M4 H 496851 M. Rizki Khoerul Fadilah Revisi

LAPORAN RINGKAS

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA

PENENTUAN NILAI H.E.T.P PADA DISTILASI CAMPURAN ETANOL DAN AQUADEST

(H)

NAMA : M. RIZKI KHOERUL FADILAH NIM : 22/496851/TK/54449

HARI/TGL : RABU / 25 SEPTEMBER 2024

ASISTEN : GINDAN PERMATA PUTRI INTAN

LABORATORIUM PROSES PEMISAHAN DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS GADJAH MADA

2024

KELOMPOK 7 POTK C - RABU

1 I. TUJUAN PERCOBAAN

Percobaan ini bertujuan untuk menentukan nilai H.E.T.P. (Height Equivalent to a Theoritical Plate) atau tinggi bahan isian dalam suatu kolom yang memberikan perubahan komposisi sama dengan perubahan komposisi yang dicapai oleh satu plate teoritis.

II. METODOLOGI PERCOBAAN A. BAHAN

Bahan-bahan yang digunakan pada praktikum ini adalah:

1. Etanol 96% didapat dari Laboratorium Proses Pemisahan Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Gadjah Mada

2. Aquadest didapat dari Laboratorium Proses Pemisahan Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Gadjah Mada.

B. Gambar Alat

Alat-alat yang digunakan dalam ditunjukkan oleh gambar rangkaian alat berikut.

2 C. CARA KERJA

1. Tahap Distilasi

Larutan umpan yang terdiri dari 150 mL etanol dan 150 mL aquadest disiapkan menggunakan labu ukur. Sebagian kecil larutan diambil di awal dan diukur indeks biasnya menggunakan refraktometer.

Larutan kemudian dimasukkan ke dalam labu leher tiga dan ditambahkan batu didih. Alat distilasi dirangkai, kemudian mantel pemanas dan kondensor diaktifkan. Pastikan kran distilat dalam posisi terbuka. Proses distilasi berlangsung hingga mencapai titik didih, dengan suhu atas dan bawah stabil. Ketika tetesan pertama distilat muncul, kran diatur ke mode refluks total. Setiap 15 menit, sampel sebanyak 2 mL diambil untuk diukur indeks bias dan waktu penampungannya. Suhu atas dan bawah

Keterangan : 1. Pendingin

2. Aliran Air Pendingin 3. Kran Distilasi

4. Termometer Atas 5. Menara Distilasi 6. Termometer Bawah 7. Labu Leher Tiga 8. Batu Didih 9. Pemanas Mantel 10. Pengungkit 11. Knop Pengatur

Ketinggian 12. Klem 13. Statif

Gambar 1. Rangkain Lata Percobaan H.E.T.P

3 juga diukur setiap kali sampel diambil. Proses pengambilan sampel dilakukan hingga lima kali. Setelah itu, mantel pemanas dimatikan dan indeks bias residu diukur.

2. Penentuan Kurva Standar

Etanol dan aquadest dicampur dengan perbandingan 9:0, 8:1, 7:2, 6:3, 5:4, 4:5, 3:6, 2:7, 1:8, dan 0:9. Indeks bias tiap perbandingan campuran diukur dengan refraktometer sebsar 1,3620; 1,3615; 1,3610;

1,3600; 1,3590; 1,3550; 1,3530; 1,3430; 1,3380; dan 1,3325.

3. Pengukuran Densitas Aquadest dan Etanol

Piknometer kosong ditimbang diperoleh sebesar 15,7202 gram.

Piknometer diisi dengan aquadest, lalu ditimbang massanya diperoleh sebesar 40,5996 gram. Kemudian piknometer diisi dengan etanol, lalu ditimbang massanya diperoleh sebesar 35,2822 gram.

III. ANALISIS DATA

Berikut adalah asumsi-asumsi diambil dalam percobaan ini dengan tujuan mempermudah proses eksperimen dan perhitungan antara lain:

a. Metode Fenske

1) Constant molar overflow 2) Refluks total

3) Kondensor total 4) Reboiler parsial

5) Suhu dalam larutan merata

6) Sepanjang kolom memiliki relative volatility yang seragam b. Metode McCabe-Thiele (Larutan Ideal)

1) Constant molar overflow 2) Refluks total

3) Kondensor total 4) Reboiler parsial

5) Suhu dalam larutan merata

6) Sepanjang kolom memiliki relative volatility yang seragam

4 c. Metode McCabe-Thiele (Larutan Sejati)

1) Constant molar overflow 2) Refluks total

3) Kondensor total

4) Campuran etanol-aquadest merupakan larutan sejati 1) Menentukan Densitas dan Kadar Etanol

Densitas etanol dapat dihitung menggunakan persamaan:

𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑎𝑞𝑢𝑎𝑑𝑒𝑠𝑡 = (𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑒𝑟 + 𝑎𝑞𝑢𝑎𝑑𝑒𝑠𝑡) −

(𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑒𝑟 𝑘𝑜𝑠𝑜𝑛𝑔) (1) Dengan persamaan (1) didapat massa aquadest sebagai berikut:

𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑎𝑞𝑢𝑎𝑑𝑒𝑠𝑡 = 40,5996 𝑔𝑟𝑎𝑚 − 15,7202 𝑔𝑟𝑎𝑚 = 24,8794 𝑔𝑟𝑎𝑚

𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑒𝑡ℎ𝑎𝑛𝑜𝑙 = (𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑒𝑟 + 𝑒𝑡ℎ𝑎𝑛𝑜𝑙) −

(𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑒𝑟 𝑘𝑜𝑠𝑜𝑛𝑔) (2)

Dengan persamaan (2) didapat massa aquadest sebagai berikut:

𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑎𝑞𝑢𝑎𝑑𝑒𝑠𝑡 = 35,2822 𝑔𝑟𝑎𝑚 − 15,7202 𝑔𝑟𝑎𝑚 = 19,5620 𝑔𝑟𝑎𝑚

𝐷𝑒𝑛𝑠𝑖𝑡𝑎𝑠 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 = 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑒𝑡ℎ𝑎𝑛𝑜𝑙

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑎𝑞𝑢𝑎𝑑𝑒𝑠𝑡𝑥 𝑑𝑒𝑛𝑠𝑖𝑡𝑎𝑠 𝑎𝑞𝑢𝑎𝑑𝑒𝑠𝑡 (3) Berdasarkan referensi dari Perry (1997), densitas aquadest pada suhu percobaan 29℃ adalah 996,188 kg/𝑚³ atau 0,9962 g/mL

Dengan persamaan (3) didapat densitas etanol sebagai berikut:

𝐷𝑒𝑛𝑠𝑖𝑡𝑎𝑠 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 = 19,5620 𝑔𝑟𝑎𝑚

24,8794 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑥 995,9450^kg

𝑚³ = 783,2757 kg/𝑚³ = 0,7833 g/𝑚𝑙

Kadar etanol dapat dicari dengan interpolasi linier dari kurva standar yang dibuat berdasarkan indeks bias.

𝐾−𝐾1

𝐾2−𝐾1= ^𝜌−𝜌1

𝜌2−𝜌1 (4)

Dengan,

5 K = kadar etanol pada suhu percobaan K1

K1 = kadar etanol pada suhu T1 K2 = kadar etanol pada suhu T2

𝜌 = densitas etanol pada suhu percobaan 𝜌 1

𝜌 1 = densitas etanol pada suhu T1

𝜌 2 = densitas etanol pada suhu T2

Karena suhu ruangan adalah 28,1 ◦C, data tersebut dapat dicari menggunakan interpolasi. Berikut contoh perhitungan nilai densitas etanol dengan kadar 100%

pada suhu 29 ◦C:

T = 29 ◦C T1 = 25 ◦C T2 = 30 ◦C

ρ1 = 0,7810 gram/cm3 ρ2 = 0,7850 gram/cm3 ρ = 28,1 °𝐶−25°𝐶

30°𝐶−25°𝐶 x (0,7810 − 0,7850) + 0,7850 = 781,8000 gram/𝑐𝑚³

Berikut merupakan data nilai densitas etanol pada suhu 25 ◦C dan 30 ◦C (Perry, 1997)

Kadar (%) Densitas (gram/𝑐𝑚³)

25^◦C 30^◦C

70 0,8630 0,8590

80 0,8390 0,8350

90 0,8140 0,8090

100 0,7850 0,7810

Tabel I. Densitas Etanol pada Berbagai Kadar pada Beberapa Nilai Suhu

6 Nilai densitas campuran pada percobaan berada diantara nilai densitas data dengan kadar 90% dan 100%, oleh karena itu dilakukan interpolasi diantara dua data tersebut. Dengan persamaan (4) diapat kadar etanol pada suhu percobaan sebagai berikut:

𝐾 − 100

100 − 90 = 0,7833 − 0,8100 0,7818 − 0,8100 𝐾 = 99,48 %

2) Menentukan Fraksi Mol Etanol dalam Umpan, Distilat, dan Residu a) Menghitung indeks bias sesungguhnya

𝜂 = 𝛼 + (𝑡 − 20) ×  0,0000078 (5) Dengan,

𝜂 = indeks bias sesungguhnya

𝛼 = indeks bias hasil pembacaan refraktometer T = suhu refraktometer (°C)

Contoh perhitungan untuk menghitung indeks bias untuk larutan standar dengan perbandgingan etanol-aquadest adalah 9:0 sebagai berikut:

𝜂 = 1,3320 + (28,3 – 20) ×  0,0000078

𝜂 = 1,3621

b) Mencari Fraksi Mol Etanol dalam Larutan 𝑛𝑎 = ^{𝜌𝑎.𝑉𝑎}

𝜇𝑎 (6)

Karena etanol yang digunakan tidak murni, maka persamaan menjadi:

𝑛𝑎 = ^{𝜌𝑎.𝑉𝑎.𝐾}

𝜇𝑎 (7)

Dengan,

𝑛𝑎 = jumlah etanol, mol 𝜌𝑎 = densitas etanol, g/mL 𝑉𝑎 = volume etanol, mL

𝜇𝑎 = berat molekul etanol, g/mol K = kadar etanol

7 Contoh perhitungan jumlah mol etanol pada larutan standar dengan perbandingan etanol-aquadest adalah 9:0 sebagai berikut:

𝑛𝑎 = 0,7833 𝑔𝑟

𝑚𝐿 × 9 𝑚𝐿 × 99,48%

46,0700 𝑔𝑟 𝑚𝑜𝑙

= 0,1522 𝑚𝑜𝑙

c) Menghitung jumlah mol aquadest 𝑛𝑤 = 𝜌𝑎.𝑉𝑎.(1−𝐾)

𝜇𝑤 + ^{𝜌𝑤.𝑉𝑤}

𝜇𝑤 (8)

Dengan,

𝑛𝑤 = jumlah mol aquadest, mol 𝜇𝑤 = berat molekul aquadest, g/mol 𝜌𝑤 = densitas aquadest, g/mL 𝑉𝑤 = volume aquadest, mL

Contoh perhitungan jumlah mol aquadest pada larutan standar dengan perbandingan etanol-aquadest adalah 9:0 sebagai berikut:

𝑛_𝑤 = 0,7833 𝑔𝑟

𝑚𝐿 × 9 𝑚𝐿 ×(1 − 0,9948) 18,0160 𝑔𝑟

𝑚𝑜𝑙

+0,9962 𝑔𝑟

𝑚𝐿 𝑥 0 𝑚𝑙 18,0160 𝑔𝑟

𝑚𝑜𝑙

= 2,0500 𝑥 10⁻³ 𝑚𝑜𝑙

Persamaan fraksi mol etanol:

𝑋_𝑎 = ^𝑛𝑎

𝑛𝑎+𝑛𝑤

Persamaan (7) dan (8) disubstitusi ke persamaan (9) menghasilkan persamaan sebagai berikut:

𝑋_𝑎 =

𝜌𝑎.𝑉𝑎.𝐾 𝜌𝑎.𝑉𝑎.𝐾 𝜇𝑎

𝜇𝑎 +𝜌𝑎.𝑉𝑎.(1−𝐾) 𝜇𝑤 +^{𝜌𝑤.𝑉𝑤}

𝜇𝑤

(10)

Contoh perhitungan fraksi mol etanol pada larutan standar dengan perbandingan etanol-aquadest adalah 9:0 sebagai berikut:

𝑥𝑎 = 0,1522 𝑚𝑜𝑙

0,1522 𝑚𝑜𝑙 + 2,0500 𝑥 10⁻³ 𝑚𝑜𝑙 = 0,9867

8 Menggunakan cara yang sama, dapat diperoleh fraksi mol etanol dan nilai indeks bias sesungguhnya untuk campuran etanol-aquadest dengan berbagai perbandingan volume sebagai berikut:

Volume Etanol (mL)

Volume Aquadest (mL)

Indeks Bias Baca

Indeks Bias Sesungg uhnya

na (etanol) , mol

nw (air), mol

Xa (etanol)

9 0 ^{1,3620 1,3621 0,1522} 2,0500

x 10^-3

0,9867

8 1 ^{1,3615 1,3616 0,1353 0,05711 0,7032}

7 2 ^{1,3610 1,3611 0,1184 0,11218 0,5135}

6 3 ^{1,3600 1,3601 0,1015 0,16725 0,3776}

5 4 ^{1,3590 1,3591 0,0846 0,22232 0,2756}

4 5 ^{1,3550 1,3551 0,0677 0,27738 0,1961}

3 6 ^{1,3530 1,3531 0,0507 0,33245 0,1324}

2 7 ^{1,3430 1,3431 0,0338 0,38752 0,0803}

1 8 ^{1,3380 1,3381 0,0169 0,44258 0,0368}

0 9 ^{1,3325 1,3326 0,0000 0,49765 0,0000}

Tabel II. Hasil Perhitungan Fraksi Mol Etanol dan Nilai Indeks Bias Sesungguhnya untuk Campuran Etanol-Aquadest

9 Berdasarkan data di atas, diperoleh grafik dengan persamaan polinomial sehingga nilai fraksi mol distilat, umpan, dan residu dapat dihitung sebagai berikut.

Dari hasil pembacaan kurva standar, diperoleh fraksi mol etanol pada larutan umpan, distilat, dan residu sebagai berikut.

Larutan 𝜂 𝑋_𝑎

Distilat 1,3571 0,2367

Umpan 1,3618 0,6119

Residu 1,3401 0,0544

Gambar 2. Grafik Kurva Standar Fraksi Mol Etanol dengan Indeks Bias Sesungguhnya

Tabel III. Nilai Fraksi Mol Etanol Larutan Umpan, Distilat, dan Residu y = -0,1769x⁵+ 0,1738x⁴+ 0,2627x³- 0,4222x²+ 0,1921x +

1,332 R² = 0,9903

1,3300 1,3350 1,3400 1,3450 1,3500 1,3550 1,3600 1,3650 1,3700

0,0000 0,2000 0,4000 0,6000 0,8000 1,0000 1,2000

Indeks Bias Sesungguhnya

Fraksi Mol Etanol Cair

Kurva Standar Fraksi Mol Etanol vs. Indeks Bias

Sesungguhnya

10 3) Menentukan Harga H.E.T.P

a) Diambil dari persamaan hasil pengamatan kondisi reboiler pada saat refluks total dalam hubungannya dengan 𝛼_𝑎𝑣𝑔 (volatilitas rata-rata).

Kesetimbangan uap-cair untuk sistem biner dimana komponen A volatil dan komponen B non-volatil.

Hukum Raoult-Dalton

𝑃_𝑖 = 𝑥_𝑖. 𝑃_𝑡^𝑜 = 𝑦_𝑖. 𝑃_𝑡^𝑜 11

𝑃_𝑖 = ^𝑦𝑖

𝑥𝑖. 𝑃_𝑡 12

Maka, 𝑃_𝐴^𝑜= ^𝑦𝐴

𝑥𝐴. 𝑃_𝑡 13

𝑃_𝐵^𝑜= ^𝑦𝐵

𝑥_𝐵. 𝑃_𝑡 14

Sehingga,

𝑃_𝐴^𝑜

𝑃_𝐴^𝑜= ^{𝑦𝐴.𝑥𝐵}

𝑥𝐴.𝑦𝐵 15

Karena 𝑦𝐵 = 1 − 𝑦𝐴 ; 𝑥𝐵 = 1 − 𝑥𝐴 dan 𝛼𝑖 = ^PA°

PB° , maka persamaan (15) menjadi seperti berikut:

𝛼_𝑖 =^{𝑦𝐴(1−𝑥𝐴)}

𝑥𝐴(1−𝑦𝐴) 16

𝑦_𝐴

(1−𝑦𝐴)= ^{𝛼.𝑥𝐴}

1−𝑥𝐴 17

𝑦_𝐵

(1−𝑦𝐵)= ^{𝛼.𝑥𝐵}

1−𝑥𝐵 18

11 Pada refluks total garis operasi berimpit dengan garis diagonal, sehingga menjadi sebagai berikut:

𝑦_𝑁 = 𝑥_𝑁− 1 𝑎𝑡𝑎𝑢 𝑦_𝐵 = 𝑦_𝑁 (19)

𝑦_𝐵 = 𝑥_𝑁 (20)

Sehingga persamaan (20) dapat dijabarkan menjadi sebagai berikut:

𝑥_𝑁

1−𝑥𝑁= ^{𝛼𝐵.𝑥𝐵}

1−𝑥𝐵 (21)

Pada stage-N terjadi sebuah kondisi setimbang, sehingga menjadi sebagai berikut:

𝑦_𝑁

1−𝑦𝑁=^{𝛼𝑁.𝑥𝑁}

1−𝑥𝑁 (22)

Substitusi persamaan (21) ke persamaan (22) sehingga menjadi:

𝑦𝑁

1−𝑦𝑁=^{𝛼𝑁.𝛼𝐵.𝑥𝐵}

1−𝑥𝐵 (23)

Gambar 3. Skema Menara Distilasi

12 Diteruskan hingga stage ke-1, sehingga menjadi seperti berikut:

Dengan,

Dimana:

𝛼_𝑎𝑣𝑔 = √𝛼𝐵. 𝛼_𝐷 (30)

Dengan,

13 Zat yang

digunakan

Konstanta Antoine (Van Ness, 2018)

A B C

Etanol 16,8958 3795,17 230,918

Aquadest 16,3872 3885,7 230,17

Contoh perhitungan untuk tekanan uap jenuh etanol pada suhu distilat dapat dihitung menggunakan persamaan (31) sebagai berikut:

log 𝑃⁰ = 16,8958 𝑥 ^3795,17

25 + (230,918)

log 𝑃⁰ = 58,5995 𝑘𝑃𝑎

Menggunakan cara yang sama, dapat diperoleh data sebagai berikut:

Tabel IV. Data Koefisien Antoine untuk Etanol dan Aquadest

14 Zat yang

digunakan

𝑃⁰, kPa

Distilat Residu

Etanol 108,7947 135,0201

Aquadest 47,4442 59,2476

Contoh perhitungan volatilitas pada distilat dapat menggunakan rumus 𝛼_𝑖 = ^𝑃𝐴

0

𝑃_𝐵⁰, dengan 𝑃_𝐴⁰ yaitu tekanan uap murni etanol dan 𝑃_𝐵⁰ yaitu tekanan uap murni aquadest. Perhitungannya menjadi seperti berikut:

𝛼_𝐷 =108,7947 𝑘𝑃𝑎

47,4442 kPa = 2,2931 𝑘𝑃𝑎

Dengan cara yang sama, diperoleh hasil untuk Bottom adalah sebagai berikut:

𝛼_𝐷 = 2,2931 𝑘𝑃𝑎

Dengan persamaan (30) didapat nilai volatilitas rata-rata antara distilat dan bottom yang dapat dihitung sebagai berikut:

𝛼_𝑎𝑣𝑔 = √2,2789 𝑘𝑃𝑎 𝑥 2,2931 𝑘𝑃𝑎 = 2,2860 𝑘𝑃𝑎

Di sisi lain, contoh perhitungan jumlah stage teoritis minimum dapat dihitung menggunakan persamaan (29) sebagai berikut:

𝑁_𝑚+1 =^{log [(}

0,8166

1−0,8166)(^1−0,0542 0,0542 )]

log 2,2860 = 5,2647

Sedangkan, harga H.E.T.P ditentukan dengan persamaan sebagai berikut:

H. E. T. P = ^𝑧

𝑁𝑚+1−1 (32)

Dengan,

H.E.T.P = tinggi packing ekuivalen dengan satu plate, cm/plate

z = tinggi packing

Tabel V. Hasil Perhitungan Tekanan Uap Jenuh

15 𝑁_𝑚+1 = jumlah stage

Contoh perhitungan nilai HETP dapat dihitung menggunakan persamaan (32) sebagai berikut:

𝐻. 𝐸. 𝑇. 𝑃 = ^{50 𝑐𝑚}

5,2647−1 = 11,7242 𝑐𝑚

b) Metode McCabe–Thiele (Asumsi: larutan etanol bersifat ideal) Hukum Raoult-Dalton:

Dengan,

𝑦_𝐴 = fraksi mol etanol dalam fasa uap

x_A = fraksi mol etanol dalam fasa cair

α_AB= volatilitas relatif

P_A⁰ = tekanan uap murni etanol, mmHg

P_B⁰ = tekanan uap murni aquadest, mmHg

16 Nilai yA diperoleh dengan melakukan substitusi nilai xA ke persamaan (38). Setelah diperoleh nilai xA dan yA, dibuatlah grafik xA vs yA dan xA = yA. Dari grafik tersebut dapat dihitung jumlah stage yang dibutuhkan dalam distilasi. Garis horizontal pada titik xD ditarik ke x = y line kemudian ditarik secara vertikal ke vapor-liquid equilibrium line.

Lakukan diulangi hingga melewai xB. Segitiga terakhir dihitung dengan membandingkan luas segitiga kecil dan besar.

Perhitungan dengan metode McCabe – Thiele larutan ideal adalah sebagai berikut : Sebagai contoh perhitungan, fraksi mol etanol pada fase uap (yA) pada xA = 0,1 dengan persamaan (38) adalah sebagai berikut : 𝑦_𝐴 = 2,2860 𝑥 ^0,1

1+(2,2860−1) 𝑥 0,1= 0,2026

Diperoleh fraksi mol etanol pada fase uap dari xA = 0 hingga xA = 1 adalah sebagai berikut :

xA yA

0 0

0,1 0,2026

0,2 0,3637

Tabel VI. Nilai xA dan yA pada Kondisi Ideal Jenuh

17

0,3 0,4949

0,4 0,6038

0,5 0,6957

0,6 0,7742

0,7 0,8421

0,8 0,9014

0,9 0,9536

1 1

Berdasarkan perhitungan, diperoleh kurva McCabe – Thiele larutan ideal sebagai berikut.

0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1

0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1

yA

xA

Kurva Kesetimbangan Asumsi Larutan Ideal

Gambar 5. Kurva McCabe – Thiele Larutan Etanol Aquadest dengan Asumsi Larutan Ideal

18 Terlihat bahwa segitiga terakhir tidak dihitung sebagai satu stage melainkan dihitung dengan mengukur dimensi segitiga kecil dan besar yang terbentuk pada segitiga terakhir.

Berdasarkan gambar 6, telah dihitung berbagai data yang dibutuhkan sebagai berikut:

Bagian Jumlah

a 0,0363

b 0,0124

c 0,0124

d 0,0363

𝑗𝑢𝑚𝑙𝑎ℎ 𝑠𝑡𝑎𝑔𝑒 𝑡𝑒𝑟𝑎𝑘ℎ𝑖𝑟 =0,5 𝑥 0,0124 𝑥 0,0124

0,5 𝑥 0,0363 𝑥 0,0363= 0,1161 𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙 𝑠𝑡𝑎𝑔𝑒 = 5 + 0,1161 = 5,1161

Maka, nilai H.E.T.P dihitung dengan persamaan (32) adalah sebagai berikut:

𝐻. 𝐸. 𝑇. 𝑃 = ^{50 𝑐𝑚}

5,1161−1 = 12,1474 𝑐𝑚

Gambar 6. Skema Perhitungan Jumlah Stage Terakhir Larutan Etanol-Aquadest

Tabel VII. Data Perhitungan Jumlah Stage Terakhir

19 c) Metode McCabe-Thiele (larutan etanol sebagai larutan sejati)

Hubungan x dan y pada literatur (Brown, 1850) berupa fraksi massa diubah menjadi fraksi mol :

𝐹𝑟𝑎𝑘𝑠𝑖 𝑚𝑜𝑙 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 = ^{𝑚𝑜𝑙 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙}

𝑚𝑜𝑙 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙+𝑚𝑜𝑙 𝑎𝑞𝑢𝑎𝑑𝑒𝑠𝑡 (40)

𝑥_𝐴 =

𝑊𝑒 𝐵𝑀𝑒 𝑊𝑒 𝐵𝑀𝑒+^𝑊𝑎𝑞

𝐵𝑀𝑎𝑞

(41)

Etanol yang digunakan tidak murni, sehingga menjadi:

𝑋 = ^𝑊𝑒

𝑊+𝑊𝑎𝑞 (42)

𝑊_𝑒 = ^𝑥

1−𝑥𝑥 𝑊_𝑎𝑞 (43)

Sehingga, 𝑥_𝐴 = ^18,0160𝑥

46,0700−28,054𝑥 (46)

𝑦_𝐴 = ^18,0160𝑦

46,0700−28,054𝑦 (47)

Dengan,

𝑥_𝐴 = fraksi mol etanol fasa cair

20 𝑦_𝐴 = fraksi mol etanol fasa uap

𝑥 = fraksi etanol fasa cair 𝑦 = fraksi massa etanol fasa uap 𝑊_𝑒 = berat etanol, gram

𝑊_𝑎𝑞 = berat aquadest, gram

Contoh perhitungan fraksi mol etanol di fase uap dan cair pada x

= 0,0100 dan y = 0,1030 adalah sebagai berikut:

𝑥_𝐴 = 18,0160 𝑥 0,1000

46,0700−(28,054 𝑥 0,1000)= 0,0039 𝑦_𝐴 = 18,0160 𝑥 0,1030

46,0700−(28,054 𝑥 0,1030)= 0,0430

Diperoleh nilai xA dan yA untuk larutan sejati etanol – aquadest sebagai berikut:

X Y Xa Ya

0 0 0 0

0,01 0,1030 0,0039 0,0430

0,02 0,1920 0,0079 0,0850

0,03 0,2630 0,0120 0,1225

0,04 0,3250 0,0160 0,1585

0,05 0,3770 0,0202 0,1914

0,10 0,5270 0,0416 0,3035

0,20 0,6560 0,0891 0,4272

0,30 0,7130 0,1435 0,4928

0,40 0,7460 0,2068 0,5346

0,50 0,7710 0,2811 0,5683

0,60 0,7940 0,3697 0,6012

Tabel VIII. Nilai xA dan yA Larutan Sejati Etanol Aquadest

21

0,70 0,8220 0,4771 0,6436

0,80 0,8580 0,6100 0,7026

0,82 0,8680 0,6405 0,7200

0,84 0,8770 0,6725 0,7360

0,86 0,8880 0,7061 0,7561

0,88 0,9000 0,7415 0,7787

0,90 0,9120 0,7787 0,8021

0,92 0,9260 0,8181 0,8303

0,94 0,9420 0,8597 0,8640

0,96 0,9590 0,9037 0,9014

0,98 0,9780 0,9504 0,9456

1 1 1 1

Setelah diperoleh nilai xA dan yA, dibuat grafik xA vs yA dan xA=yA. Dari grafik tersebut dapat dihitung jumlah stage yang dibutuhkan dalam distilasi. Jumlah stage ditentukan dengan cara yang sama seperti poin 3b. Harga HETP akan ditentukan dengan persamaan (32).

Gambar 7. Kurva McCabe – Thiele Larutan Etanol Aquadest dengan Asumsi Larutan Sejati

0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2

0 0,2 0,4 0,6 0,8 1

yA

xA

Kurva Kesetimbangan Asumsi Larutan Sejati

22 Larutan Sejati

Segitiga terakhir dihitung dengan mengukur dimensi segitiga kecil dan besar yang terbentuk pada segitiga terakhir.

Berdasarkan gambar 8, telah dihitung berbagai data yang dibutuhkan sebagai berikut:

Bagian Jumlah

a 0,2470

b 0,2258

c 0,2258

d 0,2470

𝑗𝑢𝑚𝑙𝑎ℎ 𝑠𝑡𝑎𝑔𝑒 𝑡𝑒𝑟𝑎𝑘ℎ𝑖𝑟 =0,5 𝑥 0,2258 𝑥 0,2258

0,5 𝑥 0,2470 𝑥 0,2470= 0,8357 𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙 𝑠𝑡𝑎𝑔𝑒 = 2 + 0,8357 = 2,8357

Maka, nilai H.E.T.P dihitung dengan persamaan (32) adalah sebagai berikut:

𝐻. 𝐸. 𝑇. 𝑃 = ^{50 𝑐𝑚}

2,8357−1 = 27,2371𝑐𝑚

Gambar 8. Skema Perhitungan Jumlah Stage Terakhir Larutan Etanol-Aquadest

Tabel IX. Data Perhitungan Jumlah Stage Terakhir

23 IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

Distilasi adalah metode pemisahan yang dipengaruhi oleh volatilitas masing-masing komponen dalam campuran. Volatilitas mengacu pada kecenderungan zat untuk menguap atau berubah dari fase cair menjadi gas, yang bergantung pada titik didihnya. Proses distilasi melibatkan pemanasan campuran hingga mencapai suhu di mana komponen yang lebih volatil mulai menguap, menyebabkan fraksi komponen yang lebih mudah menguap dalam fase gas menjadi lebih besar dibandingkan fase cair. Uap kemudian bersentuhan dengan cairan, terjadi transfer massa antara kedua fase tersebut. Komponen yang lebih volatil, disebut light key, cenderung terkumpul di bagian atas menara distilasi sebagai distilat, sedangkan komponen yang kurang volatil, disebut heavy key, tetap di bagian bawah sebagai produk bottom dalam bentuk cair.

Menara distilasi terdiri dari tray yang memungkinkan kontak antara fase uap dan fase cair berdasarkan prinsip kesetimbangan fasa. Salah satu jenis tray menggunakan bahan isian untuk memperluas area kontak antara gas dan cairan, sehingga meningkatkan efisiensi pemisahan. Pada bagian atas menara, kondensor berfungsi untuk mengembunkan uap menjadi cairan, yang bisa diambil sebagai distilat atau dikembalikan ke menara sebagai reflux. Di bagian bawah, reboiler berperan menguapkan kembali cairan pada hasil bawah, di mana sebagian produk bottom diambil dalam bentuk cair dan sisanya diuapkan kembali ke menara distilasi.

HETP (Height Equivalent to a Theoretical Plate) adalah metode yang menggambarkan tinggi bahan isian dalam kolom yang menghasilkan perubahan komposisi setara dengan satu plate teoritis. Nilai HETP berguna untuk menilai efisiensi menara distilasi, karena semakin kecil nilai HETP, semakin sedikit tinggi bahan isian yang diperlukan untuk mencapai perubahan komposisi tersebut, sehingga menara menjadi lebih efisien. Beberapa faktor yang memengaruhi nilai HETP adalah sebagai berikut.

24 1. Jenis dan ukuran packing

Bahan isian berperan dalam menyediakan permukaan yang luas untuk memastikan kontak yang optimal antara fasa uap dan fasa cair, sehingga proses transfer massa dapat berjalan dengan efisien. Jenis dan ukuran bahan isian secara langsung mempengaruhi efektivitas transfer massa antar komponen dalam distilasi. Secara umum, efisiensi menara dengan bahan isian akan meningkat (dengan nilai HETP yang lebih rendah) jika luas permukaan per unit volume bahan isian lebih besar dan distribusi permukaannya merata.

Beberapa kriteria penting dalam pemilihan bahan isian untuk proses distilasi meliputi.

a) Luas permukaan per unit volume yang tinggi untuk menyediakan area kontak yang luas dengan berat bahan isian yang lebih rendah,

b) Porositas tinggi untuk mengurangi penurunan tekanan di dalam menara, c) Karakteristik wetting yang baik,

d) Ketahanan terhadap suhu dan tekanan tinggi, e) Tahan terhadap korosi, dan

f) Kepadatan bulk yang rendah serta biaya yang tidak mahal.

Secara umum, bahan isian dibedakan menjadi stacked packings dan random packings. Random packing umumnya lebih ekonomis dibandingkan dengan structured packings, namun biasanya memiliki efisiensi dan kapasitas yang lebih rendah, membutuhkan lebih banyak energi, serta menyebabkan penurunan tekanan yang lebih besar. Dalam percobaan ini, kelereng digunakan sebagai bahan isian, yang termasuk dalam kategori structured packings.

2. Diameter menara packing

Semakin besar diameter menara, luas kontak antara fasa uap dan cair akan meningkat, yang pada akhirnya menghasilkan lebih banyak distilat.

Namun, perlu ditemukan diameter yang optimal agar tidak terjadi channeling pada bahan pengisi.

25 3. Konsentrasi fluida

Konsentrasi fluida yang tinggi memerlukan lebih banyak kontak untuk transfer massa, sehingga nilai HETP yang dibutuhkan akan menjadi lebih besar.

4. Flowrate fluida

Semakin cepat aliran fluida, waktu kontak antar fase akan menjadi lebih singkat, yang mengurangi efisiensi menara dan menyebabkan nilai HETP meningkat.

5. Sifat fisis campuran

Setiap campuran memiliki nilai volatilitas relatif yang berbeda-beda.

Semakin tinggi nilai volatilitas relatif suatu campuran, semakin mudah campuran tersebut dipisahkan melalui distilasi, sehingga nilai HETP akan lebih rendah.

6. Distribuasi cairan dalam menara

Semakin baik distribusi gas dan cairan dalam kolom bahan pengisi, semakin optimal kontak yang terjadi, yang meningkatkan efisiensi transfer massa. Hal ini akan mengakibatkan nilai HETP menjadi lebih rendah.

Pada awal percobaan, larutan etanol dan aquadest dengan perbandingan 1:1 disiapkan, masing-masing sebanyak 150 mL. Indeks bias larutan umpan diukur menggunakan refraktometer, yang menunjukkan rasio kecepatan cahaya di udara dan di dalam larutan tersebut, sehingga mencerminkan fraksi etanol dalam larutan aquadest berdasarkan metode refraktometri. Nilai indeks bias ini kemudian digunakan untuk menghitung HETP. Selain itu, dibuat kurva standar indeks bias berdasarkan fraksi mol larutan etanol, yang akan digunakan untuk menganalisis fraksi mol etanol dalam distilat, umpan, dan residu. Larutan umpan dipanaskan dalam labu leher tiga menggunakan pemanas mantel serta batu didih untuk meratakan distribusi panas. Setelah mencapai titik didih, uap melewati kolom

26 pengisi dan berinteraksi dengan kondensor, sehingga terjadi kondensasi dan distilat terbentuk di bagian atas. Karena etanol memiliki volatilitas relatif yang lebih tinggi dibandingkan aquadest, distilat yang terkumpul di bagian atas akan lebih kaya akan etanol. Setelah tetesan pertama distilat muncul, percobaan dilanjutkan dengan metode refluks total, yaitu mengembalikan seluruh distilat (uap yang telah terkondensasi) kembali ke kolom. Dengan refluks total, jumlah stage yang dicapai adalah stage minimum dalam distilasi etanol-aquadest, karena refluks total menyebabkan garis operasi dan kesetimbangan mendekati kesatuan, meningkatkan efisiensi transfer massa dan kesetimbangan, sehingga menghasilkan stage minimum.

Berdasarkan percobaan, diperoleh hubungan antara indeks bias dengan fraksi mol etanol pada pembuatan kurva standar.

y = -0,1769x⁵+ 0,1738x⁴+ 0,2627x³- 0,4222x²+ 0,1921x + 1,332

R² = 0,9903

1,3300 1,3350 1,3400 1,3450 1,3500 1,3550 1,3600 1,3650 1,3700

0,0000 0,2000 0,4000 0,6000 0,8000 1,0000 1,2000

Indeks Bias Sesungguhnya

Fraksi Mol Etanol Cair

Kurva Standar Fraksi Mol Etanol vs. Indeks Bias Sesungguhnya

Gambar 2. Grafik Kurva Standar Fraksi Mol Etanol dengan Indeks Bias Sesungguhnya

27 Berdasarkan kurva standar tersebut, diperoleh fraksi mol etanol distilat, umpan, dan residu masing-masing adalah 0,8166; 0,2358; dan 0,0542. Fraksi mol etanol pada distilat menunjukkan paling besar, hal ini membuktikan bahwa etanol memiliki volatilitas lebih tinggi dari pada aquadest.

Terdapat 3 metode untuk menganalisisi nilai H.E.T.P pada percobaan ini.

Metode pertama adalah metode Fenske. Asumsi yang digunakan adalah constant molar overflow, refluks total, kondensor total, reboiler parsial, suhu dalam larutan merata, dan sepanjang kolom memiliki relative volatility yang seragam. Diperoleh stage minimumnya adalah 5,2647 dengan nilai HETP 11,7242 cm/plate. Metode ini diselesaikan secara analitis.

Metode berikutnya adalah metode McCabe-Thiele, dengan asumsi bahwa larutan etanol-air merupakan larutan ideal, aliran molar konstan, refluks total, kondensor total, reboiler parsial, suhu dalam larutan merata, dan volatilitas relatif seragam di sepanjang kolom. Hasilnya menunjukkan bahwa stage minimum yang diperoleh adalah 5,1161 dengan nilai HETP sebesar 12,1474 cm/plate. Metode ini diselesaikan secara grafis dengan menggambar kurva kesetimbangan antara xA dan yA, yang ditampilkan dalam gambar berikut.

0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1

0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1

yA

xA

Kurva Kesetimbangan Asumsi Larutan Ideal

28 Metode berikutnya adalah metode McCabe-Thiele, dengan asumsi bahwa larutan etanol-air merupakan larutan ideal, aliran molar konstan, refluks total, kondensor total, reboiler parsial, suhu dalam larutan merata, dan volatilitas relatif seragam di sepanjang kolom. Hasilnya menunjukkan bahwa stage minimum yang diperoleh adalah 2,8357 dengan nilai HETP sebesar 27,2371 cm. Metode ini diselesaikan secara grafis dengan menggambar kurva kesetimbangan antara xA dan yA, yang ditampilkan dalam gambar berikut.

Berdasarkan hasil perhitungan, nilai HETP yang diperoleh dari metode Fenske dan McCabe-Thiele untuk larutan ideal tidak berbeda jauh, yaitu masing- masing 11,7242 cm/plate dan 12,1474 cm/plate. Hal ini disebabkan oleh kedua metode yang menggunakan asumsi larutan ideal, di mana volatilitas relatif

Gambar 10. Kurva McCabe – Thiele Larutan Etanol Aquadest dengan Asumsi Larutan Ideal

0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2

0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1

yA

xA

Kurva Kesetimbangan Asumsi Larutan Sejati

Gambar 7. Kurva McCabe – Thiele Larutan Etanol Aquadest dengan Asumsi Larutan Sejati

29 dianggap konstan sepanjang kolom. Perbedaan hasil terjadi karena metode Fenske diselesaikan secara analitis, sedangkan metode McCabe-Thiele untuk larutan ideal diselesaikan secara grafis, dengan menggambar kurva kesetimbangan dan garis operasi, kemudian menentukan stage minimum pada kurva tersebut. Di sisi lain, nilai HETP pada metode McCabe-Thiele untuk larutan sejati jauh lebih tinggi, yaitu 27,2371 cm/plate. Hal ini disebabkan karena metode McCabe-Thiele untuk larutan sejati mengasumsikan bahwa larutan etanol adalah larutan sejati, sehingga volatilitas relatif bervariasi pada fraksi tertentu di sepanjang kolom. Selain itu, larutan sejati merupakan campuran kompleks di mana komponen-komponennya dapat saling berinteraksi, menghasilkan perilaku yang tidak sesuai dengan teori ideal. Konsentrasi komponen mempengaruhi aktivitas molekul, sehingga .hukum Raoult terjadi deviasi dari hukum ini terjadi karena interaksi antar molekul yang tidak dapat diabaikan. Interaksi ini menghambat proses pemisahan komponen, yang menyebabkan nilai HETP menjadi lebih tinggi.

Berdsarakan hukum roult yang tertulis persamaannya seperti dibawah ini.

(48) Pada larutan sejati, Hukum Raoult tidak lagi berlaku sempurna karena adanya interaksi spesifik antara molekul-molekul dalam campuran. Contohnya, dalam campuran etanol dan air, molekul etanol dapat membentuk ikatan hidrogen dengan molekul air, yang menyebabkan perubahan dalam tekanan uap dari yang diprediksi oleh Hukum Raoult. Deviasi dari Hukum Raoult ini menyebabkan volatilitas relatif bervariasi di sepanjang kolom distilasi, bergantung pada konsentrasi atau fraksi mol dari komponen. Karena itu, metode McCabe-Thiele untuk larutan sejati, yang mempertimbangkan perubahan volatilitas relatif, menghasilkan nilai HETP yang jauh lebih tinggi (27,2371 cm/plate), mencerminkan hambatan tambahan dalam proses pemisahan. Interaksi antar molekul dalam larutan sejati menyebabkan aktivitas komponen menjadi tidak sesuai dengan Hukum Raoult. Akibatnya, energi lebih besar diperlukan untuk memisahkan komponen karena adanya gaya tarik-menarik atau gaya tolak- menolak yang lebih kompleks dibandingkan pada larutan ideal.

30 IV. KESIMPULAN

Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan ini adalah:

1. Nilai indeks bias campuran etanol-aquadest sebanding dengan fraksi mol etanol. Semakin besar fraksi mol etanol di dalam campuran, maka nilai indeks bias campuran juga semakin besar. Namun, terdapat titik ketika peningkatan fraksi etanol justru menurunkan indeks bias.

2. Jumlah stage minimum pada berbagai metode diperoleh sebagai berikut:

a) Metode Fenske : 5,2647 plate

b) Metode McCabe-Thiele larutan non-ideal : 5,1161 plate c) Metode McCabe-Thiele larutan sejati: 2,8357 plate 3. Nilai HETP pada berbagai metode diperoleh sebagai berikut:

a) Metode Fenske : 11,7242 cm/plate

b) Metode McCabe-Thiele larutan non-ideal : 12,1474 cm/plate c) Metode McCabe-Thiele larutan sejati: 27,2371 cm/plate

4. Nilai HETP yang didapatkan melalui metode Fenske dan metode McCabeThiele untuk larutan ideal memiliki kesamaan yang cukup besar karena keduanya mengasumsikan perilaku larutan yang ideal. Namun berbeda dengan metode McCabe-Thiele yang menggunakan larutan sejati karena mengasumsikan larutan bersifat nonideal.

V. DAFTAR PUSTAKA

Brown, G.G. and Foust, A.S. (1950). Unit Operations. John Wiley and Sons, Inc., New York.

Cahyono H, Bardian A, Nurjanah N (2022). Karakterisasi Komponen Kimia dan Skringin Senyawa Fitokimia Sargassum sp. dari Perairan Banten.

Coulson, J.M. and Richardson, J.F. (1983). Chemical Engineering, vol. 6.

Pergarmon Press, Oxford.

Foust, Alan S, Leonard A Wenzel, Louis Maus, and L Bryce Andersen. 1980.

Principles of Unit Operations. 2nd ed. New York: John Wiley & Sons, Inc.

31 Hadiansyah M.H, Nabilla R.S, Pratiwi W.A., Rachmawati Y, Romli S (2024).

Perspektif Islam dalam Penggunaan Zat Volatil di Laboratorium.

Perspektif Islam dalam Penggunaan Zat Volatil di Laboratorium.

Mc Cabe 1983 Unit Operation, Mc Graw Hill 4. Stanley Walas, 1985 Phase Equilibria in Chemical Engineering. Butterwood Publisher.

Perry, Robert H. 1997. Perry’s Chemical Engineers Handbook. 8th ed.

McGrawHill Companies, Inc. C. https://doi.org/10.1036/0071511385.

Smith J. M H. C Van Ness Michael M Abbott and M. T Swihart. 2018.

Introduction to Chemical Engineering Thermodynamics Eighth ed.

Boston: McGraw-Hill.

Setyadji, M. (2008). PEMILIHAN BAHAN ISIAN DAN PERBANDINGAN REFLUKS PADA DISTILASI PEMISAHAN METANOL DARI PRODUK SAMPING BIODIESEL. Berkala MIPA, 17(1), 21–29.

Asisten, Yogyakarta, 8 April 2023

M. Rizki Khoerul Fadilah Praktikan,

Gindan Permata Putri Intan

Yogyakarta, 25 September 2024

32

33

34 M. Rizki Khoerul Fadilah

22/496851/TK/54449