PRINSIP KERJA KARL FISHER
Metode ini digunakan untuk mengukur kadar air contoh dengan metode volumetri berdasarkan prinsip titrasi. Titran yang digunakan adalah pereaksi Karl Fischer (campuran iodin, sulfur dioksida, dan pridin dalam larutan metanol). Pereaksi karl fischer pada metode ini sangat tidak stabil dan peka terhadap uap air oleh karena itu sebelum digunakan pereaksi harus selalu distandarisasi.
Selama proses titrasi terjadi reaksi reduksi iodin oleh sulfur dioksida dengan adanya air. Reaksi reduksi iodin akan berlangsung sampai air habis yang ditunjukkan munculnya warna coklat akibat kelebihan iodin. Penentuan titik akhir titrasi sulit dilakukan karena kadang-kadang perubahan warna yang terjadi tidak terlalu jelas.
Pereaksi karl fischer sangat sensitif terhadap air. Sehingga metode ini dapat diaplikasikan untuk analisis kadar air bahan pangan yang mempunyai kandungan air sangat rendah (seperti minyak/lemak, gula, madu, dan bahan kering). Metode Karl Fischer juga dapat digunakan untuk mengukur kadar air konsentrasi 1 ppm.
Prinsip pokok itu didasarkan pada Reaksi antara iodium dan sulfurdioksida dalam suatu medium yang
mengandung air. Karl Fischer menemukan bahwa reaksi ini bisa dimodifikasi untuk digunakan
dalam penentuan kadar air di suatu sistem yang berisi suatu kelebihan sulfurdioksida.
ia menggunakan bahan utama alkohol "methanol” sebagai bahan pelarut dan suatu dasar "pyridine”
sebagai buffer
Alkohol bereaksi dengan sulfurdioksida dan mengendap kemudian membentuk
garamalkylsulfite yang kemudian dioksidasi oleh iodium menjadi garam alkylsulfate. Reaksi
oksidasi ini membutuhkan air. Perbandingan Air dan iodium yang digunakan adalah 1:1 di
dalam reaksi. semua air digunakan kelebihan iodium dideteksi dengan alat voltametrically
oleh titratorelektroda indikator. !syarat itu menandakan titik akhir titrasi. jumlah air yang ada
itu dihitung berdasarkan pada konsentrasi iodium di dalam titrasi KarlFischer dengan jumlah
pereaksi yang dipakai dalam titrasi. Reaksinya adalah sebagai berikut:
ROH + SO2 + R’N à [R’NH]SO3R + H2O + I2 + 2R’N à 2[R’NH]I + [R’NH]SO4R
Alkohol bereaksi dengan sulfurdioksida (SO2) dan mengendap kemudian membentuk garam alkylsulfite, yang kemudian dioksidasi oleh iodium menjadi garam alkylsulfate. Reaksi Oksidasi ini membutuhkan air.
Alat Karl Fisher terdiri dari:
Timbangan Analitik (minimal resolusi 0,1 mg)
Syringe panjang dengan jarum kecil