• Tidak ada hasil yang ditemukan

PEMISAHAN KIMIA

N/A
N/A
Protected

Academic year: 2023

Membagikan "PEMISAHAN KIMIA "

Copied!
154
0
0

Teks penuh

PENDAHULUAN

Gambaran Profil Lulusan Program Studi Kimia

Program Studi Pendidikan Kimia Fakultas Keguruan dan Ilmu Pendidikan (FKIP) Universitas Maritim Raja Ali Haji (UMRAH) mengembangkan Kerangka Kualifikasi Nasional Indonesia (KKNI) yang meliputi penyusunan hasil pembelajaran beserta standar isi, standar proses pembelajaran, hasil pembelajaran. standar, standar penilaian, penilaian, penelitian dan pengabdian kepada masyarakat yang berkaitan dengan peserta didik.

Kompetensi Lulusan

Memperoleh konsep dan ciri-ciri kewirausahaan di bidang kimia dan pendidikan kimia berwawasan kelautan. Mengidentifikasi permasalahan dan menentukan alternatif pemecahannya berdasarkan teori dan temuan penelitian, serta merancang dan menerapkannya dalam penelitian pendidikan kimia.

Tabel 1.2 Capaian Pembelajaran Lulusan (CPL) Program Studi Pendidikan Kimia FKIP  UMRAH
Tabel 1.2 Capaian Pembelajaran Lulusan (CPL) Program Studi Pendidikan Kimia FKIP UMRAH

Analisis Kebutuhan Pembelajaran

Mampu menghasilkan produk di bidang kimia dan mempelajari kimia berwawasan kemaritiman, serta menerapkan teknik pemasaran produk. Peserta mata kuliah Pemisahan Kimia adalah mahasiswa semester IV dengan rata-rata jumlah peserta lebih dari 25 orang per kelas. Pembelajaran Pemisahan Kimia berfokus pada penggunaan konsep teori yang ada untuk menjelaskan Metode Pemisahan Kimia untuk wilayah pesisir dan penerapannya pada keadaan seperti ini, oleh karena itu cukup ideal jika guru menerapkan metode pembelajaran Metode Kasus dan Proyek Berbasis Tim.

Deskripsi Matakuliah

Kegunaan Mata Kuliah

Pedoman umum penggunaan mata kuliah

Kromatografi cair kinerja tinggi (HPLC) dikembangkan pada tahun 1960an sebagai perkembangan langsung dari kromatografi cair kolom klasik melalui perbaikan teknologi kolom dan komponen instrumental (pompa, katup injeksi, dan detektor). Pengukuran HbA1c diperoleh dengan menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi (HPLC) penukar ion (Tosoh HLC-723 G7) untuk analisis rutin.

METODA EKSTRAKSI

Prinsip Ekstraksi

Contoh ekstraksi yang mudah dipahami adalah pembuatan teh dari daun teh atau bahan tanaman potensial lainnya. Komponen metabolisme yang terdapat pada daunnya dijadikan komponen unggulan pada daun teh yang mampu memberikan manfaat.

Ekstraksi Laboratorium

Ekstraksi merupakan suatu cara pemisahan suatu zat yang diinginkan apabila zat tersebut dicampur dengan zat lain. Cukup rebus daun teh dalam air untuk mengekstrak tanin, polifenol, dan kafein dari daun teh padat dan masukkan ke dalam air cair.

Gambar 2.1. Ekstraksi komponen pada daun teh menggunakan alat corong pisah  (Targuma et al., 2021)
Gambar 2.1. Ekstraksi komponen pada daun teh menggunakan alat corong pisah (Targuma et al., 2021)

Klasifikasi Ekstraksi

Maserasi

Menstruum: Campuran pelarut/pelarut yang digunakan dalam proses ekstraksi. Pelarut kemudian disaring, diikuti dengan pengepresan residu padat dari proses ekstraksi, yang disebut dross, untuk mendapatkan jumlah larutan gabus yang optimal. Teknik kedua yang paling banyak digunakan adalah ekstraksi dengan maserasi berurutan menggunakan pelarut dengan polaritas yang meningkat.

Gambar 2.5. Proses maserasi
Gambar 2.5. Proses maserasi

Perkolasi

Refluks

Pada penelitian ini parameter: urutan penambahan prekursor, waktu refluks dan laju pendinginan digunakan untuk mendapatkan fasa struktur nano dan morfologi yang diinginkan. Dalam metode ini, parameter: urutan penambahan prekursor, waktu refluks dan laju pendinginan harus dioptimalkan untuk mendapatkan fase struktur nano dan morfologi yang diinginkan (Aditha et al., 2016).

Gambar 2.8. Peralatan Refluk (Aditha et al., 2016)
Gambar 2.8. Peralatan Refluk (Aditha et al., 2016)

Sokletasi

Faktor yang mempengaruhi Ekstraksi

Dengan bahan tanaman yang sama, bagian yang berbeda seperti daun, batang, akar dan bunga mempunyai daya ekstrak senyawa target yang berbeda pula. Selain itu, bahan tanaman segar, kering, atau digiling dengan ukuran partikel kecil memiliki efisiensi ekstraksi yang berbeda bila ekstraksi dilakukan pada kondisi yang sama (Nugraheni et al., 2022).

Penerapan metoda ekstraksi dalam penelitian

Biosintesis nanopartikel logam yang ramah lingkungan menawarkan banyak aplikasi biomedis untuk memerangi berbagai penyakit patogen (Nasrollahzadeh et al., 2019). Daun bakau RS kaya akan senyawa fenolik, senyawa bioaktif dengan efek antibakteri dan antioksidan (Willian et al., 2020).

Tabel 2.1. Kandungan Metabolit Sekunder secara Kualitatif pada Daun RS  Jenis
Tabel 2.1. Kandungan Metabolit Sekunder secara Kualitatif pada Daun RS Jenis

Evaluasi

Kromatografi cair ada beberapa jenis yaitu Kromatografi Cair Kinerja (HPLC), Kromatografi Fase Terbalik, dan Kromatografi Pertukaran Ion. Fase diam pada teknik kromatografi adalah senyawa yang digunakan untuk memisahkan komponen-komponen dalam suatu campuran.

METODA KROMATOGRAFI CAIR (CAIR-CAIR)

Pengertian Kromatografi Cair

Kromatografi cair (LC) adalah salah satu teknik analisis yang paling umum digunakan untuk penentuan berbagai senyawa alami dan sintetis. Keuntungan kromatografi cair kinerja tinggi adalah menderivatisasi senyawa guna meningkatkan sensitivitas detektor UV-Vis yang umum digunakan.

Gambar 3.2. Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT)
Gambar 3.2. Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT)

Analisis Kualitatif

Detektor LC resonansi magnetik nuklir dalam mode aliran atau aliran terhenti dapat memberikan informasi struktural yang berharga tentang puncak. Untuk 1H NMR, fase gerak memerlukan pelarut yang dideuterasi atau fase gerak harus diuapkan. Karena jumlah sampel yang tersedia lebih besar dan batasan waktu analisis online dihilangkan, analisis struktur offline seringkali dapat memberikan identitas struktural pasti dari puncak yang ditangkap.

Analisis Kuantitatif

Perangkap ion LC-MS dapat menghasilkan informasi struktural tambahan dalam mode MSn di mana ion produk dapat dipecah secara berurutan menjadi ion produk yang lebih kecil. Analisis FTIR, NMR, dan spektral massa tradisional dapat ditunjukkan; dengan sampel yang cukup, pengujian kimia basah, kristalografi sinar-X, atau teknik analisis lainnya juga dapat digunakan.

Aplikasi

Ekstraksi dan analisis asam amino bebas dan nukleotida 5', kontributor utama rasa umami pada rumput laut. Diperoleh hasil penelitian, dimana ekstraksi asam amino bebas dan nukleotida optimal diperoleh setelah rumput laut diaduk dalam Milli-Q selama 15 menit, dilanjutkan dengan tahap perlakuan asam dan filtrasi 10 kDa.

Instrumen Kromatografi Cair

Investigasi Sifat Sistem dalam Kromatografi Cair Fasa Terbalik untuk Komposisi Fasa Gerak Pelarut Biner dan Terner Menggunakan Model Parameter Solvasi. Untuk senyawa tertentu, waktu retensi akan bervariasi tergantung pada faktor-faktor berikut: tekanan yang diberikan (hal ini mempengaruhi laju aliran pelarut), sifat fase diam (melibatkan ukuran partikel serta bahan penyusunnya). fase diam). fase), komposisi pelarut, suhu kolom, waktu retensi sebagai metode untuk mengidentifikasi senyawa.

Parameter Yang Digunakan Kromatografi Cair

Jumlah pelat teoritis sebanding dengan panjang kolom karena berguna untuk mengukur efisiensi kolom yang tidak bergantung pada panjang kolom. Pergerakan zat terlarut melalui kolom kromatografi tunduk pada laju terbatas di mana zat terlarut dapat mencapai keseimbangan antara fase diam dan fase gerak.

Gambar 2. 1 Retensi Waktu
Gambar 2. 1 Retensi Waktu

Evaluasi

Namun, resin penukar ion yang digunakan dalam kromatografi modern memiliki kinerja lebih rendah dibandingkan resin lama (Fritz, et al., 2009). Namun, dibandingkan dengan matriks penukar ion serat manik berbasis selulosa, matriks ini menunjukkan resolusi kromatografi yang lebih rendah (Kastner, dkk., 2005).

METODA KROMATOGRAFI ADSORPSI

Kegunaan Kromatografi Adsorpsi

Dalam kromatografi adsorpsi, biasanya digunakan untuk memisahkan asam amino, mengisolasi antibiotik, mengidentifikasi karbohidrat, memisahkan dan mengidentifikasi lemak dan asam lemak, serta mengisolasi dan menentukan peptida dan protein. Misalnya, kartrid ekstraksi fase padat sekali pakai yang mengandung silika telah digunakan untuk analisis makanan, seperti lipid dalam minyak kedelai, karotenoid dalam buah jeruk, dan vitamin E dalam sereal.

Pemisahan dan Analisis Kromatografi

Pemisahan Adsorpsi Melalui Kromatografi Kolom

Pemisahan Adsorpsi Melalui Kromatografi Lapis Tipis

Kromatografi lapis tipis dapat diartikan sebagai suatu metode pemisahan suatu campuran komponen menjadi komponen-komponen tersendiri dengan menggunakan adsorben halus yang dilapisi atau dioles. Silika termasuk fasa diam karena tetap menempel pada pelat kaca dan tidak berpindah selama proses kromatografi.

Analisis Kromatografi Adsorpsi

Metode tidak langsung: Analisis kuantitatif dapat dilakukan setelah elusi tetesan individu dengan pelarut dan filtrasi fase diam. Metode langsung: Dapat dilakukan setelah elusi titik individu dengan pelarut dan filtrasi fase diam.

Gambar 4.7. Analisis Kromatografi Adsorpsi
Gambar 4.7. Analisis Kromatografi Adsorpsi

Aplikasi

Tinjauan prosedur yang melibatkan pemisahan dan ekstraksi fase padat untuk penentuan kadmium dengan teknik spektrometri. Ion kadmium bersifat toksik dan karsinogenik dalam berbagai sampel. Metode prakonsentrasi digunakan dengan teknik pemisahan seperti ekstraksi cair-cair, ekstraksi fase padat, pengendapan.

Evaluasi

Selain itu, mekanisme pemisahan utama adalah interaksi elektrostatik antara situs pertukaran ion dan ion lawan dalam kromatografi penukar ion (Bruch, et al. 2009). Komponen penyangga juga dapat mempengaruhi uji enzimatik yang digunakan untuk penyaringan dan analisis fraksi kromatografi (Kastner, et al., 2005).

METODA KROMTOGRAFI PENUKAR ION

Mekanisme Pertukaran Ion

Adsorpsi analit ke fase diam dan desorpsi oleh ion eluen berulang selama perjalanannya melalui kolom, sehingga terjadi pemisahan karena pertukaran ion (Bhattacharyya, et al., 2012). Banyak upaya telah dilakukan untuk menjelaskan secara teoritis proses pertukaran ion (Okada, et al., 1998; Wisel, et al., 2003).

Gambar 5.2. Langkah-langkah pemisahan dalam kromatografi pertukaran anion (GE  Healthcare, 2012)
Gambar 5.2. Langkah-langkah pemisahan dalam kromatografi pertukaran anion (GE Healthcare, 2012)

Fase Diam

Matriks ini, yang dikenal sebagai lapisan kontinu, tidak terdiri dari butiran atau serat penukar ion. Istilah lemah dan kuat tidak mengacu pada kekuatan pengikatan protein pada penukar ion, namun menggambarkan derajat ionisasi sebagai fungsi pH (Kastner, et al., 2005).

Gambar 5.5. Presentasi skematis dari berbagai jenis matriks (a) manik-manik tidak berpori (b)  manik-manik mikropori (c) manik-manik berpori makro
Gambar 5.5. Presentasi skematis dari berbagai jenis matriks (a) manik-manik tidak berpori (b) manik-manik mikropori (c) manik-manik berpori makro

Fase Gerak (Eluen)

Sebelum sampel diinjeksikan ke dalam kolom, sampel harus diseimbangkan dengan eluen sehingga semua tempat pertukaran dalam fase diam ditutupi dengan ion lawan yang sama. Ketika kolom diseimbangkan dengan larutan ion-ion yang bersaing, ion-ion lawan yang berasosiasi dengan ion-ion padat digantikan seluruhnya oleh ion-ion yang bersaing.

Penyangga

Mempertahankan fungsi sampel berkaitan dengan pemeliharaan struktur tiga dimensi dan aktivitas biologisnya (Kastner, et al., 2005). Buffer yang umum digunakan tercantum pada Tabel 2 dan Tabel 3 untuk kromatografi penukar kation dan anion (Cummins, et al., 2011).

Deteksi

Kromatografi gas-padat adalah suatu teknik kromatografi yang fase diamnya berupa zat padat dan fase geraknya berupa gas. Metabolomik laut: metode pengukuran metabolit non-target dalam air laut dengan spektrometri massa kromatografi gas.

METODA KROMATOGRAFI SIZE EXCLUSION

Kromatografi Ekslusi Ukuran

Molekul sampel dilarutkan dalam pelarut yang sesuai, melewati matriks pengepakan gel di kolom dan berdifusi masuk dan keluar pori-pori gel. Molekul yang lebih kecil berdifusi lebih banyak ke dalam pori-pori matriks pengemas, sehingga pergerakannya melalui kolom terganggu, sedangkan molekul yang lebih besar dapat menembus pori-pori.

Kegunaan Kromatografi Eksklusi Ukuran

Pengecualian ukuran Kromatografi cair digunakan terutama untuk karakterisasi makromolekul, termasuk polimer sintetik dan alami (termasuk polisakarida) serta protein atau RNA/DNA. Untuk polimer utama sintetik dan alami. Tujuan dari teknik ini biasanya adalah penentuan massa molekul rata-rata dan distribusi massa molekul sampel.

Pemisahan dan Analisis Kromatografi Ekslusi Ukuran

Aplikasi

Kromatografi permeasi gel digunakan untuk memperkirakan berat setiap molekul EPS, yang ditemukan sebesar 4,23 x 105 Dalton. Dalam kajian penelitian ini dapat disimpulkan bahwa produksi EPS yang berasal dari sedimen laut merupakan sumber yang menjanjikan dan berpotensi besar dalam menghasilkan senyawa bioaktif baru.

Parameter Yang Digunakan

Kd = koefisien distribusi, Pr = massa jenis gel, Vb = volume matras, Vo = volume luar gel.

Evaluasi

Kromatografi gas (GC), bersama dengan teknik kromatografi lainnya, sangat penting dalam ilmu forensik untuk memisahkan zat yang memiliki kepentingan analitis. Instrumen yang digunakan untuk melakukan kromatografi gas disebut kromatografi gas (atau "aerograf" atau "pemisah gas").

KROMATOGRAFI GAS (GAS-CAIR,FASE IKATAN GAS,DAN GAS PADAT)

Kromatografi Gas

Kromatografi gas (GC) adalah teknik pemisahan yang menggunakan aliran gas melalui kolom kaca atau logam yang memisahkan senyawa berdasarkan volatilitas dan interaksi dengan fase diam cair. Dari kedua kelas tersebut, GLC jauh lebih fleksibel daripada GSC, yang terakhir hanya dapat digunakan untuk berbagai macam pelarut (yang mudah menguap untuk hidrokarbon C60. Dalam aplikasi GLC, mode kolom kapiler telah banyak menggantikan mode kolom dikemas sejak munculnya kolom tabung terbuka silika leburan (FSOT) pada tahun 1979 dan kemampuan untuk menggunakan dan menggunakan SP (fasa diam) yang terikat secara kimia ( GBC adalah istilah yang dapat digunakan untuk menggambarkan kromatografi fase terikat gas.

Kromatografi Gas-Cair (Gas-Liqiud)

Untuk kromatografi gas-cair, terdapat dua kolom, salah satunya berupa tabung tipis panjang pada fase diam dan kolom lainnya berada pada permukaan bagian dalam. Semakin banyak senyawa organik dalam nyala api, semakin banyak ion yang dihasilkan dan semakin tinggi arus yang dihasilkan.

Gambar 7.2. Skema aliran untuk kromatografi Gas .  by:Chem.libertext.org
Gambar 7.2. Skema aliran untuk kromatografi Gas . by:Chem.libertext.org

Kromatografi Fase Terikat Gas (Gas Bonded Phase)

Kromatografi Gas ( Padatan Gas)

Kegunaan Kromatografi Gas

Pemisahan dan analisis Kromatografi Gas

Aplikasi

Gracilaria corticata mempunyai potensi melawan bakteri, jamur, pemulung radikal bebas, dll dan dapat digunakan dalam bidang penemuan dan pengembangan obat. Meskipun ekosistem ini terdapat di perairan yang miskin nutrisi, kita menemukan konsentrasi gula dan asam lemak yang tinggi.

Intrumen Kromatografi Gas

Pemurnian dan Penjebakan Sampel Sampel organik yang mudah menguap dapat dibersihkan dari sampel dan ditangkap dalam Tenax GC yang terdapat dalam tabung 11 cm. Semua perangkat yang biasa digunakan untuk pengambilan sampel gas dapat digunakan untuk analisis headspace, termasuk jarum suntik kedap gas dan katup pengambilan sampel gas.

Parameter yang Digunakan Kromatografi Gas

Untuk memompa sampel baru guna membasahi semprit guna menghilangkan gelembung apa pun, ambil sampel yang diukur secara akurat dan pompa ke dalam kromatografi gas. Sampel yang terlalu pekat tidak hanya akan menyebabkan puncak melebar dan mungkin tumpang tindih, namun juga dapat membahayakan detektor.

Evaluasi

Pengendalian mekanisme retensi pada kolom silika berikat oktadesil menggunakan fase gerak berbasis cairan ionik dalam analisis obat sitostatik menggunakan kromatografi cair. Pengendalian mekanisme retensi pada kolom silika terkait oktadekil menggunakan fase gerak berbasis cairan ionik dalam analisis kromatografi cair obat sitostatik.

PEMISAHAN KIMIA DALAM ASPEK KEMARITIMAN

Gambar

Tabel 1.1 Profil Lulusan Program Studi Pendidikan Kimia FKIP UMRAH  Kode
Tabel 1.2 Capaian Pembelajaran Lulusan (CPL) Program Studi Pendidikan Kimia FKIP  UMRAH
Gambar 2.1. Ekstraksi komponen pada daun teh menggunakan alat corong pisah  (Targuma et al., 2021)
Gambar 2.2. Bentuk spektrum minyak atsiri secara GC-MS
+7

Referensi

Dokumen terkait