Analisa Kuantitatif Asam Laurat Dalam Produk Asam Lemak PT. Soci Secara Kromatografi Gas

(1)

ANALISA KUANTITATIF ASAM LAURAT DALAM PRODUK

ASAM LEMAK PT. SOCI SECARA

KROMATOGRAFI GAS

Karya Ilmiah

Diajukan Sebagai Salah Satu Syarat Untuk Mencapai Gelar Ahli Madya Kimia Analis

Pada Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara

Oleh

ZULKIFLY GINTING NIM: 052401013

PROGRAM D-III KIMIA ANALIS

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

(2)

PERNYATAAN

ANALISA KUANTITATIF ASAM LAURAT DALAM PRODUK ASAM LEMAK PT. SOCI SECARA KROMATOGRAFI GAS

KARYA ILMIAH

Saya mengakui bahwa tugas akhir ini adalah hasil kerja keras saya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.

Medan, Mei 2008

(3)

PERSETUJUAN

Judul : ANALISA KUANTITATIF ASAM LAURAT DALAM PRODUK ASAM LEMAK PT. SOCI SECARA KROMATOGRAFI GAS

Kategori : KARYA ILMIAH

Nama : ZULKIFLY GINTING

Nomor Induk Mahasiswa : 052401013

Program Studi : DIPLOMA III KIMIA ANALIS

Departemen : KIMIA

Fakultas : MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM (MIPA) UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Disetujui di, Medan, Juni 2008

Diketahui/Disetujui : Dosen pembimbing

Departeman Kimia FMIPA USU Ketua,

DR.Rumondang Bulan,MS. Drs.Abdi Negara Sitompul

(4)

PENGHARGAAN

Puji dan syukur kepada Allah SWT atas rahmat dan hidayah-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan penyusunan Karya Ilmia ini dengan baik, adapun judul karya ilmiah penulis adalah ANALISA KUANTITATIF ASAM LAURAT DALAM PRODUK ASAM LEMAK FA1299 PT.SOCI SECARA KROMATOGRAFI GAS.

Karya Ilmia ini disusun untuk memenuhi persyaratan dalam menyelesaikan pendidikan di Program Diploma III Kimia Analis Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara.

Penulis menyadari bahwa tersusunnya Karya Ilmiah ini tidak terlepas dari perhatian, bimbingan, dorongan, doa, inspirasi dan bantuan dari berbagai pihak yang turut serta ambil bagian dalam penyelesaian Karya Ilmiah ini. Untuk itu penulis mentuturkan ucapan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada :

1. Teristimewa orang tua, ibunda Rasmi Br Sinurat yang telah berjuang dalam menyekolahkan saya hingga perguruan tinggi, allmarhum ayahanda Ngajarbana Ginting atas doa kepada buah hatinya, dan buat kakanda Novita Br Karo yang telah meberikan motivasi dalam menyelesaikan pendidikan saya, hingga saya telah menyelesaian karya ilmiah ini.

2. Bapak Drs.Abdi Negara Sitompul, selaku Dosen Pembimbing dalam penyelesaian Karya Ilmiah ini.

3. Bapak Dr. Eddy Marlinto,MSc, selaku Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatra Utara Medan.

(5)

5. Bapak Drs.Mannius Sianipar, Selaku pembimbing lapangan selama berlangsungnya Praktek Kerja Lapangan di PT.SOCI Medan.

6. Bapak Kawal Tarigan, selaku grup leader Departemen QC di PT.SOCI Medan. 7. seluruh Karyawan-Karyawati di PT.SOCI Departemen Quality Control (QC). 8. Terkhususnya kekasih hati, adinda Nur Indah Ritonga atas ketulusan menemani

suka dan duka, membantu baik pikiran, tenaga, dan memberikan motivasi yang sangat kuat dengan kasih sayangnya dalam penyelesaian karya ilmiah ini.

9. Kakak Rosda Br Ginting, abang Sebermianta Sebayang, dan adek Natalita Br Sebayang yang telah meberi bantuan pikiran dan tenaga dalam penyelesaian karya ilmiah ini.

10.Sahabat-sahabat Saya Azhari Damanik, Widhi Pratama, Rudi Syahputra Damanik, Aulia Rahman K S, Ahmad Fauji, Mhd.Ifan Akbar, Evi Juwita Sari, Riri Mardawati, Irmalia Sari Banurea, Rafika Wulandari yang telah bersama dalam perkuliahan ini dan saling memotivasi satu sama lain dalam penyelesaian karya ilmiah ini.

11.Teman-teman senasip seperjuangan di Kimia Analis angkatan 2005 Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara yang saling berbagi, dan memebantu dalam penyelesaian karya ilmiah ini.

Penulis juga menyadari bahwa karya ilmiah ini masih jauh dari sempurna. Ini dikarenakan keterbatasan kemampuan penulis. Karena itu penulis mohon maaf sebesar-besarnya dan mengharapkan saran dan kritik yang sifatnya membangun demi kesempurnaan Karya Ilmiah ini. Akhir kata semoga Karya Ilmiah ini bermanfaat bagi kita semua, terima kasih.

Medan, Mei 2008

(6)

ABSTRAK

Asam lemak merupakan asam monokarboksilat dengan rantai yang tidak bercabang dan mempunyai jumlah atom karbon genap. Kadar asam lemak yang terdapat pada produk asam lamak FA1299(asam laurat 99% minimum) mengandung asam lemak

jenuh yang berasal dari bahan baku minyak inti sawit dan minyak kelapa. Produk asam lemak FA1299 diperoleh dari proses hidrogenasi selanjutnya difraksinasi sehingga

dihasilkan campuran asam lemak yang akan dianalisa dengan kromatografi gas. Hasil analisa produk mengandung jenis asam lemak jenuh yaitu asam kaparat (C10) 0,3451 %

dan asam laurat (C12) 99,6549 %. Kadar dari hasil analisis asam lemak ini telah

memenuhi spesifikasi yang telah ditetapkan.

(7)

ABSTRACT

Fatty acids monocarboxylic acids with anabranch chains an have even carbon amount. FA1299 (lauric acid 99% minimum) product is consist of fatty acids saturated

source from raw material Pal Kernel Oil (PKO) and Coconut Natural Oil. FA1299 product

is got from splittin process in advanced it is ractioned with result mix fatty acids, that will be analyzed with gas chromatography. The analysis’s result of FA1299 are contains kind of

(8)

DAFTAR ISI

Halaman

PERSETUJUAN i

PENGHARGAAN ii

ABSTRAK iv

ABSTRACT v

DAFTAR ISI vi

DAFTAR TABEL viii

DAFTAR GAMBAR ix

Bab

1 PENDAHULUAN

1.1. Latar belakang 1

(9)

Zulkifly Ginting : Analisa Kuantitatif Asam Laurat Dalam Produk Asam Lemak PT. Soci Secara Kromatografi Gas, 2008.

2.1.1.Kimia minyak dan lemak 3

2.1.2.Minyak kelapa sawit 4

2.1.3.Komposisi kimia minyak kelapa sawit 5

2.2.Lemak dan minyak 6

2.2.1.Asam lemak 9

2.2.2.Sifat-sifat asam lemak 9

2.2.3.Lemak netral(Asil gliserol) 10

2.2.4.Dasar-dasar analisa minyak dan lemak 11 2.2.5.Penentuan kadar minyak dan lemak 12

2.3.Khromatografi 13

2.3.1.Prinsip khromatografi 13

2.3.2.Khromatografi gas 13

2.3.2.1.Instrumentasi kromatografi gas 14 2.4.Analisa kuantitatif dengan kromatografi gas 15 3 METODOLOGI

3.1. Alat 18

3.2. Bahan 18

(10)

4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Data hasil analisa 20

4.2. Perhitungan 20

4.3. Pembahasan 21

5 KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. Kesimpulan 22

5.2. Saran 22

DAFTAR PUSTAKA 23

LAMPIRAN 24

DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel.1. Beda tebal tempurung dari berbagai tipe kelapa sawit 4 Tabel.2. Komposisi asam lemak minyak kelapa sawit dan minyak inti kelapa

sawit 5

Tabel.3. Jenis-jenis asam lemak, panjang rantai atom C nya 8 Tabel.4. Hasil analisa asam-asam lemak pada produk FA1299 20

(11)

DAFTAR GAMBAR

Halaman Gambar.1. Proses kondensasi 1 molekul gliserol dengan 3 molekul asam lemak 7 Gambar.2. Gliserida; monoasil; diasil; dan triasil gliserol 11

(12)

BAB 1 PENDAHULUAN

1.1.Latar Belakang

Salah satu bahan baku yang digunakan pada PT. Sinar Oleochemical International (SOCI) adalah Palm Kernel Oil (PKO). Dari PKO ini akan didapatkan salah satu produk yaitu asam lemak FA1299 (asam laurat minimum 99%). Asam laurat ini diproduksi melalui

(13)

Untuk mendapatkan produk asam laurat, PKO dihidrolisis yang akan menghasilkan PKO-FA dengan bilangan asam minimum. Tahap selanjutnya PKO-FA difraksinasi. Produk sampingan dari proses ini berupa gliserin dalam bentuk sweet water. Asam lemak yang terdapat pada produk FA1299 dapat ditentukan kadarnya dengan

menggunakan kromatografi gas. Dengan kromatografi gas kadar dari asam lemak yang terdapat pada produk ditentukan oleh sensor kemudian dikonversikan ke sistem digital dan diekspresikan secara grafik dan numeric.

Oleh karena itu untuk mengetahui kualitas dari produk asam lemak FA1299 dapat

ditentukan oleh jenis asam lemak dan jumlah kadarnya. Jadi asam lemak tersebut perlu di analisa kandungan asam laurat yang terdapat di dalam produk dengan menggunakan kromatografi gas. Dari kromatogram jenis asam lemak jumlah atom C yang berbeda antara satu dengan yang lainnya dapat diketahui kadar asam lemaknya, apakah sesuai dengan standar mutu yang telah ditetapkan.

1.2.Permasalahan

Permasalahan dalam penulisan karya ilmiah ini adalah asam-asam lemak apa saja yan terdapat didalam produk asam lemak FA1299 beserta kadarnya, sudah memenuhi

standar spesifikasi PT. SOCI yang telah ditetapkan.

(14)

Untuk mengetahui jenis asam-asam lemak beserta kadarnya yang terdapat dalam produk asam lemak FA1299, memenuhi standar spesifikasi PT. SOCI yang telah ditetapkan

dengan menggun akan kromatografi gas.

1.4.Manfaat

Manfaat dari penulisan karya ilmiah ini adalah mengetahui kualitas asam-asam lemak dengan standar mutu dan spesifikasi PT. SOCI dari produk asam lemak FA1299.

BAB 2

TINJAUAN PUSTAKA

2.1.Buah Kelapa Sawit

(15)

ekstrak, berupa minyak kelapa sawit mentah atau CPO (Crude Palm Oil) dan minyak inti sawit KPO (Kernel Palm Oil).

Pada kelapa biasa, minyak diambil dari daging buah yang berada di dalam tempurung disebut kernel. Hasil ekstraksi sabut kelapa sawit adalah CPO, sedangkan hasil ekstraksi inti buah adalah KPO. CPO dan KPO merupakan minyak kelapa sawit mentah dan merupakan hasil industri hulu yang selanjutnya dapat diolahkan menjadi berbagai produk pangan, non pangan, dan industri.

2.1.1.Kimia Minyak Dan Lemak

Produk utama yang diperoleh dari tanaman kelapa sawit adalah minyak sawit dan minyak ini sawit yang tergolong dalam lipida. Lipida adalah suatu kelompok senyawa heterogen yan berhubunan dengan asam lemak, termasuk biomolekul yang tidak larut atau sebagian larut dalam air, larut didalam pelarut organik (non polar) seperti eter, khloroform dan lain-lain.

Lemak merupakan bahan makanan yang penting baik karena kalori yang dihasilkan tinggi maupun karena vitanmin-vitamin yang larut didalam lmak, serta asam-asam lemak esesnsial yang terdapat pada lemak tersebut. Peran struktur lemak adalah keterlibatannya (ungsinya) didalam sistem kerja biologis dari membran.

(16)

Salah satu dari beberapa tanaman golonan palm yang dapat menghasilkan minyak adalah kelapa sawit (Elaeis guinensis JACQ). Kelapa sawit (Elaeis guinensis JACQ) dikenal terdiri dari empat macam tipe atau varietas, yaitu tipe Macrocarya, Dura, Tenera dan Pisifera. Masing-masing tipe dibedakan berdasarkan tebal tempurung.

Tabel.1.Beda tebal tempurung dari Berbagai Tipe Kelapa Sawit

Tipe Tebal Tempurung(mm)

Macrocarya tebal sekali : 5

Dura tebal : 3 – 5

Tenera sedang : 2 – 3

Pisifera tipis :

Warna daging buah ialah putih kuning diwaktu masih muda dan berwarna jingga setelah buah enjadi matang. Daerah penanaman kelapa sawit di Indonesia adalah daerah Jawa Barat (Lebak dan Tanggerang), Lampung, Riau, Sumatera Barat, Sumatera Utara dan Aceh. Negara penghasil kelapa sawit selain Indonesia adalah Malaysia, Amerika Tengah dan Nigeria.

Minyak kelapa sawit dapat dihasilkan dari inti kelapa sawit yang dinamakan minyak inti kelapa sawit (palm kernel oil) dan sebagai hasil samping ialah bungkil inti kelapa sawit (palm kernel meal atau pellet).

(17)

berbentuk bulat panjang dengan diameter kurang lebih 8 mm. Selain itu bungkil kelapa sawit dapat digunakan sebagai makanan ternak.

2.1.3.Komposisi Kimia Minyak Kelapa Sawit

Kelapa sawit mengandung kurang lebih 80% perikarp dan 20 % buah yang dilapisi kulit yang tipis; kadar minyak dalam perikarp sekitar 34 – 40%. Minyak kelapa sawit adalah lemak semi padat yang mempunyai komposisi yang tetap. Rata-rata komposisi asam lemak minyak kelapa sawit dapat dilihat pada tabel.

Tabel.2.Komposisi Asam Lemak Minyak Kelapa Sawit dan Minyak Inti Kelapa Sawit Asam lemak Minyak Kelapa Sawit(%) Minyak Inti Sawit(%)

Asam kaprilat - 3 – 4

(18)

adalah daya larutnya dalam pelarut organik (misalnya ether, benzena, khloroform) atau sebaliknya ketidak larutannya dalam pelarut air.

Dari dua kutup (pole) kelarutan yang berlawanan ini timbul pengertian polaritas (polarity) yang menunjukkan tinkat kelarutan bahan dalam air di satu sisi dan pelarut organik di satu sisi lain yang berlawanan. Yang cenderung lebih larut di dalam air disebut memiliki pelarut oranik disebut plarut non polar. Di anatara kedua kutup yang ekstrim ini sering disebut dalam kadar yang relatif saja misalnya lebih non polar atau kuran g polar dan seterusnya.

Lemak dan minyak atau secara kimiawi adalah trigliserida merupakan bagian terbesar dari kelompok lipida. Trigliserida ini merupakan snyawa hasil kondensasi satu molekul liserol dengan tiga molekul asam lemak. Di alam, bentuk gliserida yang lain yaitu digliserida dan monogliserida hanya terdapat sangat sedikit pada tanaman. Dalam dua perdagangan, lebih banyak dikenal digliserida dan monoliserida yang dibuat dengan sengaja dari hidrolis tidak lengkap trigliserida dan banyak dipakai dalam teknologi makanan misalnya sebagai bahan pengelmusi, penstabil dan lain – lain keperluan.

Lemak dan minyak di dalam bidan biologi dikenal sebagai salah satu bahan penyusun dinding sel dan penyusun bahan – bahan biomolekul. Dalam bidang gizi, lemak dan minyak merupakan sumber biokalori yang cukup tinggi nilai kilokalorinya yaitu sekitar 9 kilokalori setiap geramnya. Juga merupakan asam-asam lemak tak jenuh yang esensial yaitu linoleat dan linolenat.

(19)

biasa dipergunakan untuk mengoreng makanan sehingga bahan yang digoreng akan kehilangan sebagian besar air yang dikandungnya dan menjadi kering. Minyak dan lemak juga memberikan aroma yang spesifik.

Secara umum, lemak diartikan sebagai trigliserida yang dalam kondisi suhu ruang berada dalam keadaan padat. Sedangkan minyak adalah trigliserida yang dalam suhu ruang berbentuk cair. Secara lebih pasti tidak ada batasan yang jelas untuk membedakan minyak dan lemak ini.

Dalam proses pembentukannya, trigliserida merupakan hasilnya proses kondensasi satu molekul gliserol dengan tiga molekul asam-asam lemak (umumnya ketiga asam lemak berbeda-beda) yang memebnetuk satu molekul trigliserida dan tiga molekul air. Gambar.1.Proses kondensasi 1 molekul gliserol dengan 3 molekul asam lemak

Kalau R1 = R2 = R3 maka trigliserida yang terbentuk disebut trigliserida sederhana

(20)

Apabila satu molekul gliserol hanya mengikat satu molekul asam lemak maka hasilnya disebut monogliserida dan kalau dua asam lemak disebut digliserida. Mono dan digliserida ini di alam hanya terdapat sangat sdikit dalam dunia tanaman. Mono dan digliserida ini dengan sengaja dibuat misalnya dari sintesa gliserida yang tak sempurna atau dengan hidrolisa tak sempurna bahan trigliserida. Jenis-jenis asam lemak pada tabel dibawah ini.

Tabel.3.Jenis – jenis asam lemak, panjang rantai atom C nya.

Rantai C Nama Umum Nama sistematis

16 Palmitat Heksadekanoat

18 Stearat Oktadekanoat

Asam Lemak Tak jenuh 1 ikatan Rangkap

12:1 Lauroleat 9-Dodekanoat

18:1 Oleat 9-Oktadekanoat

Asam lemak Task jenuh 2 ikatan rangkap

18:2 Linoleat cis-cis-9,12-Oktadekadienoat 18:3 Linolenat cis-cis-9,12,15-Oktadekatrienoat 20:4 Arakhidonat 5,8,11,14-Eikosatetraenoat

(21)

secara fisis antara komponen minyak dan lemaknya. Komponen – komponen minyak umumnya terdiri dari trigliserida yang memiliki asam – asam lemak yang jenuh.

2.2.1.Asam Lemak

Asam lemak merupakan senyawa pembangun berbagai lipida, termasuk lipida sederhana, fosfogliserida, glikolipida, ester kolesterol, lilin, dan lain-lain. Telah diisolasi lebih dari 70 macam asam lemak dari berbagai sel dan jaringan. Semua berupa rantai hidrokarbon dengan ujungnya berupa gugus karboksil.

Asam-asam lemak mempunyai jumlah atom C genap dari C2 sampai C30 dan

dalam bentuk bebas atau estr dengn gliserol. Asam lemak jenuh yang paling banyak ditemukan dalam bahan pangan adalah asam palmitat, yaitu 15-50% dari seluruh asam – asam lemak yang ada. Asam stearat terdapat dalam konsentrasi tinggi pada lemak biji- bijian tanaman tropis dan dalam lemak cadangan beberapa hewan darat, yaitu 25% dari asam – asam lemak yang ada.

2.2.2.Sifat – Sifat Asam Lemak

(22)

menurun sampai 14oC. Dengan tambahan berupa ikatan rangkap, titik cair bias lebih rendah lagi.

Struktur asam lemak jenuh dan asam lemak tak jenuh sangat berbeda sekali. Apabila ada ikatan rangkap pada rantai hidrokarbon asam lemak, maka akan didapat isomer geometric. Pada asam lemak jenuh, ujung rantai hidrokarbon berkonformasi tidak terbatas karena tiap ikatan tulang karbonnya dapat dengan bebas berotasi. Sedangkan asam lemak tidak jenuh berotasi kaku karena adanya rantai ikatan rangkap. Bentuk cis kurang stabil jika dibandingkan dengan bentuk trans, karena itu dengan katalis, bentuk cis bisa berubah menjadi bentuk trans. Sebagai contoh asam oleat dapat berubah jadi isomer trans-nya yaitu asam elaidat yang mempunyai titik cair jauh lebih tinggi. Pada asam lemak yang menggandung banyak ikatan rangkap, konfiurasi cis menybabkan rantai hidrokarbonnyamembengkok sehingga rantainya lebih pendek. Tetapi kalau diperhatikan senyawa berantai hidrokarbon yang tidak berikatan rangkap, maka terlihat bahawa saenyawa ini tidak berupa rantai lurus yang dapat mengisi ruangan yang sempit. Sangat menarik perhatian para ilmuawan ialah karena membran sel hewan dan tumbuhan banyak menggandung asam lemak tak jenuh.

2.2.3.Lemak Netral(Asil Gliserol)

(23)

hidroksilnya diganti oleh asam lemak. Triasil gliserol ini banyak terdapat di alam, begitu juga diasil dan monoasil gliserol tetapi dalam jumlah yang lebih sedikit. Triasil gliserol berbeda-beda satu sama lain bergantung padsa jenis dan posisi asam lemaknya yang membentuk ester dengan gliserol. Bila ketiga gugus hidroksilnya diganti oleh satu macam asam lemak, disebut triasil gliserol sederhana, contonya tripalmitoil liserol, atau sering disebut tripalmitin. Ketiga gugus hidroksil pada gliserol ini diganti oleh asam palmitat. Bila gliserol mengikat 2 atau 3 macam asam lemak disebut triasil gliserol campuran isomer posisi, sedangkan yang mengandung 3 macam asam lemak mempunyai isomer posisi sebanyak 8 buah. Gambar.2.Gliserida; monoasil, diasil, dan triasil gliserol

(24)

Senayawa minyak dan lemak merupakan senyawa alami penting yang dapat diplajari secara lebih mendalam reality lebih mudah dari pada senyawa – senayawa makronutrien yang lain. Prosedur – perosedur analisa minyak dan lemak berkembang pesat, baik yang menggunakan alat pralatan sederhana maupun yang lebih mutakhir. Kemudahan analisa tersebut dimungkinkan antara lain karena :

a. Molekul minyak dan lemak relatif lebih kecil dan kurang kompleks bila dibandingkan dengan molekul karbohidrat atau protein.

b. Molekul – molekul minyak dan lemak dapat disintesakan di laboratorium menurut kebutuhan, sedangkan molekul protein dan karbohidrat yang kompleks miasalnya lignin, belum dapat.

Kemajuan prosedur penentuan komposisi asam lemak merupakan salah satu contoh pesatnya perkembangan ini. Untuk menentukan komposisi asam asam lemak yang terdapat pada trigliserida misalnya pada tahun 1950 an hanya dapat dilakukan dengan cara destilasi ester – ester asam lemak yang membutuhkan waktu lama, pelaksanaannya rumit, hasilnya kurang cermat dan meragukan, sampel yang dibutuhkan banyak sampai setegah kilogram. Tetapi kini dengan menggunakan alat penentuan yang sama dapat dilakukan dengan cermat, dalam waktu pendek hanya beberapa jam dengan sampel yang hanya beberapa milligram.

(25)

Minyak yang terdapat dalam buah sawit (mesocarp) dan inti sawit dapat dipisahkan secara isik dan pada umumnya minyak tersebut masih menggandung air. Prinsip penentuan kadar lemak dapat ditentukan dengan cara ekstrak pelarut menggunakan soklet.

2.3.Khromatografi

Dalam analisa kimia suatu bahan sering dihadapkan pada pekerjaan – pekerjaan seperti menghilangkan konstituen – konstituen pengganggu dan atau mengisolasi atau memeklatkan konstituen tersebut yang sebelumnya dilakukan identifikasimaupun pengukuran jumlahnya. Khromatografi merupakan salah satu cara pemisahan yang waktu singkat denan peralatan yan relati sederhana dan murah. Walaupun cara khromatografi merupakan cara pemisahan, namun banyak di antara cara ini yang digunakan untuk analisa secara kuantitatif.

2.3.1.Prinsip Khromatografi

(26)

2.3.2.Kromatografi Gas

Kromatografi gas adalah suatu proses dengan mana suatu campuran menjadi suatu komponen – komponennya oleh fase gas yang melewati suatu lapisan serapan (sorben yang stasioner).

2.3.2.1.Instrumentasi Kromatografi Gas

Gambar dibawah ini menggambarkan sistematika instrumen sebuah kromatografi gas yang sederhana.

Keterangan :

1. Tabung Gas Pembawa 2. Gerbang injeksi/Injektor 3. Kolom

4. Detektor 5. Recorder

Gambar.3.Gambar Alat Kromatografi Gas

Bagian – bagian terpenting dari kromatografi gas meliputi antara lain :  Gas pembawa

(27)

 Kolom kromatografi  Detektor

1.Suatu suplai gas pengemban dari tabung bertekanan garis tinggi.

Gas pengemban yang digunakan adalah helium, nitrogen, hydrogen, argon; pemilihan gas bergantung pada actor seperti ketersediaan, kemurnian yang dituntut, konsumsi dan tipe detector yang digunakan.

2.Sistem menginjeksi

Sampel dimasukkan dengan menggunakan spuit mikro dengan jarum hipodermik. Jarum ditusukkan pada sekat karet silicon yang menggendap sendisri dan contohnya diinjeksikan dengan merata kedalam blok loam yang dipanasi pada ujung kolom. Manipulasi spuit dapat dianggap sebagai suatu seni, yang dikembangkan dengan latihan dan sasaran.

3.Kolom

(28)

kemasan, panjang, temperatur merupakan factor – factor penting dalam memperoleh daya pisah yang diinginkan.

4.Detektor

Ungsi detector yang terletak dari ujung kolom pemisah adalah untuk merasakan dan mengukur kuantitas kecil dari komponen yang telah terpisahkan yang ada dalam aliran gas pengemban yang meninggalkan kolom.

2.4.Analisa Kuantitati Dengan Kromatografi Gas

Penetapan kuantitatif suatu komponen dalam kromatografi gas denan menggunakan detector tipe deferensial dari macam yang diberikan diatas, didasarkan pada luas peak ataupun tinggi peak yang terekam; tinggi peak lebih sesuai dalam hal peak kecil atau peak – peak dengan lebar pita yang kecil. Agar besaran ini dapat dihubungkan dengan banyaknya zat terlarut dalam contoh itu, harus dipatuhi dua persyaratan :

 Respon sistem detektor perekam haruslah linier terhadap konsentrasi zat-terlarut.  Faktor – faktor seperti laju aliran gas pengemban, temperatur kolom, dan lain –

(29)

Luas peak biasanya digunakan sebagai ukuran kuantitatif untuk suatu komponen tertentu dalam contoh dan dapat diukur oleh salah satu tknik berikut :

1. Planimetri, planimetri merupakan pranti mekanis yan memungkinkan diukur luas peak dengan menelusur killing peak. Metode itu perlahan tetapi dapat menghasilkan hasil yang cermat bila telah ada pengalaman menggunakan planimeter. Namun ketepatan dan kecermatan berkurang dengan mengecilnya aris peak.

2. Metode Geometris, dalam metode – metode triangulasi ditarik garis – garis singgung pada titik balik (infleksi) peak elusi dan kedua garis ini, bersama – sama dengan garis dasar membentuk suatu segitiga.

3. Integrasi dengan Penimbangan, peak kromatografi dikeluarkan dari kertas grafik dengan pengguntinan yan seksama, dan kertas itu ditimbang pada neraca analitik. Ketepatan metode ini jelas bergantung pada konstan atai tidaknya ketebalan dan kadar kelembaban kertas grafik, dan biasanya lebih disukai untuk menggunakan metode – metode geometris.

4. Integrasi Automik, integrator macam ini dapat dibagi dalam 2 kelompok yaitu , tipe mekanisme seperti integrator bola dan cakram, dan tipe elektronik yang lebih kompleks seperti integrator digital. Integrator elektronik memberikan kecermatan sangat baik tetapi sangat mahal. 5. Evaluasi Data, tentu saja perlu untuk saling menghubungkan luas peak

(30)

lawan banyaknya zat terlarut. Penetapan kalibrasi harus dilakukan pada kondisi yang digunakan dalam studi kromatografi dari contoh itu.

BAB 3

METODOLOGI

Penenelitian ini bersifat eksperimen laboratorium. Sampel diambil dari hasil fraksinasi dan penentuan jenis asam lemak yang dilakukan dengan menggunakan alat kromatografi gas.

3.1.Alat

(31)

3. Gas khromatografi(Simadzu 14B dan 7A) 4. Micro syringe 1 µL

5. Pipet tetes 6. Neraca analitik

3.2.Bahan

1. BF3 – metanol kompleks 2. N – heksan

3. NaCl jenuh

4. NaOH methanol 0,5 N

3.3.Prosedur

3.3.1.Penentuan Asam Lemak

1. Diambil sampel dari Produk FA1299, dan ditentukan asam – asam lemak dengan

kromatografi gas

2. Timbang sampel sebanyak (20 ± 2) mg kedalam botol tertutup

(32)

6. Kemudian tambahkan 2 ml normal – heksan dan kocok selama 1 menit, dan didiamkan selama 5 menit

7. Injeksikan 1 µL lapisan atas kea lat kromatografi dengan menggunakan suntik injeksi

3.3.2.Penentuan Minyak dan Lemak

1. Diambil sampel dari Produk FA1299, dan ditentukan asam – asam lemak dengan

kromatografi gas

2. Timbang sampel sebanyak (20 ± 2) mg kedalam botol tertutup

3. Tambahkan 0,8 ml larutan NaOH – methanol 0,5 N dan dikocok dalam botol sampai larut

4. Letakkan pada blok pemanas aluminium selama 10 menit dengan temperatur 65oC 5. Tambahkan NaCl jenuh 1 ml dan kocok dengan kuat selama 1 menit, dan

didiamkan selama 5 menit

(33)

BAB 4

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1.Data Hasil Analisa

Hasil asam – asam lemak pada produk FA1299 (Asam laurat 99% minimum) yang

(34)

Tabel.4.Hasil analisa asam – asam lemak pada produ FA1299

No Asam Lemak Hasil Analisa

Luas Puncak Waktu Konsentrasi(%)

1 C10 5695 1,559 0,3451

2 C12 1725304 2,395 99,6549

4.2.Perhitungan

Untuk mengetahui persentase asam – asam lemak dari kromatogram dapat dihitung dengan persamaan dibawah ini :

Luas puncak Komponen Cn

Cn = x 100 %

Luas semua komponen

Sehingga perhitungan sebagai berikut :

5695

(35)

sesuai dengan spesifikasi dari perusahaan tersebut. Bahan baku PKO terlebih dahulu dilakukan pemisahan terhadap kotoran – kotorannya atau pun material padatnya. Kemudian PKO di hidrolisis yang akan menghasilkan PKO – FA dengan bilangan asan yan minimum. Selanjutnya PKO – FA difraksinasi. Produk skhir yaitu asam lemak FA1299

(asam laurat 99% minimum).

Produk akhir ini selanjutnya akan dianalisa dengan kromatografi gas shimadzu 14B dan 7A. Hasil pemisahan tersebut mengandung jenis asam lemak beserta kadarnya. Adapun asam –asam lemak yang terdapat di dalam produk asam lemak FA1299 setelah

dianalisa dengan kromatografi gas adalah asam kaprat sebesar 0,3451% dan asam laurat sebesar 99,6549 %.

Dari data yang diperoleh bahwa jumlah kadar dari masing – masing asam lemak telah memenuhi standar spesifikasi yan ditetapkan sehingga kualitasnya sudah baik.

BAB 5

KESIMPULAN DAN SARAN

(36)

Dari hasil analisis asam – asam lemak yang diperoleh dari produk asam lemak FA1299 (asam laurat 99% minimum) adalah :

o Asam kaprat (C10) 0,3451 %

o Asam laurat (C12) 99,6549 %

o

5.2.Saran

Saran penulis sebelum melakukan analisis hendaknya diperhatikan kondisi operasi instrument kromatografi gas terlebih dahulu, demi memperoleh hasil analisis yang bener dan akurat diperhatikan jarum suntikyang digunakansudah benar dalam keadaan bersih.

DAFTAR PUSTAKA

Girindra,A

1990 IBiokimiaI. Jakarta, PT. Gramedia. Ketaren, S

1986 Pengantar Teknoloi Minyak Dan Lemak Pangan. Jakarta, Universitas Indonesia – Press.

Mustafa, H

2004 Teknik Berkebun Kelapa Sawit. Jakarta, Adi Cita Karya Nusa. Suadarmadji, S

(37)

1992 Kelapa sawit. Jakarta, Penebar Swadaya. Winarno, F. G

1984 Kimia Pangan Dan Gizi. Jakarta, PT. Gramedia Pustaka Utama. Vogel

(38)

Proses Produksi Asam Lemak di PT .SOCI

(39)