Laporan Praktikum Ke-2 Hari/Tanggal : 25 September 2014 MK. Analisis Zat Gizi Mikro Tempat : Lab. Analisis Zat
Gizi Mikro
ANALISIS KANDUNGAN Na DAN Cl METODE MOHR PRECIPITATION TITRATION
Oleh : Kelompok 3
Devieka Rhama Dhnny I14120009
Dwi Astuti I14120017
Sri Lusiawati Indriani I14120022 Wittresna Julianty I14120030 Syara Avia Bilqisthy I14120148
Asisten Praktikum : Bahriyatul Ma’rifah Wahyu Siti Rochmah
Koordinator Mata Kuliah:
Prof. Ir. Ahmad Sulaeman, MS., Ph. D
DEPARTEMEN GIZI MASYARAKAT FAKULTAS EKOLOGI MANUSIA
INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR
2014
ANALISIS KANDUNGAN Na DAN Cl METODE MOHR PRECIPITATION TITRATION
Dhanny DRa, Astuti Da, Indriani SLa, Julianty Wa, Bilqisthy SAa (Bahriyatul Ma’rifaha, Wahyu Siti Ra)
a Departemen Gizi Masyarakat, Fakultas Ekologi Manusia, IPB, 16680 Bogor, Indonesia ABSTRAK
Salt consists of sodium mineral and chloride. The analysis of sodium and chloride in the sample can be done with Mohr Precipitation Titration Method. The principle of this method is the reaction between chlorides and AgNO3 will form the sediment of AgCl. Besides that,
K2CrO4 is also used as an indicator that will show the end point of titration process, so the sediment of AgCrO4 is formed. The result that can be gained from standardization of
AgNO3 is 0.0897 M. Meanwhile the percentage of chlorides from the sample result is 68.25% and NaCl is 112.48%. These results are overestimate since the low level titration accuracy.
Keyword: Chlorides, Mohr Method, Sodium
Garam mengandung mineral natrium dan klorida. Analisis kandungan natrium dan klorida dalam sampel dapat menggunakan metode Mohr Precipitation Titration. Prinsip yang digunakan pada metode ini yaitu reaksi antara klorida dengan AgNO3 yang akan membentuk endapan AgCl. Selain itu, digunakan juga K2CrO4 sebagai indikator yang akan menunjukkan titik akhir penitaran sehingga terbentuk endapan AgCrO4. Hasil yang diperoleh dari standarisasi AgNO3 adalah 0.0897 M. Sementara itu, persen Cl hasil analisis sampel sebesar 68.25% dan NaCl sebesar 112.48%.
Hasil ini overestimate karena tingkat ketelitian titrasi yang rendah.
Kata Kunci:, klorida, metode Mohr, natrium
1. PENDAHULUAN
Garam adalah suatu bahan kimia yang penting dan murah. Garam sering digunakan terutama sebagai bahan pangan dan industri. Garam terbagi menjadi dua jenis, yaitu garam kristal dan garam bata (dapur). Garam kristal adalah garam yang manifestasi strukturnya lebih tinggi sehingga elemen-elemen ini secara biokimia tersedia untuk sel-sel tubuh kita sebagai frekuensi tersendiri atau pola vibrasi. Garam bata adalah produk yang paling sedikit diperlukan untuk sel tubuh kita. Natrium dalam tubuh ada dalam cairan antarsel (ekstraseluler) yang berfungsi dalam
pengaturan tekanan osmotik dari cairan. Kekurangan natrium dapat menyebabkan tekanan osmotik menurun dan cairan ekstraseluler masuk ke dalam sel, sehingga volume cairan ekstraseluler menurun (Purawisastra 2010).
Pembuatan garam dapat dilakukan dengan beberapa kategori berdasarkan perbedaan kandungan NaCl sebagai unsur utama garam.
Jenis garam dapat dibagi dalam beberapa kategori seperti: kategori baik sekali, baik dan sedang. Garam dikatakan baik sekali jika mengandung kadar NaCl >95%, kategori baik jika kadar NaCl 90-95%, dan kategori sedang jika kadar NaCl antara 80-90%.
Akan tetapi, hal yang paling diutamakan adalah kandungan garam harus di atas 95% (Rismana 2004).
Natrium klorida dikenal sebagai garam dan zat yang memiliki tingkat osmotik yang tinggi. Garam merupakan senyawa ionik dengan rumus NaCl.
Natrium klorida pada umumnya merupakan padatan bening dan tidak berbau, serta dapat larut dalam gliserol, etilen glikol, dan asam formiat, namun tidak larut dalam HCl.
Natrium klorida adalah garam paling berpengaruh terhadap salinitas laut dan cairan ekstraselular pada banyak organisme multiselular.
Analisis kandungan Na dan Cl pada garam bata dapat dilakukan dengan menggunakan metode Mohr Precipitation Titration. Metode Mohr dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida dalam suasana netral dengan larutan standar AgNO3 dan penambahan K2CrO4
sebagai indikator (Hastuti 2007).
Titrasi dengan cara ini harus dilakukan dalam suasana netral atau dengan sedikit alkalis (pH 6.5-9.0). Dalam suasana asam, perak kromat larut karena terbentuk dikromat dan dalam suasana basa akan terbentuk endapan perak hidroksida. Oleh karena itu mahasiswa gizi melakukan praktikum ini agar dapat mengetahui kandungan Na dan Cl pada garam bata.
Berdasarkan prinsipnya anion Cl- dititrasi dengan larutan perak nitrat AgNO3. Setelah semua ion perak (Ag+) dari AgNO3 telah berikatan dengan semua Cl- dari sampel, maka ion perak akan bereaksi dengan chromate (Cr) yang telah ditambahkan sebelumnya sebagai indikator titrasi. Cr yang bereaksi dengan Ag+ akan membentuk endapan perak chromate yang berwarna oranye atau merah bata.
2. METODE
2.1. Waktu dan Tempat
Praktikum ini dilaksanakan pada hari Kamis, tanggal 25 September 2014 pukul 15.00-18.00 WIB di Laboratorium Analisis Zat Gizi Mikro, Departemen Gizi Masyarakat, Fakultas Ekologi Manusia, Institut Pertanian Bogor.
2.2. Alat dan Bahan
Percobaan analisis kandungan mineral Na dan Cl dengan metode Mohr Pecipitation Titration ini menggunakan beberapa alat, antara lain neraca analitik, hot plate, magnet pengaduk, kaca arloji, spatula, labu takar, gelas piala, erlenmeyer 125 ml dan 250 ml, pipet volumetrik, labu semprot, buret dan penyangga buret.
Sementara itu, bahan yang digunakan meliputi AgNO3 0.1 M 400 ml, KCl, Larutan K2CrO4, dan garam sebagai sampel.
2.3. Prosedur Percobaan
Prosedur praktikum analisis kandungan mineral Na dan Cl dilakukan dengan metode Mohr Pecipitation Titration. Prosedur percobaannya meliputi standarisasi AgNO3 0.1 M dan analisis sampel.
Pada standarisasi AgNO3 0.1 M pertama-tama dipersiapkan terlebih dahulu larutan KCl. Kemudian sampel ditimbang dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer 125 ml. Selanjutnya
sampel dilarutkan dengan
menggunakan air deionisasi sebanyak 25 ml. Setelah itu, ditambahkkan 2-3 tetets K2CrO4 5%, lalu dimasukkan magnet pengaduk dan diletakkan di atas magnetic strirer. Kemudian dititar dengan AgNO3 0.1 M sampai terbentuk endapan berwarna merah coklat.
Setelah diketahui volume titar yang
digunakan, dapat dilakukan perhitungan molaritas larutan standar yang digunakan. Kemudian larutan diberi label dan nlai molaritasnya.
Prosedur yang dilakukan selanjutnya adalah melakukan analisis sampel dengan sampel garam bata.
Langkah pertama yang harus dilakukan yaitu sampel ditimbang sebesar 0.1 gram dan dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml. Kemudian ditera dengan menggunakan air deionisasi. Larutan kemudian dipipetkan sebanyak 5 ml ke dalam gelas piala secara duplikat.
Setelah itu, ditambahkan air mendidih sebanyak 95 ml ke dalam masing- masing gelas piala. Lalu larutan diaduk selama 30 detik, didiamkan selama 1 menit dan diaduk kembali selama 30 detik. Masing-masing larutan dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml dan ditambahkan 1 ml K2CrO4 10%
lalu dititar masing-masing dengan AgNO3 0.1 M sampai larutan berwarna coklat kemerahan. Setelah diketahui volume titar, maka dapat dihitung kandungan Cl dan NaCl di dalam sampel yang digunakan. Perhitungan persen CLl dan NaCl membutuhkan molaritas AgNO3 yang dapat diketahui dari hasil standarisasi AgNO3. Hasil yang didapat, lalu dibandingkan dengan standar yang ada.
3. HASIL
Sampel yang digunakan pada analisis ini adalah garam batang.
Standarisasi yang digunakan yaitu AgNO3 dengan indikator K2CrO4
menggunakan metode Mohr Precipitation Titration. Berikut adalah hasil perhitungan Cl dan NaCl sampel.
Tabel 1
Tabel 1 Hasil standarisasi AgNO3
Ulangan mg
KCl ml
AgNO3
M AgNO3
1 0.1099 14.4
0.0897
2 0.1045 19.4
3 0.1045 13.8
Rata-rata 0.1061 15.87
Tabel 2
Tabel 2 Analisis Na dan Cl sampel
Ulangan mg
sampel ml
AgNO3 Fp %Cl %NaCl
1
121.3
0.5
40 68.25 112.48
2 0.8
3 0.6
4 0.7
5 0.6
6 0.7
Rata-
rata 121.3 0.65 40 68.25 112.48
Contoh perhitungan:
A. Standarisasi AgNO3
M
=g KCl
ml AgNO3 ×1 ml KCl
74.555 g ×1000 ml 1
=0.1061 15.87 ×1
74.555 g ×1000 1
= 0.0897 M
B. Analisis kandungan Na dan Cl sampel
% Cl
=Fp × ml AgNO3 × Bst × M AgNO3
mg contoh ×100%
=40 × 0.65 × 35.5 × 0.0897
121.3 ×100%
= 68.25%
% NaCl
=Fp × ml AgNO3 × Bst NaCl × M AgNO3
mg contoh ×100%
=40 × 0.65 × 58.5 × 0.0897
121.3 ×100%
= 112.48%
4. PEMBAHASAN
Penentuan klorida dilakukan dengan beberapa metode diantaranya
adalah metode argentometri dan metode spketrofotometer. Pengunaan metode titrasi argentometri merupakan metode yang klasik untuk menganalisis kadar klorida yang dilakukan dengan menggunakan AgNO3 dan indikator K2CrO4 (Said 1994). Kelebihan dari analisis klorida dengan cara ini yaitu pelaksanaan yang mudah dan cepat, memiliki ketelitian dan keakuratan yang tinggi, dan dapat digunakan untuk menetukan kadar yang memiliki sifat yang berbeda-beda.
Analisis Mohr pada prinsipnya adalah AgNO3 akan bereaksi dengan NaCl membentuk endapan AgCl yang berwarna putih. Bila semua Cl- sudah habis bereaksi dengan Ag+ dari AgNO3,, maka kelebihan sedikit Ag+
akan bereaksi dengan CrO42- dari indikator K2CrO4 yang ditambahkan, ini berarti titik akhir titrasi telah dicapai, yaitu bila terbentuk warna merah bata dari endapan Ag2CrO4
(Hastuti 2007).
Tingkat keasaman (pH) larutan yang mengandung NaCl berpengaruh pada titrasi. Titrasi dengan metode Mohr dilakukan pada pH 8. Jika pH terlalu asam (pH < 6), sebagian indikator K2CrO4 akan berbentuk HCrO4-, sehingga larutan AgNO3 lebih banyak yang dibutuhkan untuk membentuk endapan Ag2CrO4. Pada pH basa (pH > 8), sebagian Ag+ akan diendapkan menjadi perak karbonat atau perak hidroksida, sehingga larutan AgNO3 sebagai penitrasi lebih banyak yang dibutuhkan.
Analisis menggunakan metode Mohr memiliki kelemahan dalam cara kerja salah satunya yaitu pada tahap titrasi karena dalam penitrasian volume larutan titran dalam menitrasi tidak bisa kurang dari 0.1 ml sehingga hasil analisis dapat overestimate atau underestimate (Hastuti 2007).
Kelemahan lain metode Mohr yaitu
jika indikator yang berwarna kuning berlebih maka akan mengganggu warna, sehingga jumlah metode titrasi pengendapan tidak sebanyak titrasi asam basa ataupun titrasi reduksi oksidasi (redoks), kesulitan dalam mencari indikator yang sesuai dalam titrasi pengendapan, dan komposisi endapan pada titrasi (pengendapan seringkali tidak diketahui pasti, terutama jika terdapat efek kopresipitasi) (Roth 1998).
Beberapa tahapan dalam praktikum ini menggunakan air deionisasi. Air deionisasi berfungsi untuk mendapatkan hasil praktikum yang akurat, karena air ini bebas ion dan garam mineral, sehingga kecil kemungkinan terjadinya kontaminasi dari mineral lain. Selain itu, dalam tahapan praktikum ini diberikan 2-3 tetes K2CrO4 yang berfungsi sebagai indikator pemberi warna pada tahap titrasi. Pada tahap selanjutnya diberikan AgNO3 yang berfungsi sebagai titran. Pemberian AgNO3 ini akan membentuk endapan putih yang dijadikan sebagai titik akhir titrasi karena terbentuknya Ag2CrO4.
Berdasarkan tabel 1 diperoleh hasil kandungan Cl pada garam bata sebesar 68.25% dan kandungan NaCl pada garam batang sebesar 112.48%.
Sedangkan kandungan Cl pada garam bata berdasarkan SNI 94.7%.
Berdasarkan SNI 06-0303-1989 kandungan NaCl pada garam bata sebesar (98.5% d.b) (Rositawati 2013).
Hal ini menunjukkan kandungan Cl yang diujikan underestimate dibandingkan SNI, tetapi kandungan NaCl yang diujikan overestimate dibandingkan SNI. Hal ini diduga karena adanya kelemahan pada metode analisis Mohr pada tahap titrasi sehingga hasil yang didapatkan underestimate pada Cl dan overestimate pada NaCl.
Perbedaan garam meja (garam halus) dan garam dapur (garam batang) yaitu garam meja adalah garam halus yang dihasilkan dari garam bata atau garam laut. Garam meja beryodium mengandung sejumlah kecil kalium iodida dan dekstrosa (gula yang digunakan untuk menstabilkan iodida) sebagai suplemen diet untuk mencegah gondok dan keterbelakangan mental.
Garam meja polos tidak mengandung kalium iodida dan dekstrosa. Semua garam meja mengandung agen anti- caking seperti kalsium silikat agar tidak menggumpal pada kondisi lembab (Dirjen POM 1979). Garam dapur atau garam batang merupakan media yang telah lama digunakan untuk pemberantasan gangguan akibat kekurangan iodium (gaki), yaitu dengan proses fortifikasi (penambahan) garam menggunakan garam iodida atau iodat seperti KIO3, KI, NaI, dan lainnya. Pemilihan garam sebagai media iodisasi didasarkan data, garam merupakan bumbu dapur yang pasti digunakan di rumah tangga, serta banyak digunakan untuk bahan tambahan dalam industri pangan, sehingga diharapkan keberhasilan program gaki akan tinggi. Selain itu, didukung sifat kelarutan garam yang mudah larut dalam air, yaitu sekitar 24 gram/100 ml. Garam ini mempunyai komposisi terdiri dari campuran NaCl, MgCl2, dan KCl dengan perbandingan tertentu (Dirjen POM 1994). Lebih baik garam meja (garam halus) dibandingkan garam batang (garam dapur) karena garam meja atau garam halus sudah siap saji dan bisa langsung dikonsumsi, sedangkan garam batang atau garam dapur tidak bisa langsung dikonsumsi melainkan harus melalui proses pemasakan terlebih dahulu.
5. KESIMPULAN
Analisis kandungan natrium dan klorida dapat menggunakan metode Mohr Precipitation Titration.
Metode ini berdasarkan reaksi antara Cl- dengan AgNO3. Indikator yang digunakan untuk menentukan titik akhir titrasi yaitu potassium chromate (K2CrO4) yang akan menghasilkan warna oranye atau merah bata. Hasil standarisasi AgNO3 yaitu 0.0897 M.
Sementara itu, persen klorida dan NaCl pada sampel yang telah dianalisis secara berturut-turut, yaitu 68.25% dan 112.48%. Hasil yang didapat pada analisis ini overestimate, diduga karena pada metode Mohr terdapat kelemahan pada proses titrasi. Hal ini mengakibatkan hasil yang diperoleh menjadi overestimate.
6. DAFTAR PUSTAKA
1. Dirjen POM. Farmakope Indonesia edisi IV. Jakarta (ID): Departemen Kesehatan RI. 1994.
2. Dirjen POM. Farmakope Indonesia edisi III. Jakarta (ID): Departemen Kesehatan RI. 1979.
3. Hastuti S. Buku Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Dasar I. Surakarta (ID): Laboratorium Kimia Dasar FMIPA UNS. 2007.
4. Rismana. Serat kitosan mengikat lemak. Jakarta (ID): EGC. 2004.
5. Purawisastra S, Yunianti H.
Kandungan Natrium Beberapa Jenis Sambal Keemasan Serta Uji Tingkat Penerimaanya. Puslitbang Gizi dan Makanan 2010;33(2): 173- 179.
6. Said S. Analisis Kimia Farmasi Kuantitatif. Makasar (ID): Lembaga Penerbitan UNHAS. 1994.
7. Roth H J. Analisis Farmasi.
Yogyakarta (ID): UGM Press. 1998.
8. Rositawati AL, Citra MT, Danny S.
Rekristalisasi garam rakyat dari
daerah demak untuk capai SNI garam industri. http://ejournal- sl.undip.ac.id/index.php/jtki. 2013;
Vol. 2, No. 4: 217-225.
Lembar Pembagian Tugas
Nama NIM Tugas Tanda Tangan
Devieka Rhama D. I14120009 Hasil dan pembahasan Dwi Astuti I14120017 Editor, kesimpulan,
abstrak Sri Lusiawati I. I14120022 Pembahasan Wittresna Julianty I14120030 Metode Syara Avia B. I14120148 Pendahuluan
