Judul Tesis : Kajian proses produksi biodiesel dari biji karet (Hevea brasiliensis) dengan metode in situ (trans)esterifikasi. Kajian proses produksi biodiesel dari biji karet (Hevea brasiliensis) dengan metode in situ (trans)esterifikasi.
PENDAHULUAN
- Latar Belakang
- Perumusan Masalah
- Tujuan Penelitian
- Manfaat Penelitian
Apa pengaruh waktu reaksi, pengaruh konsentrasi katalis asam dan/atau basa serta pengaruh perbandingan bahan baku terhadap metanol terhadap rendemen biodiesel dengan proses in situ ini? Penentuan parameter yang paling berpengaruh dalam pembuatan biodiesel dari biji karet dengan menggunakan proses in situ.
TINJAUAN PUSTAKA
Karet dan biji karet
6 Jumlah benih karet yang dihasilkan dari satu hektar tanaman sangat bervariasi, yaitu sekitar butir/ha/tahun. Meski tinggi protein, biji karet tidak bisa dikonsumsi langsung karena mengandung sianida yang dapat meracuni tubuh, sehingga proses pengolahannya harus sempurna (Setiawan & Andoko, 2008).
Minyak dan lemak
Asam karboksilat ini disebut juga asam lemak yang mempunyai rantai hidrokarbon panjang tidak bercabang (Fessenden, 1986). Minyak nabati sebagian besar berbentuk cair karena mengandung sejumlah asam lemak tak jenuh yaitu asam oleat, asam linoleat, atau asam linolenat dengan titik leleh rendah.
Komposisi dalam minyak nabati
- Trigliseida
- Asam lemak bebas
Trigliserida akan berbentuk cair jika mengandung asam lemak tak jenuh dalam jumlah besar, yang memiliki titik leleh rendah. Asam lemak bebas merupakan asam lemak yang dipisahkan dari trigliserida, digliserida, monogliserida, dan gliserin bebas.
Biodiesel
Biodiesel dapat digunakan pada mesin diesel, bahan bakarnya sama dengan bahan bakar solar konvensional. Biodiesel merupakan pelumas yang jauh lebih baik dibandingkan bahan bakar diesel konvensional dan memperpanjang umur mesin.
Proses reaksi pembuatan biodiesel 1. Esterifikasi
- Transesterifikasi
Ke-16 produk yang dihasilkan juga disebut metil ester asam lemak (FAME) daripada biodiesel, meskipun alkohol lain dapat ditentukan untuk menghasilkan biodiesel (Knothe et al., 2005). Biodiesel praktis identik dengan metil ester asam lemak (Fatty Acids Methyl Ester, FAME) (Mittlebatch, 2004).
Metode pembuatan biodiesel 1. Transesterifikasi konvensional
- Pada proses transesterifikasi basa a. Pengaruh jumlah katalis basa
Transesterifikasi in situ pertama kali diperkenalkan oleh Harrington dkk., (1985) dengan menggunakan bahan baku biji bunga matahari dan metanol dengan menggunakan katalis asam sulfat selama 4 jam. Haas et al., (2004) menyelidiki dan mengidentifikasi untuk pertama kalinya kondisi optimal untuk FAME yang dihasilkan dari kedelai menggunakan proses transesterifikasi in situ yang melibatkan reaksi pada suhu kamar dengan katalis basa dan memperoleh hasil minyak yang jauh lebih tinggi dari bijinya. (95 %) dan transesterifikasi lebih cepat, mencapai efektivitas (84%) minyak yang diekstraksi.
Kinetika laju reaksi esterifikasi
Dengan CFA,t=CFA,0(1-X), dimana CFA,0 dan CFA,t masing-masing adalah konsentrasi asam lemak pada awal dan waktu tertentu, maka persamaan (7) menjadi (Shi et al. , 2010 ). Dimana: k = konstanta laju ekstraksi orde dua (L/g menit) Cs = konsentrasi minyak pada kondisi jenuh (g/L) Ct = konsentrasi minyak pada t (menit) (g/L).
Kinetika laju ekstraksi-reaksi esterifikasi in situ
Model mekanisme orde pertama mempertimbangkan hukum laju orde pertama, dimana pelarutan minyak pada suatu bahan padat dalam larutan dapat dinyatakan dalam rumus berikut. 27 Kinetika laju ekstraksi-esterifikasi dihasilkan dengan menggabungkan kinetika laju reaksi esterifikasi orde pertama pada persamaan (6) dan kinetika laju ekstraksi orde pertama pada persamaan (17) yang dimodifikasi berdasarkan konsentrasi FFA (%) menjadi menjadi sebagai berikut.
Syarat Mutu Biodiesel
Keputusan ini mengatur penggunaan FAME (fatty acid methyl esters) maksimal 10% volume bahan bakar solar yang dicampur.
METODE PENELITIAN
- Diagram alir percobaan secara umum
- Alat dan bahan 1. Alat
- Bahan
- Variabel operasi
- Penelitian pendahuluan
- Metode analisis
- Uji karakteristik biodiesel
- Menghitung yield FAME (biodiesel)
- Prosedur percobaan
- Prosedur percobaan penelitian pendahuluan
- Prosedur percobaan penelitian utama a. Tahap pembuatan biodiesel in situ
- Diagram alir percobaan
- Diagram alir percobaan penelitian pendahuluan
Dalam produksi biodiesel dengan metode ini, alat yang dirancang sendiri untuk proses in-situ digunakan, yang memungkinkan aliran proses ekstraksi dan (trans)esterifikasi serta reaksi berlangsung secara kontinyu tanpa menggunakan mixer, seperti yang digunakan dalam metode pertama. Peralatan yang digunakan pada sistem in situ ini adalah: labu leher tiga, penangas air, kolom, hot plate, pompa, dan termometer. Perhitungan konstanta laju ekstraksi dan laju reaksi esterifikasi in situ Penentuan konstanta laju ekstraksi dan/atau laju reaksi esterifikasi in situ dihitung berdasarkan asumsi.
Sampel dimasukkan ke dalam labu leher tiga yang berisi pengaduk (rangkaian peralatan percobaan pada Gambar 3.2). Untuk sistem pencampuran, sampel ditempatkan pada labu yang berisi pengaduk (rangkaian peralatan percobaan, Gambar 3.2). Untuk sistem kolom, sampel ditempatkan pada masing-masing kolom (rangkaian peralatan percobaan pada Gambar 3.3) kemudian ditambahkan metanol (perbandingan sampel: metanol terbaik) dicampur dengan katalis asam/basa (terbaik), kemudian pompa dihidupkan sedangkan dipanaskan dalam waktu tertentu (paling baik) pada suhu 60oC.
40 Untuk sistem co-solvent, sampel dimasukkan ke dalam labu kemudian ditambahkan n-heksana dan metanol (perbandingan sampel:metanol terbaik) yang dicampur dengan katalis asam/basa (yang terbaik).
HASIL DAN PEMBAHASAN
Penelitian pendahuluan
Kepadatan bahan bakar mempunyai pengaruh terhadap distribusi bahan bakar yang diinjeksikan ke dalam silinder. Selain itu, ketika kepadatan meningkat, semakin banyak bahan bakar yang diinjeksikan sebagai massa (Canakci & Sanli, 2008). Ketika bahan bakar dengan kepadatan dan viskositas rendah diinjeksikan, atomisasi akan meningkat dan akan terbentuk campuran yang lebih baik (Canakci & Sanli, 2008).
Viskositas yang tinggi dapat mengganggu proses injeksi dan menyebabkan atomisasi bahan bakar buruk. Selain itu, diameter rata-rata tetesan bahan bakar dari injektor dan penetrasinya meningkat seiring dengan meningkatnya viskositas bahan bakar (Choi dan Reitz, 1999). Pencampuran bahan bakar dengan udara yang buruk berkontribusi terhadap pembakaran tidak sempurna di mesin.
Selain itu, viskositas yang tinggi dapat mengakibatkan injeksi lebih awal karena tekanan yang tinggi, yang mendorong pembakaran bahan bakar lebih dekat ke titik mati atas, sehingga meningkatkan tekanan puncak dan suhu di ruang bakar (Lee et al. Choi dan Reitz, 1999).
Pengaruh rasio bahan baku terhadap metanol
Yield FAME yang diperoleh tidak terlalu tinggi karena menggunakan perbandingan bahan baku dengan metanol (1:2), hal ini diperkirakan karena metanol yang digunakan untuk pelarut dan reaktan masih terlalu kecil dibandingkan dengan percobaan yang dilakukan oleh peneliti lain ( Harrington dan D'arcy, 1985), (Marinkovic dan Tomasevic, 1998), (Haas et al, 2004) sehingga rendemen dan FAME yang diperoleh juga kecil. Pada percobaan yang menggunakan perbandingan bahan baku dan metanol (1:3), diperoleh rendemen FAME maksimum sebesar 91,05% dengan katalis asam disajikan pada Gambar 4.6. 52 Canakci dan Sanli (2008), bahan bakar dengan titik nyala yang tinggi dapat menyebabkan endapan karbon di ruang bakar.
Pengaruh rasio bahan baku terhadap metanol terhadap hasil FAME Menurut Özgül-Yücel dan Türkay (2002), peran metanol dalam proses in situ sangat penting karena metanol mempunyai peran ganda, yaitu: sebagai pelarut untuk ekstraksi minyak dan juga sebagai suatu reaktan, oleh karena itu kelonggarannya harus berlebihan. 0,25% (v/v) menunjukkan bahwa rendemen FAME meningkat secara signifikan seiring dengan meningkatnya rasio bahan baku terhadap metanol. Jumlah metanol tidak boleh terlalu besar, seperti yang dikemukakan Ramadhas., dkk (2005), metanol pada lapisan ester dapat menurunkan titik nyala biodiesel.
Oleh karena itu, proses pemurnian dan penghilangan metanol dengan cara distilasi atau pencucian harus dilakukan secara sempurna.
Analisis biodiesel
Angka asam pada produk biodiesel masih cukup tinggi disebabkan oleh tingginya kadar FFA pada bahan bakunya dengan nilai terendah 48,42 mg KOH/g biodiesel pada H2SO4 1% (v/v) dan nilai tertinggi 57,89 mg KOH/g biodiesel pada H2SO4 0,25% (v/v). Bilangan asam mengalami penurunan yang signifikan seiring dengan meningkatnya konsentrasi KOH dengan nilai terendah sebesar 30,83 mg KOH/g biodiesel pada 1% KOH (b/v) dan nilai tertinggi sebesar 80,83 mg KOH/g biodiesel pada 0,1% KOH (b/v ). , hal ini disebabkan adanya peningkatan konsentrasi KOH seperti terlihat pada Gambar 4.7. Bilangan asam terendah sebesar 32,77 mg KOH/g biodiesel dengan perbandingan 1:1,5 dan bilangan asam tertinggi sebesar 93,59 mg KOH/g biodiesel dengan perbandingan 1:3.
55 dengan katalis KOH 0,1% (b/v), bilangan asam akan meningkat seiring dengan peningkatan rasio bahan baku terhadap metanol, meskipun hal ini tidak terlalu signifikan. Bilangan asam terendah sebesar 15,34 mg KOH/g biodiesel dengan perbandingan 1:1,5 dan bilangan asam tertinggi sebesar 22,42 mg KOH/g biodiesel dengan perbandingan 1:3. Secara umum bilangan asam masih cukup tinggi, hal ini menunjukkan masih banyak asam lemak/FFA yang belum terubah menjadi metil ester.
Sedangkan bilangan asam total pada Tabel 4.2 masih diatas standar SNI (maks. 0,8 mg KOH/g biodiesel), dan terlihat adanya peningkatan bilangan asam seiring dengan bertambahnya waktu reaksi pada penggunaan kedua katalis tersebut. dengan peningkatan masing-masing sebesar 45,6% dan 47,8% untuk penggunaan katalis basa dan asam.
Model kinetika laju ekstraksi-reaksi esterifikasi in situ
Model kinetika laju ekstraksi-laju reaksi esterifikasi in situ diperkirakan merupakan gabungan antara model kinetika laju ekstraksi dan model kinetika laju reaksi esterifikasi, yang persamaannya adalah sebagai berikut. Proses ekstraksi berpengaruh sedangkan proses reaksi esterifikasi tidak berpengaruh nyata (kf = 0) jika CFA ≠ 0 dan jika CFA = 0. Jika diasumsikan proses reaksi esterifikasi berpengaruh sedangkan proses ekstraksi tidak berpengaruh nyata (k = 0), maka persamaan k (CFA,s – CFA) = 0, sehingga model kinetika laju reaksi esterifikasi orde satu adalah sebagai berikut: 25) Persamaan diatas dapat diselesaikan dengan program MATLAB 7.0.1 yang menghasilkan nilai konstanta laju reaksi esterifikasi (kf) sebesar 0,002/menit.
Jika diasumsikan proses ekstraksi berpengaruh sedangkan proses reaksi esterifikasi tidak berpengaruh, maka kf = 0 dengan mengabaikan CFA setiap saat (CFA ≠ 0), maka laju ekstraksi model kinetik orde pertama berdasarkan konsentrasi FFA adalah ( % ) sebagai berikut. Melalui program MATLAB 7.0.1 diperoleh nilai konstanta laju reaksi esterifikasi (kf) sebesar 0,0020/menit, konstanta laju ekstraksi (k) sebesar 0,0001/menit, nilai SSE sebesar 0,051 dan R2 sebesar 0,96 dengan grafik seperti pada gambar pada Gambar 4.13. Model kinetika proses reaksi esterifikasi sendiri juga dapat mewakili model proses reaksi esterifikasi in situ (trans) karena persamaannya lebih sederhana.
Sedangkan proses yang paling dominan atau cepat antara proses ekstraksi dan proses reaksi esterifikasi adalah proses reaksi esterifikasi, yaitu proses yang paling dominan karena nilai konstanta laju reaksi esterifikasi lebih besar dibandingkan dengan konstanta laju ekstraksi.
KESIMPULAN DAN SARAN
Kesimpulan
Saran
RINGKASAN
Data hasil penelitian
- Data hasil penelitian pendahuluan
- Data hasil penelitian pembanding
- Data kinetika laju ekstraksi dan atau reaksi esterifikasi in situ
Perhitungan
- Perhitungan analisis proksimat
- Perhitungan penelitian pendahuluan
- Perhitungan penelitian studi kinetika laju ekstraksi-reaksi esterifikasi
- Perhitungan model kinetika laju ekstraksi, C FA ≠ 0
Cara kerja
- Cara kerja analisis proksimat bahan baku
- Cara kerja analisis biodiesel
Biarkan dingin dan masukkan ke dalam penyulingan. Kemudian tambahkan 60 ml NaOH 45% dan beberapa tetes indikator PP (larutan akan berubah menjadi merah). Bilas ujung pendingin dengan air suling lalu titrasi dengan larutan HCl 0,1 N dari titik akhir hijau ke ungu. Etanol 95% ditambahkan beberapa tetes indikator PP, kemudian dititrasi dengan KOH 0,1 N hingga muncul warna merah muda stabil.
Ditambahkan beberapa tetes indikator PP kemudian dititrasi dengan KOH 0,1 N hingga tetes terakhir berwarna merah muda stabil selama 30 detik. Tambahkan beberapa tetes indikator kanji (warna larutan berubah menjadi biru tua) dan lanjutkan titrasi hingga tetes terakhir warna birunya hilang. Bahan baku utama 0,245 g kalium dikromat (K2Cr2O7) ditimbang kemudian dilarutkan dalam air suling dalam labu takar 50 mL.
Diamkan selama 5 menit di tempat gelap, lalu titrasi dengan natrium tiosulfat 0,1 N dari ungu menjadi hijau, lalu tambahkan beberapa tetes indikator kanji (warna larutan berubah menjadi ungu/biru tua) dan lanjutkan titrasi hingga titik akhir. warna biru hilang menjadi hijau muda/bening.
Foto kegiatan penelitian
