1.PENDAHULUAN
1.1.Instrumen.
Instrumen merupakan alat pembantu pendukung suatu analisis yang dapat berupa alat atau benda (hardware) maupun suatu metode atau software. Dalam buku ini instrumen utamanya dimaksudkan sebagai benda pendukung yang dapat terdiri dari satu atau serangkaian benda yang digunakan untuk membantu suatu analisis, misalnya dari yang paling sederhana seperti oven sampai yang kompleks seperti spektrofotomenter dan bomb kalorimeter. Dalam suatu analisis mungkin penggunaan metode atau softwarenya dapat berbeda sesuai dengan tujuan maupun tingkat ketelitian yang ingin didapatkan namun mungkin hardware nya hanya satu.
1.2.Laboratorium
Dasar pokok yang harus diperhatikan dalam laboratorium adalah bersih dan teratur disamping semua persyaratan teknis yang perlu diperhatikan. Semua tata-kerja perlu ada aturan pasti baik dalam hal pemakaian alat, bahan maupun prosedur analisa. Catatan data merupakan cermin dari tata-kerja kita. Semua data harus dicatat pada buku data dan jangan sekali-kali mencatat pada kertas seadanya. Pada umumnya laboratorium yang baik tentu telah mempunyai tata cara pencatatan data yang baku pada setiap metoda analisis yang dikerjakan pada laboratorium tersebut. Tata-cara ini paling tidak mempunyai dua keuntungan yaitu :
1. Menghemat waktu karena tidak perlu mengorganisasikan dan menulis kembali data yang didapatkan sehingga mengurangi kesalahan yang mungkin dapat terjadi dalam penyalinan.
2. Data tidak akan hilang bila langsung ditulis pada catatan yang tersedia dan akan segera dapat diketahui apabila terjadi kesalahan dalam pengukuran atau perhitungannya.
1.3.Analisis.
Analisis kimia dapat dibagi menjadi dua bagian pokok yang tidak dapat dipisahkan yaitu kualitative dan kuantitative analisis. Analisis kualitative berhubungan dengan penemuan konstituen-konstituen apakah yang terdapat dalam sampel sedangkan kuantitative analisis berhubungan dengan penentuan berapa banyak konstituen-konstituen tersebut dalam sampel. Sejarah menunjukkan bahwa
lebih mudah dan cepat. Dengan perkembangan teknik instrumentasi dan banyaknya pilihan pengukuran kimiawi yang tersedia sering dapat dicapai hasil dengan analisis kualitative dimana basil analisis kualitative ini dapat sebagai komponen anorganik dan organik.
Pengukuran pada alat/analisis
Pengukuran/analisis kuantitative paling tidak tergantung pada 2 hal yaitu : a. Jumlah dari zat yang dikandung
b. Ketelitian yang diperlukan
Dengan mengetahui atau paling tidak perkiraan nilai dari kedua hal tersebut maka akan sangat membantu dalam persiapan sampel yang disesuaikan dengan spesifikasi dan kemampuan dari instrumen yang akan dipergunakan.
Hal tersebut dapat dilihat pada tabel 1 dan 2 :
Tabel 1. Perbandingan beberapa perbedaan dalam metode analisis
Metode Kisaran Perkiraan Kecepatan
(Moles/liter) ketepatan analisis
Gravimetry 10 – 10-3 0,1% lambat
Titrimetry 10 - 10-4 0,1 — 1% moderat
Spectrophotometry 10-3 - 10-6 2,0% cepat-moderat Atomic Spectr. 10-3- 10-9 2 — 10% moderat-cepat Chromatography 10-3- 10-9 2 — 5% moderat-cepat
Metode Kinetik 10-2- 10-10 2 — 10% moderat
Tabel 2. Klasifikasi metode analisis berdasar banyaknya sampel
Kandungan kontituen dalam suatu sampel dapat diklasifikasikan sebagai berikut : MAJOR > 1 %
MINOR 0,1— 1 % TRACE <0,1 %
Dalam setiap analisis perlu didahului dengan pengukuran standar, sebelum hasil analisis standar sesuai dengan yang diharapkan jangan melakukan pengukuran/analisis sampel. Hal ini penting untuk mengadakan koreksi baik terhadap prosedur kerja serta kondisi dari instrumen yang akan digunakan. Disarankan pada analisis sampel yang cukup banyak selalu diadakan rechecking terhadap standar yang telah digunakan untuk mengetahui performance dari instrumen yang dipakai. Kalkulasi data
Kalkulasi maupun presentasi data dapat diproyeksikan ke dalam persen (%) maupun dalam unit sesuai dengan kebutuhan dari penelitian. Dalam presentasi data perlu diingat konsistensinya, misalnya dalam mencatat hasil analisis dipergunakan empat digit dibelakang koma maka untuk selanjutnya harus mempergunakan empat digit dibelakang koma pada parameter yang sama. Hal ini perlu untuk mendapatkan ketepatan yang lebih baik. Demikian pula dalam menuliskan hasil rata-rata, apabila angka terakhir 5 atau lebih maka perlu ditambahkan angka 1 pada digit didepannya sedangkan apabila angka terakhir kurang dari 5 maka angka digit didepannya tetap tidak berubah, contoh :
Rata-rata kandungan protein kasar bekatul misalnya : 13,45679 % menjadi 13,4568 % 13,45672 % menjadi 13, 4567 %
Di dalam analisis suatu bahan akan selalu melibatkan beberapa proses yang berturutan sebagai berikut :
1. Pendefinisian problem/masalah
3. Mempersiapkan sampel untuk analisis 4. Pengukuran pada alat/analisis
5. Kalkulasi data
Tahap-tahap tersebut sangat menentukan terhadap hasil dari analisis yang akan diperoleh nantinya. Dalam tahap ini perlu mendapatkan jawaban pertanyaan sebagai berikut :
a. Informasi /data apa yang diharapkan.
b. Seberapa sensitif metode yang akan dipergunakan. c. Seberapa jauh ketelitian yang diharapkan.
d. Apakah ada kemungkinan-kemungkinan penyimpangan atau hal lain yang mempengaruhi analisis dan bagaimana cara penyelesainnya apabila terdapat penyimpangan.
e. Berapa lama waktu yang diperlukan. f. Berapa sampel yang harus dianalisa. g. Alat/instrumen apa yang tersedia. h. Berapa biaya yang diperlukan.
Dalam kegiatan analisis kimia tidak dapat dilepaskan dari penggunaan reagenreagen kimia serta alat-alat pendukung yang dipakai disamping instrumen-instrumen yang akan dipakai. Reagen serta alat pendukung tersebut mempunyai spesifikasi yang berbeda sesuai dengan tujuan dari analisis itu sendiri.
Secara umum hanya bahan kimia standard yang dapat dipakai untuk analisis di laboratorium. Pada umumnya disebut Primary Standard ataupun ACS (American Chemical Society) reagent grade karena disamping memenuhi kebutuhan minimal kemurniannya, juga dicantumkan label kemurnian pada kemasannya. Bahan-bahan ini harganya lebih mahal daripada reagent grade chemical dan digunakan untuk pembuatan larutan-larutan standar. Terdapat pula technical grade maupun special grade misalnya spectral grades dan chromatographic grades (Tabel 3).
Tabel 3. Klasifikasi bahan-bahan kimia
Klas (grade) Kemurian (purity) Keterangan
1.
Technical/ commercial intermediate quality kegunaan utama seba- gai larutan pembersih sebelum analisis2.
CP (Chemical Pure) lebih tinggi dari intermediate -3.
USP (United States Phar-memenuhi standar minimum ke- memenuhi standar
macopoeia) .murnian USP terhadap bahan-
bahan yang berbahaya untuk kesehatan
4.
ACS ( American Che- tinggi kemurniannya memenuhi standarmical Society) ACS untuk analisis
laboratorium
5.
Primary Standard tertinggi kemurniannya dibutuhkan dalam analisis volumetrik yang akurat sebagai larutan standarTabel 4. Spesifikasi material slat pendukung
Material Temp. max Shock thd panas Ketahanan thd. Keterangan
°
C bahan kimia
1. Borosilicate 200 perubahan temp. sedikit diserang Pyrex Kimax
glass -150 alkali pada pe-
manasan
2. Soft glass - rendah rusak oleh alka- -
li
3. Alkali resis- - >borosilicate - bebas boron
tant Corning
4. Fused
quartz 1050 sangat baik tahan thd. Asam crucible quartz halogens
5. High silica 1000 sangat baik lebih tahan alkali : Corning
glass borosilicate Vycor
6. Porcelain :
glazed 1100 baik sangat tahan ba- -
unglazed 1400 baik han kimia -
7. Platinum ±1500 - tahan thd. Asam biasanya dila- bereaksi dgn aqua pisi iridium regia, fused, nitrates, atau rhodium cyanides, chlorides meningkat ke- >1000°C kerasannya Alloys dengan emas
perak dan metal lainnya
8. Nikel dan - - sampel yang dibakar Ni, Fe, cruci-
HCL, H2SO4, HNO3, Pekat mendidih
10.
Polyethy 115 - tahan thd. larutan al- flexibel plastiklene kali tdk. tahan aceton,
ethanol dlsb.
11.
Polystyrene 70 - tidak tahan thd. -solvent organik (aceton, ethanol)
12.
Teflon 250 - tahan thd sebagian baik untukbesar bahan kimia menyimpan reagent, larutan untuk trace metal analysis
