Penetapan Kadar Mineral Magnesium, Besi, dan Tembaga pada Lobak Putih (Raphanus sativus L.) secara Spektrofotometri Serapan Atom

(1)

Lampiran 1. Gambar tanaman lobak

Gambar 1. Kebun Lobak

(2)

(3)

Lampiran 3. Bagan Alir Proses Destruksi Kering (Umbi Lobak Segar)

Diarangkan di atas hot plate

Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit

Hasil Pengabuan

Dihaluskan dengan blender

Sampel yang telah Dihaluskan

Dilakukan selama 72 jam dan dibiarkan hingga dingin dalam tanur hingga suhu ± 27oC

Dibersihkan dari pengotornya, dicuci bersih dengan akua demineralisata

Ditimbang ± 50 g

Dimasukkan ke dalam krus porselen

Ditambahkan 5 ml HNO3 (1:1)

Diuapkan pada hot plate sampai kering

Dimasukkan kembali dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit

Dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga dingin dalam tanur hingga suhu ± 27oC

Umbi Lobak Segar

(4)

Lampiran 4. Bagan Alir Proses Destruksi Kering (Umbi Lobak Rebus)

Umbi Lobak Segar

Diarangkan di atas hot plate

Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit

Hasil Pengabuan

Ditiriskan

Sampel yang telah Dihaluskan

Dilakukan selama 72 jam dan dibiarkan hingga dingin di dalam tanur hingga suhu ± 27oC

Dibersihkan dari pengotornya, dicuci bersih dengan akua demineralisata

Ditimbang ± 50 g

Dimasukkan ke dalam krus porselen

Ditambahkan 5 ml HNO3 (1:1)

Diuapkan pada hot plate sampai kering

Dimasukkan kembali dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit

Dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga dingin di dalam tanur hingga suhu ± 27oC

Hasil

Di potong, kemudian dimasukkan umbi lobak kedalam beaker glass berisi 500 ml akua demineralisata yang telah dididihkan, direbus selama ± 10 menit

Umbi Lobak Rebus

(5)

Lampiran 5. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel

Dilarutkan dalam 5 ml HNO3 (1:1)

Dibilas krus porselen sebanyak tiga kali dengan 5 ml akua demineralisata, lalu dicukupkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda.

Dimasukkan ke dalam botol Larutan Sampel

Disaring dengan kertas saring Whatman No. 42

Filtrat

Dibuang 5 ml filtrat pertama untuk menjenuhkan kertas saring

Dilakukan analisis kuantitatif dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada

λ 285,2 nm untuk magnesium, pada λ 248,3 nm untuk besi dan pada λ 324,8 nm untuk tembaga dengan nyala udara-asetilen

Hasil

Dipindahkan ke dalam labu tentukur 25 ml

(6)

Lampiran 6. Data Kalibrasi Magnesium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).

No. Konsentrasi (X)

(µg/ml) Absorbansi (Y)

1. 0,00 0,0000

2. 0,10 0,0097

3. 0,15 0,0145

4. 0,20 0,0197

5. 0,25 0,0247

6. 0,30 0,0301

No X Y XY X² Y²

1. 0,00 0,0000 0,000000 0,0000 0,00000000

2. 0,10 0,0097 0,000970 0,0100 0,00009409

3. 0,15 0,0145 0,002175 0,0225 0,00021025

4. 0,20 0,0197 0,003940 0,0400 0,00038809

5. 0,25 0,0247 0,006175 0,0625 0,00061009

6. 0,30 0,0301 0,009030 0,0900 0,00090601

∑X = 1,00 ∑Y =0,0987 ∑XY =

0,022290

∑X² =

0,2250

∑Y² =

0,00220853 X = 0,166667 Y = 0,016450

a =

ΣX2

– (ΣX)2 / n

ΣXY – ((ΣX x ΣY) / n)

a =

0,2250 – (1,00)2 / 6 0,022290 – (1,00 x 0,0987) / 6

a =

0,058333 0,005840

a = 0,100114 y = ax + b b = y – ax

= 0,016450 – (0,100114 x 0,166667) = -0,000236

(7)

Lampiran 6. (Lanjutan)

r = ∑XY − [

(∑X )(∑Y )

n ]

��∑X2_–(_∑_{X)² / n}_�₍_∑_Y2₋₍_∑_{Y)² / n )}

r =

0,022290 –�(1,00 � 0,0987 )

6 �

��0,2250 –(1,00)2

6 ��0,00220853 −

(0,0987 )2

6 �

r = 0,022290 – 0,016450

�(0,058333 )(0,000585 )

r = 0,00584 �0,0000341248

r =

0,00584164 0,00584000

(8)

Lampiran 7. Data Kalibrasi Besi dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r). No. Konsentrasi (X)

1. 0,00 0,0009

2. 5,00 0,0321

3. 6,00 0,0379

4. 7,00 0,0427

5. 8,00 0,0480

6. 9,00 0,0521

No X Y XY X² Y²

1. 0,00 -0,0002 0,000000 0,00 0,00000004

2. 5,00 0,0229 0,114500 25,00 0,00052441

3. 6,00 0,0282 0,169200 36,00 0,00079524

4. 7,00 0,0337 0,235900 49,00 0,00113569

5. 8,00 0,0385 0,308000 64,00 0,00148225

6. 9,00 0,0423 0,380700 81,00 0,00178929

∑X = 35,00 ∑Y = 0,1654 ∑XY =

1,208300

∑X² =

255,00

∑Y² =

0,00572692 X = 5,833333 Y = 0,027567

a =

ΣX2

– (ΣX)2 / n

a =

255,00 – (35,00)2 / 6

1,208300 – (35,00 x 0,1654) / 6

a =

50,8333 0,243467

a = 0,004789 y = ax + b b = y – ax

= 0,027567 – (0,004789 x 5,833333) = -0,000369

(9)

r = ∑XY − [

(∑X )(∑Y )

n ]

��∑X2_–(_∑_{X)² / n}_�₍_∑_Y2₋₍_∑_{Y)² / n )}

r =

1,208300 –�(35,00 �0,1654 )

6 �

��255,00−(35,00)2

6 ��0,00572692−

(0,1654 )2

6 �

r = 1,208300 – 0,964833

�(50,833333 )(0,00116739 )

r = 0,243467

√0,0593423246

r =

0,243603 0,243467

(10)

Lampiran 8. Data Kalibrasi Tembaga dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r). No. Konsentrasi (X)

1. 0,00 0,0000

2. 0,10 0,0035

3. 0,20 0,0068

4. 0,30 0,0101

5. 0,40 0,0139

6. 0,50 0,0177

No X Y XY X² Y²

1. 0,00 0,0000 0,000000 0,0000 0,00000000

2. 0,10 0,0035 0,000350 0,0100 0,00001225

3. 0,20 0,0068 0,001360 0,0400 0,00004624

4. 0,30 0,0101 0,003030 0,0900 0,00010201

5. 0,40 0,0139 0,005560 0,1600 0,00019321

6. 0,50 0,0177 0,008850 0,2500 0,00031329

∑X = 1,50 ∑Y = 0,0520 ∑XY =

0,019150

∑X² =

0,5500

∑Y² =

0,00066700 X = 0,2500 Y = 0,008667

a =

ΣX2

– (ΣX)2 / n

a =

0,5500 – (1,50)2 / 6 0,019150 – (1,50 x 0,0520) / 6

a =

0,1750 0,006150

a = 0,035143 y = ax + b b = y – ax

= 0,008667 – (0,035143 x 0,2500) = -0,000119

(11)

r = ∑XY − [

(∑X )(∑Y )

n ]

��∑X2_–(_∑_{X)² / n}_�₍_∑_Y2₋₍_∑_{Y)² / n )}

r =

0,019150 –�(1,50 � 0,0520 )

6 �

��0,5500 –(1,50)2

6 ��0,00066700−

(0,0520 )2

6 �

r = 0,019150 – 0,013

�(0,1750 )(0,00021633 )

r = 0,006150

√0,000037860

r =

0,006153 0,006150

(12)

Lampiran 9. Hasil Analisis Kadar Magnesium, Besi, dan Tembaga dalam Umbi Lobak Segar

1.Magnesuim

Sampel Berat Sampel (g)

Absorbansi (Y)

Konsentrasi (µg/ml)

Absorbansi (Y)

(13)

Lampiran 10. Hasil Analisis Kadar Magnesium, Besi, dan Tembaga dalam Umbi Lobak Rebus

1. Magnesium

Absorbansi (Y)

(14)

Lampiran 11. Contoh Perhitungan Kadar Magnesium, Besi, dan Tembaga dalam Umbi Lobak Segar

1. Contoh perhitungan kadar magnesium Berat sampel yang ditimbang = 50,0025 g Absorbansi (y) = 0,0180

Persamaan regresi: y = 0,100114 x – 0,000236 x = y + 0,000236

0,100114

x = 0,0180 + 0,000236 0,100114 x = 0,182152 µg/ml Konsentrasi magnesium = 0,182152 µ g/ml Kadar mineral =

Berat sampel (g) = 0,182152 µg/ml x 25 ml x 250

50,0025 g

Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran

= 22,767862 µg/g = 2,2768 mg/100 g 2. Contoh perhitungan kadar besi

Berat sampel yang ditimbang = 50,0025 g Absorbansi (y) = 0,0339

Persamaan regresi: y = 0,004789 x – 0,000369 x = y + 0,000369

0,004789

(15)

Lampiran 11. (Lanjutan) Kadar Mineral =

Berat sampel (g)

= 7,155774 µg/ml x 25 ml x 1 50,0025 g

= 3,577708 µ g/g = 0,3578 mg/100 g 3. Contoh perhitungan kadar tembaga

Berat sampel yang ditimbang = 50,0025 g Absorbansi (y) = 0,0066

persamaan regresi: y = 0,035143 x – 0,000119 x = y + 0,000119

0,035143

x = 0,0066 + 0,000119 0,035143 x = 0,191190 µg/ml Konsentrasi tembaga = 0,191190 µg/ml Kadar Mineral =

50,0025 g

(16)

Lampiran 12. Perhitungan Statistik Kadar Magnesium, Besi, dan Tembaga dalam Sampel Umbi Lobak Segar

1. Perhitungan statistik kadar magnesium

No. Xi

Data diterima jika t hitung< t tabel.

(17)

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar magnesium dalam umbi lobak segar : µ = X ± (t(α/2; dk) x SD /√n)

= 2,2913 ± (4,0321 x 0,026570 /√6) = (2,2913 ± 0,0437) mg/100 g 2. Perhitungan statistik kadar besi

No. Xi

Kadar (mg/100 g) (Xi - X) (Xi - X)

2

1. 0,3578 -0,002933 0,00000860

(18)

(19)

Kadar besi dalam umbi lobak segar: µ = X ± (t(α/2, dk) x SD /√n)

= 0,3607 ± (4,0321 x 0,001904 /√6) = (0,3607 ± 0,0031) mg/100 g 3. Perhitungan statistik kadar tembaga

No. Xi

Kadar (mg/100 g) (Xi - X) (Xi - X) 2

1. 0,0096 0,000067 0,000000004489

2. 0,0097 0,000167 0,000000027900

3. 0,0094 -0,000133 0,000000017700

4. 0,0097 0,000167 0,000000027900

5. 0,0094 -0,000133 0,000000017700

6. 0,0094 -0,000133 0,000000017700

(20)

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321

t hitung =

Kadar tembaga dalam umbi lobak segar: µ = X ± (t(α/2, dk) x SD /√n)

(21)

Lampiran 13. Perhitungan Statistik Kadar Magnesium, Besi, dan Tembaga dalam Sampel Umbi Lobak Rebus

1. Perhitungan statistik kadar magnesium

No. Xi

Kadar (mg/100 g) (Xi - X) (Xi - X)

2

1. 1,6772 0,006167 0,00003803

2. 1,6398 -0,031233 0,00097550

3. 1,7024 0,031367 0,00098389

4. 1,6898 0,018767 0,00035220

5. 1,6648 -0,006233 0,00003885

6. 1,6522 -0,018833 0,00035468

∑Xi =10,0262 ∑(Xi - X)2 = 0,00274315

X = 1,6710

SD =

1 )

( 2

− −

∑

n

X Xi

=

1 6

00274315 ,

0 −

=

5 00274315 ,

0

=

0 ,

00054863

= 0,023423

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

(22)

Kadar magnesium dalam umbi lobak rebus: µ = Xi ± (t(α/2, dk) x SD /√n)

= 1,6710 ± (4,0321 x 0,023398 /√6) = (1,6710 ± 0,0386) mg/100 g 2. Perhitungan statistik kadar besi

(23)

(24)

Kadar besi dalam umbi lobak rebus: µ = Xi ± (t(α/2, dk) x SD /√n)

= 0,3101 ± (4,0321 x 0,0045 /√6) = (0,3101 ± 0,0074) mg/100 g 3. Perhitungan statistik kadar tembaga

No. Xi

Kadar (mg/100 g) (Xi - Xi) (Xi - Xi) 2

1. 0,0053 -0,000133 0,000000017689

2. 0,0053 -0,000133 0,000000017689

3. 0,0056 0,000167 0,000000027889

4. 0,0054 -0,000033 0,000000001089

5. 0,0054 -0,000033 0,000000001089

6. 0,0056 0,000167 0,000000027889

(25)

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321

t hitung =

(26)

Lampiran 14. Persentase Penurunan Kadar Magnesium, Besi, dan Tembaga dalam Umbi Lobak Segar dan Umbi Lobak Rebus

1. Magnesium

Kadar magnesium dalam umbi lobak segar adalah 2,2913 mg/100 g Kadar magnesium dalam umbi lobak rebus adalah 1,671 mg/100 g Persentase penurunan kadar:

= (Kadar magnesium lobak segar – Kadar magnesium lobak rebus) Kadar rata – rata magnesium umbi lobak segar

x 100%

= (2,2913 – 1,671) mg/100 g 2,2913 mg/100 g

x 100% = 27,07%

2. Besi

Kadar besi dalam umbi lobak segar adalah 0,3607 mg/100 g Kadar besi dalam umbi lobak rebus adalah 0,3101 mg/100 g Persentase penurunan kadar:

= (Kadar besi lobak segar – Kadar besi lobak rebus) Kadar rata – rata besi umbi lobak segar

x 100%

= (0,3607 – 0,3101) mg/100 g 0,3607 mg/100 g

x 100% = 14,03%

3.Tembaga

Kadar tembaga dalam umbi lobak segar adalah 0,0095 mg/100 g Kadar tembaga dalam umbi lobak rebus adalah 0,0054 mg/100 g Persentase penurunan kadar:

= (Kadar tembaga lobak segar – Kadar tembaga lobak rebus) Kadar rata – rata tembaga umbi lobak segar

x 100%

= (0,0095 – 0,0054) mg/100 g 0,0095 mg/100 g

(27)

Lampiran 15. Pengujian Nilai Beda Rata-rata Kadar Magnesium, Besi, dan Tembaga pada Umbi Lobak Segar dan Umbi Lobak Rebus

1. Magnesium

No. X1 = Umbi Lobak

Dilakukan uji t untuk dua sampel yang berhubungan dengan taraf kepercayaan 99% dan derajat kebebasan (dk) = n-1 untuk mengetahui apakah nilai rata - rata kedua sampel sama (µ1 = µ2) atau berbeda (µ1 ≠ µ2).

H0 : µ1 = µ2 H1 : µ1≠ µ2

Nilai kritis t yang diperbolehkan dari tabel = (t _α/2; dk) = (t 0,01/2; n-1) = (t 0,005; 5) adalah = 4,0321. Daerah kritis penolakan: hanya jika thitung ≥ 4,0321

(28)

Lampiran 15. (Lanjutan) Berarti terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadar magnesium dalam umbi lobak segar dengan umbi lobak rebus.

2. Besi

Dilakukan uji t untuk dua sampel yang berhubungan dengan taraf kepercayaan 99% dan derajat kebebasan (dk) = n-1 untuk mengetahui apakah nilai rata - rata kedua sampel sama (µ1 = µ2) atau berbeda (µ1 ≠ µ2).

(29)

Nilai kritis t yang diperbolehkan dari tabel = (t α/2; dk) = (t 0,01/2; n-1) = (t 0,005; 5) adalah = 4,0321. Daerah kritis penolakan: hanya jika thitung ≥ 4,0321.

(30)

(31)

t =

30 00000036 ,

0

0041 , 0

t =

0000000120 ,

0

0041 , 0

t =

000110 ,

0

0041 , 0

t = 37,2727

(32)

Lampiran 16. Hasil Analisis Kadar Magnesium, Besi dan Tembaga Sebelum dan Sesudah Penambahan masing-masing Larutan Baku pada Umbi Lobak

1. Hasil analisis kadar magnesium (Mg) sebelum ditambahkan larutan baku

Absorbansi (Y)

Kadar (mg/100 g)

1. 50,0025 0,0180 0,182152 2,2768

2. 50,0058 0,0183 0,185149 2,3141

3. 50,0034 0,0181 0,183151 2,2892

4. 50,0083 0,0184 0,186148 2,3265

5. 50,0028 0,0181 0,183151 2,2893

6. 50,0019 0,0178 0,180155 2,2519

∑ 13,7478

Rata-rata 2,2913 2. Hasil analisis kadar magnesium (Mg) setelah ditambahkan larutan baku

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100 g)

1. 50,0052 0,0228 0,230098 2,8759

2. 50,0018 0,0229 0,231097 2,8886

3. 50,0054 0,0231 0,233094 2,9134

4. 50,0029 0,0229 0,231097 2,8885

5. 50,0037 0,0232 0,234093 2,9259

6. 50,0086 0,0228 0,230098 2,8757

∑ 17,3680

(33)

3. Hasil analisis kadar besi (Fe) sebelum ditambahkan larutan baku

Absorbansi (Y)

Kadar (mg/100 g)

1. 50,0025 0,0339 7,155774 0,3578

2. 50,0058 0,0343 7,239298 0,3619

3. 50,0034 0,0341 7,197536 0,3599

4. 50,0083 0,0344 7,260180 0,3629

5. 50,0028 0,0341 7,197536 0,3599

6. 50,0019 0,0343 7,239298 0,3620

∑ 2,1644

Rata-rata 0,3607 4. Hasil analisis kadar besi (Fe) setelah ditambahkan larutan baku

Absorbansi (A)

Konsentrasi

(µg/ml) Kadar (mg/100 g)

1. 50,0052 0,0392 8,262477 0,4131

2. 50,0018 0,0395 8,325120 0,4162

3. 50,0054 0,0387 8,158071 0,4079

4. 50,0029 0,0388 8,178952 0,4089

5. 50,0037 0,0386 8,137189 0,4068

6. 50,0086 0,0392 8,262477 0,4131

∑ 2,4660

Rata-rata 0,4110 5. Hasil analisis kadar tembaga (Cu) sebelum ditambahkan larutan baku

Absorbansi (Y)

Kadar (mg/100 g)

(34)

6. Hasil analisis kadar tembaga (Cu) setelah ditambahkan larutan baku

Absorbansi (A)

Konsentrasi

(µg/ml) Kadar (mg/100 g)

1. 50,0052 0,0134 0,384685 0,0192

2. 50,0018 0,0133 0,381840 0,0191

3. 50,0054 0,0136 0,390376 0,0195

4. 50,0029 0,0134 0,384685 0,0192

5. 50,0037 0,0135 0,387531 0,0194

6. 50,0086 0,0134 0,384685 0,0192

∑ 0,1156

Rata-rata 0,0193 7. Hasil perhitungan %recovery magnesium, besi, dan tembaga pada umbi lobak

segar

Sampel Magnesium (%) Besi (%) Tembaga (%)

1. 97,44 104,80 97,00

2. 99,56 111,01 96,01

3. 103,69 94,41 100,01

4. 99,55 96,42 97,02

5. 105,77 92,21 99,01

6. 97,40 104,80 97,00

∑ 603,41 603,65 586,05

(35)

Lampiran 17. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Magnesium, Besi, dan Tembaga dalam Umbi Lobak

1. Perhitungan uji perolehan kembali kadar magnesium Absorbansi = 0,0228

Persamaan regresi: y = 0,100114 x – 0,000236

x = 0,0228 +0,000236

0,100114 = 0,230098 µg/ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,230098 µg/ml CF =

50,0052 g

Konsentrasi (µ g/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran

= 28,759259 µg/g = 2,8759 mg/100 g

Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 2,8759 mg/100 g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) = 2,2913 mg/100 g

Kadar larutan baku dalam sampel (C*A) adalah: C_A∗=

Berat sampel (g)

Konsentrasi larutan baku x Volume yang ditambahkan

=

50,0052 g 100 µg/ml x 3 ml

(36)

2. Perhitungan uji perolehan kembali kadar besi Absorbansi = 0,0392

Persamaan regresi: y = 0,004789 x – 0,000369 x = 0,0392+0,000369

0,004789 = 8,262477 µg/ml

Berat sampel (g)

= 8,262477 µg/ml x 25 ml x 1 50,0052 g

= 4,130809 µg/g = 0,413081 mg/100 g

Kadar sampel 1 setelah ditambah larutan baku (CF) = 0,4131 mg/100 g

Berat sampel (g)

=

50,0052 g 50 µg/ml x 0,5 ml

= 0,499975 µg/g = 0,049998 mg/100 g Maka % perolehan kembali magnesium: = CF x CA

C_A∗

x 100%

= 0,4131 mg/100 g – 0,3607 mg/100 g 0,049998 mg/100 g

x 100%

(37)

3. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Tembaga Absorbansi = 0,0134

Persamaan regresi: y = 0,035143 x - 0,000191 x = 0,0134+0,000119

0,035143 = 0,384685 µg/ml

Berat sampel (g)

= 0,384685 µg/ml x 25 ml x 1 50,0052 g

= 0,192322 µg/g = 0,019232 mg/100 g

Kadar sampel 1 setelah ditambah larutan baku (CF) = 0,0192 mg/100 g

Berat sampel (g)

=

50,0052 g 10 µg/ml x 0,5 ml

(38)

Lampiran 18. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) dalam Sampel Umbi Lobak

1. Magnesium

No. (%) Perolehan Kembali

(Xi) (Xi - X) (Xi - X)

2

1. 97,44 -3,13 9,7969

2. 99,56 -1,01 1,0201

3. 103,69 3,12 9,7344

4. 99,55 -1,02 1,0404

5. 105,77 5,20 27,0400

6. 97,40 -3,17 10,0489

∑Xi = 603,41 ∑(Xi - X)2 = 58,6807

X = 100,57

SD =

1 )

( 2

− −

∑

n

X Xi

=

1 6

6807 , 58

−

=

5 6807 , 58

=

11 ,

73614

= 3,4258

RSD = SD

X x 100%

= 3,4258

(39)

Lampiran 18. (Lanjutan) 2. Besi

(Xi) (Xi - X) (Xi - X)

2

1. 104,80 4,19 17,5561

2. 111,01 10,40 108,1600

3. 94,41 -6,20 38,4400

4. 96,42 -4,19 17,5561

5. 92,21 -8,40 70,5600

6. _104,80 _4,19 _17,5561

∑Xi = 603,65 ∑(Xi – X)2 = 269,8283

X = 100,61

SD =

1 )

( 2

− −

∑

n

X Xi

=

1 6

8283 , 269

−

=

5 8283 , 269

=

53 ,

96566

= 7,3461

RSD = SD

Xi x 100%

= 7,3461

(40)

Lampiran 18. (Lanjutan) 3. Tembaga

(Xi) (Xi - X) (Xi - X)

2

1. 97,00 -0,68 0,4624

2. 96,01 -1,67 2,7889

3. 100,01 2,33 5,4289

4. 97,02 -0,66 0,4356

5. 99,01 1,33 1,7689

6. 97,00 -0,68 0,4624

∑Xi = 586,05 ∑(Xi - X)2 = 11,3471

X = 97,68

SD =

1 )

( 2

− −

∑

n

X Xi

=

1 6

3471 , 11

−

=

5 3471 , 11

=

2 ,

26942

= 1,5064

RSD = SD

Xi x 100%

= 1,5064

(41)

Lampiran 19. Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) 1. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi mineral magnesium

y = 0,100114x - 0,000236 Slope = 0,100114

No.

X

Absorbansi

(42)

Batas kuantitasi =

10 x �SY� �_X

slope

= 10 x 0,000249 0,100114

= 0,024872 µg/ml

2. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi mineral besi y = 0,004789x – 0,000369

Slope = 0,004789

No.

X

Absorbansi

(43)

Batas deteksi =

3 x �SY� �_X

slope

= 3 x 0,000572 0,004789

= 0,358321 µg/ml

Batas kuantitasi = 10 x � SY

X

� �

slope

= 10 x 0,000572 0,004789

= 1,194404 µg/ml

3. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi mineral tembaga y = 0,035143x - 0,000191

Slope = 0,004789

No.

X

Absorbansi

Y Yi Y-Yi (Y-Yi)

2

1. 0,00 0,0000 -0,000119 0,000119 0,0000000142

2. 0,10 0,0035 0,003395 0,000105 0,0000000110

3. 0,20 0,0068 0,006910 -0,000110 0,0000000121

4. 0,30 0,0101 0,010424 -0,000324 0,0000001050

5. 0,40 0,0139 0,013938 -0,000038 0,0000000014

6. 0,50 0,0177 0,017453 0,000247 0,0000000610 ∑(Y-Yi)2 = 0,0000002047

=

Y ( )

2

−

(44)

=

0 ,

0000000511

75

= 0,000226

Batas deteksi = 3 x � SY

X

� �

slope

= 3 x 0,000226 0,035143

= 0,019293 µg/ml

Batas kuantitasi = 10 x � SY

X

� �

slope

= 10 x 0,000226 0,035143

(45)

Lampiran 20. Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom dan Alat Tanur

(46)