PEMERIKSAAN CEMARAN LOGAM BERAT Pb, Cd, Cu, DAN Zn DALAM DAGING RAJUNGAN, KETAM BATU, DAN LOKAN SEGAR
YANG BERASAL DARI PERAIRAN BELAWAN SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI
OLEH
NURHIDAYAH NASUTION
NIM: 020804025
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
PEMERIKSAAN CEMARAN LOGAM BERAT Pb, Cd, Cu, DAN Zn DALAM DAGING RAJUNGAN, KETAM BATU, DAN LOKAN SEGAR
YANG BERASAL DARI PERAIRAN BELAWAN SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI
Diajukan untuk Melengkapi Salah Satu Syarat untuk Mencapai Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
OLEH
NURHIDAYAH NASUTION
NIM: 020804025
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
PENGESAHAN SKRIPSI
PEMERIKSAAN CEMARAN LOGAM BERAT Pb, Cd, Cu, DAN Zn DALAM DAGING RAJUNGAN, KETAM BATU, DAN LOKAN SEGAR
YANG BERASAL DARI PERAIRAN BELAWAN SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
OLEH:
NURHIDAYAH NASUTION NIM : 020804025
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal: Desember 2007
Medan, Desember 2007
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA Dekan,
(Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt.) NIP 131 283 716
Pembimbing I
(Dra. Salbiah, M.Si., Apt.) NIP: 131 653 994
Panitia Penguji
(Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si, Apt.) NIP: 130 872 281
Pembimbing II
(Prof. Dr. rer. nat. Effendy De Lux Putra, SU., Apt.)
NIP: 131 283 723
(Dra. Salbiah, M.Si., Apt.) NIP: 131 653 994
(Drs. Chairul Azhar Dlt. M.Sc.,Apt.) NIP: 130 809 701
ABSTRAK
Telah dilakukan pemeriksaan kandungan logam berat timbal (Pb),
kadmium (Cd), tembaga (Cu), seng (Zn), dalam sampel daging rajungan, ketam
batu, dan lokan.
Pemeriksaan keempat logam ini dilakukan secara kualitatif dan kuantitatif.
Analisis kualitatif dilakukan dengan pereaksi Na2S 10% b/v dan ditizon 0,005%
pada pH yang berbeda. Reaksi dengan reagen Na2S 10% akan terjadi kekeruhan
untuk ketiga logam tersebut, sedangkan dengan pereaksi ditizon 0,005% akan
terjadi warna merah tua untuk Pb pada pH 8,5; merah muda untuk Cd pada pH
6,5; ungu untuk Cu pada pH 3,5; dan merah 7 untuk Zn pada pH 7,0.
Analisis kuantitatif keempat logam dilakukan dengan menggunakan
Spektrofotometer Serapan Atom. Logam Pb diukur pada panjang gelombang
283,3 nm, Cd pada 228,8 nm, Cu pada 324,8 nm dan Zn pada 213,9 nm. Dari
hasil analisis diperoleh kadar Pb dalam daging rajungan, ketam batu, dan lokan
masing-masing sebesar 1,6906 mcg/g; 1,4348 mcg/g; dan 0,8125 mcg/g,
sedangkan kadar Zn yang diperoleh masing-masing sebesar 30,1537 mcg/g;
29,9218 mcg/g; dan 32,6710 mcg/g. Kadar logam Pb dan Zn yang diperoleh ini
tidak melewati ambang batas maksimum yang diizinkan oleh SNI 01-358-1994.
Sebaliknya kadar Cd yang diperoleh masing-masing sebesar 0,6043 mcg/g;
0,5585 mcg/g; dan 1,0285 mcg/g, sedangkan kadar Cu masing-masing sebesar
355,0327 mcg/g; 117,5799 mcg/g; dan 418,8532 mcg/g. Kadar logam Cd dan Cu
yang diperoleh ini melewati batas maksimum yang diizinkan oleh SNI
ABSTRACT
A research has been done to determine the quantitative of lead (Pb),
cadmium (Cd), copper (Cu), and zinc (Zn) in meat of swimming crab, mangrove
crab, and lokan.
The determination of the metals had been done by qualitative and
quantitative methods. The qualitative analysis was done by using Na2S 10% b/v
and dithizone 0,005% reagents at the different pH. The reaction with Na2S 10%
reagent will occur turbidity to the metals, where as with the dithizone 0,005%
reagent will occur the dark red color for the lead at pH 8,5; the bright red for the
cadmium at 6,5; the violet for Cu at 3,5; and the red for Zn at 7.
The quantitative analysis of the metals had been done by using Atomic
Absorption Spectroscopy method. The lead was measured at 283,3 nm, cadmium
at 228,8 nm, copper at 324,8 nm, and zinc at 213,9 nm. From the analysis result
was obtained the concentration of lead in meat of swimming crab, mangrove crab,
and lokan were 0,6906 mcg/g; 1,4348 mcg/g; and 0,8125 mcg/g and the
concentration of the zinc were 30,1537 mcg/g; 29,9218 mcg/g; and 32,6710
mcg/g. The concentration of lead and zinc were still below of the maximum
concentration limit which was allowed by SNI 01-358-1994. In contrast, the
concentration of the cadmium which was obtained were 0,6043 mcg/g; 0,5585
mcg/g; and 1,0285 mcg/g, and the concentration of the copper were 355,0327
mcg/g; 117,5799 mcg/g; and 418,8532 mcg/g more than the maximum
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL...i
HALAMAN PENGESAHAN...iii
KATA PENGANTAR...iv
ABSTRAK...vi
ABSTRACT...vii
DAFTAR ISI...viii
DAFTAR TABEL...xi
DAFTAR GAMBAR...xii
DAFTAR LAMPIRAN...xiii
BAB I. PENDAHULUAN………..………….1
1.1. Latar Belakang...1
1.2. Perumusan Masalah...2
1.3. Hipotesis...3
1.4. Tujuan Penelitian...3
BAB II. TINJAUAN PUSTAKA...4
2.1. Uraian Rajungan, Kepiting dan Lokan………....4
2.1.1. Rajungan...4
2.1.2. Ketam Batu...4
2.1.3. Lokan...5
2.2. Uraian Logam...6
2.2.2. Logam Kadmium...7
2.2.3. Logam Tembaga...7
2.2.4. Logam Seng...8
2.3. Proses destruksi kering...8
2.4. Spektrofotometri Serapan Atom...9
2.4.1. Instrumentasi...10
2.4.2. Atomisasi dalam Spektrofotometri Serapan Atom...11
2.5. Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi...12
BAB III. METODOLOGI...14
3.1. Bahan-bahan...14
3.1.1. Sampel...14
3.1.2. Pereaksi...14
3.2. Alat-alat...14
3.3. Prosedur...14
3.3.1. Metode Pengambilan Sampel...14
3.3.2. Penyiapan Sampel...15
3.3.3. Pembuatan Pereaksi...15
3.3.3.1. Larutan HNO3 5 N...15
3.3.3.2. Larutan Ditizon 0,005% b/v...15
3.3.3.3. Larutan Na2S P 10% b/v...15
3.3.3.4. Larutan NH4OH 1 N...15
3.3.4. Proses Destruksi ...16
3.3.5. Analisis Kualitatif ...16
3.3.6. Analisis Kuantitatif...17
3.3.6.1. Pembuatan Kurva kalibrasi...17
3.3.6.2. Analisis Logam Dalam Sampel...19
3.3.6.3. Analisis Data Secara Statistik...20
3.3.6.4. Penentuan Limit Deteksi dan Limit Kuantitasi...21
BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN...22
4.1. Analisis Kualitatif...22
4.2. Analisis Kuantitatif...23
4.2.1. Kurva Kalibrasi ...23
4.2.2. Penentuan Kandungan Pb, Cd, Cu, dan Zn Pada Sampel ...26
4.3. Batas Deteksi dan batas Kuantitasi...27
BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN...28
5.1. Kesimpulan...28
5.2. Saran...28
DAFTAR PUSTAKA...29
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 1. Temperatur nyala dengan pelbagai bahan bakar...12
Tabel 2. Hasil Analisis Kualitatif Logam Pb, Cd, Cu, dan Zn dalam sampel
dengan Perekasi Dinatrium Sulfida P 10% b/v ...22
Tabel 3. Hasil analisis Kualitatif Logam Pb, Cd, Cu, Zn dalam sampel dengan menggunakan Pereaksi Ditizon 0,005%...23
Tabel 4. Kadar rata – rata logam Pb, Cd, Cu, dan Zn
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 1. Diagram pembentukan atom dalam SSA nyala...11
Gambar 2. Kurva kalibrasi Pb...24
Gambar 3. Kurva kalibrasi Cd...24
Gambar 4. Kurva kalibrasi Cu...25
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Pb,Cd, Cu
dan Zn...31
Lampiran 2. Hasil Analisis Logam Pb, Cd, Cu dan Zn Dalam Rajungan………..32
Lampiran 3. Hasil Analisis Logam Pb, Cd, Cu dan Zn Dalam Ketam Batu……..33
Lampiran 4. Hasil Analisis Logam Pb, Cd, Cu dan Zn Dalam Lokan……….…..34
Lampiran 5. Perhitungan Kadar Logam dalam Sampel……….………35
Lampiran 6. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Timbal pada Rajungan……37
Lampiran 7. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Timbal pada Ketam Batu…38 Lampiran 8. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Timbal pada Lokan……….39
Lampiran 9. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Cadmium pada Rajungan…40 Lampiran 10. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Cadmium pada Ketam Batu ...41
Lampiran 11. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Cadmium pada Lokan...43
Lampiran 12. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Tembaga pada Rajungan...44
Lampiran 13. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Tembaga Pada Ketam Batu...45
Lampiran 14. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Tembaga pada Lokan...46
Lampiran 15. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Seng pada Rajungan...47
Lampiran 16. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Seng pada Ketam Batu...48
Lampiran 17. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Seng pada Lokan...49
Lampiran 18. Perhitungan Garis Regresi ...50
Lampiran 20. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Timbal...52
Lampiran 21. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Tembaga...53
Lampiran 22. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Zinkum………...54
Lampiran 23.Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Cadmium...55
Lampiran 24. Jenis industri yang beroperasi di sekitar sungai Deli dan sungai Belawan...56
Lampiran 25. Gambar Alat Spektrofotometri Serapan Atom...59
Lampiran 26. Kondisi Optimum Spektrofotometer Serapan Atom Untuk Logam Pb………..60
Lampiran 27. Kondisi Optimum Spektrofotometer Serapan Atom Untuk Logam Cd………...62
Lampiran 28. Kondisi Optimum Spektrofotometer Serapan Atom Untuk Logam Cu………...64
Lampiran 29. Kondisi Optimum Spektrofotometer Serapan Atom Untuk Logam Zn………...66
Lampiran 30. Gambar Lokan……….………...68
Lampiran 31. Gambar Rajungan ……….………..…...69
ABSTRAK
Telah dilakukan pemeriksaan kandungan logam berat timbal (Pb),
kadmium (Cd), tembaga (Cu), seng (Zn), dalam sampel daging rajungan, ketam
batu, dan lokan.
Pemeriksaan keempat logam ini dilakukan secara kualitatif dan kuantitatif.
Analisis kualitatif dilakukan dengan pereaksi Na2S 10% b/v dan ditizon 0,005%
pada pH yang berbeda. Reaksi dengan reagen Na2S 10% akan terjadi kekeruhan
untuk ketiga logam tersebut, sedangkan dengan pereaksi ditizon 0,005% akan
terjadi warna merah tua untuk Pb pada pH 8,5; merah muda untuk Cd pada pH
6,5; ungu untuk Cu pada pH 3,5; dan merah 7 untuk Zn pada pH 7,0.
Analisis kuantitatif keempat logam dilakukan dengan menggunakan
Spektrofotometer Serapan Atom. Logam Pb diukur pada panjang gelombang
283,3 nm, Cd pada 228,8 nm, Cu pada 324,8 nm dan Zn pada 213,9 nm. Dari
hasil analisis diperoleh kadar Pb dalam daging rajungan, ketam batu, dan lokan
masing-masing sebesar 1,6906 mcg/g; 1,4348 mcg/g; dan 0,8125 mcg/g,
sedangkan kadar Zn yang diperoleh masing-masing sebesar 30,1537 mcg/g;
29,9218 mcg/g; dan 32,6710 mcg/g. Kadar logam Pb dan Zn yang diperoleh ini
tidak melewati ambang batas maksimum yang diizinkan oleh SNI 01-358-1994.
Sebaliknya kadar Cd yang diperoleh masing-masing sebesar 0,6043 mcg/g;
0,5585 mcg/g; dan 1,0285 mcg/g, sedangkan kadar Cu masing-masing sebesar
355,0327 mcg/g; 117,5799 mcg/g; dan 418,8532 mcg/g. Kadar logam Cd dan Cu
yang diperoleh ini melewati batas maksimum yang diizinkan oleh SNI
ABSTRACT
A research has been done to determine the quantitative of lead (Pb),
cadmium (Cd), copper (Cu), and zinc (Zn) in meat of swimming crab, mangrove
crab, and lokan.
The determination of the metals had been done by qualitative and
quantitative methods. The qualitative analysis was done by using Na2S 10% b/v
and dithizone 0,005% reagents at the different pH. The reaction with Na2S 10%
reagent will occur turbidity to the metals, where as with the dithizone 0,005%
reagent will occur the dark red color for the lead at pH 8,5; the bright red for the
cadmium at 6,5; the violet for Cu at 3,5; and the red for Zn at 7.
The quantitative analysis of the metals had been done by using Atomic
Absorption Spectroscopy method. The lead was measured at 283,3 nm, cadmium
at 228,8 nm, copper at 324,8 nm, and zinc at 213,9 nm. From the analysis result
was obtained the concentration of lead in meat of swimming crab, mangrove crab,
and lokan were 0,6906 mcg/g; 1,4348 mcg/g; and 0,8125 mcg/g and the
concentration of the zinc were 30,1537 mcg/g; 29,9218 mcg/g; and 32,6710
mcg/g. The concentration of lead and zinc were still below of the maximum
concentration limit which was allowed by SNI 01-358-1994. In contrast, the
concentration of the cadmium which was obtained were 0,6043 mcg/g; 0,5585
mcg/g; and 1,0285 mcg/g, and the concentration of the copper were 355,0327
mcg/g; 117,5799 mcg/g; and 418,8532 mcg/g more than the maximum
BAB I PENDAHULUAN I.1. Latar Belakang
Kepiting bakau, Scylla serrata (Forskal) di beberapa tempat dalam
wilayah Indo-Pasifik dikenal dengan berbagai nama. Di Jawa masyarakat
mengenalnya dengan nama Kepiting, sedangkan di sebagian Sumatera, Singapura
dan Malaysia dikenal sebagai Ketam Batu, Kepiting Cina, atau Kepiting Hijau. Di
beberapa tempat lain Kepiting Bakau lebih dikenal dengan nama Kepiting
Lumpur. Di Filipina juga dikenal dengan nama daerah seperti Alimango
(Tagalaog dan Visayas), Rasa (Illocana) dan Atania (Pengasinan). Nama lain
adalah Samoan Crab (Hawaii) (Kasry, 1996).
Menurut penelitian Bapedalda Sumut pada tahun 2003, di beberapa titik di
sungai Belawan, kandungan sejumlah logam berat seperti merkuri (Hg), timbal
(Pb), seng (Zn), cadmium (Cd), dan cuprum (Cu) ratusan kali lipat lebih tinggi
dari ambang batas yang diperbolehkan, sehingga dikhawatirkan bisa
membahayakan kesehatan. Tingginya kandungan logam berat ini diduga karena
pembuangan limbah dari puluhan industri yang berada di sekitar sungai.
Sedikitnya terdapat 24 industri yang berada di sekitar daerah aliran sungai
Belawan yang diduga membuang limbah ke sungai. Jenis industri di sekitar
daerah sungai tersebut yaitu industri baterai kering, pelapisan logam, pembuatan
pipa PVC, pabrik minyak inti sawit, pupuk dolmit, alat-alat berat, kawat kasar,
pengawetan kayu, pembuatan kapur, etanol, pabrik arang, dan ternak hewan.
air limbah (IPAL). Mereka juga belum memiliki dokumen unit kelola lingkungan
(UKL) dan unit pengelolaan lingkungan (UPL) (http: //www. kompas. com).
Untuk mengetahui besarnya pencemaran yang terjadi dapat digunakan
suatu bioindikator yaitu jenis organisme tertentu yang khas yang dapat
mengakumulasi bahan-bahan yang ada sehingga dapat mewakili keadaan di dalam
lingkungan habitatnya (Darmono, 2001).
Berdasarkan semua hal di atas, maka menimbulkan keinginan penulis
untuk memeriksa kandungan logam berat pada biota akuatiknya, dalam hal ini
penulis memilih rajungan, ketam batu, dan lokan sebagai sampel penelitian. Selain
itu, pertimbangan ekonomi dan kepraktisan dalam prosedur kerja juga menjadi
alasan penulis dalam memilih logam yang akan diperiksa ini. Logam yang dipilih
adalah logam timbal, kadmium, tembaga, dan seng. Batas maksimum cemaran
logam timbal adalah 2 mcg/g, logam kadmium: 0,2 mcg/g, logam tembaga: 20
mcg/g, sedangkan logam seng: 100 mcg/g (SNI 01-3518-1994).
Untuk pemeriksaan kuantitatif dilakukan dengan Spektrofotometri Serapan
Atom karena metode ini memiliki beberapa keuntungan antara lain kecepatan
analisisnya, ketelitiannya, tidak memerlukan pemisahan pendahuluan
logam-logam yang diperiksa dan dapat menentukan konsentrasi unsur dalam jumlah yang
sangat rendah (Khopkar, 1990).
I.2. Perumusan Masalah
Apakah ketam batu, rajungan, dan lokan segar yang berasal dari perairan
I.3. Hipotesis
Diduga bahwa ketam batu, rajungan dan lokan segar yang berasal dari
perairan Belawan telah tercemar oleh logam Pb, Cd, Cu, dan Zn
I.4. Tujuan
Untuk menentukan kandungan logam Pb, Cd, Cu, dan Zn dalam ketam
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA 2.1. Uraian Rajungan, Ketam Batu dan Lokan 2.1.1. Rajungan
Rajungan karang (Charybdis cruciata) hidup di perairan dekat pantai.
Jumlah duri di kiri-kanan matanya masing-masing enam buah. Karapas rajungan
berwarna coklat kemerahan, dapat mencapai ukuran lebih dari 15 cm (Juwana,
2000).
Adapun taksonomi dari rajungan adalah sebagai berikut:
Kingdom : Animalia
Filum : Arthropoda
Subfilum : Crustacea
Kelas : Malacostraca
Ordo : Decapoda
Infraordo : Brachyura
Famili : Portunidae
Genus : Charybdis
Spesies :
2.1.2. Ketam Batu
Ketam batu adalah binatang crustacea
Brachyura, yang biasanya mempunyai "ekor" yang sangat pendek
thorax. Kepiting umumnya ditutupi denga
sangat keras, dan dilengkapi dengan sepa
Adapun taksonomi dari ketam batu adalah sebagai berikut:
Kingdom : Animalia
Filum : Arthropoda
Subfilum : Crustacea
Kelas : Malacostraca
Ordo : Decapoda
Genus : Callinectes
Spesies :
2.1.3. Lokan
Lokan (Polymesoda placans) adalah sejeni
banyak terdapat di
tiram
Adapun taksonomi dari lokan adalah sebagai berikut:
Kingdom : Animalia
Filum : Moluska
Kelas : Bivalvia
Genus : Polymesoda
Spesies : Polymesoda placans
2.2. Uraian Logam
Logam digolongkan ke dalam dua kategori, yaitu logam berat dan logam
ringan. Logam berat ialah logam yang mempunyai berat 5 gram atau lebih untuk
setiap ml, dan bobot ini beratnya 5 kali dari berat air. Dengan sendirinya logam
yang beratnya kurang dari 5 gram termasuk logam ringan (Darmono, 1995).
Beberapa logam sangat diperlukan dalam proses kehidupan makhluk
hidup. Dalam hal ini logam dapat dibagi menjadi dua bagian, yaitu logam esensial
dan logam nonesensial. Logam esensial adalah logam yang sangat membantu
dalam proses fisiologis makhluk hidup dengan jalan membantu kerja enzim atau
pembentukan organ. Sedangkan logam nonesensial adalah logam yang
peranannya dalam tubuh makhluk hidup belum diketahui, kandungannya dalam
jaringan hewan sangat kecil, dan bila kandungannya tinggi akan merusak
organ-organ tubuh (Darmono, 1995).
2.2.1. Logam Timbal (Pb)/Plumbum
Keracunan Pb pada orang dewasa kebanyakan terjadi di tempat mereka
bekerja dan bergantung pada pekerjaannya yang biasanya bersifat kronis.
Prevalensi kejadiannya bervariasi untuk setiap jenis pekerjaannya. Gejala yang
terlihat ialah penderita terlihat pucat, sakit perut, konstipasi, muntah, anemia, dan
sering terlihat adanya garis biru tepat di daerah gusi di atas gigi. Pada
pemeriksaan psikologi dan neuropsikologi ditemukan adanya gejala sulit
mengingat-ingat (sistem memori sangat berkurang), konsentrasi menurun, kurang
2.2.2. Logam Kadmium
Logam kadmium menjadi populer setelah timbulnya pencemaran air
sungai di wilayah Kumakoto Jepang yang menyebabkan keracunan pada manusia.
Logam ini biasanya selalu bergabung dengan logam lain, terutama dalam
pertambangan seng (Zn) dan timah hitam yang selalu ditemukan dengan kadar
0,2%-0,4% (Darmono, 1995).
Kadmium merupakan salah satu jenis
elemen ini beresiko tinggi terhada
terhadap manusia dalam jangka waktu panjang dan dapat terakumulasi pada tubuh
khususnya
terhadap gangguan pada
kronis
2.2.3. Logam Tembaga
Tembaga yang digunakan dalam pabrik biasanya berbentuk organik dan
anorganik. Logam ini banyak digunakan pada pabrik yang memproduksi alat-alat
listrik, gelas dan zat warna yang biasanya bercampur dengan logam lain seperti
dengan logam perak (Ag), kadmium (Cd), timah putih (Sn) dan seng (Zn).
Sedangkan garam tembaga banyak digunakan dalam bidang pertanian misalnya,
larutan “Bordeaux” yang mengandung 1-3% tembaga sulfat (CuSO4) yang
digunakan untuk membasmi jamur pada pohon buah-buahan. Tembaga sulfat ini
juga sering digunakan untuk membasmi siput (moluskisida) sebagai inang dari
parasit cacing, juga untuk mengobati penyakit kuku (Foot rote) pada domba
Meskipun digolongkan ke dalam logam berat, logam ini sangat dibutuhkan
tubuh meskipun dalam jumlah yang sedikit. Karena itu Cu juga termasuk ke
dalam logam-logam esensial bagi manusia. Toksisitas yang dimiliki oleh Cu baru
akan bekerja dan memperlihatkan pengaruhnya bila logam ini telah masuk ke
dalam tubuh organisme dalam jumlah besar atau melebihi nilai toleransi
organisme terkait. Kebutuhan manusia terhadap tembaga cukup tinggi. Manusia
dewasa membutuhkan sekitar 30 µg Cu/kg berat tubuh. Pada anak-anak jumlah
Cu yang dibutuhkan adalah 40 µg/kg berat tubuh (Palar, 1994).
2.2.4. Logam Seng
Keberadaan logam berat seng dalam tanah dapat menjadi zat toksin
(racun) bagi tanaman, dan melalui rantai makanan akan masuk ke dalam tubuh
manusia, sehingga akan mengganggu kesehatan manusia
Seng juga ditemukan dalam pertambangan logam, sebagai bentuk sulfida.
Seng dan beberapa bentuk senyawanya digunakan dalam produksi logam
campuran misalnya perunggu, loyang, dan kuningan. Senyawa seng ini juga
sering digunakan dalam pelapisan logam seperti baja, besi yang merupakan
produk anti karat. Selain itu, seng juga digunakan sebagai zat warna untuk cat,
lampu, gelas, bahan keramik, dan sebagainya (Darmono, 1995).
2.3. Proses destruksi kering
Dekstruksi kering merupakan tehnik yang umum digunakan untuk
mendekomposisi bahan organik. Sampel diletakkan di dalam krusibel dan
anorganik yang tidak menguap dalam bentuk oksida logam. Temperatur yang
paling umum digunakan adalah 500-5500C. Selain unsur C, H, dan N, beberapa
logam akan hilang dengan destruksi kering ini, diantaranya halogen, S, Se, P, As,
Sb, Ge, Ti, dan Hg (Anderson, R., 1987).
2.4. Spektrofotometri Serapan Atom
Spektrofotometri Serapan Atom adalah suatu metode yang merupakan
bentuk dari spektrofotometri serapan yang digunakan untuk mendeteksi
atom-atom logam dalam fase gas. Metode ini menggunakan nyala untuk mengubah
logam dalam larutan sampel menjadi atom-atom logam berbentuk gas yang
digunakan untuk analisis kuantitatif dari logam dalam sampel (Bender, 1987).
Atom-atom menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu, dan hal
itu tergantung dari unsurnya. Cahaya pada panjang gelombang tertentu memiliki
energi yang cukup untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom. Dengan adanya
absorbsi energi, berarti diperoleh energi yang lebih banyak sehingga suatu atom
yang berada pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya ke tingkat eksitasi
(Khopkar, 1990).
Pada Spektrofotometri Serapan Atom, sampel diuapkan pada temperatur
yang sangat tinggi dan konsentrasi dari atom yang dianalisis ditentukan dengan
mengukur absorbansi pada panjang gelombang tertentu. Oleh karena
sensitifitasnya yang tinggi dan mudah pengoperasiannya, maka banyak sampel
yang bisa diuji dengan spektrofotometri ini khususnya dalam lingkungan industri
dimana konsentrasi logam dalam sampel dapat dihitung dalam part permillion
2.4.1. Instrumentasi
Komponen penting dari spektrofotometer serapan atom adalah:
a. Sumber Radiasi
Sumber radiasi yang digunakan yaitu lampu katoda yang mampu
menghasilkan garis radiasi resonansi sangat tajam. Lampu ini terdiri atas anoda
dan katoda dalam suatu tabung silinder borosilikat atau kuarsa yang berisi gas
mulia, argon, atau helium pada tekanan rendah. Katoda tersebut berbentuk silinder
berongga yang permukaannya dilapisi dengan unsur yang sama dengan unsur
yang dianalisis. Pemberian tekanan dengan potensial tinggi pada arus tertentu
antara anoda dan katoda, akan menyebabkan logam mulia, memijar sehingga
menabrak atom-atom logam katoda hingga terlempar keluar dan tereksitasi dan
memancarkan radiasi pada panjang gelombang tertentu yang sama dengan
panjang gelombang atom yang dianalisis (Khopkar, 1990).
b. Monokromator
Monokromator berfungsi untuk mengisolasi garis radiasi tertentu yang
diinginkan dari garis-garis lain yang dipancarkan oleh lampu dalam hal ini yang
sering digunakan adalah kisi difraksi karena memiliki daya pisah yang baik
(Basset, J., 1994).
c. Detektor
Detektor berfungsi untuk menangkap intensitas cahaya yang tidak diserap
oleh atom dalam nyala, alat yang sering digunakan adalah Photomultiplier yang
2.4.2. Atomisasi dalam Spektrofotometri Serapan Atom
Atomisasi dapat dilakukan baik dengan nyala maupun tanpa nyala. Proses
atomisasi dapat diterangkan sebagai berikut: bila larutan sampel disemprotkan ke
dalam nyala maka pertama kali terjadi penguapan pelarut dan terbentuk residu
padat dalam nyala. Residu padat tersebut akan menguap dan berdisosiasi menjadi
atom-atom dalam keadaan netral kemudian sebagian atom netral akan tereksitasi
oleh energi panas dari nyala dan memancarkan energi (Basset, J., 1994).
Gambar 1. Diagram pembentukan atom dalam SSA nyala
Untuk spektroskopi nyala suatu persyaratan penting adalah bahwa nyala
yang dipakai hendaknya menghasilkan temperatur lebih dari 20000K. Persyaratan
ini hanya dapat dipenuhi dengan membakar gas bakar dalam suatu gas oksidan
nitrogen atau dengan argon. Temperatur nyala yang dapat dicapai dengan gas-gas
bakar biasa yang terbakar dalam udara dan nitrogen oksida disebutkan pada tabel
berikut.
Tabel 1. Temperatur nyala dengan pelbagai bahan bakar
Gas bakar Temperatur (
0
K) Udara Dinitrogen Oksida Asetilen 2400 3200 Hidrogen 2300 2900 Propana 2200 3000
Campuran asetilen-udara sesuai untuk penetapan sekitar tiga puluh logam,
tetapi campuran propana-udara dipilih untuk logam yang mudah diubah menjadi
keadaan uap atom. Untuk logam seperti aluminium dan titanium yang membentuk
oksida tahan api, temperatur nyala asetilen-nitogen oksida mutlak diperlukan.
Di samping menggunakan nyala, tehnik tanpa nyala sering digunakan
untuk menghasilkan atom-atom dari dalam sampel baik itu berupa metode-metode
tanpa nyala yang melibatkan penggunaan pipa ataupun batang grafit yang
dipanaskan secara listrik ataupun teknik penguapan (Basset, J., 1994).
2.5. Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Batas deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat
dideteksi yang masih memberikan respon signifikan dibandingkan dengan
blangko. Batas kuantitasi merupakan parameter uji kuantitas untuk tingkat
terendah senyawa dalam matriks sampel dan diartikan sebagai kuantitas terkecil
analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria akurasi dan presisi
(WHO, 1989).
Akurasi adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analisis
perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan. Nilai akurasi yang tinggi
hanya dapat dilakukan dengan cara mengurangi galat sistematik tersebut seperti
menggunakan peralatan yang telah dikalibrasi, menggunakan pereaksi dan pelarut
yang baik, pengontrolan suhu, dan pelaksanaannya yang cermat, taat asas sesuai
prosedur. Presisi adalah ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil
uji individual, diukur melalui penyebaran hasil individual dari rata-rata jika
prosedur diterapkan secara berulang pada sampel-sampel yang diambil dari
campuran yang homogen. Keseksamaan diukur sebagai simpangan baku atau
BAB III METODOLOGI 3.1. Bahan-bahan
3.1.1. Sampel
Sampel yang diperiksa dalam penelitian ini adalah ketam batu, rajungan
dan lokan yang berasal dari perairan Belawan.
3.1.2. Pereaksi
Dinatrium sulfida10% b/v, amonium hidroksida 1 N, ditizon 0,005% b/v,
kloroform, kristal kalium sianida, natrium hidroksida 1 N, asam nitrat 5N, larutan
standar timbal, cadmium, dan seng, tembaga masing-masing dengan konsentrasi
1000 mcg/ml. Semua pereaksi di atas adalah buatan E merck.
3.2. Alat-alat
Neraca listrik (Mettler AE 200), Spektrofotometer Serapan Atom
(Shimadzu AA 6300) dengan nyala udara-asetilen, tanur (Philip Harris Limited,
shenstone), lampu katoda timbal, cadmium, cuprum, lampu katoda zinc
(semuanya merek Shimadzu), alat-alat gelas, oven, hot plate, indikator universal,
dan pH meter (The phep® Family, Mautarius).
3.3. Prosedur
3.3.1. Metode Pengambilan Sampel
Pengambilan sampel ketam batu, rajungan dan lokan yang akan diperiksa
dilakukan dengan cara sampling purposif di mana anggota sampel ditentukan
berdasarkan pada ciri tertentu yang dianggap mempunyai hubungan erat dengan
3.3.2. Penyiapan Sampel
Sampel ketam batu, rajungan dan lokan masing-masing dicuci bagian
cangkangnya dan diambil isi bagian dalamnya. Isi bagian dalam sampel tersebut
kemudian dihaluskan dengan menggunakan blender. Masing-masing sampel yang
telah halus dimasukkan ke dalam krus porselen yang telah diketahui bobot
konstannya dan sampel siap untuk ditimbang.
3.3.3. pembuatan Pereaksi 3.3.3.1. Larutan HNO3 5 N
Larutan HNO3 65% sebanyak 344 ml diencerkan dengan air suling hingga
1000 ml.
3.3.3.2. Larutan Ditizon 0,005% b/v
Ditizon sebanyak 5 mg dilarutkan dalam100 ml kloform (Vogel, 1985).
3.3.3.3. Larutan Na2S P 10% b/v
Dinatrium Sulfida P sebanyak 10 g dilarutkan dalam 100 ml air suling
(Ditjen POM, 1995).
3.3.3.4. Larutan NH4OH 1 N
Sebanyak 1,7 g NH4OH diencerkan dengan air suling hingga 100 ml
(Ditjen POM, 1995).
3.3.3.5. Larutan NaOH 1 N
Sebanyak 4 g NaOH dilarutkan dalam 100 ml air suling bebas
3.3.4. Proses Destruksi
Sampel yang telah dihaluskan, ditimbang seksama lebih kurang 25 g
dalam krus porselen yang telah diketahui bobot konstannya. Sampel kemudian
dikeringkan di atas hot plate sampai mengarang, lalu dimasukkan ke dalam tanur.
Kemudian suhunya diatur yaitu 250oC dengan setiap kenaikan 50oC,
perlahan-lahan suhu dinaikkan menjadi 350oC dengan setiap kenaikan 50oC. Suhu
dinaikkan lagi menjadi 500oC dengan setiap kenaikan 75oC dan diabukan selama
16 jam. Tanur dimatikan, dibiarkan menjadi dingin selama 1 jam. Krus porselen
dikeluarkan dari dalam tanur dan dibiarkan menjadi dingin di dalam desikator.
Abu yang telah dingin dilarutkan dalam 5 ml HNO3 5 N, kemudian dikeringkan di
atas hot plate. Pada residu ditambahkan lagi 5 ml HNO3 5 N untuk melarutkan.
Residu yang telah larut dimasukkan ke dalam labu ukur 50 ml. Pencucian residu
diulangi dengan air suling sebanyak 3 kali masing-masing sebanyak 5 ml
kemudian disatukan dengan filtrat sebelumnya kemudian diencerkan sampai 50
ml dengan HNO3 5 N. Kemudian disaring ke dalam erlenmeyer dengan kertas
saring Whatman no.40 dengan sebelumnya 5 ml larutan sampel dibuang untuk
menjenuhkan kertas saring. Larutan ini diukur dengan spektrofotometer serapan
atom ( SNI 19-2896-1992).
3.3.5. Analisis Kualitatif
1. Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 5 ml sampel, ditambahkan 1 ml
larutan Na2S 10% b/v, dikocok dan diamati. Terjadi kekeruhan maka larutan
2. Dimasukkan 5 ml sampel ke dalam tabung reaksi, diatur pH 6,5 dengan
penambahan ammonium hidroksida 1 N, ditambahkan 5 ml larutan ditizon
0,005% b/v, dikocok, dibiarkan lapisan memisah dan diamati, terbentuk warna
merah muda berarti sampel mengandung Cd (Fries, 1977).
3. Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 5 ml sampel, diatur pH 8,5 dengan
penambahan ammonium hidroksida 1 N, dimasukkan kristal kalium sianida,
ditambahkan 5 ml ditizon 0,005% b/v, dikocok kuat, dibiarkan lapisan memisah
maka terbentuk warna merah tua berarti mengandung Pb (Fries, 1977).
4. Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 5 ml sampel, ditambahkan larutan
NaOH 1 N hingga pH netral, ditambahkan larutan ditizon 0,005% b/v, dikocok.
Terbentuk warna ungu pada lapisan kloroform berarti mengandung Zn
(Vogel,1979).
5. Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 5 ml sampel, ditambahkan larutan
NaOH 1 N hingga pH netral, ditambahkan larutan ditizon 0,005% b/v, dikocok.
Terbentuk warna ungu pada lapisan kloroform berarti mengandung Cu (Fries,
1977).
3.3.6. Analisis Kuantitatif
3.3.6.1. Pembuatan Kurva kalibrasi
a. Larutan Standar Timbal
Larutan standar timbal (1000 mcg/ml) dipipet sebanyak 10 ml,
dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO3
Larutan kerja logam timbal dibuat dengan memipet 0; 0,3; 0,5; 0,7; 0,9;
1,1 ml larutan baku 100 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, ditambah
10 ml HNO3 5N kemudian ditepatkan sampai tanda garis dengan air suling
(larutan kerja ini mengandung 0; 0,3; 0,5; 0,7; 0,9; 1,1 mcg/ml) dan diukur pada
panjang gelombang 283,3 nm.
b. Larutan Standar Kadmium
Larutan standar kadmium (1000 mcg/ml) dipipet sebanyak 10 ml,
dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO3
5 N, ditepatkan sampai tanda garis dengan air suling (konsentrasi 100 mcg/ml).
Larutan kerja logam kadmium dibuat dengan memipet 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8;
1 ml larutan baku 100 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, ditambah
10 ml HNO3 5 N kemudian ditepatkan sampai tanda garis dengan air suling
(larutan kerja ini mengandung 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1 mcg/ml) dan diukur pada
panjang gelombang 228,8 nm.
c. Larutan Standar Seng
Larutan standar seng (1000 mcg/ml), dimasukkan ke dalam labu tentukur
100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO3 5 N, ditepatkan sampai tanda garis
dengan air suling (konsentrasi 100 mcg/ml)
Larutan kerja logam seng dibuat dengan memipet 0, 1, 2, 3, 4, 5 ml larutan
baku 100 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, ditambah 10 ml HNO3
5 N kemudian ditepatkan sampai tanda garis dengan air suling (larutan kerja ini
mengandung 0, 1, 2, 3, 4, 5 ml mcg/ml) dan diukur pada panjang gelombang
d. Larutan Standar Tembaga
Larutan kerja logam tembaga dibuat dengan memipet 0; 1; 2; 3; 4; 5 ml
larutan baku 1000 mcg/ml, dimasukkan ke dalam labu ukur 50 ml, ditambah 5 ml
HNO3 5 N kemudian ditepatkan sampai tanda garis dengan air suling (larutan
kerja ini mengandung 0; 20; 40; 60; 80; 100 mcg/ml) dan diukur pada panjang
gelombang 324,8 nm.
3.3.6.2. Analisis Logam Dalam Sampel
a. Logam Timbal (Pb)
Larutan sampel yang berasal dari rajungan, lokan dan ketam batu yang
telah didestruksi dan dilarutkan dalam HNO3 5N diukur absorbansinya dengan
Spektrofotometri Serapan Atom pada panjang gelombang 283,3 nm.
b. Logam Kadmium (Cd)
Seperti halnya dengan penentuan logam Pb dalam sampel, penentuan
logam Cd dalam sampel juga dapat diukur langsung dengan Spektrofotometri
Serapan Atom pada panjang gelombang 228,8 nm.
c. Logam Tembaga (Cu)
Larutan sampel yang telah didestruksi dan dilarutkan dalam HNO3 5 N,
untuk rajungan dipipet sebanyak 10 ml dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 25
ml, sedangkan untuk lokan dipipet sebanyak 10 ml dan dimasukkan ke dalam labu
tentukur 50 ml, kemudian diukur absorbansinya dengan Spektrofotometri Serapan
d. Logam Seng (Zn)
Larutan sampel yang telah didestruksi dan dilarutkan dalam HNO3 5 N,
dipipet 10 ml dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml, kemudian diukur
absorbansinya dengan Spektrofotomteri Serapan Atom pada panjang gelombang
213,9 nm.
3.3.6.3. Analisis Data Secara Statistik
Kadar timbal, kadmium, tembaga dan seng pada rajungan, ketam batu, dan
lokan dapat dianalisis secara statistik dengan metode standar deviasi. Kadar
sebenarnya dari hasil percobaan dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:
1 )
( 2
− −
=
∑
n X X SD
Keterangan : SD = Standar Deviasi
Xi = Kadar rata-rata sampel
X = Kadar Sampel
n = Jumlah perlakuan
Dengan dasar penolakan data : thitung ≥ ttabel atau thitung ≤ - t
n SD
X t
/ X − =
tabel
Untuk mencari data sebenarnya dengan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α =
0,01, dk = n-1, dapat digunakan rumus:
µ = X ± t(1-1/2α)dk x SD/ n
Keterangan : µ = Interval kepercayaan kadar sampel
X = Kadar rata-rata sampel
SD = Standar Deviasi
dk = Derajat Kebebasan
n = Jumlah perlakuan
3.3.6.4. Penentuan Limit Deteksi dan Limit Kuantitasi
Limit deteksi adalah hasil bagi tiga kali simpangan baku blangko dengan
slope. Limit kuantitasi adalah hasil bagi sepuluh kali simpangan baku blangko
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1. Analisis Kualitatif
Analisis kualitatif logam Pb, Cd, Cu, dan Zn dalam abu sampel dilakukan
dengan penambahan larutan Na2S 10% b/v. Pemeriksaan secara kualitatif ini
untuk mendukung analisis kuantitatif logam dengan Spektrofotometri Serapan
Atom. Keempat logam ini akan bereaksi dengan Na2S membentuk kekeruhan.
Hasil reaksi kualitatif dengan pereaksi Na2
No.
S 10% b/v dilihat pada tabel di bawah
ini:
Tabel 2. Hasil Analisis Kualitatif Logam Pb, Cd, Cu, dan Zn dalam sampel
dengan Perekasi Dinatrium Sulfida P 10% b/v. Logam yang
dianalisis
Kode Sampel
Reaksi dengan larutan Na2S 10% b/v
1.
2.
3.
4.
Pb
Cd
Cu
Zn
A B C A B C A B C A B C
+ + + + + + + + + + + + Keterangan: + = Mengandung logam
A = Rajungan B = Ketam batu C = Lokan
Tabel di atas menunjukkan bahwa sampel mengandung logam, tetapi
analisis dengan menggunakan Na2S ini tidak dapat membedakan keempat jenis
[image:36.595.108.518.387.594.2]kualitatif dengan pereaksi ditizon 0,005% b/v. Hasil reaksinya dapat dilihat pada
tabel di bawah ini :
Tabel 3. Hasil analisis Kualitatif Logam Pb, Cd, Cu, Zn dalam sampel dengan
menggunakan Pereaksi Ditizon 0,005%. NO. Logam yang
dianalisis
Kode Sampel pH Sampel Reaksi dengan larutan ditizon 0,005% Hasil Reaksi 1. 2. 3. 4. Pb Cd Cu Zn A B C A B C A B C A B C 8,5 8,5 8,5 6,5 6,5 6,5 3,5 3,5 3,5 7 7 7 Merah tua Merah tua Merah tua Merah muda Merah muda Merah muda Ungu Ungu Ungu Merah Merah Merah + + + + + + + + + + + +
Tabel di atas menunjukkan bahwa sampel mengandung logam dan
keempat jenis logam dapat dibedakan. Reaksi dengan ditizon 0,005% ini dapat
membedakan logam Pb, Cd, Cu, dan Zn karena warna yang dihasilkan berbeda, di
mana pada tiap pH hanya positif untuk satu logam saja, sedangkan logam yang
lain tidak bereaksi dengan ditizon. Warna yang terbentuk adalah karena
terbentuknya kompleks logam-ditizonat (Muchlisyam, 1998).
4.2. Analisis Kuantitatif 4.2.1. Kurva Kalibrasi
Kurva kalibrasi logam Pb, Cd, Cu dan Zn, diperoleh dengan cara
mengukur absorbansi dari larutan standar masing-masing logam tersebut. Dari
pengukuran kurva kalibrasi untuk Pb, Cd, Cu, dan Zn, diperoleh persamaan garis
[image:37.595.111.517.197.407.2]0,0056x + 0,0003 untuk Cu, dan y = 0,1069x + 0,0026 untuk Zn. Gambar kurva
kalibrasi larutan standar Pb, Cd Cu, Zn dapat dilihat pada gambar 2, 3, 4, dan 5.
0 0.002 0.004 0.006 0.008 0.01 0.012 0.014 0.016
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2
konsentrasi (m cg/m l)
a
b
s
o
rb
a
n
s
[image:38.595.150.476.171.368.2]i
Gambar 2. Kurva kalibrasi Pb
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2
konsentrasi (mcg/ml)
a
b
s
o
rb
a
n
s
[image:38.595.148.477.407.624.2]i
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6
0 20 40 60 80 100 120
konsentrasi (m cg/m l)
a
b
s
o
rb
a
n
s
i
[image:39.595.145.486.115.341.2]Gambar 4. Kurva kalibrasi Cu
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6
0 20 40 60 80 100 120
konsentrasi (m cg/m l)
a
b
s
o
rb
a
n
s
i
Gambar 5. Kurva kalibrasi Zn
Berdasarkan gambar diatas diperoleh hubungan yang linier antara
konsentrasi dengan serapan dengan nilai koefisien korelasi (r) untuk Pb sebesar
4.2.2. Penentuan Kandungan Pb, Cd, Cu, dan Zn Pada Sampel
Kadar rata-rata logam Pb, Cd, Cu, dan Zn dalam sampel dapat dilihat pada
[image:40.595.109.520.222.342.2]tabel di bawah ini:
Tabel 4. Kadar rata-rata logam Pb, Cd, Cu, dan Zn dalam Sampel
Kode Sampel Kadar rata-rata (mcg/ml)
Pb Cd Cu Zn
A 1,6906 0,6043 355,0327 30,1537
B 1,4348 0,5585 117,5799 29,9218
C 0,8125 1,0285 418,8532 32,6710
Keterangan: A = Rajungan B = Ketam batu
C = Lokan
Persyaratan kadar logam maksimum pada rajungan, ketam batu, dan lokan
tidak ada dalam SNI, sehingga digunakan persyaratan kadar logam berat Pb, Cd,
Cu, dan Zn dalam produk ikan dan hasil olahannya. Menurut SNI 01-3518-1994
kadar logam berat Pb, Cd, Cu, dan Zn dalam produk ikan dan hasil olahannya
masing-masing adalah 2 mcg/g, 0,2 mcg/g, 20 mcg/g, 100 mcg/g. Berdasarkan
analisis yang diperoleh dari hasil pengukuran absorbansi larutan sampel yang
dapat dilihat pada lampiran 2, 3, dan 4 dapat dilihat bahwa kadar logam berat Pb
dan Zn yang terdapat dalam daging rajungan, ketam batu, dan lokan masih berada
di bawah batas maksimum yang ditetapkan oleh SNI 01-3518-1994. Sebaliknya
kadar Cd dan Cu berada di atas batas maksimum yang ditetapkan oleh SNI
01-3518-1994. Hal ini disebabkan karena pembuangan limbah dari puluhan industri
yang terletak di sekitar Sungai Belawan dan Deli. Jenis-jenis industri ini banyak
memproduksi baterai kering dan produk-produk lain yang banyak mengandung
4.3. Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Dalam penelitian ini juga dilakukan penentuan batas deteksi (LOD) dan
batas kuantitasi (LOQ). Dari hasil penelitian diperoleh LOD untuk timbal,
tembaga, seng, dan kadmium masing-masing sebesar 0,0258 mcg/ml; 1,8602
mcg/ml; 0,14356 mcg/ml; dan 0,03809 mcg/ml dan LOQ untuk timbal, tembaga,
seng, dan kadmium masing-masing sebesar 0,0860 mcg/ml; 6,2007 mcg/ml;
0,4785 mcg/ml, dan 0,1270 mcg/ml. Perhitungan LOD dan LOQ untuk timbal,
tembaga, seng, dan cadmium masing-masing terlampir pada lampiran 20, 21, 22,
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN 5.1. Kesimpulan
Dari hasil pemeriksaan kandungan logam berat Pb, Cd, Cu dan Zn dalam
sampel rajungan, ketam batu, dan lokan yang diambil dari perairan laut Belawan
dengan metode Spektrofotometri Serapan Atom menunjukkan bahwa semua
sampel telah tercemar logam berat Pb, Cd, Cu dan Zn.
Kandungan logam berat Pb dan Zn yang diperoleh dari sampel rajungan,
ketam batu, dan lokan yang diperiksa, ternyata belum melewati batas maksimum
yang diizinkan oleh SNI 01-3518-1994. Sedangkan kandungan logam Cd dan Cu
melebihi batas yang diizinkan oleh SNI 01-3518-1994.
5.2. Saran
- Disarankan agar peneliti selanjutnya dapat memeriksa kadar logam berat lain
seperti Hg, As, dan Cr pada rajungan, ketam batu, lokan, dan hewan laut
lainnya yang banyak dikonsumsi masyarakat.
- Dengan tercemarnya rajungan, ketam batu , dan lokan oleh logam berat Pb, Cd,
Cu dan Zn maka disarankan agar Pemerintah Daerah melakukan pengawasan
yang lebih ketat terhadap pembuangan limbah yang dilakukan oleh industri yang
DAFTAR PUSTAKA
Anderson, R., (1987). Sample Pretreatment and Separation. Chicester: John Wiley and Sons. p. 25
Anonim (2002) Air Sungai Belawan Bahaya Dikonsumsi
http: //www. kompas. com
Anonim (2007) Kadmium
Anonim (2007) Rajungan
Anonim (2007) Ketam Batu
Anonim (2007) Lokan
Anonim (2007) Bahaya Cemaran Logam
Badan Standarisasi Nasional. (1992). Cara Uji Cemaran Logam. SNI 19-2896-1992. hal. 1-11
Basset, J., et. al. (1994). Buku Ajar Vogel: Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Edisi keempat. Jakarta. EGC Penerbit Buku Kedokteran. Hal 456
Bender, G.T. (1987). Principle of Chemical Instrument. Philadelphia: W. B. Sauders Company: p. 67
Darmono. (1995). Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup. Cetakan I.Jakarta: Universitas Indonesia. hal. VII, 8, 21-23, 37
Darmono. (2001). Lingkungan Hidup dan Pencemaran. Cetakan I. Jakarta: Universitas Indonesia Press. Hal. 145
Ditjen POM. (1979). Farmakope Indonesia Edisi ke III, Departemen Kesehatan
RI. Jakarta. Hal. 643, 712, 716
Harmita. (2001). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode & Cara perhitungannya.
Haswell, S.J. (1991). Atomic Absorption Spectrometry Theory, Design and
Application. Volume 5. New York. Elsevier Science Publishing Company
INC. P. 201
Juwana Sri, Romimoharto Kasijan. (2000). Rajungan : Perikanan, Cara Budidaya
dan Menu Masakan. Djambatan. Jakarta
Kasry, Adnan, Ir. D. (1996). Budidaya Kepiting Bakau Dan Biologi Ringkas. Cetakan II. Jakarta. Bharatara. Hal. 5
Khopkar, S. M. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Penerbit Universitas Indonesia Press. Hal. 274
Muchlisyam. (1998). Analisis Pencemaran Logam Cu, Cd, Pb, dan Hg Di Dalam
Ikan Asin Kepala Batu (Psudoceina Amoyensis) Produksi Nelayan Di Daerah Pesisir Belawan Propinsi Sumatera Utara. Media Farmasi “An Indonesian Pharmaceutical Journal” 6:30, 33
Palar, H., (1994). Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat. Cetakan I. Jakarta: Rineka Cipta. Hal. 64-65
PT. (Persero) Pelabuhan Indonesia I. (2004). Pemantauan Lingkungan Pelabuhan
Belawan. Laboratorium Lingkungan BAPEDALDA Propinsi Sumatera
Utara. Medan. Hal. 4, 6-8, 153-155, 157
Sudjana. (1996). Metode Statistika. Edisi Keenam. Bandung: Tarsite. Hal.168, 368-369
Surat Keputusan Ditjen POM No.03725/B/SK/VII/1989 Tentang Batas Maksimum Cemaran Logam dalam makanan, hal. 352
World Health Organization. (1989). The Validation of Analytical Procedures Used In The Examination of Pharmaceutical Materials. p.1-2
Lampiran 1. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Pb, Cd, Cu dan
Zn.
1. Larutan Standar Pb No Konsentrasi
(mcg/ml) Absorbansi 1 2 3 4 5 6 0 0.3 0.5 0.7 0.9 1.1 0.0001 0.0039 0.0065 0.0091 0.0119 0.0143
2. Larutan Standar Cd No Konsentrasi
(mcg/ml) Absorbansi 1 2 3 4 5 6 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 0.0001 0.0725 0.1458 0.2278 0.2895 0.3629
3. Larutan Standar Cu
No
Konsentrasi
(mcg/ml) Absorbansi
1 2 3 4 5 6 0 20 40 60 80 100 0.0001 0.1144 0.2236 0.3298 0.4473 0.5601
4. Larutan Standar Zn
No
Konsentrasi
(mcg/ml) Absorbansi
Lampiran 2. Hasil Analisis Logam Pb, Cd, Cu dan Zn Dalam Rajungan
1. Hasil Analisis Logam Pb No Berat sampel
(g)
Absorbansi Konsentrasi ( mcg/ml) kadar (mcg/g) 1 2 3 4 5 6 25.0149 25.0067 25.0213 25.0323 25.0272 25.0474 0.0108 0.0106 0.0109 0.0112 0.0114 0.0111 0.8308 0.8154 0.8385 0.8615 0.8769 0.8538 1.6606 1.6304 1.6756 1.7208 1.7519 1.7044
2. Hasil Analisis Logam Cd
No
Berat sampel
(g) Absorbansi Konsentrasi ( mcg/ml) kadar (mcg/g) 1 2 3 4 5 6 25.0149 25.0067 25.0213 25.0323 25.0272 25.0474 0.1108 0.1228 0.1081 0.1208 0.1023 0.1027 0.3012 0.3342 0.2938 0.3287 0.2778 0.2789 0.6020 0.6682 0.5871 0.6566 0.5550 0.5567
3. Hasil Analisis Logam Cu No Berat sampel
(g)
Absorbansi Konsentrasi ( mcg/ml) kadar (mcg/g) 1 2 3 4 5 6 25.0149 25.0067 25.0213 25.0323 25.0272 25.0474 0.3996 0.3984 0.3981 0.3994 0.3976 0.3969 71.3036 71.0893 71.0357 71.2679 70.9464 70.8214 356.3056 355.3513 354.8761 355.8797 354.3465 353.4369
4. Hasil Analisis Logam Zn No Berat sampel
(g)
Lampiran 3. Hasil Analisis Logam Pb, Cd, Cu dan Zn Dalam Ketam Batu
1. Hasil Analisis Logam Pb No Berat sampel
(g)
Absorbansi Konsentrasi ( mcg/ml) kadar (mcg/g) 1 2 3 4 5 6 25.0320 25.0170 25.0313 25.0213 25.0038 25.0048 0.0085 0.0102 0.0093 0.0099 0.0094 0.0087 0.6538 0.7846 0.7154 0.7615 0.7231 0.6692 1.3059 1.5681 1.4290 1.5217 1.4460 1.3381
2. Hasil Analisis Logam Cd
No Berat sampel (g)
Absorbansi Konsentrasi ( mcg/ml) kadar (mcg/g) 1 2 3 4 5 6 25.0320 25.0170 25.0313 25.0213 25.0038 25.0048 0.1026 0.1031 0.1044 0.1023 0.1021 0.1029 0.2786 0.2800 0.2836 0.2778 0.2773 0.2795 0.5565 0.5596 0.5665 0.5551 0.5545 0.5589
3. Hasil Analisis Logam Cu No Berat sampel
(g)
Absorbansi Konsentrasi ( mcg/ml) kadar (mcg/g) 1 2 3 4 5 6 25.0320 25.0170 25.0313 25.0213 25.0038 25.0048 0.3296 0.3305 0.3294 0.3298 0.3319 0.3274 58.8036 58.9643 58.7679 58.8393 59.2143 58.4107 117.4569 117.8485 117.3888 117.5754 118.4106 116.7990
4. Hasil Analisis Logam Zn No Berat sampel
(g)
Lampiran 4. Hasil Analisis Logam Pb, Cd, Cu dan Zn Dalam Lokan
1. Hasil Analisis Logam Pb No Berat sampel
(g)
Absorbansi Konsentrasi ( mcg/ml) kadar (mcg/g) 1 2 3 4 5 6 25.0046 25.0082 25.0122 25.0152 25.0082 25.0147 0.0055 0.0053 0.0049 0.0054 0.0047 0.0059 0.4231 0.4077 0.3769 0.4154 0.3615 0.4538 0.8460 0.8151 0.7534 0.8303 0.7228 0.9071
2. Hasil Analisis Logam Cd
No
Berat sampel
(g) Absorbansi Konsentrasi ( mcg/ml) kadar (mcg/g) 1 2 3 4 5 6 25.0046 25.0082 25.0122 25.0152 25.0082 25.0147 0.2025 0.1925 0.1654 0.1964 0.1851 0.1884 0.5532 0.5257 0.4512 0.5364 0.5054 0.5144 1.1062 1.0511 0.9020 1.0721 1.0105 1.0282
3. Hasil Analisis Logam Cu No Berat sampel
(g)
Absorbansi Konsentrasi ( mcg/ml) kadar (mcg/g) 1 2 3 4 5 6 25.0046 25.0082 25.0122 25.0152 25.0082 25.0147 0.2347 0.2358 0.2367 0.2336 0.2344 0.2351 41.8571 42.0536 42.2143 41.6607 41.8036 41.9286 418.4940 420.3981 421.9371 416.3539 417.8989 418.0369
4. Hasil Analisis Logam Zn No Berat sampel
(g)
Lampiran 5. Perhitungan Kadar Logam dalam Sampel
Contoh pada timbal
Persamaan regresi yang diperoleh : 0,0130x + 0,0000
Maka:
Konsentrasi 1 = 0,8308
0130 , 0 0000 , 0 0108 , 0 = −
Konsentrasi 2 = 0,8154
0130 , 0 0000 , 0 0106 , 0 = −
Konsentrasi 3 = 0,8385
0130 , 0 0000 , 0 0109 , 0 = −
Konsentrasi 4 = 0,8615
0130 , 0 0000 , 0 0112 , 0 = −
Konsentrasi 5 = 0,8769
0130 , 0 0000 , 0 0114 , 0 = −
Konsentrasi 6 = 0,8538
0130 , 0 0000 , 0 0111 , 0 = −
Dengan menggunakan rumus:
Kadar (mcg/g) =
W CxVxFp
=
Keterangan : C = Konsentrasi larutan sampel (mcg/ml)
V = Volume larutan sampel (ml)
Fp = Faktor pengenceran
Maka:
Kadar 1 = (0,8308 mcg/ml x 50 ml x 1)/25,0149 g = 1,6606 mcg/g
Kadar 2 = (0,8154 mcg/ml x 50 ml x 1)/25,0067 g = 1,6304 mcg/g
Kadar 3 = (0,8385 mcg/ml x 50 ml x 1)/25,021 g = 1,6756 mcg/g
Kadar 4 = (0,8615 mcg/ml x 50 ml x 1)/25,0323 g = 1,7208 mcg/g
Kadar 5 = (0,8769 mcg/ml x 50 ml x 1)/25,0272 g = 1,7519 mcg/g
Kadar 6 = (0,8538 mcg/ml x 50 ml x 1)/25,0474 g = 1,7044 mcg/g
Catatan : Untuk cadmium tidak mengalami pengenceran
Untuk tembaga mengalami pengenceran sebanyak 2,5 kali (rajungan)
dan 5 kali (lokan)
Lampiran 6. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Timbal pada Rajungan No. Kadar (mcg/g)
(X) Xi – X (Xi – X )
2
1. 1.6606 - 0.03 0.0009
2. 1.6304 -0.0602 0.00362404
3. 1.6756 -0.015 0.000225
4. 1.7208 0.0302 0.00091204
5. 1.7519 -0.0613 0.00375769
6. 1.7044 0.0138 0.00019044
X = 1.6906 ∑ = 0.00960921
0438 , 0 1 6 0.00960921 1 ) ( 2 = − = − − =
∑
n X X SDJika taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; n = 6, dk = 5, dari daftar tabel
distribusi t diperoleh nilai ttabel = 4,03
Hipotesa ditolak jika thitung ≥ ttabel atau thitung ≤ - t
n SD X t / X − = tabel
t hitung 4 = 1,69
0179 . 0 0302 . 0 6 / 0438 . 0 7208 . 1 6906 . 1 = − = −
karena thitung ≥ -ttabel
X
maka data diterima
maka kadar sebenarnya terletak antara:
µ = ± t (1-1/2α)dk x SD/ n
= 1,6906± 4,03 x 0,0438 / 6
= 1,6906 ± 0,0721
Lampiran 7. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Timbal pada Ketam Batu No. Kadar (mcg/g)
(X) Xi – X (Xi – X )
2
1. 1.3059 -0.1289 0.01661521
2. 1.5681 0.1333 0.01776889
3. 1.4290 -0.0058 0.00003364
4. 1.5217 0.0869 0.00755161
5. 1.4460 0.0112 0.00012544
6. 1.3381 -0.0967 0.00935089
X = 1.4348 ∑ = 0.05144568
1014 , 0 1 6 0.05144568 1 ) ( 2 = − = − − =
∑
n X X SDJika taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; n = 6, dk = 5, dari daftar tabel
distribusi t diperoleh nilai ttabel = 4,03
Hipotesa ditolak jika thitung ≥ ttabel atau thitung ≤ - t
n SD X t / X − = tabel
t hitung 1 = 3,11
0414 , 0 1289 , 0 6 1014 , 0 3059 , 1 4348 , 1 = = −
karena thitung ≥ -ttabel
X
maka data diterima
maka kadar sebenarnya terletak antara:
µ = ± t (1-1/2α)dk x SD/ n
= 1,4348 ± 4,03 x 0,1014/ 6
= 1,4348 ± 1,0010
= 0,4338 ≤ X ≤ 2,4358 mcg/g
Lampiran 8. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Timbal pada Lokan No. Kadar (mcg/g)
(X) Xi – X (Xi – X )
2
1. 0.8460 0.0335 0.00112225
2. 0.8151 0.0026 0.00000646
3. 0.7534 -0.0591 0.00349281
4. 0.8303 0.0178 0.00031684
5. 0.7228 -0.0897 0.00804609
6. 0.9071 0.0946 0.00894916
X = 0.8125 ∑ =0.02081166
0645 , 0 1 6 02081166 , 0 1 ) ( 2 = − = − − =
∑
n X X SDJika taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; n = 6, dk = 5, dari daftar tabel
distribusi t diperoleh nilai ttabel = 4,03
Hipotesa ditolak jika thitung ≥ ttabel atau thitung ≤ - t
n SD X t / X − = tabel
t hitung 6 = 3,60
0263 , 0 0946 , 0 6 / 0645 , 0 9071 , 0 8125 , 0 − = − = −
karena thitung ≥ -ttabel
X
maka data diterima
maka kadar sebenarnya terletak antara:
µ = ± t (1-1/2α)dk x SD/ n
= 0,8125 ± 4,03 x 0,0645/ 6
= 0,8125 ± 0,1061
Lampiran 9. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Cadmium pada Rajungan No. Kadar (mcg/g)
(X) Xi – X (Xi – X )
2
1. 0.6020 -0.0023 0.00000529
2. 0.6682 0.0639 0.00408321
3. 0.5871 -0.0172 0.00029584
4. 0.6566 0.0523 0.00273529
5. 0.5550 -0.0493 0.00243049
6. 0.5567 -0.0476 0.00226576
X= 0.6043 ∑ = 0.01181528
0486 , 0 1 6 01181528 , 0 1 ) ( 2 = − = − − =
∑
n X X SDJika taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; n = 6, dk = 5, dari daftar tabel
distribusi t diperoleh nilai ttabel = 4,03
Hipotesa ditolak jika thitung ≥ ttabel atau thitung ≤ - t
n SD X t / X − = tabel
t hitung 2 = 3,23
0198 , 0 0639 , 0 6 / 0486 , 0 6682 , 0 6043 , 0 − = = −
karena thitung ≥ -ttabel
X
maka data diterima
maka kadar sebenarnya terletak antara:
µ = ± t (1-1/2α)dk x SD/ n
= 0,6043 + 4,03 x 0,0486/ 6
= 0,6043 + 0,0800
Lampiran 10. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Cadmium pada Ketam Batu 0044 , 0 1 6 00009693 , 0 1 ) ( 2 = − = − − =
∑
n X X SDJika taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; n = 6, dk = 5, dari daftar tabel
distribusi t diperoleh nilai ttabel = 4,03
Hipotesa ditolak jika thitung ≥ ttabel atau thitung ≤ - t
n SD X t / X − = tabel
t hitung 3 = 4,44
0018 , 0 008 , 0 6 / 0044 , 0 5665 , 0 5585 , 0 − = − = −
karena thitung ≤ - ttabel
No.
maka data ditolak, sehingga dilakukan pengujian selanjutnya
terhadap lima data yang dianggap tidak menyimpang.
X Xi – X (Xi – X )2
1. 0.5565 -0.0004 0.00000016
2. 0.5596 0.0027 0.00000729
3. 0.5551 -0.0018 0.00000324
4. 0.5545 -0.0024 0.00000576
5. 0.5589 -0.002 0.000004
0.5569 ∑ = 0.00007229
0038 , 0 1 5 0.00007229 1 ) ( 2 = − = − − =
∑
n X X SDNo. Kadar (mcg/g)
(X) Xi – X (Xi – X )
2
1. 0.5565 -0.002 0.000004
2. 0.5596 0.0011 0.0000121
3. 0.5665 0.008 0.000064
4. 0.5551 -0.0034 0.00001156
5. 0.5545 -0.004 0.000016
6. 0.5589 -0.0004 0.000000016
Jika taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; n = 5, dk = 4, dari daftar tabel
distribusi t diperoleh nilai ttabel = 4,60
Hipotesa ditolak jika thitung ≥ ttabel atau thitung ≤ - t
n SD
X t
/ X − =
tabel
t hitung 2 = 1,59
0017 , 0
0027 , 0
5 / 0038 , 0
5596 , 0 5569 , 0
− = −
= −
karena thitung ≥ -ttabel
X
maka data diterima
maka kadar sebenarnya terletak antara:
µ = ± t (1-1/2α)dk x SD/ n
= 0,5569 ± 4,60 x 0,0038 / 5
= 0,5569 ± 0,0078
= 0,5491 ≤ X ≤ 0,5647 mcg/g
Lampiran 11. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Cadmium pada Lokan 0785 , 0 1 6 03081264 , 0 1 ) ( 2 = − = − − =
∑
n X X SDJika taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; n = 6, dk = 5, dari daftar tabel
distribusi t diperoleh nilai ttabel = 4,03
Hipotesa ditolak jika thitung ≥ ttabel atau thitung ≤ - t
n SD X t / X − = tabel
t hitung 1 = 2,43
0320 , 0 0777 , 0 6 / 0785 , 0 1062 , 1 0285 , 1 − = − = −
karena thitung≥-ttabel
X
maka data diterima
maka kadar sebenarnya terletak antara:
µ = ± t (1-1/2α)dk x SD/ n
= 1,0285± 4,03 x 0,0785/ 6
= 1,0285 ± 0,1292
= 0,8993 ≤ X ≤ 1,1577 mcg/g
No. Kadar (mcg/g)
(X) Xi – X (Xi – X )
2
1. 1.1062 0.0777 0.00603729
2. 1.0511 0.0226 0.00051076
3. 0.9020 -0.1265 0.01600225
4. 1.0721 0.0436 0.00190096
5. 1.0105 -0.018 0.000324
6. 1.0282 -0.0003 0.00000009
Lampiran 12. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Tembaga pada Rajungan No. Kadar (mcg/g)
(X) Xi – X (Xi – X )
2
1. 356.3056 1.2729 1.62027441
2. 355.3513 0.3186 0.10150596
3. 354.8761 -0.1566 0.02452356
4. 355.8797 0.847 0.717409
5. 354.3465 -0.6862 0.47087044
6. 353.4369 -1.5958 0.54657764
X = 355.0327 ∑ = 5.4811601
047 . 1 1 6 5.48116101 1 ) ( 2 = − = − − =
∑
n X X SDJika taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; n = 6, dk = 5, dari daftar tabel
distribusi t diperoleh nilai ttabel = 4,03
Hipotesa ditolak jika thitung ≥ ttabel atau thitung ≤ - t
n SD X t / X − = tabel
t hitung 1 = 2,98
4274 . 0 2729 , 1 6 / 047 , 1 3056 , 356 0327 , 355 − = − = −
karena thitung ≥ -ttabel
X
maka data diterima
maka kadar sebenarnya terletak antara:
µ = ± t (1-1/2α)dk x SD/ n
= 355,0327± 4,03 x 1,047 / 6
= 355,0327± 1,7226
Lampiran 13. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Tembaga pada Ketam Batu No. Kadar (mcg/g)
(X) Xi – X (Xi – X )
2
1. 117.4569 -0.123 0.015129
2. 117.8485 0.2686 0.07214596
3. 117.3888 -0.1911 0.03651921
4. 117.5754 -0.0045 0.00002025
5. 118.4106 0.8307 0.69006249
6. 116.7990 -0.7809 0.60980481
X = 117.5799 ∑ = 1.42368172
5336 , 0 1 6 1.42368172 1 ) ( 2 = − = − − =
∑
n X X SDJika taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; n = 6, dk = 5, dari daftar tabel
distribusi t diperoleh nilai ttabel = 4,03
Hipotesa ditolak jika thitung ≥ ttabel atau thitung ≤ - t
n SD X t / X − = tabel
t hitung 5 = 3,81
2178 , 0 8307 , 0 6 5336 , 0 4106 , 118 5799 , 117 − = − = −
karena thitung ≥ -ttabel
X
maka data diterima
maka kadar sebenarnya terletak antara:
µ = ± t (1-1/2α)dk x SD/ n
= 117,5799± 4,03 x 0,5336/ 6
= 117,5799 ± 0,8779
= 353,3101 ≤ X ≤ 356,7553 mcg/g
Lampiran 14. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Tembaga pada Lokan No. Kadar (mcg/g)
(X) Xi – X (Xi – X )
2
1. 418.4940 -0.3592 0.12902464
2. 420.3981 1.5449 2.38671601
3. 421.9371 3.0839 9.51043921
4. 416.3539 -2.4993 6.24650049
5. 417.8989 -0.9543 0.91068849
6. 418.0369 -0.8163 0.66634569
X = 418.8532 ∑
=19.84971453 9925 . 1 1 6 84971453 . 19 1 ) ( 2 = − = − − =
∑
n X X SDJika taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; n = 6, dk = 5, dari daftar tabel
[image:60.595.107.403.140.341.2]distribusi t diperoleh nilai ttabel = 4,03
Hipotesa ditolak jika thitung ≥ ttabel atau thitung ≤ - t
n SD X t / X − = tabel
t hitung 3 = 3.79
8134 , 0 0839 , 3 6 / 9925 , 1 9371 , 421 8532 , 418 − = − = −
karena thitung ≥ -ttabel
X
maka data diterima
maka kadar sebenarnya terletak antara:
µ = ± t (1-1/2α)dk x SD/ n
= 418,8532 ± 4,03 x 1,9925/ 6
= 418,8532 ± 3,2781
Lampiran 15. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Seng pada Rajungan No. Kadar (mcg/g)
(X) Xi – X (Xi – X )
2
1. 30.4119 0.2582 0.06666724
2. 30.6088 0.4551 0.20711601
3. 29.5628 -0.5909 0.34916281
4. 30.2879 0.1342 0.01800964
5. 30.4529 0.2992 0.08952064
6. 29.1537 -0.5558 0.30891364
X= 0.6043 ∑ = 1.03938998
4559 , 0 1 6 03938998 , 1 1 ) ( 2 = − = − − =
∑
n X X SDJika taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; n = 6, dk = 5, dari daftar tabel
distribusi t diperoleh nilai ttabel = 4,03
Hipotesa ditolak jika thitung ≥ ttabel atau thitung ≤ - t
n SD X t / X − = tabel
t hitung 2 = 2,45
1861 , 0 4551 , 0 6 / 4559 , 0 6088 , 30 1537 , 30 − = − = −
karena thitung ≥ -ttabel
X
maka data diterima
maka kadar sebenarnya terletak antara:
µ = ± t (1-1/2α)dk x SD/ n
= 30,1537 + 4,03 x 0,7501/ 6
= 30,1537+ 07501
Lampiran 16. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Seng pada Ketam Batu 1312 , 0 1 6 0860296 , 0 1 ) ( 2 = − = − − =
∑
n X X SDJika taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; n = 6, dk = 5, dari daftar tabel
distribusi t diperoleh nilai ttabel = 4,03
Hipotesa ditolak jika thitung ≥ ttabel atau thitung ≤ - t
n SD X t / X − = tabel
t hitung 3 = 2,85
0536 , 0 1525 6 / 1312 , 0 0743 , 30 9218 , 29 − = − = −
karena thitung ≥ -ttabel
X
maka data diterima
maka kadar sebenarnya terletak antara:
µ = ± t (1-1/2α)dk x SD/ n
= 29,9218 + 4,03 x 0,1312/ 6
= 29,9218+ 0,2159
= 29,7059 ≤ X ≤ 30,1377 mcg/g
No. Kadar (mcg/g)
(X) Xi – X (Xi – X )
2
1. 29.9427 0.0209 0.00043681
2. 29.9326 0.0108 0.00011664
3. 30.0743 0.1525 0.02325625
4. 29.9465 0.0247 0.00061009
5. 29.9584 0.0366 0.00133956
6. 29.6763 0.2455 0.06027025
Lampiran 17. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Seng pada Lokan 1113 , 0 1 6 06188935 , 0 1 ) ( 2 = − = − − =
∑
n X X SDJika taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; n = 6, dk = 5, dari daftar tabel
[image:63.595.108.407.136.337.2]distribusi t diperoleh nilai ttabel = 4,03
Hipotesa ditolak jika thitung ≥ ttabel atau thitung ≤ - t
n SD X t / X − = tabel
t hitung 6 = 2,56
0454 , 0 1164 , 0 6 / 1113 , 0 7874 , 32 6710 , 32 − = − = −
karena thitung≥-ttabel
X
maka data diterima
maka kadar sebenarnya terletak antara:
µ = ± t (1-1/2α)dk x SD/ n
= 32,6710± 4,03 x 0,1113/ 6
= 32,6710 ± 0,1831
= 32,4879 ≤ X ≤ 32,8541 mcg/g
No. Kadar (mcg/g)
(X) Xi – X (Xi – X )
2
1. 32.6320 -0.039 0.001521
2. 32.4773 -0.1937 0.03751969
3. 32.7250 0.054 0.002916
4. 32.6551 -0.0159 0.00025281
5. 32.7493 0.0783 0.00613089
6. 32.7874 0.1164 0.01354896
Lampiran 18. Perhitungan Garis Regresi
Contoh pada Timbal (Pb)
No. Konsentrasi (X)
Absorbansi
(Y) X Y
2
XY 2
1. 0 0.0001 0 0.00000001 0 2. 0.3 0.0039 0.09 0.00001521 0.00117 3. 0.5 0.0065 0.25 0.00004225 0.00325 4. 0.7 0.0091 0.49 0.00008281 0.00637 5. 0.9 0.0119 0.81 0.00014161 0.01071 6. 1.1 0.0143 1.21 0.00020449 0.01573
∑ 3.5 0.0458 2.85 0.00048638 0.03723
a = 0,0130
6 / 25 , 12 85 , 2 6 / 0458 , 0 5 , 3 03723 , 0 /
