PEMURNIAN MINYAK IKAN SARDIN (Sardinella sp.):
SENTRIFUGASI DAN ADSORBEN BENTONIT
SARASWATI
DEPARTEMEN TEKNOLOGI HASIL PERAIRAN
FAKULTAS PERIKANAN DAN ILMU KELAUTAN
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
PERNYATAAN
MENGENAI
SKRIPSI
DAN
SUMBER
INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA*
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Pemurnian Minyak Ikan Sardin (Sardinella sp.): Sentrifugasi dan Adsorben Bentonit adalah benar karya saya dengan arahan dari komisi pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini.
Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut Pertanian Bogor.
ABSTRAK
SARASWATI. Pemurnian Minyak Ikan Sardin (Sardinella sp.): Sentrifugasi dan Adsorben Bentonit. Dibimbing oleh SUGENG HERI SUSENO dan NURJANAH.
Sentrifugasi serta pemurnian menggunakan adsorben merupakan contoh teknik peningkatan kualitas minyak ikan yang diaplikasikan untuk mengurangi pengotor minyak ikan. Tujuan dari penelitian ini adalah menentukan kualitas minyak ikan sardin sebelum pemurnian, menentukan rendemen minyak ikan hasil sentrifugasi, menentukan pengaruh kecepatan sentrifugasi dan konsentrasi bentonit terhadap kualitas minyak ikan sardin. Kadar asam lemak bebas dan peroksida sebelum pemurnian adalah 35,53% dan 170 meq/kg. Rendemen minyak ikan hasil sentrifugasi berkisar 17,42±3,56 hingga 76,33±0,21%. Perlakuan terbaik untuk mengurangi bilangan peroksida dan total oksidasi adalah perlakuan kecepatan sentrifugasi 6.500 rpm dan konsentrasi bentonit 3% dengan bilangan peroksida 25,00±0,00 meq/kg, dan total oksidasi 51,43±0,01 meq/kg. Bilangan p-anisidin terendah terdapat pada perlakuan 4.500 rpm dengan bentonit 5% yaitu sebesar 1,29±0,05 meq/kg. Kadar asam lemak bebas hasil pemurnian berkisar 27,35-34,69%. Kejernihan minyak cenderung meningkat seiring dengan peningkatan kecepatan sentrifugasi dan konsentrasi adsorben.
Kata kunci: minyak ikan sardin, pemurnian, rendemen, kualitas minyak ikan
ABSTRACT
SARASWATI. Purification of Sardinella sp. Oil: Sentrifugation and Bentonite Adsorbent. Supervised by SUGENG HERI SUSENO and NURJANAH.
Centrifugation and purification using adsorbents is one example of a fish oil refining techniques applied to reduce impurities of fish oil. The study aimed to determine the sardine oil quality before treatment, to determine yield of fish oil after centrifugation treatment, to determine the influence of centrifugation speed and bentonite concentration on sardine oil quality. Level of free fatty acids and peroxide value before purification was 35.53% and 170 meq/kg. Yield of fish oil after centrifugation treatment has been ranged from 17.42±3.56 to 76.33±0.21%. The best treatment which could reduce the peroxide value and total oxidation was a treatment with centrifugation speed at 6500 rpm and bentonite concentration at 3%. Peroxide value and total oxidation of its treatment was 25.00±0.00 meq/kg and 51.43±0.01 meq/kg. The lowest value of p-anisidine was 1.29±0.05 meq/kg and its value could be found in a treatment with centrifugation speed at 4500 rpm and bentonite concentration at 5%. The level of free fatty acids after purification process was ranged from 27.35 to 34.69%. Oil clarity tended to increase with the increase of speed centrifugation and adsorbent concentration.
2
Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Perikanan
pada
Departemen Teknologi Hasil Perairan
PEMURNIAN MINYAK IKAN SARDIN (Sardinella sp.):
SENTRIFUGASI DAN ADSORBEN BENTONIT
DEPARTEMEN TEKNOLOGI HASIL PERAIRAN
FAKULTAS PERIKANAN DAN ILMU KELAUTAN
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
4
Judul Skripsi : Pemurnian Minyak Ikan Sardin (Sardinella sp.): Sentrifugasi dan Adsorben Bentonit
Nama : Saraswati NIM : C34090004
Disetujui oleh
Dr. Sugeng Heri Suseno, S.Pi, M.Si Pembimbing I
Dr. Ir. Nurjanah, MS Pembimbing II
Diketahui oleh
Dr. Ir. Ruddy Suwandi, M.Phil Ketua Departemen
PRAKATA
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah subhanahu wa ta’ala atas segala rahmat dan karunia-Nya sehingga karya ilmiah ini berhasil diselesaikan. Tema yang dipilih dalam penelitian yang dilaksanakan sejak bulan Februari 2013 ini ialah pemurnian minyak ikan, dengan judul Pemurnian Minyak Ikan Sardin (Sardinella sp.): Sentrifugasi dan Adsorben Bentonit.
Terima kasih penulis ucapkan kepada Dr. Sugeng Heri Suseno, S.Pi, M.Si dan Dr. Ir. Nurjanah, MS selaku komisi pembimbing atas segala arahan dan bimbingannya sehingga saya dapat menyelesaikan karya ilmiah ini, serta kepada Dr. Ir. Agoes M. Jacoeb, Dipl.-Biol selaku dosen penguji tamu atas masukan dan arahannya dalam penyempurnaan karya ilmiah ini. Ungkapan terima kasih juga disampaikan kepada ayah, ibu, seluruh keluarga, serta seluruh kerabat terutama rekan mahasiswa-mahasiswi Teknologi Hasil Perairan angkatan 46 atas segala doa dan kasih sayangnya.
Semoga karya ilmiah ini bermanfaat.
6
DAFTAR ISI
DAFTAR TABEL vii
DAFTAR GAMBAR vii
Latar Belakang 1
Perumusan Masalah 2
Tujuan Penelitian 2
Manfaat Penelitian 2
Ruang Lingkup Penelitian 3
METODE 3
Bahan Penelitian 3
Peralatan Penelitian 4
Lokasi Penelitian dan Waktu Penelitian 4
Prosedur Percobaan 4
HASIL DAN PEMBAHASAN 9
Karakteristik Minyak Ikan Sardin dan Jenis Adsorben 9
Rendemen Minyak Ikan Hasil Sentrifugasi 11
Penentuan Pengaruh Kecepatan Sentrifugasi dan Konsentrasi Adsorben
terhadap Kualitas Minyak Ikan Sardin 13
KESIMPULAN DAN SARAN 21
Kesimpulan 21
DAFTAR PUSTAKA 22
DAFTAR TABEL
1 Profil asam lemak minyak ikan sardin 10
DAFTAR GAMBAR
1 Diagram alir prosedur pemurnian minyak ikan 5
2 Minyak ikan sardin 9
3 Bentonit 11
4 Rendemen minyak ikan sardin dan persen transmisi cahaya terhadap
minyak ikan sardin setelah sentrifugasi 12
5 Kadar asam lemak bebas minyak ikan sardin sebelum dan sesudah
perlakuan pemurnian 13
6 Bilangan peroksida minyak ikan sardin sebelum dan sesudah perlakuan
pemurnian 15
7 Bilangan p-anisidin minyak ikan sardin sebelum dan sesudah perlakuan
pemurnian 17
8 Nilai total oksidasi minyak ikan sardin sebelum dan sesudah perlakuan
pemurnian 18
9 Persen transmisi cahaya terhadap minyak ikan sardin sebelum dan sesudah dimurnikan dengan perlakuan kecepatan sentrifugasi dan bentonit 1% pada
berbagai panjang gelombang 19
10 Persen transmisi cahaya terhadap minyak ikan sardin sebelum dan sesudah dimurnikan dengan perlakuan kecepatan sentrifugasi dan bentonit 3% pada
berbagai panjang gelombang 20
11 Persen transmisi cahaya terhadap minyak ikan sardin sebelum dan sesudah dimurnikan dengan perlakuan kecepatan sentrifugasi dan bentonit 5% pada
berbagai panjang gelombang 20
DAFTAR LAMPIRAN
1 Kromatogram Standar Fatty Acid Methyl Ester (FAME) 37 25 2 Kromatogram Fatty Acid Methyl Ester (FAME) dari sampel minyak ikan
PENDAHULUAN
Latar Belakang
Kebutuhan minyak ikan dunia meningkat dari waktu ke waktu untuk berbagai keperluan. Perkembangan industri akuakultur menyebabkan permintaan akan minyak ikan sebagai bagian dari bahan baku pembuatan pakan ikan semakin meningkat. Kesadaran masyarakat akan pentingnya mengonsumsi minyak ikan yang kaya akan asam lemak omega-3 berimplikasi dengan meningkatnya permintaan minyak ikan untuk keperluan industri pangan serta farmasetikal (Hjaltason et al. 2006). Permintaan akan minyak ikan yang semakin meningkat dapat menjadi salah satu tantangan sekaligus peluang bagi produsen minyak ikan untuk memproduksi minyak ikan dengan kualitas yang baik.
Ikan sardin termasuk ikan berlemak tinggi dengan kandungan lemak yang bervariasi. Hasil penelitian Yogaswara (2008) menunjukkan bahwa kandungan EPA (asam eikosapentaenoat) dan DHA (asam dokosaheksaenoat) pada minyak ikan hasil samping penepungan sardin yang belum dimurnikan masing-masing sebesar 22,3 dan 4,67 mg/100 gram minyak ikan. Tingkat pemanfaatan ikan sardin di Indonesia yang cukup tinggi khususnya pada industri pengalengan dan penepungan ikan akan menghasilkan hasil samping yang cukup banyak. Kementerian Kelautan dan Perikanan (2011) menyatakan bahwa kebutuhan ikan sardin untuk industri pengalengan dapat mencapai 150.000 ton ikan setiap tahunnya. Yunizal (2002) menjelaskan bahwa minyak ikan hasil samping industri pengalengan ikan dihasilkan dari tahapan proses pre-cooking, sedangkan minyak ikan hasil samping industri penepungan ikan dihasilkan dari tahapan proses pemasakan dan pengepresan.
2
Perumusan Masalah
Pemurnian minyak ikan dapat dilakukan melalui perlakuan passive filtration dan active filtration. Perlakuan passive filtration yang biasa digunakan adalah penggunaan sentrifuge serta kertas saring untuk memisahkan stok sabun, partikel solid, dan zat pengotor lainnya dalam minyak ikan. Perlakuan active filtration dilakukan dengan memanfaatkan material yang memiliki kemampuan adsorpsi terhadap zat pengotor. Active filtration berfungsi untuk memperbaiki warna minyak, mengurangi komponen aroma yang tidak diinginkan, senyawa bersulfur, logam berat, dan dapat mengurangi produksi hasil oksidasi lemak yaitu peroksida, aldehida, serta keton (Estiasih 2009).
Pemurnian minyak ikan dapat dilakukan dengan memanfaatkan berbagai macam adsorben. Jenis adsorben yang biasa digunakan pada proses pemucatan diantaranya atalpugit, montmorilonit, bentonit, dan zeolit (Estiasih 2009). Setiawan (1997) menyatakan bahwa bentonit merupakan salah satu mineral lokal yang tersedia melimpah di alam dan dapat dimanfaatkan untuk berbagai keperluan. Foletto et al. (2006) menyatakan bahwa adsorben bentonit dapat digunakan dalam proses pemucatan atau pemurnian minyak sebagai tanah pemucat, karena kandungan montmorilonit yang tinggi. Montmorilonit merupakan jenis aluminum silikat hidrat dengan elemen utamanya, antara lain: silikat, aluminum, oksigen, dan grup hidroksil (Byrne 2001).
Kombinasi perlakuan passive filtration dan active filtration dapat dilakukan dalam pemurnian minyak ikan, sehingga dapat dihasilkan kualitas minyak ikan yang lebih baik. Suseno et al. (2011) telah menunjukkan bahwa perlakuan sentrifugasi pada pemurnian minyak ikan lebih efektif dalam mereduksi stok sabun dan pengotor dibandingkan dengan penggunaan kertas saring. Perlakuan active filtration/depth filtration yang diberikan terhadap minyak ikan yang telah disentrifugasi diharapkan dapat meningkatkan kualitas minyak ikan, sebagaimana telah dijelaskan sebelumnya bahwa active filtration memiliki kemampuan mereduksi partikel pengotor pada minyak ikan, terutama material surfaktan yang mengandung gugus karbon.
Tujuan Penelitian
Tujuan penelitian ini, antara lain:
1. Menentukan karakteristik minyak ikan hasil samping penepungan sardin dan bentonit yang digunakan dalam pemurnian minyak ikan
2. Menentukan rendemen minyak ikan hasil sentrifugasi pada kecepatan 2.500, 4.500, 6.500, 8.500, dan 10.500 rpm
3. Menentukan pengaruh kecepatan sentrifugasi dan konsentrasi adsorben bentonit terhadap kualitas minyak ikan sardin
Manfaat Penelitian
diharapkan dapat berimplikasi pada optimalisasi pemanfaatan hasil samping industri penepungan sardin.
Ruang Lingkup Penelitian
Pemurnian ini dilakukan terhadap minyak ikan hasil samping industri penepungan sardin yang diperoleh dari daerah industri penepungan sardin di Provinsi Bali. Minyak ikan yang dimurnikan adalah crude fish oil (minyak ikan kasar) yang telah dinetralisasi. Perlakuan yang diberikan dalam upaya pemurnian minyak ikan ini adalah sentrifugasi pada berbagai kecepatan (2.500, 4.500, 6.500, 8.500, dan 10.500 rpm) serta perbedaan konsentrasi bentonit (1%, 3%, 5%). Parameter kualitas ikan yang diamati, antara lain: profil asam lemak minyak ikan sebelum perlakuan pemurnian, kadar asam lemak bebas, bilangan peroksida, bilangan p-anisidin, nilai total oksidasi, dan kejernihan minyak ikan baik sebelum maupun sesudah perlakuan pemurnian.
METODE
Percobaan yang disusun untuk mencapai tujuan penelitian ini terdiri atas dua tahap utama, yaitu karakterisasi minyak ikan sardin dan adsorben serta penentuan pengaruh faktor reaksi pada proses pemurnian minyak ikan. Karakterisasi minyak ikan sardin meliputi analisis profil asam lemak minyak ikan yang akan dimurnikan, bilangan peroksida, dan kadar asam lemak bebas. Adapun karakterisasi jenis adsorben meliputi warna, bentuk, dan ukuran adsorben.
Penentuan pengaruh faktor reaksi dilakukan melalui dua tahap, yaitu pemurnian minyak ikan dengan berbagai faktor reaksi yang telah ditentukan, kemudian dilanjutkan dengan analisis kualitas minyak ikan berdasarkan parameter yang telah ditentukan. Faktor yang digunakan adalah kecepatan sentrifugasi sebelum pemurnian menggunakan adsorben dan konsentrasi adsorben yang digunakan pada proses pemurnian. Rancangan percobaan yang digunakan dalam tahapan penelitian ini adalah rancangan acak faktorial dengan dua faktor. Kecepatan sentrifugasi yang digunakan, antara lain: kecepatan 2.500, 4.500, 6.500, 8.500, dan 10.500 rpm. Konsentrasi adsorben yang digunakan memiliki tingkatan nilai sebesar 1%, 3%, dan 5% (%b/b). Ulangan yang dilakukan per taraf percobaan adalah 3 kali. Parameter kualitas minyak ikan (respon) yang diamati diantaranya kadar asam lemak bebas, bilangan peroksida, bilangan p-anisidin, nilai total oksidasi, dan tingkat kejernihan minyak ikan.
Bahan Penelitian
4
kloroform, asam asetat glasial, larutan KI jenuh, aquades, pati 1%, Na2S203 0,1 N, isooktan, reagen p-anisidin, n-heksana, dan bahan-bahan yang digunakan untuk analisis profil asam lemak menggunakan gas chromatography.
Peralatan Penelitian
Alat yang digunakan untuk proses pemurnian minyak ikan diantaranyagelas erlenmeyer, alumunium foil, magnetic stirrer, magnetic stirring bar, stop watch, timbangan digital, pipet tetes, tabung eppendorf ukuran 80 mL dan 500 mL, dan high speed refrigerated centrifuge merk HITACHI himac CR 21G. Adapun bahan dan alat pendukung yang digunakan pada penelitian ini adalah buret, alat-alat gelas, spektrofotometer UV-Vis 2500 merk LaboMed, perangkat kromatografi gas merk SHIMADZU GC2010 plus AFA PC dengan jenis kolom berupa cyanopropyl methyl sil (capillary column), syringe 10 μL, penangas air, tabung bertutup teflon, neraca analitik, dan pipet mikro.
Lokasi Penelitian dan Waktu Penelitian
Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Februari-Juni 2013 di Laboratorium Biokimia Hasil Perairan, Departemen Teknologi Hasil Perairan – IPB untuk kegiatan pemurnian minyak ikan dan analisis kadar asam lemak bebas serta bilangan peroksida, Laboratorium Bioteknologi Hasil Perairan, Departemen Teknologi Hasil Perairan – IPB untuk analisis bilangan p-anisidin dan tingkat kejernihan minyak ikan, Laboratorium Pendidikan dan Diagnostik, Fakultas Kedokteran Hewan – IPB untuk melakukan sentrifugasi, serta Laboratorium Kimia Terpadu, Sekolah Pascasarjana – IPB untuk melakukan analisis profil asam lemak menggunakan gas chromatography.
Prosedur Percobaan
Pemurnian Minyak Ikan
Minyak ikan yang akan dimurnikan disiapkan lalu ditimbang sesuai kebutuhan, setelah itu disentrifugasi dengan kecepatan yang telah ditentukan untuk memisahkan pengotor dan stok sabun yang terdapat pada minyak ikan. Bagian supernatan yang terbentuk diambil lalu ditimbang untuk mendapatkan rendemen dari proses sentrifugasi. Minyak ikan tersebut kemudian disimpan dalam suatu wadah yang dibungkus oleh alumunium foil. Minyak ikan tersebut diuji kadar asam lemak bebas serta bilangan peroksidanya, sebelum minyak ikan dimurnikan lebih lanjut menggunakan perlakuan konsentrasi adsorben.
Pemisahan adsorben menggunakan centrifuge disesuaikan dengan metode penelitian Suseno et al. (2011) yang dimodifikasi. Minyak ikan yang telah dipisahkan dari adsorben disimpan pada suatu wadah yang dibungkus alumunium foil, lalu disimpan pada suhu ±4 °C hingga dilakukan analisis kualitas minyak ikan yang meliputi kadar asam lemak bebas, bilangan peroksida, bilangan p-anisidin, nilai total oksidasi, dan tingkat kejernihan minyak ikan. Diagram alir prosedur pemurnian minyak ikan dapat dilihat pada Gambar 1
Gambar 1 Diagram alir prosedur pemurnian minyak ikan Minyak ikan
Penimbangan 1
Sentrifugasi pada 2.500, 4.500, 6.500, 8.500, 10.500 rpm selama 30 menit
dengan suhu 10 °C
Penimbangan 2 dan penentuan rendemen
Analisis kadar asam lemak bebas dan bilangan peroksida
Pemurnian minyak ikan dengan bentonit 1%, 3%, dan 5% (%b/b) menggunakan magnetic stirrer selama
20 menit pada suhu ruang
Sentrifugasi pada pada kecepatan 10.000 rpm selama 10 menit dengan suhu 10 °C
Analisis kadar asam lemak bebas, bilangan peroksida, bilangan p-anisidin, tingkat kejernihan minyak, dan total oksidasi
6
Penentuan Rendemen Minyak Ikan Hasil Sentrifugasi
Sampel minyak ikan sebelum perlakuan sentrifugasi ditimbang terlebih dahulu dan dinyatakan sebagai M1. Minyak ikan yang terbentuk sebagai supernatan setelah proses sentrifugasi pada berbagai kecepatan diambil lalu ditimbang dan dinyatakan sebagai M2. Adapun perhitungan rendemen minyak ikan hasil sentrifugasi adalah sebagai berikut
Rendemen minyak ikan = M2 x 100% M1
Analisis Profil Asam Lemak menggunakan Gas Chromatography (AOAC 2005, No. metode 969.33)
Sebanyak 20-40 mg contoh lemak atau minyak dalam tabung bertutup teflon ditambah dengan 1 mL NaOH dalam metanol, kemudian dipanaskan dalam penangas air selama 20 menit. Selanjutnya sebanyak 2 mL BF3 20% dan 5 mg/mL standar internal ditambahkan ke dalam campuran, lalu campuran dipanaskan lagi selama 20 menit. Campuran didinginkan, kemudian ditambahkan 2 mL NaCl jenuh dan 1 mL isooktan, lalu campuran dikocok dengan baik. Lapisan isooktan yang terbentuk dipindahkan dengan bantuan pipet tetes ke dalam tabung berisi sekitar 0,1 gram Na2SO4 anhidrat, lalu dibiarkan 15 menit. Fasa cair yang terbentuk dipisahkan, sedangkan fasa minyak yang terbentuk diinjeksikan ke instrumen GC sebanyak 1 μL, setelah sebelumnya dilakukan penginjeksian 1 μL campuran standar FAME (Supelco 37 component FAME mix). Waktu retensi dan puncak masing-masing komponen diukur lalu dibandingkan dengan waktu retensi standar untuk mendapatkan informasi mengenai jenis dan komponen-komponen dalam contoh. Adapun cara perhitungan kandungan komponen dalam contoh adalah sebagai berikut
Keterangan:
A: Jumlah titrasi KOH N: Normalitas KOH G: Gram contoh
M: Bobot molekul asam lemak dominan (Bobot molekul asam oleat = 282)
Analisis Bilangan Peroksida (AOAC 2000, No. Metode 965.33b)
Analisis bilangan peroksida dilakukan dengan menimbang 5 gram contoh dalam Erlenmeyer 250 mL kemudian ditambahkan 30 mL larutan asam asetat glasial dan kloroform (3:2). Sebanyak 0,5 mL larutan KI jenuh ditambahkan ke dalam campuran, kemudian ditambah 30 mL aquades dan 0,5 mL indikator pati 1%. Warna campuran sebelum dititrasi adalah biru kehitaman, lalu campuran tersebut dititrasi dengan Na2S2O3 0,1 N hingga larutan menjadi kuning. Blanko dengan aquades sebagai pengganti contoh dibuat. Penentuan bilangan peroksida dalam satuan meq/kg ditentukan dengan persamaan berikut:
Bilangan Peroksida (meq/kg) = (S-B) x N x 1000 G
S = mL Na2S2O3 untuk contoh B = mL Na2S2O3 untuk blanko N = normalitas untuk Na2S2O3 G = bobot contoh
Analisis Bilangan p-anisidin (IUPAC 1987, No. Metode 2.504)
Penentuan bilangan p-anisidin dilakukan dengan metode IUPAC (1987). Larutan uji 1 dibuat dengan cara melarutkan 0,5 gram sampel ke dalam 25 mL isooktan. Larutan uji 2 dibuat dengan cara menambahkan 1 mL larutan p-anisidin (2,5 g/L) ke dalam 5 ml larutan uji 1, kemudian dikocok dan dihindarkan dari cahaya. Larutan referensi dibuat dengan cara menambahkan 1 mL larutan p-anisidin (2,5 g/L) ke dalam larutan isooktan, kemudian dikocok dan dihindarkan dari cahaya. Larutan diukur nilai absorbansinya, larutan uji 1 pada 350 nm dengan menggunakan isooktan sebagai larutan kompensasi. Larutan uji 2 pada 350 nm tepat 10 menit setelah larutan disiapkan, dengan menggunakan larutan referensi sebagai kompensasi.
A1 = Absorben larutan uji 1 A2 = Absorben larutan uji 2
M = massa sampel yang digunakan pada larutan uji 1
Penentuan Nilai Total Oksidasi/Totoks (AOCS 1997)
Nilai total oksidasi didapat dengan menjumlahkan nilai 2PV dengan PAV, dimana PV (Peroxide Value) adalah bilangan peroksida dan PAV (P-anisidine Value) adalah bilangan p-anisidin
8
Uji Kejernihan (AOAC 1995 dengan modifikasi, No. Metode 955.23)
Kejernihan minyak ikan diukur berdasarkan metode AOAC (1995) yang dimodifikasi berdasarkan penelitian Suseno (2011). Kuvet dibersihkan dan diisi dengan standar yang akan digunakan. Standar diukur hingga jarum skala menunjukkan skala 100%. Kuvet yang berisi standar diganti dengan kuvet berisi minyak dan diukur kejernihan minyak dalam bentuk % transmisi. Pengukuran dilakukan dengan pengenceran minyak sebanyak 10 kali yaitu mencampurkan 1 bagian minyak (1 mL) dengan 9 bagian pelarut (9 mL). N-heksana digunakan sebagai pelarut. Panjang gelombang yang digunakan dalam pengujian kejernihan minyak ikan, antara lain : 450, 550, 620, 665, dan 700 nm.
Prosedur Analisis Data
Model rancangan percobaan faktorial yang digunakan adalah rancangan acak faktorial. Pengaruh linier dari kedua variabel terhadap respon yang diinginkan didasarkan pada persamaan berikut :
2
Y = aa+ Σ aixi+ Σ aijxixj + εijk i :1
i<j Keterangan :
Y = respon dari masing-masing perlakuan aa, ai, aij = parameter regresi
xi = pengaruh linier faktor utama xixj = pengaruh linier dua faktor
ɛijk = galat kombinasi perlakuan (ij) pada ulangan ke-k Hipotesis :
Ho : Perbedaan kecepatan sentrifugasi tidak berpengaruh terhadap kualitas minyak ikan
H1 : Perbedaan kecepatan sentrifugasi berpengaruh terhadap kualitas minyak ikan
Ho : Perbedaan konsentrasi adsorben tidak berpengaruh terhadap kualitas minyak ikan
H1 : Perbedaan konsentrasi adsorben berpengaruh terhadap kualitas minyak ikan
Ho : Interaksi kecepatan sentrifugasi dan konsentrasi adsorben tidak berpengaruh terhadap kualitas minyak ikan
H1 : Interaksi kecepatan sentrifugasi dan konsentrasi adsorben berpengaruh terhadap kualitas minyak ikan
HASIL DAN PEMBAHASAN
Karakteristik Minyak Ikan Sardin dan Jenis Adsorben
Minyak ikan yang akan dimurnikan memiliki warna hitam kecoklatan dengan bau amis. Hal ini sesuai dengan penelitian Abdillah (2008) yang menunjukkan bahwa minyak ikan sardin yang merupakan hasil samping industri penepungan ikan memiliki warna hitam sampai kemerahan mengkilap dan berbau amis. Sampel minyak ikan sardin yang akan dimurnikan memiliki kandungan asam lemak bebas dan bilangan peroksida masing-masing sebesar 35,53% dan 170 meq/kg. Nilai tersebut melampaui standar International Association of Fish Meal Manufacturers untuk minyak ikan kasar (crude fish oil), yaitu bilangan peroksida 3-20 meq/kg dan kadar asam lemak bebas 1-7% (Bimbo 1998). Adapun batas maksimum kadar asam lemak bebas dan bilangan peroksida pada minyak ikan menurut International Fish Oil Standard/IFOS (2011) adalah sebesar 1,5% dan 5 meq/kg. Penampakan dari minyak ikan sardin yang diamati dapat dilihat pada Gambar 2
Gambar 2 Minyak ikan sardin
10
ikan akan cenderung lebih gelap dan pekat apabila kadar asam lemak bebasnya tinggi.
Parameter kualitas minyak ikan sardin yang diamati selain kadar asam lemak bebas dan bilangan peroksida adalah profil asam lemak menggunakan metode gas chromatography. Hasil analisis profil asam lemak pada minyak ikan sardin yang diamati dapat dilihat pada Tabel 1
Tabel 1 Profil asam lemak minyak ikan sardin
Asam Lemak Hasil (%w/w)
Asam ϒ-Linolenat, C18:3n6 0,22
Asam Linolenat, C18:3n3 0,42
acid (MUFA) sebesar 13,65%, serta kandungan asam lemak tak jenuh majemuk/polyunsaturated fatty acid (PUFA) sebesar 25,54%. Kadar asam lemak tertinggi pada sampel tersebut adalah EPA sebesar 15,54%, asam palmitat sebesar 13,26%, asam palmitoleat sebesar 7,55%, serta DHA sebesar 6,41%. Hasil tersebut mengindikasikan bahwa kandungan asam lemak minyak ikan sardin didominasi oleh asam lemak tak jenuh majemuk, sehingga hal tersebut berkaitan dengan kerentanan minyak ikan untuk mengalami ketengikan oksidatif.
Hasil penelitian Suseno (2011) terhadap minyak ikan Sardinella lemuru menunjukkan bahwa komposisi asam lemak minyak sardin didominasi oleh asam palmitat C16:0 (20,25%), asam palmitoleat C16:1 (12,02%), dan EPA C20:5n3 (15,36%). Estiasih dan Ahmadi (2012) menunjukkan bahwa minyak ikan Sardinella lemuru hasil samping pengalengan ikan mengandung 9,60% EPA dan 10,09% DHA. Adapun hasil penelitian Estiasih et al. (2008) memperlihatkan bahwa minyak ikan hasil samping penepungan Sardinella lemuru memiliki kandungan EPA sebesar 14,82% dan DHA sebesar 7,00%. Beberapa hasil penelitian yang telah disebutkan di atas menunjukkan bahwa minyak ikan sardin memiliki karakteristik kandungan asam lemak omega-3 yang tinggi terutama EPA dan DHA. EPA dan DHA adalah nutrien vital yang diperlukan untuk memelihara fungsi kesehatan tubuh yaitu sistem kardiovaskular, pertumbuhan manusia, dan perkembangan intelektual (Pike dan Jackson 2010). Kandungan asam lemak tak jenuh majemuk pada minyak ikan tersebut meningkatkan potensinya untuk mengalami deteriorasi lebih cepat dibandingkan dengan jenis lemak hewani lainnya. Kadar lemak serta komposisi asam lemak pada ikan bervariasi antar spesies ikan, jenis kelamin ikan, umur ikan, musim, ketersediaan makanan, salinitas, dan temperatur lingkungan (Ackman 1988).
Adsorben yang digunakan pada penelitian ini adalah bentonit. Adsorben ini memiliki warna kuning kecoklatan, bentuknya berupa serbuk, dan memiliki ukuran partikel yang berkisar 100-180 mesh. Penampakan fisik dari bentonit yang digunakan sebagai adsorben dapat dilihat pada Gambar 3
Gambar 3 Bentonit
Rendemen Minyak Ikan Hasil Sentrifugasi
12
pada saat netralisasi minyak ikan. Rendemen minyak ikan yang dihasilkan setelah perlakuan sentrifugasi dapat dilihat pada Gambar 4
Gambar 4 Rendemen minyak ikan sardin dan persen transmisi cahaya terhadap minyak ikan sardin setelah sentrifugasi. 620 nm,
665 nm, 700 nm.
Gambar 4 menunjukkan bahwa nilai rendemen minyak ikan hasil sentrifugasi tertinggi terdapat pada perlakuan kecepatan sentrifugasi 2.500 rpm yaitu sebesar 76,33±0,21%, sedangkan nilai rendemen terendah terdapat pada perlakuan kecepatan sentrifugasi 6.500 rpm yaitu sebesar 17,42±3,56%. Penurunan nilai rendemen terjadi dari perlakuan 2.500 rpm menuju 6.500 rpm, setelah itu rendemen minyak ikan mengalami peningkatan pada perlakuan 8.500 rpm dan 10.500 rpm. Abdillah (2008) menyatakan bahwa rendemen yang rendah yang dihasilkan dapat disebabkan oleh tingginya fraksi non minyak dalam minyak ikan yang ikut pada fraksi tersabunkan setelah minyak mengalami netralisasi. Hasil penelitian Suseno et al. (2011) menunjukkan bahwa persentasi rendemen minyak ikan netral yang telah dipisahkan menggunakan sentrifuge dengan perlakuan kecepatan 1.000, 5.000, 10.000, 15.000, dan 18.000 rpm selama 15-20 menit pemisahan adalah masing-masing sebesar 47,00-52,00%, 62,00-77,00%, 71,20-81,19%, 73,10-82,53%, dan 77,94-78,53%. Hasil tersebut menunjukkan bahwa semakin tinggi kecepatan sentrifugasi, maka nilai rendemen minyak ikan yang dihasilkan pun akan semakin tinggi. Nilai rendemen yang dihasilkan pun sangat dipengaruhi oleh homogenitas sampel yang akan dipisahkan. Grafik garis yang menunjukkan persen transmisi cahaya spektro terhadap minyak ikan sardin mengindikasikan adanya peningkatan persen transmisi cahaya seiring dengan peningkatan kecepatan sentrifugasi. Hal itu menunjukkan bahwa perlakuan sentrifugasi dapat meningkatkan kejernihan minyak ikan yang diamati.
Nilai rendemen yang tinggi pada kecepatan 2.500 rpm dapat disebabkan oleh kurang efektifnya perlakuan kecepatan sentrifugasi dalam memisahkan stok sabun dan pengotor minyak ikan, sehingga supernatan yang dihasilkan cukup banyak. Nilai rendemen yang meningkat dari kecepatan 8.500 menuju 10.500 rpm
dapat disebabkan oleh adanya pemampatan natan yang terbentuk, sehingga supernatan berupa minyak ikan yang dipisahkan lebih banyak didapatkan.
Penentuan Pengaruh Kecepatan Sentrifugasi dan Konsentrasi Adsorben terhadap Kualitas Minyak Ikan Sardin
Analisis kadar asam lemak bebas serta bilangan peroksida minyak ikan hasil sentrifugasi awal dilakukan untuk melihat peningkatan kualitas yang terjadi, selanjutnya minyak ikan diberi perlakuan pemucatan menggunakan adsorben berupa bentonit. Minyak ikan hasil pemucatan dianalisis berdasarkan berbagai parameter kualitas minyak ikan, antara lain: kadar asam lemak bebas, bilangan peroksida, bilangan p-anisidin, nilai total oksidasi, dan kejernihan minyak ikan.
Asam Lemak Bebas
Pembentukan asam lemak bebas terjadi karena adanya proses hidrolisis dan oksidasi minyak yang disebabkan oleh keberadaan radikal bebas dan penguraian ikatan rangkap selama pemanasan (Paul and Mittal 1997). Indikasi dari derajat hidrolisis yang terjadi pada minyak dapat ditentukan dengan kandungan asam lemak bebasnya (Berger 1997). Keberadaan asam lemak bebas pada minyak ikan kasar dipengaruhi juga oleh spesies ikan dan musim. Asam lemak bebas dapat merangsang terjadinya oksidasi lipid, dan oksidasi lipid dapat menginduksi peningkatan kandungan off-flavours pada produk akhir. Kadar asam lemak bebas dapat dikurangi melalui proses pemurnian. Kadar asam lemak bebas pada minyak ikan hasil sebelum dan sesudah perlakuan pemurnian dapat dilihat pada Gambar 5
Gambar 5 Kadar asam lemak bebas minyak ikan sardin sebelum dan sesudah perlakuan pemurnian. 0 rpm; bentonit 0%, bentonit 0%,
bentonit 1%, bentonit 3%, bentonit 5%.
Gambar 5 menunjukkan bahwa asam lemak bebas cenderung mengalami penurunan setelah mendapatkan perlakuan pemurnian. Suseno et al. (2011)
14
menyatakan bahwa stok sabun, pospatid terhidrasi, gum, dan logam prooksidan sebagai fraksi berat pada minyak ikan akan dipisahkan melalui proses sentrifugasi. Hal tersebut berimplikasi pada adanya penurunan kadar asam lemak bebas pada minyak ikan yang dimurnikan. Perlakuan pemurnian juga dapat menyebabkan konstituen minor berupa tokoferol atau jenis antioksidan alami lainnya yang terkandung dalam minyak dapat tereduksi, sehingga hal tersebut dapat mempengaruhi penurunan stabilitas oksidatif dan peningkatan kadar asam lemak bebas. Tokoferol berperan sebagai antioksidan alami yang berfungsi melindungi kualitas minyak dari ketengikan (Roy 1978).
Minyak ikan yang telah disentrifugasi diberikan perlakuan pemucatan dengan penambahan adsorben berupa bentonit. Hal tersebut dilakukan karena perlakuan sentrifugasi hanya mampu memisahkan partikel dengan ukuran lebih dari 5 mikron, sedangkan komponen polar yang menjadi pengotor minyak ikan biasanya berukuran kurang dari 1 mikron (Cooke 2004).
Kadar asam lemak bebas terendah terdapat pada perlakuan 8.500 rpm dengan konsentrasi adsorben bentonit 5%, yaitu sebesar 27,35±0,00%. Hasil ANOVA menunjukkan bahwa kecepatan sentrifugasi, konsentrasi adsorben, dan interaksi antara kecepatan sentrifugasi dengan konsentrasi adsorben mempengaruhi kadar asam lemak bebas minyak ikan sardin (P<0,05). Model persamaan linear proses adsorpsi asam lemak bebas minyak ikan sardin pada proses pemurnian ini adalah y = 41.704,63 + 205,37 x1 + 6,71 x2 + 12,96 x1x2, dengan y adalah kadar asam lemak bebas sebagai variabel respon, x1 adalah kecepatan sentrifugasi, dan x2 adalah konsentrasi adsorben bentonit. Nilai R2 dari persamaan tersebut adalah 0,99, sedangkan nilai galat dari persamaan tersebut adalah 2,65. Hasil analisis di atas menunjukkan bahwa perlakuan kombinasi dalam pemurnian mampu menurunkan kadar asam lemak bebas dengan efektivitas penurunan berkisar 2,36-23,02%. Hasil penelitian Suseno et al. (2011) menunjukkan bahwa perlakuan kombinasi antara kecepatan sentrifugasi dengan konsentrasi magnesol yang dapat menurunkan kadar asam lemak bebas hingga 91,05% adalah kecepatan sentrifugasi 5.000 rpm dengan magnesol 1%. Perbedaan tingkat penurunan kadar asam lemak bebas dapat terjadi oleh adanya perbedaan jenis adsorben yang digunakan. Jenis adsorben yang berbeda akan memiliki polaritas, sisi aktif permukaan, luas area permukaan, porositas, ukuran partikel, pH, dan kandungan air yang berbeda (Zhu et al. 1994).
Hasil uji lanjut Tukey menunjukkan bahwa perlakuan kecepatan sentrifugasi menghasilkan pengaruh yang berbeda nyata terhadap kadar asam lemak bebas minyak ikan sardin, dimana perlakuan yang satu menghasilkan pengaruh yang berbeda nyata terhadap perlakuan lainnya. Konsentrasi adsorben memberikan pengaruh yang berbeda nyata terhadap kadar asam lemak bebas, dimana kadar asam lemak bebas antar perlakuan saling berbeda nyata.
Bilangan Peroksida
monovalen dapat mempercepat terjadinya oksidasi pada minyak (Kusnandar 2011). Kandungan asam lemak tak jenuh majemuk pada minyak ikan dapat merangsang terjadinya kerusakan oksidatif (Huss 1988), dan kecepatan oksidasi minyak ikan lebih tinggi dibandingkan dengan jenis lemak atau minyak lainnya. Bilangan peroksida minyak ikan sebelum dan sesudah perlakuan sentrifugasi dapat dilihat pada Gambar 6
Gambar 6 Bilangan peroksida minyak ikan sardin sebelum dan sesudah perlakuan pemurnian. 0 rpm; bentonit 0%, bentonit 0%, bentonit 1%, bentonit 3%, bentonit 5%.
Gambar 6 menunjukkan bahwa perlakuan kombinasi cenderung dapat menurunkan bilangan peroksida dengan cukup efektif dibandingkan dengan perlakuan sentrifugasi saja. Peningkatan konsentrasi adsorben bentonit dari 1% menjadi 3% pada masing-masing perlakuan sentrifugasi dapat menurunkan bilangan peroksida, sedangkan kombinasi perlakuan dengan konsentrasi adsorben 5% memiliki bilangan peroksida yang cenderung meningkat. Penambahan adsorben dilakukan untuk mengurangi komponen pigmen, asam lemak bebas, serta komponen pengotor lainnya (Suseno et al. 2011). Konsentrasi adsorben yang terlalu tinggi memungkinkan penyerapan komponen pengotor terjadi secara maksimal, namun hal tersebut memungkinkan antioksidan alami yang terkandung dalam pigmen terserap sehingga dapat mempengaruhi stabilitas oksidasi dari minyak ikan. Proses pemurnian menggunakan tanah pemucat dapat menyerap hingga setengah kandungan antioksidan alami dalam minyak (Patterson 2009). Bilangan peroksida terendah terdapat pada perlakuan kecepatan sentrifugasi 6.500 rpm dengan konsentrasi bentonit 3%, adapun bilangan peroksidanya adalah 25±0 meq/kg. Penurunan bilangan peroksida berkisar 50,98-85,29% dari bilangan peroksida awal yaitu sebesar 170 meq/kg. Palanisamy et al. (2011) menunjukkan bahwa bentonit mampu mereduksi peroksida pada minyak ostrich hingga 93,9% dengan konsentrasi bentonit sebesar 10% dan adsorpsi dilakukan selama 70 menit. Peningkatan suhu hingga 150 °C diketahui dapat meningkatkan efektivitas adsorpsi senyawa hidroperoksida pada minyak ostrich. Perbedaan efektivitas penurunan bilangan peroksida dapat disebabkan oleh perbedaan sampel yang akan
16
dimurnikan, lamanya proses adsorpsi, suhu adsorpsi, dan konsentrasi adsorben yang digunakan (Patterson 2009).
Hasil ANOVA menunjukkan bahwa kecepatan sentrifugasi, konsentrasi adsorben, dan interaksi antara kecepatan sentrifugasi dengan konsentrasi adsorben mempengaruhi bilangan peroksida minyak ikan sardin (P<0,05). Model persamaan linear proses adsorpsi peroksida minyak ikan sardin ini adalah y = 119.093,89 + 13.281,11 x1 + 3.534,44 x2 + 1.132,22 x1x2, dengan y adalah bilangan peroksida sebagai variabel respon, x1 adalah kecepatan sentrifugasi, dan x2 adalah konsentrasi adsorben bentonit. Nilai R2 dari persamaan tersebut adalah 0,96, sedangkan nilai galat dari persamaan tersebut adalah 683,33. Hasil uji lanjut Tukey menunjukkan bahwa perlakuan kecepatan sentrifugasi 6.500 rpm tidak berbeda nyata terhadap kecepatan sentrifugasi 4.500 rpm, tetapi kedua perlakuan tersebut berbeda nyata terhadap kecepatan sentrifugasi lainnya. Perlakuan kecepatan sentrifugasi 8.500 rpm tidak berbeda nyata terhadap perlakuan 10.500 rpm. Adapun hasil uji lanjut terhadap parameter konsentrasi adsorben bentonit menunjukkan bahwa konsentrasi adsorben bentonit memberikan pengaruh nyata terhadap bilangan peroksida minyak ikan.
Proses adsorpsi zat pengotor yang mungkin terjadi pada pemurnian minyak ikan sardin ini adalah proses adsorpsi berdasarkan ikatan fisik, dimana hal tersebut berkaitan dengan konfigurasi molekul penyusun adsorben bentonit. Ikatan fisik terjadi karena adanya gaya van der waals yang terbentuk antara molekul pada adsorben bentonit dengan molekul pada zat pengotor (adsorbat). Ciri dari proses adsorpsi fisik adalah proses adsorpsi hanya dilakukan pada suhu di bawah 100 °C, ikatan yang terbentuk antara adsorben dan adsorbat cukup lemah, serta ikatan fisik yang terbentuk bersifat reversibel (Patterson 2009). Pemurnian minyak sardin ini hanya dilakukan pada suhu ruang, sehingga hal tersebut menyebabkan mekanisme adsorpsi yang mungkin terjadi adalah adsorpsi berdasarkan ikatan fisik. Syuhada et al. (2008) menyatakan bahwa bentonit merupakan tanah lempung dengan kandungan montmorilonit yang dapat mencapai 80%. Bentonit terdiri atas susunan lapisan silika, alumina, serta kation monovalen dan bivalen yang terletak di antara lapisan silika dan alumina. Konfigurasi molekul tersebut memungkinkan bentonit dapat digunakan sebagai adsorben yang cukup efektif untuk menyerap komponen pengotor pada minyak ikan. Area permukaan bentonit yang berpori mendukung kinerja bentonit sebagai adsorben yang dapat menyerap zat pengotor.
Bilangan p-anisidin
Gambar 7 Bilangan p-anisidin minyak ikan sardin sebelum dan sesudah perlakuan pemurnian. 0 rpm; bentonit 0%,
bentonit 1%, bentonit 3%, bentonit 5%.
Hasil menunjukkan bahwa terjadi penurunan bilangan p-anisidin setelah adanya perlakuan pemurnian berupa kecepatan sentrifugasi dan konsentrasi adsorben. Bilangan p-anisidin tertinggi terdapat pada sampel kontrol dan sampel yang diberi perlakuan kecepatan sentrifugasi 2.500 rpm dengan bentonit 1% yaitu masing-masing sebesar 3,88±0,07 meq/kg dan 3,78±0,15 meq/kg. Adapun bilangan p-anisidin terendah terdapat pada sampel dengan perlakuan kecepatan 4.500 rpm dan bentonit 5% yaitu sebesar 1,29±0,05 meq/kg. Bilangan p-anisidin yang terdeteksi pada semua sampel masih lebih rendah dari standar yang telah ditetapkan IFOS (15 meq/kg). Bilangan p-anisidin tidak selalu seiring dengan tingginya bilangan peroksida (Guillén and Cabo 2002), namun tingginya bilangan peroksida dapat menyebabkan tingginya bilangan p-anisidin jika proses yang diberikan pada minyak ikan memungkinkan terjadinya degradasi lebih lanjut. Penurunan bilangan p-anisidin berkisar 2,57-66,75%. Moreno et al. (2012) menyatakan bahwa kombinasi antara perlakuan suhu yang cukup tinggi dengan konsentrasi yang cukup tinggi dapat meningkatkan efisiensi penyerapan produk oksidasi sekunder.
Hasil ANOVA menunjukkan bahwa kecepatan sentrifugasi, konsentrasi adsorben, dan interaksi antara kecepatan sentrifugasi dengan konsentrasi adsorben mempengaruhi bilangan p-anisidin minyak ikan sardin (P<0,05). Model persamaan linear dari proses adsorpsi senyawa oksidasi sekunder minyak ikan sardin ini adalah y = 236,17 + 15,43 x1 + 1,46 x2 + 10,14 x1x2, dengan y adalah bilangan p-anisidin sebagai variabel respon, x1 adalah kecepatan sentrifugasi, dan x2 adalah konsentrasi adsorben bentonit. Nilai R2 dari persamaan tersebut adalah 0,97, sedangkan nilai galat dari persamaan tersebut adalah 0,91.
18
berbeda nyata satu sama lain. Perlakuan konsentrasi adsorben 3% dan 5% tidak memperlihatkan pengaruh berbeda nyata terhadap bilangan p-anisidin, tetapi kedua perlakuan tersebut berbeda nyata terhadap perlakuan 1%.
Nilai Total Oksidasi
Total oksidasi (totoks) adalah hasil penjumlahan antara dua kali bilangan peroksida dengan bilangan p-anisidin. Nilai total oksidasi dapat digunakan untuk mengukur progresivitas dari proses deteriorasi yang terjadi pada minyak dan menyediakan informasi mengenai pembentukan produk oksidasi primer serta sekunder (Hamilton and Rossell 1986).
Gambar 8 Nilai total oksidasi minyak ikan sardin sebelum dan sesudah perlakuan pemurnian. 0 rpm; bentonit 0%, bentonit 1%, bentonit 3%, bentonit 5%.
Gambar 8 menunjukkan bahwa nilai total oksidasi menurun seiring dengan bertambahnya konsentrasi adsorben dari 1% menuju 3%, lalu mengalami peningkatan pada konsentrasi 5% di setiap perlakuan sentrifugasi. Nilai total oksidasi terend ah terdapat pada perlakuan 6.500 rpm dengan bentonit 3% yaitu sebesar 51,43±0,01 meq/kg. Hal ini sangat berkaitan dengan kecenderungan penurunan bilangan peroksida karena nilai total oksidasi ditentukan oleh dua kali bilangan peroksida. Penurunan nilai total oksidasi minyak ikan pada pemurnian ini berkisar 50,43-85,04%.
Hasil ANOVA menunjukkan bahwa kecepatan sentrifugasi, konsentrasi adsorben, dan interaksi antara kecepatan sentrifugasi dengan konsentrasi adsorben mempengaruhi nilai total oksidasi minyak ikan sardin (P<0,05). Model persamaan linear hubungan antara faktor reaksi dengan total oksidasi pada proses pemurnian ini adalah y = 497.825,35 + 54.826,73 x1 + 14.157,96 x2 + 4.534,21 x1x2, dengan y adalah nilai total oksidasi minyak ikan sebagai variabel respon, x1 adalah kecepatan sentrifugasi, dan x2 adalah konsentrasi adsorben bentonit. Nilai R2 dari persamaan tersebut adalah 0.96, sedangkan nilai galat dari persamaan tersebut adalah 2.736,64. Hasil uji lanjut Tukey menunjukkan bahwa perlakuan
konsentrasi adsorben memberikan pengaruh nyata terhadap nilai total oksidasi, dimana masing-masing perlakuan memberikan pengaruh yang berbeda nyata satu sama lain. Kecepatan sentrifugasi 6.500 rpm dan 4.500 rpm menghasilkan nilai total oksidasi yang tidak berbeda nyata tetapi berbeda nyata terhadap hasil dari perlakuan lain. Perlakuan 8.500 rpm dan 10.500 rpm menghasilkan nilai total oksidasi yang tidak berbeda nyata.
Kejernihan
Pengukuran kejernihan minyak dilakukan pada 5 panjang gelombang, yaitu 450 nm, 550 nm, 620 nm, 665 nm, dan 700 nm. Tingkat kejernihan minyak ditunjukkan dengan nilai persen transmisi yang terbaca pada spektrofotometer. Nilai persen transmisi yang tinggi dan mendekati 100% mengindikasikan bahwa minyak ikan yang diamati memiliki tingkat kejernihan yang baik. Hasil analisis persen transmisi cahaya terhadap sampel minyak ikan dapat dilihat pada Gambar 9, 10, dan 11
Gambar 9 Persen transmisi cahaya terhadap minyak ikan sardin sebelum dan sesudah dimurnikan dengan perlakuan kecepatan sentrifugasi dan bentonit 1% pada berbagai panjang gelombang. 0 rpm; 0% bentonit, 2.500 rpm, 4.500 rpm, 6.500 rpm,
8.500 rpm, 10.500 rpm, produk komersial.
Gambar 9 menunjukkan bahwa terjadi peningkatan persen transmisi cahaya terhadap minyak ikan pada berbagai panjang gelombang yang diujikan seiring dengan adanya peningkatan kecepatan sentrifugasi. Peningkatan kecepatan sentrifugasi menyebabkan peningkatan nilai persen transmisi cahaya terhadap sampel minyak. Hal tersebut disebabkan oleh adanya perlakuan sentrifugasi yang dapat memisahkan stok sabun sebagai zat yang berkontribusi terhadap kekeruhan minyak ikan. Hal ini berkaitan dengan hasil penelitian yang menunjukkan bahwa adanya perlakuan kecepatan sentrifugasi dan penambahan adsorben bentonit dapat menyebabkan adanya peningkatan kualitas minyak ikan yang dimurnikan. Perlakuan kombinasi dalam pemurnian minyak dapat menurunkan kadar asam lemak bebas dan produk oksidasi primer serta sekunder dari minyak.
20
Gambar 10Persen transmisi cahaya terhadap minyak ikan sebelum dan sesudah dimurnikan dengan perlakuan kecepatan sentrifugasi dan bentonit 3% pada berbagai panjang gelombang. 0 rpm; 0% bentonit, 2.500 rpm, 4.500 rpm, 6.500 rpm,
8.500 rpm, 10.500 rpm, produk komersial.
Gambar 10 menunjukkan kecenderungan yang sama dengan peningkatan nilai persen transmisi yang terjadi pada Gambar 9. Perlakuan kecepatan sentrifugasi 10.500 rpm dengan konsentrasi bentonit 1% dan 3% memiliki nilai persen transmisi tertinggi pada berbagai panjang gelombang yang diujikan.
Gambar 11 Persen transmisi cahaya terhadap minyak ikan sebelum dan sesudah dimurnikan dengan perlakuan kecepatan sentrifugasi dan bentonit 5% pada berbagai panjang gelombang. 0 rpm: 0% bentonit, 2.500 rpm, 4.500 rpm, 6500 rpm,
8.500 rpm, 10.500 rpm, produk komersial.
Gambar 11 menunjukkan bahwa penurunan nilai transmisi terjadi pada perlakuan kecepatan sentrifugasi 10.500 dengan konsentrasi bentonit 5%. Kecenderungan penurunan nilai transmisi ini berbanding terbalik dengan
kecenderungan peningkatan bilangan peroksida, bilangan p-anisidin, dan nilai total oksidasi pada sampel dengan perlakuan kecepatan sentrifugasi 10.500 rpm dan bentonit 5%. Produk oksidasi primer dan sekunder cenderung mempengaruhi warna dan kekeruhan dari minyak ikan, semakin tinggi kandungan produk oksidasi primer dan sekunder pada minyak ikan, maka penampakan dari minyak ikan yang diamati akan semakin gelap, sehingga tingkat kejernihannya menurun (Estiasih 2009).
Nilai persen transmisi cahaya spektro terhadap minyak ikan sardin pada panjang gelombang 620 nm, 665 nm, dan 700 nm berkisar antara 84,63-99,23%. Hasil uji ANOVA menunjukkan bahwa perlakuan kecepatan sentrifugasi, konsentrasi adsorben, dan interaksi kedua faktor tersebut mempengaruhi persen transmisi cahaya terhadap minyak ikan pada panjang gelombang 550 nm, 620 nm, dan 665 nm. Konsentrasi adsorben dan interaksi antara konsentrasi adsorben dengan kecepatan sentrifugasi mempengaruhi persen transmisi cahaya spektro terhadap minyak ikan pada panjang gelombang 450 nm. Kecepatan sentrifugasi dan interaksi antara kecepatan sentrifugasi dengan konsentrasi adsorben mempengaruhi persen transmisi cahaya spektro terhadap minyak ikan pada panjang gelombang 700 nm.
KESIMPULAN DAN SARAN
Kesimpulan
Minyak ikan hasil samping industri penepungan sardin sebelum dimurnikan memiliki kadar asam lemak bebas sebesar 35,53% dan bilangan peroksida sebesar 170 meq/kg. Kandungan asam lemak minyak ikan ini diantaranya SFA sebesar 25,12%, MUFA sebesar 13,65%, dan PUFA sebesar 25,54%. Bentonit yang digunakan memiliki bentuk serbuk, berwarna kuning kecoklatan, dan ukuran sekitar 100-180 mesh.
22
Saran
Perlakuan temperatur sekitar 60-90 °C dalam pemurnian minyak ikan dapat dilakukan untuk dapat meningkatkan efektivitas penurunan kadar zat pengotor pada minyak ikan, yaitu kandungan asam lemak bebas, bilangan peroksida, bilangan p-anisidin, dan nilai total oksidasi. Kombinasi dengan jenis adsorben lain dapat dilakukan untuk menghasilkan produk akhir yang lebih baik, terutama adsorben yang dapat memperbaiki warna minyak ikan secara efektif. Kondisi optimum respon dapat dieksplorasi menggunakan metode permukaan respon sehingga proses yang dilakukan lebih efektif dan efisien. Studi kinetika lanjutan pada proses pemucatan minyak ikan menggunakan bentonit dapat dilakukan agar proses optimum yang didapat dapat diaplikasikan pada industri dalam skala besar.
DAFTAR PUSTAKA
Abdillah MH. 2008. Pemurnian minyak dari limbah pengolahan ikan [skripsi]. Bogor (ID): Fakultas Teknologi Pertanian, Institut Pertanian Bogor.
Ackman RG. 1988. Concerns for utilization of marine lipids and oils. Food Technology. 42(5): 151-155.
Ahmadi K, Mushollaeni W. 2007. Aktivasi kimiawi zeolit alam untuk pemurnian minyak ikan dari hasil samping penepungan sardin (Sardinella longiceps). Jurnal Teknologi Pertanian 8(2): 71-79.
[AOAC] Association of official Analytical Chemist. 1995. Official Methods of Analysis of The Association of Official Analytical Chemist. Washington (US): AOAC Int.
[AOAC] Association of Analytical Chemists. 2000. Official Methods of Analysis of the Association of Agricultural Chemists, 17th edition. Washington (US): AOAC Int.
[AOAC] Association of official Analytical Chemist. 2005. Official Method of Analysis of the Association of Official Analytical of Chemist. Virginia (US): Published by The Association of Analytical Chemist, inc.
[AOCS] American Oil Chemists' Society. 1997. Official method cd 8-53 peroxide value, cd18-90 p-ansidine value, cg 3-91 recommended practices for assessing oil quality and stability In Official Methods and Recommended Practices of the American Oil Chemists' Society. Urbana (US): AOCS Press. [AOCS] American Oil Chemists' Society. 1998. Free Fatty Acids In: Official
Methods and Recommended Practices of the American Oil Chemists Society. Vol 5a. 5th ed. Champaign (US): AOCS Press.
Berger KG. 1997. Industrial frying. International News on Fats, Oils and Related Materials. 8: 812-814.
Bimbo AP. 1998. Guidelines for characterizing food-grade fish oils. International News on Fats, Oils and Related Materials. 9(5): 473-483.
Byrne D. 2001. Specific purity criteria on food additives other than colours and sweeteners. Official Journal of The European Communities, Brussels. Cooke BS. 2004. Adsorbent treatment of frying oil and the impact on health and
cook.pdf [28 Juni 2013].
Estiasih T, Ahmadi K, Nisa FC. 2008. Karakteristik mikrokapsul minyak kaya asam lemak ω-3 dari hasil samping penepungan lemuru. J. Teknol Indust Pangan. 19(2): 122-130.
Estiasih T. 2009. Minyak Ikan: Teknologi dan Penerapannya untuk Pangan dan Kesehatan. Yogyakarta (ID): Graha Ilmu.
Estiasih T, Ahmadi K. 2012. Pembuatan trigliserida kaya asam lemak ω-3 dari minyak hasil samping pengalengan ikan lemuru (Sardinella longiceps). Jurnal Teknologi Pertanian. 5(3):116-128.
Foletto EL, Volzone C, Porto LM. 2006. Clarification of cottonseed oil: how structural properties of treated bentonites by acid affect bleaching efficiency. Latin American Applied Research. 36 (2006): 37-40.
Hjaltason B, Epax AS, Haraldsson GG. 2006. Fish oils and lipids from marine sources. Di dalam: Gunstone FD, editor. Modifying lipids for use in food. England: Woodhead Publishing Limited.
Guillen MD, Cabo N. 2002. Fourier transform infrared spectra data versus peroxide and anisidine values to determine oxidative stability of edible oils. Food Chemistry. 77: 503–510. doi:10.1016/S0308-8146(01)00371-5.
Hamilton RS, Rossell JB. 1986. Analysis of oils and fats. Elsevier Applied Science. London Pp. 23–32.
Huss H H. 1988. Fresh Fish Quality and Quality Changes. Italy: FAO.
[IFOS] International Fish Oils Standard. 2011. Fish Oil Purity Standards. http://www.omegavia.com/best-fish-oil-supplement-3/ [27 Juni 2013]. Irianto HE. 1992. Production of high quality fish oil: screening for potential
sources and value addition through physical treatments [disertasi]. New Zealand: Food Process and Product Development, Massey University. Irianto HE, Giyatmi S. 2009. Teknologi Pengolahan Hasil Perikanan. Jakarta
(ID): Penerbit Universitas Terbuka.
[IUPAC] International Union on Pure an Apllied Chemistry. 1987. Standard methods for the analysis of oils arld fats and derivatives, 7th ed. Paquot C dan Hautfenne A, editor. Oxford (GB): Blackwell Scientific.
[KKP] Kementerian Kelautan dan Perikanan. 2011. Tergantung impor, industri pengolahan tertekan. www.bbrse.kkp.go.id [11 Juli 2013].
Kusnandar F. Kimia Pangan : Komponen Makro. Jakarta (ID) : Dian Rakyat. Moreno PJG, Guadix A, Robledo LG, Melgosa M, Guadix EM. 2012.
Optimization of bleaching conditions for sardine oil. Journal of Food Engineering. doi:10.1016/j.jfoodeng.2012.12.040.
Palanisamy UD, Sivanathan M, Radhakrishnan AK, Haleagrahara N, Subramaniam T, Chiew GS. 2011. An effective ostrich oil bleaching technique using peroxide value as an indicator. Molecules. 16: 5709-5719. doi: 10.3390/molecules16075709.
Paul S, Mittal GS. 1997. Regulating the use of degraded oil/fat in deep-fat /oil food frying. Critical Rev in Food Science and Nutrient. 37(7): 635-662. doi: 10.1080/10408399709527793.
Patterson HBW. 2009. Adsorption. Di dalam: List GR, editor. Bleaching and Purifying Fats and Oils.US: AOCS Press.
24
Maret 2010, 22(3): 354-375. Di dalam: Houlihan D, Boujard T, Jobling M,editor, Food Intake in Fish. Oxford (GB): Blackwell Scientific.
Roy AC. 1978. Refining and degumming systems for edible fats. Journal of American Oil Chemists Society. 55.
Setiawan B. 1997. Bentonit : lempung penyelamat lingkungan. Buletin Limbah. 2(2): 21-25.
Suseno SH. 2011. Production of high quality fish oil: screening for potential sources and value addition through physical treatments [disertasi]. Malaysia: Universiti Sains Malaysia.
Suseno SH, Tajul AY, Wan NWA. 2011. The use of passive filtration for optimization of magnesol xl function for improving the quality of Sardinella lemuru oil. International Research Journal of Biochemistry and Bioinformatics. 1(5): 103-113.
Syuhada, Wijaya R, Jayatin, Rohman S. 2009. Modifikasi bentonit (clay) menjadi organoclay dengan penambahan surfaktan. J. Nanosaintek. 2(1):48-51. Yogaswara G. 2008. Mikroenkapsulasi minyak ikan dari hasil samping industri
penepungan lemuru (Sardinella lemuru) dengan metode pengeringan beku (freeze drying) [skripsi]. Bogor (ID): Fakultas Perikanan dan Ilmu Kelautan, Institut Pertanian Bogor.
Yunizal. 2002. Konsentrat Omega-3 dari Minyak Ikan Lemuru. Jakarta (ID): Department of Marine Affair and Fisheries Republic of Indonesia.
LAMPIRAN
Lampiran 1 Kromatogram Standar Fatty Acid Methyl Ester (FAME) 37
26
RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Bandung tanggal 23 Januari 1992. Penulis merupakan anak kedua dari tiga bersaudara dari pasangan Bapak Rudiana (Alm) dan Ibu Dewi Sutresna. Penulis telah menempuh pendidikan di SDN Ciseureuh 2 Kabupaten Purwakarta lulus tahun 2003, SMPN 3 Purwakarta lulus tahun 2006, SMAN 2 Purwakarta lulus tahun 2009. Penulis diterima di Institut Pertanian Bogor pada Program Studi Teknologi Hasil Perairan melalui jalur Undangan Seleksi Masuk IPB.
