Laporan 2 Penentuan Kadar Besi

LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS SENYAWA KIMIA

“PENENTUAN KADAR BESI (Fe) dalam SUATU SAMPEL

dengan SPEKTROSFOTOMETER UV-VIS”

OLEH :

Nama : Muhammad Labib Ridlo

NIM :12312241015

Kelompok : 2 A

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN IPA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS NEGERI YOGYAKARTA

PENENTUAN KADAR BESI (Fe) dalam SUATU SAMPEL dengan SPEKTROSFOTOMETER UV-VIS

A. TUJUAN

1. Menentukan kadar Fe(II) dalam sampel dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis 2. Dapat mengoperasikan alat spektrofotometer UV-Vis

B. KAJIAN PUSTAKA

Besi (Fe) merupakan salah satu mikroelemen yang dibutuhkan oleh tubuh yang berperan dalam proses metabolisme tubuh. Namun, kelebihan kadar besi (Fe) dalam tubuh dapat mengakibatkan rusaknya organ-organ penting, seperti pankreas, otot jantung dan ginjal. Tubuh manusia hanya mengandung besi sebanyak 4g. Adanya unsur besi di dalam tubuh berfungsi untuk memenuhi kebutuhan akan unsur tersebut dalam mengatur metabolisme tubuh. Dalam tubuh, sebagian besar unsur besi terdapat dalam hemoglobin, pigmen merah yang terdapat dalam sel darah merah (Trianjaya, Zunaedi. 2009).

Besi adalah elemen kimiawi yang dapat ditemukan hampir disetiap tempat dibumi pada semua lapisan-lapisan geologis dan badan air. Besi dalam air tanah dapat berbentuk Fe(II) dan Fe(III) terlarut. Fe(II) terlarut dapat tergabung dengan zat organik membentuk suatu senyawa kompleks. Pada kadar 1-2 ppm besi dapat menyebabkan air berwarna kuning, terasa pahit, meninggalkan noda pada pakaian dan porselin.

Spektrofotometri adalah suatu metode analisis yang berdasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang yang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dan detector vacuum phototube atau tabung foton hampa. Alat yang digunakan adalah spektrofotometer, yaitu sutu alat yang digunakan untuk menentukan suatu senyawa baik secara kuantitatif maupun kualitatif dengan mengukur transmitan ataupun absorban dari suatu cuplikan sebagai fungsi dari konsentrasi. Spektrometer menghasilkan sinar dari spectrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau diabsorbsi (Harjadi, 1990).

Spektrofotometri ini hanya terjadi bila terjadi perpindahan elektron dari tingkat energi yang rendah ke tingkat energi yang lebih tinggi. Perpindahan elektron tidak diikuti oleh perubahan arah spin, hal ini dikenal dengan sebutan tereksitasi singlet (Khopkar, 1990). Pada metode spektroskopi ultraviolet, cahaya yang diserap bukan cahaya tampak tapi cahaya ultraviolet. Dengan cara ini larutan tak berwarna dapat diukur, contoh aseton dan asetaldehid. Pada spektroskopi ini energy cahaya terserap digunakan untuk transisi electron. Karena energy cahaya UV lebih besar dari energy cahaya tampak maka energy UV dapat menyebabkan transisi electron  dan .

Penentuan kadar besi berdasarkan pada pembentukan senyawa kompleks berwarna antara besi (II) dengan orto-penantrolin yang dapat menyerap sinar tampak secara maksimal pada panjang gelombang tertentu. Kadar besi dalam suatu sample yang diproduksi akan cukup kecil dapat dilakukan dengan teknik spektrofotometri UV-Vis menggunakan pengompleksan fenantrolin. Dasar penentu kadar besi (II) dengan orto-Fenantrolin. Senyawa ini memiliki warna sangat kuat dan kestabilan relatife lama dapat menyerap sinar tampak secara maksimal pada panjang gelombang tertentu. Pada persiapan larutan, sebelum pengembangan warna perlu ditambahkan didalamnya pereduksi seperti hidroksilamina. HCl yang akan mereduksi Fe3+ menjadi Fe2+. pH larutan harus dijaga pada 6-7 dengan cara menambahkkan ammonia dan natrium asetat. (Hendayana, S, ,2001 : 22)

Dengan menggunakan penentuan kadar konsentrasi , suatu senyawa dilakkan dengan membandingkan kekuatan serapan cahaya oleh larutan contoh terhadap terhadap larutan standar yang telah diketahui kunsentrasinya. Terdapat dua cara standar adisi , pada cara yang pertama dibuat dahulu sederetan larutan standar, diukur serapannya, kemudian tentukan konsentrasinya dengan menggunakan cara kalibrasi. Cara yang kedua dilakukan dengan menambahjkan sejumlah larutan contoh yang sama kedalam larutan standar

Analisis spektrofotometri campuran Fe2+ dan Fe3+ secara umum merupakan metode tidak langsung yang dilakukan secara bertahap. Orthofenantrolin atau o-fenantrolin sebagai agen pengompleks dapat berikatan dengan Fe2+ dan Fe3+ membentuk kompleks berwarna berbeda, sehingga diharapkan Fe2+ dan Fe3+ dalam campuran bisa ditentukan secara langsung sebagai senyawa kompleks dengan metode spektrofotometri. Senyawa kompleks berwarna merah-orange yang dibentuk antara besi (II) dan 1,10-phenantrolin (orto1,10-phenantrolin) dapat digunakan untuk penentuan kadar besi dalam air yang digunakan sehari hari. Reagen yang bersifat basa lemah dapat bereaksi membentuk ion phenanthrolinium, phen H+ dalam medium asam.

Kandungan Besi III dapat ditentukan dengan beberapa metode, salah satunya yaitu dengan spektrofotometer sinar tampak. Salah satu metode yang cukup handal pada spektrofotometer adalah dengan penambahbakuan atau adisi standar. Metode ini merupakan suatu pengembangan metode spektrofotometer sinar tampak dengan biaya relatif lebih murah.

C. METODE PRAKTIKUM

 Tempat dan Waktu Praktikum

Tempat : Laboratorium Analisis Kimia FMIPA UNY

 Alat dan bahan

 Alat :

 Spektronik-20

 Labu takar 25 mL 5 buah

 Pipet volume 3 buah

 Gelas kimia 1 buah

 Pipet tetes  Botol semprot

 Bahan :

 Garam Fe(NH4OH)2SO4

 Hidroksilami-HCl 5 %

 Fenantrolin 0,1 %

 Aquades

 H2SO4

D. PROSEDUR KERJA

1. Membuat Larutan Blanko

2. Membuat Larutan Standar Dan Larutan Sampel

E. HASIL PENGAMATAN

Memasukkan 1 mL larutan hidroksilamina-HCl 5%, 5 mL 1,10-fenantrolin 0,1% dan 8 mL Natrium asetat 5% kedalam labu takar 25mL

Mengencerkan campuran dengan menambahkan aquades hingga tanda batas, kemudian mengkocoknya hingga homogen

Mengukur absorbansi larutan menggunakan spektronik-20 (510nm)

Menyiapkan 5 labu takar 25 mL dan memberi label pada masing-masing label 1ppm, 1,5 ppm, 2 ppm, 2,5 ppm, dan 3 ppm

Menambahkan kemasing-masing labu takar 1 mL larutan hidroksilamina-HCl 5%, 5 mL 1,10-fenantrolin 0,1% dan 8 mL Natrium asetat 5%

Menambahkan 0,25 mL Fe(NH₄OH)₂SO₄ kedalan labu takar 1 ppm, 0,375 mL Fe(NH₄OH)₂SO₄ kedalan labu takar 1,5 ppm, 0,5 mL Fe(NH₄OH)₂SO₄ kedalan labu takar 2 ppm, 0,675 mL Fe(NH₄OH)₂SO₄ kedalan labu takar 2 ppm dan 0,75

mL Fe(NH₄OH)₂SO₄ kedalan labu takar 3 ppm Membuat larutan sampel dengan cara seperti diatas

No Larutan Absorbansi (A) dengan  = 510 nm 1. Blanko 0,00 2. Fe (II) 1 ppm 0,310 3. Fe (II) 1,5 ppm 0,503 4. Fe (II) 2 ppm 0,707 5. Fe (II) 2,5 ppm 0,902 6. Fe (II) 3 ppm 1,037 7. Sampel 0,915 F. ANALISIS DATA

Pengukuran Penambahan Volume Larutan 1. Larutan standar Fe (II) 1 ppm

V1.M1 = V2.M2

25 ml. 1 = V2 . 100

V2 = 0,25 ml

2. Larutan standar Fe (II) 1.5 ppm

V1.M1 = V2.M2

25 ml. 1.5 = V2 . 100

V2 = 0,375 ml

3. Larutan standar Fe (II) 2 ppm

V1.M1 = V2.M2

25 ml. 2 = V2 . 100

V2 = 0,5 ml

4. Larutan standar Fe (II) 2,5 ppm

V1.M1 = V2.M2

25 ml. 2.5 = V2 . 100

V2 = 0,675 ml

5. Larutan standar Fe (II) 3 ppm

V1.M1 = V2.M2

25 ml. 3 = V2 . 100

V2 = 0,75 ml

Mencari Konsentrasi Sampel Diket:

Asampel = 0,915 Y = 0,3706X - 0,0494 Ditanya: Konsentrasi sampel...? Jawab: Y = A Y = 0,3706X - 0,0494 0,915= 0,3706X - 0,0494 0,915+0,0494 = 0,3706X 0,9644 =0,3706X X = 2,602

Jadi, konsentrasi sampel adalah sebesar 2,602 ppm G. PEMBAHASAN

Praktikum yang berjudul “penentuan kadar besi (Fe) dalam suatu sampel dengan spektrofotometer UV-VIS” bertujuan untuk menetukan kadar Fe (II)) dalam sampel dengan menggunakan spektrofotometer UV-VIS dan bertujuan agar dapat mengoperasikan alat spektrofotometer UV-VIS. Kegiatan praktikum ini di lakukan di Laboratorium Analisis Kimia FMIPA UNY pada hari rabu, 4 November 2015.

Dalam melakukan percobaan ini praktikan menggunakan alat dan bahan antara lain : Spektronik-20, labu akar 25 mL 5 buah, pipet volume 3 buah, gelas kimia 1 buah, pipet tetes, botol semprot. Bahan yaitu garam Fe(NH4OH)2SO4, Hidroksilami-HCl 5 %, Fenantrolin 0,1 %, Aquades, H2SO4. Penentuan kadar Fe(II) ini diukur menggunakan deret larutan standar Fe (II) 1 ppm, 1,5 ppm, 2 ppm, 2,5 ppm, dan 3 ppm yang dibuat dengan melarutkan Fe(II) 100 ppm.

Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisa yang didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombamg spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan detektor fototube. Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual dengan studi yang lebih mendalam dari absorbsi energi. Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada berbagai panjang gelombangdan dialirkan oleh suatu perkam untuk menghasilkan spektrum tertentu yang khas untuk komponen yang berbeda Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang.

Percobaan ini diawali dengan pembuatan larutan blangko. Larutan blanko biasanya digunakan untuk tujuan kalibrasi sebagai larutan pembanding dalam analisis fotometri. Larutan blangki merupakan larutan yang hanya berisi reagen dan tidak mengandung sampel. Larutan blangko dibuat dengan memasukkan 1 mL larutan hidroksilamina-HCl 5%, 1-10-fenantrolin 0,1 % dan 8 mL Natrium asetat kedalam labu takar 25 mL, lalu diencerkan dengan akuades hingga tanda batas, lalu mengocok hingga homogen. Larutan blangko diukur dengan menggunakan spektronik-20 pada panjang gelombang 510 nm.

Deret larutan standar Fe (II) dibuat dari pengenceran larutan baku Fe (II) 100 ppm. Larutan Fe (II) 1 ppm; 1,5 ppm; 2 ppm; 2,5 ppm; dan 3 ppm masing-masing dibuat dari 0,25 mL; 0,375 mL; 0,5 mL; 0,675 mL dan 0,75 mL larutan baku Fe (II) 100 ppm yang ditambahkan dengan 1 mL larutan hidroksilamina- HCL 5%, 1-10-fenantrolin 0,1 % dan 8 mL natrium asetat ke dalam labu takar 25 mL, lalu diencerkan dengan akuades hingga tanda batas. Kemudian mengocoknya hingga homogen. Ketika reagen direaksikan dengan larutan sampel akan menghasilkan kompleks berwarna orange. Semakin tinggi konsentrsi Fe (II) maka warna larutan akan semakin pekat. Kadar besi dapat ditentukan dengan metode spektrofotometri UV-Vis.

Syarat analisisi menggunakan visibel adalah cuplikan yang dianalisis bersifat stabil membentuk kompleks dan larutan berwarna. Besi yang akan dianalisis, direduksi terlebih dahulu kemudian dikomplekskan dengan senyawa pengompleks, sehingga menghasilkan warna spesifik. Senyawa besi memiliki dua tingkat oksidasi, yaitu Fe2+ _{(fero) dan Fe}3+

(feri). Pada umumnya besi cenderung membentuk senyawa dalam bentuk ferri daripada dalam bentuk ferro. Senyawa-senyawa yang dapat digunakan untuk mereduksi Fe3+ _(ferri)

menjadi Fe2+ _{(ferro) diantaranya seng ion Sn}2+_{, sulfit, hidroksilamin klorida, hidrazin,}

hidrogen sulfida, natrium tiosulfat, asam askorbat, dan hidrokuinon.

Penggunaan larutan hidroksilamina- HCL 5% ialah untuk mereduksi Fe3+ _(ferri)

menjadi Fe2+ _{(ferro). Pembentukan senyawa kompleks besi dapat dilakukan dengan}

mengomplekskan besi terhadap senyawa pengompleks tertentu. Oleh karena itu, untuk sampel yang tidak memiliki warna harus dibuat warna harus dibuat berwarna dengan menggunakan reagen spesifik yang akan menghasilkan senyawa kompleks berwarna. Intensitas warna yang dihasilkan diukur absorbansinya pada spektofotometer visible. Zat-zat yang mengandung ion-ion kompleks dapat menimbulkan warna karena adanya elektron-elektron tidak berpasangan.

Senyawa pengompleks yang dapat digunakan molybdenum, selenit, difenilkarbazon, dan fenantrolin. Pengompleks yang akan digunakan yaitu 1,10-fenantrolin karena secara umum fenantrolin dapat digunakan untuk pengompleks besi tanpa menggunakan zat pengabsorbsi dan tidak memerlukan waktu yang lama. Pengelompokan besi dengan menggunakan 1,10-fenantrolin akan menghasilkan pewarnaan merah jingga, yang disebabkan pembentukan kation [Fe(C12H8N2)3]2+. Selain itu, dalam penentuan larutan

standar besi dengan 1,10-fenantrolin secara spektrofotometri absorbansi tidak berubah dalam waktu tertentu. Warna merah jingga dari kompleks yang dihasilkan ini stabil sekitar kisaran pH 2-9.

Reaksi antara besi dengan fenantrolin merupakan reaksi kesetimbangan dan berlangsung pada pH 6 sampai 8. Karena alasan tersebut, pH larutan harus dijaga tetap dengan cara menambahkan garam natrium asetat. Penambahan larutan natrium asetat dilakukan sebelum penambahan fenantrolin. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:

Fe2+(aq) + 3 C12H2N2 (aq) → [(C12H2N2)3Fe]2+(aq) (kompleks merah jingga) Sebelum mengukur kadar Fe(II) dalam setiap larutan standar terlebih dahulu harus melakukan kalibrasi dengan menggunakan larutan blanko, supaya hasil pembacaan absorbansi lebih valid. Fungsi dari blanko adalah mengukur serapan pereaksi yang digunakan untuk analisis kadar Fe sehingga jumlah serapan Fe sendiri adalah nilai absorbansi larutan standar atau sampel (mengandung pe-reaksi dan Fe) dikurangi serapan pe-reaksinya. Kemudian dibuat pula pembuatan kurva baku standar untuk memudahkan perhitungan kadar Fe dalam sampel menggunakan perbandingan regresi linier.

Hasil pengukuran absorbansi dengan menggunakan spektronik-20 menunjukkan bahwa larutan Fe(II) 1 ppm; 1,5 ppm; 2 ppm; 2,5 ppm;3 ppm dan larutan sampel berturut-turut

memiliki absorbansi sebesar 0,310, 0,503, 0,707, 0,902, 1,037 dan 0,915. Dengan menggunakan analisis regresi dari hasil pembacaan absorbansi larutan standar Fe(II) dapat dihitung kadar Fe(II) dalam sampel. Berikut adalah grafik hubungan antara konsentrasi dan absorbansi :

Dari grafik dapat dilihat bahwa konsentrasi berbanding lurus dengan nilai absorbansi. Hal ini menyebabkan pada konsentrasi yang tinggi, jarak antar partikel zat menjadi sangat rapat, yang akan mempengaruhi distribusi muatan, dan mengubah cara molekul melakukan serapan. Persamaan regresinya yaitu Y = 0,3706X - 0,0494. Dalam persamaan tersebut Y sebagai absorbansi, dan X sebagai kadar Fe(II) dalam sampel. Diketahui besarnya absorbansi larutan sampel sebesar 0,915, sehingga dapat dihitung besarnya kadar Fe(II) dalam sampel sebesar 2,602 ppm.

H. KESIMPULAN

Berdasarkan hasil percobaan, maka dapat disimpulkan bahwa: 1. Kadar/Konsentrasi Fe(II) pada sampel adalah 2,602 ppm

2. Cara menggunakan spektofotometer UV-Vis:

 Menyalakan spektrofotometer dan tunggu sampai cahaya indikator spektrofotometer berwarna hijau.

 Meletakkan larutan blanko, sampel dan larutan standar kedalam kuvet secara bergantian.

 Mengukur absorbansi larutan standar dan larutan sampel secara bergantian yang didahului dengan mengukur absorbansi larutan blanko (bertujuan untuk mengkalibrasi). Lampu hijau akan berkedip, hal ini bahwa menunjukkan pengukuran sedang berlangsung.

 Jika spektrofotometer berhenti, hal ini menunjukkan bahwa pengukuran telah selesai.  Membaca hasil pengukuran absorbansi yang tertera pada layar monitor

spektrofotometer.

 Setelah selesai pengukuran, kemudian mengambil larutan yang talah diukur absorbansinya dan membersihkan kuvet.

 Langkah terakhir adalah mematikan alat dan meletakkan ketempat semula. I. DAFTAR PUSRAKA

Harjadi, W. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: PT Gramedia.

Hendayana, Sumar (2009). Penuntun Praktikum Kimia Analitik Instrumen. Bamdung:Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI.

Kartasasmita, E., Tuslinah, L., Fawaz, M. 2009. ‘Penentuan Kadar Besi(II) dalam Sediaan Tablet Besi(II) Sulfat Menggunakan Metode Orto-Fenantrolin’. Jurnal Kesehatan Vol (1) No.1. Hal:69-78. Tasikmalaya: Jurusan Farmasi Sekolah Tinggi Ilmu Kesehatan Bakti Tunas Husada.

Khopkar, S. M.. 2010. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas Indonesia. Trianjaya, Zunaidi. 2009. Penentuan Kadar Besi pada Soft Water secara Spektrofotometri

di PT. Cocacola Bottling di Indonesia’. Karya Ilmiah. Medan: Universitas Sumatera Utara.

Underwood, A. L. 1990. Analisis Kimia Kiantitatif Edisi ke Enam. Jakarta: Erlangga.