(Skripsi)
Oleh
VERA PRAWESTIANA
JURUSAN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS LAMPUNG
i ABSTRAK
PENGARUH SUHU SINTERING TERHADAP STRUKTUR Na2O DARI Na2CO3 YANG DIHASILKAN DARI PEMBAKARAN TEMPURUNG
KELAPA Oleh
VERA PRAWESTIANA
Penelitian ini dilakukan untuk mempelajari pengaruh suhu sintering terhadap struktur Na2O dari Na2CO3. Na2CO3 diperoleh dengan mengalirkan gas CO2 hasil pembakaran ke dalam larutan NaOH dengan konsentrasi 9 dan 10 M. Na2CO3 yang diperoleh kemudian dibersihkan dengan alkohol 70 % kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 110 oC selama 10 jam. Hasil yang diperoleh mengindikasikan bahwa jumlah Na2CO3 yang dihasilkan bergantung pada konsentrasi larutan NaOH yang digunakan dengan hasil tertinggi menggunakan larutan NaOH 10 M. Serbuk Na2CO3 kemudian dilakukan karakterisasi menggunakan FTIR untuk mengetahui gugus fungsi yang terbentuk. Na2CO3 selanjutnya disintering pada suhu 800, 825 dan 850 oC selama 3 jam untuk mengetahui pengaruh suhu sintering terhadap pembentukan dan struktur Na2O. Serbuk Na2O kemudian digerus dan dikarakterisasi menggunakan SEM-EDS, XRD dan DSC-TGA. Hasil FTIR menunjukkan semua sampel memiliki fungsionalitas sama dengan gugus yang berkaitan dengan Na2CO3 standar yakni C=O dan CO32-serta gugus lain yakni –OH, C-H dan C-S yang dihasilkan dari air dan pengotor alami dari tempurung kelapa. Hasil SEM-EDS dengan mikrostruktur homogen, bentuk butir yang seragam dan tersebar merata ditunjukkan oleh sampel yang disintering pada suhu 850 oC. Hasil XRD sampel setelah sintering 800 dan 825 oC terbentuk fasa Na2CO3 dan Na2O, sedangkan setelah sintering 850 oC telah terbentuk fasa Na2O keseluruhan. Analisis DSC-TGA mengindikasikan bahwa terjadinya perubahan Na2CO3 menjadi Na2O bergantung pada konsentrasi yang digunakan dengan hasil tertinggi pada sampel yang menggunakan NaOH konsentrasi 9 M.
Kata kunci: Na2O, Na2CO3, gas CO2, tempurung kelapa, suhu sintering, gugus fungsi,
ii ABSTRACT
THE INFLUENCE OF SINTERING TEMPERATURE ON THE STRUCTURE OF Na2O FROM Na2CO3 PRODUCED BY COCONUT
SHELL COMBUSTION BY
VERA PRAWESTIANA
This research was carried out to study the influence of sintering temperature on the structure of Na2O from Na2CO3. Na2CO3 obtained by flowing CO2 gas of coconut shell combustion into NaOH solution to absorption and consentration of NaOH, with the consentration 9 and 10 M. The product was cleaned by using 70% alcohol, then filtered out and subsequently oven dried at 110 oC for 10 hours. The results obtained indicate that the amount of Na2CO3 produced depend on the concentration of NaOH solution with the highest yield obtained using 10 M NaOH solution. The Na2CO3 powder was characterized using FTIR to determine the functional groups formed. The Na2CO3 was sintered at 800, 825 and 850 oC for 3 hours to study the influence of sintering temperature on formation and structure of Na2O. Na2O powder was ground and then characterized using SEM-EDS, XRD and DSC-TGA. FTIR results show all samples have the same functional groups associated with standard, include C=O and CO32- with additional functional groups of –OH, C-H dan C-S, likely the resulted from water and some natural impurities of coconut shell. The results of SEM indicated that the sample sintered at 850 oC was small grain sizes distributed homogenously. The results of XRD samples after sintering at 800 and 825 oC show presence Na2CO3 and Na2O while after sintering at 850 oC the phase indentified was Na2O. Thermal analysis by DSC-TGA indicates that convertion Na2CO3 to Na2O depends on the concentration of NaOH solution used, with the highest yield obtained using consentration of 9 M.
Oleh
VERA PRAWESTIANA
Skripsi
Sebagai Salah Satu Syarat untuk Mencapai Gelar SARJANA SAINS
Pada Jurusan Fisika
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
JURUSAN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS LAMPUNG
vii
RIWAYAT HIDUP
Penulis yang bernama lengkap Vera Prawestiana, dilahirkan di Gisting pada tanggal 11 Juli 1991. Penulis merupakan anak pertama dari empat bersaudara dari pasangan Bapak Satiminanto dan Ibu Dwi Prasojowati.
Penulis menyelesaikan pendidikan Taman Kanak-Kanak di TK Dharma Wanita Gisting Atas tahun 1997, kemudian dilanjutkan Sekolah Dasar di SD Negeri 1 Gisting Atas, Tanggamus diselesaikan pada tahun 2003, Sekolah Menengah Pertama (SMP) Negeri 1 Gisting, Tanggamus diselesaikan pada tahun 2006, sedangkan pendidikan menengah atas diselesaikan di Sekolah Menengah Atas (SMA) Negeri 1 Talangpadang pada tahun 2009.
viii MOTO
“Sesulit dan serumit apapun, tempuh kesuksesan itu”
~Vera Prawestiana~
“Karena sesungguhnya sesudah kesulitan itu ada kemudahan, sesungguhnya sesudah kesulitan itu ada kemudahan”
~ Q.S. A Lam Nasyrah: 5-6 ~
“Try not to become a man of success, but rather try to become a man of value”
v
Dengan penuh rasa syukur kepada Allah SWT kupersembahkan karya ini untuk
Kedua orangtuaku yang paling terbaik dan hebat didunia:
Bapak Satiminanto dan Ibu Dwi Prasojowati
Adik-adikku tercinta :
Rudi Kurniawan, Tri Hartono, dan Rifki Pradipta
x
KATA PENGANTAR
Puji syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT, yang telah melimpahkan rahmat dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul “Pengaruh Suhu Sintering Terhadap Struktur Na2O Dari Na2CO3
Yang Dihasilkan Dari Pembakaran Tempurung Kelapa”. Adapun tujuan
penulisan skripsi ini adalah sebagai salah satu persyaratan untuk mendapatkan gelar Sarjana Sains di Universitas Lampung dan juga dapat melatih mahasiwa agar berusaha untuk berpikir cerdas dan kreatif serta terbiasa dalam menulis karya ilmiah.
Penulis menyadari masih banyak kelemahan dan ketidaksempurnaan, oleh karena itu penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun terhadap kelanjutan dan hasil yang telah dicapai. Akhir kata, semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi kita semua.
Bandar Lampung, Desember 2014 Penulis,
xi
SANWACANA
Dalam kesempatan ini penulis ingin mengucapkan terimakasih kepada pihak-pihak yang telah membantu dan mendukung selama penelitian sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul “Pengaruh Suhu Sintering
Terhadap Struktur Na2O Dari Na2CO3 Yang Dihasilkan Dari Pembakaran
Tempurung Kelapa”.
1. Bapak Prof. Simon Sembiring, Ph.D. sebagai pembimbing pertama, yang telah sabar dalam membimbing, memberikan banyak nasehat dan bersedia meluangkan banyak waktu selama proses penelitian sampai penyusunan skripsi ini.
2. Bapak Prof. Wasinton Simanjuntak, Ph.D. sebagai pembimbing kedua, atas semua kesabaran, kebaikan, perhatian, senyum, kritik, saran, bimbingan dan dukungan yang telah diberikan selama penyusunan skripsi ini.
3. Bapak Drs. Ediman Ginting, M.Si sebagai penguji yang telah mengoreksi kekurangan, memberi kritik dan saran yang membangun hingga akhir penyusunan skripsi ini.
4. Ayah dan Ibu serta adik-adikku, yang telah memberikan motivasi, materi, dukungan, dan doa.
xii
7. Bapak Ibu dosen serta staf dan karyawan di Jurusan Fisika FMIPA UNILA. 8. Destia Kurnia Anggarista, S.Psi. terima kasih banyak atas bantuan, doa, dan
dukungannya selama penelitian dan sampai penulisan skripsi ini selesai. 9. Pimpinan dan Kepala Laboratorium Analisis PT. Semen Baturaja (Persero)
Tbk. Pabrik Panjang-Lampung serta segenap staf terimakasih telah memfasilitasi alat dalam penelitian ini.
10. Tim Penelitian Pandapotan Tambunan terimakasih atas kerjasama dan bantuan selama penelitian.
11. Teman-teman Fisika Material 2010: Putri, Lidya, Anisa, Siti Fadilah, Irene dan Helrita.
12. Teman-teman Fisika angkatan 2010: Ulum, Anjar, Wayan, Rita, Alvionita, Fina, Muji, Tika, Dede, Meta, Siti Kholifah, Rian Hariyanti, Amria, Shofi, Suci, Adi, Andry, Devi, Riza, Defi, Nur, Danu, Juli.
13. Kakak tingkat Fisika 2005, 2006, 2007, 2008, 2009 dan adik tingkat Fisika 2011, 2012, 2013 dan 2014 tetap semangat.
14. Semua yang telah membantu penulis dalam menyelesaikan skripsi ini yang tidak dapat penulis sebutkan satu persatu. Semoga segala kebaikan dan bantuannya mendapat balasan dari Allah SWT. Amiin Yaa Rabbal ‘Alamin.
Bandar Lampung, Desember 2014
xiii DAFTAR ISI
Halaman
ABSTRAK ... i
ABSTRACT ... ii
HALAMAN JUDUL ... iii
HALAMAN PERSETUJUAN ... iv
HALAMAN PENGESAHAN ... v
PERNYATAAN ... vi
RIWAYAT HIDUP ... vii
MOTTO ... viii
PERSEMBAHAN ... ix
KATA PENGANTAR ... x
SANWACANA ... xi
DAFTAR ISI ... xiii
DAFTAR GAMBAR ... xvii
DAFTAR TABEL ... xx
I. PENDAHULUAN A. Latar Belakang ... 1
B. Rumusan Masalah ... 3
C. Batasan Masalah ... 4
D. Tujuan Penelitian ... 4
E. Manfaat Penelitian ... 5
xiv
e. Proses Sesquicarbonate ... 21
xv
7. Kalsinasi ... 41
8. Sintering ... 41
9. Karakterisasi ... 41
a. Fourier Transform Infra Red (FTIR) ... 41
b. Scanning Electron Microscopy (SEM) ... 43
c. X-Ray Diffraction (XRD) ... 43
d. Differential Scanning Analysis (DSC-TGA) ... 44
10. Diagram Alir ... 46
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN A. Pengantar ... 47
B. Hasil Sintesis Natrium Karbonat (Na2CO3) ... 47
C. Hasil Sintesis Natrium Oksida dari Natrium Karbonat ... 53
D. Hasil Analisis Gugus Fungsi Menggunakan FTIR ... 55
1. Hasil Analisis Gugus Fungsi Na2CO3 Standar ... 55
2. Hasil Analisis Gugus Fungsi Na2CO3 dengan Konsentrasi NaOH 9 M ... 56
3. Hasil Analisis Gugus Fungsi Na2CO3 dengan Konsentrasi NaOH 10 M ... 57
4. Pengaruh Konsentrasi NaOH Terhadap Pembentukan Na2CO3 ... 58
E. Hasil Analisis Mikrostruktur dan Komposisi Kimia Sampel Na2CO3 Menggunakan SEM-EDS ... 61
d. Pengaruh Suhu Sintering Terhadap Struktur dan Fasa Yang Terbentuk Pada Na2CO3 Hasil Sintesis ... 73
G. Hasil Analisis Termal Na2CO3 Menggunakan DSC-TGA ... 74
1. Hasil Analisis Termal Na2CO3 Standar ... 75
2. Hasil Analisis Termal Na2CO3 Hasil Sintesis CO2 dengan NaOH 9 M ... 77
3. Hasil Analisis Termal Na2CO3 Hasil Sintesis CO2 dengan NaOH 10 M ... 78
xvi
b. Analisis Termal Na2CO3 Standar, Hasil Sintesis CO2
Dengan NaOH 9 dan 10 M Menggunakan DSC ... 81
V. KESIMPULAN DAN SARAN
A. Kesimpulan ... 85 B. Saran ... 86
DAFTAR PUSTAKA LAMPIRAN
xvii
Anion dan Kation Natrium Oksida, Lingkaran Tertutup Untuk Kation dan Lingkaran Terbuka Untuk Anion (c) Koordinasi Ion
Dalam Na2O (West, 1984) ... 24 2.3 Prinsip Kerja FTIR (Tanda (M) Menunjukan Cermin Bergerak,
Tanda (F) Menunjukan Cermin Diam) (Giwangkara, 2007) ... 28 2.4 Skema Interaksi Antara Pancaran Elektron dan Sampel
(Reed, 1993) ... 30 2.5 Skema dari Berkas Sinar X yang Memantulkan dari Sinar Kristal
dengan Mengikuti Hukum Bragg (Hayati, 2007) ... 32
2.6 Skema Sederhana DSC (Polymer Science Learning Center, 2005) 34 3.1 Skema Alat Tungku Pembakaran ... 37
3.2 Diagram Alir Penelitian ... 46
4.1 Bahan yang Digunakan Dalam Sintesis Na2CO3, (a) Tempurung Kelapa Kering (b) Tempurung Kelapa yang telah Dipecah
(c) Larutan NaOH (d) Arang Aktif (E)Ekstraksi Sekam Padi ... 48 4.2 Alat Tungku Pembakaran ... 49 4.3 (a) Susunan Tempurung Kelapa (b) Proses Absorpsi Gas CO2
Oleh Larutan NaOH. ... 50 4.4 Pengujian Gas CO2 Hasil Pembakaran Tempurung Kelapa,
(A) Air Tidak Berubah Warna Ketika Dialirkan Gas CO2,
xviii
4.11 Hasil Analisis Fungsionalitas Na2CO3 (A) Standar, (B) Hasil Sintesis Menggunakan 9 M NaOH, (C) Hasil Sintesis Menggunakan 10 M NaOH. ... 59
4.12 (a) Daerah Spot 1 Dan 2 Sampel Pada Suhu Sintering 800 oC (b) Hasil Analisis EDS Daerah Spot 1 (c) Hasil Analisis EDS Daerah Spot 2. ... 62
4.13 Hasil Analisis SEM Sampel Pada Suhu Sintering 850 oC Dengan Perbesaran (a) 1000x (b) 5000x (c) 8000x (d) 10000x... 63
4.14 (a) Daerah spot 1 dan 2 Sampel Pada Suhu Sintering 800 oC b) Hasil analisis EDS daerah spot 1 (c) Hasil Analisis EDS Daerah Spot 2. ... 66
4.15 (a) Daerah spot 1 dan 2 sampel pada suhu sintering 850 oC (b) Hasil analisis EDS daerah spot 1 (c) Hasil analisis EDS Daerah Spot 2. ... 67
4.16 Difraktogram Na2CO3 Sebelum Sintering, Tanda (T) Merupakan Thermonatrite, Tanda (NC) Merupakan Na2CO3 (Rosaline, 2013;
xix
4.21 Termogram Na2CO3 Standar (A) DSC (B) TGA ... 75 4.22 Termogram Na2CO3 Hasil Sintesis CO2 dengan NaOH 9 M
(A) DSC (B) TGA. ... 77 4.23 Termogram Na2CO3 Hasil Sintesis CO2 dengan 10 M NaOH
(A) DSC (B) TGA ... 78 4.24 Termogram Perubahan Massa Pada Sampel Na2CO3 Standar,
Hasil Sintesis CO2 dengan NaOH 9 dan 10 M... 79 4.25 Termogram DSC Sampel Na2CO3 Standar, Hasil Sintesis CO2
dengan NaOH 9 dan 10 M. ... 82 A. Rancangan Alat Tungku Pembakaran ... 95 B. Prespektif Alat Tungku Pembakaran ... 96
xx
DAFTAR TABEL
Halaman Tabel
2.1 Komponen Kimia Tempurung Kelapa... 7 4.1 Hasil Penimbangan Massa Sampel Na2CO3 ... 53 4.2 Puncak Spektra FTIR Dan Gugus Fungsi Sampel Na2CO3
Standar danPada Variasi Konsentrasi NaOH ... 61 4.3 Hasil Komposisi Unsur KimiaEDS Sampel Na2CO3 Pada Suhu
Sintering 800 dan 850 oC ... 68 4.4 Analisis DSC-TGA Na2CO3 Standar ... 75 1.5 Analisis DSC-TGA Na2CO3 Hasil Sintesis CO2 dengan NaOH
9 M ... 77 4.6 Analisis DSC-TGA Na2CO3 Hasil sintesis CO2 dengan NaOH
10 M ... 78 4.7 Analisis Perubahan Massa Sampel Na2CO3 Standar, Hasil
Sintesis CO2 dengan NaOH 9 dan 10 M ... 80 1.8 Suhu Puncak Endoterm dan Eksoterm Sampel Na2CO3
Standar, Hasil Sintesis CO2 dengan NaOH 9 dan 10 M. ... 82 1.9 Entalpi Puncak Endoterm dan Eksoterm Sampel Na2CO3
Standar, Hasil Sintesis CO2 dengan NaOH 9 dan 10 M. ... 82 A. Hasil Analisis Puncak-Puncak Setiap Fasa Sampel Na2CO3
Setelah Sintering 800 oC ... 97
B. Hasil Analisis Puncak-Puncak Setiap Fasa Sampel Na2CO3 Setelah Sintering 825 oC ... 98
I. PENDAHULUAN
A.Latar Belakang
Natrium oksida (Na2O) merupakan salah satu senyawa penting dalam ilmu material karena dibutuhkan dalam berbagai bidang yang berkaitan dengan material, antara lain sebagai komponen dari pembentukan gelas (Doweidar et al., 2001; Guloyan, 2003; Zhu et al., 2004; Volzone et al., 2013), keramik (Gavrilovski et al,. 2002; Adams et al., 2013), optik (Pellegri, et al., 1998), salah satu komponen dari beta alumina (Na2O.11Al2O3) yang digunakan sebagai komponen elektrolit padat (Ramlan, 2010) dan salah satu komponen dari pembuatan furnance (Allahverdi et al., 2010). Aplikasi dari natrium oksida ini ditentukan oleh beberapa parameter diantaranya morfologi, ukuran mikro, struktur dan sebagainya. Pembentukan morfologi, ukuran mikro, struktur dari natrium oksida dipengaruhi oleh suhu sintering. Pembentukan natrium oksida diperoleh dari peruraian natrium karbonat dengan perlakuan sintering (Zhu et al., 2004)
Secara kimia natrium karbonat dapat dihasilkan dari reaksi antara larutan NaOH dan gas CO2 sesuai dengan persamaan reaksi berikut:
Berdasarkan reaksi diatas, penelitian ini digagas untuk memanfaatkan gas CO2 hasil pembakaran tempurung kelapa sebagai bahan baku pembuatan natrium karbonat, natrium karbonat yang dihasilkan selanjutnya diubah menjadi natrium oksida (Na2O) dengan perlakuan termal untuk melihat pengaruh suhu sintering terhadap struktur Na2O.
Gas CO2 yang dihasilkan dari pembakaran tempurung kelapa sangat berpotensi untuk diolah menjadi natrium karbonat karena pembakaran tempurung kelapa menghasilkan gas CO2 dalam jumlah yang banyak. Hal ini terjadi karena industri arang tempurung kelapa di Indonesia masih menggunakan teknologi pembakaran secara terbuka. Dengan demikian pemanfaatan gas CO2 sekaligus akan mengurangi emisi CO2 ke atmosfer sehingga industri arang tempurung kelapa menjadi industri yang ramah lingkungan.
Pembentukan natrium karbonat (Na2CO3) dipengaruhi oleh konsentrasi larutan NaOH (Tepe dan Dodge, 1943). Konsentrasi larutan natrium hidroksida (NaOH) yang tinggi mempunyai tekanan uap yang rendah, sehingga menghasilkan endapan natrium karbonat secara optimal (Konigsberger, 2001; Stolarrof, 2008; Lackner, 1999). Natrium karbonat dapat terurai menjadi natrium oksida dengan proses sintering (Kim dan Lee, 2001) sesuai dengan persamaan reaksi berikut:
Na2CO3(s) + Q Na2O(s) + CO2(g) (2)
intensitas yang rendah (Rosaline, 2013). Sedangkan Zhu et al. (2004) melaporkan pada suhu sintering 750-800 oC sifat termal natrium oksida sudah mulai stabil.
Pada penelitian ini akan dilakukan sintering pada suhu 800, 825 dan 850 oC untuk mengetahui pengaruh suhu sintering terhadap struktur natrium oksida dari natrium karbonat yang dihasilkan dari pembakaran tempurung kelapa. Karakterisasi Na2O dilakukan dengan Fourier Transform Infra Red (FTIR) untuk mengetahui gugus fungsi, Scanning Electron Microscopy (SEM) yang dilengkapi Energy Dispersed Spectroscopy (EDS) untuk mengetahui mikrostruktur, X-Ray Difraction (XRD)
untuk mengetahui karakteristik struktur yang dianalisis dan Differential Scanning Calorimetry (DSC) yang dilengkapi Thermogravimetry Analyzer (TGA) untuk mengetahui karakteristik sifat termal.
B. Rumusan Masalah
Berdasarkan latar belakang di atas maka rumusan masalah dari penelitian ini adalah sebagai berikut:
1. Bagaimana karakteristik fungsionalitas Na2CO3 yang dihasilkan dari pembakaran tempurung kelapa dengan menggunakan FTIR?
3. Bagaimana pengaruh suhu sintering terhadap karakteristik struktur Na2O dari Na2CO3 yang dihasilkan dari pembakaran tempurung kelapa dengan menggunakan XRD?
4. Bagaimana karakteristik termal Na2O dari Na2CO3 yang dihasilkan dari pembakaran tempurung kelapa dengan menggunakan DSC-TGA?
C.Batasan Masalah
Penelitian ini dibatasi pada suhu sintering terhadap struktur Na2O dari Na2CO3 yang dihasilkan dari pembakaran tempurung kelapa dengan melakukan sintering pada suhu 800, 825 dan 850 oC. Untuk mengetahui karakteristiknya maka dilakukan karakterisasi dengan Fourier Transform Infra Red (FTIR) untuk mengetahui gugus fungsi, untuk mengetahui mikrostruktur menggunakan
Scanning Electron Microscopy (SEM/EDS), untuk mengetahui karakteristik struktur menggunakan X-Ray Difraction (XRD) dan untuk mengetahui karakteristik termal menggunakan Differential Scanning Calorimetry (DSC-TGA)
D.Tujuan Penelitian
Adapun tujuan dari penelitian ini adalah sebagai berikut:
2. Mengetahui pengaruh suhu sintering terhadap mikrostruktur Na2O dari Na2CO3 yang dihasilkan dari pembakaran tempurung kelapa dengan karakterisasimenggunakan SEM-EDS.
3. Mengetahui pengaruh suhu sintering terhadap struktur Na2O dari Na2CO3 yang dihasilkan dari pembakaran tempurung kelapa dengan karakterisasimenggunakan XRD.
4. Mengetahui karakteristik termal dari Na2O dari Na2CO3 yang dihasilkan dari pembakaran tempurung kelapa dengan karakterisasi menggunakan DSC-TGA.
E.Manfaat Penelitian
Adapun manfaat dari penelitian ini adalah sebagai berikut:
1. Menambah wawasan dan pengetahuan mengenai pemanfaatan gas CO2 menjadi Na2CO3 dan Na2O yang berasal dari hasil pembakaran tempurung kelapasehingga dapat mengurangi emisi gas CO2.
2. Memberikan informasi tentang pengaruh suhu sintering terhadap struktur Na2O dari Na2CO3 yang dihasilkan dari pembakaran tempurung kelapa sebagai bahan baku berbagai industri.
II. TINJAUAN PUSTAKA
A.Kelapa
Kelapa (Cocos nucifera L.) termasuk ke dalam famili Palmae, ordo Aracules, salah satu anggota terpenting dari kelas Monocotyledone, Genus Cocos adalah monotypic yang hanya mempunya satu-satunya spesies yaitu Cocos nucifera L.
(Woodroof, 1979). Kelapa merupakan tanaman tropika yang dapat tumbuh dengan baik pada kondisi suhu rata-rata diantara 24-29 °C, suhu minimum tidak kurang dari 20 °C, dengan curah hujan yang merata sepanjang tahun antara 1700-2000 mm dan tidak kurang dari 1200 mm.
Tanaman kelapa menghendaki intensitas sinar matahari yang tinggi dengan jumlah penyinaran tidak kurang dari 2000 jam per tahun. Kelapa dapat tumbuh pada berbagai jenis tanah. Syarat-syarat tanah yang baik untuk pertumbuhan kelapa adalah struktur baik, peresapan air dan tata udara baik, permukaan air tanah letaknya cukup dalam (minimal 1 meter dari permukaan tanah) dan keadaan air tanah hendaknya dalam keadaan bergerak (tidak menggenang) dengan pH tanah optimal 6,0 – 8,0 (Setyamidjaja, 1984).
daging buah dan air kelapa. Buah kelapa disusun oleh 25% esokarp dan mesokarp, 12% endokarp, 28% daging buah dan 25% air kelapa (Woodroof,
1979). Daging buah kelapa sendiri mengandung 52% air, 34% minyak, 3% protein, karbohidrat 1,5% dan 1% abu (Setyamidjaja, 1982).
B. Tempurung Kelapa
1. Komposisi Tempurung Kelapa
Tempurung kelapa merupakan bagian buah kelapa yang fungsinya secara biologis adalah pelindung inti buah dan terletak di bagian sebelah dalam sabut dengan ketebalan berkisar antara 3–6 mm. Tempurung kelapa dikategorikan sebagai kayu keras tetapi mempunyai kadar lignin yang lebih tinggi dan kadar selulosa lebih rendah dengan kadar air sekitar 6-9 % (dihitung berdasarkan berat kering) dan terutama tersusun dari lignin, selulosa dan hemiselulosa (Tilman,1981). Komposisi kimia dalam tempurung kelapa dapat dilihat lebih rinci pada Tabel 2.1.
Tabel 2.1 Komponen Kimia Tempurung Kelapa
Komponen Persentase
Selulosa 26,60%
Hemiselulosa 27,70%
Lignin 29,40%
Abu 0,60%
Komponen ekstraktif 4,20%
Uronat anhidrat 3,50%
Nitrogen 0,10%
Air 8,00%
2. Karbonisasi Tempurung Kelapa
Tempurung kelapa memiliki sifat difusi termal yang baik yang diakibatkan oleh tingginya kandungan selulosa dan lignin yang terdapat di dalam tempurung. Tempurung kelapa yang akan dijadikan briket harus tempurung yang berasal dari kelapa yang sudah tua, kering dan bersih dari pengotor seperti serabut, tanah ataupun pasir yang menempel pada tempurung karena akan berpengaruh pada saat proses karbonisasi dan pada mutu briket yang dihasilkan. Tempurung yang basah akan menimbulkan banyak asap pada saat dilakukan karbonisasi. Proses karbonisasi dilakukan dengan sistem suplai udara terbatas dengan tujuan agar tidak terjadi pembakaran lebih lanjut pada tempurung kelapa sehingga rendemen arang yang diperoleh tinggi karena terbentuk arang secara sempurna dan hanya menyisakan sedikit abu.
Pada proses karbonisasi terjadi penguraian bahan-bahan organik yang terkandung di dalam tempurung kelapa. Pada suhu 100-120°C terjadi penguapan air, pada suhu 270-310°C terjadi penguraian selulosa menjadi larutan piroglinat, gas kayu dan sedikit ter, pada suhu 310-500°C terjadi penguraian lignin dihasilkan lebih banyak ter sedangkan larutan piroglinat dan gas CO2 menurun sedangkan gas CH4, CO dan H2 meningkat dan pada suhu 500-1000°C merupakan tahap pemurnian arang atau peningkatan kadar karbon. Adapun reaksi yang terjadi pada proses karbonisasi yaitu:
1. Reaksi penguraian selulosa
(C6H10O5)n270-310ºC CH3COOH + 3CO2 + 2H2O + CH3OH +
2. Reaksi penguraian lignin
[(C9H10O3)(CH3O)]n310-500ºC C18H11CH3(ter) + C6H5OH + CO +
CO2 + CH4 + H2 (4)
3. Reaksi umum pembentukan karbon
(CxHyOz)n + O2500-1000 ºC C(grafit) + CO(g) + H2O(g) (5)
(Maryono et al., 2013).
C. Metode Penangkapan (Capture) Gas CO2
1. Adsorpsi
Adsorpsi merupakan proses dimana molekul gas atau fluida mengalami kontak dan melekat pada permukaan suatu material padat. Molekul fluida atau gas yang dihisap tetapi tidak terakumulasi atau melekat ke permukaan adsorben disebut adsorptive, sedangkan yang terakumulasi disebut adsorbat. Dalam proses adsorpsi ini, sejumlah zat padat dengan pori daerah permukaan yang luas mampu menyerap sejumlah besar gas per satuan volume.
Adsorpsi fisik ini disebabkan oleh gaya van der Waals dan gaya elektrostatik antara molekul absorbat dan atom-atom yang membentuk adsorben. Gaya van der Waals merupakan gaya tarik-menarik antar molekul-molekul polar yang relatif lemah, sehingga mudah untuk terlepas kembali. Ketika adsorben mengalami kontak fluida dengan komposisi yang tepat maka akan terjadi adsorpsi dan setelah cukup lama, adsorben dan fluida akan mencapai kesetimbangan (Suzuki, 1990).
dilepaskan juga rendah. Adsorbat yang terikat secara lemah pada permukaan adsorben dapat bergerak dari suatu bagian permukaan ke bagian permukaan lain. Peristiwa adsorpsi fisika ini menyebabkan molekul-molekul gas yang teradsorpsi mengalami kondensasi. Besarnya panas yang dilepaskan dalam proses adsorpsi adalah kalor kondensasi. Proses adsorpsi fisik ini terjadi tanpa memerlukakan energi aktivasi, sehingga proses tersebut membentuk lapisan jamak (multilayer) pada permukaan adsorben. Ikatan yang terbentuk dalam adsorpsi dapat diputuskan dengan mudah yakni dengan cara degassing atau pemanasan pada temperatur 140-200 oC selama 2-3 jam (Suzuki, 1990).
Adsorben yang merupakan material yang memiliki kemampuan untuk mengikat dan mempertahankan cairan atau gas didalamnya harus mmpunyainluas permukaan besar, memiliki aktifitas terhadap komponen yang diadsorpsi, daya tahan baik, tidak ada perubahan volume yang berarti dan memiliki pori-pori yang besar (Suzuki, 1990). Adsorben arang aktif dan ekstraksi sekam padi dapat digunakan untuk menghilangkan gas beracun dari udara yang dihirup (Nasruddin, 2005). Untuk aplikasi yang melibatkan pemisahan CO2 dari gas buang pembangkit listrik, adsorben alumina, molekul zeolit (alumino silikat alam atau sintesis), dan karbon aktif merupakan yang paling baik (Riemer et al., 1993).
2. Absorpsi
absorben. Absorpsi ini sifatnya tidak reversibel hanya membnetuk satu lapisan tunggal (monolayer). Umumnya terjadi pada temperatur diatas temperatur kritis molekul yang terakumulasi (Suryawan, 2004).
Mulyanto et al. (2009) telah mengembangkan teknologi dalam penangkapan gas karbondioksida di daerah perkotaan oleh larutan natrium hidroksida yakni dengan teknik absorbsi. Sebelumnya penelitian absorbsi gas CO2 oleh larutan NaOH ini telah dilakukan setengah abad yang lalu oleh Tepe dan Dodge (1943) dan dilanjutkan oleh peneliti-peneliti lainnya dimana gas CO2 diabsorpsi oleh larutan NaOH dan Ca(OH)2 dengan meninggalkan ion karbonat.
3. Pemisahan Kriogenik
4. Pemisahan Membran
Membran pemisahan gas juga dapat digunakan untuk menangkap CO2. Di sini, keberhasilan pemisahan ditentukan oleh permeabilitas dan selektivitas membran. Permeabilitas gas melalui membran didefinisikan sebagai laju aliran melalui membran, mengingat perbedaan tekanan yang melewati membran. Selektifitas membran merupakan permeabilitas relatif dari komponen gas yaitu, kemampuan satu gas untuk menyerap lebih cepat daripada yang lain. Dalam kasus yang ideal, pemisahan CO2 akan melibatkan aliran sumber CO2 terkonsentrasi dengan beberapa gas pencemar, dikombinasikan dengan membran permeabel yang sangat selektif terhadap CO2.
Namun dalam prakteknya, sumber aliran umumnya memiliki tekanan rendah, konsentrasi rendah CO2, dan banyak gas komponen (misalnya, NOX, SOX, dan uap air). Selanjutnya, membran dengan selektifitas tinggi sulit didapatkan peningkatan permeabilitas satu gas dan sering melibatkan peningkatan permeabilitas gas lainnya, sehingga mengurangi proses selektifitas secara optimal.
Membran penyerapan gas berfungsi sebagai perangkat untuk menghubungi antara campuran gas (misalnya gas buang) dan penyerap cairan (misal pelarut MEA), meningkatkan efisiensi penyerapan fisika dan kimia. Di sini, fungsi membran adalah untuk menjaga gas dan cairan mengalir terpisah, meminimalkan jebakan, banjir, menyalurkan, dan pembusaan. Selain itu, peralatan di membran penyerapan gas cenderung lebih ringkas daripada membran konvensional, mengurangi biaya modal (Miesen dan Shuai, 1997). Salah satu keterbatasan menggunakan membran dalam pengaturan ini adalah bahwa cairan penyerapan dan aliran gas harus memiliki tingkat tekanan yang sama.
5. Hidrat Klatrat
D. Natrium Hidroksida
Natrium hidroksida (NaOH) merupakan zat padat higroskopik berwarna putih dan mudah larut dalam air dan gliserol, sedikit tembus cahaya, dan bertekstur serat. NaOH merupakan elektrolit dan basa kuat yang dapat diperoleh dengan cara dalam laboratorium dengan reaksi Na, Na2O atau Na2O2 dengan air. Dengan elektrolisis NaCl dengan menggunakan katoda raksa atau dengan sel diafragma. Dalam sel Castner-Keilner, natrium dibebaskan pada katoda raksa sehingga akan bereaksi dengan air membentuk NaOH dan H2.
Melalui proses Gossage, yakni Na2CO3 20% diberi Ca(OH)2 berlebih pada 85oC (Arsyad, 2001). Natrium hidroksida mudah larut dalam air disertai dengan panas. Larutan ini memiliki nuansa sabun dan sangat korosif. Hal ini digunakan untuk menyerap gas-gas asam, seperti karbondioksida (CO2) dan sulfur (IV) oksida (SO4). Secara industri digunakan dalam sabun dan kertas pembuatan dan dalam pemurnian bauksit (Daintith, 2005).
1. Sifat Fisis dan Kimia NaOH
Stabilitas kimianya baik, kondisi yang dihindari kontak dengan material yang tidak cocok dan asam, tidak kompatibel dengan bahan lain, bereaksi dengan asam mineral membentuk garam, bereaksi dengan asam lemah gas seperti hidrogen sulfida, sulfur dioksida, dan karbon dioksida (CO2), menyatu ketika kontak dengan cinnamaldehyde atau seng, dan bereaksi eksplosif dengan campuran kloroform dan metana. Merusak logam-logam seperti aluminium, timah, dan seng serta paduan seperti baja, dan dapat menyebabkan pembentukan gas hidrogen yang mudah terbakar. Produk penguraian yang berbahaya asap beracun dari natrium oksida, asap natrium peroksida (Material Safety Data Sheet, 2007).
2. Aplikasi NaOH
E. Natrium Karbonat (Na2CO3)
Natrium karbonat (soda ash) berbentuk bubuk kristal higroskopis dengan kemurnian > 99,5% diperhitungkan pada bentuk anhidrat yang berwarna putih. Ada dua bentuk natrium karbonat yang tersedia, soda ringan dan soda padat. Ketidakmurnian natrium karbonat dapat mencakup natrium klorida, natrium sulfat, kalsium karbonat, magnesium karbonat, natrium bikarbonat dan besi. Profil pengotor tergantung pada proses produksi dan komposisi bahan baku (Johnson dan Swanson, 1987).
1. Struktur kristal Na2CO3
Natrium karbonat memiliki berat molekul 106 gr/mol, memiliki dimensi unit sel a= 8,905 Å, b=5,237 Å, c= 6,045 Å, space group C2/m:4 dengan volume unit selnya 276,4. Struktur kristal dari Na2CO3 dibentuk oleh ion Na oktohedral, struktur dari Na2CO3 ini dapat dilihat pada Gambar 2.1.
Gambar 2.1 Struktur Kristal Na2CO3 (Zubkova et al., 2002).
2. Sifat Fisis dan Kimia Na2CO3
100 °C (CRC Handbook, 1986). Penentuan koefisien partisi oktanol air (log Pow) dan tekanan uap tidak berlaku. Rata-rata diameter ukuran partikel natrium karbonat ringan adalah dalam kisaran 90 sampai 120 m dan padatnya sodium karbonatadalah di kisaran 250-400 m. Natrium karbonat adalah senyawa alkali yang kuat dengan pH 11.6 untuk larutan 0,1 M encer. pKb dari CO32- adalah 3,75 yang berarti bahwa pada pH 10,25 baik karbonat dan bikarbonat yang hadir dalam jumlah yang sama (Binas, 1986; The Merck Index, 1983; Johnson dan Swanson, 1987).
3. Sifat Termal Na2CO3
Natrium karbonat memiliki titik leleh 851 °C (CRC Handbook, 1986; The Merck Index, 1983). Natrium karbonat merupakan senyawa anorganik terionisasi yang memiliki titik lebur di atas 360 °C dan titik didih tidak dapat diukur karena terjadi penguraian oleh sebab itu titik didih tidak dapat ditentukan (The Merck Index, 1983; Johnson dan Swanson, 1987).
4. Sintesis Na2CO3
Natrium karbonat (soda ash) ini mudah diproduksi baik dari endapan alam atau trona atau dengan cara sintetis. Berikut ini metode produksi natrium karbonat dalam urutan sejarah:
a. Proses Le Blanc (sintetis soda ash) b. Proses Solvay (sintetis soda ash)
c. DUAL dan NA Proses (sintetis soda ash) d. Proses Monohidrat
f. Proses Karbonasi g. Proses Ekstraksi Alkali
a. Proses Le Blanc
Dalam proses ini, natrium klorida bereaksi dengan asam sulfat untuk menghasilkan natrium sulfat dan asam klorida. Ini natrium sulfat kemudian bakar dengan batu kapur dan batu bara dan campuran natrium-karbonat-kalsium-sulfida yang dihasilkan (abu hitam) dicuci dengan air untuk mengekatrak natrium karbonat. Perekonomian yang buruk dan polusi yang berlebihan yang disebabkan oleh asam klorida dan kalsium sulfida oleh produknya menyebabkan kematian sehingga berakhirlah proses Le Blanc ini. Proses Leblanc kini hanyalah sejarah yang menarik, berdasarkan pada persamaan berikut:
2NaCl + H2SO4 ⇒ Na2SO4 + 2HCl (6)
Na2SO4 + 2C ⇒ Na2S + 2CO2 (7)
Na2S + CaCO3 ⇒ Na2CO3 + CaS (8)
b. Proses Solvay
bikarbonat, NaHCO3. Natrium bikarbonat ini mengalami dekomposisi karena panas memproduksi natrium karbonat. Proses Solvay tradisional digunakan di sebagian besar dunia, kecuali Amerika Serikat, di mana semua produksi didasarkan pada mineral yang mengandung natrium karbonat. Kualitas yang berbeda dari natrium karbonat diproduksi berdasarkan penggunaan akhir dari substansi (Morrin, 2000; Clayton, 1993).
Solvay soda ash dibuat dengan penjenuhan yang dimurnikan garam NaCl dengan gas amonia dan kemudian mengontakkan larutan dengan gas karbondioksida untuk membentuk endapan natrium bikarbonat. Natrium bikarbonat ini kemudian kembali ke fase cair. Cairan ini direaksikan dengan air kapur untuk memulihkan amonia dan menghasilkan produk sampingan kalsium klorida. Batu kapur dan batu arang yang diperlukan untuk membuat air kapur. Pelepasan dari aliran limbah yang mengandung konsentrasi tinggi kalsium klorida dan natrium klorida merupakan masalah utama bagi semua pabrik Solvay soda ash. Reaksi kimia keseluruhan adalah sebagai berikut:
2NaCl + CaCO3⇒ Na2CO3 + CaCl2 (9)
(Ӧrgul, 2003).
c. Proses DUAL dan NA
proses ganda, amonia diserap oleh larutan induk bikarbonat, dan padat natrium klorida ditambahkan. Pada pendinginan, amonium klorida yang dipisahkan diperoleh kembali dalam sentrifus, dan kemudian dikeringkan dalam pengering putar dengan udara pada 150 °C. Larutan induk didaur ulang ke tower karbonasi di mana natrium bikarbonat diendapkan.
d. Proses Monohidrat
Soda ash umumnya dihasilkan dari trona dengan proses monohidrat yang menghasilkan hanya padatan ash soda. Pertama pabrik FMC Wyoming Perusahaan menggunakan proses ini mulai beroperasi pada akhir 1972. Dalam proses ini, bijih tambang trona pertama dikonversi ke soda ash mentah dengan kalsinasi dan semua operasi berikutnya dilakukan pada larutan karbonat yang dihasilkan. Hancuran trona yang dikalsinasi dalam tanur pereduksi untuk memisahkan bijih tambang dan mengeluarkan karbon dioksida dan air dengan reaksi sebagai berikut:
2(Na2CO3.NaHCO3.2H2O)(s)⇒ 3 Na2CO3(s) + 5 H2O + CO2 (10)
monohidrat natrium karbonat dikalsinasi untuk kedua kalinya untuk menghilangkan air dari kristalisasi (Ӧrgul, 2003).
e. Proses Sesquicarbonate
Sebuah metode alternatif produksi soda ash dari trona adalah proses sesquicarbonate. Proses ini merupakan proses asli yang dikembangkan oleh FMC
Wyoming Corporation dan ditempatkan di operasi pada tahun 1953, untuk memproduksi soda ash murni dari Wyoming trona. Bijih Trona yang tercuci dalam cairan induk daur ulang pada suhu setinggi suhu mungkin untuk memaksimalkan jumlah pemisahan. Larutan tersebut kemudian diklarifikasi, disaring dan dikirim ke serangkaian pengkristal, pendinginan, dan penguapan dimana natrium sesquicarbonate (Na2CO3.NaHCO3.2H2O) dikristalisasi. Karbon ditambahkan ke filter untuk mengendalikan kristal berubah ke bahan organik. Kristal sesquicarbonate yang dimurnikan dapat dikalsinasi untuk menghasilkan produk soda ash yang ringan. Dalam proses berbeda, bijih trona dilarutkan dalam air panas dan centrate dikembalikan ke alat penguap pengkristal (Haynes, 1997). Soda yang diproduksi ini adalah abu soda ringan. Densitas mirip dengan soda ash monohidrat, kemudian memanaskan bahan sampai sekitar 350 °C atau soda ash dapat dikonversi ke monohidrat dan kemudian dikalsinasi..
f. Proses Ekstraksi Alkali
Metode ini umumnya digunakan untuk konten bikarbonat yang larut menjadi selaras terdiri dalam trona. Larutan diencerkan memiliki komposisi 2-7% soda kaustik. Reaksi pelarutan diberikan sebagai berikut:
Na2CO3.NaHCO3.2H2O + NaOH ⇒ 2Na2CO3 + H2O3 (11)
Larutan pada 30°C kemudian disaring dan larutan mengandung karbonat dipanaskan, cukup air menguap untuk membentuk bubur kristal natrium karbonat monohidrat dan natrium karbonat cair. Bubur disaring dan larutan induk didaur ulang untuk melarutkan mineral mentah. Regenerasi ini dilakukan dengan menambahkan natrium hidroksida untuk larutan induk. Kristal monohidrat dikeringkan dan dikalsinasi. Parameter yang paling penting dalam proses ekstraksi alkali adalah; suhu pelarutan, konsentrasi natrium hidroksida dan suhu kristalisasi penguapan. Suhu yang tepat untuk pelarutan dan penguapan kristalisasi adalah 30 °C dan 100 °C masing-masing.
4. Aplikasi Na2CO3
tersedia untuk konsumen. Larutan natrium karbonat dalam air telah digunakan di waktu lampau untuk merendam pakaian, mencuci piring ,mencuci lantai, operasi menghilangkan lemak dan perawatan pribadi dan aplikasi domestik lainnya. Jumlah natrium karbonat yang digunakan dalam produk pembersih rumah tangga di Eropa diperkirakan 550.000 ton pada tahun 1999. Perkiraan ini diberikan oleh SBU Soda Ash Solvay yang merupakan produsen natrium karbonat. Angka ini telah dikonfirmasi oleh perusahaan perumus (produsen produk pembersih rumah tangga) (Schaefer dan Redelmeier, 1996; Einhorn et al, 1989; Lally, 2001).
F. Struktur Natrium Oksida (Na2O)
Natrium oksida (sodium oxide) atau dikenal dengan nama lain disodium oxide, sodium(I) oxide dengan rumus molekul Na2O memiliki bentuk fisik berwarna putih berupa bubuk, dapat juga berupa pellet, tablet, dan serbuk nano (American Elements, 2014; Saderson 1960; Mellor, 1937). Natrium oksida merupakan senyawa yang berasal dari peruraian natrium karbonat akibat proses sintering (Zhu et al., 2004). Secara umum, natrium oksida mempunyai struktur kristal antifluorite dengan crystal class cubic, space group Fd3m:1, parameter kisi 5,55
� , dan koordinasi geometri tetrahedral (Na+); cubic (O2-) (Zintl et al., 1934). Unit cell dan koordinasi ion dalam natrium oksida dapat dilihat pada Gambar 2.2.
(b) (c)
(b) (c)
Gambar 2.2 (a) Unit cell Natrium Oksida (Zintl et al., 1934) (b) Struktur Anion dan Kation Natrium Oksida, Lingkaran Tertutup Untuk Kation dan Lingkaran Terbuka Untuk Anion (c) Koordinasi Ion dalam Na2O (West, 1984).
1. Sifat Fisis dan Kimia Na2O
Natrium oksida memiliki massa molar natrium oksida adalah 61,979 gr/mol dan densitasnya adalah 22,70 gr/cm3. Natrium oksida bersifat stabil namun apabila bereaksi hebat dengan NaOH, air, asam dan larut bila bereaksi dengan etanol (Wells, 1984; Grendwood et al., 1997). Persentase unsur Na dan O dalam Na2O masing-masing adalah 74,19% dan 25,81% (Macintyre, 1992).
2. Sifat Termal
Natrium oksida memiliki titik leleh pada suhu 1132 oC, titik didih pada suhu 1950 oC dan mengalami sublimasi pada suhu 1275 oC (Wells, 1984; Grendwood et al., 1997).
3. Sintesis Na2O
oksida dari bahan baku Na2CO3 mempunyai kestabilan termal lebih baik dibandingkan dengan bahan baku NaNO3, yakni pada suhu 750-800 oC. Kim et al. (2001) melaporkan Na2O juga dapat diperoleh dengan mencampur bahan baku Na2CO3 dengan SiO2 yang dilakukan sintering pada suhu 770 oC. Pada suhu tersebut proses dekomposisi mulai terjadi. Terlihat sangat jelas bahwa sifat dari dekomposisi Na2CO3 memilki banyak perbedaan tergantung dengan bahan yang dicampurkan. Sedangkan dekomposisi Na2CO3 yang murni itu sendiri terjadi pada suhu 851-854 oC (Human Environmental Risk Assesssment, 2005; Ӧrgul, 2003).
4. Aplikasi Na2O
Dalam dunia industri, natrium oksida memiliki peranan penting karena dapat dimanfaatkan sebagai bahan baku berbagai material. Natrium oksida dipadukan dengan senyawa lain akan memberikan berbagai macam aplikasi. Aplikasi yang penting adalah dalam pembuatan gelas yakni dengan memadukannya dengan berbagai senyawa lain seperti Al2O3 dan B2O3. Na2O digabungkan dengan Al2O3 dan B2O3 dan untuk membentuk AlO4 tetrahedra dan BO4 tetrahedra yang selanjutnya akan membentuk properti gelas Na2O- Al2O3-B2O3 (Doweidar et al., 2001). Selain itu Volzone et al. (2013) membuat biogelas dengan penggabungan senyawa P2O5-Na2O-CaO-SiO2 dengan perlakuan suhu tinggi 1250 oC untuk membentuk gelas.
1050 oC, selama proses formasi gelas Na
2O.SiO2 tersebut dilaporkan bahwa terjadi penguapan CO2.
Natrium oksida juga memiliki peranan penting dalam pembuatan gelas-keramik yakni memadukannya dengan Al2O3, Li2O, Ti2O dan SiO2 (Gavrilovski et al., 2002). Gelas-keramik Li2O-Na2O-Al2O3-Ti2O-SiO2 ini mempunyai stabilitas termal yang tinggi, mempunyai kemampuan kerja pada temperatur yang tinggi dengan mengandalkan komposisi dan strukturnya (Pevzner, 1973; Dzhavukytsyan, 1989).
Dalam aplikasi yang sama, Adams et al. (2013) menggabungkan Na2O dalam komposisi bioaktif gelas keramik SiO2-CaO-Na2O-P2O5 dengan sumber silika dan natrium oksida dari sodium metasilicate (Na2SiO3). Pembuatan bioaktif keramik gelas ini dengan menggunakan metode solgel
Aplikasi lain dari Na2O adalah dalam bidang optik. Pellegri et al. (1998) memadukan natrium oksida dengan senyawa Si2O dan B2O3, hasilnya komposisi dari lembaran SiO2-B2O3-Na2O multilayer ini memiliki kualitas yang tinggi dalam kehomogenitasan dan tidak ada keretakan. Komposisi ini mempunyai kelebihan dalam proses pembuatannya yakni hanya menggunakan temperatur yang rendah.
padat (Ramlan, 2010). Selain itu natrium oksida juga memiliki peranan penting dalam pembuatan furnance, dengan menambahkan natrium oksida dalam pembuatan sehingga furnance memiliki sifat mekanik yang baik (Allahverdi et al., 2010).
G. Sintering
Sintering merupakan proses perlakuan panas terhadap material yang dapat mengakibatkan perubahan struktur mikro, seperti pengukuran ukuran dan jumlah pori (Stenat dan Wahlfarth, 1952; Restic, 1989), pertumbuhan butir, peningkatan densitas dan penyusutan (Restic, 1989). Perubahan struktur mikro ini dipengaruhi oleh laju pemanasan, penahanan dalam suhu tertentu, laju pendinginan serta beberapa faktor lain seperti jenis bahan, ukuran partikel, komposisi, dan zat pengotornya (Vlack, 1994). Menurut Schneider (1991) sintering merupakan proses pemadatan serbuk pada suhu tinggi mendekati titik leburnya hingga terjadi perubahan struktur mikro seperti pengurangan jumlah dan ukuran butir, pembentukan butiran, peningkatan densitas dan penyusutan. Beberapa tahapan dalam proses sintering antara lain:
1. Tahap awal; pada tahap ini partikel-partikel sampel akan saling kontak setelah proses pencetakan
2. Tahap pembentukan ikatan (tahap awal sintering); sintering mulai berlangsung dan permukaan kontak kedua partikel semakin lebar namun belum terlihat adanya perubahan ukuran butiran dan pori
4. Tahap akhir sintering; pada tahap ini terjadi densifikasi dan eliminasi pori sepanjang batas butir, yaitu terjadi perbesaran ukuran butiran sampai pori-pori tertutup dan sekaligus terjadi penyusutan butiran dan terbentuk fasa baru.
H. Karakterisasi
1. Fourier Transform Infra Red (FTIR)
Spektroskopi FTIR adalah teknik pengukuran untuk mengumpulkan spektrum inframerah. Energi yang diserap sampel pada berbagai frekuensi sinar inframerah direkam, kemudian diteruskan ke inteferometer. Sinar pengukuran sampel diubah menjadi interferogram. Perhitungan secara matematika Fourier Transform untuk sinyal tersebut akan menghasilkan spektrum yang identik pada spektroskopi inframerah. Prinsip kerja FTIR dapat dilihat pada Gambar 2.3.
Gambar 2.3 Prinsip Kerja FTIR (Tanda (M) menunjukan cermin bergerak, tanda (F) menunjukan cermin diam) (Giwangkara, 2007).
Cermin Bergerak
Cermin Diam
Sumber radiasi
Sampel
Detektor
Prinsip kerja alat FTIR dimulai dari sinar yang datang dari sumber sinar akan diteruskan, dan kemudian akan diperoleh oleh cermin pemotong menjadi dua bagian sinar yang saling tegak lurus. Sinar ini kemudian dipantulkan oleh dua cermin yaitu cermin diam dan cermin bergerak. Sinar hasil pantulan kedua cermin akan dipantulkan kembali menuju pemecah sinar untuk saling berinteraksi. Dari pemecah sinar, sebagian sinar akan diarahkan menuju cuplikan dan sebagian menuju sumber. Gerakan cermin yang maju mundur akan menyebabkan sinar yang sampai pada detektor akan berfluktuasi. Sinar akan saling menguatkan ketika kedua cermin memiliki jarak yang sama terhadap detektor, dan akan saling melemahkan jika kedua cermin memiliki jarak yang berbeda. Fluktuasi yang sampai pada detektor ini akan menghasilkan sinyal pada detektor yang disebut interferogram. Interferogram ini akan diubah menjadi sektra IR dengan bantuan komputer berdasarkan operasi matematika (Tahid, 1994).
2. Scanning Electron Microscopy (SEM/EDS)
objektif. Berkas elektron menumbuk sampel menghasilkan elektron sekunder yang dipantulkan dari sampel kemudian dideteksi dan dikuatkan oleh tabung multiplier. SEM juga menggunakan hamburan balik elektron-elektron sekunder yang dipantulkan dari sampel. Elektron-elektron sekunder mempunyai energi yang rendah maka elektron-elektron tersebut dapat dibelokkan membentuk sudut dan menimbulkan bayangan topograpi. Elektron-elektron yang dihamburkan balik amat peka terhadap jumlah atom, sehingga itu penting untuk menunjukkan perbedaan pada perubahan komposisi kimia dalam sampel. Intensitas elektron yang dihamburkan balik juga peka terhadap orientasi berkas sinar datang relatif terhadap kristal. Efek ini mengakibatkan perbedaan orientasi antara butir satu dengan butir yang lain adalah suatu sampel kristal, yang juga memberikan informasi kristallograpi. Interaksi antara pancaran elektron dengan sampel ditunjukkan seperti pada Gambar 2.4.
Gambar 2.4 Skema Interaksi Antara Pancaran Elektron dan Sampel (Reed, 1993).
Pada prinsipnya SEM terdiri dari beberapa komponen yaitu kolom elektron (electron column), ruang sampel (specimen chamber), sistem pompa vakum (vacuum pumping system), kontrol elektronik dan sistem bayangan (Goldstein et
BSE
SE Sinar-X
al, 1981). Kolom elektron terdiri dari electron gun dan beberapa lensa. Bagian
dari electron gun adalah katoda, yaitu filamen berbentuk V yang dibuat dari bahan tungsten atau Lanthanum Hexaboride (LaB6), dan plat anoda. Electron gun berfungsi sebagai sumber untuk menghasilkan berkas elektron/elektron primer yang dipancarkan dari katoda dan digunakan untuk menganalisis bahan. Berkas elektron tersebut dipercepat oleh medan lisrtrik dan difokuskan pada gambar pertama dari sumber, yaitu sebuah lensa magnetik yang terdiri dari dua buah lensa kondensor, sehingga bentuk dan ukuran sampel terlihat dalam bentuk sinar bayangan (imaging beam). Faktor yang menentukan penampilan dan resolusi dari SEM adalah arus dan berkas pemercepat (Sampson, 1996).
SEM yang dilengkapi dengan sistem EDS merupakan seperangkat alat instrumen yang membantu untuk mengetahui karakteristik mikrostruktur dari bahan padat seperti logam, keramik, polimer, dan komposit. Alat ini dilengkapi dengan daya pisah sekitar 0,5 nm dengan perbesaran maksimum hingga 500.000 kali (Griffin dan Riessen,1991).
2. X-Ray Diffraction (XRD)
antara berkas elektron eksternal dengan elektron pada kulit atom. Spektrum Sinar X memiliki panjang gelombang 10-5 – 10 nm, berfrekuensi 1017 -1020 Hz dan memiliki energi 103-106 eV. Panjang gelombang sinar X memiliki orde yang sama dengan jarak antar atom sehingga dapat digunakan sebagai sumber difraksi kristal (Ory, 2009).
Dasar dari prinsip pendifraksian sinar X yaitu difraksi sinar-X terjadi pada hamburan elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam sebuah kisi periodik. Hamburan monokromatis sinar-X dalam fasa tersebut memberikan interferensi yang konstruktif. Penguatan sinar yang terpancarkan menjadi kuantitatif hanya jika memenuhi Hukum Bragg. Skema dari berkas sinar-X dapat ditunjukan pada Gambar 2.5. Hukum Bragg didefinisikan sebagai (Hayati, 2007):
n = 2 d sin θ ; n = 1,2,..,..., (12)
Keterangan :
adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan,
d adalah jarak antara dua bidang kisi,
θ adalah sudut antara sinar datang dengan bidang normal, dan
n adalah bilangan bulat yang disebut sebagai orde pembiasan.
Berdasarkan persamaan Bragg, jika seberkas sinar-X dijatuhkan pada sampel kristal,
maka bidang kristal itu akan membiaskan sinar-X yang memiliki panjang gelombang
sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut. Sinar yang dibiaskan akan
ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah puncak difraksi.
Makin banyak bidang kristal yang terdapat dalam sampel, makin kuat intensitas
pembiasan yang dihasilkannya. Tiap puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi (Ory, 2009). Puncak yang didapatkan dari data pengukuran kemudian dicocokkan dengan standar difraksi sinar-X untuk hampir semua jenis material. Standar ini disebut JCPDS (Joint Committee on Powder Diffraction Standards) (Ratnasari, 2009). Beberapa informasi yang dapat diperoleh dari difraksi sinar X (X-ray diffraction) adalah sebagai berikut (Ginting et al., 2005):
a. Posisi puncak difraksi memberikan gambaran tentang parameter kisi (a), jarak antar bidang (dhkl), struktur kristal dan orientasi dari sel satuan. b. Intensitas relatif puncak difraksi memberikan gambaran tentang posisi
atom dalam sel satuan.
c. Bentuk puncak difraksi memberikan gambaran tentang ukuran kristalit dan ketidaksempurnaan kisi.
4. Differential Scanning Analysis (DSC-TGA)
Differential Scanning Calorimetry (DSC) merupakan suatu teknik analisis termal
Gambar 2.6 Skema Sederhana DSC (Polymer Science Learning Center, 2005).
Prinsip kerjanya sangat sederhana dimana satu pan diisi dengan sampel uji, sedangkan pan yang lain diisi dengan material referensi (Polymer Science Learning Center, 2005). Kedua pan berada diatas heater. Kemudian dengan memberikan perintah melalui komputer, heater akan dinyalakan dan sekaligus menentukan specific heat yang diinginkan. Melalui pemograman komputer, kecepatan panas akan dikendalikan yang tentu saja panas yang ada dideteksi dengan sensor temperatur yang kemudian sinyalnya diterima oleh komputer dan komputer akan memberi perintah pada heater untuk mempertahankan specific heat-nya.
Pada dasarnya DSC (Differential Scanning Calorymetri) ini digunakan untuk mengetahui perubahan fasa kristalin yang terjadi dan perubahan termal dengan mengukur perbedaan kalor yang masuk dalam sampel Na2CO3 maka dilakukan analisis dengan menggunakan. Alat ini juga dapat digunakan sebagai referensi fungsi temperatur DSC ini dilengkapi oleh TGA (Termogravimetry Analysis) untuk mengetahui perubahan massa sampel (Haines, 2002; Pungor, 1995; Riefvan, 2013).
Pan Sampel
Pan Referensi
Heater
Komputer untuk memonitor temperature
III. METODE PENELITIAN
A. Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Oktober sampai dengan November 2014. Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Fisika Material FMIPA Unila, Laboratorium Kimia Biomassa Terpadu FMIPA Universitas Lampung, Laboratorium Analisis Fisika PT. Semen Baturaja (Persero) Tbk. Pabrik Panjang, Lampung. Karakterisasi sampel dilaksanakan Divisi Karakterisasi Material, Jurusan Teknik Material dan Metalurgi FT Institut Teknologi Sepuluh November, Laboratorium Teknik Kimia Institut Teknologi Bogor dan Laboratorium Pusat Sains dan Teknologi Bahan Maju BATAN.
B. Alat dan Bahan
1. Alat
Dalam penelitian ini alat yang digunakan pada penelitian ini antara lain yaitu tungku pembakaran, tudung, pipa besi, pipa PVC 3 inci, pipa ½ inci, kompresor, beaker glass, gelas ukur, timbangan digital, cawan anti panas, corong, corong
bucher, labu ukur, pipet tetes, oven, spatula, mortar dan pastel, Thermolyne
Calorymetri (DSC)/Thermogravimetry Analyzer (TGA), X-Ray Diffraction (XRD) dan Scanning Electron Microscopy(SEM)/Energy Dispersed Spectroscopy (EDS).
2. Bahan
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah tempurung kelapa, sekam padi, arang aktif, HCl 37% (asam klorida), aquades, NaOH teknis, alkohol 70%, kertas saring, tisu, kertas label, aluminium foil, plastik press.
C. Prosedur Penelitian
Adapun langkah-langkah yang dilakukan adalah perancangan dan pembuatan alat pembakaran, preparasi tempurung kelapa, preparasi adsorben, preparasi larutan NaOH, sintesis Na2CO3, kalsinasi sampel, sintering sampel dengan Furnance. Karakterisasi sampel dengan menggunakan Fourier Thermal Infra Red (FTIR) untuk mengetahui gugus fungsi, Differential Scanning Calorymetri (DSC) yang dilengkapi Thermogravimetry Analyzer (TGA) untuk mengetahui karakteristik sifat termal, X-Ray Difraction (XRD) untuk mengetahui karakteristik struktur yang dianalisis, dan Scanning Electron Microscopy (SEM) yang dilengkapi Energy Dispersed Spectroscopy (EDS) untuk mengetahui mikrostruktur.
1. Perancangan dan Pembuatan Alat
sudah diadsorpsi masuk ke dalam larutan NaOH. Skema alat ditampilkan pada Gambar 3.1.
Gambar 3.1 Skema Alat Tungku Pembakaran
Berikut ini adalah keterangan komponen alat beserta fungsinya yang digunakan pada penelitian ini :
1. Kipas angin yang berfungsi untuk memberi udara pada proses pembakaran dan juga menahan asap yang keluar ke atas;
4
2
1
7
8
6
2. Tudung terbuat dari besi sebagai penutup dan bagian tengah diberi lubang untuk tempat kipas;
3. Drum kecil berfungsi sebagai tempat pembakaran tempurung kelapa, diberi lubang bagian selimutnya agar asap hasil pembakaran dapat keluar;
4. Drum besar berfungsi menampung drum kecil dan tempat pembakaran berlangsung;
5. Pipa penyalur yang berfungsi untuk mengeluarkan asap dari hasil pembakaran; 6. Pipa yang berisi adsorben arang aktif dan sekam padi untuk menyaring asap
hasil pembakaran;
7. Kompressor yang berfungsi untuk menyedot asap dari hasil pembakaran; 8. Beaker glass berisi larutan NaOH sebagai tempat pereaksi CO2.
2. Preparasi Tempurung Kelapa
Untuk mendapatkan Na2CO3, proses awal yang harus dilakukan adalah membersihkan sabut yang masih menempel di tempurung kelapa hingga bersih. Menjemur tempurung kelapa yang sudah bersih di bawah matahari hingga kering agar kadar air dalam tempurung berkurang. Kemudian memecah tempurung kelapa yang berukuran besar dengan menggunakan palu menjadi beberapa bagian agar luas permukaan pembakaran menjadi lebih luas dan proses pembakaran berjalan cepat. Menyusun tempurung kelapa yang telah dipecah menjadi beberapa bagian ke dalam tungku pembakaran.
3. Preparasi Adsorben
a. Preparasi sekam padi
Sebelum digunakan sebagai adsorben, terlebih dahulu sekam padi dicuci hingga bersih dengan menggunakan air dan merendamnya dalam air selama 1 jam. Sekam padi yang mengapung dibuang sedangkan yang tenggelam diambil. Kemudian sekam padi direndam dengan menggunakan air panas selama 6 jam untuk menghilangkan pengotor organik lalu ditiriskan selanjutnya mengeringkan sekam padi selama 6 jam di bawah sinar matahari. Merendam sekam padi yang telah dibersihkan ke dalam larutan KOH dan dipanaskan hingga mendidih selama 30 menit dan didiamkan selama 24 jam. Ampas dari sekam padi yang tidak digunakan tersebut diambil sebagai adsorben.
b. Preparasi arang aktif
4. Preparasi Larutan NaOH
Menyiapkan NaOH yang digunakan sebagai pereaksi dengan CO2 untuk menghasilkan endapan Na2CO3. Menimbang NaOH sebanyak 180 gram dengan neraca, melarutkan NaOH ke dalam aquades sebanyak 500 ml sampai NaOH benar-benar larut dan homogen.. Mengulang menimbang NaOH 200 gram dan melarutkan NaOH ke dalam aquades sebanyak 500 ml untuk mendapatkan konsentrasi NaOH 10 M.
5. Sintesis Na2CO3
Menyusun tempurung kelapa yang telah dipreparasi sebelumnya ke dalam tungku pembakaran. Selanjutnya menyusun adsorben di dalam wadah yang terbuat dari paralon dan memberi penyaring sebagai pemisah adsorben. Adsorben yang digunakan sekali pembakaran Menyiapkan larutan NaOH sebanyak 180 gram/500 ml ke dalam beaker glass. Setelah semua persiapan selesai maka pembakaran tempurung kelapa dapat dimulai dengan melakukan pembakaran langsung di dalam tungku. Menutup tungku dengan tudung yang terbuat dari plat besi kemudian 15 menit kemudian meletakkan kipas angin di lubang tudung agar ada oksigen yang masuk ke dalam tungku pembakaran untuk membantu proses pembakaran.
berlangsung secara terus menerus hingga tidak ada lagi asap yang mengalir melalui pipa. Selanjutnya mengulangi lagi pembakaran seperti diatas dengan menggunakan NaOH sebanyak 200 gram/500 ml.
6. Pemisahan Na2CO3
Gas CO2 yang masuk ke dalam larutan NaOH perlahan-lahan akan membentuk endapan. Kemudian endapan tersebut dibersihkan dengan alkohol 70% hingga berwarna putih. Hal ini bertujuan untuk memisahkan senyawa-senyawa organik yang ada pada endapan. Selanjutnya endapan tersebut disaring menggunakan kertas saring.
7. Kalsinasi
Endapan Na2CO3 yang berwarna putih kemudian dikalsinasi dengan suhu 110 oC. Hal ini bertujuan untuk menghilangkan kadar air yang ada pada sampel. Kemudian menggerus sampel yang sudah dikalsinasi hingga halus. Memasukkan sampel yang sudah digerus ke dalam wadah. Kemudian menimbang sampel dengan timbangan digital.
8. Sintering
Sintering sampel dengan suhu 800, 825 dan 850 oC dengan hold time 3 jam menggunakan Thermolyne Furnance 47900.
9. Karakterisasi
a. FTIR (Fourier Transform Infra Red)
bahan natrium karbonat. Langkah-langkah yang dilakukan dalam proses FTIR adalah:
1. Menimbang sampel halus sebanyak ± 0,1 gram
2. Menimbang sampel padat (bebas air) dengan massa ± 1% dari berat KBr.
3. Mencampur KBr dan sampel ke dalam mortal dan mengaduk hingga keduanya rata.
4. Menyiapkan cetakan pellet, mencuci bagian sampel, base dan tablet frame dengan kloroform.
5. Memasukkan sampel KBr yang telah dicampur dengan set cetakan pellet.
6. Menghubungkan dengan pompa vakum untuk meminimalkan kadar air. 7. Meletakkan cetakan pompa hidrolik dan memberikan tekanan sebesar ±
8 gauge.
8. Menghidupkan pompa vakum selama 15 menit.
9. Mematikan pompa vakum, kemudian menurunkan tekanan dalam cetakan dengan cara membuka keran udara.
10.Melepaskan pellet KBr yang telah terbentuk dan menempatkan pellet KBr pada tablet holder.
11.Menghidupkan alat dengan mengalirkan sumber arus listrik, alat interferometer dan computer.
12.Menempatkan sampel dalam alat interferometer, kemudian menyalakan FTIR pada komputer dan mengisi data.
b. SEM-EDS (Scanning Electron Microscopy-Electron Dispersed Spectroscopy)
Karakterisasi SEM dilakukan untuk mengetahui mikrostruktur Na2CO3 untuk sampel setelah sintering. Langkah-langkah dalam proses SEM adalah sebagai berikut:
1. Memasukkan sampel yang akan dianalisa ke vacuum column, dimana udara akan dipompa keluar untuk menciptakan kondisi vakum. Kondisi vakum ini diperlukan agar tidak ada molekul gas yang dapat mengganggu jalannya elektron selama proses berlangsung.
2. Elektron ditembakkan dan akan melewati berbagai lensa yang ada menuju ke satu titik di sampel.
3. Sinar elektron tersebut akan dipantulkan ke detektor lalu ke amplifier untuk memperkuaat signal sebelum masuk ke komputer untuk menampilkan gambar atau image yang diinginkan.
c. XRD (X-Ray Diffraction)
Karakterisasi difraksi sinar-X bertujuan untuk mengetahui struktur kristal senyawa Na2O. Langkah-langkah untuk melakukan proses karakterisasi XRD adalah sebagai berikut:
2. Memasang sampel yang telah disimpan pada sampel holder kemudian meletakkannya pada sampel stand dibagian goniometer.
3. Memasukkan parameter pengukuran pada software pengukuran melalui komputer pengontrol, yaitu meliputi penentuan scan mode, penentuan rentang sudut, kecepatan scan cuplikan, memberi nama cuplikan dan memberi nomor urut file data.
4. Mengoprasikan alat difraktometer dengan perintah “start” pada menu komputer, dimana sinar-x akan meradiasi sampel yang terpancar dari target Cu dengan panjang gelombang 1,5406 Å.
5. Melihat hasil difraksi pada komputer dan itensitas difraksi pada sudut 2
tertentu dapat dicetak oleh mesin printer.
6. Mengambil sampel setelah pengukuran cuplikan selesai.
7. Data yang terekam berupa sudut difraksi (2), besarnya intensitas (I), dan waktu pencatatan perlangkah (t).
8. Setelah data diperoleh analisis kualitatif dengan menggunakan search match analisys yaitu membandingkan data yang diperoleh dengan data standard
(data base PDF = Power Diffraction File data base).
d. DSC-TGA(Differential Scanning Calorymetri-Thermogravimetry Analysis)
10. Diagram Alir
Tahapan dalam penelitian ini dapat dilihat pada diagram alir pada Gambar 3.2.
Gambar 3.2 Diagram Alir Penelitian Mulai
Preparasi Tempurung Kelapa Perancangan dan Pembuatan Alat
Preparasi Adsorben (sekam padi, arang aktif)
Kesimpulan Preparasi Larutan NaOH
Analisis Data
Karakterisasi menggunakan FTIR, XRD SEM-EDS dan DSC-TGA
Sintering 800, 825 dan 850 oC selama 3 jam
Kalsinasi suhu 110oC selama 10 jam Sintesis Na2CO3
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Pengantar
Penelitian ini bertujuan untuk menunjukan pengaruh suhu sintering terhadap struktur Na2O dari Na2CO3 yang dihasilkan dari pembakaran tempurung kelapa. Pada penelitian ini untuk mengetahui pengaruh suhu sintering terhadap struktur Na2O maka dilakukan sintering pada suhu 800, 825 dan 850 oC. Untuk mendapatkan Na2O dari Na2CO3, dilakukan sintesis Na2CO3 yang dihasilkan dari pembakaran tempurung kelapa dengan menggunakan metode absorpsi gas CO2 hasil pembakaran oleh larutan NaOH hingga terbentuk endapan Na2CO3.
Variasi konsentrasi NaOH yang digunakan adalah 9 dan 10 M. Endapan Na2CO3 yang diperoleh dari hasil reaksi gas CO2 dengan NaOH selanjutnya dikeringkan dan dikalsinasi pada suhu 110 oC selama 10 jam. Selanjutnya sampel dilakukan sintering pada suhu 800, 825 dan 850 oC selama 3 jam. Kemudian sampel dikarakterisasi menggunakan FTIR, SEM-EDS, XRD dan DSC-TGA.
B. Hasil Sintesis Natrium Karbonat (Na2CO3)
konsentrasi 9 dan 10 M. Proses sintesis Na2CO3 dimulai dengan mempersiapkan bahan-bahan yang dipergunakan seperti yang ditunjukan pada Gambar 4.1
Gambar 4.1 Bahan yang digunakan dalam sintesis Na2CO3,(a)Tempurung kelapa Kering (b) Tempurung Kelapa yang telah dipecah (c) Larutan NaOH (d) Arang aktif (e)Ekstraksi sekam padi.
Sintesis Na2CO3 pada penelitian ini dimulai dengan menyiapkan tempurung kelapa kering yang sudah dibersihkan dari sabutnya (Gambar 4.1.a), kemudian dipotong menjadi ukuran yang lebih kecil dan dilakukan pengeringan dibawah sinar matahari (Gambar 4.1.b). Hal ini bertujuan untuk memudahkan proses pembakaran agar pembakaran berlangsung secara merata. Selanjutnya menyiapkan NaOH sebanyak 180 gram, kemudian dilarutkan ke dalam aquades sebanyak 500 ml hingga homogen (Gambar 4.1.c).
a b c
Kipas angin untuk
Tahapan berikutnya yaitu menyiapkan arang aktif dan ekstraksi sekam padi yang digunakan sebagai adsorben pada proses pembakaran masing-masing sebanyak 50 gram (Gambar 4.1.d dan 4.1.e). Sekam padi tersebut merupakan sekam padi yang sebelumnya telah di ekstraksi dengan larutan KOH dan kemudian ampas sekam padi yang telah di ekstraksi digunakan sebagai adsorben untuk menyerap partikel pengotor di dalam asap hasil pembakaran, sehingga diperoleh gas CO2 yang bebas dari pengotor. Proses pembakaran tempurung kelapa dilakukan dengan teknik pembakaran semi-tertutup menggunakan alat pembakaran yang ditunjukkan pada Gambar 4.2
