PREPARASI DAN KARAKTERISASI
LIQUID NATURAL RUBBER
(LNR) SEBAGAI KOMPATIBILISER UNTUK MENINGKATKAN
SIFAT MEKANIK DAN SIFAT TERMAL
KOMPON KARET ALAM
SKRIPSI
NURHENDRAWAN
110802042
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
PREPARASI DAN KARAKTERISASI
LIQUID NATURAL RUBBER
(LNR) SEBAGAI KOMPATIBILISER UNTUK MENINGKATKAN
SIFAT MEKANIK DAN SIFAT TERMAL
KOMPON KARET ALAM
SKRIPSI
Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains
NURHENDRAWAN
110802042
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
PERSETUJUAN
Judul : Preparasi dan Karakterisasi Liquid Natural Rubber (LNR) Sebagai Kompatibiliser Untuk Meningkatkan Sifat Mekanik dan Sifat Termal Kompon Karet Alam
Kategori : Skripsi
Nama : Nurhendrawan
Nomor Induk Mahasiswa : 110802042
Program Studi : Sarjana (S1) Kimia
Departemen : Kimia
Fakultas : Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Disetujui di
Medan, Juli 2015
Komisi Pembimbing:
Pembimbing 2 Pembimbing 1
Drs. Eddyanto, PhD. Prof. Basuki Wirjosentono, MS, PhD. NIP. 196704251994031002 NIP.195204181980021001
Diketahui/Disetujui oleh :
Departemen Kimia FMIPA USU Ketua,
PERNYATAAN
PREPARASI DAN KARAKTERISASI LIQUID NATURAL RUBBER (LNR) SEBAGAI KOMPATIBILISER UNTUK MENINGKATKAN
SIFAT MEKANIK DAN SIFAT TERMAL
KOMPON KARET ALAM
SKRIPSI
Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil karya sendiri. Kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.
Medan, Juli 2015
NURHENDRAWAN
PENGHARGAAN
Bismillahirrahmanirahim,
Assalamualaikum, Wr…Wb
Puji syukur kehadirat Allah SWT saya ucapkan atas rahmat, berkah dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini sebagai syarat demi mencapai gelar Sarjana Sains di FMIPA USU. Shalawat beriring salam saya ucapkan keharibaan besar Nabi Muhammad SAW yang telah menjadi suri tauladan bagi umat Islam di dunia.
Penghargaan tertinggi kepada orang tua tercinta atas segala kasih sayang yang tak terukur, Ayahanda Salmin dan Ibunda Juhariah. Terima kasih yang sebesar-besarnya
atas segala do’a dan dukungan yang tak terkira kepada penulis. Kepada seluruh keluarga besar penulis untuk kakek Alm. H. Tukijo, nenek Munjiah, adik Nurhayati dan adik
Nurjannahterima kasih atas do’a, bantuan dan motivasinya.
Terima kasih penulis sampaikan kepada Bapak Prof. Basuki Wirjosentono, MS, PhD. selaku dosen pembimbing I dan Bapak Drs. Eddyanto, PhD. selaku dosen pembimbing II yang selalu membantu dan memotivasi penulis dalam menyelesaikan skripsi ini. Terima kasih juga kepada Ibu Dr. Rumondang Bulan Nasution, MS dan kepada Bapak Drs. Albert Pasaribu, M.Sc selaku ketua dan sekretaris Departemen Kimia FMIPA USU. Kepada Bapak Saharman Gea, Ph.D selaku dosen pembimbing akademik dan kepala Laboratorium Kimia Dasar yang selalu memberikan saran dan motivasi selama masa perkuliahan. Terima kasih juga kepada seluruh Bapak dan Ibu dosen yang telah memberikan ilmunya selama masa pendidikan penulis.
Ucapan terima kasih juga penulis ucapkan kepada Kak Sri Rahayu, S.Si selaku kepala dan laboran Laboratorium Kimia Dasar. Terima kasih atas segala fasilitas yang diberikan selama mengerjakan penelitian. Untuk keluarga besar laboratorium Kimia Dasar, Kak Meyri, Kak Zulfa, Kak Nami, rekan-rekan asisten stambuk 2012-2013, terima kasih atas persaudaraan dan dukungannya. Terkhusus untuk asisten stambuk 2011 yaitu tohar, Rispan, Saleh, Suci, Dewi, Martha, Riana dan sahabat penulis Minardi, Sidik, Fahmi, Ardian, M. Habibi dan Riswandi. Kepada teman-teman seperjuangan stambuk 2011, terima kasih atas semua semangat dan kebersamaannya. Tak lupa pula guru kimia
SMA yaitu Ibu Ellyana, S.Pd. yang selalu mendo’akan penulis untuk dukungannya
selama ini.
Semoga Allah senantiasa melindungi kita, memberikan rahmat-Nya dan membalas segala kebaikan yang telah diberikan kepada penulis. Amiin Ya Robbal
‘Alamiin. Wassalamualaikum, Wr…Wb
PREPARASI DAN KARAKTERISASI LIQUID NATURAL RUBBER (LNR) SEBAGAI KOMPATIBILISER UNTUK MENINGKATKAN
SIFAT MEKANIK DAN SIFAT TERMAL
KOMPON KARET ALAM
ABSTRAK
Preparasi dan karakterisasi Liquid Natural Rubber (LNR) sebagai kompatibiliser untuk meningkatkan sifat mekanik dan sifat termal kompon karet alam telah dilakukan dengan dua tahap. Tahap pertama adalah proses sintesis LNR dengan menggunakan proses pengenceran lateks pekat dengan Triton X-100 dan proses degradasi oksidatif dengan fenilhidrazin/O2 pada suhu 60 oC selama 24 jam yang kemudian dikarakterisasi dengan analisis FTIR, analisis bobot molekul Viskometer Ostwald dan uji kelarutan. Produk LNR yang dihasilkan menunjukkan puncak serapan inframerah yang khas pada bilangan gelombang 3371 cm-1 untuk gugus-OH dan 1665 cm-1 untuk gugus-C=O dengan analisis FTIR. Bobot molekul LNR yang dihasilkan sebesar 4,5082 × 102 dengan analisis Viskometer Ostwald yang larut dengan sempurna dalam pelarut kloroform. Tahap Kedua adalah proses preparasi kompon NR/CB/LNR dengan mencampurkan karet SIR-10, karbon hitam N330, zink oksida, MBTS, asam stearat, sulfur, BHT dan variasi LNR 0: 2,5: 5: 10: 15 yang kemudian dikarakterisasi dengan analisis sifat mekanik, analisis morfologi SEM dan analisis termal. Analisis sifat mekanik menunjukkan kompon NR/CB/LNR (100:50:10) menghasilkan kekuatan tarik, perpanjangan putus, modulus 100 % dan ketahanan sobek yang optimal pada 21 MPa, 583,33 %, 1,22 dan 37,6 N/mm. Analisis morfologi SEM menunjukkan komposit NR/CB/LNR (100:50:10) menghasilkan permukaan yang homogen dan kompatibel. Analisis termal dengan TGA dan DSC menunjukkan komposit NR/CB/LNR (100:50:10) menghasilkan kestabilan termal yang optimum pada suhu 400-450 oC dengan kehilangan massa tidak kurang dari 50 % dan suhu transisi gelas yang tunggal pada suhu 332,59 oC dengan titik lebur 365,53 oC dan derajat kristalinitas sebesar 2387 %. Ini menunjukkan bahwa kompon NR/CB/LNR (100:50:10) memenuhi standar “Mechanical Properties of Industrial Tyre Rubber Compounds” dan bahkan lebih optimal sifat mekaniknya.
PREPARATION AND CHARACTERIZATION OF LIQUID NATURAL RUBBER (LNR) AS COMPATIBILIZER TO INCREASE THE MECHANICAL AND
THERMAL PROPERTIES OF THE NATURAL RUBBER COMPOUND
ABSTRACT
Preparation and characterization of Liquid Natural Rubber (LNR) as compatibilizer to increase the mechanical and thermal properties of the natural rubber compound has been studied with two steps. The first step is LNR synthesis process by using high ammonia natural rubber dilution process with Triton X-100 and oxidative degradation process with phenylhidrazine/O2 at 60 oC for 24 hours and then its characterization with FTIR analysis, molecular weight analysis of Ostwald viscometer and solubility test. The product of LNR has been resulted showing the significant infrared absorption with wavenumber 3371 cm-1 for OH group and 1665 cm-1 for C=O group by using FTIR analysis. The resulted molecular weight of LNR is 4,5082 × 102 by using Ostwald viscometer analysis and dissolves perfectly in chloroform solvent. The second step is process of NR/CB/LNR compound preparation with mixing SIR-10 rubber, carbon black N 330, zinc oxide, MBTS, stearic acid, sulphur, BHT and the addition of LNR variations 0: 2,5: 5: 10: 15 and characterized with mechanical properties analysis, morphology analysis with SEM and thermal analysis. Mechanical properties analysis show that NR/CB/LNR compound (100:50:10) results the most optimal of tensile strength, elongation at break, modulus 100 % and tear resistence at 21 MPa, 583,33 %, 1,22 and 37,6 N/mm. Morphology analysis with SEM shows that NR/CB/LNR compound (100:50:10) results the homogeneous and compatible surface. Thermal analysis with TGA and DSC show that NR/CB/LNR compound (100:50:10) results the optimum thermal stability at 400-450 oC with mass loss is not less than 50% and glass transition temperature at 332,59 oC with melting point at 365,53 oC and cristallinity degree at 3287 %. This shows that NR/CB/LNR compound (100:50:10) has been appropriate the standard of “ Mechanical Properties of Industrial Tyre Rubber Compounds ” and even more optimal the mechanical properties.
DAFTAR ISI
Halaman
Persetujuan i
Pernyataan ii
Penghargaan iii
Abstrak iv
Abstract v
Daftar Isi vi
Daftar Tabel ix
Daftar Gambar x
Daftar Singkatan xii
Daftar Lampiran xiii
Bab 1. Pendahuluan
1.1.Latar Belakang 1
1.2.Perumusan Masalah 4
1.3.Pembatasan Masalah 4
1.4.Tujuan Penelitian 5
1.5.Manfaat Penelitian 6
1.6.Lokasi Penelitian 6
1.7.Metodologi Percobaan 7
Bab 2. Tinjauan Pustaka
2.1. Karet Alam 9
2.1.1. Sejarah Karet Alam 10
2.1.2. Sifat-Sifat Karet Alam 11
2.1.3. Pengolahan Karet Alam 12
2.1.4. Proses Pembuatan Karet 14
2.3. Kompon Karet 15
2.3.1. Ban 16
2.4. Bahan Tambahan (Addictives) 17
2.4.1. Bahan Pemvulkanisasi (Vulcanizing Agent) 17
2.4.2. Bahan Pemercepat (Accelerator) 18
2.4.3. Bahan Pengaktif (Activator) 19
2.4.4. Bahan Penstabil (Antioxidants) 19
2.5. Modifikasi Kimia Karet Alam 20
2.5.1. Depolimerisasi 21
2.5.2. Liquid Natural Rubber (LNR) 22
2.5.2.1. Triton X-100 23
2.5.2.2. Fenilhidrazin (Phenylhidrazine) 24
2.6. Kompatibilisasi 25
2.7. Karbon Hitam (Carbon Black) 26
2.8. Komposit 27
2.9. Karakterisasi dan Pengujian Bahan Polimer 28
2.9.1. Analisa Fourier Transform Infrared (FTIR) 28
2.9.2. Analisa Bobot Molekul Viskometer Ostwald 28
2.9.3. Uji Kelarutan 30
2.9.4. Uji Reologi 31
2.9.5. Uji Viskositas Mooney 32
2.9.6. Uji Kekuatan Tarik (Tensile Strength) 32
2.9.7. Uji Perpanjangan Putus (Elongation Break) 33
2.9.8. Uji Modulus Young 33
2.9.9. Uji Ketahanan Sobek (Tear Resistance) 34
2.9.10. Analisa Scanning Electron Microscopy (SEM) 34
2.9.11. Analisa Termal Thermogravimetry Analysis (TGA) 35
Bab 3. Metode Penelitian
3.1. Alat dan Bahan 36
3.1.1. Alat 36
3.1.2. Bahan 37
3.2. Prosedur Penelitian 38
3.2.1. Preparasi Lateks Karet Alam 30 % KKK 38
3.2.1.1. Uji Kadar Karet Kering 38
3.2.2. Proses Pembuatan Liquid Natural Rubber (LNR) 38
3.2.2.1. Preparasi Analisa FTIR LNR 39
3.2.2.2. Preparasi Analisa bobot Molekul 39
3.2.2.3. Preparasi Uji Kelarutan LNR 39
3.2.3. Preparasi Pembuatan Kompon NR/CB/LNR 40
3.2.3.1. Uji Reologi 40
3.2.3.2. Uji Viskositas Mooney 40
3.2.3.3. Uji Tarik, Perpanjangan Putus dan Modulus 41
3.2.3.4. Uji Ketahanan Sobek 41
3.2.3.5. Preparasi Uji SEM 41
3.2.3.6. Preparasi Uji TGA 42
3.2.3.7. Preparasi Uji DSC 42
3.3. Bagan Penelitian 43
3.3.1. Preparasi Lateks Karet Alam 30 % KKK 43
3.3.2. Preparasi Liquid Natural Rubber (LNR) 44
3.4.2.1. Uji Bobot Molekul LNR 45
3.4.2.2. Uji Kelarutan LNR 46
3.3.3. Preparasi dan Karakterisasi Kompon NR/CB/LNR 47
Bab 4. Hasil dan Pembahasan
4.1.1. Proses Pembuatan Lateks 30 % KKK 48
4.1.2. Pembuatan Liquid Natural Rubber (LNR) 49
4.2. Pembahasan 52
4.2.1. Analisa Gugus Fungsi LNR dengan FTIR 52
4.2.2. Penentuan Bobot Molekul LNR dengan Viskometer Ostwald 59
4.2.3. Uji Kelarutan Liquid Natural Rubber (LNR) 62
4.2.4. Karakterisasi Pematangan kompon NR/CB/LNR 63
4.2.5. Pengukuran Viskositas Mooney kompon NR/CB/LNR 65
4.2.6. Analisa Kekuatan Tarik, Perpanjangan putus dan Modulus 67
4.2.7. Analisa Ketahanan Sobek Kompon NR/CB/LNR 71
4.2.8. Analisa Sifat Termal TGA dan DSC Kompon NR/CB/LNR 73
4.2.8.1. Analisa TGA pada Kompon NR/CB/LNR 73
4.2.8.2. Analisa DSC pada Kompon NR/CB/LNR 75
4.2.9. Analisa Morfologi Kompon NR/CB/LNR dengan SEM 76
Bab 5. Kesimpulan dan Saran
5.1. Kesimpulan 79
5.2. Saran 80
Daftar Pustaka 81
DAFTAR TABEL
Nomor Tabel
Judul Halaman
1.1 Formulasi Kompon Karet SIR-10
2.1 Komposisi Karet Alam Segar 12
2.2 Skema Karet Standar Indonesia (SIR) 13
2.3 Komposisi Lateks Pekat 15
2.4 Komposisi Ban di Eropa 17
2.5 Klasifikasi dan Karakteristik Carbon Black 26
2.6 Kelarutan kira-kira Suatu Senyawa 31
4.1 Data Hasil Liquid Natural Rubber (LNR) 51
4.2 Data Puncak Serapan Khas (cm-1) LNR 54
4.3 Waktu Laju Alir LNR dengan Viskometer Ostwald 59 4.4 Nilai Viskositas Relatif dan Viskositas Spesifik LNR 60
4.5 Nilai Viskositas Reduksi LNR 60
4.6 Data Bobot Molekul Rata-Rata Viskositas LNR dan Karet Alam 61
4.7 Data Kelarutan LNR 62
4.8 Data Karakteristik Pematangan Kompon NR/BC/LNR 63 4.9 Data Nilai Viskositas Mooney Kompon NR/CB/LNR 66 4.10 Hasil Penentuan Kekuatan Tarik (MPa) Terhadap Variasi
Penambahan LNR
67
4.11 Hasil Penentuan Perpanjangan Putus (%) Terhadap Variasi Penambahan LNR
68
4.12 Hasil Penentuan Modulus 100 % Terhadap Variasi Penambahan LNR
69
4.13 Hasil pada Penentuan Ketahanan Sobek (N/mm) 71 4.14 Data (%) Berat Kompon Tanpa LNR dan Dengan LNR (10 g)
pada Berbagai Suhu
74
4.15 Data Derajat Kristalinitas dan Titik Lebur Kompon Tanpa LNR dan Dengan LNR (10 g)
DAFTAR GAMBAR
Nomor Gambar
Judul Halaman
2.1 Struktur Kimia Cis- 1,4 Poliisoprena 9
2.2 Proses Polimerisasi Isoprena 9
2.3 Struktur Partikel Lateks 10
2.4 Kompon Karet 16
2.10 Contoh Antioksidan BHT 20
2.11 Mekanisme Degradasi Polimer Reaksi Rantai 21
2.12 Reaksi Pembentukan LNR 22
2.13 Struktur Triton X-100 23
2.14 Struktur Phenylhidrazine 24
2.15 Oksidasi Phenilhidrazine 24
2.16 Komposisi Penyusun Komposit 27
2.17 (A) Viskositas Ostwald dan (B) Ubbelohde 30
2.18 Spesimen Uji Berdasarkan ASTM D-412 33
4.1 Hasil Lateks 30 % KKK 48
4.2 Hasil Lapisan Tipis Karet Kering 49
4.3 Mekanisme Reaksi Sintesis Liquid Natural Rubber 50 4.4 a. LNR belum dikeringkan b. LNR dalam keadaaan stabil
(transparan)
51
4.5 Spektra FTIR dari Liquid Natural Rubber (LNR) 52 4.6 Puncak Serapan Bilangan Gelombang (cm-1) LNR 53 4.7 Puncak Serapan Bilangan Gelombang (cm-1) Karet SIR-10 54 4.8 Puncak Serapan FTIR Gabungan Karet SIR-10 (Merah) dan
LNR (Biru) Wilayah I dan II
55
4.9 Perbesaran Puncak Serapan FTIR Gabungan Karet SIR-10 (Merah) dan LNR (Biru) Wilayah II
57
4.10 Grafik Viskositas Reduksi Terhadap Kosentrasi pada LNR 61 4.11 Gugus Aktif Polar dan Gugus Non Polar pada LNR 62
4.12 Hasil Kurva Vulkanisasi Kompon NR/CB/LNR 64
4.13 Contoh Hasil Cetakan Kompon NR/CB/LNR pada Pengukuran Viskositas Mooney
65
4.17 Grafik Nilai Rata-Rata dari Nilai Modulus 100 % kompon NR/CB/LNR
70
4.18 Grafik nilai rata-rata ketahanan sobek (N/mm) kompon NR/CB/LNR
72
4.19 Termogram TGA dari kompon tanpa LNR (merah) dan dengan LNR 10 g (biru)
73
4.20 Kurva DSC dari kompon tanpa LNR (biru) dan dengan LNR 10 g (merah)
75
DAFTAR SINGKATAN
ASHT = Accelerated Storage Hardening Test ASTM = American Society for Testing and Material BHT = Butilated Hydroxy Toluene
CB = Carbon Black
CBS = N-Cyclohexyl-2-Benzothiazole Sulfonamide DRC = Dry Rubber Content
DSC = Differential Scanning Calorimetry EB = Elongation at Break
FEF = Fast Extrusion Furnace FTIR = Fourier Transform Infrared GPC = Gel Permeation Chromatography GPF = General Purpose Furnace
HAF = High Abrasion Furnace
HANR = High Ammonia Natural Rubber IKD = Industri Karet Deli
IKN = Industri Karet Nusantara ILP = Indeks Laju Pematangan
IRCA = International Rubber Company Auditor ISAF = Intermediate Super Abrasion Furnace KA = Kadar Air
KKK = Kadar Karet Kering
LLDPE = Linier Low Density Polyethylene LNR = Liquid Natural Rubber
MBT = Marcapto Banzhoathizole
MBTS = Marcapto Benzhoathizole Disulphide MDR = Mooney Die Rheometer
MMT = Montmorillonite MT = Medium Thermal MY = Modulus Young
N2SA = Nitrogen Specific Surface Area NR = Natural Rubber
PBN = Phenil-Beta-Naphthyl-amine pH = power of Hydrogen
PHR = Per Hundred
PRI = Plasticity Retention Index RSS = Ribbed Smoked Sheet SAF = Super Abrasion Furnace SEM = Scanning Electron Microscopy SIR = Standard Indonesian Rubber SRF = Semi Reinforcing Furnace Tg = Transition glass
TGA = Thermogravimetry Analysis
TG-DTA = Thermogravimetry-Differential Thermal Analysis TP = Total Padatan
DAFTAR LAMPIRAN
Nomor Lampiran
Judul Halaman
1 Foto Proses Proses Pengenceran Lateks Pekat menjadi Lateks 30 % dan Penentuan Kadar Karet Kering
87
2 Perhitungan Penentuan Kadar Karet Kering (KKK) dan Persen Ralat (PR)
87
3 Foto Proses Pembuatan Liquid Natural Rubber (LNR) beserta Uji
7 Perhitungan Penentuan Bobot Molekul Liquid Natural Rubber (LNR)
90
8 Perhitungan Penentuan Bobot Molekul Karet SIR-10 93 9 Foto Proses Pembuatan Kompon Menjadi Komposit
NR/CB/LNR
96
10 Foto Data Karakterisasi Sifat Pematangan Kompon NR/CB/LNR dari Hasil Rheometer
97
11 Perhitungan Selisih Torsi Maksimum dengan Torsi Minimum
(S’) dalam Karakterisasi Sifat Pematangan
98
12 Perhitungan Indeks Laju Pematangan (ILP) Kompon 98 13 Foto Analisa dan Data Pengukuran Viskositas Mooney 99 14 Foto Data Hasil Analisa Sifat Mekanik Uji Tarik,
Perpanjangan Putus dan Modulus pada Komposit NR/CB/LNR
100
15 Perhitungan Luas Penampang (A) Komposit pada Uji Tarik 101 16 Perhitungan Perpanjangan Saat Putus (d) pada Komposit 102 17 Perhitungan Modulus 100 % pada Komposit NR/CB/LNR 104 18 Foto Data Hasil Analisa Sifat Mekanik Uji Ketahanan Sobek 105 19 Perhitungan Kekuatan Maksimum (L) dari Kekuatan Sobek 106 20 Foto Termogram TGA Komposit NR/CB/LNR Perbandingan
100:50:0 (A) dan 100:50:10 (B)
108
21 Foto Kurva DSC Komposit NR/CB/LNR Perbandingan 100:50:0 (A) dan 100:50:10 (B)
109
22 Foto Morfologi Hasil SEM Komposit Perbandingan 100:50:0 (A) dan 100:50:10 (B)
110
23 Foto Data Uji Sifat Mekanik Kompon Ban Karet Skala
Industri Menurut Mohd Bijamiri, et al (2010) “ Mechanical
Properties of Industrial Tyre Rubber Compounds “
