SKRIPSI “KARAKTERISASI XRD, FTIR, BIODEGRADASI, DAN PENGAMATAN SEM MATERIAL BIOKOMPOSIT BOVINE HYDROXYAPATITE (BHA) SHELLAC TEPUNG TAPIOKA”

(1)

SKRIPSI

“KARAKTERISASI XRD, FTIR, BIODEGRADASI, DAN PENGAMATAN SEM MATERIAL BIOKOMPOSIT BOVINE HYDROXYAPATITE _{(BHA) /}

SHELLAC / TEPUNG TAPIOKA”

Dosen Pembimbing I : Dr. Joko Triyono, S.T.,M.T.

Dosen Pembimbing II : Dr. Abu Masykur, S.Si., M.Si.

Disusun Oleh:

BHORIN TANTOMO CHRISTIAWAN I0413012

PROGRAM STUDI TEKNIK MESIN

FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS SEBELAS MARET

SURAKARTA

(2)

(3)

(4)

48

v

MOTTO

Belajar unutk mengalah adalah langkah pertama untuk menjadi pemenang dan belajarlah mengalah hingga tidak ada seorangpun yang dapat mengalahkanmu.

Jangan minta kepada Tuhan apa yang menurutmu baik, tetapi mintalah apa yang menurut Tuhan baik bagimu.

Banyaklah rancangan di hati manusia, tetapi keputusan Tuhanlah yang terlaksana (Amsal 19 : 21).

Kita dilahirkan mungkin bukan menjadi pemenang tapi kita tidak diijinkan untuk menyerah, karena sejak kita dilahirkan kita adalah pemenangnya.

Janganlah takut, sebab Aku menyertai engkau, janganlah bimbang sebab Aku ini Allahmu; Aku akan meneguhkan, bahkan memegang engkau dengan tangan

(5)

iv

PERNYATAAN INTEGRITAS PENULIS

Dengan ini saya menyatakan dengan sesungguhnya dalam skripsi ini tidak terdapat karya yang pernah diajukan untuk memperoleh gelar kesarjanaan di suatu perguruan tinggi dan sepengetahuan saya juga terdapat karya atau pendapat yang pernah ditulis atau diterbitkan oleh orang lain, kecuali tertulis diacu dalam naskah ini dan disebutkan dalam daftar pustaka. Jika terdapat hal – hal yang tidak sesuai dengan ini, maka saya bersedia dikenai sanksi sesuai dengan peraturan yang berlaku.

Surakarta, Oktober 2017

(6)

48

vi

HALAMAN PERSEMBAHAN

Dengan segala kerendahan hati seraya mengucapkan puji syukur kehadiran Tuhan Yang Maha Esa , penulis mempersembahkan tulisan ini kepada:

1. Tuhan Yang Maha Esa sang pencipta alam semesta dan seisinya terima kasih telah membantu dalam proses pengerjaan skripsi.

2. Kedua orang tuaku, kakakku, dan seluruh keluarga besar yang telah mendampingi dan selalu memberi dukungan dalam perjalanan menempuh skripsi.

3. Bapak Dr. Joko Triyono, S.T., M.T. dan Bapak Abu Masykur S.Si., M.Si.,. 4. Seluruh Dosen dan Asisten Laboratorium Jurusan Teknik Mesin Universitas Sebelas Maret yang telah memberikan ilmunya dan menuntun saya menjadi sarjana.

5. Teman-teman seperjuangan, Fathan, Widy, Chamel, Affif, Platino, Rizky, Dicky, Bobby, Ridho, Dimas, Mas Taufik, dan Mas Budzar.

6. PT Arena Argo Andalan yang telah menyumbangkan tepung tapioka. 7. Teman-teman mahasisawa Teknik Mesin 2013.

8. Sally Rosita Sugiarto dan keluarga yang telah memberikan semangat dan dukungan.

9. Teman – teman BAL : Lolly, Andre (kodok), dan Andreas (john). 10.Kakak – kakak IRA 1 kids impact one GBI Keluarga Allah.

11.Seluruh guru – guru dari SD Kristen Manahan, SMP Widya Wacana, SMA Regina Pacis.

(7)

vii

CHARACTERISTICATION OF XRD, FTIR, AND BIODEGRADATION EXAMINATION AND SEM OBSERVATION ON BOVINE HYDROXYAPATITE (BHA) / SHELLAC / TAPIOCA FLOUR AS BIOCOMPOSITE MATERIAL

Bhorin Tantomo Christiawan

Mechanical Engineering Department, Faculty of Engineering, Sebelas Maret University, Surakarta 57126, Indonesia

Email: bhorintantomo@gmail.com

Abstract

Observation done by RISKESDAS assert that increasing of bone fracture

cases was caused by traffic accident, slipped, and blunt injury. One of solutions is

inserting the bonefiller material into bone which is made by hydroxyapatite as

basic component. Aim of this experiment is knowing whether tapioca flour and

shellac will evaporate after sintering, then knowing the effect of tapioca flour on

porusity forming and degradation on BHA biocompocyte material. This

experiment was done by calcination method to evaporate organic substance in

bovine powder, compaction method to make BHA/Shellac/Tapioca biocompocite

tablet, and sintering method to sublimate porusity on the tablet. Analysis of the

result shows that SEM was more effective to show porusity on the speciment.

Observation of difractogram XRD pattern shows its value on 2θ the same as the

value of standard difractogram pattern HA JCPDS 9-432. Observation of FTIR

spectrum shows three main peak point in form of functional group phosphat

( ), carbonate ( ), dan hydroxyl (OH-_{). Those three observation proofed}

that tapioca flour and shellac substances were all evaporating on synthering

process, then leaving BHA as residue, thus the more tapioca added, and higher

porusity amount that fasten degradation.

(8)

viii

KARAKTERISTISASI XRD, FTIR, BIODEGRADASI, DAN PENGAMATAN SEM MATERIAL BIOKOMPOSIT BOVINE HYDROXYAPATITE (BHA)/SHELLAC/TEPUNG TAPIOKA

Bhorin Tantomo Christiawan

Jurusan Teknik Mesin Fakultas Teknik Universitas Sebelas Maret Surakarta, Indonesia

Email: bhorintantomo@gmail.com

Abstrak

Hasil RISKESDAS menyatakan kasus patah tulang di Indonesia cukup

tinggi untuk setiap tahunnya akibat dari kecelakan, jatuh, dan trauma benda

tumpul. Salah satu metode penyelesaian dari patah tulang adalah dengan

melakukan implan material bone filler dengan komponen dasarnya adalah

hidroksiapatit. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui apakah tepung

tapioka dan shellac akan hilang setelah proses sintering, dan mengetahui pengaruh

tepung tapioka pada pembentukan porusitas dan degradasi pada material

biokomposit BHA. Penelitian ini menggunakan metode kalsinasi untuk

menghilangkan zat organik pada serbuk tulang sapi, kompaksi untuk membentuk

sebuah tablet biokomposit BHA/Shellac/Tapioka, dan proses sintering untuk

menghasilkan porusitas pada tablet spesimen uji. Berdasarkan hasil analisis data

uji yang dilakukan, dapat disimpulkan bahwa pengamatan SEM memperlihatkan

porusitas yang terjadi pada spesimen uji. Pengamatan pola difraktogram XRD menunjukkan 2θ nilai sampel sesuai dengan pola difraktogram standar HA JCPDS 9-432. Pengamatan spektrum FTIR menunjukkan adanya tiga titik puncak utama

yang berupa gugus fungsi fosfat ( ), karbonat ( ) dan hidroksil (OH-_{). Dari}

ketiga pengamatan tersebut menunjukkan bahwa kandungan tapioka dan shellac

telah hilang sepenuhnya saat proses sintering dan hanya menyisakan kandungan

BHA dan semakin banyak campuran tapioka yang digunakan akan mempercepat

laju degradasi.

(9)

ix

KATA PENGANTAR

Puji syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Esa atas segala berkat karunianya,

sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan skripsi ini dengan judul

KARAKTERISTISASI PENGUJIAN SEM, XRD, FTIR, DAN

BIODEGRADASI MATERIAL BIOKOMPOSIT BOVINE

HYDROXYAPATITE (BHA)/SHELLAC/TEPUNG TAPIOKA. Skripsi ini

disusun untuk melengkapi salah satu mata kuliah dan sebagai syarat untuk

memperoleh gelar Sarjana Teknik di jurusan Teknik Mesin Fakultas Teknik

Universitas Sebelas Maret Surakarta.

Dalam menyusun skripsi ini penulis banyak memperoleh bantuan dari

berbagai pihak. Oleh karena itu, pada kesempatan ini penulis ingin

menyampaikan ucapan terima kasih kepada:

1. Tuhan Yang Maha Esa, karena dengan rahmat serta kuasa-Nya saya dapat

melaksanakan skripsi dengan baik dan lancar.

2. Ayah, Ibu, dan kakak yang telah memberikan doa dan dorongan serta

motivasi baik moral maupun material sehingga penulis dapat

menyelesaikan skripsi ini.

senantiasa memberikan nasehat, arahan, dan bimbingan dalam

menyelesaikan skripsi ini.

6. Bapak Abu Masykur S.Si., M.Si., selaku dosen pembimbing II yang turut

serta memberikan arahan dan bimbingan dalam menyelesaikan skripsi

ini.

7. Bapak Heru Sukanto, S.T.,M.T., selaku kepala laboratorium proses

produksi Teknik Mesin FT UNS.

8. Bapak Dr. Tech. Suyitno. Selaku kepala laboratorium biofuel Teknik

(10)

x

9. Dr. Budi Kristiawan. Selaku kepala laboratorium perpindahan panas dan

thermodinamika Teknik Mesin FT UNS.

10.Bapak Dr. Nurul Muhayat S.T., M.T., selaku koordinator TA yang telah

membantu kelancaran dalam menyelesaikan skripsi ini.

11.Bapak serta Ibu dosen Jurusan Teknik Mesin Fakultas Teknik Universitas

Sebelas Maret Surakarta yang turut serta mendidik penulis hingga

menyelesaikan studi S1.

12.Arifin dan Hendri, sebagai laboran dan instruktur laboratorium proses

produksi Teknik Mesin FT UNS.

13.Bambang, Sebagai laboran laboratorium biofuel Teknik Mesin FT UNS.

14.Solikhin sebagai laboran laboratorium perpindahan panas dan

termodinamika Teknik Mesin FT UNS.

15.Affif, Platino, dan Rizky selaku rekan Tugas akhir.

16.Teman-teman mahasiswa Teknik Mesin 2013 yang telah banyak

membantu dan memberi dorongan moril, fasilitas serta motifasi sehingga

terselesainya penulisan skripsi ini.

17.Sally Rosita Sugiarto dan keluarga yang telah memberi dukungan dan

semangat.

18.Teman – teman BAL : Lolly, Andre, Jon yang selalu menghibur.

19.Kakak – kakak IRA 1 Kids impact yang selalu menghibur

20.Seluruh guru – guru dari SD Kristen Manahan, SMP Widya Wacana, SMA Regina Pacis yang telah membimbing dan mencerdaskan.

21.Semua pihak yang tidak dapat penulis sebutkan satu persatu yang

telahmembantu selama penyusunan skripsi ini.

Penulis menyadari bahwa dalam penyusunan skripsi masih terdapat

kekurangan. Kritik dan saran dari berbagai pihak akademis maupun umum selalu

penulis harapkan demi kesempurnaan tugas akhir ini.

Akhir kata, penulis berharap semoga skipsi ini dapat berguna dan

bermanfaat bagi kita semua dan bagi penulis pada khusunya.

Surakarta, Agustus 2017

(11)

xi

DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL ... i

HALAMAN SURAT PENUGASAN TUGAS AKHIR ... ii

HALAMAN PENGESAHAN ... iii

PERNYATAAN INTEGRITAS PENULIS ... iv

HALAMAN MOTTO ... v

1.6 Sistematika Penelitian ... 4

BAB II DASAR TEORI ... 5

2.2.7 Karakterisasi Material Hidroksiapatit ... 14

(12)

xii

3.4 Variabel Penelitian ... 21

3.5 Tahap Pengujian ... 21

3.6 Tahap Analisa ... 23

3.7 Perencanaan Penelitian ... 23

3.8 Diagram Alir ... 24

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 26

4.1 Pengaruh Suhu Kalsinasi Terhadap Serbuk Tulang Sapi ... 26

4.2 Hasil Proses Sintering Bovine Hidroksiapatit (BHA)/Shellac/ Tepung Tapioka Berbagai Variasi Campuran 27

4.3 Pengamatan Laju Degradasi ... 29

4.4 Analisa Fasa Hidroksiapatit dengan XRD ... 31

4.5 Analisa Gugus Fungsi dengan FTIR ... 34

4.6 Hasil Pengamatan SEM Bovine Hydroxyapatite (BHA)/Shellac/Tapioka . 36 BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 41

5.1 Kesimpulan ... 41

5.2 Saran ... 42

DAFTAR PUSTAKA ... 43

(13)

xiii

DAFTAR TABEL

Tabel 2.1 Komposisi kimia tepung tapioka ... 10 Tabel 3.1 Variasi perbandingan campuran BHA/shellac/tapioka ... 21 Tabel 4.1 BHA/shellac/tapioka dalam berbagai variasi campuran ... 27 Tabel 4.2 Maksimum pola difraksi sinar X sampel bovine hydroxyapatite (BHA)

dan hydroxyapatite (BHA)/shellac/tapioka setelah sintering ... 33 Tabel 4.3 Spektrum hasil uji FTIR dari sampel BHA murni dan

(14)

xiv

DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1 Anatomi kerangka tulang sapi ... 7

Gambar 2.2 (a) tulang femur, (b) bagian dalam tulang femur ... 8

Gambar 2.3 Diagram alir pembuatan tepung tapioka ... 11

Gambar 2.4 Proses sintering (a) point contact, (b) tahap awal, (c) tahap intermediate, (d) tahap akhir ... 13

Gambar 2.5 Skema difraksi hukum Bragg ... 17

Gambar 3.1 Proses Pengerjaan... 19

Gambar 3.2 Mesin uji SEM ... 22

Gambar 3.3 Mesin uji XRD ... 22

Gambar 3.4 Mesin uji FTIR ... 23

Gambar 3.5 Diagram alur penelitian ... 24

Gambar 4.1 Perubhan warna serbuk tulang sapi : (a) sebelum kalsinasi, (b) setelah kalsinasi ... 26

Gambar 4.2 Laju degradasi selama 8 minggu ... 30

Gambar 4.3 Difraktogram dari BHA murni ... 31

Gambar 4.4 Difraktogram dari BHA/shellac/tapioka ... 32

Gambar 4.5 Difraktogram XRD bovine hydroxyapatite (BHA) ... 32

Gambar 4.6 Spektrum dan gugus fungsi BHA murni dan BHA/shellac/tapioka ... 34

Gambar 4.7 Pengamatan uji SEM BHA/shellac/tapioka variasi 70/30 ... 37

(15)

xv

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1. Spektrum FTIR BHA/Shellac/Tapioka Sebelum Sintering Lampiran 2. Spektrum FTIR BHA/Shellac/Tapioka Setelah Sintering Lampiran 3. Difraktogram BHA murni

(16)

1

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang Masalah

Hasil Riset Kesehatan Dasar (RISKESDAS) oleh Badan Penelitian dan

Pengembangan Depkes RI tahun 2007 di Indonesia menyatakan bahwa fraktur

disebabkan oleh cedera karena jatuh, kecelakaan lalu lintas, dan trauma benda

tajam/tumpul. Sejumlah 1.775 orang dari 45.987 kasus jatuh (3,8%), 1.770 orang

dari 20.829 kasus kecelakaan lalu lintas (8,5%), 236 orang dari 14.127 kasus trauma

benda tajam/tumpul (1,7%) mengalami fraktur [1].

Fraktur merupakan suatu kondisi dimana kontinuitas tulang hilang, baik

bersifat lokal maupun sebagian [2]. Keadaan patah tulang secara klinis dapat

diklasifikasikan menjadi fraktur tertutup (simple fracture) yang fragmen tulangnya

tidak menembus kulit dan fraktur terbuka (compound fracture) yang tulangnya

menembus kulit dan terjadi luka pada kulit serta jaringan lunak [3]. Tulang secara

alami terdiri dari 70% mineral anorganik, 20% bahan organik, dan 10% air. Bahan

organik ini sebagian besar terbuat dari kolagen tipe I, sedangkan mineral anorganik

terdiri dari kalsium berkarbonat (CaCO3) [4].

Hidroksiapatit dengan rumus molekul Ca5(PO4)3(OH) adalah salah satu

bahan bioceramic kalsium karbonat (CaCO3) yang merupakan bagian besar

komponen anorganik dari tulang dan gigi manusia [5]. Kelebihan hydroxyapatite

(HA) sebagai bahan pengganti tulang karena tidak mengandung bahan beracun,

biokompatibel, dan dapat menyatu dalam jaringan hidup [6].

Penambahan shellac pada hydroxyapatite (HA) scaffold digunakan untuk

menaikkan compression strength sebagai pengisi tulang (bone filler) dengan variasi

rasio campuran shellac dan hydoxyapatite (HA) [7]. Scaffold dari bovine

hydroxyapatite dengan polyvynilalcohol coating untuk mengetahui kuat tekan dan

karakterisasi material dengan menggunakan pengamatan SEM [8].

Suhu sintering sangat berpengaruh pada perubahan struktur kristalin,

sehingga hidroksiapatit yang dihasilkan pada penelitian ini akan disintering dengan

memvariasikan suhu sintering, yaitu 700oC, 800oC, 900oC, 1000oC, dan 1100oC.

(17)

2

FTIR yang berfungsi untuk mengetahui gugus fungsi dari spesimen uji, XRD yang

berfungsi untuk mengetahui apakah ada hidroksiapatit pada spesimen uji, dan SEM

yang berfungsi untuk memperlihatkan adanya porus pada spesimen uji [9].

Tepung tapioka merupakan pati yang diekstrak dari singkong. Hal yang

perlu dipertimbangkan dalam memperoleh pati dari singkong (tepung tapioka)

adalah usia atau kematangan dari tanaman singkong. Hasil percobaan menunjukkan

bahwa usia optimum salah satu varietas singkong yang berasal dari jawa adalah

sekitar 18-20 bulan [10]. Campuran tepung tapioka diharapkan dapat

mempengaruhi ukuran porusitas pada material bone filler. Porusitas pada material

bone filler memenuhi kriteria tertentu, yaitu dapat mengisi rongga cacat tulang,

pori - pori yang dihasilkan saling berkaitan, mempercepat pertumbuhan tulang dan

memfasilitasi pertukaran komponen gizi [11].

Berdasarkan latar belakang tersebut, penelitian mengenai biokeramik

hydroxyapatite tulang sapi (bovine bone) dengan metode serbuk yang diberi

penguat shellac dan dicampur tepung tapioka masih dibutuhkan. Penelitian ini

menggunakan campuran BHA, shellac, dan tepung tapioka sebagai pencampur

spesimen uji. Hal ini diharapkan dapat mempengaruhi ukuran porusitas pada

material bone filler. Proses pembuatan BHA, shellac, dan tepung tapioka dilakukan

dengan tahap sebagai berikut : perebusan tulang sapi, penjemuran tulang sapi,

pemotongan tulang sapi, crushing tulang sapi, mesh serbuk tulang sapi, perendaman

serbuk tulang sapi dengan shellac, homogenisasi antara BHA/shellac/tepung

tapioka, pengkompaksian BHA/shellac/tepung tapioka, dan kalsinasi

BHA/shellac/tepung tapioka.

Penelitian ini dilakukan untuk mengetahui hasil karakterisasi material

dengan pengujian SEM, XRD, FTIR; serta sifat biodegradasi dari material

BHA/shellac/tepung tapioka. Hasil dari penelitian ini diharapkan dapat digunakan

(18)

3

1.2 Perumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang diatas dapat diambil permasalahan yaitu:

1 Bagaimana pengaruh jumlah campuran tepung tapioka terhadap persentase

porusitas material BHA/shellac/tepung tapioka.

2 Bagaimana hasil pengamatan SEM (Scanning Electron Microscope) material

BHA/shellac/tepung tapioka.

3 Bagaimana hasil pengamatan laju degradasi material BHA/shellac/tepung

tapioka.

4 Bagaimana hasil pengamatan pola difraksi XRD (X-Ray Powder Diffraction)

material BHA/shellac/tepung tapioka.

5 Bagaimana hasil pengamatan pola difraksi spektrum FTIR (Fourier Transform

Infrared Spectroscopy) material BHA/shellac/tepung tapioka.

1.3 Batasan Masalah

Batasan masalah dalam penelitian ini adalah sebagai berikut:

1. Pembuatan serbuk hidroksiapatit menggunakan tulang sapi bagian femur

dengan umur 2-3 tahun.

2. Ukuran mesh hidroksiapatit (HA) tulang sapi yakni mesh 200.

3. Proses kalsinasi serbuk tulang sapi dilakukan pada suhu 700 ºC.

4. Ukuran mesh tepung tapioka adalah mesh 60-80.

5. Penelitian ini menggunakan tepung tapioka untuk variasi perbandingan

campuran dengan HA sintesis-shellac.

6. Variasi HA sintesis:tepung tapioka adalah (70:30), (75:25), (80:20),

(85:15), (90:10).

7. Pengujian yang dilakukan adalah XRD, FTIR, SEM dan Biodegradasi.

8. Proses Sintering dilakukan pada suhu 1000ºC.

1.4 Tujuan Penelitian

Penelitian ini bertujuan untuk :

1. Mengetahui persentase porusitas material BHA/shellac/tepung tapioka..

2. Mengetahui karakterisasi SEM (Scanning Electron Michroscope) material

(19)

4

3. Mengetahui pola difraksi XRD (X-Ray Diffractometer) terhadap

BHA/shellac/tepung tapioka.

4. Mengetahui pola difraksi spektrum FTIR (Fourier Transform Infrared)

material BHA/shellac/tepung tapioka.

5. Mengetahui waktu yang dibutuhkan material BHA/shellac/tepung tapioka

untuk terdegradasi pada tubuh manusia.

1.5 Manfaat Penelitian

Penelitian ini diharapkan memberikan manfaat sebagai berikut:

1. Mampu menciptakan material biokomposit pengisi tulang (bone filler)baru.

2. Mampu diimplementasikan terhadap penderita penyakit tulang dan gigi.

3. Mampu diterapkan didalam dunia ortopedi untuk bahan pengisi tulang

(bone filler) pada penderita patah tulang.

1.6 Sistematika Penulisan

Sistematika penulisan skripsi ini sebagai berikut:

BAB I : Pendahuluan, menjelaskan tentang latar belakang masalah,

perumusan masalah, batasan masalah, tujuan penelitian,

manfaat penelitian, sistematika penulisan.

BAB II : Landasan teori, berisikan tinjauan pustaka yang berkaitan

dengan biokeramik tulang sapi (bovine bone), Hydroxyapatite

(HA) yang disintesis dan dikompaksikan untuk mengetahui

karakteristik material, sifat material, kekuatan material.

BAB III : Metodologi penelitian, menjelaskan peralatan dan bahan yang

digunakan, tempat dan pelaksanaan penelitian, serta

langkah-langkah penelitian dan pengambilan data.

BAB IV : Data dan analisa, menjelaskan data hasil pengujian, analisa

pengujian.