MAKALAH
ANALISIS INSTRUMEN
INDUCTIVELY CONPLED PLASMA-ATOMIC EMMISION SPECTROSCOPY (ICP – AES)
KELOMPOK 1 :
Alfina Dwi Angelin Dasi A25121006
Fitri A25121043
Hairunnisa A25121065
PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA
JURUSAN PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN
UNIVERSITAS TADULAKO 2023/2024
i
KATA PENGANTAR
Puji syukur kehadirat Allah SWT karena atas karunia-Nyalah yang telah memberikan penyusun kesehatan, kekuatan serta kesempatan sehingga makalah tentang
“INDUCTIVELY COUPLED PLASMA (ICP)” ini dapat terselesaikan sesuai dengan waktu yang telah ditentukan.
Makalah dengan judul “INDUCTIVELY COUPLED PLASMA (ICP)” ini disusun dengan maksud untuk memberikan gambaran salah satu alat instrument spektroskopi.
Penyusun menyadari sepenuhnya atas keterbatasan ilmu maupun dari segi penyampaian yang menjadikan makalah tentang “INDUCTIVELY COUPLEDPLASMA (ICP)” ini masih jauh dari sempurna. Oleh karena itu, kritik dan saranyang membangun sangat diperlukan dari semua pihak untuk kesempurnaan makalah ini.
Palu, 29 Oktober 2023
Kelompok 1
ii DAFTAR ISI
KATA PENGANTAR ... i
DAFTAR ISI... Kesalahan! Bookmark tidak ditentukan. BAB I ... 1
PENDAHULUAN ... 1
1.1 Latar Belakang ... 1
1.2 Rumusan Masalah ... 2
1.3 Tujuan ... 2
BAB II ... 3
PEMBAHASAN ... 3
2.1 Pengertian ACP-AES ... 3
2.2 Prinsip Dasar Dan Prinsip Kerja ... 3
2.3 Gambar Alat Dan Fungsinya ... 5
2.4 Kelebihan Dan Kekurangan ... 9
2.5 Gangguan, Manfaat Dan Aplikasi ... 10
BAB III ... 13
PENUTUP ... 13
3.1 Kesimpulan ... 13
DAFTAR PUSTAKA ... 14
1 BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang
Spektroskopi merupakan cabang ilmu yang berhubungan dengan gelombang elektromagnetik yang diterjemahkan ke dalam komponen-komponen panjang gelombang untuk menghasilkan spektra, merupakan plot beberapa fungsi dari intensitas radian versus panjang gelombang atau frekuensi. Peran Spektroskopi yaitu untuk membedakan struktur molekular, mengindentifikasi molekul yang tidak diketahui, mendeteksi molekul yang sudah diketahui, dan mengukur konsentrasi.
Inductively Coupled Plasma (ICP) merupakan instrumen yang digunakan untuk menganalisis kadar unsur-unsur logam dari suatu sampel dengan menggunakan metode spektorfotometer emisi. Spektrofotometer emisi adalah metode analisis yang didasarkan pada pengukuran intensitas emisi pada panjang gelombang yang khas untuk setiap unsur. Bahan yang akan dianalisis untuk alat ICP ini harus berwujud larutan yang hornogen. Ada sekitar 80 unsur yang dapat dianalisa dengan menggunakan alat ini.
Gabungan elektron-elektron yang tereksitasi akan membentuk awan-awan electron yang jenuh dengan electron yang disebut plasma sehingga disebut inductively coupled plasma (ICP). Electron yang sah tereksitasi kembali kekeadaan dengan sambil melepaskan energy berupa sinar yang masuk ke spectrometer oleh grating difraksi sinar dispensikan menjadi spectrum garis yang spesifik untuk masing-masing atom/ion yang terkandung dalam sampel. Karena intensitas sinar yang dilepas/diemisi ketika kembali ke keadaan dasar yang di ukur oleh spectrometer maka ICP disebut juga ICP-AES (Inductively coupled plasma atomic emission spektrocopy).
2 1.2 Rumusan Masalah
Berdasarkan uraian latar belakang masalah diatas maka rumusan masalah dalam makalah ini yaitu:
1. Bagaimana definisi dari Inductively Conpled Plasma-Atomic Emmision Spectroscopy (ICP-AES)?
2. Bagaimana prinsip dasar dan prinsip kerja dari Inductively Conpled Plasma- Atomic Emmision Spectroscopy (ICP-AES)?
3. Bagaimana gambar dan fungsi alat Inductively Conpled Plasma-Atomic Emmision Spectroscopy (ICP-AES)?
4. Bagaimana kelebihan dan kekurangan dari Inductively Conpled Plasma- Atomic Emmision Spectroscopy (ICP-AES)?
5. Bagaimana ganguan, manfaat serta aplikasi dari Inductively Conpled Plasma- Atomic Emmision Spectroscopy (ICP-AES)?
1.3 Tujuan
Berdasarkan rumusan masalah diatas dapat dirumuskan tujuan sebagai berikut:
1. Mengetahui defenisi dari Inductively Conpled Plasma-Atomic Emmision Spectroscopy (ICP-AES).
2. Mengetahui prinsip dasar dan prinsip kerja dari Inductively Conpled Plasma- Atomic Emmision Spectroscopy (ICP-AES).
3. Mengetahui gambar dan fungsi alat Inductively Conpled Plasma-Atomic Emmision Spectroscopy (ICP-AES).
4. Mengetahui kelebihan dan kekurangan dari Inductively Conpled Plasma- Atomic Emmision Spectroscopy (ICP-AES).
5. Mengetahui gangguan, manfaat dan aplikasi dari Inductively Conpled Plasma- Atomic Emmision Spectroscopy (ICP-AES.
3 BAB II PEMBAHASAN 2.1 Pengertian ACP-AES
Spektroskopi emisi atom plasma berpasangan induktif (ICP-AES), juga disebut sebagai spektrometri emisi optik plasma berpasangan induktif (ICP-OES), adalah teknik analisis yang digunakan untuk mendeteksi jejak logam. Ini adalah jenis spektroskopi emisi yang menggunakan plasma yang digabungkan secara induktif untuk menghasilkan atom dan ion tereksitasi yang memancarkan radiasi elektromagnetik pada karakteristik panjang gelombang suatu unsur tertentu. Intensitas emisi ini menunjukkan konsentrasi unsur dalam sampel.
ICP-AES adalah teknik analisis yang memungkinkan penentuan beberapa elemen dalam suatu sampel secara bersamaan. Metode ini melibatkan pembuatan plasma bersuhu tinggi yang merangsang atom-atom dalam sampel, menyebabkan atom-atom tersebut memancarkan panjang gelombang cahaya yang khas. Cahaya yang dipancarkan kemudian dideteksi dan digunakan untuk mengukur komposisi unsur sampel.
Komponen utama sistem ICP-AES meliputi sistem pengenalan sampel, obor plasma, spektrometer dan detektor. Sistem pengiriman sampel biasanya melibatkan proses aerosolisasi, di mana sampel dibuat menjadi aerosol dan dimasukkan ke dalam plasma. Obor plasma menghasilkan plasma bersuhu tinggi, dan spektrometer serta detektor menganalisis cahaya yang dipancarkan.
Spektroskopi emisi atom plasma yang digabungkan secara induktif adalah alat analisis yang ampuh untuk analisis unsur di berbagai industri. Kemampuan untuk memberikan analisis multi-elemen yang akurat dan simultan dengan sensitivitas tinggi menjadikannya teknik yang sangat berharga meskipun memiliki keterbatasan.
2.2 Prinsip Dasar Dan Prinsip Kerja a. Prinsip Dasar
4
Prinsip dasar ICP-AES melibatkan penggunaan plasma berpasangan induktif, yang mana generator frekuensi radio (RF) frekuensi tinggi menghasilkan plasma menjadi aliran argon. Suhu plasma yang tinggi (sekitar 10.000 K) menyebabkan sampel terionisasi dan memancarkan cahaya pada panjang gelombang karakteristik.
b. Prinsip kerja
ICP-AES adalah singkatan dari Spektroskopi Emisi Plasma-Atomik yang Ditambah Induktif, yang merupakan teknik yang digunakan untuk analisis unsur. Berikut ini adalah langkah-langkah yang terlibat dalam proses ICP-AES:
• Persiapan sampel: Sampel pertama-tama disiapkan dengan melarutkannya dalam pelarut yang sesuai dan kemudian menyaringnya untuk menghilangkan kotoran.
• Atomisasi: Sampel kemudian dimasukkan ke dalam obor ICP, di mana sampel tersebut diuapkan dan diatomisasi oleh plasma suhu tinggi.
• Eksitasi: Atom-atom dalam plasma tereksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi karena panas plasma, menyebabkan atom-atom tersebut memancarkan cahaya pada panjang gelombang yang khas.
• Deteksi: Cahaya yang dipancarkan kemudian dilewatkan melalui spektrometer, yang memisahkan cahaya menjadi panjang gelombang komponennya dan mengukur intensitas setiap panjang gelombang.
• Kuantifikasi: Intensitas cahaya yang dipancarkan pada setiap panjang gelombang sebanding dengan konsentrasi unsur yang bersangkutan dalam sampel. Konsentrasi masing-masing unsur kemudian dihitung berdasarkan intensitas garis emisinya.
Singkatnya, ICP-AES bekerja dengan menguapkan dan mengatomisasi sampel dalam plasma bersuhu tinggi, merangsang atom untuk memancarkan cahaya pada panjang gelombang karakteristik, dan kemudian mengukur
5
intensitas cahaya yang dipancarkan untuk menentukan konsentrasi setiap elemen dalam sampel.
2.3 Gambar Alat Dan Fungsinya
Alat yang digunakan pada inductively coupled plasma atomic emission spektroskopi yaitu:
Gambar Alat ICP-AES
6 1) Erlenmeyer
Digunakan sebagai tempat penyimpanan sampel yang akan dianalisis menggunakan Inductively Conpled Plasma-Atomic Emmision Spectroscopy (ICP-AES)
2) Pengkabut Nebulizer
Pengkabut adalah bagian yang mengubah cairan menjadi bentuk aerosol yang dapat pindah kedalam plasma. Proses nebulasi adalah salah satu langkah yang paling penting dalam ICP. Cara memperkenalkan sampel yang ideal akan menjadi salah satu penghantar dari semua sampel keplasma pada satu bentuk dimana plasma mungkin akan kembali menghasilkan larutan, uap atomisasi, dan ionisasi. Karena hanya bercak-bercak kecil yang dapat digunakan dalam ICP. Kemampuan untuk menghasilkan bercak kecil pada berbagai jenis sampel yang banyak tergantung pada keperluan dari sebuah nebulizer dari ICP.
3) Pompa Peristaltik Pump
Pompa peristaltik adalah jenis pompa perpindahan yang digunakan untuk memompa berbagai cairan. Pompa ini menggunakan sebuah penggulungan yang mendorong larutan sampel dimana tabung menggunakan proses peristaltik. Tabung pompa peristaltik adalah satu bagian dari sistem ICP yang biasanya memerlukan penggantian yang sering. Analisa harus memeriksa tabung pompa untuk pemakaian sehari-hari, yang umumnya ditandai dengan tekanan permanen di pipa yang dapat dirasakan dengan menjalankan jari seeorang melalui pipa. Kegagalan untuk menggantikan tabung pompa yang aus dpat mengakibatkan kinerja instrumen menurun karena ini dapat mencegah aliran sampel yang akan disampaikan ke pengkabut nebulizer. Memakai tabung dapat dikurangi dengan melepaskan ketegangan pada pipa ketika pompa tidak digunankan.
4) Penyemprot Spray Chamber
Setelah sampel aerosol dibuat oleh pengkabut, harus diangkut ke obor sehingga disuntikkan ke dalam plasma. Karena tetesan sangat kecil hanya
7
dalam aerosol yang cocok untuk diinjeksikan ke dalam plasma, bagian penyemprot adalah untuk menghapus tetesan besar dari aerosol. Tujuan kedua dari bagoian penyemprot adalah untuk menurunkan tekanan yang terjadi selama nebulisasi, karena pemompaan dari larutan. Secara umum, bagian penyemprot untuk ICP dirancang untuk memungkinkan tetesan dengan diameter sekitar 10 mm atau lebih kecil untuk lolos ke plasma. Dengan pengkabut khas, kisaran tetesan merupakan sekitar 1-5 dari sampel dikeringkan ke dalam wadah buangan. Bagian penyemprot terbuat dari bahan tahan korosi yang memungkinkan analis Universitas Sumatera Utara untuk mengguakan sampel yang mengandung asal fluoride yang dapat merusak kaca ruang semprot.
5) Plasma
Plasma berpasangan induktif (ICP) ini merupakan komponen utama alat. ICP menghasilkan suhu tinggi dengan melewatkan arus listrik melalui gas argon, memungkinkan sampel berubah menjadi gas dan terionisasi.
6) Drain
Merupakan bagian yang tampaknya sederhana dari sistem pengenalan sampel, drain yang membawa sampel yang lebih dari ruang semprot untuk wadah buangan dapat berdampak pada kinerja instrumen ICP. Selain membawa pergi sampel berlebihan, sistem pembuangan menyediakan tekanan baik yang diperlukan untuk memaksa sampel aerosol membawa aliran gas melalui tabung nebulizer injector obor dan masuk ke bit plasma. Jika sistem pembuangan tidak mengalir secara merata atau jika memungkinkan gelembung untuk melewatinya, injeksi sampel ke dalam plasma mungkin terganggu dan dapat menyebabkan kebisingan sinyal emisi. Saluran air untuk pengenalan sampel ICP dapat dalam berbagai bentuk seperti loop, blok, tabung U, atau bahkan pipa dihubungkan ke pompa peristaltik. Untuk kinerja yang tepat, penting untuk menjaga tingkat cairan dengan sistem pembuangan pada posisi yang dianjurkan. juga ketika memperkenalkan sampel dasar organik ke dalam ICP,
8
mungkin perlu untuk menggunakan pipa saluran pembuangan yagn ditunjukan untuk digunakan dengan pelarut organik.
7) Obor ( quartz ) Thorch
Obor yang digunakan saat ini dalam ICP-OES sangat mirip dalam desain dan fungsi dengan yang dilaporkan oleh Fassel diawal-awal ICP. Obor terdiri dari tiga tabung konsentris untuk aliran argon dan injeksi aerosol. Jarak antara dua tabung luar dijaga bersempitan sehingga gas yang dialirkan diamtara mereka muncul dengan kecepaan yang tinggi. Chamber terluar ini juga dirancang untuk Universitas Sumatera Utara membuat gas spiral disekitar chamber seperti melanjutkan ke atas. Salah satu fungsi dari gas ini adalah untuk menjaga dinding kuarsa aliran obor dingin dan dengan demikian aliran gas ini awalnya disebut aliran pendingin atau plasma tetapi sekarang disebut
“pengeluaran” aliran gas. Untuk argon ICP, aliran gas luar biasanya sekitar 7- 15 liter per menit.
8) Generator Frekuensi Radio
Generator Frekuensi Radio RF adalah perangakat yang menyediakan daya untuk lanjutan dan memelihara dari debit plasma. Tenaga ini, biasanya mulai dari sekitar 700-1500 watt, yang sudah ditransfer ke gas plasma melalui kumparan beban sekitar bagian atas obor. Kumparan beban, yang bertindak sebagai antenna untuk mentransfer daya RF untuk plasma, biasanya terbuat dari pipa tembaga dan didinginkan oleh air atau gas selama operasi.
9) Transfer Optik
Sampel yang sudah berbentuk aerosol yang sudah diubah oleh obor akan dipancarkan ketransfer optik, kemudian cahaya polikromatis yang dipancarkan akan diubah menjadi cahaya monokromatis.
10) Mikroprosesor Detektor lektronik
Detector yang berfungsi sebagai pendeteksi kadar logam. Setelah garis emisi yang yang tepat telah diisolasi dengan spektrofotometer, detector dan
9
elektronik yang terkait digunakan untuk mengukur intensitas garis emisi.
Sejauh ini detektor paling banyak digunakan untuk ICP adalah tabun 2.4 Kelebihan Dan Kekurangan
Kelebihan ICP-AES adalah sangat selektif dan dapat digunakan untuk mengukur beberapa unsur sekaligus secara berurutan dalam setiap pengukuran dan dapat mengukur sekitar 80 unsur yang dapat dianalisa menggunakan alat ini. ICP-AES memiliki tingkat interferensi yang rendah dari elemen lain, menjadikannya teknik yang andal untuk analisis elemen yang akurat. ICP-AES memerlukan persiapan sampel minimal, menjadikannya teknik yang nyaman dan menghemat waktu. ICP-AES dapat menggunakan pengambilan sampel laser untuk menghindari kebutuhan pembubaran sampel, yang diperlukan untuk teknik lain. ICP-AES memberikan presisi dan akurasi tinggi dalam analisis unsur dan ICP-AES memiliki rentang dinamis yang besar, memungkinkannya menganalisis sampel dengan rentang konsentrasi yang luas.
Kelemahan dari ICP-AES adalah kurang sensitive terhadap pengukuran unsur yang mempunyai panjang gelombang dibawah 200 nm dan harganya yang mahal. ICP- AES memerlukan operator yang terampil dan pengoperasian yang rumit, sehingga kurang dapat diakses oleh beberapa laboratorium. ICP-AES dapat dipengaruhi oleh matriks sampel, sehingga menghasilkan hasil yang tidak akurat. Meskipun ICP-AES memerlukan persiapan sampel yang minimal, beberapa sampel mungkin masih memerlukan persiapan yang rumit, sehingga dapat memakan waktu. ICP-AES memiliki interferensi yang rendah, beberapa elemen mungkin masih mengganggu analisis, sehingga menghasilkan hasil yang tidak akurat. Kelemahan ICP-AES juga adalah ia tidak mengidentifikasi bilangan oksidasi unsur dalam matriks aslinya.
Misalnya, suatu sampel mungkin mengandung Fe+3 tetapi ketika besi terdeteksi dalam plasma, sebagian besar akan berupa Fe dengan beberapa Fe+.
10 2.5 Gangguan, Manfaat Dan Aplikasi
A. Gangguan
Selama analisis menggunakan ICP-AES, mungkin akan muncul beberapa gangguan atau noise yang dapat mempengaruhi akurasi dan presisi hasil pengukuran. Beberapa fenomena interferensi umum pada ICP-AES antara lain:
1. Interferensi spektral
Hal ini terjadi bila garis emisi unsur yang diukur tumpang tindih dengan garis emisi unsur lain atau dengan spektrum latar belakang plasma. Hal ini dapat menyulitkan pengukuran intensitas cahaya pada benda yang ingin diukur secara akurat.
2. Gangguan latar belakang
Ketika matriks sampel atau komponen sampel lainnya menyebabkan masalah dalam pembentukan plasma atau mengganggu pengukuran. Misalnya, keberadaan garam menyebabkan pengendapan atau mempengaruhi viskositas sampel.
3. Gangguan ionisasi
Proses ionisasi dalam plasma dapat terganggu oleh beberapa komponen sampel, sehingga mempengaruhi efisiensi ionisasi elemen yang diukur.
4. Gangguan ionisasi atom
Unsur atau senyawa tertentu dalam sampel dapat mengurangi kapasitas ionisasi atom dalam plasma, sehingga mempengaruhi intensitas emisi cahaya.
Untuk mengatasi gangguan tersebut, beberapa strategi dapat diterapkan antara lain:
1. Penggunaan standar internal: Penambahan standar internal dapat membantu mengkompensasi fluktuasi analisis kondisi.
2. Penggunaan standar eksternal: Penggunaan standar eksternal yang mewakili komposisi sampel untuk kalibrasi dan pengujian instrumen.
11
3. Pra-pemrosesan Sampel: Langkah-langkah pra-pemrosesan seperti pengenceran, pencernaan sampel, atau penghilangan ion yang mengganggu dapat membantu mengurangi interferensi.
B. Manfaat dan Aplikasi
Teknik ICP-AES adalah alat serbaguna di tangan ahli kimia analitik.
Sebanyak 60 elemen dapat ditentukan olehnya dalam berbagai sampel analit seperti batuan, mineral, tanah, udara, air, pertanian, ekologi kehutanan, analisis makanan, dan lain-lain. Oleh karena itu, teknik ini telah menjadi teknik yang sangat diperlukan.
• Ilmu pertanian: Analisis hasil pertanian dan pangan selain analisis tanah.
• Ilmu kesehatan : Penentuan Aluminium dalam darah, Cu dalam otak, Se dalam hati, Na dalam ASI.
• Ilmu geologi: Kehadiran lantanida dan elemen lain dalam sampel batuan.
• Ilmu forensik: Analisis tanah TKP
• Metalurgi: Analisis elemen jejak dalam baja tahan karat.
• Ilmu lingkungan: Analisis air limbah, penentuan logam pencemar dalam berbagai matriks.
• Industri farmasi: Adanya logam seperti Cu, Fe, Ni, dan Si dalam minyak pelumas atau bensin pada konsentrasi yang sangat kecil. Jejak logam seperti Ca, Cu, Fe, Mn, Mg, P, K dan Zn dalam bir atau anggur; penentuan elemen jejak dalam polimer, evaluasi katalis, dan sebagainya.
12 SOAL
Sebuah analisis menggunakan ICP-AES menunjukkan bahwa konsentrasi ion tembaga (Cu) dalam sampel adalah 3,0 ppm. Jika faktor sensitivitas instrumen adalah 0,008 ppm/mV, berapa sinyal emisi yang diukur oleh ICP-AES?
Jawaban:
Diketahui:
Konsentrasi ion tembaga (Cu) = 3,0 ppm Faktor sensitivitas instrumen = 0,008 ppm/mV Ditanyakan:
Sinyal emisi yang diukur = ? Penyelesaian:
Sinyal yang diukur (mV) = 𝐾𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 (𝑝𝑝𝑚) 𝐹𝑎𝑘𝑡𝑜𝑟 𝑠𝑒𝑛𝑠𝑖𝑡𝑖𝑣𝑖𝑡𝑎𝑠 (𝑝𝑝𝑚/𝑚𝑉)
Dengan menggunakan data yang diberikan:
Sinyal yang diukur (mV) = 3,0 𝑝𝑝𝑚
0,008 𝑝𝑝𝑚/𝑚𝑉 = 375 mV
Jadi, sinyal emisi yang diukur oleh ICP-AES adalah 375 mV.
13 BAB III PENUTUP 3.1 Kesimpulan
ICP-AES (Inductively Conpled Plasma-Atomic Emmision Spectroscopy) adalah teknik yang digunakan untuk analisis unsur. Ini memiliki beberapa keunggulan, termasuk analisis simultan beberapa elemen, beragam elemen, sensitivitas tinggi, interferensi rendah, persiapan sampel minimal, dan pengambilan sampel laser. ICP- AES memiliki berbagai aplikasi di berbagai bidang, termasuk analisis lingkungan, farmasi, makanan, forensik, metalurgi, dan geologi. Namun ICP-AES juga memiliki beberapa keterbatasan, antara lain biaya tinggi, pengoperasian yang kompleks, efek matriks, penyiapan sampel, batas deteksi terbatas, dan interferensi. Keterbatasan ini harus dipertimbangkan ketika memilih teknik yang tepat untuk analisis unsur. Secara keseluruhan, ICP-AES adalah teknik serbaguna dan berharga untuk analisis unsur di berbagai bidang.
14
DAFTAR PUSTAKA
Arvis I dan Jarvis KE. (1992). Spektrometri emisi atom plasma yang digabungkan secara induktif dalam geokimia eksplorasi. J. Geokimia.
Boss, CB, & Fredeen, KJ. (2004). Konsep, Instrumentasi, dan Teknikdalam Spektrometri Emisi Optik Plasma Berpasangan Induktif, KeduaEd., 2-38, Perkin-Elmer Corp, AS.
Fredeen KJ dan Salit ML. (1988). Mengoreksi Interferensi yang Diinduksi Matriks pada ICP-AES, Makalah No. C53 dipresentasikan di FACSS XV, Boston.
Houk, R.S. dkk. (2000). “Spektroskopi emisi atom plasma yang digabungkan secara induktif,” Kimia Analitik.
Montaser, A. dan Golightly, DW (1992). “Plasma yang digabungkan secara induktif dalam spektrometri atom analitik.”
