Verifikasi Metode Pb Udara Ambien (AAS Flame).xlsx

(1)

F.02/7.2-NLI, ED. REV. : 00/0.1-08-2018 Format Laporan Verifikasi / Validasi Metode Pengujian

Laboratorium Penguji PT Nusa Laboratorium Indonesia

Laporan Verifikasi Metode Pengujian

Tipe : o Validasi Metode þ Verifikasi Metode

Parameter : Timbal (Pb)

Metode : SNI 7119-4:2017

Bahan / Produk Uji : Udara Ambien

Dibuat oleh : Naufal Ikhram Z.S

Diverifikasi oleh :

Tanggal Analisa : 8-Feb-25

Tanggal Pelaporan : 08-Feb-25

Catatan Khusus : Menggunakan spektrofotometer serapan atom AA300

Kesimpulan : Berdasarkan hasil verifikasi metode yang dilakukan, dapat disimpulkan bahwa metode tersebut di atas dapat digunakan oleh PT Nusa Laboratorium Indonesia

Dibuat oleh, Diketahui oleh,

Naufal Ikhram Z.S Prima Nursyami

Analis Manajer Teknis

(2)

Laporan Verifikasi Metode Pengujian | 2024

Larutan Standar kerja

Tanggal Analisa 8-Feb-2025 Dilakukan oleh Naufal Ikhram Z.S 1. Larutan Standar (Timbal 10 mg/L)

Lar. Induk 1 mL Ke 100 mL

10 mg

1 L

10 mg/L

(3)

F.02/7.2-NLI, ED. REV. : 00/0.1-08-2018 Format Laporan Verifikasi / Validasi Metode Pengujian

Linearitas LOD LOQ

Menggunakan Larutan standar 10 µg/mL

Tanggal Analisa 8-Feb-2025 Dilakukan oleh Naufal Ikhram Z.S

V1 N1 V2 N2

Absorbansi

mL μg/mL mL μg/mL

0 10 50 0 0.0000

5 10 50 1 0.0052

10 10 50 2 0.0095

25 10 50 5 0.0244

40 10 50 8 0.0386

50 10 50 10 0.0482

Method Slope 0.00480

Intercept 0.00021

R2 0.9999

STEYX 0.00024

LOD (μg) 7.391

LOQ (μg) 24.635

Batas keberterimaan ≥ 0.995

Kesimpulan Linieritas Diterima

NO2

Temperatur Tekanan Volume Udara

μg/Nm3

oK mmHg m3

LOD 298 760 1728 0.004

LOQ 298 760 1728 0.014

syarat keberterimaan intercept £ MDL Estimasi

Intercept/Slope = 0.00021/0.0048 0.044 0.00258 abs

MDL Estimasi = 4/10*LOQ = 4/10*1 0.4 0.493 μg/mL

0.062 LOQ

(4)

Laporan Verifikasi Metode Pengujian | 2024 Repeatabilitas

y = 0,0048x + 0,00021

Repeatabilitas konsentrasi tengah (5 µg/mL)

Pengulangan Ke Absorbansi Konsentrasi µg/mL % R

1 0.025 5.060 101.21

2 0.025 5.102 102.04

3 0.024 4.956 99.13

4 0.024 4.935 98.71

5 0.024 5.019 100.38

6 0.024 5.019 100.38

7 0.024 4.956 99.13

Rerata 0.024 5.007 100.14

Standar Deviasi (SD) 0.0612

%RSD 1.222

Horwitz Value 13

0,5 % Horwitz Value 6

Syarat Keberterimaan

Repetability: 0,5 Horwitz < 8 6 < 8

Kesimpulan Memenuhi

Repeatabilitas konsentrasi tinggi (10 µg/mL)

Pengulangan Ke Absorbansi Konsentrasi % Recovery µg/mL

1 0.049 10.206 102.06

2 0.048 9.956 99.56

3 0.0465 9.644 96.44

4 0.046 9.498 94.98

5 0.047 9.644 96.44

6 0.046 9.623 96.23

7 0.049 10.060 100.60

Rerata 0.047 9.804 98.04

%RSD 2.726

Horwitz Value 11

0,5 Horwitz Value 5.67

Repetability: 0,5 Horwitz < 5,7 5,67 < 5,7

Kesimpulan Memenuhi

y = 0,0048x + 0,00021

Repeatabilitas konsentrasi kecil (1 µg/mL)

Pengulangan Ke Absorbansi Konsentrasi µg/mL % R

1 0.005 0.894 89.38

2 0.005 0.915 91.46

3 0.005 0.894 89.38

4 0.005 0.894 89.38

5 0.005 0.977 97.71

6 0.005 0.998 99.79

7 0.005 0.956 95.63

Rerata 0.005 0.932 93.24

%RSD 4.727

(5)

F.02/7.2-NLI, ED. REV. : 00/0.1-08-2018 Format Laporan Verifikasi / Validasi Metode Pengujian

Lokasi Sampling : PT Nusa Laboratorium Indonesia Tiitikk Lokasi : Halaman Depan Lab

Tanggal Sampling: 5-Feb-25 Dilakukan Oleh: Naufal Ikhram Z.S

KANAN TENGAH KIRI

No Jam Pengece

kan Qo (m3/menit)

Temp.

(oC) Temp.

Koreksi (oC)

Temp.

(oK) Teka nan (mm Hg)

Tekanan Kor (mmHg)

((Ts*Po)/(To*Ps))

^(1/2) Qs (Nm3/menit)

No Jam Pengece

kan Qo (m3/meni

t) Temp.

(oC) Temp.

Koreksi (oC)

Temp.

(oK) Tekanan (mmHg)

Tekanan Kor (mmHg)

((Ts*Po)/

(To*Ps))^

(1/2) Qs (Nm3/m

enit) No

Jam Pengecekan

Qo (m3/men

it) Temp.

(oC) Temp.

Koreksi (oC)

Temp.

(oK) Tekanan (mmHg)

Tekanan Kor (mmHg)

((Ts*Po)/

(To*Ps))^

(1/2) Qs (Nm3/m

enit)

0 11:34 1.1 32.4 32.1 305.1 751.8 750.10 1.0 1.1 0 9:11 1.1 35.1 34.8 307.8 750.6 748.90 1.0 1.1 0 9:20:00 AM 1.1 32.0 31.7 304.7 754 752.30 1.0 1.1

1 12:34 1.1 32.4 32.1 305.1 751.8 750.10 1.0 1.1 1 10:11 1.1 33.1 32.8 305.8 750.2 748.50 1.0 1.1 1 10:20:00 AM 1.1 33.0 32.7 305.7 754 752.30 1.0 1.1

2 13:34 1.1 33.0 32.7 305.7 750 748.40 1.0 1.1 2 11:11 1.1 33.1 32.8 305.8 751 749.00 1.0 1.1 2 11:20:00 AM 1.1 34.0 33.7 306.7 754 752.30 1.0 1.1

3 14:34 1.1 33.1 32.8 305.8 750 748.40 1.0 1.1 3 12:11 1.1 33.7 33.4 306.4 751 749.50 1.0 1.1 3 12:20:00 PM 1.1 33.0 32.7 305.7 754 752.30 1.0 1.1

4 15:34 1.1 33.1 32.8 305.8 752 750.10 1.0 1.1 4 13:11 1.1 33.8 33.5 306.5 752 749.90 1.0 1.1 4 1:20:00 PM 1.1 32.0 31.7 304.7 754 752.30 1.0 1.1

5 16:34 1.1 30.2 29.9 302.9 751 749.50 1.0 1.1 5 14:11 1.1 33.6 33.3 306.3 752 750.10 1.0 1.1 5 2:20:00 PM 1.1 31.0 30.7 303.7 754 752.30 1.0 1.1

6 17:34 1.1 30.2 29.9 302.9 752 750.00 1.0 1.1 6 15:11 1.1 32.7 32.4 305.4 752 750.20 1.0 1.1 6 3:20:00 PM 1.1 30.0 29.7 302.7 754 752.30 1.0 1.1

7 18:34 1.1 30.2 29.9 302.9 752 750.10 1.0 1.1 7 16:11 1.1 32.4 32.1 305.1 752 750.40 1.0 1.1 7 4:20:00 PM 1.1 31.0 30.7 303.7 754 752.30 1.0 1.1

8 19:34 1.1 30.7 30.4 303.4 752 750.10 1.0 1.1 8 17:11 1.1 32.6 32.3 305.3 752 750.70 1.0 1.1 8 5:20:00 PM 1.1 32.0 31.7 304.7 754 752.30 1.0 1.1

9 20:34 1.1 29.7 29.4 302.4 752 750.10 1.0 1.1 9 18:11 1.1 32.1 31.8 304.8 753 750.90 1.0 1.1 9 6:20:00 PM 1.1 30.0 29.7 302.7 754 752.30 1.0 1.1

10 21:34 1.1 29.1 28.8 301.8 752 750.10 1.0 1.1 10 19:11 1.1 31.8 31.5 304.5 753 751.00 1.0 1.1 10 7:20:00 PM 1.1 30.0 29.7 302.7 754 752.30 1.0 1.1

11 22:34 1.1 27.4 27.1 300.1 752 749.90 1.0 1.1 11 20:11 1.1 31.7 31.4 304.4 753 751.20 1.0 1.1 11 8:20:00 PM 1.1 29.0 28.7 301.7 754 752.30 1.0 1.1

12 23:34 1.1 27.2 26.9 299.9 751 749.40 1.0 1.1 12 21:11 1.1 30.8 30.5 303.5 753 751.40 1.0 1.1 12 9:20:00 PM 1.1 29.0 28.7 301.7 754 752.30 1.0 1.1

13 0:34 1.1 26.1 25.8 298.8 751 749.60 1.0 1.1 13 22:11 1.1 30.2 29.9 302.9 754 751.90 1.0 1.1 13 10:20:00 PM 1.1 28.0 27.7 300.7 754 752.30 1.0 1.1

14 1:34 1.1 26.1 25.8 298.8 751 749.40 1.0 1.1 14 23:11 1.1 28.9 28.6 301.6 753 751.50 1.0 1.1 14 11:20:00 PM 1.1 28.0 27.7 300.7 754 752.30 1.0 1.1

15 2:34 1.1 26.3 26.0 299.0 751 749.50 1.0 1.1 15 0:11 1.1 29.1 28.8 301.8 756 753.90 1.0 1.1 15 12:20:00 AM 1.1 27.0 26.7 299.7 754 752.30 1.0 1.1

16 3:34 1.1 26.2 25.9 298.9 750 748.40 1.0 1.1 16 1:11 1.1 28.6 28.3 301.3 754 752.00 1.0 1.1 16 1:20:00 AM 1.1 27.0 26.7 299.7 754 752.30 1.0 1.1

17 4:34 1.1 26.3 26.0 299.0 750 748.50 1.0 1.1 17 2:11 1.1 29.0 28.7 301.7 751 749.40 1.0 1.1 17 2:20:00 AM 1.1 26.0 25.7 298.7 754 752.30 1.0 1.1

18 5:34 1.1 26.2 25.9 298.9 751 749.40 1.0 1.1 18 3:11 1.1 27.9 27.6 300.6 752 750.10 1.0 1.1 18 3:20:00 AM 1.1 26.0 25.7 298.7 754 752.30 1.0 1.1

19 6:34 1.1 27.8 27.5 300.5 752 750.10 1.0 1.1 19 4:11 1.1 27.7 27.4 300.4 751 749.50 1.0 1.1 19 4:20:00 AM 1.1 27.0 26.7 299.7 754 752.30 1.0 1.1

20 7:34 1.1 27.9 27.6 300.6 752 750.10 1.0 1.1 20 5:11 1.1 28.1 27.8 300.8 751 749.40 1.0 1.1 20 5:20:00 AM 1.1 28.0 27.7 300.7 754 752.30 1.0 1.1

21 8:34 1.1 28.2 27.9 300.9 752 749.90 1.0 1.1 21 6:11 1.1 28.6 28.3 301.3 752 750.00 1.0 1.1 21 6:20:00 AM 1.1 29.0 28.7 301.7 754 752.30 1.0 1.1

22 9:34 1.1 29.4 29.1 302.1 751 749.70 1.0 1.1 22 7:11 1.1 30.1 29.8 302.8 752 749.90 1.0 1.1 22 7:20:00 AM 1.1 30.0 29.7 302.7 754 752.30 1.0 1.1

23 10:34 1.1 29.2 28.9 301.9 751 749.10 1.0 1.1 23 8:11 1.1 31.1 30.8 303.8 751 748.90 1.0 1.1 23 8:20:00 AM 1.1 31.0 30.7 303.7 754 752.30 1.0 1.1

24 11:34 1.1 30.8 30.5 303.5 750 748.70 1.0 1.1 24 9:11 1.1 31.2 30.9 303.9 751 749.10 1.0 1.1 24 9:20:00 AM 1.1 30.0 29.7 302.7 754 752.30 1.0 1.1

T (Menit ) 1440.00 T (Menit ) 1440.00 T (Menit ) 1440.00

Berat Filter (gr)

Wo 4.7496

Berat Filter (gr)

Wo 4.9443

Berat Filter (gr)

Wo 4.7446

W1 5.3140 W1 5.0768 W1 5.0505

vstd 1563.00 vstd 1558.84 vstd 1564.43

Kadar Debu 361.10 Kadar Debu 85.00 Kadar Debu 195.56

(6)

Laporan Verifikasi Metode Pengujian | 2024

PRESISI SAMPLING

y = 0.0048x - 0.00021

No. Sampel

Rata-rata

Flow Waktu Temperatur Tekanan

ABS V Kor

LPm menit oK mmHg (L)

1 1.1 1440 305.10 756 0.001 69.09

2 1.1 1440 305.10 756 0.002 69.09

3 1.1 1440 305.10 756 0.002 69.09

Pengulangan Ke ABS Pb (µg) Konsentrasi µg/Nm3 % R

1 0.002 0.356 0.18 96.33

2 0.002 0.377 0.19 103.67

Rerata 0.002 0.367 0.19 100.00

%RSD 5

%RPD: <10% 5.7

%RSD: 85%-115% 100.00

Kesimpulan Memenuhi

(7)

F.02/7.2-NLI, ED. REV. : 00/0.1-08-2018 Format Laporan Verifikasi / Validasi Metode Pengujian

Laboratorium Penguji PT Nusa Laboratorium Indonesia

Laporan Verifikasi Metode Pengujian

Setelah dilaksanakan kegiatan di bawah ini :

Tipe * : o Validasi Metode þ Verifikasi Metode

Parameter * : : Pb

Metode * : : SNI 7119-4:2017

Bahan / Produk Uji * : : Udara Ambien Catatan Khusus * : Menggunakan

spektrofotometer serapan atom AA300

Maka dengan ini dapat disimpulkan bahwa :

Berdasarkan hasil verifikasi metode yang dilakukan, dapat disimpulkan bahwa metode tersebut di atas dapat digunakan oleh PT Nusa Laboratorium Indonesia

Dan bersamaan dengan hal tersebut di atas, dapat pula ditentukan nilai di bawah ini, diantaranya : LOD * : 0.004

LOQ * : 0.014 LOR * : 0.014

Dilaporkan oleh, Diverifikasi oleh, Diketahui oleh, Naufal Ikhram Z.S Prima Nursyami Siti Sa`diah

Analis Manajer Teknis Manajer Mutu

8 Februari 2025 Tgl : Tgl :