penentuan dan kadar dan besi

Penentuan Kadar Besi dalam Tablet Multivitamin

dengan Metode Spektroskopi Serapan Atom (SSA) dan

Spektrofotometri Uv-Vis

Nurianti S U Sinurata_{, Raodatul Jannah} b_{, Nurulita Sari} c_{, Zulhan Arif} d

Institut Pertanian Bogor, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Departemen Kimia Gedung Fakultas Peternakan W2 Lt4-5, Jl. Agatis Kampus IPB Darmaga, Bogor 16680 Telp./Fax (0251) 8624567. Website: www.chem.fmipa.ipb.ac.id – email: kimia@ipb.ac.id

ABSTRAK

Analisis kadar unsur Fe yang terkandung dalam multivitamin dapat dilakukan dengan metode spektrofotometri serapan atom (SSA) dan spektrofotometri UV-Vis. Spektrofotometri serapan atom adalah suatu metode analisis untuk menentukan konsentrasi suatu unsur dalam suatu cuplikan yang didasarkan pada proses penyerapan radiasi sumber oleh atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar (ground state) sedangkan metode spektrofotometri UV-Visible merupakan gabungan antara metode spektrofotometri UV dan Visible. Sistem ini menggunakan dua buah sumber cahaya berbeda, sumber cahaya UV dan sumber cahaya tampak (visible). Konsentrasi rata-rata Fe dalam tablet multivitamin yaitu sebesar 247.72 mg/tablet dengan metode SSA dengan ketelitian 83.89 % sedangkan untuk metode spektrofotometri UV-Vis diperoleh sebesar 400.00 mg/tablet, panjang gelombang yang digunakan 477 nm untuk penentuan kadar Fe sampel. Hasil analisis yang diperoleh menunjukkan bahwa spektrofotometer serapan atom lebih teliti dibandingkan spektrofotometer UV-Vis.

Pendahuluan

dengan banyaknya atom keadaan dasar yang berada dalam nyala. Jumlah cahaya yang diserap sebanding dengan konsentrasi sampel (Underwood 2001).

Metode spektrofotometri UV-Visible merupakan gabungan antara metode spektrofotometri UV dan Visible. Sistem ini menggunakan dua buah sumber cahaya berbeda, sumber cahaya UV dan sumber cahaya tampak (visible) (Ramadhani et al. 2013). Interaksi radiasi dengan suatu spesi dapat berupa penyerapan (absorbsi), pemendaran (luminesensi, pancaran (emisi), dan penghamburan (scattering), tergantung pada sifat materi. Pada spektrofotometri UV-Vis, interaksi yang diamati adalah adanya absorbsi pada panjang gelombang tertentu di daerah UV-Vis, oleh spesi kimia yang dianalisis (Huda 2001).

Pengukuran zat dengan spektrofotometri selalu melibatkan analat, blanko, dan standar untuk tujuan kuantitatif. Analisis kadar unsur Fe yang terkandung dalam multivitamin dapat dilakukan dengan metode spektrofotometri serapan aton (SSA) dan UV-Vis. Penyerapan cahaya oleh Fe2+ _{tidak dapat terdeteksi dengan baik pada spektrofotometri UV-Vis, Fe}2+ dioksidasi menjadi Fe3+ _{dengan SCN}- _{sehingga menghasilkan larutan berwarna merah (Chang} 2003).

Bahan dan Metode

Alat

Alat yang digunakan yaitu spektrofotomerter, spektrofotometer serapan atom, labu takar 25 mL, lampu katode rongga Fe, corong, pipet mohr 5, 10 mL, gelas piala, dan kertas saring Whatman no 40.

Bahan

Bahan yang digunakan antara lain larutan standar Fe3+ _{10 ppm, H}

2SO4 pekat, larutan K2S2O8 jenuh, KSCN 3 N, HCl pekat, air, dan tablet multivitamin.

Metode

Spektrofotometer Serapan Atom

Preparasi larutan standar

Larutan standar Fe dengan konsentrasi 1, 2, 3, 4, dan 5 ppm disiapkan. Absorbans larutan standar dibaca pada SSA.

Preparasi larutan sampel dan pengukuran absorbans

Spektrofotometri UV-Vis

Penentuan Kadar Besi dengan Metode Penambahan Standar

Larutan sampel dipipet sebanyak 10 mL ke dalam labu takar 50 mL sebanyak 6 kali ke dalam 6 buah labu takar berbeda. Larutan baku Fe3+ _{10 ppm di pipet sebanyak 5, 10, 15, 20,} 25, dan 35 mLke dalam labu takar 1 hingga 6 sesuai urutan dan diberi label. Tiap labu ditambahkan 2 mL H2SO4 pekat dan 2 mL K2S2O8 lalu dikocok baik-baik dan tambahkan air sampai tanda tera. Larutan lalu dipipet sebanyak 10 mL ke dalam gelas piala 50 mL yang betul-betul kering. Larutan lalu dicampur dengan 10 mL air, 1 mL K2S2O8 dan 4 mL KSCN lalu diaduk baik-baik. Larutan blanko juga dibuat dengan perlakuan yang sama tanpa penambahan larutan standar dan sampel. Spectrum serapan lalu dibuat dengan menggunakan salah satu larutan standar dan ditentukan panjang gelombang maksumumnya. Serapan semua larutan diukur pada panjang gelombang maksimum kemudian dibuat kurva kalibrasi penambahan standar dan konsentrasi besi dalam analat ditentukan. Pengerjaan dilakukan sebanyak 6 kali ulangan.

Analisis data

Kurva kalibrasi yang menunjukkan sinyal larutan standar Fe dibuat. Garis regresi linier selanjutnya dibuat untuk menentukan nilai slope dan intersep dari kurva. Y adalah sinyal serapan atom dan X adalah konsentrasi Fe dalam ppm. Kadar Fe dalam tablet multivitamin (%b/b) dihitung beserta standar deviasi dan selang kepercayaan 95%.

Spektrofotometri UV-Vis

Penentuan Kadar Besi dengan Metode Penambahan Standar

Larutan sampel dipipet sebanyak 10 mL ke dalam labu takar 50 mL sebanyak 6 kali ke dalam 6 buah labu takar berbeda. Larutan baku Fe3+ _{10 ppm di pipet sebanyak 5, 10, 15, 20,} 25, dan 35 mLke dalam labu takar 1 hingga 6 sesuai urutan dan diberi label. Tiap labu ditambahkan 2 mL H2SO4 pekat dan 2 mL K2S2O8 lalu dikocok baik-baik dan tambahkan air sampai tanda tera. Larutan lalu dipipet sebanyak 10 mL ke dalam gelas piala 50 mL yang betul-betul kering. Larutan lalu dicampur dengan 10 mL air, 1 mL K2S2O8 dan 4 mL KSCN lalu diaduk baik-baik. Larutan blanko juga dibuat dengan perlakuan yang sama tanpa penambahan larutan standar dan sampel. Spectrum serapan lalu dibuat dengan menggunakan salah satu larutan standar dan ditentukan panjang gelombang maksumumnya. Serapan semua larutan diukur pada panjang gelombang maksimum kemudian dibuat kurva kalibrasi penambahan standar dan konsentrasi besi dalam analat ditentukan. Pengerjaan dilakukan sebanyak 6 kali ulangan.

Hasil dan pembahasan

Analisis hasil pengukuran pada spektrofotometri dilakukan dengan metode adisi standar. Berdasarkan hasil penelitian sebelumnya, metode adisi standar sangat efektif dipakai untuk sampel yang kompleks dan konsentrasi yang sangat rendah (Wahab 2005). Analisis yang dilakukan dengan standar adisi akan menghasilkan kontribusi blanko pada ketidakpastian yang hanya berasal dari wadah kosong (Simining 2002).

0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5

Gambar 1 Kurva hubungan konsentrasi larutan standar Fe dan absorbans

Persamaan garis didapat yaitu y=0.0476x+0.0284 dengan R2 _{yaitu 1. Konsentrasi sampel} yang telah diketahui absorbansnya dengan SSA dapat diketahui dengan menggunakan persamaan garis tersebut. Konsentrasi rata-rata Fe dalam tablet multivitamin yaitu sebesar 247.72 mg/tablet dengan standar deviasi 39.9046 dan ketelitian sebesar 83.89%. Metode spektrofotometri serapan atom memiliki kekurangan yaitu ada beberapa unsur yang tidak menghsilkan uap atom pada keadaan dasar saat mencapai nyala.

410 430 450 470 490 510 530

Gambar 2 Kurva penentuan panjang gelombang maksimum

Berdasarkan hasil percobaan, peningkatan volume standar pada lrutan menyebabkan peningkatan konsentrasi sampel yang terukur. Persamaan gais yang diperoleh adalah y=0.0052x + 0.0405 dengan R2 _{= 0.9981. Konsentrasi besi dalam tablet diperoleh sebesar 400} mg/tablet (tabel 4).

Gambar 3 Kurva hubungan mL standar Fe dan absorbans

Kadar Fe dalam tablet multivitamin dapat diperoleh dengan menggunakan metode spektrofotometer serapan atom dan spektrofotometri UV-Vis. SSA disimpulkan merupakan metode analisis yang lebih teliti dibandingkan spektrofotometri UV-Vis karena salah satunya adalah nilai regresi Fe lebih baik dengan metode SSA dibanding spektrofotometri UV-Vis meskipun kadar Fe yang diperoleh lebih besar dengan metode spektrofotometri UV-Vis.

Daftar Pustaka

Ariyani WD, et al. 2011. Aplikasi teknik AAN dan SSA dalam penentuan nilai asupan harian unsur Ca, Fe, dan Zn pada anak usia sekolah di kota Bandung. Jurnal Sains dan Teknologi Nuklir Indonesia. 12 (2): 95-104.

Chang R. 2003. Kimia dasar. Konsep-konsep inti. Achmadi SS, penerjemah. Jakarta (ID): Erlangga. Terjemahan dari: General Chemistry: The Essential Consepts.

Huda, Nurul. 2001. Pemeriksaan kinerja spektrofotometer UV-Vis. GBC 911A menggunakan pewarna tartrazine CL 19140. Sigma Epsilon ISSN. 20(21): 15-19

Ramadhani, S et al. 2013. Perbandingan efektivitas tepung biji kelor (Moringa oleifera Lamk), Poly Aluminium Chloride (PAC), dan tawas sebagai koagulan untuk air jernih. Jurnal Keteknikan Pertanian Tropis dan Biosistem. 1(3): 186-193.

Supriatno dan lefifajri. 2009. Analisis logam berat Pb dan Cd dalam sampel ikan dan kerang secara spektrofotometri serapan atom (SSA). Jurnal Rekayasa Kimia dan Lingkungan. 7(1):5-8.

Underwood AL, RA Day. 2002. Analisis kimia kuantitatif edisi keenam. Lis Sopyan, penerjemah. Jakarta (ID): Erlangga. Terjemahan dari: Qualitative Analysis Sixth Edition.

LAMPIRAN

Metode Spektrofotometri Serapan Atom

Tabel 1 Penentuan Kurva Larutan Standar Besi

Larutan Konsentrasi (ppm) Absorbans Absorbans Terkoreksi

Blanko 0.0000 0.0002

-1. Pembuatan larutan standar besi 50 ppm V1. N1 = V2.N2

V1 . 100 ppm = 100 mL .50 ppm

V1 =

100

₁₀₀

mL

.50

_ppm

ppm

V1 = 50 mL

2. Pembuatan larutan standar besi 1, 2, 3, 4 ,dan 5 ppm V1. N1 = V2.N2

Tabel 2 Penentuan Konsentrasi Besi dalam Sampel Tablet Multivitamin

Larutan Absorbans Absorbans

Sampel 1 0.1586 0.1596 2.8000 323.70

Sampel 2 0.0864 0.0874 1.2638 221.72

Sampel 3 0.1156 0.1166 1.8851 _210.63

Sampel 4 0.1121 0.1131 1.8106 _248.03

Sampel 5 0.0860 0.0870 1.2553 _246.14

Sampel 6 0.0897 0.0907 1.3340 _236.11

Rerata 247.72

Ketelitian (%) 83.89

Perhitungan:

1. Penentuan konsentrasi Fe2+ _{dalam labu takar 10 ml (sampel 1)} Persamaan regresi linear: y = 0.047x + 0.028

0.1596 = 0.047x + 0.028

2. Penentuan bobot Fe dalam sampel (sampel 1) Bobot Fe (mg) = ppm Fe x V labu x fp

= 2.8000 ppm x 0.01 L x 200 = 5.60 mg

3. Penentuan kadar Fe dalam sampel (sampel 1)

Kadar Fe dalam sampel (mg/g) =

bobot Fe

(

mg

)

bobot sampel

(

g

)

=

_0.0173

5.60

= 323.70 mg/g

4. Penentuan rerata, standar deviasi, dan ketelitian

Rerata =

¿ ¿

= 247.72 mg/tablet

Standar Deviasi =

√

∑

i=1

n

(

x

−

xrata

−

rata

)2

n

−1

= 39.9046

Ketelitian =

(1−

₍

Standar Deviasi

_rerata

₎

)

x

100 %

Metode Spektrofotometri UV-VIS Standar Adisi

Tabel 3 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum

493 0.227

Tabel 4 Penentuan konsentrasi besi dalam sampel tablet multivitamin

Larutan

1. Penentuan konsentrasi Fe dalam labu takar 10 ml

Persamaan regresi : Sspike =

k

C

_V

s

f

V

s

+

k

C

A . V0

V

f

Persamaan regresi : y = 0.005x + 0.040

Ketika nilai y = 0, nilai x negatif = konsentrasi Fe dalam sampel yang telah diencerkan 0 = 0.005x + 0.040

x =

−

C

A

.V

0

C

S ; Keterangan : CA = Konsentrasi analat (ppm)

V0 = Volume sampel (mL) CS = Konsentrasi standar (ppm)

−8.00

mL

=

−

C

₁₀

A

.

_ppm

10

mL

−

C

A

=

−8.00

₁₀

mL.

_mL

10

ppm

CA = 8.00 ppm

2. Penentuan bobot Fe dalam sampel Bobot Fe (mg) = ppm Fe x V labu x fp

= 8.00 x 0.05 mL x 10 = 4.00 ppm

3. Penentuan kadar Fe dalam sampel

Kadar Fe dalam sampel (mg/g) =

bobot Fe

(

mg

)

bobot sampel

(

g

)

=

4.00

_0.01

= 400.00 mg/g

Tabel 4 Pengujian kedua metode dengan uji T

Metode

[Besi] (mg/ tablet)

UV-Vis 400.00 400.00 400.00 400.00 400.00 400.00

SSA 323.70 221.72 210.63 248.03 246.14 236.11

t hitung 3.209

t tabel (n+n-2)

(α=0,05) 2.228

Perhitungan :