C. PROSEDUR PENELITIAN
2. Menentukan Komposisi Perbandingan dan Teknik Pencampuran Terbaik
Biodiesel campuran dari masing-masing metode pencampuran dianalisa menggunakan uji waktu pengawanan dan bilangan asam sehingga diperoleh kisaran konsentrasi terbaik. Sebagai pembanding dilakukan pula pembuatan campuran biodiesel Jarak pagar dengan metil ester dominan dari sumber biodiesel pencampur terpilih pada kisaran konsentrasi terpilih. Selain itu, hal ini dilakukan pula untuk mengetahui pengaruh asam lemak dominan pada biodiesel pencampur terpilih terhadap peningkatan kualitas biodiesel Jarak pagar pada suhu rendah. Proses pencampuran Jarak pagar – metil ester asam lemak dominan sama dengan pencampuran pada metode 1.
42 Pembuatan metil ester asam lemak dominan dilakukan melalui tahapan esterifikasi, karena sebagian besar berbentuk asam karboksilat dalam keadaan bebas tidak terikat dengan gliserol. Diagram alir pembuatan metil ester asam lemak dominan ditunjukkan pada Gambar 7. katalis yang digunakan yaitu asam sulfat yang banyaknya 5 % (v/v) dan pereaksi metanol sebanyak 225 % (v/v) masing-masing dari volume asam lemak yang digunakan. Komposisi perbandingan konsentrasi Jarak pagar dalam campuran dan metode pencampuran terbaik diperoleh dari pengujian titik awan, titik tuang, densitas, viskositas kinematik, bilangan iod, dan stabilitas oksidasi yang menunjukkan nilai yang sesuai dengan standar.
Gambar 5. Diagram alir proses pencampuran biodiesel Jarak pagar dengan biodiesel minyak nabati lainnya metode 1 dan metode 2 Trans-esterifikasi Minyak Jarak Pagar Minyak Nabati Trans-esterifikasi Biodiesel Jarak Pagar Biodiesel Minyak Nabati Pencampuran konsentrasi tertentu Biodiesel Campuran Minyak Nabati Minyak Jarak Pagar Trans-esterifikasi Biodiesel Campuran Pencampuran konsentrasi tertentu Metode 1 Metode 2
43 Gambar 6. Diagram alir pembuatan biodiesel asam lemak (metil ester)
Asam Lemak Metanol (225% FFA)+
Asam sulfat ( 5% FFA)
Pemanasan hingga suhu 55-60º C, 350 rpm
Reaksi Esterifikasi 1 jam
Pemisahan FAME + sisa metanol + air
Sisa Metanol + Air
FAME/ Biodiesel kasar
Pencucian dengan air hangat
( 500C, 3 kali) Air + Sabun + Gliserol sisa + pengotor Pengeringan (1150C-1200C, 30 menit) FFA 100 %
44 D.Metode Analisa
a. Analisa Angka Asam
Angka asam merupakan salah satu indikator kerusakan minyak akibat proses hidrolisis. Prinsip pengerjaan angka asam yaitu pelarutan minyak atau lemak kedalam pelarut organik tertentu dilanjutkan dengan penitaran dengan basa.
Prosedur :
Contoh minyak sebanyak 2-5 gram dimasukkan kedalam erlenmeyer 250 ml. Kemudian ditambahkan 50 ml alkohol netral 95% kedalam Erlenmeyer tersebut dilanjutkan dengan pemanasan di atas penangas air dengan suhu 70ºC selama 10 menit. Selanjutnya erlenmeyer didinginkan dan dititrasi dengan larutan KOH 0,1 N dengan indikator phenolftalein sebanyak 3-5 tetes. Catat volume titran yang dibutuhkan (v ml).
Perhitungan G N v BM FFA 10 Keterangan
FFA = Kadar asam lemak bebas ( %-b/b)
BM = Bobot molekul asam lemak dominan (g/mol)
v = Volume KOH (ml)
N = Normalitas KOH (N)
G = Bobot sampel minyak (g)
b. Analisa Bilangan Asam ( ASTM D-664)
Bilangan asam adalah banyak miligram KOH yang dibutuhkan untuk menetralkan asam-asam bebas di dalam satu gram contoh biodiesel.
Prosedur :
Contoh biodiesel sebanyak 19 – 21 ± 0,05 gram ditimbang dan dimasukkan ke dalam sebuah labu erlenmeyer 250 ml. Kemudian ditambahkan 100 ml campuran pelarut yang telah dinetralkan ke dalam labu Erlenmeyer tersebut. Dalam keadaan teraduk kuat, larutan isi labu
45 Erlenmeyer dititrasi menggunakan larutan KOH dalam alkohol sampai kembali berwarna merah jambu dengan intensitas yang sama seperti pada campuran pelarut yang telah dinetralkan. Warna merah jambu ini harus bertahan paling sedikitnya 15 detik. Catat volume titran yang dibutuhkan (v ml). Perhitungan m N v Aa asam Angka ( ) 56,1 Keterangan
Angka asam = Kadar asam bebas (mg KOH/ g biodiesel) v = Volume larutan KOH (ml)
N = Normalitas eksak larutan KOH ( N) m = Banyaknya contoh (g)
Nilai bilangan asam yang dilaporkan harus dibulatkan sampai dua desimal (dua angka di belakang koma).
c. Analisa Titik Awan (ASTM D-2500)
Temperatur terendah mulai terlihatnya awan. Prosedur :
Biodiesel sebanyak 60-75 gram disaring dan kemudian dipanaskan hingga suhu 130ºC. Selanjutnya biodiesel didinginkan hingga suhunya 10ºC diatas titik awan biodiesel (perkiraan). Biodiesel dimasukkan ke dalam silinder uji (110-120 × 30 × 2 mm) yang sudah dilengkapi dengan termometer dan penutup (gabus) hingga tanda tera ( 54 – 60 mm). Sesuaikan termometer sehingga ujung kapilernya terendam kurang lebih sedalam 3 mm dari dasar silinder uji. Kemudian silinder uji dimasukkan ke dalam bak pendingin yang suhunya diperkirakan dibawah titik awan biodiesel dan yang perlu diperhatikan suhu bak pendingin harus seragam dan konstan. Sebelumnya bak pendingin diusahakan sudah dijaga suhunya tetap selama 30 menit. Setiap penurunan suhu sebesar 3ºC diamati proses terbentuknya awan pada biodiesel. Suhu sudah mulai terlihatnya awan dicatat sebagai
46 suhu mulai terbentuknya awan. Peralatan sederhana pengukuran titik awan ditunjukkan pada Gambar 7.
Perhitungan
Tambahkan 3ºC pada suhu yang tercatat sebagai titik awan.
Gambar 7. Prinsip pengukuran titik awan pada bahan bakar (Gerpen et al., 2004)
d. Analisa Titik Tuang (ASTM D-97)
Temperatur terendah pada saat pergerakan sampel dapat ditentukan ketika wadah sampel dimiringkan.
Prosedur :
Biodiesel disaring terlebih dahulu menggunakan kertas saring sehingga zat-zat terlarut didalamnya dapat dihilangkan yang kemudian sampel tersebut dimasukkan kedalam silinder uji berdimensi 110-120 × 30 × 2 mm yang dilengkapi dengan gabus dan termometer hingga tanda tera ( 54-60 mm). Ujung kapiler termometer harus terendam kurang lebih sedalam 3 mm dari permukaan biodiesel ( 51-57 mm). Selanjutnya silinder uji dimasukkan ke dalam bak pendingin yang memiliki suhu jauh dibawah suhu titik tuang biodisel perkiraan. Setiap penurunan suhu 3ºC perubahan
Termometer Gabus ( penutup) Jaket pendingin Test Jar Media Pendingin 30- 33 mm 115 -125 mm 54 mm Piringan logam Gasket
47 biodiesel diamati yaitu dengan mengalirkan biodiesel secara horizontal jika tidak terjadi pergerakan selama 5 detik maka nilai tersebut merupakan nilai titik tuang yang terukur. Peralatan sederhana pengukuran titik tuang ditujukkan pada Gambar 8.
Perhitungan
Tambahkan 3oC pada suhu yang tercatat sebagai titik tuang.
Gambar 8. Prinsip pengukuran titik tuang pada bahan bakar (Clements et al., 2004)
e. Densitas ( ASTM D-1298)
Densitas merupakan perbandingan berat suatu sampel dengan volumenya pada suhu pengujiannya.
Prosedur :
Piknometer 50 ml ditimbang bobot kosongnya, kemudian sampel yang akan diuji masukkan ke dalam piknometer hingga tanda batas. Selanjutnya piknometer didiamkan selama 1 jam dalam waterbath pada suhu 40ºC, kemudian ditimbang menggunakan timbangan analitik. Pengukuran dilakukan menggunakan 3 kali ulangan.
Keterangan 1. Contoh yang akan di uji 2. Termometer
3. Pendeteksi titik tuang 4. Test Jar
5. Media Pendingin
6. Inlet Media Pendingin
7. Outlet Media Pendingin 8. Pemanas
9. Temperatur media Pendingin 10. Rongga Udara
48 Perhitungan: t o i t v m m Keterangan t = Densitas (g/ml)
mi = Bobot piknometer dan sampel (g) mo = Bobot piknometer kosong (g) vt = Volume piknometer (ml)
f. Viskositas Kinematik ( ASTM D-445)
Viskositas bahan bakar diartikan sebagai ukuran ketahanan bahan bakar untuk mengalir. Viskositas berpengaruh secara langsung pada penetrasi pola semprotan pada bilik pembakaran sehingga juga berpengaruh pada atomisasi bahan bakar dan efisiensi pembakaran.
Prosedur :
Sampel disaring dengan menggunakan filter berukuran 75 µm. Kemudian sampel tersebut dimasukkan kedalam viskometer dengan ketinggian sampel 7 mm dari permukaan dan disesuaikan hingga garis batas pengisian. Masukkan viskometer kedalam waterbath pada kisaran 15-100oC yang dijaga konstan terhadap perubahan suhu. Kemudian dilanjutkan dengan perhtungan lamanya sampel melewati dua batasan Jarak dalam kapiler viskometer. Perhitungan t c V Keterangan :
V = Viskositas kinematik ( mm2/detik)
c = Calibration constant viskometer (mm2/detik)/detik t = Rata-rata waktu yang dibutuhkan untuk mengalir (detik)
49 g. Bilangan Iod ( FBI-A04-03)
Bilangan iod dinyatakan sebagai jumlah gram iod yang diserap oleh 100 gram biodiesel.
Prosedur:
Contoh yang telah disaring ditimbang sebanyak 0,5-1 gram dalam erlenmeyer 500 ml, lalu larutan dengan kloroform 10 ml atau dengan tetraklorida dan ditambahkan dengan pelarut reaksi sebanyak 25 ml. Semua bahan tersebut dicampur secara merata dan disimpan dalam ruangan yang gelap selama kurang lebih 30-60 menit. Sebagian iodium akan dibebaskan selama masa penyimpanan. Setelah penyimpanan, kedalamnya ditambahkan 10 ml KI dan 100 ml air. Kemudian dititrasi dengan sodium tiosulfat 0,1 N serta gunakan larutan kanji sebagai indikator, selanjutnya titirasi kembali sampai warna biru hilang. Blangko dibuat dengan cara yang sama tanpa menggunakan biodiesel namun menggunakan air.
Perhitungan : G N S B iod Bilangan 12,69 Keterangan :
Bilangan iod = Banyaknya iod yang diserap biodiesel (g I2/100 g) B = Volume titrasi Natrium tiosulfat blangko (ml) S = Volume titrasi Natrium tio sulfat biodiesel (ml) N = Normalitas Natrium tiosulfat ( N)
G = Bobot biodiesel (g) 10
69 ,
50 VI. HASIL DAN PEMBAHASAN
1. Penelitian Pendahuluan