Sintesis dan Pencirian Hidrogel Superabsorben Poli(Kalium Akrilat-ko-NIPAAm) dengan Iradiasi Gamma

(1)

SINTESIS DAN PENCIRIAN HIDROGEL SUPERABSORBEN

POLI(KALIUM AKRILAT-ko-NIPAAm) DENGAN

IRADIASI GAMMA

ANINDIA ADHI FATHYA

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR

(2)

(3)

PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN

SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA

Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul “Sintesis dan Pencirian Hidrogel Superabsorben Poli(Kalium Akrilat-ko-NIPAAm) dengan Iradiasi Gamma” adalah benar karya saya dengan arahan dari komisi pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini.

Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut Pertanian Bogor.

(4)

(5)

ABSTRAK

ANINDIA ADHI FATHYA. Sintesis dan Pencirian Hidrogel Superabsorben Poli(Kalium Akrilat-ko-NIPAAm) dengan Iradiasi Gamma. Dibimbing oleh SRI MULIJANI, BETTY MARITA SOEBRATA, dan ERIZAL.

Hidrogel superabsorben (HSA) adalah polimer bertaut silang yang mampu menyerap air ratusan hingga ribuan kali dari bobot keringnya, tetapi tidak larut dalam air disebabkan oleh struktur 3 dimensi pada jaringan polimernya. Tujuan penelitian ini adalah menyintesis HSA poli(kalium akrilat-ko-NIPAAm) dengan iradiasi gamma serta penciriannya. Konsentrasi penetralan asam akrilat dan dosis iradiasi yang menghasilkan nilai nisbah pengembung dan equilibrium degree of swelling (EDS) tertinggi, yaitu pada konsentrasi penetralan 50% mol KOH dan dosis iradiasi 5 kGy. HSA poli(kalium akrilat-ko-NIPAAm) dengan tambahan 0.50 g NIPAAm menunjukkan nilai nisbah pengembung tertinggi, yaitu 1969 g/g pada waktu perendaman 25 menit dan EDS sebesar 1557 g/g. Penambahan NIPAAm ini dapat meningkatkan nisbah pengembung HSA hampir 2 kalinya dibandingkan HSA poli(kalium akrilat) (tanpa NIPAAm). HSA poli(kalium akrilat-ko-NIPAAm) dicirikan menggunakan spektrofotometer inframerah transformasi Fourier, kalorimetri pemayaran diferensial, dan mikroskopi elektron payaran.

Kata kunci: asam akrilat, hidrogel superabsorben, iradiasi, NIPAAm

ABSTRACT

ANINDIA ADHI FATHYA. Synthesis and Characterization of Poly(Potassium Acrylate-co-NIPAAm) based Superabsorbent Hydrogel by Gamma Irradiation. Supervised by SRI MULIJANI, BETTY MARITA SOEBRATA, and ERIZAL.

Superabsorbent hydrogel (SAH) is a crosslinked polymer that is able to absorb water from hundreds to thousands times of their original dry weight, but insoluble in water due to its three dimensional structure of the polymer network. The objectives of this research is to synthesize and to characterize poly(potassium acrylate-co-NIPAAm) based SAH by gamma irradiation. The concentration of acrylic acid neutralization and dose of irradiation that showed the highest of swelling ratio and equilibrium degree of swelling (EDS) was 50% mol KOH and dose of irradiation was 5 kGy. SAH poly(potassium acrylate-co-NIPAAm) with addition of 0.50 g NIPAAm showed the highest swelling ratio and EDS. The swelling ratio was 1969 g/g at 25 min soaking time and EDS was 1557 g/g. The addition of this NIPAAm increased the swelling ratio of SAH 2 times than poly(potassium acrylate) (without NIPAAm). SAH poly(potassium acrylate-co-NIPAAm) was characterized using Fourier transform infrared spectrophotometer, differential scanning calorimetry, and scanning electron microscopy.

(6)

(7)

Skripsi

sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains

pada

Departemen Kimia

SINTESIS DAN PENCIRIAN HIDROGEL SUPERABSORBEN

POLI(KALIUM AKRILAT-ko-NIPAAm) DENGAN

IRADIASI GAMMA

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR

BOGOR 2015

(8)

(9)

Judul Skripsi : Sintesis dan Pencirian Hidrogel Superabsorben Poli(Kalium Akrilat-ko-NIPAAm) dengan Iradiasi Gamma

Nama : Anindia Adhi Fathya NIM : G44124007

Disetujui oleh

Dr Sri Mulijani, MS Pembimbing I

Diketahui oleh

Prof Dr Dra Purwantiningsih Sugita, MS Ketua Departemen

Tanggal Lulus:

Betty Marita Soebrata, SSi, MSi Pembimbing II

(10)

(11)

PRAKATA

Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT atas segala karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan karya ilmiah ini yang berjudul

“Sintesis Hidrogel Superabsorben Poli(Kalium Akrilat-ko-NIPAAm) dengan

Iradiasi Gamma” sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor. Karya ilmiah ini disusun berdasarkan penelitian yang dilaksanakan pada bulan Agustus 2014 hingga November 2014 di Pusat Aplikasi Teknologi Isotop dan Radiasi-BATAN, Jalan Cinere Pasar Jumat, Jakarta Selatan dan Laboratorium Kimia Fisik, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor.

Terima kasih penulis ucapkan kepada Ibu Dr Sri Mulijani, MS, Ibu Betty Marita Soebrata, SSi, Msi, dan Bapak Drs Erizal, APU selaku pembimbing yang telah banyak memberikan arahan, saran, dan motivasi. Di samping itu, penulis mengucapkan terima kasih kepada Pusat Aplikasi Teknologi Isotop dan Radiasi-BATAN, Jalan Cinere Pasar Jumat, Jakarta Selatan dan staf yang telah membantu selama penelitian.

Ungkapan terima kasih juga disampaikan kepada ayah, ibu, serta kakak atas segala doa dan kasih sayangnya. Tak lupa juga terima kasih kepada rekan-rekan mahasiswa IPB Alih Jenis Kimia, mahasiswa IPB Kimia angkatan 47 dan 48, dan laboran Laboratorium Kimia Fisik IPB. Semoga Allah SWT memberikan balasan atas segala amal yang diperbuat dan senantiasa menyertai hamba-Nya dengan kasih dan sayang-Nya.

Semoga karya ilmiah ini bermanfaat.

(12)

DAFTAR ISI

DAFTAR GAMBAR vi

DAFTAR LAMPIRAN vi

PENDAHULUAN 1

Latar Belakang 1

Tujuan Penelitian 2

Waktu dan Tempat Penelitian 2

METODE 2

Alat dan Bahan 2

Metode Penelitian 3

HASIL DAN PEMBAHASAN 5

Konsentrasi Penetralan Asam Akrilat dan Dosis Iradiasi 5 Hidrogel Superabsorben Poli(Kalium Akrilat-ko-NIPAAm) 8 Nisbah Pengembung HSA Poli(Kalium Akrilat-ko-NIPAAm) 9

Equilibrium Degree of Swelling (EDS) 10

Fraksi Gel 10

Pengaruh Garam terhadap Nisbah Pengembung 11

Gugus Fungsi HSA Poli(Kalium Akrilat-ko-NIPAAm) 12 Sifat Termal HSA Poli(Kalium Akrilat-ko-NIPAAm) 12 Morfologi HSA Poli(Kalium Akrilat-ko-NIPAAm) 13

SIMPULAN DAN SARAN 15

Simpulan 15

Saran 15

DAFTAR PUSTAKA 15

LAMPIRAN 17

(13)

DAFTAR GAMBAR

1 Pengaruh waktu perendaman dalam air terhadap nisbah pengembung

HSA hasil iradiasi pada dosis 5 kGy dengan variasi konsentrasi penetralan. 25% mol ( ), 50% mol ( ), 75% mol ( ), 100% mol ( )

KOH 6

2 EDS hidrogel superabsorben hasil iradiasi pada 5 kGy terhadap variasi

konsentrasi penetralan menggunakan KOH 7 3 Pengaruh waktu perendaman dalam air terhadap nisbah pengembung

HSA pada konsentrasi penetralan 50% menggunakan KOH dengan variasi dosis iradiasi. 5 kGy ( ), 10 kGy ( ), 15 kGy ( ), 20 kGy ( ) 7 4 EDS hidrogel superabsorben dengan konsentrasi penetralan 50%

menggunakan KOH pada variasi dosis iradiasi 8 5 NIPAAm (a), kalium akrilat (b), dan poli(kalium akrilat-ko-NIPAAm)

(c) 9

6 Pengaruh waktu perendaman dalam air terhadap nisbah pengembung

HSA hasil iradiasi pada dosis 5 kGy dengan variasi penambahan NIPAAm. 0.25 g ( ), 0.50 g ( ), 0.75 g ( ) 9 7 EDS hidrogel superabsorben kalium akrilat-NIPAAm dengan variasi

penambahan NIPAAm pada dosis iradiasi 5 kGy 10

8 Hasil uji pengaruh penambahan NIPAAm terhadap fraksi gel dari HSA

poli(kalium akrilat-ko-NIPAAm) pada dosis iradiasi 5 kGy 11 9 Hasil uji pengaruh lama waktu perendaman HSA dalam larutan NaCl

0.09%. HSA poli(kalium akrilat-ko-NIPAAm) ( ), HSA poli(kalium akrilat)

( ) 11

10 Spektrum FTIR poli(kalium akrilat-ko-NIPAAm) (a) dan NIPAAm (b) 12 11 Termogram DSC HSA poli(kalium akrilat-ko-NIPAAm) pada dosis

iradiasi 5 kGy 13

12 Mikrograf HSA poli(kalium akrilat-ko-NIPAAm) dengan penambahan 0.50 g NIPAAm (a), HSA asam akrilat dengan konsentrasi penetralan

50% mol KOH (tanpa NIPAAm) (b) 14

DAFTAR LAMPIRAN

1 Diagram alir penelitian 17

2 Contoh perhitungan pembuatan HSA asam akrilat yang dinetralisasi 18 3 Tahapan reaksi sintesis hidrogel asam akrilat yang dinetralisasi KOH 18 4 Data hasil pengujian nisbah pengembung dan EDS HSA asam akrilat

pada dosis iradiasi 5 kGy 20

5 Data hasil pengujian nisbah pengembung dan EDS HSA asam akrilat yang dinetralisasi 50% mol KOH pada variasi dosis iradiasi 29 6 Data hasil pengujian nisbah pengembung dan EDS HSA poli(kalium

akrilat-ko-NIPAAm) 38

7 Data hasil pengujian fraksi gel HSA poli(kalium akrilat-ko-NIPAAm) 41 8 Data hasil pengujian pengaruh garam terhadap nisbah pengembung 42 9 Data termogram hasil analisis DSC HSA poli(kalium

(14)

(15)

PENDAHULUAN

Latar Belakang

Hidrogel superabsorben (HSA) adalah polimer bertaut silang yang mampu menyerap air ratusan hingga ribuan kali dari bobot keringnya, tetapi tidak larut dalam air disebabkan oleh struktur 3 dimensi pada jaringan polimernya. Hidrogel merupakan materi yang sangat menarik karena sifat kelarutannya dan daya angkut air yang unik. Bentuknya yang mirip air disebabkan polimer ini hampir seluruh bagiannya terdiri atas air. Namun, hidrogel juga menunjukkan sifat padatan disebabkan adanya jaringan yang terbentuk akibat reaksi taut silang (Erizal 2010). Saat ini hidrogel superabsorben mendapatkan perhatian dan banyak pengembangan yang dilakukan karena aplikasinya yang luas dalam berbagai bidang. Hidrogel superabsorben dapat diaplikasikan sebagai pembalut luka, penurun demam (Darwis et al. 2011), dan digunakan dalam pertanian (Doane et al. 2009). Selain itu hidrogel superabsorben dapat diaplikasikan sebagai produk diapers dan pembalut wanita. Hidrogel yang digunakan sebagai diapers harus memiliki daya serap tidak kurang dari 46 kali bobot bahan pengabsorbsi berdasarkan ISO 17190-5: 2001, sedangkan produk pembalut wanita berdasarkan SNI 16-6363-2000 harus memiliki daya serap tidak kurang dari 10 kali bobot pembalut.

Bahan dasar yang dapat digunakan untuk pembuatan hidrogel superabsorben adalah asam akrilat. Penggunaan asam akrilat sebagai hidrogel superabsorben dikarenakan asam akrilat merupakan monomer hidrofilik yang dalam bentuk ioniknya (-COO-) mempunyai afinitas yang besar terhadap air, tetapi sintesis asam akrilat menjadi poli(asam akrilat) (PAA) sulit dilakukan, baik dengan reaksi kimia maupun iradiasi. Hal ini disebabkan karena gugus karboksilat (-COOH) dari asam akrilat akan mengalami reaksi oksidasi menjadi gas karbon dioksida (Erizal 2010). Hal yang dapat dilakukan untuk mencegah terjadinya reaksi oksidasi dari asam akrilat yaitu dengan menggunakan asam akrilat dalam bentuk garam natrium akrilat atau kalium akrilat (Rajiv et al. 2007). Liu et al. (2009) telah menghasilkan HSA asam akrilat yang dinetralisasi 80% mol NaOH hasil taut silang menggunakan bahan kimia dengan nisbah pengembung sebesar 405 g/g, sedangkan Erizal et al. (2013) menghasilkan HSA yang sama dengan nisbah pengembung sebesar 1000 g/g menggunakan iradiasi.

(16)

untuk memodifikasinya sebagai bahan baru (Erizal dan Rahayu 2009). Selain itu dengan penambahan NIPAAm ini diharapkan dapat meningkatkan nisbah pengembung dari produk hidrogel superabsorben. Penelitian yang telah dilakukan berkaitan dengan sintesis hidrogel dengan penambahan NIPAAm diantaranya hidrogel poli(sukrosa metakrilat-ko-NiPAAm) (Menezez et al. 2014) dan hidrogel (PVA-ko-NiPAAm) (Erizal dan Rahayu 2009).

Pembuatan hidrogel superabsorben pada penelitian ini menggunakan metode taut silang dengan radiasi pengion. Sumber iradiasi yang digunakan

adalah iradiasi sinar gamma (γ). Metode ini mempunyai beberapa kelebihan jika

dibandingkan dengan metode kimia, yaitu proses taut silang dapat dilakukan pada monomer fase padat, cair, atau gas, tidak membutuhkan penambahan bahan kimia seperti inisiator, penaut silang, maupun aktivator sehingga produk yang diperoleh lebih murni. Selain itu, proses taut silang tidak memerlukan penambahan panas dan reaksinya mudah dikendalikan (Andriyanti et al. 2012). Produk HSA poli(kalium akrilat-ko-NIPAAm) dicirikan dengan pengujian nilai nisbah pengembung, equilibrium degree of swelling (EDS), fraksi gel, pengaruh garam NaCl, spektrofotometer inframerah transformasi Fourier (FTIR), kalorimetri pemayaran diferensial (DSC), dan mikroskopi elektron payaran (SEM).

Tujuan Penelitian

Penelitian ini bertujuan menyintesis hidrogel superabsorben poli(kalium akrilat-ko-NIPAAm) dengan iradiasi gamma serta penciriannya.

Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan dari bulan Agustus-November 2014 di Pusat Aplikasi Teknologi Isotop dan Radiasi BATAN, Jalan Cinere Pasar Jumat, Jakarta Selatan dan Laboratorium Kimia Fisik, Departemen Kimia, Kampus IPB Dramaga.

METODE

Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan adalah peralatan kaca, oven, neraca analitik, pengaduk magnetik, wadah hidrogel, saringan, alat Iradiator Panorama Serbaguna (IPRASENA) Irka, spektrofotometer FTIR Shimadzu Prestige-21, DSC-60 Shimadzu, dan SEM.

(17)

3

Metode Penelitian

Metode penelitian yang dilakukan meliputi beberapa tahap (Lampiran 1) yaitu penentuan konsentrasi penetralan asam akrilat dan dosis iradiasi, sintesis hidrogel superabsorben poli(kalium akrilat-ko-NIPAAm), pengujian nisbah pengembung, penentuan EDS, penentuan fraksi gel, pengaruh garam terhadap nisbah pengembung, analisis FTIR, DSC, dan SEM.

Penentuan Konsentrasi Penetralan Asam Akrilat dan Dosis Iradiasi (Erizal et al. 2013)

Larutan asam akrilat 15% (v/v) dinetralkan dengan KOH berdasarkan perbandingan mol yaitu 25%, 50%, 75%, dan 100%. Perhitungan terdapat pada Lampiran 2. Campuran selanjutnya diaduk pada suhu kamar hingga homogen lalu dimasukkan ke dalam wadah plastik lalu disegel dan diiradiasi dengan variasi dosis 5, 10, 15, dan 20 kGy. Hidrogel superabsorben hasil iradiasi dipotong kecil-kecil lalu dikeringkan dalam oven pada suhu 60 °C selama ±24-48 jam. Selanjutnya digiling hingga ukuran 60-80 mesh. Konsentrasi penetralan asam akrilat dan dosis iradiasi yang menghasilkan nisbah pengembung dan EDS tertinggi digunakan untuk sintesis HSA poli(kalium akrilat-ko-NIPAAm).

Sintesis Hidrogel Superabsorben Poli(Kalium Akrilat-ko-NIPAAm) (Modifikasi Erizal et al. 2013)

Larutan asam akrilat 15% (v/v) dinetralkan dengan KOH pada konsentrasi yang menghasilkan nisbah pengembung dan EDS tertinggi dan ditambahkan akuades hingga 100 mL. Selanjutnya diaduk hingga homogen dan larutan dibuat menjadi masing-masing 30 mL lalu ditambahkan N-isopropilakrilamida sebanyak 0.25 g; 0.50 g; 0.75 g. Campuran dimasukkan ke dalam wadah plastik lalu disegel dan diiradiasi pada dosis yang menghasilkan nisbah pengembung dan EDS tertinggi. Hidrogel superabsorben hasil iradiasi dipotong kecil-kecil lalu dikeringkan dalam oven pada suhu 60 °C ±24-48 jam. Selanjutnya digiling hingga ukuran 60-80 mesh.

Pengujian Nisbah Pengembung (Hua dan Qian 2001)

Sebanyak 0.10 g (W0) sampel hidrogel superabsorben dimasukkan ke dalam gelas piala yang berisi 100 mL akuades lalu diaduk dengan kecepatan 400 rpm selang waktu 25; 50; 75; 100; 125; 150; 175; 200 detik (untuk HSA poli(kalium akrilat) dan 5; 10; 15; 20; 25 menit (untuk HSA poli(kalium akrilat-ko-NIPAAm)) dalam 200 mL akuades. Hidrogel yang telah membengkak disaring menggunakan saringan (±200 mesh) lalu air yang keluar ditampung dalam gelas piala hingga tidak ada lagi air yang menetes (±1 jam). Volume air yang terserap diukur (Wt). Pengujian dilakukan sebanyak 3 kali ulangan. Nisbah pengembung dihitung dengan menggunakan persamaan berikut:

Nisbah pengembung (g g) t

0 Keterangan :

(18)

4

Penentuan Equilibrium Degree of Swelling (EDS) (Gulrez et al. 2011)

Sebanyak 0.10 g (W0) sampel hidrogel superabsorben dimasukkan ke dalam gelas piala yang berisi 100 mL akuades (untuk HSA poli(kalium akrilat) dan 200 mL akuades (untuk HSA poli(kalium akrilat-ko-NIPAAm) lalu didiamkan selama 24 jam. Hidrogel yang telah membengkak disaring menggunakan saringan (±200 mesh) lalu air yang keluar ditampung dalam gelas piala hingga tidak ada lagi air yang menetes (±1 jam). Volume air yang terserap diukur (Ws). Pengujian dilakukan sebanyak 3 kali ulangan. EDS dapat dihitung dengan menggunakan persamaan berikut:

EDS (g g) s

0 Keterangan :

WS = bobot hidrogel dalam keadaan pembengkakan optimum (g) W0 = bobot hidrogel awal (g)

Penentuan Fraksi Gel (Zohuriaan-Mehr dan Kabiri 2008)

Hidrogel superabsorben sebanyak 0.10 g dalam bentuk serbuk dimasukkan dalam kantong teh (Wo) yang direndam dalam 100 mL akuades selama 24 jam lalu dikeringkan dalam oven pada suhu 60 °C selama ±48 jam hingga bobot konstan. Selanjutnya ditimbang (W1). Pengujian dilakukan sebanyak 3 kali ulangan. Fraksi gel dihitung dengan menggunakan persamaan berikut:

Fraksi gel (%) 1

o x 100%

Keterangan :

Wo = Bobot awal kantong teh yang berisi hidrogel kering (g) W1 = Bobot akhir kantong teh setelah perendaman (g)

Pengaruh Garam terhadap Nisbah Pengembung Hidrogel Superabsorben (Erizal et al. 2013)

Larutan NaCl dibuat dengan konsentrasi 0.09% (b/v). Hidrogel kering dalam bentuk serbuk sebanyak 0.10 gram (Wo) dimasukkan ke dalam gelas piala berisi 100 mL larutan NaCl lalu diaduk dengan kecepatan 400 rpm selama 5; 10; 15; 20 menit. Hidrogel yang telah mengembung disaring menggunakan saringan (±200 mesh) lalu air yang keluar ditampung dalam gelas piala hingga tidak ada lagi air yang menetes (±1 jam). Volume air yang terserap diukur (Wt). Pengujian dilakukan sebanyak 3 kali ulangan. Nisbah pengembung dihitung dengan menggunakan persamaan berikut:

Nisbah pengembung (g g) t

0

Keterangan :

(19)

Analisis Gugus Fungsi menggunakan Spektrofotometer FTIR

Hidrogel superabsorben dikeringkan dalam oven pada suhu 60 °C kemudian digerus halus lalu dicampur dengan serbuk KBr (1:200) dan dimasukkan ke dalam wadah stainless steel. Selanjutnya dilakukan pemayaran pada kisaran bilangan gelombang 4000-400 cm-1 .

Analisis Termal menggunakan DSC

Serbuk hidrogel superabsorben sebanyak ±3-4 mg diletakkan di atas wadah sampel dari alumunium lalu ditekan dan dimasukkan ke dalam instrumen DSC yang pemanasannya dilakukan dari suhu kamar hingga suhu 500˚C dengan laju

pemanasan 10˚C min.

Analisis Morfologi Permukaan menggunakan SEM

Sampel hidrogel superabsorben direndam selama 24 jam hingga tercapai kesetimbangan pengembungan lalu dibekukan pada suhu -80 °C selama 24 jam. Selanjutnya sampel dikeringkan dengan alat freeze dryer pada suhu -105 °C lalu dilapisi dengan lapisan emas tipis dan dianalisis menggunakan SEM.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Konsentrasi Penetralan Asam Akrilat dan Dosis Iradiasi

Produk yang terbentuk hasil iradiasi asam akrilat yang dinetralisasi sebagian dapat diperkirakan berdasarkan mekanisme reaksi yang terjadi pada pengaruh iradiasi terhadap monomer atau polimer pada umumnya. Tahapan-tahapan reaksi yang terjadi adalah inisiasi, propagasi, dan terminasi (Lampiran 3). Jika dipapari iradiasi gamma maka terjadi reaksi berantai yang dimulai dengan tahapan inisiasi. Pada tahap inisiasi air mengalami reaksi radiolisis membentuk radikal OH dan H yang akan bergabung membentuk gas H2 dan O2. Radikal H dapat menumbuk asam akrilat yang tersisa membentuk radikal asam akrilat serta kalium akrilat.

Tahap kedua adalah tahap propagasi yaitu radikal asam akrilat dan radikal kalium akrilat bereaksi membentuk tautan silang radikal-radikal homopolimer poli(asam akrilat), poli(kalium akrilat), dan kopoli(asam akrilat-kalium akrilat). Reaksi ini berlangsung terus menerus dan radikal-radikal polimer (P·) bereaksi satu dengan yang lainnya membentuk molekul polimer (PP) bertaut silang dengan bobot molekul yang lebih besar pada tahap terminasi (Erizal 2010).

(20)

6

hasil netralisasi 50% mol KOH memiliki nilai nisbah pengembung tertinggi pada awal perendaman (25 detik) yaitu 492 g/g, sedangkan nisbah pengembung hasil netralisasi 25% dan 75 % sebesar 186 g/g dan 304 g/g. HSA dengan konsentrasi netralisasi asam akrilat 100% pada awal perendaman (25 detik) tidak mengalami pengembungan (Gambar 1).

Waktu perendaman yang semakin lama menyebabkan nisbah pengembung semakin meningkat. Nisbah pengembung meningkat hingga mencapai 975 g/g pada waktu perendaman 200 detik untuk HSA hasil netralisasi 50%. Nisbah pengembung HSA hasil netralisasi 25%, 75%, dan 100% meningkat juga yaitu mencapai 930 g/g, 967 g/g, dan 107 g/g.

Gambar 1 Pengaruh waktu perendaman dalam air terhadap nisbah pengembung

HSA hasil iradiasi pada dosis 5 kGy dengan variasi konsentrasi penetralan. 25% mol ( ), 50% mol ( ), 75% mol ( ), 100% mol ( ) KOH

Pengujian nisbah pengembung dilanjutkan dalam waktu 24 jam untuk mencapai keadaan kesetimbangan (EDS). EDS suatu hidrogel merupakan salah satu parameter penting yang menunjukkan nisbah pengembung pada kondisi pengembungan maksimum dalam jangka waktu tertentu. HSA hasil netralisasi 50% memiliki nilai EDS tertinggi yaitu 868 g/g (Gambar 2). Kondisi pengembungan maksimum ini terjadi akibat adanya tarik-menarik gugus-gugus hidrofilik yang berikatan hidrogen dengan air untuk mengembung dan kecenderungan tarik-menarik antar gugus hidrofilik dalam jaringan HSA pada keadaan kesetimbangan (Erizal 2010).

HSA hasil netralisasi 100% memiliki nisbah pengembung dan EDS yang paling rendah. Hal ini dikarenakan netralisasi dilakukan secara sempurna sehingga membentuk homopolimer yang mudah larut dalam air. Pada umumnya, setiap HSA mempunyai nilai EDS tertentu tergantung pada komponen pembentuknya. Oleh karena itu, jangkauan aplikasi HSA ini relatif luas. Data hasil pengujian nisbah pengembung dan EDS HSA asam akrilat yang dinetralisasi KOH dengan dosis iradiasi 5 kGy terdapat pada Lampiran 4.

(21)

7

Gambar 2 EDS hidrogel superabsorben hasil iradiasi pada 5 kGy terhadap variasi

konsentrasi penetralan menggunakan KOH

Konsentrasi penetralan asam akrilat yang menghasilkan nilai nisbah pengembung dan EDS tertinggi pada penelitian ini diperoleh pada konsentrasi 50% mol KOH. Selanjutnya pengujian nisbah pengembung dan EDS dilakukan pada HSA hasil netralisasi 50% dengan variasi dosis iradiasi untuk penentuan dosis iradiasi yang menghasilkan nilai nisbah pengembung dan EDS tertinggi. Hasil pengujian menunjukkan bahwa dosis iradiasi yang memberikan nilai nisbah pengembung tertinggi adalah pada dosis 5 kGy (Gambar 3). Nisbah pengembung yang dihasilkan dalam waktu perendaman 200 detik adalah 975 g/g, sedangkan untuk dosis 10, 15, dan 20 kGy memiliki nisbah pengembung yang semakin menurun yaitu masing-masing sebesar 843 g/g, 720 g/g, dan 666 g/g.

Gambar 3

Pengaruh waktu perendaman dalam air terhadap nisbah pengembung

HSA pada konsentrasi penetralan 50% menggunakan KOH dengan variasi dosis iradiasi. 5 kGy ( ), 10 kGy ( ), 15 kGy ( ), 20 kGy ( )

Pengujian nisbah pengembung dilakukan hingga 24 jam untuk memperoleh nilai EDS. Berdasarkan pengujian diperoleh hasil bahwa semakin besar dosis iradiasi yang digunakan, maka nilai EDS semakin menurun (Gambar 4). Nilai

Konsentrasi KOH (%mol)

(22)

8

ini dapat disebabkan karena semakin besar dosis iradiasi yang digunakan, maka semakin meningkat kerapatan tautan silang yang terbentuk dalam struktur jaringan hidrogel, sehingga difusi air ke dalam matriks hidrogel relatif rendah. Dari hasil pengujian maka diperoleh konsentrasi penetralan asam akrilat dan dosis iradiasi yang menghasilkan nilai nisbah pengembung dan EDS tertinggi yaitu pada konsentrasi penetralan 50% mol KOH dan dosis iradiasi 5 kGy. Konsentrasi penetralan asam akrilat dan dosis iradiasi tersebut digunakan untuk tahap selanjutnya yaitu menyintesis hidrogel superabsorben poli(kalium akrilat-ko-NIPAAm). Data hasil pengujian nisbah pengembung dan EDS HSA yang dinetralisasi 50% mol KOH pada variasi dosis iradiasi terdapat pada Lampiran 5.

Gambar 4 EDS hidrogel superabsorben dengan konsentrasi penetralan 50%

menggunakan KOH pada variasi dosis iradiasi

Hidrogel Superabsorben Poli(Kalium Akrilat-ko-NIPAAm)

Sintesis HSA poli(kalium akrilat-ko-NIPAAm) dilakukan dengan cara radiasi polimerisasi menggunakan iradiasi gamma. Reaksi pembentukan kopolimer kalium akrilat-NIPAAM diperkirakan mengikuti reaksi polimerisasi adisi sehingga akan terbentuk tautan silang antara kalium akrilat dan NIPAAm membentuk poli(kalium akrilat-ko-NIPAAm) (Gambar 5). Polimer NIPAAm merupakan bahan polimer yang memiliki kelebihan yaitu peka terhadap suhu disekitar suhu kritis larutannya (Lower Critical Solution Temperature) yakni disekitar 31-35 °C (Erizal dan Rahayu 2009).

Hidrogel dengan struktur taut silang dari polimer NIPAAm dalam larutan berair akan mengalami pengembungan dan pengkerutan di bawah dan di atas suhu tersebut. Sifat ini disebabkan oleh pemutusan pembentukan reversibel dari ikatan hidrogen antara gugus NH atau C=O dalam rantai poli(NIPAAM) dengan molekul air sekelilingnya dengan adanya sedikit perubahan suhu larutan (Suka 2006), tetapi pada penelitian ini tidak dipelajari pengaruh suhu tersebut karena hanya ingin melihat pengaruh penambahan NIPAAm terhadap nisbah pengembung.

0

(23)

9

Gambar 5 NIPAAm (a), kalium akrilat (b), dan poli(kalium akrilat-ko

-NIPAAm) (c)

Nisbah Pengembung HSA Poli(Kalium Akrilat-ko-NIPAAm)

HSA poli(kalium akrilat-ko-NIPAAm) hasil sintesis diuji nilai nisbah pengembungnya pada beberapa selang waktu dengan variasi penambahan NIPAAm. Nisbah pengembung tertinggi yang diperoleh yaitu dari HSA poli(kalium akrilat-ko-NIPAAm) dengan penambahan 0.50 g NIPAAm sebesar 1969 g/g (Gambar 6) pada waktu perendaman 25 menit. HSA dengan penambahan 0.25 g NIPAAm memberikan nilai nisbah pengembung yang tidak terlalu jauh dari penambahan NIPAAm 0.50 g yaitu sebesar 1872 g/g, sedangkan HSA dengan penambahan 0.75 g NIPAAm memiliki nilai nisbah pengembung yang rendah. Nisbah pengembung yang diperoleh yaitu 286 g/g. Hal ini kemungkinan dikarenakan dengan penambahan 0.75 g NIPAAm mengakibatkan jumlah gugus hidrofilik meningkat, tetapi kerapatan jarak baik intramolekul maupun intermolekul dalam matriks HSA juga meningkat. Akibatnya air sukar melakukan penetrasi ke dalam kerangka jaringan matriks HSA, sehingga menyebabkan nisbah pengembung mengalami penurunan (Rajiv et al. 2007).

Gambar 6 Pengaruh waktu perendaman dalam air terhadap nisbah pengembung

(24)

10

Equilibrium Degree of Swelling (EDS)

Pengaruh penambahan NIPAAm terhadap EDS disajikan pada Gambar 7. Pengujian EDS dilakukan dengan waktu perendaman 24 jam pada suhu kamar. HSA poli(kalium akrilat-ko-NIPAAm) dengan penambahan 0.50 g NIPAAm memberikan nilai EDS tertinggi yaitu 1557 g/g, sedangkan HSA dengan penambahan 0.25 g dan 0.75 g memiliki nilai EDS 1498 g/g dan 313 g/g. Berdasarkan pengujian ini dapat dilihat bahwa dengan penambahan NIPAAm, nisbah pengembung dan EDS yang dihasilkan meningkat hampir 2 kali lebih besar dari HSA tanpa penambahan NIPAAm yang memiliki nilai EDS 868 g/g. Peningkatan nisbah pengembung dan EDS ini dikarenakan gugus hidrofilik pada jaringan HSA meningkat dengan adanya penambahan NIPAAm. NIPAAm memiliki gugus hidrofilik pada strukturnya yaitu gugus –NH (Gambar 5a). Data hasil pengujian nisbah pengembung dan EDS HSA poli(kalium akrilat-ko-NIPAAm) terdapat pada Lampiran 6.

Gambar 7 EDS hidrogel superabsorben kalium akrilat-NIPAAm dengan variasi

penambahan NIPAAm pada dosis iradiasi 5 kGy

Fraksi Gel

Fraksi gel merupakan salah satu parameter yang umumnya digunakan dalam sintesis hidrogel, mencerminkan fraksi jumlah bahan awal baik monomer atau polimer yang diubah menjadi hidrogel. Parameter ini juga menunjukkan nilai efisiensi dari proses dalam sintesis hidrogel yang bergantung pada kepekaan dari bahan terhadap iradiasi yang dipaparkan. Semakin peka bahan terhadap radiasi, maka semakin tinggi efiensi dari proses. Penentuan fraksi gel pada penelitian ini dilihat berdasarkan pengaruh penambahan NIPAAm pada HSA yang diiradiasi pada dosis 5 kGy (Gambar 8). Terlihat bahwa dengan naiknya konsentrasi NIPAAm, fraksi gel HSA poli(kalium akrilat-ko-NIPAAm) meningkat dari ±94% hingga mencapai ±98%. Data hasil pengujian fraksi gel terdapat pada Lampiran 7. Tidak tercapainya fraksi gel hingga 100% pada kopolimerisasi kalium akrilat-NIPAAm disebabkan karena terbentuknya senyawa-senyawa peroksida sebagai samping reaksi monomer atau polimer dengan oksigen yang larut dalam air dan monomer atau polimer yang tidak bereaksi.

0 500 1000 1500 2000

0.00 0.25 0.50 0.75 1.00

EDS (g

/g

)

(25)

11

Gambar 8 Hasil uji pengaruh penambahan NIPAAm terhadap fraksi gel dari HSA

poli(kalium akrilat-ko-NIPAAm) pada dosis iradiasi 5 kGy

Pengaruh Garam terhadap Nisbah Pengembung

Nisbah pengembung HSA dalam larutan NaCl 0.09% dapat dilihat pada Gambar 9. HSA yang digunakan adalah HSA poli(kalium akrilat-ko-NIPAAm) dengan penambahan 0.50 g NIPAAm dan HSA poli(kalium akrilat) yang dnetralisasi 50% mol KOH karena dari pengujian sebelumnya kedua HSA tersebut memiliki nisbah pengembung dan nilai EDS tertinggi. Sesuai dengan pengujian nisbah pengembung dan EDS dalam akuades sebelumnya, hasil yang didapat pada pengujian ini juga terlihat bahwa nisbah pengembung HSA poli(kalium akrilat-ko-NIPAAm) lebih besar dibandingkan dengan HSA poli(kalium akrilat) (tanpa NIPAAm). Hal ini dikarenakan adanya penambahan gugus hidrofilik. Nisbah pengembung HSA poli(kalium akrilat-ko-NIPAAm) yaitu sebesar 295 g/g, sedangkan HSA poli(kalium-akrilat) sebesar 240 g/g pada awal perendaman (5 menit) dan meningkat dengan bertambahnya waktu perendaman. Data pengujian pengaruh garam terhadap nisbah pengembung terdapat pada Lampiran 8.

Gambar 9 Hasil uji pengaruh lama waktu perendaman HSA dalam larutan NaCl

0.00 0.25 0.50 0.75 1.00

(26)

12

(a)

(b) Jika nisbah pengembung HSA dalam larutan NaCl 0.09% dibandingkan dengan nisbah pengembung dalam akuades maka terlihat bahwa perendaman dalam larutan NaCl 0.09% menyebabkan nilai nisbah pengembung menurun hampir 5 kalinya. Menurut Zhai et al. (2011) polimer dalam larutan NaCl mengalami pengembungan yang kecil karena keberadaan ion-ion Na+ dan Cl -menyebabkan perbedaan tekanan osmotik di dalam fase gel dan di dalam larutan berkurang, akibatnya akan sedikit sekali larutan yang masuk ke dalam fase gel. Selain itu dikarenakan pengaruh interaksi antara ion Na+ dengan muatan negatif (COO-) dari rantai polimer dalam larutan NaCl yang menyebabkan berkurangnya muatan negatif dalam rantai polimer sehingga menghasilkan kepadatan jaringan pengikat silang yang menghambat pengembangan jaringan polimer akibatnya kemampuan hidrogel untuk mengembung menjadi turun.

Gugus Fungsi HSA Poli(Kalium Akrilat-ko-NIPAAm)

Gugus fungsi NIPAAm dan HSA poli(kalium akrilat-ko-NIPAAm) dianalisis berdasarkan spektrum FTIR pada Gambar 10 untuk menentukan keberhasilan proses taut silang. Spekrum FTIR NIPAAm menunjukkan puncak serapan pada bilangan gelombang 3285 cm-1 (gugus –NH), 3079 cm-1 (gugus – CH3), 2966 cm-1 (gugus –CH), 1640 cm-1 (gugus C=O), dan 1562 cm-1 (gugus H2C=CH2). Spektrum NIPAAm yang telah mengalami proses taut silang dengan asam akrilat yang dinetralisasi 50% mol KOH menunjukkan puncak serapan pada bilangan gelombang 3400 cm-1 (gugus –OH atau –OK dari garam akrilat), 1645 cm-1 (gugus C=O), sedangkan puncak serapan pada bilangan 1562 cm-1 (gugus H2C=CH2) tidak tampak pada spektrum poli(kalium akrilat-ko-NIPAAm) hasil sintesis ini. Hal ini membuktikan bahwa proses taut silang antara asam akrilat yang dinetralisasi dengan NIPAAm terjadi pada karbon rangkap dua.

Gambar 10 Spektrum FTIR poli(kalium akrilat-ko-NIPAAm) (a) dan NIPAAm

(27)

13

Sifat Termal HSA Poli(Kalium Akrilat-ko-NIPAAm)

Pengukuran dengan DSC dalam penelitian ini ditujukan untuk mempelajari karakter termal dari HSA poli(kalium akrilat-ko-NIPAAm) hasil iradiasi. Termogram DSC HSA hasil iradiasi dosis 5 kGy dari asam akrilat yang dinetralisasi 50% dengan variasi penambahan NIPAAm (Gambar 11) menunjukkan puncak eksoterm pertama pada suhu leleh 345.79 °C dan puncak kedua pada 431.77 °C untuk HSA dengan penambahan 0.25 g NIPAAm, sedangkan untuk penambahan 0.50 g NIPAAm menghasilkan puncak eksoterm pada suhu 342.43 °C. HSA dengan penambahan 0.75 g NIPAAm menghasilkan puncak eksoterm pertama pada suhu 354.48 °C dan puncak eksoterm kedua pada 429.71 °C. Data hasil analisis terdapat pada Lampiran 9.

-0.00 100.00 200.00 300.00 400.00 500.00

Temp [C]

Berdasarkan hasil analisis DSC tersebut dapat dilihat bahwa HSA poli(kalium akrilat-ko-NIPAAm) dengan penambahan 0.25 g NIPAAm memiliki suhu leleh yang mendekati suhu leleh HSA dengan penambahan 0.50 g. Hal ini menunjukkan bahwa tautan silang yang terbentuk pada kedua HSA ini hampir sama sehingga nilai nisbah pengembungnya pun tidak berbeda jauh, sedangkan untuk HSA dengan penambahan 0.75 g NIPAAm mengalami pergeseran puncak. Suhu leleh yang dihasilkan lebih tinggi dibandingkan HSA yang lain. Pergeseran ini dikarenakan tautan silang yang terbentuk lebih banyak sehingga meningkatkan kerapatan dari HSA tersebut. Hal ini mengakibatkan nisbah pengembung menjadi turun.

(28)

Morfologi HSA Poli(Kalium Akrilat-ko-NIPAAm)

Analisis menggunakan mikroskop elektron payaran (SEM) adalah teknik analisis untuk mengetahui morfologi, bentuk, serta porositas dari hidrogel. Mikrograf dari penampang HSA poli(kalium akrilat-ko-NIPAAm) setelah tercapai kesetimbangan pengembungan pada perbesaran 350x (Gambar 2a) menunjukkan struktur yang sangat berpori dengan adanya pori-pori yang cukup besar dan distribusi ukuran pori-pori yang lebar. Struktur pori-pori memiliki bentuk seperti spons dan jaringan yang saling berhubungan. Hal ini menunjukkan bahwa adanya taut silang dalam struktur HSA. Ukuran pori yang cukup besar (makropori) pada HSA poli(kalium akrilat-ko-NIPAAm) ini menyebabkan air lebih mudah masuk ke dalam struktur HSA sehingga nisbah pengembung yang dihasilkan pun cukup besar. Jika dibandingkan dengan HSA asam akrilat dengan konsentrasi penetralan 50% mol KOH (tanpa NIPAAm) (Gambar 2b), terlihat bahwa ukuran pori yang dihasilkan lebih kecil dibandingkan pori HSA poli(kalium akrilat-ko-NIPAAm) sehingga nisbah pengembung yang dihasilkan pun lebih kecil.

Gambar 12 Mikrograf HSA poli(kalium akrilat-ko-NIPAAm) dengan penambahan 0.50 g NIPAAm (a), HSA asam akrilat dengan konsentrasi penetralan 50% mol KOH (tanpa NIPAAm) (b)

Faktor yang memengaruhi mekanisme penyerapan air ke dalam jaringan HSA sehingga menyebabkan HSA dapat mengembung adalah hidrasi dan ikatan hidrogen. Ketika HSA dimasukkan ke dalam air akan terjadi interaksi antara polimer dan molekul air yaitu interaksi hidrasi. Ion dari zat terlarut dalam polimer seperti COO- dan K+ akan tertarik dengan molekul polar air lalu setelah mencapai kesetimbangan, air yang terserap akan terikat dengan COO- membentuk ikatan hidrogen. Pada akhirnya air yang terserap akan tertahan sehingga HSA mengembang. Selain itu dengan adanya pori-pori yang besar, air akan mudah terdifusi untuk mengisi pori atau makropori pada jaringan HSA. Hal ini juga yang menyebabkan nisbah pengembung semakin besar (Swantomo et al. 2008).

a b

(29)

SIMPULAN DAN SARAN

Simpulan

Hidrogel superabsorben poli(kalium akrilat-ko-NIPAAm) dapat disintesis dari asam akrilat yang dinetralisasi KOH dengan penambahan NIPAAm menggunakan iradiasi gamma. Konsentrasi penetralan asam akrilat dan dosis iradiasi yang menghasilkan nilai nisbah pengembung dan EDS tertinggi yaitu penetralan dengan 50% mol KOH dan dosis iradiasi 5 kGy. HSA dengan penambahan 0.50 g NIPAAm memberikan nilai nisbah pengembung tertinggi yaitu 1969 g/g pada waktu perendaman 25 menit dengan fraksi gel sebesar ±95%. Perendaman dalam larutan NaCl 0.09% menurunkan nisbah pengembung HSA hampir 5 kalinya.

Saran

Pengaruh suhu dan pH terhadap nisbah pengembung dari HSA poli(kalium akrilat-ko-NIPAAm) perlu dilakukan untuk mengetahui suhu dan pH optimum agar HSA dapat bekerja secara maksimum.

DAFTAR PUSTAKA

Andriyanti W, Suyanti, Ngasifudin. 2012. Pembuatan dan karakteristik polimer superabsorben dari ampas tebu. Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah Teknologi Akselerator dan Aplikasinya. 13:1-7.

Darwis D, Hardiningsih L, Nurlidar F. 2011. Karakteristik sifat fisika – kimia hidrogel PVP-madu-gliserin hasil iradiasi gamma. JIlm Aplik Isot dan Rad.

6:1-7.

Doane WM, Doane SM, Savich MH. 2009. Superabsorbent polymers in agricultural application. US patent 0 069 185.

Erizal, Rahayu C. 2009. Hidrogel peka suhu PVA-ko-NIPAAm hasil iradiasi gamma sebagai matriks sistem pompa/sistem on-off. Indones J Chem. 9(1):19-27.

Erizal. 2010. Sintesis hidrogel superabsorben poli(akrilamida-ko-kalium akrilat) dengan teknik radiasi dan karakterisasinya. J Ilm Aplik Isot dan Rad. 6(2):105-116.

Erizal, Rasyid A, Setyo R, Abbas B. 2013. Hidrogel superabsorben berikatan silang berkemampuan swelling cepat disintesis iradiasi gamma dari asam akrilat yang dinetralkan sebagian. J Ilm Aplik Isot dan Rad. 10(1):1-16. Gulrez SKH, Al-Assaf S, Phillips GO. 2011. Hydrogel: Methods of Preparation,

(30)

16

Hua F, Qian M. 2001. Synthesis of self-crosslinking sodium polyacrylate hydrogel and water-absorbing mechanism. J Mater Scien. 36:731-738. [ISO] International Organization of Standarization. 2001. Urine Absorbing Aids

for Incontinence-Test Methods for Characterizing Polymer based Absorbent Material. Jenewa(CH): International Organization of Standarization.

Kurecic M, Smole MS, Kleinschek KS. 2012. UV polymerization of poly(N-isopropylacrylamide) hydrogel. J Mater and Technol. 46(1): 87-91.

Liu, Miao ZY, Wang Z, Yin G. 2009. Synthesis and characterization of a novel superabsorbent based on chemically modified pulverized wheat straw and acrylic acid. J Carbohyd Polym. 77:131-135.

Menezez RNLD, Camilo APR, Felisberti MI. 2014. Hydrogel based on 1-o-sucrose methacrylate (SMA) and n-isopropylacrylamide (NIPAAm). XIV Latin American Symposium on Polymers/XII Ibero American Congress on Polymers. Porto de Galinhas: Associacao Brasileira de Polimeros.

Rajiv ST, Indu G, Reena S, Nagpal AK. 2007. Synthesis of poly(acrylamide-co-acrylic acid) based superabsorbent hydrogels by gamma radiation: study of swelling behaviour and network parameter. J Design Monom and Polym. 10:49-66.

[SNI] Standar Nasional Indonesia. 2000. Pembalut Wanita. Jakarta (ID): Badan Standarisasi Nasional.

Suka IG. 2006. Fungsionalisasi film polietilen dengan polimer peka suhu dengan metoda fotografting. J Kim Indones. 1(2):81-86.

Swantomo D, Megasari K, Saptaaji R. 2008. Pembuatan komposit polimer superabsorben dengan mesin berkas elektron. JFN. 2:143-156.

Zhai N, Wang N, Wang A. 2011. Synthesis and swelling characterization of a pH reesponsive guar gum-g-poly(sodium acrylate)/medicinal stone superabsorbent composite. J Polym Compos. 32(2):210-218

(31)

17

LAMPIRAN

Lampiran 1 Diagram alir penelitian

Iradiasi

pada dosis 5, 10, 15, dan 20 kGy

Pengujian nisbah pengembung

Penentuan EDS

Iradiasi

Nisbah

pengembung DSC

Pengaruh garam Fraksi

gel

EDS FTIR SEM

Seri larutan asam akrilat 15% (v/v) dengan konsentrasi penetralan 25; 50 ;75; 100% (%mol)

hidrogel

Seri larutan asam akrilat 15% (v/v) serta penambahan 0.25 ; 0.50; 0.75 g NIPAAm

(32)

18

Lampiran 2 Contoh perhitungan pembuatan HSA asam akrilat yang dinetralisasi KOH

mol asam akrilat x v_M 1.05 gm x 15 m

72.0 g_mol

0.21 mol Penetralan asam akrilat 50% mol KOH

mol KOH %mol KOH x mol asam akrilat ₁₀₀50 x 0.21 mol

0.1093 mol Bobot KOH yang ditimbang = mol KOH x BM KOH

= 0.1093 x 56.11 g/mol = 6.1328 g

Lampiran 3 Tahapan reaksi sintesis hidrogel asam akrilat yang dinetralisasi KOH Tahap inisiasi

(33)

19

Lanjutan Lampiran 3 Tahap propagasi

(34)

Lampiran 4 Data hasil pengujian nisbah pengembung dan EDS HSA asam akrilat pada dosis iradiasi 5 kGy Data hasil pengujian nisbah pengembung

Waktu

Volume air awal (mL)

Volume air akhir (mL)

(35)

Lanjutan Lampiran 4

(36)

Waktu

Volume air terserap (mL)

(37)

Waktu

(38)

Waktu

(39)

Waktu

(40)

Waktu

(41)

Waktu

Lanjutan Lampiran 4

(42)

Lanjutan Lampiran 4 Data hasil pengujian EDS

Konsentrasi penetralan (%)

Bobot awal (g)

Contoh perhitungan EDS

EDS obot akhir_{obot awal} olume air awal olume air akhir_{obot awal}

12 g g

(43)

Lampiran 5 Data hasil pengujian nisbah pengembung dan EDS HSA asam akrilat yang dinetralisasi 50% mol KOH pada variasi dosis iradiasi

Data hasil pengujian nisbah pengembung Waktu

(44)

Waktu

(45)

Waktu

(46)

Waktu

(47)

Waktu

(48)

Waktu

(49)

Waktu

(50)

Waktu

(51)

Lanjutan Lampiran 5 Data hasil pengujian EDS Dosis Iradiasi

(kGy)

Bobot awal (g)

(52)

Lampiran 6 Data hasil pengujian nisbah pengembung dan EDS HSA poli(kalium akrilat-ko-NIPAAm) Data hasil pengujian nisbah pengembung

Waktu

(53)

Waktu

(54)

Waktu

Data hasil pengujian EDS Penambahan NIPAAm

(g)

Bobot awal (g)

(55)

Lampiran 7 Data hasil pengujian fraksi gel HSA poli(kalium akrilat-ko-NIPAAm) Penambahan NIPAAm

(g)

Bobot awal (g)

Bobot akhir (g)

Fraksi gel (%)

Rerata (%)

0.3264 0.2450 75

0.25 0.3248 0.3016 93 94

0.3562 0.3362 94

0.3267 0.3118 95

0.50 0.3261 0.2801 86 95

0.3262 0.3105 95

0.3535 0.3409 96

0.75 0.3579 0.3536 99 98

0.3543 0.3461 98

Contoh Perhitungan

Fraksi gel (%) obot akhir_{obot awal} x 100%

Fraksi gel (%) _{0.33 2} x 100%

= 94 %

(56)

Lampiran 8 Data hasil pengujian pengaruh garam terhadap nisbah pengembung

Nisbah pengembung HSA asam akrilat yang dinetralisasi 50% mol KOH pada dosis iradiasi 5 kGy dalam larutan NaCl 0.09% Waktu perendaman

(menit)

Nisbah pengembung (g/g)

Rerata (g/g)

100.00 76.00 24.00 240

5 100.00 88.00 12.00 120 240

100.00 76.00 24.00 240

100.00 72.00 28.00 280

10 100.00 82.00 18.00 180 270

100.00 74.00 26.00 260

15 100.00 70.00 30.00 300 280

100.00 12.00 88.00 880

100.00 50.00 50.00 500

20 100.00 68.00 32.00 320 360

100.00 60.00 40.00 400

(57)

Lanjutan Lampiran 8

Nisbah pengembung HSA poli(kalium akrilat-ko-NIPAAm) dengan penambahan 0.50 g NIPAAm dalam larutan NaCl 0.09% Waktu perendaman

(menit)

Nisbah pengembung (g/g)

Rerata (g/g)

100.00 76.00 24.00 240

5 100.00 71.00 29.00 290 295

100.00 70.00 30.00 300

100.00 64.00 36.00 360

10 100.00 63.00 37.00 370 357

100.00 66.00 34.00 340

100.00 63.00 37.00 370

15 100.00 60.00 40.00 400 370

100.00 63.00 37.00 370

100.00 56.00 44.00 440

20 100.00 58.00 42.00 420 440

100.00 56.00 44.00 440

(58)

Lampiran 9 Data termogram hasil analisis DSC HSA poli(kalium akrilat-ko-NIPAAm)

Termogram HSA poli(kalium akrilat-ko-NIPAAm) dengan penambahan 0.25 g NIPAAm

100.00 200.00 300.00 400.00 500.00

Temp [C]

-0.00 100.00 200.00 300.00 400.00 500.00

(59)

Lanjutan Lampiran 9

Termogram HSA poli(kalium akrilat-ko-NIPAAm) dengan penambahan 0.75 g NIPAAm

-0.00 100.00 200.00 300.00 400.00 500.00

Temp [C] -20.00

-10.00 0.00 10.00 mW DSC

339.00x0_C Onset

354.48x0_C Peak

865.35x0_J/g Heat

393.90x0_C Onset

429.71x0_C Peak

678.67x0_J/g Heat

KA-NIPAAM(0.75).tad DSC

45

(60)

RIWAYAT HIDUP

Penulis dilahirkan di Bandung pada tanggal 4 Juli 1990 sebagai putri ke-2 dari Bapak Dede Furkon dan Ibu Enni Supeni Badriyah. Penulis lulus dari SMA Negeri 22 Bandung pada tahun 2008 dan pada tahun yang sama diterima di Kimia Industri Program Diploma Universitas Padjadjaran (UNPAD) Bandung. Penulis lulus dari Diploma UNPAD pada tahun 2011 dan melanjutkan pendidikan S1 melalui Program Alih Jenis Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam IPB pada tahun 2012.

Selama menjalani masa perkuliahan S1 IPB, Penulis memiliki pengalaman menjadi asisten praktikum kimia lingkungan di Laboratorium Kimia Fisik pada tahun 2014-2015. Penulis melakukan Praktik Kerja Lapang di PT Agronesia Divisi Industri Teknik Karet Inkaba Bandung dengan judul Proses Pencampuran pada Pembuatan Kompon Fender Tug Boat.