BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
F. Penetapan Kurva Baku Asam Salisilat dan Eugenol
3. Presisi
Presisi merupakan gambaran kedekatan hasil pengukuran satu dengan
lainnya dalam kondisi analisis yang sama. Uji presisi dilakukan dengan
menggunakan larutan baku tunggal dan larutan baku campuran. Penggunaan
baku tunggal dimaksudkan untuk mengetahui presisi dari instrumen yang
digunakan, sedangkan penggunaan baku campuran untuk mengetahui presisi
dari metode penetapan kadar. Presisi dapat diukur dengan parameter % CV
Pada penentuan nilai presisi dari larutan baku tunggal, konsentrasi
senyawa dalam matriks sebesar 100% sehingga nilai % CV yang
dipersyaratkan adalah % CV 1,3% (Huber, 2003).
Tabel IX. Data % CV Asam Salisilat Tunggal
Rendah (816) Sedang (1020) Tinggi (1224)
Rata-rata 835,9551 1002,9787 1217,1690
SD 21,5985 10,8646 9,6606
% CV 2,5837 1,0832 0,7937
Tabel X. Data % CV Eugenol Tunggal
Rendah (560) Sedang (680) Tinggi (800)
Rata-rata 565,1350 680,6785 794,6706
SD 10,5828 7,1406 6,5145
% CV 1,8726 1,0490 0,8198
Dari tabel VIII dan IX didapatkan hasil bahwa yang memenuhi
persyaratan % CV hanya pada konsentrasi tengah dan tinggi untuk asam
salisilat (1020-1224 ppm) dan eugenol (680-800 ppm).
Tabel XI. Data % CV Campuran Asam Salisilat-Eugenol Kadar Asam Salisilat (ppm) Kadar Eugenol (ppm) Rendah (816) Sedang (1020) Tinggi (1224) Rendah (560) Sedang (680) Tinggi (800) Rata-rata 803,0820 1009,7080 1211,3435 562,0831 677,4856 796,7156 SD 18,7600 9,8727 10,8516 5,6573 8,3180 6,6641 % CV 2,3360 0,9778 0,8958 1,0065 1,2278 0,8365
Pada senyawa campuran % CV yang dapat diterima untuk konsentrasi
analit 100-999 ppm % CV 5,3% sedangkan untuk konsentrasi di atas 1000-
9999 ppm % CV 3,7% (Hurber,2003). Dari tabel X dapat dilihat bahwa
semua memenuhi persyaratan % CV, baik untuk ketiga tingkat konsentrasi
asam salisilat (816-1224 ppm) maupun ketiga tingkat konsentrasi eugenol
(560-800 ppm). Hasil rentang asam salisilat memenuhi persyaratan 3,7%
sedangkan eugenol memenuhi persyaratan 5,3%.
Dari hasil tersebut dapat disimpulkan bahwa metode ini memiliki
4. Linearitas
Berdasarkan data yang diperoleh diketahui bahwa nilai koefisien
determinasi untuk asam salisilat dan eugenol berturut-turut adalah 0,9972 dan
0,9972. Hal ini menunjukkan bahwa metode KLT-densitometri ini telah
memenuhi parameter linearitas dan dapat digunakan dalam menetapkan kadar
campuran asam salisilat dan eugenol.
5. Rentang
Rentang merupakan konsentrasi analit pada level konsentrasi bawah
dan level konsentrasi atas dalam suatu sampel, yang masih memenuhi
persyaratan linearitas, % recovery dan presisi. Jika rentang dapat ditentukan
untuk penetapan kadar, maka pada saat penetapan kadar jumlah analit yang
dituju dapat diarahkan ke level analit yang memenuhi rentang sehingga dapat
memberikan hasil yang baik. Dalam metode ini tidak dapat diperoleh rentang
yang baik untuk penetapan kadar karena tidak memenuhi persyaratan dari
59
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
A. Kesimpulan
Penetapan kadar metil salisilat dilakukan secara tidak langsung dengan
menghidrolisis metil salisilat menjadi asam salisilat. Metode KLT-densitometri
yang digunakan dengan fase diam silika gel 60 F254, fase gerak toluena : etil asetat
: metanol (65,2 : 2,4 : 32,4), volume penotolan 2,0 l dan jarak pengembangan 15
cm. Penentuan validasi metode analisis metil salisilat yang dihitung dalam bentuk
asam salisilat memiiki hasil selektivitas dengan nilai resolusi 5,125, nilai
linearitas dengan nilai r2sebesar 0,9972 dan untuk eugenol dengan nilai r2sebesar 0,9972, nilai rata-rata % recovery 91,958% untuk asam salisilat dan 42,595%
untuk eugenol, nilai %CV untuk level kadar rendah, sedang dan tinggi berturut-
turut adalah 2,3360%; 0,9778%; 0,8958% untuk asam salisilat dan untuk eugenol
berturut-turut adalah 1,0065%; 1,2278%; dan 0,8365%.
Berdasarkan hasil tersebut maka metode KLT-Densitometri ini tidak
memenuhi persyaratan validasi karena syarat perolehan kembali (recovery) tidak
B. Saran
Metode ini masih bisa digunakan untuk penetapan metil salisilat namun
tidak cukup baik untuk penetapan kadar dari eugenol yang sifatnya semivolatile
sehingga untuk penetapan kadar eugenol menggunakan metode kromatografi gas
yang dapat digunakan untuk senyawa yang volatile. Pemecahan matriks sampel
dapat menggunakan cara penambahan senyawa kimia sehingga senyawa kimia
tersebut dapat memecah emulsi yang ada dalam krim tersebut tanpa membuat
analit yang akan di analisis berkurang. Senyawa kimia tersebut dapat berupa asam
61
DAFTAR PUSTAKA
Ahlneck, C., and Alderborn, G., 1988, Solid-state stability of acetylsalicylic-acid in binarymixtures with microcrystalline and microfine cellulose, Acta Pharm Suec 25(1): 41-52,cit., Mihranyan, A., Strømme, M., and Ek, R., 2006, Influence of cellulose powder structure on moisture-induced degradation of acetylsalicylic acid, Eur.J.Pharm.Sci., 2006 Feb;27(2- 3):220-5.
Anief, M., 2000. Farmasetika, Gadjah Mada University Press, Yogyakarta, hal. 111, 125-136.
Astuti, S. M, 2006, Isolasi dan Identifikasi Komponen Minyak Atsiri Umbi Teki (Cyperus rotundus L.),Skripsi, Universitas Sebelas Maret, Surakarta Avantor Performance Material, Inc, 2011, Material Safety Data sheet Methyl
Salicylate, number M7257, http://www.avantormaterials.com/ documents/msds/usa/english/M7257_msds_us_Default.pdf, diakses tanggal 12 Novenber 2011.
Beall, G.W., 1984, Method of breaking emulsion, number US4470912, United States Patent, United States, http://www.freepatentsonline.com/4470912.pdf, diakses tanggal 18 April 2012.
Bennett, J., 2012, Vanishing Creams, http://cosmeticsandskin.com/aba/vanishing- cream.php, diakses tanggal 4 Januari 2012.
Braithwaite, A and F.J. Smith, 1999, Chromatographic Methods 5th Edition,Kluwer Academic Publishers, Netherlands, pp. 44
Budavari, S., 2001, Merck Index: An Encyclopedia of Chemicals, Drugs, and Biological, 13th ed., Merck & Co., Inc., USA, pp.239, 612.
Chan, C.C., 2004,Potency Method Validation, in Chan, C.C., Lam, H., Lee, Y.C., and Zhang, X., (Ed.), Analytical Method Validation and Instrument Performance Verification,John Wiley & Sons, Inc., USA, pp.11-24. Clarke, E.G.C, 1971, Isolation and Identification of Drugs, The Pharmaceutical
Press, London, pp. 42, 343, 539.
De Muth, J.E., 1999, Basic Statistic and Pharmaceutical Statistical Applications,
Marcel Dekker, Inc., New York, USA, pp.295-364.
Deinstrop, E.H., 2007, Applied Thin-Layer Chromatography: Best Practice and Avoidance ofMistakes, 2nd Edition, WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA,Weinheim, pp. 2.
Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan RI, 1995, Farmakope Indonesia, jilid IV, Departeman Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta, hal.735-737.
Ediningtyas, V.V.D., 2012, Optimasi Metode KLT-Densitometri Pada Penetapan Kadar Metil Salisilat dan Eugenol dalam Sediaan krim merek x ,
Skripsi,Universitas Sanata Dharma, Yogyakarta.
EFSA, 2012, Conclusion on the peer review of the pesticide risk assessment of the active substance plant oils/clove oil, EFSA Journal,10(1), 2506.
Environmental Protection Agency, 2005,Biopesticide Registration Action Document : Methyl Salicilate, US Environmental Protection Agency Office of Pesticide Programs, pp 2
Fang, C.S., Chang, B.K.L., Lai, P.M.C., and Klaila, W.J., 1988, Microwave Demulsification, Chemical Engineering Communications, Volume 73, Issue 1, 1988, DOI 10.1080/00986448808940444, pp.227-239
Gandjar, I. G., and Rohman, A., 2007, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar, Yogyakarta, pp. 326, 359.
Gearien, J.E. and Grabowski, B. F., 1969, Methods of Drug Analysis, Lea & Febiger, Philadelphia, USA, pp. 32,33, 72-77.
Harmita, 2004, Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya,
Majalah Ilmu Kefarmasian, 1(3), hal.117-134.
Harnani, E.D., 2010, Perbandingan Kadar Eugenol Minyak Atsiri Bunga Cengkeh (Szygium aromaticum(L.) Merr. & Perry) dari Maluku, Sumatera,
Sulawesi, dan Jawa dengan Metode GC-MS, Skripsi, Univesitas Sumatera Utara, Sumatera.
Huber, L., 2003,Validation of Analytical Methods and Processes, in Nash, R.A., and Wachter, A.H.,Pharmaceutical Process Validation,an International Third Edition, Revised and Expanded, Marcell Dekker, Inc., USA, pp.518- 520.
Larson, Raghuraman, and Wiencek, 1994, Electrical and chemical demulsification techniques for microemulsion liquid membranes,Journal of Membrane Science,Volume 91, Issue 3, 1 June 1994, pp.231 248
Kowalska, T., 2003,Encyclopedia of Chromatography, Marcell Dekker Inc, New York, pp.1524.
Malahyde Information Systems, 1998, Counterpain® Balm, http://home.intekom.com/pharm/bm_squib/countpn.html, diakses 22 September 2011
Mitra, Somenath, 2003, Sample Preparation Techniques in Analytical Chemistry,
Wiley-Interscience, New Jersey
Mulja, H.M., dan Suharman, 1995,Analisis Instrumental, Airlangga University Press, Surabaya, hal. 225, 231, 232.
Newton, T.A., 2011, Condensation Reactions of Esters, http://web1.uct.usm.maine.edu/~newton/Chy251_253/Lectures/EsterCon densations/ClaisenPrieviewFS.html, diakses tanggal 16 September 2011 Nurdjannah, N., Difersifikasi Penggunaan Cengkeh, Balai Besar Penelitian dan
Pengembangan Pasca Panen Pertanian, Bogor
Oder, R.R., 2005, Emulsions Breaking With Magnetic Fields,American Filtration Society, 18thAnnual Conference, Atlanta, GA, April 10-13, 2005
Pecsok, R.L., Shield, L.D., Cairns, T., and McWilliam, I.G., 1976,Modern Methods of Chemical Analysis, 2nd Edition, John Wiley & Sons, Inc., Canada, pp. 51.
Rajakovi , V.N and Skala, D.U, 2004, Demulsification based on the thermal treatment (cooling and heating) of W/O emulsions, Journal of Hemijska Industrija, ISSN 0367598X, Vol. 58, Issue 7-8, pp.343-350,
http://www.doaj.org/doaj?func=abstract&id=628719, diakses tanggal 18 April 2012.
Rohman, A., 2009,Kromatografi untuk Analisis Obat, Graha Ilmu, Yogyakarta, hal.17-45.
Rhodia, 2011, Methyl Salicylate, GPS Safety Summary, Rhodia Global product Strategy, pp.1-7.
Rouessac, F. and Rouessac, A., 2007, Chemical Analysis : Modern Instrumentation Methods and Techniques, 2nd Edition, John Wiley & Sons Ltd., England, pp.17.
Sastrohamidjojo, H., 2005,Kromatografi, Edisi ke-2, Liberty, Yogyakarta, pp. 26- 35.
ScienceLab, 2005, Material Safety Data Sheet: Base - Vanishing Cream MSDS,
Material Safety Data Sheet, pp.1-6.
Secoadi, R., 2012, Uji Kemampuan Metode KLT-Densitometri Pada Penetapan Kadar Metil Salisilat dan Eugenol dalam Sediaan krim merek x ,
Skripsi,Universitas Sanata Dharma, Yogyakarta.
Sherma, J., and, Fried B., 1996,Handbook of Thin Layer Chromatography, 2nd Edition, Marcel Dekker, Inc.,pp.20.
Snyder, L.R., Kirkland, J.J., and Glajch, J.L., 1997, Practical HPLC Method Development, 2nd ed., John Wiley & Sons, Inc., New York, pp.67, 161, 687- 691.
Stahl, E., 1985, Drug Analysis by Chromatography and Microscopy, Penerbit ITB, Bandung, pp. 7.
Syamsuni, 2006, Farmasetika Dasar dan Hitungan Farmasi ,102, Penerbit Buku Kedokteran EGC, Jakarta
Taisho Pharmaceutical Co., Ltd., 2010, New Markets, Growth Opportunities Annual Report 2010, Taisho Pharmaceutical Co., Ltd., Japan, pp.7. The British Pharmacopoeia Commission, 2011, British Pharmacopoeia 2011,
Volume 3, The Department of Health, London, pp.A608-A610, A182- A185, 2376.
The Department of Health, 2010a, British Pharmacopoeia 2011, Volume 1, The Department of Health, London, pp. 871-872
The Department of Health, 2010b, British Pharmacopoeia 2011, Volume 2, The Department of Health, London, pp. 1425
The Department of Health, 2010c, British Pharmacopoeia 2011, Volume 3, The Department of Health, London, pp. 2376
Thompson, D., Norbeck, K., Olsson, L., Constantin-Teodosiu D., Van der Zee J., and Moldous P., 1988, Peroxidase-catalyzed Oxidation of Eugenol: Formation of a Cytotoxic Metabolite(s), The journal of biological chemistry, Vol. 264, No. 2, Issue of January 15, pp.1016-1021,1989. United States Pharmacopeial Convention, 2005,The United States Pharmacopeia,
28th edition, United States Pharmacopeial Convention Inc., Rockville, pp.2748-2751.
Vogel, 1989, Textbook of Quantitative Chemical Analysis, 5th ed., Licensing Agency Ltd, 33-34 Alfred Place, London WClE 7DP
Wall, P. E., 2005, Thin-Layer Chromatography: a Modern Practical Approach, VWR International Ltd., Dorset, pp, 8, 10, 71, 79, 157.
Watson, D.G., 1999,Pharmaceutical Analysis, Churchill Livingstone, London, pp. 202.
Yuwono, M., and Indrayanto, G., 2005, Validation of Chromatographic Methods of Analysis, Profile of Drug Substances, Excipients, and Related
61
