Karakterisasi Dan Transformasi Zeolit Alam Ende-Ntt Dengan Metode Hidrotermal Serta Aplikasinya Sebagai Adsorben Pewarna Kation

KARAKTERISASI DAN TRANSFORMASI ZEOLIT ALAM

ENDE-NTT DENGAN METODE HIDROTERMAL SERTA

APLIKASINYA SEBAGAI ADSORBEN PEWARNA KATION

YULIUS SAPRIANUS DALA NGAPA

SEKOLAH PASCASARJANA INSTITUT PERTANIAN BOGOR

PERNYATAAN MENGENAI TESIS DAN

SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA

Dengan ini saya menyatakan bahwa tesis berjudul Karakterisasi dan Transformasi Zeolit Alam Ende-NTT dengan Metode Hidrotermal serta Aplikasinya sebagai Adsorben Pewarna Kation adalah benar karya saya dengan arahan dari komisi pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir tesis ini.

Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut Pertanian Bogor.

RINGKASAN

YULIUS SAPRIANUS DALA NGAPA. Karakterisasi dan Transformasi Zeolit Alam Ende-NTT dengan Metode Hidrotermal serta Aplikasinya sebagai Adsorben Pewarna Kation. Dibimbing oleh SRI SUGIARTI dan ZAENAL ABIDIN.

Zeolit merupakan mineral dengan gugusan alumina dan silika yang saling bertaut silang melalui pengikatan atom oksigen dengan struktur (Al,Si)O4 tetrahedral. Pembentukan mineral zeolit berasal dari abu gunung berapi dan garam laut selama jutaan tahun dan terbentuk dalam jumlah yang cukup besar di alam. Kelimpahan zeolit di Indonesia dapat ditemukan di daerah yang dilalui jalur pegunungan vulkanik yang merupakan sumber utama tufa yang mengalami transformasi menjadi zeolit. Pemanfaatan zeolit yang paling besar di bidang lingkungan adalah untuk proses penjerapan, yaitu sebagai adsorben disebabkan sifat zeolit yang selektif dan kemampuan penukar ion cukup tinggi.

Penggunaan zat pewarna sebagai bahan baku utama dalam proses industri tekstil memicu terjadinya pencemaran lingkungan yang diakibatkan oleh limbah pewarna. Pada umumnya, interaksi zat warna dengan air akan menghasilkan ion pewarna yang bermuatan positif. Permasalahan limbah yang disebabkan oleh pewarna kation (biru metilena) memerlukan metode penanganan yang tepat. Proses adsorpsi yang digunakan dalam mengatasi pencemaran limbah pewarna merupakan proses yang sederhana dan efektif. Tahapan penghilangan limbah pewarna haruslah didahului dengan pemilihan adsorben yang tepat. Kriteria adsorben ditemukan pada zeolit alam.

Tujuan penelitian ini adalah untuk mendapatkan data karakterisasi zeolit alam Ende-Nusa Tenggara Timur (NTT) dan zeolit hasil transformasi dengan metode hidrotermal serta kapasitas adsorpsi zeolit terhadap biru metilena. Sampel zeolit alam Ende yang digunakan berasal dari gunung (ZG), laut (ZL) dan zeolit tipe coklat (ZC). Zeolit alam gunung, laut, dan tipe coklat merupakan tipe zeolit campuran mordenit dan klinoptilolit, sedangkan zeolit hasil transformasi hidrotermal dari zeolit alam Ende merupakan tipe zeolit campuran NaP1 dan faujasit.

Perlakuan aktivasi fisika (kalsinasi) maupun kimia menggunakan larutan HCl dan NaOH tidak banyak mengubah struktur zeolit alam, disebabkan sifat termal zeolit alam yang cukup besar dan oksida-oksida logam yang terdapat dalam zeolit ikut berperan dalam mempertahankan struktur dasar zeolit.

Hasil penentuan kapasitas adsorpsi maksimum zeolit alam Ende menunjukkan bahwa kapasitas adsorpsi zeolit jenis ZG sebesar 19.938 mg/g, ZL 19.103 mg/g, dan ZC sebesar 18.673 mg/g, sedangkan nilai Kapasitas Tukar Kation (KTK) untuk tipe zeolit ZG sebesar 205.026 cmol/kg, ZL sebesar 168.906 cmol/kg, dan ZC sebesar 165.286 cmol/kg. Perlakuan transformasi dengan metode hidrotermal dapat meningkatkan kapasitas adsorpsi dan KTK maksimum berturut-turut sebesar 37.398 mg/g dan 244.063 cmol/kg, disebabkan transformasi zeolit alam menjadi jenis zeolit sintetis tipe NaP1 dan faujasit memiliki kristalinitas yang besar sehingga aktivitas zeolit tersebut meningkat.

SUMMARY

YULIUS SAPRIANUS DALA NGAPA. Characterization and Hydrothermal Transformation of Natural Zeolit from Ende-NTT and Its Application as Adsorbent of Cationic Dye. Supervised by SRI SUGIARTI and ZAENAL ABIDIN.

Zeolite is a mineral with a cluster of alumina and silica cross-linked to each other through oxygen atom tetrahedral bonding structure (Al,Si)O4. The formations of zeolite minerals derived from volcanic ash and sea salt for millions of years and are formed in considerable quantities in nature. The abundance of zeolites in Indonesia can be found in the area which traversed by mountain path volcanic tuff which is the main source that is being transformed into the zeolite. Zeolite greatest utilization in the field of the environment is for the adsorption problems caused by the cationic dye (methylene blue) require appropriate handling methods. The adsorption process used in addressing the dye waste pollution is a process that is simple and effective. Stages removal of waste dye must be preceded by the selection of the proper adsorbent. Criteria found in natural zeolite adsorbent.

The purpose of this study was to obtain data characterizing natural zeolite Ende-NTT and zeolite transformation by hydrothermal method and zeolite adsorption capacity of the methylene blue. Natural zeolite samples Ende used comes from the mountain (ZG), marine (ZL) and brown colored zeolite (ZC). Natural zeolite from the mountains, the sea, and the type of brown is a type of zeolite mixture of mordenite and clinoptilolite, whereas zeolite hydrothermal transformation of natural zeolite Ende is a type of zeolite NaP1 and faujasite mixture.

Physical activation treatment (calcination) and chemically treatment using HCl and NaOH solution were not change the structure of natural zeolite that much, due to the thermal properties of natural zeolite quite sizeable and metal oxides contained in zeolite played a role in maintaining the basic structure of the zeolite.

Results of the determination of maximum adsorption capacity of natural zeolite Ende showed that the adsorption capacity of zeolite types ZG is 19.938 mg/g, ZL is 19.103 mg/g, and ZC is 18.673 mg/g, while the value of Cation Exchange Capacity (CEC) for the type of zeolite ZG is 205.026 cmol/kg, ZL is 168.906 cmol/kg, and ZC amount is 165.286 cmol/kg. Transformation treatment using hydrothermal method can enhance the adsorption capacity and the CEC row are 37.398 mg/g and 244.063 cmol/kg, due to the transformation of natural zeolite into a kind of synthetic zeolite NaP1 and faujasite has large crystallinity so the zeolite activity can increased.

© Hak Cipta Milik IPB, Tahun 2016

Hak Cipta Dilindungi Undang-Undang

Dilarang mengutip sebagian atau seluruh karya tulis ini tanpa mencantumkan atau menyebutkan sumbernya. Pengutipan hanya untuk kepentingan pendidikan, penelitian, penulisan karya ilmiah, penyusunan laporan, penulisan kritik, atau tinjauan suatu masalah; dan pengutipan tersebut tidak merugikan kepentingan IPB

Tesis

sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Magister Sains

pada

Program Studi Kimia

KARAKTERISASI DAN TRANSFORMASI ZEOLIT ALAM

ENDE-NTT DENGAN METODE HIDROTERMAL SERTA

APLIKASINYA SEBAGAI ADSORBEN PEWARNA KATION

SEKOLAH PASCASARJANA INSTITUT PERTANIAN BOGOR

BOGOR 2016

PRAKATA

Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah Tritunggal atas segala karunia-Nya sehingga karya ilmiah ini berhasil diselesaikan. Tema yang dipilih dalam penelitian yang dilaksanakan sejak bulan Maret 2015 ini ialah karakterisasi zeolit, dengan judul Karakterisasi dan Transformasi Zeolit Alam Ende dengan Metode Hidrotermal serta Aplikasinya sebagai Adsorben Pewarna Kation.

Terima kasih penulis ucapkan kepada Ibu Sri Sugiarti, SSi PhD dan Bapak Dr Zaenal Abidin selaku komisi pembimbing yang telah banyak memberikan bantuan dan arahan, Ibu Dr Eti Rohaeti, MS selaku dosen penguji luar komisi, serta seluruh dosen Pascasarjana Kimia atas segala bimbingan dan ilmu yang diberikan. Ungkapan terima kasih juga disampaikan kepada Tanoto Foundation atas beasiswa National Champion Scholarship yang telah diberikan selama pendidikan S2 di IPB. Di samping itu, terima kasih penulis sampaikam kepada seluruh staf pegawai Departemen Kimia IPB, staf Laboratorium Kimia Anorganik IPB, staf Laboratorium Bersama Kimia IPB, staf Laboratorium Kimia Analitik IPB, staf Laboratorium Kimia Organik IPB, staf Laboratorium Kimia Fisik IPB, staf Laboratorium Farmasi Universitas Pancasila, staf Laboratorium Forensik Mabes Polri, dan staf Laboratorium PT. Indocement yang telah membantu selama penelitian. Tak lupa pula, ungkapan terima kasih penulis sampaikan kepada teman-teman Pascasarjana Kimia dan S-1 group riset Anorganik atas kebersamaan, saran, masukan, dan motivasi yang diberikan dalam penyelesaian karya ilmiah ini. Untuk ayah, ibu, dan seluruh keluarga terima kasih atas segala doa dan kasih sayangnya.

Semoga karya ilmiah ini bermanfaat.

DAFTAR ISI

DAFTAR TABEL vi

DAFTAR GAMBAR vi

DAFTAR LAMPIRAN vi

1 PENDAHULUAN 1

Latar Belakang 1

Perumusan Masalah 2

Tujuan Penelitian 2

Manfaat Penelitian 2

Ruang Lingkup Penelitian 3

2 METODE 3

Waktu dan Tempat Penelitian 3

Bahan 3

Alat 3

Prosedur Penelitian 3

Preparasi Sampel Zeolit Alam 4

Aktivasi Zeolit Alam 4

Transformasi Zeolit Alam Ende dengan metode Hidrotermal 4

Adsorpsi Biru Metilena 4

Penentuan Kapasitas Tukar Kation (KTK) 4

Isoterm Adsorpsi 4

3 HASIL DAN PEMBAHASAN 5

Hasil Preparasi Sampel Zeolit Alam 5

Aktivasi Zeolit Alam 6

Transformasi Zeolit Alam Ende dengan Metode Hidrotermal 8 Kapasitas Adsorpsi dan Kapasitas Tukar Kation 10

Isoterm Adsorpsi 12

4 SIMPULAN DAN SARAN 15

Simpulan 15

Saran 15

DAFTAR PUSTAKA 16

LAMPIRAN 19

DAFTAR TABEL

1 Konsentrasi Fe terlarut dalam proses aktivasi kimia 7 2 Perbandingan Ratio Si/Al beberapa zeolit sintesis 9

3 Kapasitas adsorpsi zeolit alam 11

4 Kapasitas adsorpsi zeolit alam beberapa negara dan hasil transformasi 11 5 Kapasitas Tukar Kation (KTK) zeolit alam Ende dan hasil transformasi 12 6 Parameter isoterm adsorpsi Langmuir dan Freundlich biru metilena oleh

adsorben zeolit alam Ende 14

DAFTAR GAMBAR

1 Difraktogram XRD zeolit alam Ende asal gunung (ZG) 5 2 Difraktogram XRD zeolit alam Ende asal laut (ZL) 6 3 Difraktogram XRD zeolit alam Ende tipe coklat (ZC) 6 4 Difraktogram XRD zeolit alam hasil aktivasi HCl 3 M dan NaOH 3 M 7 5 Difraktogram XRD transformasi zeolit alam gunung (ZG) 8 6 Difraktogram XRD transformasi zeolit alam laut (ZL) 8 7 Difraktogram XRD transformasi zeolit lam tipe coklat (ZC) 9 8 Morfologi permukaan zeolit alam Ende dan hasil transformasi 10 9 Hasil uji adsorpsi biru metilena oleh zeolit alam Ende 10 10 Isoterm adsorpsi biru metilena zeolit alam Ende pada suhu kamar 13 11 Isoterm Langmuir biru metilena oleh zeolit alam Ende 13 12 Isoterm Freundlich biru metilena oleh zeolit alam Ende 14

DAFTAR LAMPIRAN

1 Diagram Alir Penelitian 19

2 Struktur senyawa biru metilena 20

3 Penentuan kapasitas adsorpsi zeolit terhadap biru metilena 20 4 Data hasil percobaan kapasitas adsorpsi zeolit alam Ende terhadap biru

metilena 21

5 Data hasil percobaan isoterm adsorpsi zeolit alam Ende terhadap biru

metilena 25

1

PENDAHULUAN

Latar Belakang

Inovasi penelitian yang dilakukan di Indonesia adalah memanfaatkan sumber daya alam yang ketersediaannya melimpah sehingga dapat memberikan kontribusi terhadap pengembangan ilmu pengetahuan dan teknologi. Salah satu sumber daya mineral yang ketersediaannya di alam dalam jumlah yang besar adalah zeolit (Razzak et al. 2013). Zeolit merupakan mineral dari kelompok alumino silikat (Al,Si)O4 tetrahedral yang terhidrasi logam alkali dan alkali tanah dengan rumus umum M2/nO.Al2O3.y(SiO2).wH2O (Gougazeh & Buhl 2014).

Lokasi zeolit alam terdapat di daerah yang secara geografis terletak pada jalur pegunungan vulkanik seperti pulau Sumatera, Jawa, Maluku, dan Nusa Tenggara Timur (Wustoni et al. 2011). Data Badan Geologi, Departemen Energi dan Sumber Daya Mineral mencantumkan bahwa Kabupaten Ende provinsi Nusa Tenggara Timur (NTT) memiliki cadangan zeolit alam sekitar 20 juta ton (Arryanto et al. 2012). Masyarakat di kabupaten Ende mengenal zeolit alam sebagai batu hijau karena sebagian besar mineral zeolit berwarna hijau. Meskipun cadangan zeolit alam di daerah tersebut cukup besar namun pemanfaatannya belum maksimal. Sejauh ini zeolit alam hanya digunakan sebagai bahan untuk lantai rumah dan batu hias di taman. Oleh karena itu, upaya peningkatan potensi zeolit alam perlu dikembangkan dengan tujuan daya gunanya lebih bervariasi dan menguntungkan sehingga dapat digunakan untuk keperluan dalam bidang lingkungan, industri dan pertanian.

Pemanfataan zeolit di bidang lingkungan telah banyak dikembangkan khususnya dalam mengatasi masalah pencemaran lingkungan yang disebabkan oleh logam berat. Adanya logam-logam berat seperti Cu, Pb dan Cd tersebut mempunyai tendensi terakumulasi dalam organisme sehingga menyebabkan beberapa penyakit dalam tubuh mahkluk hidup dan dapat bertindak sebagai penyebab mutagen (Musharafi et al. 2013). Inglezakis et al. (2006) memanfaatkan zeolit alam sebagai adsorben untuk mengatasi pencemaran lingkungan yang disebabkan oleh logam Pb. Di bidang industri, zeolit dimanfaatkan sebagai katalis dalam proses dehidrasi seperti dalam proses dehidrasi pembuatan metanol dan etanol (Takahashi et al. 2013). Dalam bidang pertanian, zeolit digunakan sebagai bahan pembenah tanah khususnya pada jenis tanah yang kadar bahan organik dan nilai kemampuan penukar ion rendah (Suwardi 2009).

Pada kenyataannya pemanfataan zeolit terus berkembang namun kemampuan penukar ion zeolit telah menarik perhatian yang signifikan di antara ilmuwan (Saryati et al. 2010). Berdasarkan Standar International, kualitas zeolit alam yang baik jika memiliki nilai Kapasitas Tukar Kation (KTK) setelah diaktivasi di atas 150 cmol/kg (Lins 2015), sedangkan Standar Nasional Indonesia (SNI) 13-7168-2006 menetapkan nilai KTK zeolit alam setelah diaktivasi di atas 100 cmol/kg (Al Jabri 2008). Nilai KTK terhadap mineral zeolit yang tersebar di Indonesia khususnya di kabupaten Ende perlu dilakukan karena zeolit yang berbeda asalnya memerlukan penelitian tersendiri.

2

katalitiknya tinggi akan tetapi ketersediaan zeolit sintetis tidaklah melimpah sehingga membutuhkan biaya dalam memproduksinya serta tidak tahan pada temperatur yang tinggi (Syafii et al. 2010). Menurut Wang et al. (2009) zeolit alam memiliki sifat kestabilan termal yang baik namun kristalinitas dan aktivitas katalitiknya rendah. Selain itu, zeolit alam banyak mengandung oksida logam dan ukuran porinya sangat tidak seragam (Chaikittisilp 2014). Berdasarkan fakta ini, salah satu peluang penelitian yang dapat dilakukan adalah mengarah pada peningkatan kristalinitas zeolit melalui transformasi zeolit alam Ende sebagai sumber Si dan Al dengan metode hidrotermal.

Perkembangan industri tekstil yang banyak menggunakan zat pewarna akan menghasilkan polutan pewarna yang menjadi sumber utama pencemaran lingkungan salah satunya pencemaran air. Dalam industri tekstil, zat warna merupakan salah satu bahan baku utama. Zat warna tekstil umumnya berasal dari turunan benzena seperti metil merah, metil jingga dan biru metilena (Widjajanti et al. 2011). Permasalahan limbah yang berwarna memerlukan penanganan yang tepat. Metode adsorpsi terlihat lebih menarik karena merupakan proses yang sederhana dan efektif (Stankovic et al. 2009). Interaksi biru metilena dalam air akan menghasilkan ion biru metilena yang bermuatan positif. Proses adsorpsi melibatkan adanya adsorben yang efektif sehingga dapat mengimobilisasi zat warna dari limbah. Adsorben yang digunakan harus memenuhi kriteria yang dibutuhkan, diantaranya memiliki muatan yang berbeda dengan solut, mempunyai daya serap yang besar terhadap solut, luas permukaan yang besar, tidak larut dalam zat cair yang diadsorpsi, mudah didapat dan relatif murah. Kriteria adsorben tersebut ditemukan pada zeolit alam (Wang & Peng 2010).

Karakterisasi dan pemanfaatan zeolit alam Ende sebagai sumber Si dan Al untuk sintesis zeolit dengan metode hidrotermal belum pernah dikaji. Oleh karena itu, dalam penelitian ini akan dilakukan sintesis zeolit alam dengan metode hidrotermal dan diaplikasikan sebagai adsorben terhadap pewarna kation (biru metilena).

Perumusan Masalah

Berdasarkan uraian di atas, yang menjadi masalah dalam penelitian ini adalah belum adanya data dan publikasi ilmiah tentang karakterisasi zeolit alam Ende-NTT serta kemampuannya sebagai adsorben.

Tujuan Penelitian

Penelitian ini bertujuan untuk memperoleh data karakterisasi zeolit alam Ende-NTT dan kemampuan adsorpsi terhadap pewarna kation (biru metilena).

Manfaat Penelitian

3

Ruang Lingkup Penelitian

Penelitian ini dibagi atas 5 tahapan, yaitu pengambilan sampel dan preparasi zeolit alam yang berasal Ende, Bayah, dan Cikalong. Sintesis zeolit dari zeolit alam Ende menggunakan metode hidrotermal, karakterisasi zeolit menggunakan XRD (untuk mengetahui jenis zeolit alam dan zeolit hasil transformasi), SEM (untuk mengetahui morfologi kristal hasil sintesis). Tahapan selanjutnya adalah penentuan kapasitas adsorpsi menggunakan Spektrofotometer UV-Vis (untuk mengetahui konsentrasi biru metilena yang teradsorpsi oleh zeolit dan nilai Kapasitas Tukar Kation (KTK) menggunakan AAS (untuk mengetahui jumlah ion yang dipertukarkan). Penentuan isoterm adsorpsi menggunakan dua model isoterm: isoterm Langmuir dan isoterm Freundlich (Lampiran 1).

2

METODE

Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian dilaksanakan mulai dari bulan Maret sampai Oktober 2015 di Laboratorium Kimia Anorganik IPB, Laboratorium Kimia Analitik IPB, Laboratorium Bersama IPB, Laboratorium Farmasi Universitas Pancasila, Laboratorium Forensik Bareskrim Polri, Laboratorium PT. Indocement.

Bahan

Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah zeolit alam Ende, HCl (p.a), NaOH (merck), NH4Cl (merck), etanol (p.a), CaCl2 (merck), larutan baku Ca 1000 mg/L, AgNO3 (merck), dan biru metilena (merck).

Alat

Alat yang digunakan adalah peralatan gelas, tanur, oven, sentrifuse Kokusan H-107, shaker Titramax 101, SSA (Spektrofotometer Serapan Atom) Shimadzu AA-7000, spektrofotometer UV-Vis Shimadzu 1700, Scanning Electron Microscope (SEM) Carl-Zeiss Bruker EVO MA10, X-Ray Diffraction (XRD) D4 Bruker.

Prosedur Penelitian

Preparasi Sampel Zeolit Alam

4

Aktivasi Zeolit Alam

Sampel zeolit alam diaktivasi secara fisika dan kimia. Aktivasi fisika dilakukan dengan cara zeolit dikalsinasi pada suhu 600 oC selama 4 jam. Aktivasi kimia dilakukan dengan mencampurkan 50 gram zeolit dalam larutan HCl atau NaOH pada konsentrasi 0, 0.5; 1.5; dan 3 M. Campuran diaduk dengan pengaduk magnet selama 3 jam, kemudian dibilas dengan akuades sampai pH netral dan dikeringkan dalam tanur pada suhu 300 oC selama 3 jam.

Transformasi Zeolit Alam Ende dengan Metode Hidrotermal

Sampel zeolit alam dengan bobot total 5.0 gram ditambahkan 25 mL larutan NaOH 3 M. Campuran dipanaskan pada suhu 60 oC selama 12 jam, yang dikenal sebagai proses ageing, yaitu proses awal pembentukan inti kristal, dilanjutkan pada suhu 100 oC selama 24 jam. Kristal yang dihasilkan selanjutnya dibilas dengan akuades sampai pH netral dan dikeringkan dalam tanur pada suhu 300 oC selama 3 jam.

Adsorpsi Biru Metilena

0.3 gram sampel zeolit alam dicampurkan dengan 15 mL larutan biru metilena 400 mg/L, kemudian dikocok dengan menggunakan shaker selama 1 jam, dan disentrifus pada kecepatan 3500 rpm selama 15 menit. Filtrat diukur dengan spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang maksimum.

Penentuan Kapasitas Tukar Kation (KTK)

0.1 gram zeolit ditambahkan larutan CaCl2 0.5 M sebanyak 10 ml dan dijenuhkan selama 24 jam. Larutan dipisahkan dengan cara disentrifus pada kecepatan 3500 rpm selama 15 menit. Supernatan dibuang dan pelet selanjutnya dicuci dengan menggunakan etanol 80% hingga bebas klorida.

Pelet yang sudah bebas klorida selanjutnya diekstraksi untuk mengambil kalsium yang terjerap di contoh zeolit. Ekstraksi dilakukan dengan menggunakan NH4Cl 1 M sebanyak 10 ml selama 1 jam. Proses ekstraksi diulang sebanyak 5 kali. Ekstrak yang telah terkumpul selanjutnya ditera dengan NH4Cl 1 M sampai volume 100 ml. Pengukuran kalsium dilakukan dengan spektrometer serapan atom.

Isoterm Adsorpsi

5

3

HASIL DAN PEMBAHASAN

Hasil Preparasi Sampel Zeolit Alam

Penelitian ini diawali dengan preparasi sampel zeolit alam yang berasal dari kabupaten Ende provinsi Nusa Tenggara Timur (NTT). Pemilihan sampel dilakukan dengan menentukan asal dan jenis zeolit yang akan digunakan. Zeolit alam berasal dari beberapa lokasi yang ada di kabupaten Ende dan juga beberapa daerah yang ada di Indonesia. Sampel zeolit alam Ende diambil dari lokasi gunung (ZG), laut (ZL), dan zeolit bertipe coklat (ZC). Zeolit alam yang berasal dari Bayah (BYH) dan Cikalong (CKL) digunakan sebagai pembanding karena zeolit dari kedua daerah tersebut mewakili jenis zeolit yang paling umum ditemukan di Indonesia yaitu mordenit Na8(Al8Si40O96).24H2O dan klinoptilolit (Na4K4)(Al8Si40O96).24H2O.

Preparasi awal dilakukan dengan menggiling zeolit hingga dihasilkan serbuk halus lolos ayakan 200 mesh. Pengubahan ukuran dimaksudkan untuk menghomogenkan ukuran dan memperbesar permukaan kontak sehingga kemampuan adsorpsi dapat lebih maksimal (Kim & Ahn 2011). Proses pencucian dengan akuades dan pemanasan yang dilakukan di tahap preparasi adalah untuk menghilangkan pengotor dan menguapkan air yang terkandung dalam kristal zeolit sehingga dapat memperbesar keaktifan zeolit, yang disebabkan terbukanya pori-pori zeolit.

Hasil analisis XRD yang dilakukan terhadap zeolit alam Ende yang berasal dari gunung (ZG), laut (ZL), dan zeolit tipe coklat (ZC) sebelum diaktivasi dan ditransformasi diperoleh hasil bahwa zeolit alam tersebut merupakan campuran jenis mordenit dan klinoptilolit karena mempunyai puncak-puncak yang karakteristik pada sudut 2θ sesuai dengan database JCPDS (Joint Committee on Powder Diffraction Standards). Intensitas puncak tertinggi yang muncul untuk zeolit jenis mordenit terdapat pada sudut 2θ = 25.63, 26.25, dan 27.67 sedangkan untuk zeolit jenis klinoptilolit puncak yang muncul terdapat pada sudut 2θ = 22.36, 22.49, dan 29.07. Gambar 1, Gambar 2, dan Gambar 3 berturut-turut menunjukkan difraktogram zeolit alam Ende jenis ZG, ZL, dan ZC.

Keterangan: = klinoptilolit, = mordenit

6

Keterangan: = klinoptilolit, = mordenit

Gambar 2Difraktogram XRD zeolit alam Ende asal laut (ZL)

Keterangan: = klinoptilolit, = mordenit

Gambar 3Difraktogram zeolit alam Ende tipe coklat (ZC)

Aktivasi Zeolit Alam

Zeolit alam umumnya masih mengandung uap air dan oksida logam dalam jumlah yang cukup besar sehingga menyebabkan kemampuan adsorpsi dan penukar ionnya rendah. Untuk meningkatkan kualitas zeolit alam diperlukan proses aktivasi. Perlakuan aktivasi pada penelitian ini dilakukan secara fisika dan kimia. Proses aktivasi fisika dilakukan dengan kalsinasi sampel zeolit pada suhu 600 oC. Perlakuan ini bertujuan untuk menghilangkan uap air dan oksida-oksida logam yang terjerap di dalam zeolit. Terlepasnya uap air dan oksida-oksida logam dari rongga zeolit akan menyebabkan terbentuknya rongga kosong sehingga kemampuan adsorpsi zeolit meningkat (Djaeni et al. 2010).

Aktivasi kimia dilakukan dengan senyawa asam (HCl) dan basa (NaOH). Perlakuan asam bertujuan untuk menghilangkan oksida-oksida logam yang

7 terjerap dan menutupi permukaan zeolit sehingga lebih porous dan bidang kontak menjadi lebih besar, sedangkan perlakuan basa akan menghasilkan pembentukan senyawa silikat sehingga permukaan zeolit akan berubah menjadi semakin negatif. Penambahan luas bidang kontak dan permukaan zeolit yang semakin negatif dapat meningkatkan kemampuan zeolit sebagai adsorben (Wang et al. 2012).

Variasi konsentrasi HCl dan NaOH 0.5 M; 1.5 M; dan 3 M bertujuan untuk mendapatkan hasil aktivasi terbaik serta mengetahui ketahanan struktur zeolit terhadap asam dan basa. Aktivasi dengan HCl dan NaOH hingga konsentrasi 3 M tidak mengubah puncak-puncak difraktogram secara signifikan. Zeolit alam relatif stabil disebabkan struktur yang banyak mengandung oksida logam berperan dalam memberikan ketahanan terhadap struktur dasar zeolit. Gambar 4 menunjukkan difraktogram zeolit alam Ende yang berasal dari gunung (a) tanpa perlakuan; (b) aktivasi HCl 3 M; (c) aktivasi NaOH 3 M.

Gambar 4 Difraktogram XRD zeolit alam gunung (a) tanpa perlakuan; (b) aktivasi HCl 3 M; (c) aktivasi NaOH 3 M

Salah satu oksida logam yang keberadaannya cukup besar dalam struktur zeolit alam Ende adalah besi (Fe). Hal ini dibuktikan dengan hasil pengukuran kandungan besi yang larut dalam HCl dan NaOH setelah proses aktivasi. Tabel 1 menunjukkan kandungan Fe yang larut dalam proses aktivasi zeolit alam Ende menggunakan larutan HCl dan NaOH pada konsentrasi 3 M.

Tabel 1Konsentrasi Fe terlarut dalam proses aktivasi kimia

Asal Zeolit Konsentrasi Fe terlarut dalam zeolit (mg/L)

Aktivasi HCl 3 M Aktivasi NaOH 3 M

ZG 3100.221 7.724

ZL 4676.224 9.743

ZC 6065.363 12.635

(a)

(b)

8

Transformasi Zeolit Alam Ende dengan Metode Hidrotermal

Hasil analisis XRD terhadap zeolit hasil transformasi dengan metode hidrotermal dari zeolit alam Ende jenis ZG, ZL, dan ZC menunjukkan bahwa zeolit yang terbentuk adalah campuran zeolit NaP1 dan faujasit. Setiap sampel mempunyai puncak yang karakteristik dengan membandingkan sudut 2θ pada database JCPDS. Intensitas puncak yang muncul untuk zeolit NaP1 pada sudut 2θ

= 17.66, 21.67, 28.10, dan 33.38, sedangkan untuk faujasite muncul pada sudut 2θ

= 23.58, 26.97, dan 27.70. Transformasi zeolit alam menjadi tipe NaP1 dan faujasit menghasilkan substitusi Si (IV) dan Al (III) dalam struktur zeolit menjadi lebih negatif. Sifat zeolit yang demikian akan bersinergi dalam menghilangkan limbah yang disebabkan oleh pewarna kation (biru metilena) melalui proses adsorpsi. Gambar 5, Gambar 6, dan Gambar 7 berturut-turut menunjukkan difraktogram zeolit sintetis hasil transformasi.

Keterangan: = NaP1, = Faujasit

Gambar 5Difraktogram XRD transformasi zeolit gunung (ZG)

Keterangan: = NaP1, = Faujasit

9

Keterangan: = NaP1, = Faujasit

Gambar 7Difraktogram XRD transformasi zeolit tipe coklat (ZC)

NaOH yang direaksikan dengan zeolit alam bertindak sebagai aktivator yang dapat melarutkan Si dan Al yang terkandung dalam sampel zeolit dan selanjutnya mengalami proses aging, yaitu proses pembentukan inti kristal zeolit selama pemanasan berlangsung (Jozefaciuk & Bowanko 2002). Kation Na+ juga berperan penting dalam zeolitisasi dimana produksi natrium silikat yang larut dalam air makin tinggi sehingga proses pengkristalan dalam pembentukan zeolit sintetis menjadi lebih cepat (Johnson & Arshad 2014). Bertambahnya pembentukan natrium silikat akan meningkatkan produk zeolit yang dihasilkan. Metode hidrotermal bertujuan menghasilkan zeolit dengan tingkat kemurnian tinggi dan sifat termal yang baik sehingga lebih tahan terhadap panas. Zeolit sintesis yang dihasilkan memiliki ratio Si/Al yang berbeda-beda. Perbandingan ratio Si/Al beberapa zeolit sintesis ditunjukkan pada Tabel 2.

Tabel 2Perbandingan ratio Si/Al beberapa zeolit sintesis

Tipe zeolit NaP1 Faujasit Zeolit A Zeolit X

Ratio Si/Al 2.7 2.5 ≈ 1 1.3

Literatur Cardoso et al.

(2015)

Morfologi partikel kristal hasil transformasi zeolit alam Ende dengan metode hidrotermal diamati dengan Scanning Electron Microscope (SEM). Secara umum, foto SEM menunjukkan bahwa semua partikel zeolit sintetis tampak kristal dan memiliki bentuk partikel yang berbeda dengan zeolit alam sebelum ditransformasi. Kristal berbentuk ortorombik tampak lebih dominan dari bentuk partikel yang lain, ini diindikasikan sebagai partikel zeolit NaP1 sesuai yang dipaparkan pada hasil XRD (Cardoso et al. 2015). Pembentukan faujasit melalui proses hidrotermal terlihat pada puncak XRD, tetapi karena jumlahnya sedikit sehingga tidak terdeteksi jelas dengan SEM. Gambar 8 menunjukkan morfologi permukaan zeolit alam Ende sebelum ditransformasi dan zeolit hasil transformasi.

10

(a) (b)

( c ) (d)

Gambar 8 Morfologi permukaan zeolit alam Ende: (a) tanpa perlakuan; (b) transformasi ZG; (c) transformasi ZL; (d) transformasi ZC

Kapasitas Adsorpsi dan Kapasitas Tukar Kation

Zeolit alam Ende dan zeolit hasil sintetis yang merupakan transformasi zeolit alam dengan metode hidrotermal berperan sebagai adsorben, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 9. Hal ini dibuktikan dengan memudarnya warna biru metilena yang teradsorpsi pada sampel zeolit setelah dilakukan proses adsorpsi.

(a) (b)

Gambar 9 Hasil uji adsorpsi biru metilena oleh zeolit alam Ende (a) sebelum diadsorpsi; (b) setelah proses adsorpsi

11 biru metilena (Lampiran 2). Nilai kapasitas adsorpsi meningkat setelah dilakukan aktivasi secara fisika dan kimia serta ditransformasi dengan metode hidrotermal (Tabel 3). Peningkatan nilai kapasitas adsorpsi zeolit yang telah diaktivasi secara fisika melalui proses kalsinasi dan diaktivasi kimia menggunakan larutan HCl dan NaOH pada variasi konsentrasi tidak menunjukkan perbedaan yang signifikan dibandingkan dengan kapasitas adsorpsi setelah ditransformasi dengan metode hidrotermal (Lampiran 3). Kapasitas adsorpsi dihitung dengan cara:

qe = V (Co − Ce) m

Keterangan : qe = kapasitas adsorpsi/ion biru metilena yang teradsorpsi (mg/g) pada kesetimbangan; V = volume larutan; Co = konsentrasi awal ion biru metilena (mg/L); Ce = konsentrasi ion biru metilena dalam larutan pada saat kesetimbangan (mg/L); m = masssa zeolit (gram).

Tabel 3 Kapasitas Adsorpsi zeolit alam Asal

Zeolit

Kapasitas Adsorpsi (mg/g)

Tanpa Perlakuan Aktivasi NaOH 3 M Transformasi Hidrotermal

ZG 17.289 19.938 37.398

ZL 17.276 19.103 37.369

ZC 16.483 18.676 37.362

BYH 18.657 19.854 Tidak dilakukan

CKL 18.251 19.093 Tidak dilakukan

Perbandingan nilai kapasitas adsorpsi zeolit alam Ende terhadap zat warna biru metilena dengan zeolit dari beberapa negara yang telah dilaporkan sebelumnya ditunjukkan pada Tabel 4.

Tabel 4 Kapasitas adsorpsi zeolit alam beberapa negara dan hasil transformasi

Asal zeolit Tipe zeolit Kapasitas

adsorpsi (mg/g) Literatur

Ende Mordenit + Klinoptilolit 19.585 Penelitian

Australia Mordenit + Klinoptilolit 20.152 Wang & Zhu (2006)

Cina Klinoptilolit 19.943 Han et al. (2009)

Iran Klinoptilolit 20.214 Jafari-zare et al. (2010)

Hidrotermal NaP1 + Faujasit 37.398 Penelitian

12

meningkatkan nilai KTK baik untuk zeolit yang berasal dari gunung, laut dan jenis zeolit coklat (Lampiran 4). Hasil pengukuran nilai kapasitas tukar kation terhadap zeolit mulai tahap preparasi, aktivasi secara fisika dan kimia serta transformasi melalui proses hidrotermal menunjukkan kenaikan secara teratur (Tabel 5).

Tabel 5 Kapasitas Tukar Kation (KTK) zeolit alam dan hasil transformasi Asal

Zeolit

Kapasitas Tukar Kation (cmol/kg)

Tanpa Perlakuan Aktivasi NaOH 3 M Transformasi

ZG 84.154 205.026 244.063

ZL 81.042 168.906 216.354

ZC 77.474 165.286 211.432

Kenaikan nilai kapasitas adsorpsi dan kapasitas tukar kation (KTK) melalui proses aktivasi dan hidrotermal disebabkan perlakuan ini telah membersihkan rongga pori zeolit dari molekul air dan oksida-oksida logam serta menghasilkan zeolit dengan kristalinitas yang besar sehingga aktivitas zeolit meningkat (Tatlier et al. 2014). Dalam keadaan normal, ruang hampa dalam kristal zeolit diisi oleh molekul air dan oksida-oksida logam yang dianggap sebagai pengotor. Adanya rongga-rongga kosong pada permukaan zeolit tersebut dapat memperbesar permukaan aktif sehingga kemampuan adsorpsi menjadi lebih besar (Alshameri et al. 2014).

Perlakuan hidrotermal telah menghasilkan kondisi zeolit yang lebih aktif. Permukaan zeolit yang dihasilkan melalui proses hidrotermal lebih negatif sehingga memiliki kemampuan yang tinggi untuk melakukan penukaran kation. Selain menyingkirkan oksida-oksida logam yang menutupi daerah pertukaran dan memperbesar ukuran pori, proses hidrotermal juga dapat menyebabkan terjadinya proses transformasi zeolit alam menjadi jenis zeolit sintetis dengan kualitas yang lebih baik dari sebelumnya (Watanabe et al. 2005).

Isoterm Adsorpsi

13

Gambar 10 Isoterm adsorpsi biru metilena oleh zeolit alam Ende ZG pada suhu kamar (29 oC), konsentrasi ion awal: 250; 500; 750; 1000; dan 1250 mg/L, bobot adsorben 0.2 gram, dan waktu kontak 24 jam.

Data percobaan isoterm adsorpsi biru metilena oleh zeolit alam Ende dianalisis dengan menggunakan dua model isoterm adsorpsi yaitu model Langmuir dan Freundlich (Lampiran 6). Isoterm Langmuir berdasarkan adsorpsi monolayer pada sisi aktif adsorben yang homogen, sedangkan isoterm Freundlich menggambarkan adsorpsi pada permukaan heterogen (Jafari-zare et al. 2009). Isoterm adsorpsi Langmuir dan Freundlich ditunjukkan pada Gambar 11 dan 12.

14

Gambar 12Isoterm Freundlich adsorpsi biru metilena oleh zeolit Ende ZG Berdasarkan persamaan isoterm Langmuir dan Freundlich maka nilai parameter isoterm qm, Kf, n, dan R2 dapat ditentukan dari kemiringan dan intersep. Hasil perhitungan nilai parameter isoterm disajikan pada Tabel 6.

Tabel 6 Parameter isoterm adsorpsi Langmuir dan Freundlich biru metilena oleh adsorben zeolit alam Ende

Pada adsorpsi biru metilena dengan zeolit alam Ende menunjukkan nilai korelasi model Langmuir lebih besar dibandingkan model Freundlich, menunjukkan bahwa proses adsorpsi didominasi adsorpsi monolayer (homogen). Isoterm Langmuir menggambarkan adsorpsi kimia pada satu sisi aktif dimana sekali molekul menempati sebuah sisi aktif maka tidak akan teradi penyerapan lebih lanjut. Apabila sisi aktif adsorben sudah jenuh dengan adsorbat maka kenaikan konsentrasi adsorbat tidak meningkatkan jumlah biru metilena yang teradsorpsi (Rasouli et al. 2012).

Parameter lain yang dapat menentukan model isoterm adsorpsi adalah nilai RL yang merupakan parameter kesetimbangan atau dimensi adsorpsi. Jika RL > 1 menggambarkan adsorpsi kurang baik, RL = 1 proses adsorpsi linier, 0<RL<1 menunjukkan proses adsorpsi yang menguntungkan, dan jika nilai RL = 0 proses adsorpsi tidak dapat balik (irreversible). Pada tabel 5 nilai RL menunjukkan nilai RL berada pada rentang 0<RL<1 yang menunjukkan jenis isoterm yang baik pada proses adsorpsi biru metilena oleh zeolit alam Ende (Auta & Hameed. 2013).

0.000

0.000 0.500 1.000 1.500 2.000 2.500 3.000

Lo

g

q

e

15

4

SIMPULAN DAN SARAN

Simpulan

Berdasarkan hasil analisis diketahui bahwa zeolit alam yang terdapat di kabupaten Ende, Provinsi Nusa Tenggara Timur jenisnya adalah mordenit dan klinoptilolit. Sintesis zeolit dengan metode hidrotermal terhadap zeolit alam yang berasal dari gunung (ZG), laut (ZL) dan jenis zeolit coklat (ZC) menghasilkan transformasi campuran zeolit sintetis yaitu zeolit NaP1 dan faujasite. Nilai kapasitas adsorpsi dan Kapasitas Tukar Kation (KTK) zeolit sintetis menjadi dua kali lebih besar dibandingkan zeolit alam. Adsorpsi zat warna biru metilena oleh zeolit alam mengikuti isoterm Langmuir.

Saran

16

DAFTAR PUSTAKA

Abda A, Schaf O, Zerega Y. 2015. Ion exchange effect on asymmetric dioxins adsorption onto FAU-type and X-zeolites. Microporous and Mesoporous Materials. 217:178-183.

Al Jabri M. 2008. Kajian metode penetapan kapasitas tukar kation zeolit sebagai bahan pembenah tanah untuk lahan pertanian terdegradasi. Jurnal Terstandarisasi. 10(2):56-59.

Alshameri A, Yan C, Al-Ani Y, Dawood S, Ibrahim A, Zhou C, Wanga H. 2014. An investigation into the adsorption removal of ammonium by salt activated Chinese (Hulaodu) natural zeolite: Kinetics, isotherms, and thermodynamics. Journal of the Taiwan Institute of Chemical Engineers, 45(2), 554-564.

Arryanto Y, Suwardi, Husaini, Affandi T, Amini S, Al-Jabri M, Siagian P, Setyorini D, Rahman A, Pujiastuti Y. 2012. Zeolit dan Masa Depan Bangsa. Yogyakarta (ID): Imperium Pr.

Auta M, Hameed B. 2013. Acid modified local clay beads as effective low-cost adsorbent for dynamic adsorption of methylene blue. Journal of Industrial and Engeneering Chemistry. 19(4):1153-1161.

Benalioche F, Hidous N, Guerza M, Zouad Y, Boucheffa. 2014. Characterization and water adsorption properties of Ag and Zn exchanged A zeolites. Microporous and Mesoporous Materials. 209:184-188.

Cardoso A, Horn M, Ferret L, Azevedo C, Pires M. 2015. Integrated synthesis of zeoliten 4A and Na-P1 using coal fly ash for application in the formulation of detergents and swine wastewater treatment. Journal of Hazardous Materials 287:69-77.

Chaikittisilp W, Muraoka K, ji Q, Ariga K, Yamauchhi Y. 2014. Mesoporous architectures with highly crystallized frameworks. Journal of Materials. 2:96-103.

Djaeni M, Kurniasari L, Purbasari A, Sasongko S. 2010. Activation of natural zeolite as water adsorbent for mixed-adsorption drying. Proceeding of the 1st International Conference on Materials Engineering (ICME) and 3rd AUN/SEED-Net Regional Conference on Materials (RCM). November 25-26. Yogyakarta-Indonesia.

Gougazeh M, Buhl JC. 2014. Synthesis and characterization of zeolite A by hydrothermal transformation of natural Jordanian kaolin. Journal of the Association of Arab Universities for Basic and Applied Science. 15: 35-42. Han R, Zhang J, Han P, Wang Y, Zhao Z, Tang M. 2009. Study of equilibrium,

kinetic and thermodynamic parameters about methylene blue adsorption onto natural zeolite. Chemical Engineering Journal. 145: 496-504.

Inglezakis VJ, Stylianou MA, Gkantzou D, Loizidou MD. 2006. Removal of Pb(II) from aqueous solutions by using clinoptilolite and bentonite as

adsorbents. Desalination. 210:248-256.

17 Johnson E, Arshad S. 2014. Hydrothermally synthesized zeolites based on kaolin:

A review. Applied Clay Science. (98):215-221.

Jozefaciuk G, Bowanko G. 2002. Effect of acid and alkali treatments on surface areas and adsorption energies of selected minerals. Journal Clays and Clay Minerals. 50(6):771-783.

Kim K, Ahn H. 2011. The effect of pore structure of zeolite on the adsorption of VOCs and their desorption properties by microwave heating. Microporous and Mesoporous Materials. 152:78-83.

Lins C, Alves M, Campos J, M Silva, Juca J, Lins E. 2015. Removal of ammonia nitrogen from leachate of Muribeca municipal solid waste landfill, Pernambuco, Brazil, using natural zeolite as part of a biochemical sytem. Journal of Environmental Science and Health. 50:980-988.

Ltaief O, Siffert S, Fourmentin S, Benzina M. 2015. Synthesis of faujasite type zeolite from low grade Tunisian clay for the removal of heavy metals from aqueous waste by batch process: kinetic and equilibrium study. Comtes Rendus Chemie. 18(10):1123-1133.

Musharafi SK, Mahmoud IY, Al-Bahry SN. 2013. Heavy metal pollution from treated sewage effluent. Procedia APCBEE. 5:344-348.

Razzak M, Las T, Priyambodo. 2013. The characterization of Indonesian’s natural

zeolite for water filtration system. Valensi. 3(2):129-137.

Rasouli M,Yaghobi N, Hafezi M, Rasouli M. 2012. Adsorption of divalent lead ions from aqueous solution using low silica nano-zeolite X. Journal of Industrial and Engineering Chemistry. 18:1970-1976.

Saryati, Supardi, Supandi, Rohmad S. 2010. Penghilangan logam berat dalam larutan dengan zeolit alam. Journal of Indonesian Zeolites. 9(1). 33-39.

Stankovic V, Dragana B, Milan G, Bogdanovic. 2009. Heavy metal ions adsorption from mine by sawdust. Chemical Industry and Chemical Engineering Quarterly. 15:237-249.

Suwardi. 2009. Teknik aplikasi zeolit di bidang pertanian sebagai bahan pembenah tanah. Journal of Indonesian Zeolites. 8(1): 33-39.

Syafii F, Sugiarti S, Charlena. 2010. Modifikasi zeolit melalui interaksi dengan Fe(OH)3 untuk meningkatkan Kapasitas Tukar Anion. Prosiding Seminar Nasional Sains III.

Takahashi A, Xia W, Wu Q, Furukawa T, Nakamura I, Shimada H, Fujitani T. 2013. Difference between the mechanisms of propylene production from methanol and ethanol over ZSM-5 catalysts. Applied Catalysis A: General. 467:380-38.

Tatlier M, Munz G, Fueldner G, Henning S. 2014. Effect of zeolite A coating thickness on adsorption kinetics for heat pump applications. Microporous and Mesoporous. 193:115-121.

Wang S, Peng Y. 2010. Natural zeolite as effective adsorbent in water and wastewater treatment. Chemical Engineering Journal. 156:11-24.

Wang S, Zhu Z. 2006. Characterisation and enviromental application of an Australian natural zeolite for basic dye removal from aqueous solution. Journal of Hazardous. 136: 946-952.

18

Wang Y, Li H, Gu L, Gan Q, Li Y, Calzaferri G. 2009. Thermally stable luminescent lanthanide complexes in zeolite L. Microporous and Mesoporous Materials. 121:1-6.

Watanabe Y, Yamada H, Tanaka J, Moriyoshi Y. 2005. Hydrothermal modification of natural zeolites to improve uptake of ammonium ions. Journal of Technology and Biotechnology. 80:376-380.

Widjajanti E, Tutik R, Utomo MP. 2011. Pola adsorpsi terhadap pewarna azo metil merah dan metil jingga. Prosiding Seminar Nasional Penelitian, Pendidikan dan Penerapan MIPA.

19 Lampiran 1 Diagram Alir Penelitian

Zeolit Alam Ende_NTT

Gunung (ZG)

Serbuk zeolit alam 200 mesh

Aktivasi zeolit alam

Laut (ZL) Coklat (ZC)

Penggilingan

Penentuan kapasitas adsorpsi, KTK, karakterisasi

XRD dan SEM

Adsorpsi zat warna biru metilena dalam larutan.

Transformasi Hidrotermal

20

Lampiran 2 Struktur senyawa biru metilena

Lampiran 3 Penentuan kapasitas adsorpsi zeolit terhadap biru metilena Kurva kalibrasi

Sampel Konsentrasi (mg/L) Absorbansi

Standar 1 0.5 0.018

Standar 2 1.0 0.036

Standar 3 1.5 0.061

Standar 4 2.0 0.084

Standar 5 2.5 0.111

Standar 6 3.0 0.138

y = 0.048x - 0.010 R² = 0.996

0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14 0.16

0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5

A

bso

rba

n

si

21

Lampiran 4 Data hasil percobaan kapasitas adsorpsi zeolit alam biru metilena Kapasitas adsorpsi dihitung berdasarkan persamaan:

qe = V (Co − Ce) m

Kapasitas adsorpsi zeolit gunung (ZG) tanpa kalsinasi Perlakuan Volume

22

Lanjutan kapasitas adsorpsi zeolit gunung (ZG) kalsinasi 600 oCselama 4 jam Perlakuan Volume Kapasitas adsorpsi zeolit laut (ZL) tanpa kalsinasi

23 Kapasitas adsorpsi zeolit laut (ZL) kalsinasi 600 oC selama 4 jam

Perlakuan Volume Kapasitas adsorpsi zeolit coklat (ZC) tanpa kalsinasi

24

Lanjutan kapasitas adsorpsi zeolit coklat (ZC) tanpa kalsinansi Perlakuan Volume

25 Lampiran 5 Data hasil percobaan isoterm adsorpsi zeolit terhadap biru metilena

Zeolit Volume

0 200 400 600 800 1000 1200 1400

26

Lampiran 6 Data Hasil Analisis Isoterm Adsorpsi dan Perhitungan Parameter Adsorpsi

Ce (mg/L)

qe (mg/g)

Analisis Isoterm

Langmuir Freundlich

Ce Ce/qe Log Ce Log qe

1.263 18.655 1.263 0.068 0.101 1.271

8.187 38.886 8.187 0.211 0.913 1.590

114.930 47.630 114.930 2.413 2.060 1.678

345.486 49.089 345.486 7.038 2.538 1.691

595.138 49.115 595.138 12.117 2.775 1.691

Adsorpsi isoterm menurut persamaan Langmuir:

Ce/qe = (1/qm) Ce + (1/b qm) Y = 0.0202x + 0.052

qm = 1/0.052 = 49.501 mg/g

b = 1/(0.052 x qm) = 1/(0.052 x 49.501) = 0.388

RL = 1/(1 + b Co) = 1/(1 + (0.388 x 250)) = 0.0102

Adsorpsi isoterm menurut persamaan Freundlich:

Log qe = n Log Ce + Log Kf Y = 0.142x + 1.345

27

RIWAYAT HIDUP