Penetapan Kadar Campuran Parasetamol Dan Ibuprofen Pada Sediaan Tablet Secara Spektrofotometri Derivatif Dengan Zero Crossing

(1)

65 TabletNeo rheumacyl®

(2)

66

Lampiran 2. Daftar Spesifikasi Sediaan TabletNeo rheumacyl® dan Oskadon SP®

1. Neo rheumacyl® (Tempo Scan Pasific) Nomor Pendaftaran : DTL 7222702410A1

Nomor Bet : 060044

Tanggal Kadaluarsa : Mei 2017

Komposisi : Parasetamol………..350 mg Ibuprofen…………..200 mg

2. Oskadon SP® (Supra Ferbindo)

Nomor Pendaftaran : DTL 9930702510A1

Nomor Bet : 050314

Tanggal Kadaluarsa : Mei 2017

Komposisi : Parasetamol………..350 mg Ibuprofen…………..200 mg

(3)

67

dimasukkan kedalam labu tentukur 50 mL dicukupkan dengan akuades

dipipet 3,3 mL

(4)

68 Lampiran 3. (Lanjutan)

2. Pembuatan Larutan Induk Baku dan Serapan Maksimum Ibuprofen

ditimbang sebanyak 50 mg

dimasukkan kedalam labu tentukur 100 mL

dilarutkan dengan 10 mL metanol dicukupkan dengan akuades

dipipet 5 mL

dipipet 4 mL

Panjang gelombang ibuprofen 222,0 nm

(5)

69

dipipet masing-masing sebanyak 2,5 mL; 3,5 mL; 4,5 mL; 5,5 mL dan 6,5 mL

dimasukkan masing-masing kedalam labu tentukur 25 mL

dicukupkan dengan akuades sampai garis tanda

Larutan Standar Parasetamol

(5; 7; 9; 11; 13 μg/mL)

Spektrum Serapan Derivat Pertama dan Spektrum Serapan Derivat Kedua

Parasetamol

LIB II Parasetamol 50 μg/mL

diukur serapan maksimum pada panjang gelombang 200 - 400 nm

ditransformasikan menjadi spektrum serapan derivat pertama dengan ∆λ 8 nm

(6)

4. Pembuatan Spektrum Serapan Derivatif Ibuprofen

dimasukkan masing-masing kedalam labu tentukur 25mL

dicukupkan dengan akuades sampai garis tanda

Larutan Standar Ibuprofen

(4; 6; 8; 10; 12 μg/mL)

Spektrum Serapan Derivat Pertama dan Spektrum Serapan Derivat Kedua

Ibuprofen

LIB II Ibuprofen 50 μg/mL

diukur serapan maksimum pada panjang gelombang 200 - 400 nm

ditransformasikan menjadi spektrum serapan derivat pertama dengan ∆λ 8 nm

(7)

71 Ibuprofen 4 μg/mL Parasetamol 7 μg/mL

diukur serapan dari masing-masing parasetamol, ibuprofen dan campuran parasetamol dan ibuprofen pada panjang gelombang 200 - 400 nm

ditransformasikan menjadi spektrum serapan derivat kedua pada ∆λ 8 nm

ditumpang tindihkan ditentukan zero crossing

ditentukan panjang gelombang analisis

panjang gelombang analisis ibuprofen

228,6 nm panjang gelombang

analisis parasetamol 253,4 nm

Campuran Parasetamol 7 μg/mL

(8)

(9)

73 7. Penentuan Kadar Sediaan Tablet

ditimbang

digerus dalam lumpang sampai halus dan homogen

ditimbang setara 50 mg parasetamol

dihitung kesetaraan ibuprofen yang terkandung didalamnya (penimbangan dilakukan sebanyak

6 kali pengulangan)

dimasukkan kedalam labu tentukur 100 mL dilarutkan dengan metanol 10 mL

dihomogenkan dengan sonikator selama 15 menit dicukupkan dengan akuades sampai garis tanda dikocok sampai homogen

disaring

dibuang ± 10 mL filtrat pertama filtrat selanjutnya ditampung diambil 0,35 mL

(10)

74

Lampiran 4. Spektrum Serapan Parasetamol dan Ibuprofen dengan Berbagai Konsentrasi

A.Spektrum Serapan Parasetamol

Parasetamol konsentrasi 5 μg/mL

Parasetamol konsentrasi 7 μg/mL

(11)

75 Parasetamol konsentrasi 11 μg/mL

(12)

B.Spektrum Serapan Ibuprofen

Ibuprofen Konsentrasi 4 μg/mL

(13)

77 Ibuprofen Konsentrasi 10 μg/mL

(14)

78

Lampiran 5. Spektrum Serapan Derivat Pertama Parasetamol dan Ibuprofen dengan Berbagai Konsentrasi

A.Spektrum Serapan Derivat Pertama Parasetamol

Parasetamol Konsentrasi 5 μg/mL

(15)

79 Parasetamol Konsentrasi 11 μg/mL

(16)

B.Spektrum Serapan Derivat Pertama Ibuprofen

(17)

(18)

82

Lampiran 6. Spektrum Serapan Derivat Kedua Parasetamol dan Ibuprofen dengan Berbagai Konsentrasi

A.Spektrum Serapan Derivat Kedua Parasetamol

(19)

83 Parasetamol Konsentrasi 11 μg/mL

(20)

B.Spektrum Serapan Derivat Kedua Ibuprofen

(21)

(22)

86

Lampiran 7. Spektrum Serapan Derivat Kedua Penentuan Panjang Gelombang Analisis Parasetamol dan Ibuprofen

Spektrum serapan derivat kedua parasetamol 7 μg/mL pada λ = 253,4nm

Spektrum serapan derivat kedua ibuprofen 4 μg/mL pada λ = 228,6 nm

(23)

(24)

88

(25)

(26)

Y = ax� + b b = Y� - ax�

= (-185 x 10-5) - (-27,7 x 10-5) (6,66667) = -0,3 x 10-5

maka persamaan garis regresinya adalah Y= (-27,7 x 10-5)X - (0,3 x 10-5) Perhitungan Koefisien Korelasi :

r = ∑xy−[(∑x)(∑y)/n]

�[∑x2 – (∑x)2/n][ ∑y2 – (∑y)2/n]

=

−9986 x 10

−5₋_[(40)(₋_{1110 x 10}−5_⁄₆₎_]

�[360−(40)2/6][277002 x 10−10−(−1110 x 10−5)2⁄6]

=

−2586 x 10−

5

�[93,33333 ] [0,7165 x 10−5 ]

= −0,02586

0,025861

= -0,99996

(27)

(28)

(29)

93 Pengulangan ke-1

Pengulangan ke-2

(30)

Pengulangan ke-4

Pengulangan ke-5

(31)

95 Pengulangan ke-1

Pengulangan ke-2

(32)

Pengulangan ke-4

Pengulangan ke-5

(33)

97 1. Kadar parasetamol dalam sediaan tablet

Nama

2. Kadar Ibuprofen dalam sediaan tablet

(34)

98

Lampiran 14. Contoh Perhitungan Penetapan Kadar Parasetamol dan Ibuprofen pada Sediaan Tablet Neo rheumacyl® Sebelum dilakukan Analisis Secara Statistik

Berat 20 tablet = 15,0443 g

Ditimbang serbuk setara dengan 50 mg parasetamol, maka jumlah serbuk yang ditimbang adalah:

= 50 mg

20 x 350 mg

x 15,0443 g = 0,1075 g

Kemudian dihitung kesetaraan ibuprofen yang terkandung dalam 0,1075 g serbuk

= 0,1075 g

15,0443 g

x (20 x 200 mg) = 28,5823 mg

Dilarutkan dengan 10 mL metanol dalam labu tentukur 100 mL, dihomogenkan dengan sonikator selama 15 menit kemudian dicukupkan dengan akuades sampai garis tanda. Larutan tersebut kemudian disaring, lebih kurang 10 mL filtrat pertama dibuang. Filtrat selanjutnya ditampung.

Konsentrasi parasetamol = 50 mg x 1000

100 mL = 500 μg/mL

Konsentrasi ibuprofen = 28,5823 mg x 1000

100 mL

= 285,823

μg/mL

Kemudian dari larutan filtrat ini, dipipet 0,35 mL dan dimasukkan kedalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan dengan akuades hingga garis tanda.

Konsentrasi parasetamol

=

500 μg/mL x 0,35 mL

25 mL = 7 μg/mL

Konsentrasi ibuprofen = 285,823 μg/mL x 0,35 mL

(35)

99

maka terlebih dahulu dihitung kesetaraan parasetamol dan ibuprofen.

Kesetaraan parasetamol = 0,1077 g

15,0443 g x (20 x 350 mg) = 50,1120 mg

Konsentrasi parasetamol = 50,1120 mg x 1000

100 mL = 501,12 μg/mL

Konsentrasi akhir teoritis parasetamol = 501,12μg/mL x 0,35 mL

25 mL

Serapan (Y) parasetamol pada derivat kedua dengan panjang gelombang 253,4 nm adalah -0,00085.

(36)

Kadar parasetamol = 6,9355 μg/mL

7,0157 μg/mL x 100,31 %

= 99,16%

Serapan ibuprofen pada derivat kedua dengan panjang gelombang 228,6 nm adalah -0,00112.

Kadar dihitung dari persamaan regresi pada panjang gelombang analisis ibuprofen Y = (-27,7 x 10-5 )X – (0,3 x 10-5)

Konsentrasi perolehan: Y = (-27,7 x 10-5 )X – (0,3 x 10-5) -112 x 10-5 = (-27,7 x 10-5 )X – (0,3 x 10-5) -112 x 10-5 + 0,3 x 10-5 = (-27,7 x 10-5)X

X = −111,7x 10

−5

−27,7 x 10−5 = 4,0325 μg/mL

Kadar ibuprofen = 4,0325 μg/mL

4,0090 μg/mL x 100 %

(37)

101 Berat 20 tablet = 13,9444 g

Ditimbang serbuk setara dengan 50 mg parasetamol, maka jumlah serbuk yang ditimbang adalah:

= 50 mg

20 x 350 mg x 13,9444 g = 0,0996 g

Kemudian dihitung kesetaraan ibuprofen yang terkandung dalam 0,0996 g serbuk

yang ditimbang = 0,0996 g

13,9444 g x (20 x 200 mg) = 28,5706 mg

Dilarutkan dengan 10 mL metanol dalam labu tentukur 100 mL, dihomogenkan dengan sonikator selama 15 menit kemudian dicukupkan dengan akuades sampai garis tanda. Larutan tersebut kemudian disaring, lebih kurang 10 mL filtrat pertama dibuang. Filtrat selanjutnya ditampung.

Konsentrasi parasetamol = 50 mg x 1000

100 mL

= 500 μg/mL

Konsentrasi ibuprofen = 28,5706 mg x 1000

100 mL = 285,706 μg/mL

Kemudian dari larutan filtrat ini, dipipet 0,35 mL dan dimasukkan kedalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan dengan akuades hingga garis tanda.

Konsentrasi parasetamol = 500 μg/mL x 0,35 mL

25 mL

= 7 μg/mL

Konsentrasi ibuprofen = 285,706 μg/mL x 0,35 mL

(38)

Misalnya berat serbuk tablet Oskadon SP yang ditimbang adalah 0,0998 g, maka terlebih dahulu dihitung kesetaraan dengan parasetamol dan ibuprofen.

Kesetaraan dengan parasetamol = 0,0998 g

13,9444 g x (20 x 350 mg) = 50,0990 mg

Konsentrasi parasetamol = 50,0990 mg x 1000

100 mL = 500,99 μg/mL

Konsentrasi = 28,6280 mg x 1000

100 mL = 286,280 μg/mL

Konsentrasi akhir teoritis ibuprofen = 286,280 μg/mL x 0,35 mL

25 mL

= 4,0079 μg/mL

Serapan (Y) parasetamol pada derivat kedua dengan panjang gelombang 253,4 nm adalah -0,00085

(39)

103 Kadar parasetamol = 6,9355 μg/mL

7,0139 μg/mL x 100,31 %

= 99,19%

Serapan ibuprofen pada derivat kedua dengan panjang gelombang 228,6 nm adalah -0,00112.

Kadar dihitung dari persamaan regresi pada panjang gelombang analisis ibuprofen Y= (-27,7 x 10-5 )X – (0,3 x 10-5)

Konsentrasi perolehan: Y = (-27,7 x 10-5 )X – (0,3 x 10-5) -112 x 10-5 = (-27,7x 10-5 )X – (0,3 x 10-5) -112 x 10-5 + 0,3 x 10-5 = (-27,7 x 10-5)X

X = −111,7 x 10

−5

−27,7 x 10−5

= 4,0325

μg/mL

Kadar ibuprofen

=

4,0325 μg/mL

4,0079 μg/mL x 100 %

(40)

104

Lampiran 16. Perhitungan Statistik Kadar Parasetamol dan Ibuprofen pada Sediaan Tablet Neo rheumacyl ®

1. Kadar Parasetamol daftar tabel distribusi t diperoleh nilai ttabel = 4,03214

(41)

105

(42)

(43)

107 daftar tabel distribusi t diperoleh nilai ttabel = 4,03214.

(44)

108

Rentang kadar parasetamol yang diperoleh (%) = 98,56% − 101,66%

(45)

109

(46)

110

Lampiran 18. Spektrum Serapan Derivat Kedua Uji Perolehan Kembali Parasetamol dan Ibuprofen pada Sediaan Tablet Neo rheumacyl ®

A. Uji Perolehan Kembali 80%

Pengulangan ke-1

Pengulangan ke-2

(47)

111 Pengulangan ke-1

Pengulangan ke-2

(48)

C. Uji Perolehan Kembali 120%

Pengulangan ke-1

Pengulangan ke-2

(49)

113

Rata-rata % perolehan kembali 101,11

Standar Deviasi (SD) 2,02

Simpangan Baku Relatif(RSD) (%) 2,00

2. Hasil uji perolehan kembali ibuprofen

No. Konsentrasi

Rata-rata % perolehan kembali 100,40

Standar Deviasi (SD) 1,68

(50)

114

Lampiran 20. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali pada Sediaan Tablet Neo rheumacyl ®

Sampel yang digunakan adalah tablet Neo rheumacyl® Berat 20 tablet Neo rheumacyl® = 15,0443 g

Berat kesetaraan penimbangan sampel pada penetapan kadar = 50 mg Perolehan 80%

Parasetamol = 80% x 50 mg = 40 mg

Analit parasetamol 70% = 70% x 40 mg = 28 mg

Sehingga berat sampel yang akan ditimbang setara 28 mg analit parasetamol 70%: = 28 mg

20 x 350 mg x 15,0443 g = 0,0602 g

Baku parasetamol 30% (yang ditambahkan) = 30% x 40 mg = 12 mg Jumlah ibuprofen dalam 0,0602 g berat sampel yang akan ditimbang:

= 0,0602g

15,0443 g x (20 x 200 mg) = 16,0061 mg

Baku ibuprofen 30% (yang ditambahkan):

= 30% x 200 mg x 40 mg

350 mg = 6,8571 mg

Perolehan 100%

Sehingga berat sampel yang akan ditimbang setara 35 mg analit parasetamol 70%:

= 35 mg

20 x 350 mg x 15,0443 g = 0,0752 g

(51)

115 = 0,0752 g

15,0443 g x (20 x 200 mg) = 19,9943 mg

Baku ibuprofen 30% (yang ditambahkan):

= 30% x 200 mg x 50 mg

350 mg = 8,5714 mg

Perolehan 120%

Sehingga berat sampel yang akan ditimbang setara 42 mg analit parasetamol 70%:

Sampel yang ditimbang = 42 mg

15,0443 g x 15,0443 g = 0,0902 g

Baku parasetamol 30% (yang ditambahkan) = 30% x 60 mg = 18 mg Jumlah ibuprofen dalam 0,0902 g berat sampel yang akan ditimbang:

= 0,0902 g

15,0443 g x (20 x 200 mg)

= 23,9825 mg

Baku ibuprofen 30% (yang ditambahkan): = 30% x 200 mg x 60 mg

350 mg = 10,2857 mg

Contoh perhitungan % perolehan kembali pada perolehan 80%

(52)

A. Parasetamol

Persamaan regresi pada panjang gelombang analisis parasetamol (λ=253,4 nm): Y = (-12,4 x 10-5 )X + (1 x 10-5) Konsentrasi sampel setelah penambahan bahan baku (CF):

= Konsentrasi parasetamol (X)

1000 x faktor pengenceran

= 5,6452 μg/mL

1000 x 7142,86

= 40,3229 mg

Konsentrasi sampel sebelum penambahan bahan baku (CA):

(53)

117 Keterangan :

D = Baku parasetamol 30% (yang ditambahkan) E = % kadar baku parasetamol dari sertifikat analisis

(C_A∗) = 12 mg x 100,31% = 12,0372 mg Maka % perolehan kembali parasetamol:

% perolehan kembali = CF−CA

Persamaan regresi pada panjang gelombang analisis ibuprofen (λ= 228,6 nm): Y= (-27,7 x 10-5)X - (0,3 x 10-5) Konsentrasi awal setelah penambahan bahan baku (CF):

= Konsentrasi ibuprofen (X)

(54)

118 Lampiran 20. Lanjutan

= 3,2383 μg/mL

1000 x 7142,86

= 23,1307 mg

Konsentrasi sampel sebelum penambahan bahan baku (CA):

= Penimbangan sampel

A

𝑥𝑥 (B 𝑥𝑥 C)

Keterangan :

A = Berat sampel yang akan ditimbang setara 28 mg analit parasetamol 70% B = Jumlah ibuprofen dalam 0,0602 g berat sampel yang akan ditimbang C = Kadar rata-rata sampel

= 0,0601

0,0602

x (16,0061 mg x 101,15%) = 16,1633 mg

Jumlah baku yang ditambahkan (C_A∗) = D x E Keterangan :

D = Baku ibuprofen 30% (yang ditambahkan) E = % kadar baku ibuprofen dari sertifikat analisis

(C_A∗) = 6,8571 mg x 100% = 6,8571 mg

Maka % perolehan kembali ibuprofen

% perolehan kembali = CF−CA

C_A∗

x 100 %

% perolehan kembali = 23,1307 mg – 16,1633 mg

(55)

(56)

120

Lampiran 22. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Ibuprofen

No. % Perolehan Kembali

(57)

(58)

(59)

(60)

124

(61)

(62)

126

(63)

(64)

128

(65)

129

253.6 -0.00082 3.86047e-007 -0.00083

253.8 -0.00079 -0.00000 -0.00079

(66)

130 Lampiran 29. Gambar Alat

Neraca analitik (Mettler Toledo)

Sonikator (Branson 1510)