PERCOBAAN 3 PERCOBAAN 3
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK
PEMISAHAN SENYAWA ORGANIK PEMISAHAN SENYAWA ORGANIK
Ekstraksi: Isolasi Kafi! "a! T# "a! U$i Alkaloi" Ekstraksi: Isolasi Kafi! "a! T# "a! U$i Alkaloi"
Disusun oleh : Disusun oleh : Muhamad Rio
Muhamad Rio Rifaldy. (100603151Rifaldy. (10060315154)54) Kl%S#ift: Kl%S#ift: 3/C 3/C Asist! : Asist! : Yuli Andelina!."a#m Yuli Andelina!."a#m Ta!&&al Praktik'( Ta!&&al Praktik'( : : !elasa $ Mei $01% !elasa $ Mei $01% Ta!&&al P!&'()'la! : Ta!&&al P!&'()'la! :
!elasa & Mei $01% !elasa & Mei $01%
LABORATORIUM TERPA*U +A
LABORATORIUM TERPA*U +ARMASI UNRMASI UNIT AIT A PROGRAM STU*I +ARMSI
PROGRAM STU*I +ARMSI +AKULT
+AKULTAS AS MATEMATIKAN *AN MATEMATIKAN *AN ILMU PENGEILMU PENGETAHUAN TAHUAN ALAMALAM UNI,ERSITAS ISLAM BAN*UNG
UNI,ERSITAS ISLAM BAN*UNG -.3/%01-2 H
PERCOBAAN 3 PERCOBAAN 3
PEMISAHAN SENYAWA ORGANIK PEMISAHAN SENYAWA ORGANIK
Ekstraksi:I
Ekstraksi:Isolasi Kafi! solasi Kafi! "ari T# "a! "ari T# "a! U$i Alkaloi"U$i Alkaloi"
II TT''$$''aa!! '.1
'.1 MeniMenisolasi afeisolasi afein da#i *eh denan da#i *eh denan +a#a es*#asi +ain +a#a es*#asi +ai#,+ai##,+ai#.. 1.$ Meniden*ifiasi a*au
1.$ Meniden*ifiasi a*au menu-i emu#nian afein menu-i emu#nian afein dn +a#a dn +a#a .. 1.3
1.3 MeniMeninden*inden*ifiasi afein denan u-i fiasi afein denan u-i alaloalaloid id menmenunaaunaan n e#eae#easisi meye# dan d#aendo#ff .
meye# dan d#aendo#ff . IIII PPrrii!!ssii))
''
''.12.12s*s*#a#asi si +ai+ai#,#,+a+ai# i# : : eemimisahsahan an a*aa*au u eemumu#n#niaian n a* a* aadada*/*/aafeifeinn e#dasa#an e#edaan eola#an menunaan ela#u* ai#
e#dasa#an e#edaan eola#an menunaan ela#u* ai#..
''.$#oma*o#afi lais *iis : : emisahan a*au emu#nian a* ada*/afein ''.$#oma*o#afi lais *iis : : emisahan a*au emu#nian a* ada*/afein
e#dasa#an e#edaan eola#an dan mi#asi e#dasa#an e#edaan eola#an dan mi#asi
''.3-i alaloid : Menu-i sifa* alaloid e#dasa#an *e#en*unya 7a#na ''.3-i alaloid : Menu-i sifa* alaloid e#dasa#an *e#en*unya 7a#na
ada
ada endaan endaan yan yan *e#-adi *e#-adi saa* saa* enamahan enamahan e#easi e#easi meye# meye# dandan e#easi d#aendo#ff
e#easi d#aendo#ff
IIIIII TToorri i **aassaarr
3- Kro(ato&rafi La)is Ti)is 3- Kro(ato&rafi La)is Ti)is
emisahan omonen imia e#dasa#an #insi adso#si dan emisahan omonen imia e#dasa#an #insi adso#si dan a#*isi
a#*isi yan yan di*en*uan di*en*uan oleh oleh fase fase diam diam (adso#en) (adso#en) dan dan fase fase e#a e#a (eluen) omonen imia e#e#a nai meniu*i fase e#a a#ena (eluen) omonen imia e#e#a nai meniu*i fase e#a a#ena daya se#a adso#en *e#hada omonen,omonen imia *ida sama daya se#a adso#en *e#hada omonen,omonen imia *ida sama
sehina omonen imia daa* e#e#a denan e+ea*an yan e#eda e#dasa#an *ina* eola#annya hal inilah yan
menyeaan *e#-adinya emisahan. (Ryan$001)
#oma*o#afi lais *iis () adalah salah sa*u me*ode emisahan omonen menunaan fasa diam e#ua la* denan
laisan ahan adso#en ine#*. me#uaan salah sa*u -enis #oma*o#afi anali*i. se#in diunaan un*u iden*ifiasi a7al a#ena anya eun*unan menunaan di an*a#anya adalah sede#hana dan mu#ah. *e#masu dalam a*eo#i #oma*o#afi lana# selain #oma*o#afi e#*as. #oma*o#afi -ua me#uaan analisis +ea* yan meme#luan ahan sana* sedii* ai enye#a mauun +uliannya. daa* diunaan un*u memisahan senya7a 8 senya7a yan sifa*nya hid#ofoi see#*i liida 8 liida dan hid#oa#on yan sua# die#-aan denan #oma*o#afi e#*as. -ua daa* e#una un*u men+a#i eluen un*u #oma*o#afi olom analisis f#asi yan die#oleh da#i #oma*o#afi olom iden*ifiasi senya7a se+a#a #oma*o#afi dan isolasi senya7a mu#ni sala e+il. (usasa#i$010)
30 P!a()aka! No"a
a. ada 9 $54 nm
ada 9 $54 nm lemen aan e#flou#esensi sedanan samel aan *ama e#7a#na ela.enamaan noda ada lamu 9 $54 nm adalah a#ena adanya daya in*e#asi an*a#a sina# 9
denan india*o# fluo#esensi yan *e#daa* ada lemen. "luo#esensi +ahaya yan *ama me#uaan emisi +ahaya yan dian+a#an oleh omonen *e#seu* e*ia ele*#on yan *e#esi*asi da#i *ina* ene#i dasa# e *ina* ene#i yan leih *ini emudian emali e eadaan semula samil meleasan ene#i. (e#man$00%)
. ada 9 366 nm
ada 9 366 nm noda aan e#flou#esensi dan lemen aan e#7a#na ela. enamaan noda ada lamu 9 366 nm adalah a#ena adanya daya in*e#asi an*a#a sina# 9 denan uus #omofo# yan *e#ia* oleh auso#om yan ada ada noda *e#seu*. "luo#esensi +ahaya yan *ama me#uaan emisi +ahaya yan dian+a#an oleh omonen *e#seu* e*ia ele*#on yan *e#esi*asi da#i *ina* ene#i dasa# e *ina* ene#i yan leih *ini emudian emali e eadaan semula samil meleasan ene#i. !ehina noda yan *ama ada lamu 9 366 *e#liha* *e#an a#ena silia el yan diunaan *ida e#fluo#o#esensi ada sina# 9 366 nm. (e#man$00%)
33 Rkristalisasi
Re#is*alisasi me#uaan salah sa*u +a#a emu#nian a* ada* dimana a*,a* *e#seu* *e#seu* dila#u*an dalam sua*u ela#u* emudian di#is*alan emali. Ca#a ini e#an*un ada ela#u*an a* dalam ela#u* *e#*en*u di ala suhu die#esa#. onsen*#asi *o*al
imu#i*i iasanya leih e+il da#i onsen*#asi a* yan dimu#nian ila dinin maa onsen*#asi imu#i*i yan #endah *e*ai dalam la#u*an semen*a#a #odu yan e#onsen*#asi *ini aan menenda. (!*ahl1&;5)
Re#is*alisasi me#uaan me*ode yan sana* en*in un*u emu#nian omonen la#u*an o#ani. Ada *u-uh me*ode dalam
#e#is*alisasi yai*u: memilih ela#u* mela#u*an a* *e#la#u* menhilanan 7a#na la#u*an memindahan a* ada* men#is*alan la#u*an menumul dan men+u+i #is*al se#*a mene#inan #odunya. (Ryan$001)
3. Ekstraksi
2s*#asi adalah enya#ian a*,a* a*if da#i aian *anaman oa*. Adaun *u-uan da#i es*#asi yai*u un*u mena#i omonen imia yan *e#daa* dalam simlisia. u-uan es*#asi adalah un*u mena#i semua omonen imia yan *e#daa* dalam simlisia. 2s*#asi ini didasa#an ada e#indahan massa
omonen a* ada* e dalam ela#u* dimana e#indahan mulai *e#-adi ada laisan an*a# mua emudian e#difusi masu e dalam ela#u*. (A+hmad1&;6)
u-uan 2s*#asi adalah un*u mena#i semua omonen imia yan *e#daa* ada simlisia e*#asi ini didasa#an ada e#indahan masa omonen a* ada* e dalam ela#u* diamana e#indahan mulai *e#-adi ada laisan an*a#
mua emudian e#difusi masu e dalam ela#u* ( Medi+afa#ma$010)
2s*#asi ada*,+ai# dilauan denan mela#u*an *e#leih dahulu a* yan aan dies*#asi. u#an a* ada* yan menandun ahan o#ani dan on*a denan ela#u* sana*lah en*in. a#ena i*ulah e#ala*an so<hle* se#in diaai dalam es*#asi -enis ini. (A+hmad1&;6)
ia me*ode dasa# dalam es*#asi +ai#,+ai# adalah es*#asi e#*aha (a*+h) es*#asi on*inyu dan +on*e# +u##en*. 2s*#asi e#*aha me#uaan +a#a yan alin sede#hana. Ca#anya +uu denan menamahan ela#u* enes*#asi yan *ida e#+amu# denan ela#u* semula. emudian dilauan eno+oan sehina *e#-adi ese*imanan onsen*#asi a* yan aan di es*#asi ada edua laisan. !e*elah ini *e#+aai laisan didiaman dan diisahan. Me*ode ini se#in diunaan un*u emisahan anali*i. esemu#naan es*#asi *e#an*un ada anyanya es*#asi yan dilauan. asil yan ai die#oleh -ia -umlah es*#asi yan dilauan e#ulan ali denan -umlah ela#u*
2s*#asi +ai#,+ai# adalah salah sa*u -enis es*#asi yan alin se#in diunaan. 2s*#asi +ai#,+ai# diunaan un*u menisolasi omonen yan inin dies*#asi denan menun+anan la#u*an yan e#isi omonen *e#seu* denan ela#u* lain yan *ida s alin la#u* dalam +o#on isah. ada si*uasi ideal omonen *e#seu* *e#es*#a e la#u*an edua dan meninalan eno*o#nya di la#u*an e#*ama. !e*elah edua la#u*an diisahan omonen daa* diamil denan menyini#an ela#u* edua (A#syad $001).
#insi da#i #oses ini adalah huum dis*#iusi. Dalam dua ela#u* omonen *e#dis*#iusi se+a#a *e*a ada dua ela#u* sehina e#andinan onsen*#asi omonen *e#seu* dalam ela#u* yan sa*u e ela#u* yan lainnya selalu ons*an ada *eme#a*u# yan ons*an. e#andinan onsen*#asi yan *e*a an*a#a dua ela#u* ini dinamaan oefisien dis*#iusi omonen an*a#a dua ela#u* (hoa# $010).
#oses es*#asi ela#u* e#lansun dalam 3 *aha yai*u :
1. emen*uan omles yida e#mua*an yan me#uaan olonan es*#asi.
$. Dis*#iusi da#i omles yan *e#es*#asi.
3. 'n*e#asinya yan munin dalam fase o#ani. (!yu#i$001%)
=enis,-enis es*#asi ahan alam yan se#in dilauan adalah : a 2s*#asi Ca#a Dinin
Me*oda ini a#*inya *ida ada #oses emanasan selama #oses es*#asi e#lansun *u-uannya un*u menhinda#i #usanya senya7a
yan dimasud #usa a#ena emanasanan. =enis es*#asi dinin adalah mase#asi dan e#olasi. (!yu#i$001%)
1 Mase#asi
enya#ian a* a*if yan dilauan denan +a#a me#endam se#u simlisia dalam +ai#an enya#i yan sesuai selama *ia ha#i ada *eme#a*u# ama# *e#lindun da#i +ahaya +ai#an enya#i aan masu e dalam sel mele7a*i dindin sel. 'si sel aan la#u* a#ena adanya e#edaan onsen*#asi an*a#a la#u*an di dalam sel denan di lua# sel. a#u*an yan onsen*#asinya *ini aan *e#desa elua# dan dian*i oleh +ai#an enya#i denan onsen*#asi #endah ( #oses difusi ). e#is*i7a *e#seu* e#ulan samai *e#-adi eseimanan onsen*#asi an*a#a la#u*an di lua# sel dan di dalam sel. !elama #oses mase#asi dilauan enaduan dan enan*ian +ai#an enya#i se*ia ha#i. 2ndaan yan die#oleh diisahan dan fil*#a*nya diea*an. (!yu#i$001%)
$ e#loasi
enya#ian a* a*if yan dilauan denan +a#a se#u simlisia dimase#asi selama 3 -am emudian simlisia diindahan e dalam e-ana silinde# yan aian a7ahnya die#i sea* e#o#i +ai#an enya#i diali#an da#i a*as e a7ah melalui simlisia *e#seu* +ai#an enya#i aan mela#u*an a* a*if dalam sel,sel simlisia yan dilalui samai eadan -enuh. >e#aan e a7ah diseaan oleh a#ena #a?i*asi ohesi dan e#a* +ai#an di a*as diu#ani aya aile# yan menahan e#aan e a7ah. e#ola* yan die#oleh diumulan lalu diea*an.
2s*#asi Ca#a anas
Me*oda ini as*inya melia*an anas dalam #osesnya. Denan adanya anas se+a#a o*oma*is aan meme#+ea* #oses enya#ian diandinan +a#a dinin. Me*odanya adalah es*#asi . (!ud-adi1&;6)
1 Des*ilasi a Ai#
enya#ian minya menua denan +a#a simlisia dan ai# di*ema*an dalam lau e#eda. Ai# dianasan dan aan menua ua ai# aan masu e dalam lau samel samil menes*#asi minya menua yan *e#daa* dalam simlisia ua ai# dan minya menua yan *elah *e#es*#asi menu-u ondenso# dan aan *e#ondensasi lalu aan mele7a*i ia alona +amu#an ai# dan minya menua aan masu e dalam +o#on isah dan aan memisah an*a#a ai# dan minya a*si#i. (!ud-adi1&;6)
@e#dasa#an en*u +amu#annya (yan dies*#asi) sua*u es*#asi diedaan men-adi dua yai*u:
1 2*#asi ada*,+ai# a* yan dies*#asi *e#daa* didalam +amu#an yan e#en*u ada*an.
$ 2s*#asi +ai#,+ai# a* yan dies*#asi *e#daa* dalam +amu#an yan e#en*u +ai#an. (!*ahl1&;5)
@e#dasa#an #oses elasanaannya es*#asi diedaan a*as dua yai*u:
ada es*#asi on*inyu ela#u* yan sama diunaan se+a#a e#ulan,ulan samai #oses es*#asi selesai.
$. 2s*#asi e#*aha
ada es*#asi e#*aha se*ia ali es*#asi selalu diunaan ela#u* yan a#u samai #oses es*#asi selesai. (!*ahl1&;5)
!ya#a* enes*#asi yan ai:
1 Daa* mela#u*an omonen yan inin dies*#asi. 3 ida la#u* ada la#u*an e#*ama
4 anya sedii* a*au ahan *ida mela#u*an eno*o#.
5 Daa* denan mudah diisahan da#i omonen yan inin didis*ilasi (iasanya denan dis*ilasi)
6 ida e#easi denan la#u*an e#*ama.
% !ya#a* elena lainnya see#*i ha#a ahan mudah *idanya *e#aa# e#ahaya a*au *idanya -ua men-adi ahan e#*imanan dalam memilih enes*#asi. (hoa#$00%)
34 Ekstraksi Cair5Cair
2s*#asi +ai# me#uaan me*ode emisahan a*au enamilan a* *e#la#u* dalam la#u*an (iasanya dalam ai#) denan menunaan ela#u* lain (iasanya o#ani). 2s*#asi +ai# daa* -ua diseu* es*#asi ela#u*. .2s*#asi +ai#,+ai# (+o#on isah) me#uaan emisahan omonen imia di an*a#a $ fase ela#u* yan *ida salin e#+amu# di mana seaian omonen la#u* ada fase e#*ama dan seaian la#u* ada fase edua lalu edua fase yan menandun a* *e#dise#si dio+o lalu didiaman samai *e#-adi emisahan semu#na
dan *e#en*u dua laisan fase +ai# dan omonen imia aan *e#isah e dalam edua fase *e#seu* sesuai denan *ina* eola#annya denan e#andinan onsen*#asi yan *e*a. (!e*yo#ano*o$003)
36 *ka!tasi
Dean*asi adalah sua*u +a#a emisahan an*a#a la#u*an dan ada*an yan alin sede#hana yai*u denan menuanan
+ai#an e#ahan,lahan sehina endaan *e#*inal diaian dasa# e-ana. Ca#a ini daa* dilauan -ia endaan memunyai uu#an a#*el yan esa# dan massa -enisnyaun esa# sehina daa* *e#isah denan ai *e#hada +ai#annya. =ia massa -enis dan denan uu#an a#*iel #ela*if e+il sehina ada seaan ada*an yan melayan a*au menaun maa +a#a emisahan yan alin *ea* adalah denan enya#inan a*au sen*#ifuasi. (!ud-adi1&;6)
32 Alkaloi" "a! Kafi!
Alaloid adalah asa o#ani yan menandun amina seunde# *e#sie# a*au sili. Die#i#aan ada 5500 alaloid *elah die*ahui yan me#uaan olonan senya7a me*aoli* seunde# *e#esa# da#i *anaman. ida ada sa*uun definisi yan memuasan *en*an alaloid *e*ai alaloid umumnya men+au senya7a, senya7a e#sifa* asa yan menandun sa*u a*au leih a*om ni*#oen iasanya seaai aian da#i sis*em sili. !e+a#a imia alaloid
yan sede#hana see#*i +oniine samai e s*#u*u# en*asili s*#y+hnine. @anya alaloid adalah *e#enoid di alam dan ee#aa adalah s*e#oid (A#syad$00%).
afein me#uaan -enis alaloid yan se+a#a alamiah *e#daa* dalam i-i oi daun *eh daun me*e i-i ola i-i +ola* dan ee#aa minuman enyea#. afein memilii e#a* moleul 1&41& #/mol denan #umus imia C;10 ;B$ dan 6& (la#u*an afein 1 dalam ai#). !e+a#a ilmiah efe lansun da#i afein *e#hada eseha*an see*ulnya *ida ada *e*ai yan ada adalah efe *a lansunnya see#*i mens*imulasi e#nafasan dan -an*un se#*a meme#ian efe samin e#ua #asa elisah (neuroses) *ida daa* *idu# (insomnia) dan denyu* -an*un *a e#a*u#an (tachycardia) (e#man*o $00%).
I, Alat "a! Ba#a!
No Alat Ba#a!
1. Ala* des*ilasi Ai# anas
$. Co#on isah Ase*on anas
3. au e#lenmeye# Daun *eh e#in
4. Mel*in lo+ Dilo#ome*ana
5. e#a+a anali*i 2*il ase*a*
6. enanas ai# alsium lo#ida anhid#a* %. enya#inan isa e#*as sa#in
;. ie* *e*es lo#ofo#m
&. ie* ?olume i#om (n,hesan) 10. Ro*a#y e?ao#a*o# Me*anol
11. !a#inan a*#ium a#ona*
13. .
C e#easi Maye#
, Pros"'r
9.1 2s*#asi ada*/+ai# : 2s*#asi afein da#i daun *eh
Diamil seanya $5 #am daun *eh e#in dan na*#ium a#ona* dimasuan edalam lau e#lenmeye# $50 ml. emudian seanya 400 ml ai# mendidih dimasuan edalamnya. Camu#an diia#an selama % meni* emudian didean*asi e dalam lau e#lenmeye# lain. edalam daun *eh *e#seu* di*amahan seanya 50 ml ai# anas lalu es*#a *eh didean*asi dan diaunan denan es*#a *he seelumnya. n*u menes*#a sisa afein yan ada ai# e#isi daun *eh dididihan lai denan ai# mendidih selama $0 meni*
lalu es*#anya didean*asi lai. !e*elah i*u es*#a *eh didininan hina suhu ama# lalu es*#asi dilauan denan enamahan 30 ml dilo#ome*ana. alu +o#on isah dio+o se+a#a e#lahan selama 5 meni* samil memua e#an +o#on isah un*u menelua#an *eanan uda#a/as da#i dalam +o#on isahE 2s*#asi diulani denan menamahan 35 ml dilo#ome*ana edalam +o#on isah. emudian diaunan es*#a dilo#ome*ana dan semua f#asi yan e#7u-ud emulsi di dalam lau 2#lenmeye# 1$5 ml. es*#a dilo#ome*ana didean*asi namun -anan samai alsium lo#ida anhid#a* iu*
*e#a7a. 2#lenmeye# dan e#*as sa#in diilas denan 5 ml denan dilo#ome*ana. !e*elah i*u fil*#a* diaunan dan dilauan des*ilasi menunaan ai# un*u menuaan dilo#ome*ana. #odu yan *e#en*u emudian di*iman. Re#is*alisasi dilauan menunaan 5 ml ase*on anas emudian la#u*an ini diindahan menuaan ie* edalam e#lenmeye# e+il dan dalam eadaan anas. n,hesan
di*amahan edalamnya *e*es demi *e*es samai *e#en*u e#uhan. 2#lenmeye# emdian didininan hina suhu ama#. #is*al yan *e#en*u disa#in denan enya#in ?aum isa. #is*al -ua di+u+i denan ee#aa *e*es n,hesan dinin. -i *i*i leleh *e#hada afein un dilauan.
9.$ -i #oma*o#afi lais *iis (C)
diamil sedii* samel #is*al afein hasil es*#asi da#i daun *eh dila#u*an denan sedii* dilo#ome*ana a*au lo#ofo#m. emudian samel ini di*o*olan dia*as ela* C samai nodanya *eal. 2lusi menunaan eluen e*il ase*a* : me*anol (3:1) dan elusi -ua menunaan lo#ofo#m : e*anol (&:1). 2lusi dilauan samai a*as a*as ela* emudian dielua#an dan die#inan diuda#a. ela* yan *elah diemanan emudian disem#o* denan e#easi d#aendo#ff se*elah i*u dianasan hina e#in. Adanya oloid aan di*un-uan oleh noda ada ela* yan e#7a#na -ina. Rf da#i masin,masin noda di*en*uan dan diandinan.
9.3 -i alaloid
#is*al afein dila#u*an didalam ai#. alu 1,$ *e*es e#easi meye# di*e*esan. Aaila la#u*an *e#seu* menandun alaloid
maan aan *e#-adi endaan unin muda. emudian edalam la#u*an afein lainnya dimasuan 1,$ *e*es e#easi d#aendo#ff. enu-ian osi*if aan di*un-uan denan *e#-adinya endaan e#7a#na -ina.
,I *ata P!&a(ata! 6- *ata )!&a(ata!
N O
Hasil P!&a(ata! P!&a(ata!
1 2s*#asi ada*/+ai# : 2s*#asi afein da#i *eh
• he yan di #eus F aB
men-adi es*#a *eh e#7a#na hi-au *ua ea*
• 2s*#a daun *he dimasuan
edalam +o#on fil*#a*e F dilo#ome*an
• !e*elah dilauan ene+ne#an
aan *e#-adi emisahan an*a#a es*#a *eh dan dilo#ome*an yan menandun afein
• Dilo#ome*an e#ada dia7ah
a#ena @- dilo#ome*an leih *ini da#i ada - ai#
• @e#a* e#*as @u+hne# 0;6 • @e#a* o*o# 150
• G 105 oC
• #aye afein $ oC
• @e#a* e#*as sa#in oson 054 • afein yan *elah dimu#nian
=a#a e#+a G $4 =a#a eluen G 6 Rf G 2,4 6 G 04 Rendemen G 0.86
.
0.54 150 < 100 G 0$13$ -i #oma*of#afi lais *iis (C)
Da*a enama*an di daa* da#i !hif* yan lain a#ena shif* C *ida melauan #a*ium *e#seu*
afein seelum #e#is*alisasi :
• =a#a e#+a : 4.5 +m • =a#a eluen : 4.1 +m
Rf G
4,5
4,1 G 0.&11
afein yan *elah dimu#nian :
• =a#a e#+a : $.4 +m • =a#a eluen : 6.0 +m =a#a e#+a G $4 =a#a eluen G 6 Rf G 2,4 6 G 04 3 -i alaloid Da*a enama*an di daa* da#i !hif* yan lain a#ena shif* C *ida melauan #a*ium *e#seu*
• Praksi Ma7r: la#u*an #is*al
afein F e#easi maye# men-adi endaan e#7a#na u*ih.
Praksi *ra&!"orff : la#u*an #is*al afein F e#easi #aendo#ff men-adi endaan e#7a#na -ina.
melakukan percobaan ini.
,II P(8a#asa!
ada e#+oaan ali ini #a*ian melauan ee#aa e#+oaan dian*a#anya 2s*#asi ada* / +ai# u-i #oma*o#afi lais *iis dan u-i alaloid.
e#*ama #a*ian melaluan e#+oaan es*#asi menunaan me*ode es*#asi +ai# +ai# #insi 22C adalah e#dasa#an e#edaan eola#an an*a#a afein denan ela#u* yan diunaan. afein yan diunaan me#uaan senya7a alaloid <an*ina yan e#asa ahi* yan isa diunaan seaai oa* e#ansan.
e#*ama *ama #a*ian mesuan daun *eh seanya $5 a*au 10 *eh +elu dan $0 na*#ium a#ona* e dalam lau 2#lenmeye# $50 ml diunaan na*#ium a#ona* a#ena na*#ium a#ona* aan mena#i* senya7a *annin yan e#ada didalam *eh suaya es*#asi yan dilauan e#-alan denan sehau#nya *ana adanya esalahan yan memua* es*#asi men-adi e#-alan denan *ida ai. alu di*amahan $$5 ml ai# mendidih ai# anas diunaan seaai ela#u* lalu di*amahan lai denan ai# anas seesa# 50 ml un*u menina*an ela#u*an di dalam la#u*an *eh lalu di lauan dean*asi yan dimana dean*asi *e#seu* me#uaan emisahan an*a#a a* ada* denan +ai#an denan +a#a enya#inan. Amas *eh aan *e#*ahan di dalam e#*as sa#in sedanan +ai#an es*#asi aan
masu edalam lau e#lenmaye# yan *elah disediaan lalu didaa* es*#asi *he yan memunyai 7a#na hi-au *ua ehi*aman lalu dilauan es*#asi emali denan enamahan dilo#ome*an dilo#ome*an e#funsi un*u mela#u*an senya7a -enis alaloid ( afein ) yan e#ada ada es*#a yan *elah di ua*. Dan -ua diunaan dilo#ome*an a#ena sifa*nya y non ola# dan -ia di unaan aan mena#i senya7a yan non ola# *e#seu* e#dasa#an *eo#i ie disol?e lie yan aan mena#i senya7a non ola# yan e#ada ada es*#asi *eh. emudian di masuan e dalam +o#on isah un*u dilauan #oses es*#asi +ai# +ai# yan dimana aan menhasilan senya7a yan *e#isah an*a#a senya7a Ai# dan dilo#ome*an dimana dilo#ome*an e#ada di a7ah a#ena @-dilo#ome*an leih esa# diandinan denan @- ai# yai*u seesa# 133 /ml lalu di*amahan alsium anhid#a* edalam aunan es*#asi dan emulsi enamahan alsium anhid#a* e#*u-uan un*u mena#i ai# yan e#ada ada f#asi dilo#ome*an diunaan alsium lo#ida anhid#a* ada #a*ium ali ini a#ena alsium lo#ida anhid#a* *ida e#easi denan senya7a dilo#ome*an alsium lo#ida anhid#a* hanya aan mena#i moleul ai# yan e#ada ada f#asi dilo#ome*an sehina dihasilan f#asi dilo#ome*an yan leih mu#ni. !e*alah daa* f#asi dilo#ome*an yan leih mu#ni melalui #oses enya#inan dilo#ome*an denan e?ao#asi yan dimana #insi e?ao#asi *e#seu* adalah emisahan es*#a da#i dilo#ome*ana denan emanasan die#+ea* oleh u*a#an
lau alas ula* +ai#anya daa* menua 5 8 10 oC dia7ah *i*i didih ela#u*nya diseaan a#ena adanya enu#unan *eanan da#i enunaan ?aum denan menunaan ?aum ua enya#inan aan menua nai edalam ondenso# dan
menhasilan moleul ela#u* yan mu#ni yan di *amin dalam lau denan dilauan e?ao#asi un*u men+eah ua dilo#ome*an yan e#sifa* a#sinoeni melayan di uda#a *e#ua denan menunaan e?aao#asi as yan di*amun aan leih aman.
lalu didaa*an lah #is*al afein yan di+a#i emudian di lauan #e#is*alisasi menunaan ase*on anas diunaan ase*on anas e#*u-uan un*u mena#i eno*o# ola# yan mudah menua se*alah i*u di*amahan -ua li#oin ( n,
hesan ) *e*es demi *e*es ada eadaan anas un*u memen*u 7a#na yan e#uh lalu didininan lau e#lenmaye# ada suhu ama# dan disa#in denan enya#in @u+hne# dan menhasilan #is*al ada enya#in @u+hne# yan e#7a#na u*ih lalu dilauan e#hi*unan #endemen dan menhasilan #endemen seesa# 0$13 dan -ua e#hi*unan nilai Rf nilai Rf yan didaa* yai*u seesa# 04 e#a#an li*e#a*u#e nilai Rf yan ai i*u seesa# 0$ 8 0; sedanan hasil yan da#i yan #a*ian daa* adalah seesa# 04 e#dasa#an hasil *e#seu* andunan afein mu#ni ai un*u diunaan. Dan -ua #a*ian mendaa*an *i*i leleh a7al yai*u 105 oC dan *i*i leleh ahi# 13% oC. dan *#aye *i*i leleh da#i afein seesa# $oC.
yan edua dilauan e#+oaan #oma*o#afi lais *iis dimana #insi a*au #oma*o#afi lais *iis emisahan omonen imia e#adasa#an adso#ansi dan a#*isi yan di*en*uan oleh fase diam (aso#en) dan fase e#a (eluen). e#*ama dila#uan #is*al afein hasil es*#asi denan sedii* la#u*an dilo#ome*an un*u mena#i ai# ada #is*al afein yan *e#lah di es*#asi lalu di *o*olan e ela* C samai noda +uu *eal un*u mene*ahui adanya mi#asi
ada ela* C di lauan elusi denan eluen 2*il ase*a* : me*hanol G 3:1 menhasilan -a#a e#+a G 45 dan -a#a eluen 41 dan dielusi -ua eluen lo#ofo#m 8 me*hanol G &:1 menhasilan -a#a e#+a $4 dan -a#a eluen 60 dan masin masin meme#oleh nilai Rf yan e#eda yai*u 0&11 dan 04.
Yan e*ia #a*ian melauan u-i alaloid yan dimana alaloid i*u sendi#i adalah sua*u asa ni*#oen yan eanyaan he*e#osili dan *e#daa* di *umuh *umuhan e#*ama *ama ada u-i alaloid la#u*an #is*al di la#u*an denan ai# dan di *e*es an 1 ,$ *e*es #easi meye# un*u mene*ahui adanya andunan alaloid yan di *andai denan adanya endaan denan 7a#na unin muda dan la#u*an #is*al dilau#*an emali denan ai# lalu di*e*esi denan #easi yan e#eda yai*u e#easi d#aendo#ff un*u mene*ahui aaah ada andunan alaloid di dalam la#u*an *e#seu* -ia ada maa di*andai denan *e#en*unya endaan yan e#7a#na -ina e#dasa#an hasil #a*ium #a*ian mendaa*an hasil yan menunaan #easi maye# *e#en*u endaan u*ih yan menandaan aha7a la#u*an yan di e#i #easi maye# *ida memilii andunan alaloid di dalamnya sedanan yan menunaan #easi d#aendo#ff *e#en*u endaan -ina yan menandaan adanya andunnan alaloid ada la#u*an *e#seu*.
1. asil didaa* #endemen afein seesa# 0.$13 . i*i leleh a7al afein seesa# 105oC dan *i*i leleh ahi# afein seesa# 13%oC *#aye *i*i leleh afein ada suhu $oC.
$. ilai Rf afein yan didaa*an seelum #e#is*alisasi yai*u seesa# 0.&11 sedanan nilai Rf afein yan didaa*an se*elah dilauan enu-ian emu#nian afein adalah seesa# 0.4.
3. -i alaloid denan menunaan e#easi maye# menun-uan endaan e#7a#na u*ih sedanan menunaan e#easi d#aendo#ff menun-uan endaan e#7a#na -ina.
,III *aftar P'staka
• A9#(a" !. A. 1&;6. Kimia Organik Bahan Alam. ni?e#si*as e#ua.
• Ars7a" $001. Kamus Kimia Arti dan Penjelasan Istilah. =aa#*a:
>#amedia.
•
Hermanto. 2007. Kafein,
Senyawa Bermamfaat atau
Beracunkah. Jakarta: Gramedia
• K#o)kar !. M. $010. Konsep Dasar Kimia Analitik . =aa#*a: ',#ess • Medi+afa#ma .$010 #insi 2s*#asi
•
Puspasari, Dian. 2010. Kamus Lengkap Kimia. Jakarta: Dwi
Media Press,
• Ryan . $001. Chemistry for you. ondon: elson ho#nes
• !e*yo#a*omo uuh. D. $003. tudi !ksperimental Pemurnian "aram
#aCl dengan Cara $ekristalisasi. !u#aaya: ni?e#si*as !u#aaya
• !*ahl 2on. 1&;5. Analisis Obat ecara Kromatografi dan %ikroskopi.
'@: @andun. 3,5
• !ud-adi D#s. (1&;6) HMe*ode emisahanH >M #ess Yoyaa#*a