PENENTUAN KADAR PESTISIDA PROFENOFOS DALAM APEL
MALANG MENGGUNAKAN METODE EFFERVESCENCE- LIQUID PHASE
MICROEXTRACTION HPLC UV-VIS
SKRIPSI
ADIMAS AULIA AQSANANDA
PROGRAM STUDI S1 KIMIA
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI
UNIVERSITAS AIRLANGGA
SURABAYA
PEDOMAN PENGGUNAAN SKRIPSI
Skripsi ini tidak dipublikasikan, namun tersedia di perpustakaan dalam lingkungan Universitas Airlangga, diperkenankan untuk dipakai sebagai referensi kepustakaan, tetapi pengutipan harus seizin penulis dan harus menyebutkan sumbernya sesuai kebiasaan ilmiah.
SKRIPSI PENENTUAN KADAR PESTISIDA … ADIMAS AULA A KATA PENGANTAR
Alhamdulillah, segala puji syukur ke hadirat Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat, taufik serta hidayah-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan skripsi dengan judul “PENENTUAN KADAR PESTISIDA PROFENOFOS DALAM APEL MENGGUNAKAN METODE
EFFERVESCENT- LIQUID PHASE MICROEXTRACTION HPLC-UV-VIS”
untuk syarat penelitian dalam menempuh pendidikan S1. Dalam kesempatan ini, penulis menyampaikan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada:
1. Ibu Dra. Usreg Sri Handajani, M.Si selaku dosen pembimbing I dan Bapak Yanuardi Raharjo, S.Si, M.Sc selaku pembimbing II yang telah meluangkan waktu, tenaga, pikiran, bimbingan serta arahannya dalam menyusun skripsi ini. 2. Bapak Dr. Purkan, M.Si selaku Ketua Departemen Kimia Fakultas Sains dan
Teknologi Universitas Airlangga dan juga selaku dosen wali saya yang telah membantu memberi arahan serta dukungan kepada penulis.
3. Bapak dan Ibu dosen Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Airlangga yang telah membantu memberikan seluruh ilmu yang sangat bermanfaat untuk penelitian ini.
4. Seluruh Staf Departemen Kimia Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Airlangga yang atas bantuan yang telah diberikan.
Penulis menyadari bahwa penulisan proposal ini masih jauh dari sempurna, oleh karena itu penulis mengharapkan saran dan kritik demi kesempurnaan penulisan.
Surabaya, Januari 2016
Penulis,
Aulia, A., 2016, Penentuan Kadar Pestisida Profenofos dalam Apel Malang Menggunakan Metode Effervescent-Liquid Phase Microextraction HPLC-UV. Skripsi ini di bawah bimbingan Dra. Usreg Sri Handajani, M.Si dan Yanuardi Raharjo, S.Si, M.Sc. Departemen Kimia, Fakultas Sains dan Teknologi, Universitas Airlangga Surabaya.
ABSTRAK
Penelitian ini bertujuan untuk menentukan kadar pestisida profenofos dalam apel Malang menggunakan metode mikroekstraksi effervescence-Liquid Phase microextraction ke HPLC UV-Vis. Variabel yang telah dioptimasi meliputi jenis pelarut organik, volume pelarut organik, dan perbandingan komposisi effervescent. Diperoleh pelarut organik yang optimum yaitu menggunakan n-heksana, volume pelarut organik 300 L, dan perbandingan komposisi effervescent yang optimum yaitu 1:2 (asam sitrat 7,78 mg : NaHCO3 20,50 mg). Aplikasi teknik effervescence-LPME dengan menggunakan parameter optimasi tersebut diperoleh nilai limit deteksi sebesar 1,73 ppm, recovery hingga 102,01 %, nilai koefisien variasinya hingga 0,0022 %. Metode ini mampu memekatkan analit hingga 200 kali dan berhasil mendeteksi senyawa profenofos dalam apel perkebunan di Malang sebesar 0,15 ppm
SKRIPSI PENENTUAN KADAR PESTISIDA … ADIMAS AULA A Aulia, A., 2016, Determination of Profenofos Pesticide in Apple Malang Using Effervescence-Liquid Phase Microextraction HPLC UV-Vis. This script is under guidance of Dra. Usreg Sri Handajani, M.Si dan Yanuardi Raharjo, S.Si, M.Sc. Department of Chemistry, Faculty of Science and Technology, Airlangga University, Surabaya.
ABSTRAK
This research aims to determine of profenofos pesticide in apple Malang using effervescence-Liquid Phase microextraction HPLC UV-Vis. The parameters affecting the extraction efficiency: organic solvent, volume of organic solvent and composition of effervescent agent. The optimum analytical parameter of organic solvent is n-heksana, volume of organic solvent is 300 L, and composition of effervescent agent is 1:2 (citric acid 7,78 mg : NaHCO3 20,50 mg). For determination profenofos using those optimum parameters on effervescence-LPME The limits of detection for the method 1,73 ppm, recovery until 102,01 %, KV until 0,0022 %. This metode can enrich the analit to 200x dan can be used for determination of profenofos on apple Malang 0.15 ppm.
DAFTAR ISI 3.1 Waktu dan Tempat Penelitian ... 13
SKRIPSI PENENTUAN KADAR PESTISIDA … ADIMAS AULA A
3.4.2 Proses pembuatan effervescence ... 16
3.4.3 Prosedur ekstraksi effervescence-LPME... ... 16
3.4.4 Pembuatan larutan kerja profenofos 1000 ppm... 17
3.4.5 Pembuatan larutan kerja profenofos 100 ppm... 17
3.4.6 Pembuatan larutan standart profenofos 10 ppm; 20 ppm; 30 ppm; 40 ppm; dan 50 ppm... ... 17
3.4.7 Pembuatan kurva kalibrasi Profenofos tanpa ekstraksi Effervescence-LPME... ... 17
3.4.8 Optimasi Parameter Analtik ... 18
3.4.8.1 Optimasi jenis pelarut organik ... 18
3.4.8.2 Optimasi volume pelarut organik... ... 18
3.4.8.3 Optimasi perbandingan komposisi effervescence...18
3.4.9 Pembuatan kurva kalibrasi Profenofos dengan ekstraksi Effervescence-LPME ... 19
3.5 Validasi Parameter Analitik ... 19
3.5.1 Penentuan limit deteksi ... 19
3.5.2 Penentuan recovery (R) ... 20
3.5.3 Uji koefisien variasi ... 21
3.5.4 Perhitungan enrichment factor ... 21
3.6 Penentuan kondisi analisis HPLC...22
3.7 Preparasi dan Penyimpanan Sampel ... 22
3.8 Analisis Sampel ... 23
3.9 Spiking . ... 23
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Penentuan Kondisi Analisis dengan HPLC ... 25
4.1.1 Penentuan eluen ... 25
4.1.2 Penentuan panjang gelombang maksimum ... 25
4.2 Pembuatan Kurva Standar Profenofos Tanpa ekstraksi ... 26
4.3 Optimasi Parameter-Parameter Analitik ... 28
4.3.1 Optimasi jenis pelarut organik ... 29
4.3.2 Optimasi volume pelarut organik ... 30
4.3.3 Optimasi perbandingan komposisi effervescent ... 32
4.4 Pembuatan Kurva kalibrasi profenofos dengan ekstraksi ... 34
4.5 Penentuan Validasi Parameter Analitik ... 36
4.5.1 Limit deteksi ... 36
4.5.2 Recovery ... 37
4.5.3 Koefisien variasi ... 38
4.5.4 Perhitungan enrichment factor ... 38
4.6 Analisis Sampel ... 40
BAB V KESIMPULAN ... 42
SKRIPSI PENENTUAN KADAR PESTISIDA … ADIMAS AULA A DAFTAR TABEL
Nomor Judul Tabel Halaman
4.1 Data kurva standart profenofos tanpa ekstraksi effervescence-LPME 26
4.2 Data optimasi jenis pelarut organik 28
4.3 Data optimasi volume pelarut organik 30
4.4 Data optimasi perbandingan komposisi effervescence 32
4.5 Data kurva standart profenofos dengan ekstraksi effervescence-LPME 34
4.6 Data recovery larutan standart profenofos dengan ekstraksi
effervescence-LPME 36
4.7 Data nilai KV larutan standart profenofos dengan ekstraksi
effervescence-LPME 37
4.8 Data hasil analisis profenofos pada sampel 40
4.9 Data hasil analisis sampel dengan spiking dengan ekstraksi
DAFTAR GAMBAR
Nomor Judul Gambar Halaman
2.1 Struktur Senyawa Profenofos 11
3.1 Skema ekstraksi effervescent 16
4.1 Kromatogram profenofos dam metanol 25
4.2 Kurva hubungan luas area terhadap konsentrasi profenofos tanpa
ekstraksi 26
4.3 Diagram batang luas area optimasi jenis pelarut organik 28
4.4 Kurva hubungan luas area profenofos terhadap penambahan
volume pelarut organik 30
4.5 Kurva hubungan luas area profenofos terhadap perbandingan
komposisi effervescence 32
4.6 Kurva hubungan luas area terhadap konsentrasi profenofos
dengan ekstraksi effervescence-LPME 34
4.7 Perbandingan kurva profenofos sebelum dan sesudah ekstraksi
effervescence-LPME 39
4.8 Perbandingan kromatogram antara sampel pertanian dan setelah
SKRIPSI PENENTUAN KADAR PESTISIDA … ADIMAS AULA A DAFTAR LAMPIRAN
Nomor Judul Lampiran
1. Pembuatan Larutan
2. Data pengukuran larutan standar profenofos tanpa ekstraksi
3. Optimasi parameter analitik
4. Data pengukuran larutan standar profenofos dengan ekstraksi
effervescence-LPME
5. Penentuan faktor pemekatan
6. Hasil analisis sampel
7. Spiking dan recovery
8. Kromatogram Eluen
9. Kromatogram metanol
10. Kromatogram n-heksana
11. Kromatogram toluena