ta Badan Standardisasi Nasional, Copy s
tan
dar ini dibuat untuk penayangan di www.bsn.go.id
dan tidak untuk di komersialkan”
Lampiran A
(normatif)
Cara uji minuman sari buah
A.1 Persiapan contoh
Persiapan contoh terdiri atas persiapan contoh untuk uji mikrobiologi, uji organoleptik, dan uji kimia. Pengambilan contoh untuk uji mikrobiologi dilakukan pertama, kemudian dilanjutkan dengan pengambilan contoh untuk uji organoleptik dan uji kimia.
A.1.1 Persiapan contoh untuk uji mikrobiologi
Buka kemasan contoh minuman sari buah dan ambil contoh secara aseptik sebanyak 400 mL, kemudian tempatkan dalam botol contoh steril.
A.1.2 Persiapan contoh untuk uji organoleptik
Buka kemasan contoh minuman sari buah dan ambil contoh secukupnya, kemudian tempatkan dalam botol contoh yang bersih dan kering.
A.1.3 Persiapan contoh untuk uji kimia
Buka kemasan contoh minuman sari buah dan ambil contoh sebanyak 400 mL, kemudian tempatkan dalam botol contoh yang bersih dan kering.
A.2 Keadaan A.2.1 Bau A.2.1.1 Prinsip
Pengamatan contoh uji dengan indera penciuman yang dilakukan oleh panelis yang terlatih atau kompeten untuk pengujian organoleptik.
A.2.1.2 Cara kerja
a) Ambil contoh uji secukupnya dan letakkan di atas gelas arloji yang bersih dan kering; b) cium contoh uji untuk mengetahui baunya; dan
c) lakukan pengerjaan minimal oleh 3 orang panelis yang terlatih atau 1 orang tenaga ahli. A.2.1.3 Cara menyatakan hasil
a) Jika tidak tercium bau asing, maka hasil dinyatakan “khas, normal”; dan b) jika tercium bau asing, maka hasil dinyatakan “tidak normal”.
A.2.2
Rasa A.2.2.1 Prinsip
Pengamatan contoh uji dengan indera pengecap (lidah) yang dilakukan oleh panelis yang terlatih atau kompeten untuk pengujian organoleptik.
ta Badan Standardisasi Nasional, Copy s
tan
dar ini dibuat untuk penayangan di www.bsn.go.id
dan tidak untuk di komersialkan”
A.2.2.2 Cara kerja
a) Ambil contoh uji secukupnya dan rasakan dengan indera pengecap (lidah); dan
b) lakukan pengerjaan minimal oleh 3 orang panelis yang terlatih atau 1 orang tenaga ahli. A.2.2.3 Cara menyatakan hasil
a) Jika tidak terasa rasa asing, maka hasil dinyatakan “khas, normal”; dan b) jika terasa rasa asing, maka hasil dinyatakan “tidak normal”.
A.2.3
Warna A.2.3.1 Prinsip
Pengamatan contoh uji dengan indera penglihatan yang dilakukan oleh panelis yang terlatih atau kompeten untuk pengujian organoleptik.
A.2.3.2 Cara kerja
a) Ambil contoh uji secukupnya dan letakkan di atas gelas arloji yang bersih dan kering; b) amati warna contoh uji; dan
c) lakukan pengerjaan minimal oleh 3 orang panelis yang terlatih atau 1 orang tenaga ahli. A.2.3.3 Cara menyatakan hasil
a) Jika tidak terlihat warna asing, maka hasil dinyatakan “khas, normal”; dan b) jika terlihat warna asing, maka hasil dinyatakan “tidak normal”.
A.3 Padatan terlarut A.3.1 Prinsip
Padatan terlarut diukur menggunakan refraktometer pada suhu 20 °C. Nilai indeks bias setara dengan jumlah padatan terlarut menggunakan tabel, atau langsung dibaca pada refraktometer yang mempunyai skala nilai padatan terlarut.
A.3.2 Peralatan a) Refraktometer;
Dapat menggunakan salah satu dari alat berikut ini:
a.1 Refraktometer yang menunjukkan indeks bias dengan skala 0,001 agar mampu membaca hingga kira-kira 0,0002. Refraktometer ini diatur agar indeks bias pada suhu 20 °C untuk air suling menunjukkan nilai 1,3330
a.2 Refraktometer yang menunjukkan nilai sukrosa dengan skala 0,10 %. Refraktometer ini diatur agar nilai padatan terlarut (sukrosa) air suling menunjukkan nilai 0.
b) Alat untuk sirkulasi air, alat ini berguna untuk mempertahankan suhu pada prisma refraktometer tetap stabil sekitar ± 0,5 °C agar nilai perbedaan suhu selain 20 °C dapat dihitung menggunakan tabel koreksi; dan
ta Badan Standardisasi Nasional, Copy s
tan
dar ini dibuat untuk penayangan di www.bsn.go.id
dan tidak untuk di komersialkan”
A.3.3 Cara kerja
a) Siapkan alat dengan teliti menurut buku panduan alat dan bersihkan permukaan prisma lalu keringkan;
b) alirkan air pengontrol untuk mendapatkan suhu yang diharapkan (antara 15 °C sampai dengan 25 °C), biarkan air mengalir melalui mantel prisma refraktometer pada jangka waktu tertentu supaya terjadi keseimbangan suhu ±0,5 °C (prisma dalam keadaan tertutup);
c) pindahkan satu tetes air ke prisma refraktometer untuk menentukan titik nol atau digunakan sebagai koreksi;
d) ambil larutan contoh dan atur suhu yang diinginkan. Teteskan (2 sampai dengan 3 tetes) larutan contoh ke dalam prisma refraktometer, buat larutan menyebar ke permukaan prisma dan segera atur tombol untuk mengatur prisma. Penggunaan lampu uap natrium akan mendapatkan hasil yang lebih tepat (khususnya untuk produk yang berwarna/gelap);
e) baca refraktometer sesuai petunjuk buku panduan alat;
f) gunakan beberapa skala koreksi untuk mendapatkan pembacaan terkoreksi.
CATATAN Apabila dikerjakan pada suhu selain 20 °C maka pembacaan harus dikoreksi dengan tabel koreksi pada Tabel A.2
A.3.4 Perhitungan
a) Refraktometer dengan skala indeks bias:
Baca padatan terlarut dari Tabel A1, koreksi jika perlu b) Refraktometer dengan skala nilai sukrosa
Hitung % padatan terlarut dari pembacaan langsung yang setara dengan hasil pembacaan pada A.6.4.a, koreksi jika perlu
A.3.5 Penyajian hasil uji Koreksi
Jika dibaca pada suhu selain dari 20 °C maka koreksinya adalah sebagai berikut: a) Untuk refraktometer yang menggunakan skala indeks bias menggunakan rumus:
) 20 ( 0013 , 0 20 n t nD Dt Keterangan:
adalah indeks bias pada suhu 20 °C;
t D
n adalah indeks bias pada suhu pengukuran; t adalah suhu dalam °C
b) Untuk refraktometer yang menggunakan skala % sukrosa, koreksi hasil dengan menggunakan Tabel A.2
A.3.6 Ketelitian
Perbedaan hasil antara dua penetapan tidak boleh lebih dari 5 % untuk produk yang mengandung padatan terlarut lebih besar 0,5 %
20
D
ta Badan Standardisasi Nasional, Copy s
tan
dar ini dibuat untuk penayangan di www.bsn.go.id
dan tidak untuk di komersialkan”
Tabel A.1. Hubungan antara indeks bias dan % padatan terlarut (sukrosa) n Padatan terlarut (sukrosa) % (massa n Padatan terlarut (sukrosa) % (massa n Padatan terlarut (sukrosa) % (massa n Padatan terlarut (sukrosa) % (massa 1,3400 4,823 1,3500 11,409 1,3600 17,677 1,3700 23,656 1,3401 4,891 1,3501 11,473 1,3601 17,738 1,3701 23,714 1,3402 4,958 1,3502 11,537 1,3602 17,799 1,3702 23,772 1,3403 5,026 1,3503 11,601 1,3603 17,860 1,3703 23,831 1,3404 5,093 1,3504 11,665 1,3604 17,922 1,3704 23,889 1,3405 5,161 1,3505 11,729 1,3605 17,993 1,3705 23,947 1,3406 5,228 1,3506 11,793 1,3606 18,044 1,3706 24,005 1,3407 5,295 1,3507 11,857 1,3607 18,105 1,3707 24,064 1,3408 5,363 1,3508 11,921 1,3608 18,166 1,3708 24,122 1,3409 5,430 1,3509 11,985 1,3609 18,227 1,3709 24,180 1,3410 5,497 1,3510 12,049 1,3610 18,288 1,3710 24,239 1,3411 5,564 1,3511 12,113 1,3611 18,348 1,3711 24,297 1,3412 5,631 1,3512 12,177 1,3612 18,409 1,3712 24,355 1,3413 5,698 1,3513 12,241 1,3613 18,470 1,3713 24,413 1,3414 5,786 1,3514 12,305 1,3614 18,531 1,3714 24,471 1,3415 5,033 1,3515 12,368 1,3615 18,592 1,3715 24,529 1,3416 5,900 1,3516 12,432 1,3616 18,652 1,3716 24,587 1,3417 5,967 1,3517 12,496 1,3617 18,713 1,3717 24,645 1,3418 6,033 1,3518 12,559 1,3618 18,774 1,3718 24,703 1,3419 6,100 1,3519 12,623 1,3619 18,834 1,3719 24,761 1,3420 6,157 1,3520 12,697 1,3620 18,895 1,3720 24,819 1,3421 6,234 1,3521 12,750 1,3621 18,956 1,3721 24,877 1,3422 6,301 1,3522 12,814 1,3622 19,016 1,3722 24,936 1,3423 6,368 1,3523 12,877 1,3623 19,077 1,3723 24,992 1,3424 6,434 1,3524 12,941 1,3624 19,137 1,3724 25,050 1,3425 6,501 1,3525 13,004 1,3625 19,198 1,3725 25,108 1,3426 6,569 1,3526 13,068 1,3626 19,258 1,3726 25,156 1,3427 6,634 1,3527 13,131 1,3627 19,319 1,3727 25,223 1,3428 6,701 1,3528 13,194 1,3628 19,379 1,3728 25,281 1,3429 6,767 1,3529 13,258 1,3629 19,440 1,3729 25,339 1,3430 6,834 1,3530 13,321 1,3630 19,500 1,3730 25,396 1,3431 6,900 1,3531 13,384 1,3631 19,560 1,3731 25,454 1,3432 6,967 1,3532 13,448 1,3632 19,621 1,3732 25,512 1,3433 7,033 1,3533 13,511 1,3633 19,681 1,3733 25,569 1,3434 7,100 1,3534 13,574 1,3634 19,741 1,3734 25,627 1,3435 7,165 1,3535 13,637 1,3635 19,801 1,3735 25,694 1,3436 7,232 1,3536 13,700 1,3636 19,851 1,3736 25,742 1,3437 7,299 1,3537 13,763 1,3637 19,922 1,3737 25,799 1,3438 7,365 1,3538 13,826 1,3638 19,982 1,3738 25,857 1,3439 7,431 1,3539 13,689 1,3639 20,042 1,3739 25,914
ta Badan Standardisasi Nasional, Copy s
tan
dar ini dibuat untuk penayangan di www.bsn.go.id
dan tidak untuk di komersialkan”
Tabel A.1 – Lanjutan n Padatan terlarut (sukrosa) % (massa n Padatan terlarut (sukrosa) % (massa n Padatan terlarut (sukrosa) % (massa n Padatan terlarut (sukrosa) % (massa 1,3440 7,497 1,3540 13,952 1,3640 20,102 1,3740 25,971 1,3441 7,563 1,3541 14,015 1,3641 20,182 1,3741 26,029 1,3442 7,630 1,3542 14,078 1,3642 20,222 1,3742 26,065 1,3443 7,686 1,3543 14,141 1,3643 20,282 1,3743 26,143 1,3444 7,762 1,3544 14,204 1,3644 20,342 1,3744 26,201 1,3445 7,828 1,3545 14,267 1,3645 20,402 1,3745 26,258 1,3446 7,894 1,3546 14,330 1,3646 20,462 1,3746 26,315 1,3447 7,960 1,3547 14,392 1,3647 20,522 1,3747 26,372 1,3448 8,025 1,3548 14,455 1,3648 20,581 1,3748 26,430 1,3449 8,092 1,3549 14,518 1,3649 20,641 1,3749 26,487 1,3450 8,157 1,3550 14,581 1,3650 20,701 1,3750 26,544 1,3451 8,223 1,3551 14,643 1,3651 20,761 1,3751 26,604 1,3452 8,289 1,3552 14,706 1,3652 20,820 1,3752 26,658 1,3453 8,356 1,3553 14,769 1,3653 20,880 1,3753 26,715 1,3454 8,420 1,3554 14,831 1,3654 20,940 1,3754 26,772 1,3455 8,486 1,3555 14,834 1,3655 21,000 1,3755 26,829 1,3456 8,552 1,3556 14,956 1,3656 21,059 1,3756 26,838 1,3457 8,617 1,3557 15,019 1,3657 21,119 1,3757 26,943 1,3458 8,683 1,3558 15,091 1,3658 21,178 1,3758 27,000 1,3459 8,749 1,3559 15,143 1,3659 21,238 1,3759 27,057 1,3460 8,814 1,3560 15,206 1,3660 21,297 1,3760 27,114 1,3461 8,880 1,3561 15,268 1,3661 21,357 1,3761 27,171 1,3462 8,945 1,3562 15,331 1,3662 21,416 1,3762 27,228 1,3463 9,010 1,3563 15,393 1,3663 21,476 1,3763 27,284 1,3464 9,076 1,3564 15,455 1,3664 21,535 1,3764 27,341 1,3465 9,141 1,3565 15,517 1,3665 21,595 1,3765 27,398 1,3466 9,207 1,3566 15,580 1,3666 21,654 1,3766 27,455 1,3467 9,272 1,3567 15,642 1,3667 21,713 1,3767 27,511 1,3468 9,337 1,3568 15,704 1,3668 21,772 1,3768 27,568 1,3469 9,402 1,3569 15,766 1,3669 21,832 1,3769 27,625 1,3470 9,468 1,3570 15,628 1,3670 21,891 1,3770 27,681 1,3471 9,533 1,3571 15,890 1,3671 21,950 1,3771 27,738 1,3472 9,598 1,3572 15,952 1,3672 22,009 1,3772 27,794 1,3473 9,663 1,3573 16,014 1,3673 22,063 1,3773 27,851 1,3474 9,728 1,3574 16,076 1,3674 22,128 1,3774 27,907 1,3475 9,793 1,3575 16,138 1,3675 22,187 1,3775 27,964 1,3476 9,858 1,3576 16,200 1,3676 22,246 1,3776 28,020 1,3477 9,923 1,3577 16,262 1,3677 22,305 1,3777 28,077 1,3478 9,989 1,3578 16,324 1,3678 22,364 1,3778 28,133 1,3479 10,053 1,3579 16,386 1,3679 22,423 1,3779 28,190 1,3480 10,118 1,3580 16,447 1,3680 22,462 1,378 28,246 1,3481 10,183 1,3581 16,509 1,3681 22,541 1,378 28,302 1,3482 10,247 1,3582 16,571 1,3682 22,600 1,378 28,359 1,3483 10,312 1,3583 16,633 1,3683 22,659 1,378 28,415
ta Badan Standardisasi Nasional, Copy s
tan
dar ini dibuat untuk penayangan di www.bsn.go.id
dan tidak untuk di komersialkan”
Tabel A.1 – Lanjutan n Padatan terlarut (sukrosa) % (massa n Padatan terlarut (sukrosa ) % (massa n Padatan terlarut (sukrosa) % (massa n Padatan terlarut (sukrosa) % (massa 1,3484 10,377 1,3584 16,694 1,3684 22,716 1,378 28,471 1,3485 10,442 1,3585 16,755 1,3685 22,776 1,378 28,528 1,3486 10,506 1,3586 16,817 1,3686 22,835 1,378 28,584 1,3487 10,571 1,3587 16,879 1,3687 22,894 1,378 28,640 1,3488 10,636 1,3588 16,941 1,3688 22,953 1,378 28,698 1,3489 10,700 1,3589 17,002 1,3689 23,011 1,378 28,752 1,3490 10,765 1,3590 17,064 1,3690 23,070 1,3790 28,809 1,3491 10,829 1,3591 17,125 1,3691 23,129 1,3791 28,865 1,3492 10,894 1,3592 17,167 1,3692 23,187 1,3792 28,921 1,3493 10,958 1,3593 17,248 1,3693 23,246 1,3793 28,977 1,3494 11,023 1,3594 17,309 1,3694 23,305 1,3794 29,033 1,3495 11,087 1,3595 17,371 1,3695 23,363 1,3795 29,089 1,3496 11,151 1,3596 17,432 1,3696 23,422 1,3796 29,145 1,3497 11,216 1,3597 17,490 1,3697 23,480 1,3797 29,201 1,3498 11,280 1,3598 17,655 1,3698 23,539 1,3798 29,257 1,3499 11,344 1,3599 17,616 1,3699 23,597 1,3799 29,313 Tabel A.2. Koreksi Pembacaan Refraktometer dengan Skala Indikasi Sukrosa untuk
Suhu Selain 20 °C Sukrosa, g/100g
Suhu 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45
Dikurangi dari konsentrasi sukrosa
17.0 0.18 0.19 0.20 0.20 0.21 0.21 0.22 0.22 0.23 0.23 18.0 0.12 0.13 0.13 0.14 0.14 0.14 0.15 0.15 0.15 0.16 19.0 0.06 0.06 0.07 0.07 0.07 0.07 0.07 0.08 0.08 0.08
Ditambahkan terhadap konsentrasi sukrosa
21.0 0.06 0.07 0.07 0.07 0.07 0.07 0.06 0.08 0.08 0.08 22.0 0.13 0.14 0.14 0.14 0.15 0.15 0.15 0.15 0.16 0.16 23.0 0.20 0.21 0.21 0.22 0.22 0.23 0.23 0.23 0.23 0.24 24.0 0.27 0.28 0.29 0.29 0.30 0.30 0.31 0.31 0.31 0.32 25.0 0.34 0.35 0.36 0.37 0.38 0.38 0.39 0.39 0.40 0.40 26.0 0.42 0.43 0.44 0.46 0.46 0.46 0.47 0.47 0.49 0.48 27.0 0.50 0.51 0.52 0.53 0.54 0.55 0.55 0.56 0.56 0.56 28.0 0.58 0.59 0.60 0.61 0.62 0.63 0.64 0.64 0.64 0.65 29.0 0.66 0.67 0.68 0.69 0.70 0.71 0.72 0.73 0.73 0.73 30.0 0.74 0.75 0.77 0.78 0.79 0.80 0.81 0.81 0.81 0.82 31.0 0.83 0.84 0.85 0.87 0.88 0.89 0.89 0.90 0.90 0.90 32.0 0.91 0.93 0.94 0.95 0.96 0.97 0.98 0.99 0.99 0.99
ta Badan Standardisasi Nasional, Copy s
tan
dar ini dibuat untuk penayangan di www.bsn.go.id
dan tidak untuk di komersialkan”
A.3 Keasaman A.3.1 Prinsip
Keasaman dapat dihitung sebagai g asam/100 mL produk menggunakan faktor konversi sesuai jenis asam sebagai berikut:
0,067 untuk asam malat 0,045 untuk asam oksalat
0,070 untuk asam sitrat monohidrat 0,075 untuk asam tartarat
0,049 untuk asam sulfurat 0,060 untuk asam asetat 0,090 untuk asam laktat. A.3.2 Peralatan
a) Neraca analitik terkalibrasi dengan ketelitian 0,1 mg; b) Pipet ukur 5 mL dengan ketelitian 0,1 mL, terkalibrasi; c) Buret 25 mL dengan ketelitian 0,1 mL, terkalibrasi; d) Gelas ukur 250 mL, terkalibrasi;
e) Gelas piala 250 mL, terkalibrasi; dan f) Gelas piala 25 mL
A.3.3 Pereaksi a) Akuades; b) NaOH.
A.3.4 Cara Kerja
A.3.4.1 Larutan tidak berwarna atau berwarna pucat
a) Timbang 10 g minuman sari buah, larutkan dengan air mendidih hingga 250 mL;
b) Titrasi dengan 0,1 M NaOH, gunakan 0,3 mL phenolptalein untuk setiap 100 mL larutan yang akan dititrasi sehingga terbentuk warna merah muda yang konstan hingga 30 detik
A.3.4.2 Larutan berwarna
a) Timbang 10 g minuman sari buah, larutkan dengan akuades hingga 250 mL;
b) Titrasi dengan 0,1 M NaOH hingga hampir mencapai titik akhir titrasi, gunakan 0,3 mL phenolptalein untuk setiap 100 mL larutan yang akan dititrasi;
c) Pindahkan 2 sampai dengan 3 mL larutan ke dalam 20 mL aquades dalam gelas piala kecil (pada pengenceran ini warna larutan akan menjadi sangat pucat sehingga warna phenolptalein lebih mudah terlihat);
d) Bila hasil pengenceran menunjukkan bahwa titik akhir titrasi belum tercapai, tuangkan hasil uji tersebut ke dalam larutan awal, teruskan titrasi hingga mencapai titik akhir titrasi. Dengan membandingkan pengenceran dalam gelasi piala kecil, perbedaan yang terbentuk dengan penambahan beberapa tetes 0,1 M alkali akan lebih mudah diamati. A.3.5 Perhitungan
ta Badan Standardisasi Nasional, Copy s
tan
dar ini dibuat untuk penayangan di www.bsn.go.id
dan tidak untuk di komersialkan”
Keterangan:
V adalah volume 0,1 M NaOH (mL) P adalah faktor konversi
N adalah molaritas NaOH w adalah berat contoh (g)
A.4 Cemaran logam
A.4.1 Kadmium (Cd) dan timbal (Pb) A.4.1.1 Prinsip
Destruksi contoh dengan cara pengabuan kering pada 450 °C yang dilanjutkan dengan pelarutan dalam larutan asam. Logam yang terlarut dihitung menggunakan alat Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) dengan panjang gelombang maksimal 228,8 nm untuk Cd dan 283,3 nm untuk Pb.
A.4.1.2 Peralatan
a) Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) beserta kelengkapannya (lampu katoda Cd dan Pb) terkalibrasi (sebaiknya menggunakan SSA tungku grafit);
b) Tanur terkalibrasi dengan ketelitian 1 ºC;
c) Neraca analitik terkalibrasi dengan ketelitian 0,1 mg; d) Pemanas listrik;
e) Penangas air;
f) Pipet ukur berskala 0,05 mL atau mikro buret terkalibrasi; g) Labu ukur 1 000 mL, 100 mL, dan 50 mL, terkalibrasi; h) Gelas ukur 10 mL;
i) Gelas piala 250 mL; j) Botol polipropilen;
k) Cawan porselen/platina/kuarsa 50 mL sampai dengan 100 mL; dan
l) Kertas saring tidak berabu dengan spesifikasi retensi partikel 20 µm sampai dengan 25 µm.
A.4.1.3 Pereaksi
a) Asam nitrat, HNO3 pekat; b) Asam klorida, HCl pekat;
c) Larutan asam nitrat, HNO3 0,1 N;
encerkan 7 mL HNO3 pekat dengan aquabides dalam labu ukur 1 000 mL sampai tanda garis.
d) Larutan asam klorida, HCl 6 N;
encerkan 500 mL HCl pekat dengan aquabides dalam labu ukur 1 000 mL sampai tanda garis.
e) Larutan baku 1 000 µg/mL Cd;
larutkan 1,000 g Cd dengan 7 mL HNO3 pekat dalam gelas piala 250 mL dan masukkan ke dalam labu ukur 1 000 mL kemudian encerkan dengan aquabides sampai tanda garis, atau bisa digunakan larutan baku Cd 1 000 µg/mL siap pakai.
f) Larutan baku 200 µg/mL Cd;
pipet 10 mL larutan baku 1 000 µg/mL Cd ke dalam labu ukur 50 mL kemudian encerkan dengan aquabides sampai tanda garis kemudian dikocok. Larutan baku kedua ini memiliki konsentrasi 200 µg/mL Cd.
ta Badan Standardisasi Nasional, Copy s
tan
dar ini dibuat untuk penayangan di www.bsn.go.id
dan tidak untuk di komersialkan”
g) Larutan baku 20 µg/mL Cd;
pipet 10 mL larutan baku 200 µg/mL Cd ke dalam labu ukur 100 mL kemudian encerkan dengan aquabides sampai tanda garis kemudian dikocok. Larutan baku ketiga ini memiliki konsentrasi 20 µg/mL Cd.
h) Larutan baku kerja Cd;
pipet ke dalam labu ukur 100 mL masing-masing sebanyak 0 mL, 0,5 mL, 1 mL; 2 mL; 4 mL; 7 mL dan 9 mL larutan baku 20 µg/mL kemudian tambahkan 5 mL larutan HNO3 1 N atau HCl 6 N, dan encerkan dengan aquabides sampai tanda garis kemudian kocok. Larutan baku kerja ini memiliki konsentrasi 0 µg/mL; 0,1 µg/mL; 0,2 µg/mL; 0,4 µg/mL; 0,8 µg/mL; 1,4 µg/mL dan 1,8 µg/mL Cd.
i) Larutan baku 1 000 µg/mL Pb;
larutkan 1,000 g Pb dengan 7 mL HNO3 pekat dalam gelas piala 250 mL dan masukkan ke dalam labu ukur 1 000 mL kemudian encerkan dengan aquabides sampai tanda garis, atau bisa digunakan larutan baku Pb 1 000 µg/mL siap pakai.
j) Larutan baku 50 µg/mL Pb; dan
pipet 5,0 mL larutan baku 1 000 µg/mL Pb ke dalam labu ukur 100 mL dan encerkan dengan aquabides sampai tanda garis kemudian kocok. Larutan baku kedua ini memiliki konsentrasi Pb 50 µg/mL.
k) Larutan baku kerja Pb;
pipet ke dalam labu ukur 100 mL masing-masing sebanyak 0 mL, 0,2 mL; 0,5 mL; 1 mL; 2 mL; 3 mL dan 4 mL larutan baku 50 µg/mL kemudian tambahkan 5 mL larutan HNO3 1 N atau HCl 6 N, dan encerkan dengan aquabides sampai tanda garis kemudian kocok. Larutan baku kerja ini memiliki konsentrasi 0 µg/mL; 0,1 µg/mL; 0,25 µg/mL; 0,5 µg/mL; 1,0 µg/mL; 1,5 µg/mL dan 2,0 µg/mL Pb.
A.4.1.4 Cara kerja
a) Timbang 10 g sampai dengan 20 g contoh uji (W) dengan teliti dalam cawan porselen/platina/kuarsa;
b) tempatkan cawan berisi contoh di atas pemanas listrik dan panaskan secara bertahap sampai contoh tidak berasap lagi;
c) lanjutkan pengabuan dalam tanur (450 ± 5) C sampai abu berwarna putih, bebas dari karbon;
d) apabila abu belum bebas dari karbon yang ditandai dengan warna keabu-abuan, basahkan dengan beberapa tetes air dan tambahkan tetes demi tetes HNO3 pekat kira-kira 0,5 mL sampai dengan 3 mL;
e) keringkan cawan di atas pemanas listrik dan masukkan kembali ke dalam tanur pada suhu (450 ± 5) C kemudian lanjutkan pemanasan sampai abu menjadi putih. Penambahan HNO3 pekat dapat diulangi apabila abu masih berwarna keabu-abuan; f) larutkan abu berwarna putih dalam 5 mL HCl 6 N, kemudian larutkan dengan 10 mL
HNO3 0,1 N dan masukkan ke dalam labu ukur 50 mL kemudian tepatkan hingga tanda garis dengan aquabides (V), jika perlu, saring larutan menggunakan kertas saring, ke dalam botol polipropilen;
g) siapkan larutan blanko dengan penambahan pereaksi dan perlakuan yang sama seperti contoh;
h) baca absorbans larutan baku kerja dan larutan contoh terhadap blanko menggunakan SSA pada panjang gelombang maksimal sekitar 228,8 nm untuk Cd dan 283 nm untuk Pb;
i) buat kurva kalibrasi antara konsentrasi logam (µg/mL) sebagai sumbu X dan absorbans sebagai sumbu Y;
j) plot hasil pembacaan larutan contoh terhadap kurva kalibrasi (C); dan k) hitung kandungan logam dalam contoh.
ta Badan Standardisasi Nasional, Copy s
tan
dar ini dibuat untuk penayangan di www.bsn.go.id
dan tidak untuk di komersialkan”
A.4.1.5 Perhitungan Kandungan logam (mg/kg) = Keterangan:
C adalah konsentrasi logam dari kurva kalibrasi, dinyatakan dalam mikrogram per mililiter (µg/mL); V adalah volume larutan akhir, dinyatakan dalam mililiter (mL);
W adalah bobot contoh, dinyatakan dalam gram (g).
A.4.1.6 Ketelitian
Kisaran hasil dua kali ulangan Relative Standard Deviation (RSD) maksimal 16 % dari nilai rata-rata hasil kandungan logam. Jika RSD lebih besar dari 16 %, maka analisis harus diulang kembali.
A.4.2 Timah (Sn) A.4.2.1 Prinsip
Contoh didestruksi dengan HNO3 dan HCl kemudian tambahkan KCl untuk mengurangi gangguan. Sn dibaca menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) pada panjang gelombang maksimal 235,5 nm dengan nyala oksidasi N2O-C2H2.
A.4.2.2 Peralatan
a) Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) beserta kelengkapannya (lampu katoda Sn) terkalibrasi;
b) Tanur terkalibrasi dengan ketelitian 1 ºC;
c) Neraca analitik terkalibrasi dengan ketelitian 0,1 mg; d) Pemanas listrik;
e) Penangas air;
f) Labu ukur 1 000 mL, 100 mL, dan 50 mL, terkalibrasi; g) Pipet ukur 10 mL dan 5 mL, berskala 0,1 mL, terkalibrasi; h) Erlenmeyer 250 mL;
i) Gelas ukur 50 mL; dan j) Gelas piala 250 mL. A.4.2.3 Pereaksi
a) Larutan kalium klorida, KCl 10 mg/mL K; larutkan 1 g KCl dengan air menjadi 100 mL. b) Asam nitrat, HNO3 pekat;
c) Asam klorida, HCl pekat;
d) Larutan baku 1 000 µg/mL Sn; dan
larutkan 1,000 g Sn dengan 200 mL HCl pekat dalam labu ukur 1 000 mL, tambahkan 200 mL air suling, dinginkan pada suhu ruang dan encerkan dengan air suling sampai tanda garis.
e) Larutan baku kerja Sn.
pipet 10 mL HCl pekat dan 1,0 mL larutan KCl ke dalam masing-masing labu ukur 100 mL. Tambahkan masing-masing 0 mL; 0,5 mL; 1,0 mL; 1,5 mL; 2,0 mL dan 2,5 mL larutan baku 1000 µg/mL Sn dan encerkan dengan air suling sampai tanda garis. Larutan
ta Badan Standardisasi Nasional, Copy s
tan
dar ini dibuat untuk penayangan di www.bsn.go.id
dan tidak untuk di komersialkan”
baku kerja ini memiliki konsentrasi 0 µg/mL; 5 µg/mL; 10 µg/mL; 15 µg/mL; 20 µg/mL dan 25 µg/mL Sn.
A.4.2.4 Cara kerja
a) Timbang 10 g sampai dengan 20 g (W) dengan teliti ke dalam Erlenmeyer 250 mL, tambahkan 30 mL HNO3 pekat dan biarkan 15 menit;
b) panaskan perlahan selama 15 menit di dalam lemari asam, hindari terjadinya percikan yang berlebihan;
c) lanjutkan pemanasan sehingga sisa volume 3 mL sampai dengan 6 mL atau sampai contoh mulai kering pada bagian bawahnya, hindari terbentuknya arang;
d) angkat Erlenmeyer dari pemanas listrik, tambahkan 25 mL HCl pekat, dan panaskan selama 15 menit sampai letupan dari uap Cl2 berhenti;
e) tingkatkan pemanasan dan didihkan sehingga sisa volume 10 mL sampai dengan 15 mL; f) tambahkan 40 mL air suling, aduk, dan tuangkan ke dalam labu ukur 100 mL, bilas
Erlenmeyer tersebut dengan 10 mL air suling (V);
g) tambahkan 1,0 mL KCl, dinginkan pada suhu ruang, tepatkan dengan air suling sampai tanda garis dan saring;
h) siapkan larutan blanko dengan penambahan pereaksi dan perlakuan yang sama seperti contoh;
i) baca absorbans larutan baku kerja dan larutan contoh terhadap blanko menggunakan SSA pada panjang gelombang maksimal 235,5 nm dengan nyala oksidasi N2O-C2H2; j) buat kurva kalibrasi antara konsentrasi logam (µg/mL) sebagai sumbu X dan absorbans
sebagai sumbu Y;
k) plot hasil pembacaan larutan contoh terhadap kurva kalibrasi (C); l) lakukan pengerjaan duplo; dan
m) hitung kandungan Sn dalam contoh; A.4.2.5 Perhitungan
Kandungan timah (Sn) (mg/kg) = Keterangan:
C adalah konsentrasi timah (Sn) dari kurva kalibrasi, dinyatakan dalam mikrogram per mililiter (µg/mL)
V adalah volume larutan akhir, dinyatakan dalam mililiter (mL); dan W adalah bobot contoh, dinyatakan dalam gram (g).
A.4.2.6 Ketelitian
Kisaran hasil dua kali ulangan Relative Standard Deviation (RSD) maksimal 16 % dari nilai rata-rata hasil kandungan timah (Sn). Jika RSD lebih besar dari 16 %, maka analisis harus diulang kembali.
A.4.3 Merkuri (Hg) A.4.3.1 Prinsip
Reaksi antara senyawa merkuri dengan NaBH4 atau SnCl2 dalam keadaan asam akan membentuk gas atomik Hg. Jumlah Hg yang terbentuk sebanding dengan absorbans Hg yang dibaca menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) tanpa nyala pada panjang gelombang maksimal 253,7 nm.
ta Badan Standardisasi Nasional, Copy s
tan
dar ini dibuat untuk penayangan di www.bsn.go.id
dan tidak untuk di komersialkan”
A.4.3.2 Peralatan
a) Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) yang dilengkapi lampu katoda Hg dan generator uap hidrida (HVG) terkalibrasi;
b) Microwave digester;
c) Neraca analitik terkalibrasi dengan ketelitian 0,1 mg; d) Pemanas listrik;
e) Pendingin terbuat dari borosilikat, diameter 12 mm sampai dengan 18 mm, tinggi 400 mm diisi dengan cincin Raschig setinggi 100 mm, dan dilapisi dengan batu didih berdiameter 4 mm di atas cincin setinggi 20 mm;
f) Tabung destruksi;
g) Labu destruksi 250 mL berdasar bulat;
h) Labu ukur 1 000 mL, 500 mL, 100 mL, dan 50 mL terkalibrasi; i) Gelas ukur 25 mL;
j) Pipet ukur berskala 0,05 mL atau mikro buret terkalibrasi; dan k) Gelas piala 500 mL.
A.4.3.3 Bahan dan Pereaksi a) Larutan asam sulfat, H2SO4 9 M; b) Larutan asam nitrat, HNO3 7 M;
c) Campuran asam nitrat : asam hidroksi perklorat (HNO3 : HClO4 = 1:1); d) Hidrogen peroksida, H2O2 pekat;
e) Larutan natrium molibdat, NaMoO4.7H2O 2 %; f) Larutan pereduksi;
campurkan 50 mL H2SO4 dengan 300 mL air suling dalam gelas piala 500 mL dan dinginkan sampai suhu ruang kemudian tambahkan 15 g NaCl, 15 g hidroksilamin sulfat, dan 25 g SnCl2. Pindahkan ke dalam labu ukur 500 mL dan encerkan dengan air suling sampai tanda garis.
g) Larutan natrium borohidrida, NaBH4;
larutkan 3 g serbuk NaBH4 dan 3 g NaOH dengan air suling dalam labu ukur 500 mL. h) Larutan pengencer;
masukkan 300 mL sampai dengan 500 mL air suling ke dalam labu ukur 1 000 mL dan tambahkan 58 mL HNO3 kemudian tambahkan 67 mL H2SO4. Encerkan dengan air suling sampai tanda garis dan kocok.
i) Larutan baku 1 000 µg/mL Hg;
larutkan 0,1354 g HgCl2 dengan kira-kira 25 mL air suling dalam gelas piala 250 mL dan masukkan ke dalam labu ukur 100 mL kemudian encerkan dengan air suling sampai tanda garis.
j) Larutan baku 1 µg/mL Hg; dan
pipet 1 mL larutan baku 1 000 µg/mL Hg ke dalam labu ukur 1 000 mL dan encerkan dengan larutan pengencer sampai tanda garis, kemudian kocok. Larutan baku kedua ini memiliki konsentrasi 1 µg/mL.
k) Larutan baku kerja Hg; dan
pipet masing-masing 0,25 mL; 0,5 mL; 1 mL; dan 2 mL larutan baku 1 µg/mL ke dalam labu ukur 100 mL terpisah dan encerkan dengan larutan pengencer sampai tanda garis. Larutan baku kerja ini memiliki konsentrasi 0,0 025 µg/mL; 0,005 µg/mL; 0,01 µg/mL; 0,02 µg/mL Hg.
ta Badan Standardisasi Nasional, Copy s
tan
dar ini dibuat untuk penayangan di www.bsn.go.id
dan tidak untuk di komersialkan”
A.4.3.4 Cara kerja
A.4.3.4.1 Pengabuan basah
a) Timbang 5 g contoh (W) dengan teliti ke dalam labu destruksi dan tambahkan 25 mL H2SO4 9 M, 20 mL HNO3 7 M, 1 mL larutan natrium molibdat 2 %, dan 5 butir sampai dengan 6 butir batu didih;
b) hubungkan labu destruksi dengan pendingin dan panaskan di atas pemanas listrik selama 1 jam. Hentikan pemanasan dan biarkan selama 15 menit;
c) tambahkan 20 mL campuran HNO3 : HClO4 (1:1) melalui pendingin;
d) hentikan aliran air pada pendingin dan panaskan dengan panas tinggi hingga timbul uap putih. Lanjutkan pemanasan selama 10 menit dan dinginkan;
e) tambahkan 10 mL air suling melalui pendingin dengan hati-hati sambil labu digoyang-goyangkan;
f) didihkan lagi selama 10 menit;
g) matikan pemanas listrik dan cuci pendingin dengan 15 mL air suling sebanyak 3 kali kemudian dinginkan sampai suhu ruang;
h) pindahkan larutan destruksi contoh ke dalam labu ukur 100 mL secara kuantitatif dan encerkan dengan air suling sampai tanda garis (V);
i) pipet 25 mL larutan di atas ke dalam labu ukur 100 mL dan encerkan dengan larutan pengencer sampai tanda garis;
j) siapkan larutan blanko dengan penambahan pereaksi dan perlakuan yang sama seperti contoh;
k) tambahkan larutan pereduksi ke dalam larutan baku kerja Hg, larutan contoh, dan larutan blanko pada alat HVG;
l) baca absorbans larutan baku kerja, larutan contoh, dan larutan blanko menggunakan SSA tanpa nyala pada panjang gelombang 253,7 nm;
m) buat kurva kalibrasi antara konsentrasi logam (µg/mL) sebagai sumbu X dan absorbans sebagai sumbu Y;
n) plot hasil pembacaan larutan contoh terhadap kurva kalibrasi (C); o) lakukan pengerjaan duplo; dan
p) hitung kandungan Hg dalam contoh.
A.4.3.4.2 Destruksi menggunakan microwave digester atau destruksi sistem tertutup a) Timbang 1 g contoh (W) ke dalam tabung destruksi dan tambahkan 10 mL HNO3, 1 mL
H2O2 kemudian tutup rapat;
b) masukkan ke dalam microwave digester dan kerjakan sesuai dengan petunjuk pemakaian alat;
c) pindahkan larutan destruksi contoh ke dalam labu ukur 50 mL secara kuantitatif dan encerkan dengan air suling sampai tanda garis (V);
d) siapkan larutan blanko dengan penambahan pereaksi dan perlakuan yang sama seperti contoh;
e) tambahkan larutan pereduksi ke dalam larutan baku kerja, larutan contoh, dan larutan