Lampiran 1. Bagan Alir Proses Destruksi Kering Biji Salagundi
Biji Salagundi
Ditimbang 5 gram di atas krus porselen Diarangkan di atas hot plate
Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100◦C dan perlahan – lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500◦C dengan interval 25◦C setiap 5 menit
Ditambahkan 5 ml HNO3 (1:1)
Diuapkan pada hot plate sampai kering
Hasil
Dilakukan selama 48 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator
Abu
Dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator
Dibersihkan dari pengotoran
Dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan temperatur awal 100˚C dan perlahan – lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500˚C dengan interval 25˚C setiap 5 menit.
Dicuci bersih Ditiriskan
Dikeringkan di udara terbuka terhindar dari sinar matahari langsung
Lampiran 2. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel
Sampel yang telah didestruksi
Dilarutkan dalam 5 ml HNO3 (1:1)
Dipindahkan ke dalam labu tentukur 50 ml Dipindahkan ke dalam labu tentukur 50 ml, dibiladibila
Dibilas krus porselen sebanyak tiga kali dengan 10 ml akuabides. Dicukupkan dengan akuabides hingga garis tanda
Dimasukkan ke dalam botol Larutan sampel
Disaring dengan kertas saring Whatman No.42
Filtrat
Dibuang 5 ml untuk menjenuhkan kertas saring
Dilakukan analisis kualitatif
Dilakukan analisis kuantitatif dengan Spektrofotometer Serapan atom pada λ 589,00 nm untuk kadar natrium dan pada λ 766,50 nm untuk kadar kalium
Lampiran 3. Data Kalibrasi Natrium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).
No. Konsentrasi (µg/mL) (X)
Absorbansi (Y)
1. 0,0000 0,0004
2. 0,2000 0,0484
3. 0,4000 0,0815
4. 0,6000 0,1203
5. 0,8000 0,1632
6. 1,0000 0,2055
No. X Y XY X2 Y2
1. 0,0000 0,0004 0,0000 0,0000 0,0000
2. 0,2000 0,0484 0,0097 0,0400 0,0023
3. 0,4000 0,0815 0,0326 0,1600 0,0066
4. 0,6000 0,1203 0,0722 0,3600 0,0145
5. 0,8000 0,1632 0,1306 0,6400 0,0266
6. 1,0000 0,2055 0,2055 1,0000 0,0422
∑ 3,0000
X = 0,5000
0,6193
Y= 0,1032
0,4505 2,2000 0,0923
a =
(
X)
n X n Y X XY / / 2 2∑
∑
∑
∑ ∑
− − =(
)
(
3,0000)
/6 2000 , 2 6 / ) 6193 , 0 ( 0000 , 3 4505 , 0 2 − − = 0,2012Y = a X+ b b = Y − aX
= 0,1032 – (0,2012)(0,5000) = 0,0026
Lampiran 3. Data Kalibrasi Natrium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r). (Lanjutan)
=
(
)(
)
(
)
{
2,2000 3,0000 /6}
{
0,0923(
0,6193)
/6}
/60,6193 3,0000
0,4505
2
2 −
− −
=
14094 , 0
14085 , 0
= 0,9993
(
)
∑
−∑
∑
∑ ∑
∑
−∑
− =
n Y Y
n X X
n Y X XY
r
/ ) ( )(
/ ) (
/
2 2
Lampiran 4. Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).
No. Konsentrasi (µg/mL) (X)
Absorbansi (Y)
1. 0,0000 0,0001
2. 2,0000 0,0983
3. 4,0000 0,1860
4. 6,0000 0,2955
5. 8,0000 0,3744
6. 10,0000 0,4607
No. X Y XY X2 Y2
1. 0,0000 0,0001 0,0000 0,0000 0,0000
2. 2,0000 0,0983 0,1966 4,0000 0,0097
3. 4,0000 0,1860 0,7440 16,0000 0,0346
4. 6,0000 0,2955 1,7730 36,0000 0,0873
5. 8,0000 0,3744 2,9952 64,0000 0,1402
6. 10,0000 0,4607 4,6070 100,0000 0,2122
∑ 30,0000
X = 5,000
1,4150
Y= 0,2358
10,3158 220,0000 0,4840
a =
(
X)
n X n Y X XY / / 2 2∑
∑
∑
∑ ∑
− − =(
)(
)
(
30,0000)
/6 0000 , 220 6 / 4150 , 1 0000 , 30 3158 , , 10 2 − − = 0,0463Y = a X+ b b = Y − aX
= 0,2358 – (0,0463)(5,0000) = 0,0043
Lampiran 4. Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r). (Lanjutan)
=
(
)(
)
(
)
Lampiran 5. Hasil Analisis Kadar Natrium dan Kalium dalam Biji Salagundi 1. Hasil Analisis Kadar Natrium
Sampel Berat Sampel
(g) Absorbansi
Konsentrasi (µg/ml)
Kadar (mg/100 g)
1 5,0402 0,1302 0,6342 6,2914
2 5,0396 0,1308 0,6372 6,3217
3 5,0161 0,1305 0,6357 6,3365
4 5,0308 0,1299 0,6327 6,2883
5 5,0407 0,1322 0,6441 6,3893
6 5,0205 0,1308 0,6372 6,3458
2.Hasil Analisis Kadar Kalium Sampel Berat Sampel
(g) Absorbansi
Konsentrasi (µg/ml)
Kadar (mg/100 g)
1 5,0402 0,1600 3,3629 1390,0233
2 5,0396 0,1592 3,3456 1383,0459
3 5,0161 0,1580 3,3197 1378,7608
4 5,0308 0,1595 3,3521 1388,1484
5 5,0407 0,1602 3,3672 1391,6708
Lampiran 6. Contoh Perhitungan Kadar Natrium dan Kalium pada Biji Salagundi 1. Contoh Perhitungan Kadar Natrium
Berat sampel yang ditimbang = 5,0402 gram Absorbansi (Y) = 0,1302
Persamaan Regresi:Y= 0,2012X + 0,0026 X = 2012 , 0 0026 , 0 1302 , 0 −
= 0,6342 µg/mL Konsentrasi Kalium = 0,6342 µg/ml
(g) Sampel Berat n pengencera Faktor x (mL) Volume x (µg/mL) i Konsentras (µg/g) Logam
Kadar =
= g 5,0402 (10) x mL 50 x µg/mL 0,6342 = 62,9141 µg/g
= 6,2914 mg/100 g
2. Contoh Perhitungan Kadar Kalium Berat sampel yang ditimbang = 5,0402 gram Absorbansi (Y) = 0,1600
Persamaan Regresi:Y= 0,0463X + 0,0043 X = 0463 , 0 0043 , 0 1600 , 0 −
= 3,3629 µg/mL Konsentrasi Kalium= 3,3629 µg/mL
(g) Sampel Berat n pengencera Faktor x (mL) Volume x (µg/mL) i Konsentras (µg/g) Logam
Kadar =
= g 5,0402 (416,67) x mL 50 x µg/mL 3,3629 = 13900,2332 µg/g
Lampiran 7. Perhitungan Statistik Kadar Natrium dalam Biji Salagundi
No. Xi
Kadar (mg/100 g) (Xi-X ) (Xi-X )
2
1. 6,2914 -0,0374 0,001401
2. 6,3217 -0,0071 0,000050
3. 6,3365 0,0077 0,000059
4. 6,2883 -0,0405 0,001640
5. 6,3893 0,0605 0,003665
6. 6,3458 0,0170 0,000287
∑ 37,9729
X = 6,3288
0,007103
SD =
(
)
1 -n X -Xi 2
∑
= 1 6 g) (mg/100 0,007103 2 −= 0,0377 mg/100 g
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01 dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321
Data diterima jika t hitung < t
t tabel. hitung n SD X Xi / − =
t hitung
6 / g) (mg/100 0377 , 0 g mg/100 0,0374
1 = = 2,4328
t hitung
6 / g) (mg/100 0377 , 0 g mg/100 0,0071
2 = = 0,4613
t hitung
6 / g) (mg/100 0377 , 0 g mg/100 0,0077
3 = = 0,4975
t hitung
6 / g) (mg/100 0377 , 0 g mg/100 0.0405
Lampiran 7. Perhitungan Statistik Kadar Natrium dalam Biji Salagundi. (Lanjutan)
t hitung
6 / g) (mg/100 0377
, 0
g mg/100 0,0605
5 = = 3,9346
t hitung
6 / g) (mg/100 0377
, 0
g mg/100 0,0170
6 = = 1,1017
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima
Kadar Natrium dalam Biji Salagundi : µ = X ± (t (α/2, dk)
= 6,3288 ± (4,0321 x 0,0377 / √6 ) x SD / √n )
= (6,3288 ± 0,0620 ) mg/100 g
Lampiran 8. Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam Biji Salagundi
No. Xi
Kadar (mg/100g) (Xi-X ) (Xi-X )
2
1. 1390,0233 2,1688 4,7038
2. 1383,0459 -4,8086 23,1225
3. 1378,7608 -9,0937 82,6954
4. 1388,1484 0,2939 0,0864
5. 1391,6708 3,8163 14,5640
6. 1395,4777 7,6232 58,1125
∑ 8327,1269
X = 1387,8545
183,2847
SD =
(
)
1 -n X -Xi 2
∑
= 1 6 g) (mg/100 183,2847 2 −= 6,0545 mg/100 g
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung < t
t tabel. hitung n SD X Xi / − =
t hitung
6 / g) (mg/100 0545 , 6 g mg/100 2,1688
1 = = 0,8775
t hitung
6 / g) (mg/100 0545 , 6 g mg/100 4,8086
2 = = 1,9454
t hitung
6 / g) (mg/100 0545 , 6 g mg/100 9,0937
3 = = 3,6791
t hitung
6 / g) (mg/100 0545 , 6 g mg/100 0,2939
Lampiran 8. Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam Biji Salagundi. (Lanjutan)
t hitung
6 / g) (mg/100 0545
, 6
g mg/100 3,8163
5 = = 1,5440
t hitung
6 / g) (mg/100 0545
, 6
g mg/100 7,6232
6 = = 3,0841
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.
Kadar kalium dalam Biji Salagundi µ = X ± (t (α/2, dk)
= 1387,8545 ± ( 4,0321 x 6,0545 / √6 ) x SD / √n )
= (1387,8545 ± 9,9663 ) mg/100 g
Lampiran 9. Hasil Analisis Kadar Natrium dan Kalium Sebelum dan Setelah Penambahan Masing-masing Larutan Baku pada Biji Salagundi 1. Hasil Analisis Kadar Natrium Sebelum Ditambahkan Larutan Baku Natrium
Sampel Berat Sampel
(g) Absorbansi
Konsentrasi (µg/ml)
Kadar (mg/100 g)
1 5.0402 0.1302 0.6342 6.2914
2 5.0396 0.1308 0.6372 6.3217
3 5.0161 0.1305 0.6357 6.3365
∑ 15.0959 18,9496
X 5,0320 6,3165
2. Hasil Analisis Kadar Natrium Setelah Ditambahkan Larutan Baku Natrium Sampel Berat Sampel
(g) Absorbansi
Konsentrasi (µg/ml)
Kadar (mg/100 g)
1 5,0298 0,1975 0,9687 9,6295
2 5,0309 0,1845 0,9041 8,9852
3 5,0198 0,1893 0,9279 9,2427
∑ 15,0805 27,8574
X 5,0268 9,2858
3. Hasil Analisis Kadar Kalium Sebelum Ditambahkan Larutan Baku Kalium Sampel Berat Sampel
(g) Absorbansi
Konsentrasi (µg/ml)
Kadar (mg/100 g)
1 5,0402 0,1600 3,3629 1390,0233
2 5,0396 0,1592 3,3456 1383,0459
3 5,0161 0,1580 3,3197 1378,7608
∑ 15,0959 4151,8300
X 5,0320 1383,9433
4. Hasil Analisis Kadar Kalium Setelah Ditambahkan Larutan Baku Kalium Sampel Berat Sampel
(g) Absorbansi
Konsentrasi (µg/ml)
Kadar (mg/100 g)
1 5,0298 0,1727 3,6371 1506,5121
2 5,0309 0,1736 3,6566 1514,2323
3 5,0198 0,1739 3,6631 1520,2698
∑ 15,0805 4541,0143
Lampiran 10. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Natrium dan Kalium pada Biji Salagundi.
1. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Natrium
Persamaan regresi : Y = 0,2012X + 0,0026 Sampel 1 µg/mL 0,9687 0,2012 0,0026 5,0298
X= − =
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,9687µg/mL
CF volume(mL) x Faktor pengenceran
sampel Berat ) / (µ i
Konsentras g mL × = 10 x mL 50 g 5,0298 / µ 0,9687 ×
= g mL
= 96,2950 µg/g = 9,6295 mg/100 g Kadar sampel 1 setelah ditambah larutan baku (CF
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (C
) = 9,6295 mg/100 g A
Berat sampel rata-rata uji recovery = 5,0268 g
) = 6,3165 mg/100 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A C
) *
A volume(mL)
rata -rata sampel Berat n ditambahka yang logam i Konsentras × = = g 5,0268 µg/ml 1000
x 0,16 mL
= 31,8292 µg/g = 3,1829 mg/100 g Maka % Perolehan Kembali Kalsium = CF−CA
C∗� � 100%
= 100%
g mg/100 1829 , 3 g mg/100 3165 , 6 g mg/100 9,6295 x −
= 104,0858 %
Persamaan regresi : Y = 0,2012X + 0,0026 Sampel 2 µg/mL 0,9041 0,2012 0,0026 5,0309
Lampiran 10. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Natrium dan Kalium pada Biji Salagundi. (Lanjutan)
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,9041 µg/mL
CF volume(mL) x Faktor pengenceran
sampel Berat ) / (µ i
Konsentras g mL × = 10 x mL 50 g 5,0309 / µ 0,9041 ×
= g mL
= 89,8524 µg/g = 8,9852 mg/100 g
Kadar sampel 2 setelah ditambah larutan baku (CF
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (C
) = 8,9852 mg/100 g A
Berat sampel rata-rata uji recovery = 5,0268 g
) = 6,3165 mg/100 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A C
) *
A volume(mL)
rata -rata sampel Berat n ditambahka yang logam i Konsentras × = = g 5,0268 µg/ml 1000
x 0,16 mL
= 31,8292 µg/g = 3,1829 mg/100 g Maka % Perolehan Kembali Kalsium = CF−CA
C∗� � 100%
= 100%
g mg/100 1829 , 3 g mg/100 3165 , 6 g mg/100 8,9852 x −
= 83,8447 %
Persamaan regresi : Y = 0,2012X + 0,0026 Sampel 3 µg/mL 0,9279 0,2012 0,0026 0,1893
X= − =
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,9279µg/ml
CF volume(mL) x Faktor pengenceran
sampel Berat ) / (µ i
Lampiran 10. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Natrium dan Kalium pada Biji Salagundi. (Lanjutan)
10 x mL 50 5,0198 / µ 0,9279 ×
= g mL
= 92,4271 µg/g = 9,2427 mg/100 g
Kadar sampel 3 setelah ditambah larutan baku (CF
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (C
) = 9,2427 mg/100 g A
Berat sampel rata-rata uji recovery = 5,0268 g
) = 6,3165 mg/100 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A C
) *
A volume(ml)
rata -rata sampel Berat n ditambahka yang logam i Konsentras × = = g 5,0268 µg/mL 1000
x 0,16 mL = 31,8293 µg/g = 3,1829 mg/100 g Maka % Perolehan Kembali Kalsium = CF−CA
C∗� � 100%
= 100%
g mg/100 1829 , 3 g mg/100 3165 , 6 g mg/100 9,2427 x −
= 91,9346 %
2. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalium
Persamaan regresi : Y = 0,0463X + 0,0043 Sampel 1 µg/mL 3,6371 0463 , 0 0043 , 0 1727 ,
0 − =
=
X
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 3,6371 µg/mL
CF volume(mL) x Faktor pengenceran
Lampiran 10. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Natrium dan Kalium pada Biji Salagundi. (Lanjutan)
416,67 x 50mL g 5,0298 µg/mL 3,6371 × =
= 15065,1214 µg/g = 1506,5121 mg/100 g Kadar sampel 1 setelah ditambah larutan baku (CF
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (C
) = 1506,5121 mg/100 g A
Berat sampel rata-rata uji recovery = 5,0268 g
) = 1383,9433 mg/100 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A C
) *
A x volume(ml)
rata -rata sampel Berat n ditambahka yang logam i Konsentras = = g 5,0268 µg/mL 1000
x 7 mL
= 1392,5361 µg/g = 139,2536 mg/100 g % Perolehan Kembali Kalsium = CF−CA
C∗� � 100%
= g mg/100 2536 , 139 g mg/100 1383,9433 g mg/100 1506,5121 − x 100%
= 88,0184 %
Persamaan regresi : Y = 0,0463X + 0,0043 Sampel 2 µg/mL 3,6566 0463 , 0 0043 , 0 1736 , 0 = − = X
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 3,6566 µg/mL
Lampiran 10. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Natrium dan Kalium pada Biji Salagundi. (Lanjutan)
416,67 x mL 50 g 5,0309 µg/mL 3,6566 × =
= 15142,3234 µg/g = 1514,2323 mg/100 g Kadar sampel 2 setelah ditambah larutan baku (CF
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (C
) = 1514,2323 mg/100 g A
Berat sampel rata-rata uji recovery = 5,0268 g
) = 1383,9433 mg/100 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A C
) *
A x volume(mL)
rata -rata sampel Berat n ditambahka yang logam i Konsentras = = g 5,0268 µg/mL 1000
x 7 mL
= 1392,5261 µg/g = 139,2536 mg/100 g % Perolehan Kembali Kalsium = CF−CA
C∗�
�
100%
= g mg/100 2536 , 139 g mg/100 1383,9433 g mg/100 1514,2323 − x 100% = 93,5624 %
Persamaan regresi : Y = 0,0463X + 0,0043 Sampel 3 µg/mL 3,6631 0463 , 0 0043 , 0 1739 ,
0 − =
=
X
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 3,6631 µg/ml
CF volume(mL) x Faktor pengenceran
sampel Berat (µg/mL) i Konsentras × = 416,67 x mL 50 g 5,0309 µg/mL 3,6631 × =
Lampiran 10. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Natrium dan Kalium pada Biji Salagundi. (Lanjutan)
Kadar sampel 3 setelah ditambah larutan baku (CF
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (C
) = 1520,2698 mg/100 g A
Berat sampel rata-rata uji recovery = 5,0268 g
) = 1383,9433 mg/100 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A C
) *
A x volume(mL)
rata -rata sampel Berat
n ditambahka yang
logam i Konsentras
=
=
g 5,0268
µg/mL 1000
x 7 mL
= 1392,5361 µg/g = 139,2536 mg/100 g % Perolehan Kembali Kalsium = CF−CA
C∗� � 100%
=
g mg/100 2536
, 139
g mg/100 1383,9433
g mg/100
1520,2698 −
Lampiran 11. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Natrium dan Kalium dalam Biji Salagundi.
1. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Natrium dalam sampel
No. % Perolehan Kembali
(Xi) (Xi-X ) (Xi-X )
2
1 104,0858 10,7974 116,5839
2 83,8447 -9,4436 89,1824
3 91,9346 -1,3538 1,8327
∑ 279,8651 207,5990
X 93,2884
SD =
(
)
1 -n
X
-Xi 2
∑
=
1 3
g) (mg/100 5990
,
207 2
−
= 10,1882 mg/100 g
RSD = x
X SD
_ 100%
= 100%
g mg/100 2884
, 93
g mg/100 1882
, 10
x
Lampiran 11. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Natrium dan Kalium dalam Biji Salagundi. (Lanjutan)
2. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalium dalam Sampel
No. % Perolehan Kembali
(Xi) (Xi-X ) (Xi-X )2
1 88,0184 -5,1412 26,4322
2 93,5624 0,4028 0,1623
3 97,8980 4,7384 22,4526
∑ 279,4788 49,0471
X 93,1596
SD =
(
)
1 -n
X
-Xi 2
∑
=
1 3
g) (mg/100
49,0471 2
−
= 4,9521 mg/100 g
RSD = x
X SD
_ 100%
= 100%
g mg/100 1596
, 93
g mg/100 4,9521
x
Lampiran 12. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi 1. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Logam Natrium. Y = 0,2012X + 0,0026
Slope = 0,2012
No
Konsentrasi (µg/mL)
X
Absorbansi
Y Yi Y-Yi (Y-Yi)
2
1 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 0,00000000
2 0,2000 0,0484 0,0428 0,0056 0,00003091
3 0,4000 0,0815 0,0831 -0,0016 0,00000250
4 0,6000 0,1203 0,1233 -0,0030 0,00000912
5 0,8000 0,1632 0,1636 -0,0004 0,00000013
6 1,0000 0,2055 0,2038 0,0017 0,00000289
∑ 0.00004555
X
SY =
(
)
2 2 − −
∑
n Yi Y = 4 0,00004555 = 0,0034Batas deteksi =
slope X SY x 3 = 2012 , 0 0,0034 3x
= 0,0502
Batas kuantitasi =
Lampiran 12. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi. (Lanjutan) 2. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Logam Kalium.
Y = 0,0463X + 0,0043 Slope = 0,0463
No
Konsentrasi (µg/mL)
X
Absorbansi
Y Yi Y-Yi (Y-Yi)
2
1 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 0,00000000
2 2,0000 0,0983 0,0969 0,0014 0,00000196
3 4,0000 0,1860 0,1895 -0,0035 0,00001225
4 6,0000 0,2955 0,2821 0,0134 0,00017956
5 8,0000 0,3744 0,3747 -0,0003 0,00000009
6 10,0000 0,4607 0,4673 -0,0066 0,00004356
∑ 0,00023742
X
SY =
(
)
2 2 − −
∑
n Yi Y = 4 0,00023742 = 0,0077Batas deteksi =
slope X SY x 3 = 0463 , 0 0077 , 0 3x
= 0,4992
Batas kuantitasi =
Lampiran 13. Salagundi (Vitex trifolia L.)
Gambar 3. Pohon Salagundi (Vitex trifolia L.)
Lampiran 13. Salagundi (Vitex trifolia L.). (Lanjutan)
Lampiran 14. Hasil Analisis Kualitatif Natrium dan Kalium
Gambar 6. Gambar Kristal Na Zink Uranil Asetat (Perbesaran 10x10)
Gambar 7. Gambar Kristal Kalium Pikrat (Perbesaran 10x10) Kalium pikrat
Lampiran 15. Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom dan Alat Tanur
Gambar 13. Alat Spektrofotometer Serapan Atom
Gambar 8. Atomic Absorption Spectrophotometer hitachi Z-2000
DAFTAR PUSTAKA
Almatsier, S. (2004). Prinsip Dasar Ilmu Gizi. Jakarta: PT. Gramedia Pustaka Utama. Hal. 235, 241 - 243, 247, 255.
Anonim. (2013). Herbarium Bandungense: Klasifikasi Tumbuhan. Diakses: 23
April 2013. http:/
Barasi, M.E. (2007). Nutrition at a Glance.Penerjemah: Hermin Halim. (2009).
At a Glance: Ilmu Gizi. Jakarta: Penerbit Erlangga. Hal. 52-53.
Budiarto, E. (2004). Metodologi Penelitian Kedokteran. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC. Hal. 46.
Dalimartha, S. (2008). Atlas Tumbuhan Obat Indonesia. Jilid V. Jakarta: Pustaka Bunda. Hal. 93.
Ditjen POM. (1979). Farmakope Indonesia. Edisi Ketiga. Jakarta: Departemen Kesehatan RI. Hal. 744.
Ermer, J., dan Miller, J.H.McB. (2005). Method Validation in Pharmaceutical Analysis. Weinheim: Wiley-Vch Verlag GmbH & Co. KGaA. Hal. 171. Gandjar, I.G., dan Rohman, A. (2008). Kimia Farmasi Analisis. Cetakan III.
Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Hal. 298-312, 319-321.
Guyton, A.C. (1982). Human Physiology And Mechanisms Of Disease. Edisi 3. Penerjemah: Petrus Adrianto. (1990). Fisiologi Manusia dan Mekanisme Penyakit. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC. Hal. 134.
Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya. Review Artikel. Majalah Ilmu Kefarmasian. 1(3). 117 – 122, 127 – 130.
Herrera, M.M., Hernandez, I.L.C., Morgan, A.R., dan Vargas, F.D. (2003). Partial Physicochemical and Nutritional Characterization of The Fruit of Vitex mollis. Journal of Mexico Science. Vol. (1): 443-336.
Horwitz, K. (2000). Official Methods of the Association of Official Analytical Chemist. Edisi Ketujuhbelas. Arlington: AOAC International. Hal. 42. Jain, V.K. (2007). Fundamental of Plant Physiology. Edisi 10. New Delhi : S.
BAB III
METODE PENELITIAN
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara dan di Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara pada bulan November 2013 – April 2014.
3.2 Jenis Penelitian
Penelitian ini merupakan jenis penelitian deskriptif yaitu penelitian yang menjelaskan suatu fenomena yang penyajiannnya baik secara kuantitatif maupun kualitatif, namun tidak dengan memanipulasi atau mengontrol variable tertentu (Swarjana, 2012). Dalam penelitian ini penyajian secara kualitatif adalah keberadaan mineral natrium dan kalium, sedangkan penyajian secara kuantitatif adalah kadar mineral natrium dan kalium.
3.3 Bahan – bahan 3.3.1 Sampel
Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah biji Salagundi yang diperoleh dari pasar tradisional Kota Kabanjahe.
3.3.2 Pereaksi
masing 1000 µg/mL ;akuabides PT Ikapharmindo Putramas dan asam pikrat 99,8% b/b Riedel-de Haen.
3.4 Alat – alat
Spektrofotometer Serapan Atom Hitachi Z-2000 lengkap dengan Lampu katoda natrium dan kalium, Neraca analitik (AND GF-200), Hot plate (FISONS), alat tanur Nabertherm, blender, kertas saring Whatman No.42, krus porselen, spatula, alat – alat gelas (Pyrex dan Oberol), dan kawat Ni/Cr.
3.5 Pembuatan Pereaksi 3.5.1 Larutan asam nitrat
Sebanyak 500 mL larutan HNO (1:1) v/v
3
3.5.2 Asam pikrat 1% b/v
65% b/v diencerkan dengan 500 mL akuabides (Horwitz, 2000).
Sebanyak 1 gram asam pikrat 99,8% b/b dilarutkan dalam air suling hingga 100 mL (Ditjen POM, 1979).
3.5.3 Asam asetat 30% v/v
Sebanyak 30 mL larutan Asam Asetat 99,8% b/v diencerkan dengan akuades hingga 100 mL.
3.5.4 Zink uranil asetat 40% b/v
sedikit natrium klorida. Setelah didiamkan selama 24 jam disaring endapan zink uranil asetat. Filtratnya digunakan sebagai pereaksi (Vogel, 1990).
3.6 Prosedur Penelitian 3.6.1 Pengambilan sampel
Metode pengambilan sampel dilakukan dengan cara Purposif Sampling
yang dikenal juga sebagai teknik sampling pertimbangan dimana sampel ditentukan atas dasar pertimbangan sampel yang diambil dapat mewakili populasi. (Budiarto, 2004).
3.6.2 Penyiapan sampel
Sebanyak ± 200 gram biji salagundi yang tidak ditentukan kadar airnya dibersihkan dari pengotoran, dicuci bersih dengan akuabides, ditiriskan, dikeringkan di udara.
3.6.3 Proses destruksi
Sampel ditimbang seksama lebih kurang 5 gram dalam krus porselen, diarangkan di atas hot plate, lalu diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100℃ dan perlahan–lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500℃ dengan interval 25℃ setiap 5 menit. Pengabuan dilakukan selama 60 jam (dihitung saat suhu sudah 500℃) hingga terbentuk abu berwarna putih, lalu setelah suhu tanur
interval 25℃ setiap 5 menit. Pengabuan dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator (Horwitz, 2000, dengan modifikasi).
3.6.4 Pembuatan larutan sampel
Sampel hasil destruksi dilarutkan dalam 5 mL HNO3
3.6.5 Pemeriksaan kualitatif
(1:1), lalu dipindahkan ke dalam labu tentukur 50 mL, dibilas krus porselen dengan 10 mL akuabides sebanyak tiga kali dan dicukupkankan dengan akuabides hingga garis tanda. Kemudian disaring dengan kertas saring Whatman No. 42 dimana 5 mL filtrat pertama dibuang untuk menjenuhkan kertas saring kemudian filtrat selanjutnya ditampung ke dalam botol (Horwitz, 2000, dengan modifikasi). Larutan ini digunakan untuk analisis kualitatif dan kuantitatif.
3.6.5.1 Kalium
3.6.5.1.1 Uji kristal kalium dengan asam pikrat
Larutan sampel diteteskan 1 - 2 tetes pada object glass kemudian ditetesi dengan larutan asam pikrat, dibiarkan ± 5 menit lalu diamati di bawah mikroskop. Jika terdapat kalium, akan terlihat kristal berbentuk jarum besar (Vogel, 1990) 3.6.5.1.2 Uji nyala Ni/Cr
Dicelupkan kawat Ni/Cr yang sudah bersih (tidak memberikan nyala yang spesifik) ke dalam sampel, kemudian dibakar di nyala Bunsen. Jika terdapat kalium maka nyala akan berwarna lembayung (Vogel, 1990).
3.6.5.2 Natrium
3.6.5.2.1 Uji kristal natrium dengan zink uranil asetat
mikroskop. Jika terdapat natrium, akan terlihat kristal kuning berbentuk
Diamonds (Vogel, 1990). 3.6.5.2.2 Uji nyala Ni/Cr
Dicelupkan kawat nikel-krom yang sudah bersih (tidak memberikan nyala yang spesifik) ke dalam sampel, kemudian dibakar dinyala Bunsen. Jika terdapat natrium maka nyala akan berwarna kuning keemasan (Vogel, 1990).
3.6.6 Pemeriksaan kuantitatif
3.6.6.1 Pembuatan kurva kalibrasi natrium
Larutan baku natrium (konsentrasi 1000 µg/mL) dipipet sebanyak 1 mL, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides (konsentrasi 20 µg/mL).
Larutan untuk kurva kalibrasi natrium dibuat dengan memipet (0,25; 0,50; 0,75; 1,00; dan 1,25) mL larutan baku 20 µg/mL, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides. Larutan ini masing-masing mengandung (0,2; 0,4; 0,6; 0,8 dan 1,0) µg/mL dan diukur absorbansinya pada panjang gelombang 589,00 nm dengan nyala udara-asetilen.
3.6.6.2 Pembuatan kurva kalibrasi kalium
Larutan baku kalium (konsentrasi 1000 µg/mL) dipipet sebanyak 1 mL, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides (konsentrasi 10 µg/mL).
masing-masing mengandung (2, 4, 6, 8, dan 10) µ g/mL dan diukur absorbansinya pada panjang gelombang 766,50 nm dengan nyala udara-asetilen.
3.6.6.3 Penetapan kadar natrium dan kalium dalam sampel
Sebelum dilakukan penetapan kadar natrium dan kalium dalam sampel, terlebih dahulu alat spektrofotometer serapan atom dikondisikan dan di atur metodenya sesuai dengan mineral yang akan diperiksa.
3.6.6.3.1 Penetapan kadar natrium dalam biji salagundi
Larutan sampel hasil destruksi dipipet sebanyak 5 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan dicukupkan dengan akuabides sampai garis tanda (Faktor pengenceran = 50 mL/5 mL = 10 kali). Lalu diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom yang telah dikondisikan dan di atur metodenya dimana penetapan kadar natrium dilakukan pada panjang gelombang 589,00 nm dengan nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku natrium. Konsentrasi natrium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi. 3.6.6.3.2 Penetapan kadar kalium dalam biji salagundi
absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalium. Konsentrasi kalium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.
Menurut Gandjar dan Rohman (2008), kadar mineral dalam sampel dapat dihitung dengan cara sebagai berikut:
n pengencera Faktor x (g) Sampel Berat (mL) Volume x (µg/mL) i Konsentras (µg/g) Logam Kadar =
3.6.7 Analisis data secara statistik 3.6.7.1 Penolakan hasil pengamatan
Kadar natrium dan kalium yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing larutan sampel dianalisis dengan metode standar deviasi. Menurut Harmita (2004), standar deviasi suatu data dapat dihitung menggunakan rumus:
SD =
(
)
1 -n X -Xi 2
∑
Keterangan : Xi = Kadar sampel (mg/100 g)
−
X = Kadar rata-rata sampel (mg/100 g)
n = jumlah sampel Untuk mencari t hitung digunakan rumus:
t hitung
n SD X Xi / − =
dan untuk menentukan kadar mineral di dalam sampel dengan interval kepercayaan 99%, α = 0.01, dk = n-1, dapat digunakan rumus:
Kadar Mineral : µ = X ± (t(α/2, dk)
Keterangan :
x SD / √n ) −
X = Kadar rata-rata sampel (mg/100 g) SD = Standar Deviasi (mg/100 g) dk = Derajat kebebasan (dk = n-1)
3.6.8 Uji perolehan kembali (Recovery)
Uji perolehan kembali atau recovery dilakukan dengan metode penambahan larutan standar (standard addition method). Dalam metode ini, kadar mineral dalam sampel ditentukan terlebih dahulu, selanjutnya dilakukan penentuan kadar mineral dalam sampel setelah penambahan larutan standar dengan konsentrasi tertentu (Ermer, 2005). Larutan baku yang ditambahkan yaitu, 7 mL larutan baku kalium (konsentrasi 1000 µg/mL) dan 0,16 mL larutan baku natrium (konsentrasi 1000 µg/mL) .
Biji Salagundi yang telah dihaluskan ditimbang secara seksama sebanyak 5 gram di dalam krus porselen, lalu ditambahkan 7 mL larutan baku kalium (konsentrasi 100 µg/mL) dan 0,16 mL larutan baku natrium (1000 µg/mL), kemudian dilanjutkan dengan prosedur destruksi kering seperti yang telah dilakukan sebelumnya.
Menurut Harmita (2004), persen perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus di bawah ini:
100% an
ditambahak yang
baku larutan Kadar
awal sampel dalam
logam rata) -(rata Kadar sampel
dalam logam total
Kadar − ×
3.6.9 Simpangan baku relatif
dilakukan. Menurut Harmita (2004), rumus untuk menghitung simpangan baku relatif adalah sebagai berikut:
RSD = ×100%
X SD
Keterangan : −
X = Kadar rata-rata sampel (mg/100 g) SD = Standar Deviasi (mg/100 g)
RSD = Relative Standard Deviation
3.6.10 Penentuan batas deteksi (Limit of Detection) dan batas kuantitasi (Limit of Quantitation)
Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Sebaliknya, batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama.
Menurut Harmita (2004), batas deteksi dan batas kuantitasi suatu analit dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:
Simpangan Baku (
X
SY ) =
(
)
2 2
− −
∑
n Yi Y
Batas deteksi (LOD) =
slope X SY x
3
Batas kuantitasi (LOQ) =
slope X SY x
10
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Analisis Kualitatif
[image:38.595.113.513.315.507.2]Analisis kualitatif dilakukan sebagai analisis pendahuluan untuk mengetahui ada tidaknya ion natrium dan ion kalium dalam sampel. Data dapat dilihat pada tabel berikut dan Lampiran 14, halaman 60.
Tabel 1. Hasil Analisis Kualitatif mineral natrium dan kalium pada biji salagundi
No Ion yang
dianalisis Pereaksi Hasil Reaksi Keterangan
1. Natrium
Zink Uranil Asetat Endapan kristal
bentuk Diamond +
Uji Nyala Kawat Ni/Cr
Nyala Warna Kuning Keemasan
+
2. Kalium
Asam Pikrat 1% b/v Kristal Jarum
besar +
Uji Nyala Kawat Ni/Cr
Nyala Warna Lembayung
(Ungu)
+
Keterangan :
+ : Mengandung ion analisis
(ungu) dengan uji nyala kawat Ni/Cr (Vogel, 1990). Berdasarkan hasil reaksi tersebut membuktikan larutan sampel mengandung ion natrium dan ion kalium.
Hasil serapan dengan spektrofotometer serapan atom menunjukkan adanya absorbansi pada panjang gelombang natrium 589,00 nm dan kalium 766,50 nm sesuai yang tercantum pada literatur (Khopkar, 1985). Hal ini juga membuktikan secara kualitatif bahwa sampel mengandung mineral natrium dan mineral kalium.
4.2 Analisis Kuantitatif
4.2.1 Kurva kalibrasi natrium dan kalium
Kurva kalibrasi natrium dan kalium diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari larutan baku natrium dan kalium pada panjang gelombang masing-masing. Berdasarkan hasil pengukuran kurva kalibrasi untuk kedua mineral tersebut diperoleh persamaan garis regresi yaitu Y = 0.2012X + 0.0026 untuk natrium dan Y = 0.0463X + 0.0043 untuk kalium.
[image:39.595.116.509.521.728.2]Kurva kalibrasi larutan baku natrium dan kalium dapat dilihat pada Gambar 1 dan Gambar 2 di bawah ini.
0,0000 0,0500 0,1000 0,1500 0,2000
0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0
Abso
r
ban
si
Gambar 2. Kurva Kalibrasi Larutan Baku Kalium Keterangan:
X = Konsentrasi (µg/ml) Y = Absorbansi
Berdasarkan Gambar 1 dan Gambar 2 di atas diperoleh hubungan yang linear antara konsentrasi dengan absorbansi, dengan koefisien korelasi (r) Natrium dan Kalium masing-masing sebesar 0,9991. Nilai r ≥ 0,97 menunjukkan adanya korelasi linier yang menyatakan adanya hubungan antara X (Konsentrasi) dan Y (Absorbansi) (Ermer, 2005). Data hasil pengukuran absorbansi larutan baku Natrium dan Kalium dan perhitungan persamaan garis regresi dapat dilihat pada Lampiran 3 dan Lampiran 4, pada halaman 37 dan 39.
4.2.2 Analisis kadar natrium dan kalium pada biji salagundi
Penentuan kadar natrium dan kalium dilakukan secara spektrofotometri serapan atom. Konsentrasi kedua mineral ini dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi kurva kalibrasi larutan baku masing-masing mineral. Agar konsentrasi keduanya dalam sampel berada pada rentang kurva kalibrasi maka masing-masing sampel diencerkan terlebih dahulu dengan faktor
0,0000 0,1000 0,2000 0,3000 0,4000 0,5000
0 2 4 6 8 10
Abso
r
ban
si
Konsentrasi(µg/ml)
pengenceran yang berbeda-beda. Faktor pengenceran untuk penentuan kadar natrium pada biji salagundi adalah sebesar 10 kali sedangkan faktor pengenceran untuk penentuan kadar kalium biji salagundi adalah sebesar 416,67 kali. Data dan contoh perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 6 halaman 42.
[image:41.595.113.508.340.392.2]Analisis dilanjutkan dengan perhitungan statistik (Perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 7 dan Lampiran 8, halaman 43 sampai halaman 45). Hasil analisis kuantitatif mineral kalsium dan kalium pada sampel dapat dilihat pada tabel di bawah ini.
Tabel 2. Hasil Analisis Kadar Natrium dan Kalium dalam Biji Salagundi
No. Sampel Kadar Natrium
(mg/100 g)
Kadar Kalium (mg/100 g) 1. Biji Salagundi (6,3288 ± 0,0620 ) (1387,8545 ± 9,9663)
Berdasarkan Tabel 2 di atas dapat diketahui bahwa kadar kalium pada biji salagundi lebih besar dibandingkan dengan kadar natriumnya. Kadar yang dihasilkan bisa saja lebih tinggi dari yang tertera di tabel. Hal ini disebabkan oleh penggunaan bahan pembakar dan bahan pengoksidasi yang tidak sesuai sehingga terjadinya ionisasi atom uji.
Dari hasil penelitian yang didapat dari biji Vitex trifolia, jika dibandingkan dengan biji tumbuhan Vitex mollis yang memiliki genus yang sama dengan salagundi, kadar kalium biji salagundi lebih besar daripada biji Vitex mollis, tetapi kadar natrium biji salagundi lebih kecil daripada biji Vitex mollis. Kadar kalium dan natrium pada biji Vittex mollis masing-masing adalah (355 ± 7) mg/100 g untuk kalium dan (275 ± 35) mg/100 g untuk natrium (Herrere, et al, 2003).
Perbedaan kandungan mineral natrium dan kalium pada Salagundi (Vitex trifolia) dan Vitex molis disebabkan oleh beberapa faktor. Jumlah unsur hara esensial di dalam tumbuhan dipengaruhi oleh banyak faktor, yaitu faktor genetik (spesies tumbuhan), fase pertumbuhan dan dan fase eksternal (habitat tumbuh, iklim, keadaan tanah, dan lain-lain) (Jain, 2007).
Keberadan mineral kalium yang tinggi dalam biji juga disebabkan karena fungsinya yang penting dalam biji. Mineral kalium adalah salah satu unsur hara essensial yang tidak disintesis menjadi senyawa organik oleh tumbuhan, sehingga unsur ini tetap dalam bentuk ion di dalam tumbuhan. Mineral kalium banyak terdapat pada bagian biji tumbuhan. Fungsi mineral kalium pada biji tumbuhan adalah sebagai pengatur potensi osmotik sel, aktivator enzim pematangan biji (tahap akhir pematangan biji), serta berperan dalam membentuk biji menjadi lebih berisi dan padat (Lakitan, 2000).
penurunan denyut jantung. Keberadaan ion kalium yang tinggi dalam cairan ekstraseluler menyebabkan penurunan potensial membran istirahat di dalam serabut-serabut otot jantung, akibatnya denyut jantung menurun dan akhirnya menurunkan tekanan darah (Guyton, 1990).
Sesuai dengan hasil penelitian yang diperoleh, dapat disimpulkan bahwa kandungan mineral kalium yang tinggi pada biji salagundi akan menjaga asupan mineral tersebut dalam tubuh. Kalium merupakan ion intraselular dan dihubungkan dengan mekanisme pertukaran dengan ion natrium. Peningkatan asupan kalium dalam diet dihubungkan dengan penurunan tekanan darah, karena kalium memicu natriuresis (kehilangan natrium melalui urin) (Barasi, 2009).
4.2.3 Uji perolehan kembali (Recovery)
[image:43.595.115.512.631.740.2]Hasil uji perolehan kembali (recovery) kadar natrium dan kalium setelah penambahan masing-masing larutan baku Natrium dan Kalium dalam sampel dapat dilihat pada Lampiran 9, halaman 47. Perhitungan persen recovery natrium dan kalium dalam sampel dapat dilihat pada Lampiran 10, halaman 48 sampai halaman 53. Persen recovery natrium dan kalium dalam sampel dapat dilihat pada Tabel 3 berikut.
Tabel 3. Persen Uji Perolehan Kembali (recovery) Kadar Natrium dan Kalium pada biji salagundi
No. Mineral yang dianalisis Recovery (%)
Syarat rentang persen recovery
(%)
1. Na 93,28 %
80-120
Berdasarkan Tabel 3 di atas, dapat dilihat bahwa rata-rata hasil uji perolehan kembali (recovery) untuk kandungan natrium adalah 93,28%, dan untuk kandungan kalium adalah 93,16%. Persen recovery tersebut menunjukkan kecermatan kerja yang baik pada saat pemeriksaan kadar natrium dan kadar kalium dalam sampel. Hasil uji perolehan kembali (recovery) ini memenuhi syarat akurasi yang telah ditetapkan, jika rata-rata hasil perolehan kembali (recovery) berada pada rentang 80 - 120% (Ermer, 2005).
4.2.4 Simpangan baku relatif
Dari perhitungan yang dilakukan terhadap data hasil pengukuran kadar mineral natrium dan kalium pada biji salagundi, diperoleh nilai simpangan baku (SD) sebesar 10,19% untuk mineral natrium dan 4,95% untuk mineral kalium, sedangkan nilai simpangan baku relatif (RSD) sebesar 10,92% untuk mineral natrium dan 5,32% untuk mineral kalium. Menurut Harmita (2004), nilai simpangan baku relatif (RSD) untuk analit dengan kadar part per million (ppm) adalah tidak lebih dari 16% dan untuk analit dengan kadar part per billion (ppb) RSDnya adalah tidak lebih dari 32%. Dari hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa metode yang dilakukan memiliki ketelitian yang baik.
4.2.5 Batas deteksi dan batas kuantitasi
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
a. Hasil uji kualitatif natrium dan kalium dengan uji nyala Ni/Cr, pembentukan kristal, dan pengukuran absorbansi pada panjang gelombang natrium 589,00 nm dan kalium 766,50 nm dengan spektrofotometri serapan atom menunjukkan adanya mineral natrium dan kalium pada biji salagundi.
b. Hasil uji kuantitatif terhadap kadar natrium sebanyak (6,3288 ± 0,0620) mg/100 g dan kadar kalium sebanyak (1387,8545 ± 9,9663) mg/100 g. Kadar kalium pada biji salagundi lebih tinggi daripada kadar natrium.
5.2 Saran
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Uraian Tumbuhan
Salagundi (Vitex trifolia L.) adalah tumbuhan dari famili tumbuhan berbunga (dikenal dengan famili Verbenaceae) yang tersebar di seluruh Indonesia. Salagundi dikenal juga dengan nama legundi (Jawa), galumi (Sumbawa), langgundi (Minang), gandasari (Palembang), lagondi (Sunda), sangari (Bima), dan laura (Makasar).
2.1.1 Morfologi Tumbuhan
Tumbuhan ini memiliki pohon dengan ketinggian 1 - 4 meter dengan batang pokok nyata, kulit batang cokelat muda-tua, batang muda segi empat, banyak bercabang, daun majemuk menjari, daun berhadapan, helaian bulat telur terbalik (Yuniarti, 2008).
2.1.2 Sistematika tumbuhan
Tumbuhan salagundi memiliki sistematika (Anonim, 2013) sebagai berikut: Kerajaan : Plantae
Divisi : Magnoliophyta Kelas : Magnoliopsida Bangsa : Lamiales Famili : Verbenaceae Marga : Vitex
2.1.3 Habitat
Pada umumnya tanaman salagundi tumbuh liar pada daerah hutan jati dan hutan sekunder. Tanaman ini mudah tumbuh di segala jenis tanah, namun lebih menyukai tempat yang agak kering dan pada daerah yang terbuka dengan tempat tumbuh di ketinggian 1.000 meter diatas permukaan laut. Di samping itu, tanaman ini tumbuh dengan baik pada media tumbuh yang terdiri dari campuran pasir, pupuk kandang, dan lempung (Yuniarti, 2008).
2.1.4 Khasiat dan penggunaan
Biji salagundi memiliki kandungan senyawa flavanoid yang berkhasiat sebagai antikanker, serta kandungan senyawa diterpen yang berkhasiat sebagai sebagai antimikroba (Kulkarni, 2011). Biji kering salagundi juga memiliki khasiat sebagai antihipertensi, analgesik, antioksidan dan antiinflamasi (Liang, 2005).
2.2 Mineral
Natrium dan kalium sangat erat hubungannya dalam memenuhi fungsinya dalam tubuh. Kedua elemen ini terutama berfungsi dalam mengatur keseimbangan air dan elektrolit di dalam sel maupun di luar sel. Natrium terutama terdapat di dalam cairan ekstraseluler, sedangkan kalium di dalam cairan intraseluler. Oleh karena itu, keberadaan kedua elemen tersebut sangat banyak pengaruhnya dalam fisiologis tubuh (Sediaoetama, 2008).
2.2.1 Natrium
Tubuh manusia mengandung 1,8 gram natrium per kilogram berat badan bebas lemak, di mana sebagian besar terdapat di dalam cairan ekstraseluler. Kandungan natrium dalam plasma sekitar 300-355 mg/100ml. Oleh karena natrium merupakan kation utama dari cairan ekstraseluler, pengontrolan osmolaritas dan volume cairan tubuh sangat tergantung pada ion natrium dan rasio natrium terhadap ion lainnya (Suhardjo dan Kusharto, 1992).
Natrium mampu membuat membran sel menjadi permiabel, sementara itu transmisi syaraf dan kontraksi otot melibatkan pertukaran natrium ekstraseluler dan kalium intraseluler. Secara praktis, konsentrasi ion natrium di dalam cairan ekstraseluler mungkin saja tidak pernah cukup tinggi bahkan dalam keadaan fisiologis yang serius, sekalipun untuk dapat menimbulkan perubahan yang berarti pada kekuatan jantung, karena adanya mekanisme pengaturan konsentrasi natrium yang efektif (Guyton, 1993).
dan berkeringat. Akibatnya, akan mengganggu status keseimbangan air dalam tubuh. Bila hanya air natrium yang hilang sedangkan air tetap, maka kadar natrium dalam serum menurun. Sebagai akibatnya maka air akan masuk ke dalam sel dan tanda-tanda intoksikasi air berkembang, misalnya hilang nafsu makan, apatis, dan pegal-pegal. Jika jumlah air juga berkurang, maka volume darah berkurang dan tekanan darah akan berkurang (Suhardjo dan Kusharto, 1992). 2.2.2 Kalium
Kalium merupakan mineral yang terutama terdapat di dalam sel, sebanyak 95% kalium berada di dalam cairan intraseluler. Mineral ini memegang peranan dalam pemeliharaan keseimbangan cairan dan elektrolit serta keseimbangan asam basa (Almatsier, 2004).
Kekurangan kalium dapat terjadi karena kebanyakan kehilangan melalui saluran cerna atau ginjal. Kehilangan banyak melalui saluran cerna dapat terjadi karena muntah – muntah, diare kronis atau kebanyakan menggunakan laksan (obat pencuci perut). Kebanyakan kehilangan melalui ginjal adalah karena penggunaan obat – obat diuretik terutama untuk pengobatan hipertensi. Dokter sering memberikan suplemen kalium bersamaan dengan obat – obatan ini. Kekurangan kalium menyebabkan lemah, lesu, kehilangan nafsu makan, kelumpuhan, mengigau dan konstipasi. Jantung akan berkurang detaknya dan menurunkan kemampuannya untuk memompa darah (Almatsier, 2004).
adalah makanan mentah/segar, terutama buah, sayuran dan kacang-kacangan. Kebutuhan minimum akan kalium ditaksir sebanyak 2000 mg sehari (Almatsier, 2004).
2.3 Spektrofotometri Serapan Atom
2.3.1 Prinsip spektrofotometri serapan atom
Spektrofotometri serapan atom (SSA) adalah suatu metode analisis yang berdasarkan pada penyerapan energi sinar oleh atom-atom netral, dan sinar yang diserap biasanya sinar tampak atau sinar ultraviolet. Dalam garis besarnya prinsip SSA sama saja dengan metode spektrofotometri lainnya. Perbedaannya terletak pada bentuk spektrum, cara pengerjaan sampel dan peralatannya (Gandjar dan Rohman, 2008).
Metode spektrofotometri serapan atom berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Cahaya pada panjang gelombang ini mempunyai cukup energi untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom. Transisi elektronik suatu unsur bersifat spesifik. Dengan absorpsi energi, berarti memperoleh lebih banyak energi, suatu atom pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya ke tingkat eksitasi (Gandjar dan Rohman, 2008).
mempunyai kepekaan yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1 ppm), pelaksanaanya relatif sederhana, dan interferensinya sedikit (Gandjar dan Rohman, 2008).
2.3.2 Instrumentasi alat
Bagian instrumentasi spektrofotometer serapan atom adalah sebagai berikut: a. Sumber Radiasi
Sumber radiasi yang digunakan adalah lampu katoda berongga (hollow cathode lamp). Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung suatu katoda dan anoda. Katoda berbentuk silinder berongga yang dilapisi dengan mineral tertentu (Gandjar dan Rohman, 2008).
b. Tempat Sampel
Dalam analisis dengan spektrofotometer serapan atom, sampel yang akan dianalisis harus diuraikan menjadi atom-atom netral yang masih dalam keadaan azas. Ada berbagai macam alat yang digunakan untuk mengubah sampel menjadi uap atom-atomnya, yaitu:
1. Dengan nyala (Flame)
1800oC, gas propana-udara suhunya 1700oC - 1900oC, gas asetilen-dinitrogen oksida (N2O) suhunya 3000o
2. Tanpa nyala (Flameless)
C (Gandjar dan Rohman, 2008).
Pengatoman dilakukan dalam tungku dari grafit. Sejumlah sampel diambil sedikit (hanya beberapa µL), lalu diletakkan dalam tabung grafit, kemudian tabung tersebut dipanaskan dengan sistem elektris dengan cara melewatkan arus listrik pada grafit. Akibat pemanasan ini, maka zat yang akan dianalisis berubah menjadi atom-atom netral dan pada fraksi atom ini dilewatkan suatu sinar yang berasal dari lampu katoda berongga sehingga terjadilah proses penyerapan energi sinar yang memenuhi kaidah analisis kuantitatif (Gandjar dan Rohman, 2008). c. Monokromator
Monokromator merupakan alat untuk memisahkan dan memilih spektrum sesuai dengan panjang gelombang yang digunakan dalam analisis dari sekian banyak spektrum yang dihasilkan lampu katoda berongga. Di samping system optik, dalam monokromator juga terdapat suatu alat yang digunakan untuk memisahkan radiasi-radiasi yang diterima yang disebut dengan chopper (Gandjar dan Rohman, 2008).
d. Detektor
Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui tempat pengatoman (Gandjar dan Rohman, 2008).
e. Amplifier
f. Readout
Readout merupakan suatu alat penunjuk atau dapat juga diartikan sebagai pencatat hasil. Pencatatan hasil dilakukan dengan suatu alat yang telah terkalibrasi untuk pembacaan suatu transmisi atau absorbsi. Hasil pembacaan dapat berupa angka atau berupa kurva yang menggambarkan absorbansi atau intensitas emisi (Gandjar dan Rohman, 2008).
Gambar 1. Komponen Spektrofotometer Serapan Atom
2.3.3 Gangguan-gangguan pada spektrofotometri serapan atom
Gangguan-gangguan (interference) pada Spektrofotometri Serapan Atom adalah peristiwa-peristiwa yang menyebabkan pembacaan absorbansi unsur yang dianalisis menjadi lebih kecil atau lebih besar dari nilai yang sesuai dengan konsentrasinya dalam sampel (Gandjar dan Rohman, 2008). Secara luas dapat dikategorikan menjadi dua kelompok, yakni interferensi spektral dan interferensi kimia (Khopkar, 1985).
reaksi kimia selama atomisasi, sehingga mengubah sifat absorpsi (Khopkar, 1985). Interferensi (gangguan) kimia sering terjadi melalui dua peristiwa yaitu :
a. disosiasi senyawa-senyawa yang tidak sempurna
Terjadinya disosiasi yang tidak sempurna disebabkan oleh terbentuknya senyawa-senyawa yang bersifat refraktorik (sukar diuraikan dalam api). Contoh: garam-garam fosfat, silikat dan aluminat dari logam alkali tanah. b. ionisasi atom-atom di dalam nyala.
Ionisasi atom-atom dalam nyala dapat terjadi jika suhu yang digunakan untuk atomisasi terlalu tinggi. Jika terbentuk ion maka akan mengganggu pengukuran absorbansi atom netral karena spektrum absorbansi atom-atom yang mengalami ionisasi tidak sama dengan spektrum atom dalam keadaan netral (Gandjar dan Rohman, 2008).
2.4 Validasi Metode Analisis
Validasi metode analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya (Harmita, 2004).
Beberapa parameter analisis yang harus dipertimbangkan dalam validasi metode analisis adalah sebagai berikut:
a. Kecermatan
persen perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan. Kecermatan ditentukan dengan dua cara, yaitu:
- Metode simulasi
Metode simulasi (Spiked-placebo recovery) merupakan metode yang dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah analit bahan murni ke dalam suatu bahan pembawa sediaan farmasi (plasebo), lalu campuran tersebut dianalisis dan hasilnya dibandingkan dengan kadar analit yang ditambahkan (kadar yang sebenarnya) (Harmita, 2004).
- Metode penambahan baku
Metode penambahan baku (standard addition method) merupakan metode yang dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah analit dengan konsentrasi tertentu pada sampel yang diperiksa, lalu dianalisis dengan metode yang akan divalidasi. Hasilnya dibandingkan dengan sampel yang dianalisis tanpa penambahan sejumlah analit. Persen perolehan kembali ditentukan dengan menentukan berapa persen analit yang ditambahkan ke dalam sampel dapat ditemukan kembali (Harmita, 2004).
b. Keseksamaan (presisi)
c. Selektivitas (Spesifisitas)
Selektivitas atau spesifisitas suatu metode adalah kemampuannya yang hanya mengukur zat tertentu secara cermat dan seksama dengan adanya komponen lain yang ada di dalam sampel (Harmita, 2004).
d. Linearitas dan rentang
Linearitas adalah kemampuan metode analisis yang memberikan respon baik secara langsung maupun dengan bantuan transformasi matematika, menghasilkan suatu hubungan yang proporsional terhadap konsentrasi analit dalam sampel (Harmita, 2004).
BAB I PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Di Indonesia, pemanfaatan tanaman sebagai obat alam sudah sangat meluas yang saat ini dikenal dengan istilah pengobatan tradisional. Penggunaan obat tradisional di masyarakat berdasarkan informasi empirik (turun temurun). Salah satu pemanfaatan tanaman sebagai obat dilakukan oleh masyarakat kota Kabanjahe untuk pengoabatan hipertensi menggunakan biji tumbuhan salagundi. Lebih kurang segenggam biji tanaman ini digongseng, kemudian hasil penggongsengan ditambah air hangat lalu diminum oleh penderita penyakit tersebut.
Salagundi (Vitex trifolia L.) tanaman dengan nama famili Verbenaceae (famili tanaman berbunga), dikenal juga dengan nama Legundi (Jawa) dan Galumi (Sumbawa). Tanaman ini berupa perdu, memiliki aroma rempah, tumbuh tegak dengan ketinggian sekitar 1 - 4 meter, tumbuh di daerah hutan liar, semak belukar dengan ketinggian 1.000 meter diatas permukaan laut (Dalimartha, 2008).
Kalium terutama merupakan ion intraselular dan dihubungkan dengan mekanisme pertukaran dengan natrium. Peningkatan asupan kalium dalam diet telah dihubungkan dengan penurunan tekanan darah, karena kalium memicu natriuresis (kehilangan natrium melalui urin). Natrium merupakan unsur mineral yang berfungsi untuk memelihara keseimbangan elektrolit tubuh dan membantu dalam hal permeabilitas membran sel. Selain itu natrium juga berperan penting menyalurkan pulsa-pulsa saraf dan membantu kontraksi pada jaringan otot dan termasuk otot jantung (Barasi, 2009).
Penetapan kadar natrium dapat dilakukan dengan metode spektrofotometri serapan atom, titrimetri (kompleksometri) dan metode gravimetri. Demikian juga kalium dapat ditetapkan kadarnya dengan spektrofotometri serapan Atom, spektrofotometri visible dan kompleksometri (Khopkar, 1985).
Berdasarkan uraian di atas, peneliti tertarik untuk meneliti kandungan natrium dan kalium yang terdapat pada biji Salagundi. Metode yang dipilih untuk penetapan kadar natrium dan kalium adalah metode spektrofotometri serapan atom karena pelaksanaannya relatif sederhana, mempunyai kepekaan yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1 ppm), interferensinya sedikit, jika dibandingkan dengan metode lainnya (Gandjar dan Rohman, 2008).
1.2 Perumusan Masalah
Berdasarkan uraian di atas, maka permasalahan dalam penelitian ini dapat dirumuskan sebagai berikut:
1.3 Hipotesis
Hipotesis dalam penelitian ini adalah:
a. Terdapat mineral natrium dan kalium dalam biji salagundi.
b. Biji salagundi memiliki kadar mineral natrium dan kalium yang tinggi.
1.4 Tujuan
Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui :
a. Keberadaan natrium dan kalium pada biji salagundi. b. Kadar mineral natrium dan kalium pada biji salagundi.
1.5 Manfaat
PENETAPAN KADAR NATRIUM DAN KALIUM DALAM BIJI SALAGUNDI (Vitex trofolia L.) SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
Abstrak
Salagundi (Vitex trifolia L.) adalah tumbuhan perdu dan liar yang termasuk dala sebagai antihipertensi oleh masyarakat Kabanjahe, Sumatera Utara. Salah satu penelitian di negara Cina menjelaskan bahwa biji Salagundi memiliki efek antihipertensi, namun tidak disebutkan efek tersebut berasal dari kandungan organik atau anorganik dari biji tersebut. Diduga khasiat sebagai antihipertensi berasal dari kandungan mineral kalium dan natrium yang terdapat pada biji salagundi. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui keberadaan dan kadar mineral natrium dan kalium yang terdapat pada biji salagundi.
Sampel yang digunakan adalah biji salagundi yang diperoleh secara purposif dari pasar tradisional kota Kabanjahe, Sumatera Utara. Penelitian ini meliputi proses destruksi kering, kemudian dilakukan analisis kualitatif dengan menggunakan larutan zink urnil asetat dan uji nyala kawat Ni/Cr untuk natrium serta larutan asam pikrat dan uji nyala kawat Ni/Cr untuk kalium. Uji kuantitatif dilakukan dengan menggunakan metode spektrofotometri serapan atom (AAS) yaitu logam natrium pada panjang gelombang 589,00 nm dan logam kalium pada panjang gelombang 766,50 nm.
Hasil analisis kualitatif pada biji salagundi untuk mineral natrium menunjukkan bahwa terbentuknya kristal bentuk diamond dengan larutan zink uranil asestat dan terbentuk nyala kuning keemasan pada uji nyala kawat Ni/Cr, kemudian hasil uji kualitatif kalium menunjukkan terbentuknya kristal jarum dengan larutan asam pikrat dan nyala berwarna lembayung pada uji kawat Ni/Cr.
Hasil uji analisis kuantitatif pada biji salagundi secara spektrofotometri serapan atom menunjukkan bahwa kadar natrium dan kalium pada biji salagundi adalah (6,3288 ± 0,0620) mg/100 g dan (1387,8545 ± 9,9663) mg/100 g. Berdasarkan hasil penelitian dapat disimpulkan bahwa kadar mineral kalium pada biji salagundi lebih tinggi daripada kadar mineral natriumnya.
DETERMINATION OF SODIUM AND POTTASIUM CONCENTRATION IN SALAGUNDI SEED (Vitex trifolia L.) BY
ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY
ABSTRACT
Salagundi (Vitex trifolia L.) is clump and wild plant which including in Verbeneaceae tribe. Traditionally, Salagundi seed is used as antihypertensive medicine by society of Kabanjahe, North Sumatera. A research in China explained that seed of salagundi has antihypertension effects, but it doesn’t explained that antihypertension effects come from organic or anorganic content in seed of salagundi. Antihypertension effects is estimated derive from anorganic contents, that is sodium and potassium in the Salagundi seed. This research aim to know the existence and determine sodium and potassium concentration in the seed of salagundi.
The sample used in this experiment is seed of salagundi obtained from traditional market of Kabanjahe Town, purposively. The experiment by using dried destruction method, then qualitative analysis were determined by using a solution of zinc uranyl acetate and Ni/Cr wire flame test for sodium and solution of picric acid and Ni/Cr wire flame test for potassium. Quantitative analysis of sodium and potassium were determined by using Atomic Absorption Spectrophotometry (AAS) where sodium and potassium metals measured at wavelength 589.00 nm and 766.50 nm respectively.
The results of the sodium and potassium qualitative analysis in salagundi seed obtained the formation of diamond crystalline with solution of zinc uranyl asetat and formed a goldenish yellow flame in Ni/Cr wire flame test for sodium, then the formation of needle crystalline with solution of picric acid and formed a violet flame in Ni/Cr wire flame test for potassium.
The results of sodium and potassium quantitative analysis in salagundi seed obtained the concentration of sodium and potassium metals are (6.3288 ± 0.0620) mg/100 g and (1387.8545 ± 9.9663) mg/100 g respectively. From the experiment results can be taken conclusion that the concentration of pottasium in salagundi seed is higher than its sodium concentration.
PENETAPAN KADAR NATRIUM DAN KALIUM DALAM
BIJI SALAGUNDI (
Vitex trifolia
L
.)
SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI
Diajukan untuk mUniversitas Sumatera Uta
OLEH:
NUGRAHA SIREGAR
NIM 101501080
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
PENETAPAN KADAR NATRIUM DAN KALIUM DALAM
BIJI SALAGUNDI (
Vitex trifolia
L
.)
SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
Diajukan
untuk mUniversitas Sumatera Uta
OLEH:
NUGRAHA SIREGAR
NIM 101501080
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
PENGESAHAN SKRIPSI
PENETAPAN KADAR NATRIUM DAN KALIUM DALAM
BIJI SALAGUNDI (
Vittex trifolia
L
.)
SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
OLEH:
NUGRAHA SIREGAR NIM 101501080
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal : Oktober 2014 Pembimbing I, Panitia Penguji,
Drs. Chairul A. Dalimunthe, M.Sc., Apt. Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt. NIP 194907061980021001 NIP 195201041980031002
Pembimbing II, Drs. Chairul A. Dalimunthe, M.Sc., Apt. NIP 194907061980021001
Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt. Dra. Sudarmi, M.Si., Apt. NIP 195006221980021001 NIP 195409101983032001
Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si, Apt. NIP 195401101980032001
Medan, Oktober 2014 Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara Dekan,
KATA PENGANTAR
Puji Syukur kehadirat Allah SWT yang telah memberikan karunia yang berlimpah sehingga penulis dapat meyelesaikan penyusunan skripsi yang berjudul
Penetapan Kadar Natrium dan Kalium Dalam Biji Salagundi (Vitex trifolia L.)
Secara Spektrofotometri Serapan Atom. Skripsi ini diajukan untuk melengkapi salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi di Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.
Pada kesempatan ini, dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan terima kasih kepada Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisaputra, Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi yang telah meyediakan fasilitas kepada penulis selama perkuliahan di Fakultas Farmasi. Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada Bapak Drs. Chairul Azhar Dalimunthe, M.Sc., Apt., dan Bapak Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt., selaku dosen pembimbing yang telah mengarahkan penulis dengan penuh kesabaran dan tanggung jawab, memberikan petunjuk dan saran-saran selama penelitian hingga selesainya skripsi ini. Ucapan terima kasih juga penulis sampaikan kepada Bapak Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt., selaku ketua penguji, Ibu Dra. Sudarmi, M.Si., Apt., dan Ibu Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt., selaku anggota penguji yang telah memberikan saran dan arahan untuk menyempurnakan skripsi ini, dan Ibu Dra. Erly Sitompul, M.Si., Apt., selaku dosen penasehat akademik yang telah banyak membimbing penulis selama masa perkuliahan hingga selesai.
Sipahutar, A.Md., serta Abang Irwansyah Siregar, A.Md., dan abang Muhammad Ikhsan Siregar, S.E., yang telah memberikan semangat dan kasih sayang yang tidak ternilai dengan apapun. Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada teman-teman asisten Kimia Farmasi Kualitatif Farmasi USU bang Surya, Wilda, Iksen, Amoi, Fhatma, Husna, Denis, Uti, Vida, dan sahabat-sahabat tercinta Andi, Arif, Bambang, Deni, Eki, Sakses, Syahril dan Mahasiwa/i S1 Reguler angkatan 2010 Fakultas Farmasi USU yang selalu mendoakan dan memberikan semangat.
Penulis menyadari sepenuhnya bahwa penulisan skripsi ini masih belum sempurna. Oleh karena itu, penulis mengharapkan saran dan kritik yang membangun demi kesempurnaan skripsi ini. Akhir kata penulis berharap semoga skripsi ini bermanfaat bagi ilmu pengetahuan khususnya di bidang farmasi.
Medan, Oktober 2014 Penulis,
PENETAPAN KADAR NATRIUM DAN KALIUM DALAM BIJI SALAGUNDI (Vitex trofolia L.) SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
Abstrak
Salagundi (Vitex trifolia L.) adalah tumbuhan perdu dan liar yang termasuk dala sebagai antihipertensi oleh masyarakat Kabanjahe, Sumatera Utara. Salah satu penelitian di negara Cina menjelaskan bahwa biji Salagundi memiliki efek antihipertensi, namun tidak disebutkan efek tersebut berasal dari kandungan organik atau anorganik dari biji tersebut. Diduga khasiat sebagai antihipertensi berasal dari kandungan mineral kalium dan natrium yang terdapat pada biji salagundi. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui keberadaan dan kadar mineral natrium dan kalium yang terdapat pada biji salagundi.
Sampel yang digunakan adalah biji salagundi yang diperoleh secara purposif dari pasar tradisional kota Kabanjahe, Sumatera Utara. Penelitian ini meliputi proses destruksi kering, kemudian dilakukan analisis kualitatif dengan menggunakan larutan zink urnil asetat dan uji nyala kawat Ni/Cr untuk natrium serta larutan asam pikrat dan uji nyala kawat Ni/Cr untuk kalium. Uji kuantitatif dilakukan dengan menggunakan metode spektrofotometri serapan atom (AAS) yaitu logam natrium pada panjang gelombang 589,00 nm dan logam kalium pada panjang gelombang 766,50 nm.
Hasil analisis kualitatif pada biji salagundi untuk mineral natrium menunjukkan bahwa terbentuknya kristal bentuk diamond dengan larutan zink uranil asestat dan terbentuk nyala kuning keemasan pada uji nyala kawat Ni/Cr, kemudian hasil uji kualitatif kalium menunjukkan terbentuknya kristal jarum dengan larutan asam pikrat dan nyala berwarna lembayung pada uji kawat Ni/Cr.
Hasil uji analisis kuantitatif pada biji salagundi secara spektrofotometri serapan atom menunjukkan bahwa kadar natrium dan kalium pada biji salagundi adalah (6,3288 ± 0,0620) mg/100 g dan (1387,8545 ± 9,9663) mg/100 g. Berdasarkan hasil penelitian dapat disimpulkan bahwa kadar mineral kalium pada biji salagundi lebih tinggi daripada kadar mineral natriumnya.
