SINTESIS SILIKA GEL DARI ABU VULKANIK
GUNUNG MERAPI
1Wisnu Arfian A. Sudjarwo, Ig. Yari M. Wibowo, Dian Kresnadipayana Universitas Setia Budi Surakarta
Email : 1wisnuarfian@gmail.com
Abstrak
Sintesis silika gel dari bahan alam abu vulkanik telah dilakukan dengan tujuan menganalisis kandungan kimia bahan abu vulkanik serta karakterisasi hasil dari produk sintesis yang dihasilkan. Sintesis dilakukan dengan metode sol gel via ekstraksi silika dengan teknik pemanasan muffle pada beberapa variasi suhu dan konsentrasi ekstraktor. Proses sol gel dilakukan dengan HCl dengan agitasi 2 jam, menghasilkan keseragaman pori pada analisis SEM dengan besar partikel rerata 80-480 nm. Hasil analisis menggunakan nitrogen adsorption menghasilkan luas permukaan 33,211 m2/g untuk perbandingan 1:1 dan 36,481 m2/g untuk perbandingan 1:2. Jari – jari rerata dari pori lebih tinggi pada perbandingan 1:2 yaitu 1,9 nm dan 1,69 nm untuk perbandingan 1:1.
Kata kunci : silika gel, ekstraksi, abu vulkanik
I. PENDAHULUAN
Siklus erupsi empat tahunan Gunung Merapi memberi imbas negatif yang tidak sedikit baik bagi manusia maupun lingkungan. Abu vulkanik – salah satu material yang dihempaskan ke udara – belum dapat dipecahkan permasalahannya dan cenderung memberikan dampak yang buruk bagi kesehatan (Sudaryo dan Sutjipto, 2009). Di sisi lingkungan, banyak biota perairan yang mati karena tempat hidupnya tertutup oleh abu vulkanik, peningkatan kekeruhan di perairan serta kerusakan ekosistem.
SiO2 sebesar 63,90%, Al2O3 sebesar 17,67%, CaO sebesar 7,10%, Na2O3 sebesar 3,27%, MgO, K2O, Fe2O3, dan SO3 yang masing-masing kurang dari 3%.
Beberapa penelitian mengenai pemanfaatan abu vulkanik telah dilaporkan sebagai bahan dasar pembuatan material adsorben. (Kusumastuti, 2012) melaporkan tentang pemanfaatan abu vulkanik sebagai bahan dasar geopolimer. Djumat (2013) juga melaporkan tentang pemanfaatan abu vulkanik untuk sintesis nanosilika. Kedua jenis adsorben tersebut memiliki kesamaan menggunakan peleburan dengan NaOH via pembentukan natrium silikat.
Natrium silikat dapat diubah menjadi silika gel dengan proses kondensasi dan hidrolisis menggunakan pelarut, baik polar maupun non polar. Dengan mengekstraksi silika pada keadaan alkalis, yang akan membentuk natrium silikat (Uhlmann dan Kreidhl, 1980). Natrium silikat akan mengalami proses polimerisasi untuk membentuk silika gel pada beberapa perbedaan pH dan pelarut.
Silika gel dapat terbentuk dengan 2 formasi yaitu polimerisasi asam silikat dan pembentukan agregat silika koloid (Yang, 2003). Prekursor yang sering digunakan untuk sintesis silika gel adalah alkali silikat atau silikon alkoksida, seperti TEOS dan TMOS (Schubert dan Husing, 2000). Basis unsur prekursor adalah silika, yang mana potensi sumber daya alam sebagai sumber silika telah banyak diteliti dan diketahui. Abu vulkanik, abu layang batubara, pasir kuarsa dan abu sekam padi adalah beberapa contoh sumber silika alami. Sekam padi mengandung silika sebesar 94,4% (Foletto, 2006), pasir kuarsa sekitar 55,3- 99,87% (Fairus, dkk., 2009), Abu layang batubara mengandung silika dan alumina sekitar 80% (Kumalasari, 2011), serta abu vulkanik sekitar 54,56% (Sudaryo dan Sutjipto, 2009). Pemanfaatan dan penelitian yang kurang dari sumber silika di atas dan masih menjadi topik yang pantas untuk dibicarakan.
Tujuan penelitian ini menganalisis kandungan kimia abu vulkanik, mensintesis abu vulkanik menjadi silika gel serta menganalisis karakteristik produk sintesis yang telah dihasilkan, dengan harapan memberikan kontribusi
II. METODE PENELITIAN
Material : Abu vulkanik diambil dari Gunung Merapi, NaOH (Merck), HCl (Merck), ethanol (Merck)
Instrumentasi : Analisis abu vulkanik menggunakan XRF (EQUA_Powder/Mylar), analisis produk sintesis menggunakan FTIR (Shimadzu), SEM-EDX (JED-2300/JEOL) dan nitrogen adsorpsi (Quantachrome NovaWin2). Preparasi
Abu vulkanik dikeringkan pada 110oC dan diayak 100 mesh. Untuk mengurangi kadar oksida logam lain, diaktivasi dengan HCl menggunakan metode refluks pada perbandingan konsentrasi 1,5 M; 3 M; 6 M. Hasil dicek menggunakan XRF untuk mengetahui kadar oksida logam.
Sintesis Silika Gel
Proses sintesis silika gel dimulai dengan pembentukan natrium silikat menggunakan abu vulkanik hasil preparasi dengan kadar silika tertinggi. Abu vulkanik dicampur dengan NaOH dengan pemanasan muffle bersuhu 750oC dengan perbandingan 1:1 dan 1:2. Hasil pemanasan dilarutkan dengan akua demineral sehingga didapat larutan natrium silikat. Penambahan HCl 1M dilakukan untuk membentuk gel pada proses sintesis silika gel secara simultan (sol-gel) hingga pH 7 pada larutan natrium silikat yang terbentuk. Etanol digunakan untuk membuat HCl 1M dengan ratio 1:3 (akuades:etanol). Agitasi dilakukan selama 18 – 24 jam kemudian dinetralkan dan dikeringkan.
III. HASIL DAN PEMBAHASAN
Preparasi abu vulkanik
Abu vulkanik Gunung Merapi sebagai bahan utama pembuatan silika gel dicek kadar oksida logamnya menggunakan XRF. Perbandingan hasil yang didapatkan dari penelitian [a] dan [b], didapatkan hasil tertampil pada tabel 1.
Tabel 1. Kelimpahan bahan kimia pada abu vulkanik Gunung Merapi
Senyawa Kelimpahan
Suhu 80 – 90oC Suhu 60-70oC Suhu 100oC
Sebelum 1,5 M 3 M 6 M 6 M 6 M SiO2 52,07 54,85 53,69 59,07 58,12 60,60 Al2O3 17,03 14,64 14,44 14,43 14,88 14,04 CaO 8,91 7,26 7,15 7,08 7,40 6,64 Fe2O3 8,6 8,46 8,08 5,11 5,39 4,68 Na2O 4,34 6,04 7,32 5,72 5,87 5,54 K2O 3,65 3,73 3,66 3,88 3,81 3,84 MgO 1,74 2,22 2,87 2,41 2,06 2,23 TiO2 0,87 0,92 0,86 0,55 0,61 0,56 P2O5 0,78 0,51 0,55 0,53 0,52 0,52 SO3 0,42 0,37 0,36 0,32 0,36 0,34 Cl 0,38 0,4 0,38 0,39 0,41 0,41 MnO 0,26 0,27 0,27 0,24 0,24 0,23 SrO 0,1 0,09 0,09 0,09 0,10 0,09 BaO 0,06 0,06 0,06 0,06 0,07 0,07 ZrO2 0,04 0,04 0,04 0,04 0,04 0,04
Aktivasi via refluks menggunakan HCl memberikan penambahan kadar Silika relatif terhadap senyawa lain karena asam melarutkan oksida logam lain. Ishizaki et. al. (1998) memaparkan silika memiliki kelarutan yang rendah pada pH 2 – 9 (100 – 140 mg/L). Penambahan temperatur serta konsentrasi HCl secara relatif mampu melarutkan beberapa senyawa oksida logam selain SiO2 meskipun secara holistik tidak sepenuhnya mampu tereliminasi. Kondisi reduksi dengan kenaikan konsentrasi berjalan baik pada oksida logam di bawah Fe2O3 dan kenaikan suhu secara baik menambah daya eliminasi hingga senyawa alumina. Secara kuantitatif, 10 senyawa tertinggi pada abu vulkanik adalah sebagai
Pe rse n tase (% ) 70.00 60.00 50.00 40.00 30.00 20.00 10.00 Before Treatment HCl 1,5 M (80-90 C) HCl 3 M (80-90 C) HCl 6 M (80-90 C) HCl 6 M (70 C) HCl 6 M (100 C) 0.00
SiO2 Al2O3 CaO Fe2O3 Na2O K2O MgO Kelimpahan Relatif
Gambar 1. Perbandingan kandungan oksida logam pada abu vulkanik
Sintesis Silika Gel
Sintesis silika gel via sol gel banyak dipilih karena kemudahan dan efektivitasnya, terutama pada bidang sintesis komposit dan sintesis organik – anorganik. Larutan dapat dibuat dari garam anorganik ataupun senyawa organik yang kemudian mengalami hidrolisis dan kondensasi untuk membentuk sol atau gel. Secara umum, proses sol gel meliputi hidrolisis dan kondensasi, proses gelasi, penuaan (aging) dan pengeringan ((Yang, 2003; Ishizaki dkk., 1998; Schubert dan Husing, 2000).
Karakterisasi hasil sintesis menggunakan FTIR, dengan spektra tertampil
Gambar 2. Spektra FTIR silika gel. a) Silika gel perbandingan 1:2, b) Silika gel perbandingan 1:1
Beberapa serapan khas silika gel muncul pada bilangan gelombang 1100 cm-1 yang menunjukkan vibrasi ulur asimetris siloksan dan diperkuat pada 800 cm-1 untuk vibrasi simetrisnya. Vibrasi ulur siloksan yang bergabung dengan air nampak pada bilangan gelombang 3440 cm-1 (Nassar dkk., 1999; Tshavhungwe and Coville, 2005)
Analisis Permukaan
Analisis permukaan silika gel diperlihatkan menggunakan SEM dan nitrogen-adsorption. Keseragaman besar partikel ditunjukkan dari kedua jenis hasil analisis permukaan menggunakan instrumen SEM. Berdasarkan gambar 1.1 dan 1.2, ukuran partikel hampir seragam. Dari kedua jenis gambar tersebut, apabila dibandingkan akan didapatkan besar partikel untuk perbandingan 1:2 lebih besar dibandingkan dengan silika gel dengan perbandingan 1:1. Jumlah silika yang terambil dimungkinkan banyak sehingga proses aglomerasi akan cepat terjadi pada saat gelasi melalui proses hidrolisis dan kondensasi.
Gambar 3 Penampang SEM Silika Gel dengan perbandingan 1:1
Gambar 4. Penampang SEM Silika Gel dengan perbandingan 1:2
Analisis adsorpsi nitrogen dilakukan untuk mengetahui sifat permukaan dari silika gel yang disintesis. Berdasarkan penelitian, sifat pori ditunjukkan pada tabel 1.2
Tabel 1.2 Luas Permukaan Silika Gel Sampel Luas Permukaan (BET) Luas Permukaan (BJH) Total Volume Pori Rerata Jari- Jari Pori Silika Gel 1:1 42,074 m2/g 33,211 m2/g 0,09481 cc/g 1,6991 nm Silika Gel 1:2 45,836 m2/g 36,481 m2/g 0,109 cc/g 1,902 nm
Luas permukaan yang dihasilkan dari proses sintesis masih sangat kecil. Penataan atau distribusi dari partikel menentukan besarnya pori – pori yang terbentuk. Telah diketahui bahwa silika gel memiliki penataan tak seragam karena bukan termasuk material kristalin. Penataan tak seragam akan memungkinkan luas permukaan kecil dibanding penataan kubus dan rhombik-hedral (Kaasa, 2013). Radius pori dan volume pori akan mempengaruhi luas permukaan. Semakin kecil keduanya, maka luas permukaannya semakin kecil pula.
Jari – jari pori dari produk sintesis cukup kecil karena oksida logam selain silika tidak dapat tereduksi secara maksimal, ikut terperangkap pada sistem pori. Akibatnya, akan menghalangi pori yang terbentuk, pori – pori silika gel menjadi kecil. Analisis lanjut mengenai karakteristik pori secara umum didapatkan dengan memperhatikan histeresis kedua produk tersebut.
Terdapat enam jenis model adsorpsi isoterm dan Brunaeur et al, (1938) menyampaikan klasifikasi mengenai adsorpsi isoterm pertama kali dengan basis adsorpsi van der Waals. Histeresis yang terbentuk pada kedua produk sintesis menunjukkan kelas ke-I menurut teori BET. Kelas I menunjukkan bahwa karakteristik pori silika gel secara umum adalah mikropori. Ini terbukti dengan jari – jari pori kecil. Ukuran distribusi pori ini biasa digunakan untuk membandingkan antara data adsorpsi antara kedua data isoterm nitrogen (Balbuena et al., 1992).
IV. KESIMPULAN
Penelitian mengenai sintesis silika gel berbasis abu vulkanik didapatkan ukuran partikel yang kecil berkisar 80 – 480 nm dengan luas permukaan pori 33,211 m2/g pada perbandingan 1:1 dan 36,481 m2/g untuk perbandingan 1:2 menurut isoterm BJH.
SARAN
Diperlukan teknik untuk ekstraksi silika agar didapatkan jumlah silika yang banyak. Hal ini akan memungkinkan dihasilkannya karakteristik ukuran pori dan luas permukaan yang besar.
UCAPAN TERIMA KASIH
Ucapan terima kasih disampaikan oleh peneliti kepada Diknas Jawa Tengah atas dukungan pembiayaan serta kontribusi Nur Ratna Sari dan Aditia Yuliasari pada penelitian ini.
Djumat, H. D., 2013, Sintesis Nano Silika Gel Dari Abu Gunungapi Merapi dengan Polietilen Glikol P-(1,1,3,3-tetrametilbutil)-fenil eter (Triton X- 100), Thesis, UGM, Yogyakarta
Fairus, F., Haryono, Sugito, M. H., dan Sudrajat, A., 2009, Proses Pembuatan Waterglass dari Pasir Silika dengan Pelebur Natrium Hidroksida, Jurnal Teknik Kimia Indonesia, 8 (2) : 56 – 62
Foletto, E. L., Ederson, G., Leonardo, H., and Sergio, J., 2006, Conversion of Rice Hull Ash into Sodium Silicate, Material Research, 9 (3) : 335 – 338 Ishizaki, K., Komarneni, S., and Nanko, M., 1998, Porous Material: Process
Technology and Application, Kluwer Academic Publisher, Netherland.
Kaasa, A. T., 2013, Investigation of How Silica Nanoparticle Adsorption Affects Wettability in Water-Wet Berea Sandstone, NTNU
Kumalasari, H., 2011, Sintesis Silika Gel dari Abu Layang Batubara dan Uji Adsorpsinya terhadap Ion Logam Timbal (II), Skripsi, Fakultas MIPA, UNY, Yogyakarta.
Kusumastuti, E., 2012, Pemanfaatan Abu Vulkanik Gunung Merapi sebagai Geopolimer (Suatu Polimer Anorganik Aluminosilikat), Jurnal MIPA 35 (1) : 66-76.
Lasino., Bambang, S., dan Dany, C. 2011. Pemanfaatan Pasir danDebu Merapi Sebagai Bahan Konstruksi dalam MendukungPembangunan Infrastruktur dan Meningkatkan Nilai Guna Lahar Vulkanik. Prosiding PPI Standardisasi 2011, 20-36.
Nassar, E. J., Neri, C. R., Cale, P. S., and Serra, O. A., 1999, Functionalized Silica Synthesis by Sol-Gel Process, J. Non-Cryst. Solids, 247, 124-128.
Schubert, U., and Husing, N., 2000, Synthesis of Inorganic Materials, Wiley-Vch, German.
Sudaryo dan Sutjipto, 2009, Identifikasi dan Penentuan Logam pada Tanah Vulkanik di Daerah Cangkringan Kabupaten Sleman dengan Metode Analisis Aktivasi Neutron Cepat, Prosiding Seminar Nasional V SDM Teknologi Nuklir Yogyakarta, Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir BATAN, Yogyakarta
Tshavhungwe, A. M., and Coville, N. J., 2005, In-Situ and Post Reaction Cobalt- Incorporation into Aminopropyl-Modified Periodic Mesoporous Organosilica Materials, Bull. Chem. Soc. Ethiop., 19 (2), 197-212.
Yang, R. T., 2003, Adsorbent: Fundamentals and Applications, John Wiley and Sons, New Jersey.
