ABSTRACT PENDAHULUAN

(1)

FMIPA UNILA, 16 FMIPA UNILA, 16 FMIPA UNILA, 16

FMIPA UNILA, 16 –––– 17 November 200917 November 200917 November 200917 November 2009

395

KARAKTERISTIK FUNGSIONALITAS BOROSILIKAT BERBASIS SEKAM

PADI AKIBAT PENGARUH KALSINASI

One Meus Ginting S, Agus Riyanto, Simon Sembiring

Jurusan Fisika, Universitas Lampung, Bandar Lampung Jl. Prof. Sumantri Brojonegoro No. 1 Bandar Lampung 35145

Email: onedirac@ymail.com

ABSTRACT

Telah disintesis bahan keramik borosilikat berbasis sekam padi menggunakan teknik sol-gel, karakteristik gugus fungsi borosilikat dikontrol terhadap perubahan suhu kalsinasi. Preparasi bahan borosilikat menggunakan sol silika hasil ekstraksi sekam padi dan sol boron oksida hasil hidrolisis borax dengan perbandingan massa 4:1. Tahap awal silika diekstraksi dari sekam padi menggunakan KOH 5% dan boron oksida dihidrolisis menggunakan H2SO4 5%. Selanjutnya

pencampuran sol silika dengan sol boron oksida dilakukan dengan menstrirer hingga terbentuk gel. Gel borosilikat yang dihasilkan selanjutnya dipanaskan pada suhu 110o_{C hingga menjadi serbuk}

borosilikat, kemudian dikalsinasi pada suhu 500, 700 dan 800o_{C. Fungsionalitas bahan borosilikat}

masing-masing sampel dikarakterisasi menggunakan Fourier Transformation Infra Red Spectrofotometer (FTIR) pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1_{. Hasil analisis}

fungsionalitas bahan borosilikat menunjukan terdapat beberapa pita serapan yang mengindikasikan adanya beberapa gugus fungsi dalam sampel, baik gugus fungsi yang mendukung pembentukan borosilikat maupun gugus fungsi pengotor.

Keywords: Kalsinasi, sol-gel, fungsionalitas, gugus fungsi.

PENDAHULUAN

Seiring dengan perkembangan tekonologi dan perkembangan berbagai jenis industri seperti gelas dan keramik mengakibatkan meningkatnya akan kebutuhan bahan baku dan sering kali tidak mampu dipenuhi dari sumber-sumber yang telah umum dimanfaatkan. Permasalahan tersebut mendorong berbagai usaha untuk mendapatkan bahan baku yang bersifat terbarukan, tersedia melimpah serta murah (Shulka, et.al, 1985), seperti dengan memanfaatkan sekam padi yang berpotensi untuk digali manfaatnya dikarenakan mengandung silika aktif dengan kadar yang cukup tinggi, yakni 16%-25% (Daifullah, et.al, 2004, danYalcin and Sevinc, 2001) atau mencapai 95 % dari abu sekam padi (Kalapathy, et.al, 2000). Disamping itu, gagasan pemanfaatan dan kelayakan sekam padi sebagai bahan baku alternatif untuk pengembangan keramik berbasis silika sekam padi ditunjukkan dengan jumlahnya yang melimpah di berbagai daerah di Indonesia, khususnya di Propinsi Lampung yang dikenal dengan daerah agrobisnis, mempunyai lahan pertanian padi seluas 476.436 ha dengan produksi padi sekitar 2,04 juta ton pertahun (www.lampungpost.com, 2009). Dari produksi tersebut diperkirakan sekam sekitar 408.000 ton, yakni 20% dari berat padi, sehingga sekam padi layak untuk dimanfaatkan sebagai sumber bahan baku yang murah dan melimpah.

Borosilikat merupakan material dengan pemanfaatan yang sangat luas, seperti gelas borosilikat dan keramik borosilikat. Sehingga manarik untuk dikaji dikarenakan. tahan terhadap serangan bahan kimia, tahan terhadap thermal shock karena memiliki koefisien ekspansi termal yang kecil, tahanan listrik yang tinggi serta pergeseran koefisien dielektrik yang rendah (El-Khesen, 2003). Pada umumnya, sintesis borosilikat menggunakan bahan dasar silika mineral seperti fumed silika,

kaolinite, maupun TEOS (tetraethylorthosilicate), dapat disintesis dengan metode reaksi-padatan (solid-state reaction) (Kurama and Kurama, 2006, Kurama, 2002, Kurama dan Ozel, 2004), metode sol-gel (Douy, 1992, Naskar and Chatterjee, 2004; Naskar and Chatterjee, 2005), metode

(2)

Dalam penelitian ini, metode sol-gel digunakan karena memiliki keunggulan baik dari segi biaya maupun teknologi, yakni dapat diperoleh material dengan pori seragam dan luas permukaan tinggi serta dapat berlangsung pada temperatur rendah. Metode sol-gel diawali dengan proses perubahan dari fasa larutan (sol) menjadi fasa padat (gel), melalui tahapan pembentukan larutan, pembentukan gel, penuaan (ageing), pengeringan dan pemadatan (densification) (Brinker and Scherer, 1990). Selain itu, dengan menggunakan silika sekam padi dapat diperoleh beberapa keunggulan yaitu, (a) tingkat homogenitas dan kemurnian yang tinggi lebih mudah untuk diperoleh, dan (b) dapat dilakukan pada temperatur rendah, dengan waktu proses relatif singkat, biaya rendah dan ramah lingkungan. Secara umum, tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui pengaruh perlakuan kalsinasi terhadap pembentukan gugus fungsi borosilikat melalui proses sintasis mengunakan metode sol-gel dan karakteristik gugus fungsi FTIR.

METODE PENELITIAN

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Fisika Material dan Kimia Fisik FMIPA Universitas Lampung. Bahan yang digunakan adalah sekam padi, boraks (Na2B4O7. 10H2O), KOH 5%, H2SO4 5% dan

aquades, sedangkan alat yang digunakan adalah furnace, ayakan 125 µm, mortar, pressing yidrolic, kompor listrik dan Fourier Transformation Infra Red Spectrofotometer (FTIR). Tahap awal dilakukan ekstraksi silika, 50 gram sekam padi direndam dalam larutan KOH 5% dengan perbandingan volum 1:5, kemudian campuran dipanaskan hingga mendidih selama 30 menit dan didiamkan selama 24 jam (Daifullah, et.al, 2004). Lalu disaring sehingga didapatkan sol silika berwarna coklat seperti disajikan pada Gambar 1 (a). Tahap selanjutnya dilakukan hidrolisis terhadap boraks menggunakan H2SO4 5% untuk mendapatkan sol boron oksida (B2O3), sebanyak

100 gr boraks dicampur dengan H2SO4 5% hingga mencapai volume 500 ml dan distrirer selama

8 jam, hasil sol boron oksida dapat dilihat pada Gambar 1 (b). Selanjutnya sol silika dicampur dengan sol boron oksida dengan perbandingan 4:1 dan distirer selama 1 jam hingga terbentuk gel. Gel yang diperoleh kemudian dipanaskan dengan suhu 110o_{C selama 5 jam untuk mendapatkan}

serbuk borosilikat. Gel dan serbuk borosilikat berturut-turut disajikan pada Gambar 1 (c) dan (d). Serbuk borosilkat kemudian digerus dan diayak menggunakan ayakan 125 µm untuk mendapatkan ukuran butir yang halus dan seragam, kemudian dipressing dengan beban 2 ton menggunakan pressing hydrolic untuk mendapatkan sampel borosilikat dalam bentuk pellet. Sampel berbentuk pellet kemudian dikalsinasi pada suhu 500, 700 dan 800o_{C dengan heating rate}

3o_{/menit dan waktu penahanan 3 jam yang kemudian disebut sebagai sampel B}

500, B700 dan B800

sedangkan sampel tanpa kalsinasi disebut sebagai sampel BTK, keempat sampel tersebut disajikan

pada Gambar 1 (e) . Sampel BTK B500, B700 dan B800 dikarakterisasi menggunakan FTIR untuk

(3)

397

(a) b)

(c) (d)

(e)

Gambar 1. (a) Sol silika hasil ekstraksi, (b) Sol boron oksida, (c) Gel borosilikat, (d) Serbuk

borosilikat, (e) Pellet borosilikat BTK, B500, B700 dan B800.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Analsis fungsionalitas pembentukan gugus fungsi borosilikat dari bahan silika sekam padi tanpa kalsinasi dan kalsinasi pada suhu 500, 700 dan 800o_{C dengan menggunakan FTIR, disajikan}

masing-masing pada Gambar 2 (a), (b), (c) dan (d). Berdasarkan spektrum FTIR yang dihasilkan menunjukan beberapa pita serapan yang mengindiksikan adanya beberapa gugus fungsi dalam masing-masing sampel borosilikat. Pada sampel BTK muncul beberapa pita serapan, yaitu pada

bilagan gelombang 3442,7 cm-1_{yang menunjukan vibrasi gugus Si-OH, 2361,09 cm}-1_merupakan

vibrasi gugus C-O, 1618 cm-1_{merupakan vibrasi gugus C=O, berasal dari selulosa sekam padi yang}

ikut terlarut saat ekstrasi sol silika, 1095,69 cm-1_{dan 471,67 cm}-1_{merupakan gugus fungsi utama}

untuk vibrasi Si-O-Si, 968,15 dan 803,07 merupakan vibrasi dari gugus fungsi B-O. Untuk mengetahui pengaruh perlakuan kalsinasi terhadap fungsionalitas pembentukan gugus fungsi borosilikat maka dilakukan analisis fungsionalitas sampel B500, B700 dan B800. Spektrum FTIR

sampel borosilikat kalsinasi 500o_{C ditunjukan pada gambar 2 (b) menunjukan terjadinya}

penguatan intensitas vibrasi B-O-B dan Si-O-Si yang cukup signifikan dibandingkan dengan sampel tanpa kalsinasi (BTK). Disisi lain penguatan intensitas vibrasi yang terjadi pada gugus

Si-O-Si ternyata diikuti melemahnya intensitas serapan vibrasi gugus fungsi Si-OH yang diyakini disebabkan oleh penguapan molekul air serta melemahnya gugus fungsi pengotor seperti C-O dan C=O akibat oksidasi. Selain itu menguatnya gugus boron oksida didukung oleh pelebaran pita serapan pada rentang bilangan gelombang 1000-1200 cm-1_{menunjukan vibrasi gugus B-O}

(1195,63 cm-1_{) dari unit BO}

4 tetragonal berhimpit dengan puncak bilangan gelombang 1107,04

(4)

Gambar 2. Bentuk Spektra FTIR Sampel Borosilikat. (a) BTK, (b) B500, (c) B700, (d) B800.

Berdasarkan analisis FTIR terhadap sampel B500 perlakuan kalsinasi 500oC menyebabkan gugus

silika dan boron oksida semakin dominan dibandingkan dengan sampel tanpa kalsinasi , namun belum mampu membentuk ikatan gugus borosilikat sehingga diperlukan kalsinasi pada suhu yang lebih tinggi. Kenaikan suhu kalsinasi menyebabkan terjadinya perubahan pada spektrum FTIR sampel borosilikat B700 dan B800 jika dibandingkan dengan sampel BTK dan B500 yang ditunjukan

oleh Gambar 2 (c) dan (d). Perubahan signifikan yang terjadi yaitu melemahnya pita serapan gugus Si-O (462,75 cm-1_{) dan Si-O-Si (1106,96 cm}-1_{) yang sebelumnya tampak dominan pada}

sampel B500 dan BTK dan menguatnya pita serapan gugus B-O-B (621,72 cm-1). Perubahan lain

yang terjadi yaitu menghilangnya gugus Si-OH pada kalsinasi 700o_{C serta semakin melemahnya}

gugus pengotor C-O dan C=O. Peristiwa melemahnya intensitas vibrasi Si-OH, Si-O-Si, dan Si-O dan menguatnya intensitas vibrasi gugus B-O-B yang terjadi pada spektrum FTIR sampel borosilikat B700 dan B800 ternyata menyebabkan deformasi puncak bilangan gelombang 802,33

cm-1_{ke bilangan gelombang 790,43 cm}-1_{. Pita serapan pada bilangan gelombang 790,43 cm}-1

merupakan vibrasi gugus B-O-Si, dimana berdasarkan penelitian Azzoz, 2008 terjadi pada bilangan gelombang 771 cm-1_{. Munculna vibrasi gugus B-O-Si pada sampel borosilikat kalsinasi}

700o_{C (B}

700) dan 800oC (B800) mengindikasikan bahwa perlakuan kalsinasi telah menyebabkan

terjadinya ikatan antara gugus Si-O-Si silika sekam padi dengan gugus B-O-B boron oksida membentuk ikatan borosilikat.

Terbentuknya gugus fungsi borosilikat (B-O-Si) pada sampel borosilikat kalsinasi 700 dan 800o_C

yang telah diinterprestasi berdasarkan data FTIR, diperkuat oleh hasil analisis struktur menggunakan XRD pada sampel B700 dan B800 yang disajikan pada Gambar 3. Dengan

menggunakan metode pencocokan puncak difraksi (search match) terhadap data Powder Diffraction File (PDF) Data Base yang dikeluarkan oleh International Center For Diffraction Data (ICDD) 1997 di dapatkan B2SiO5 pada 2θ 23,1o (PCPDF42-0382), SiO2 pada 20,704o

(5)

399

Gambar 3. Pola difraksi sinar-X sampel borosilikat, (a) B700 dan (b) B800

KESIMPULAN

Dari hasil serangkaian penelitian yang dilakukan terhadap preparasi dan karakterisasi bahan borosilikat berbasis sekam padi dapat ditarik beberapa kesimpulan sebagai berikut:(a). Hasil analisa karaktersitik fungsionalitas menunjukan pada sampel borosilikat BTK dan B500 belum

terbentuk gugus borosilikat (B-O-Si) namun telah terbentuk gugus pembentuk borosilikat B-O-B dan Si-O-Si. (b). Gugus borosilikat mulai terbentuk pada sampel B700 dan semakin stabil pada

sampel borosilikat B800. (c). Terbentuknya gugus borosilikat pada sampel B700 dan B800 diperkuat

oleh hasil analisa XRD yang menunujukan terbentuknya fasa borosilikat pada 2θ=23,1o_.

B B2SiO5PCPDF42-0382

S SiO2PCPDF43-0956

(6)

DAFTAR PUSTAKA

Amista, P, Cesari, M, Montenero, A, Gnappi, G, Lan, L, 1995,”Crystalisation Behavior in the system MgO-Al2O3-SiO2”, Journal Non-Crystalline Solid, 192 529-533.

Anonim F. 2009. Produksi Padi Lampung Diprediksi 2,38 Juta Ton.

http://www.lampungpost.com/cetak/berita.php. Diakses : 28 Mei 2009.

Azooz, M.A; Aiad, T.H.M.A; Elbatal, F.H;Eltabii, G. (2008), “Characterization of Bioactivity in Transition Metal Doped-Borosilcate Glasses by Infrared Reflection and Dielectric Studies”,

Indian Journal of Pure and Applied Physics, 46, 880-888.

Brinker, C.J and Scherer, G.W (1990), “Sol Gel Science: The Physics and Chemistry of Sol Gel Processing, Academic Press, USA, p 108.

Cheng, J.M and Chang, F.W (1991), “The Chlorination Kinetics of Rice Husk”,Indian Engineering Chemical Research30, 2241 – 2247.

Daifullah, A.A.M; Awwad, N.S; El-Reefy (2004), “Purification of Phosphoric Acid from Ferric Ion Using Modified Rice Husk”, Chemical Engineering and Processing, 43, 193- 201.

Douy, A (1992), “Organics Gels in The Preparation of Silicate Powders Example of Mullite and Cordierite”, In Chemical Processing of Advanced Materials, New York, pp 585 – 594.

El-Kheshen, Effect of alumina addition on properties of glass ceramic composites. Br. Ceram. Trans. 102, 5 (2003)

Kalapahty, C, Protor, A and Shultz, J, (2000), A Simple Method for Production of Pure Silica From Rice Ash, Biosource Technology, 73, 257-264

Kurama, S and Kurama, H (2006), “The Reaction Kinetics of Rice Husk Based Cordierite Ceramic”,

Ceramic International, 1 – 4.

Kurama, S (2002), “Effect of Grinding Time and MgO Source on Cordierite Formation, American Ceramic Society Bull, 81.

Kurama, S and Ozel, N (2004), “Synthesis and Sintering of Cordierite at Low Temperature from Kaolinite and Magnesium Hydroxide”, Key Engineering Materials, 925 – 928.

Naskar, M.K and Chatterjee (2005), “A Novel Process for The Synthesis of Lithium Aluminium Silicate Powders from Rice Husk Ash and Other Water Based Precursor Materials”, Materials Letters, 59, 998 – 1003.

Naskar, M.K and Chatterjjee, M (2004), “A Novel Process for the Synthesis of Cordierite (Mg2M4Si5O18) Powder from Rice Husk Ash and Other Sources of Silica and Their Comparative

Study”, Journal of The European Ceramic Society, 24, 3499 – 3507.

Pandiangan, D.K., Irwan, G.S., Mita, R., Sony, W., Dian, A., Syukuri, A. dan Novesar, J. 2008. Karakteristik Keasaman Katalis Berbasis Silika Sekam Padi Yang Diperoleh Dengan Teknik Sol-Gel. Jurnal Sains dan Teknologi-II. Universtas Lampung, Bandar Lampung.PCPDF, 1997 Rudolph, T; Pannhorst, W; Petzow, G (1993), “Determination of Activation Energies for the

Crystallization of Cordierite Type Glass”, Journal Non-Crystalline Solid, 155, 273 – 281.

Shulka, B.D, Pojha, T, Gupta, S.P, (1985), “Agricultural Mechanisation in Asia, Africa and Latin America”, 16(6) 53-56.

Silim, H.A, (2003), “Structure and properties of BaO-B2O3-Al2O3-NaCl glass system”. Egypt. J. Sol.

Vol 26 No 1.