Standar Na
Standar Nasion
sion al Indonesia
al Indonesia
T
dokumen ini
dokumen ini baik secabaik secara elektronik maupun tercetak tanpa izin tertulis dari ra elektronik maupun tercetak tanpa izin tertulis dari BSNBSN BSN
BSN
Gd. Manggala Wanabakti Gd. Manggala Wanabakti Blo
Blo k IV, Lt. 3,4,7,10k IV, Lt. 3,4,7,10.. Telp. +6221-5747043 Telp. +6221-5747043 Fax. +6221-5747045 Fax. +6221-5747045 Email: [email protected] Email: [email protected] www.bsn.go.id www.bsn.go.id Diterbitka
Daftar isi
Daftar isi
Daftar isi Daftar isi... i... i Prakata ... ii Prakata ... ii 11 Ruang lingkup ... 1Ruang lingkup ... 1 2
2 Acuan normatif Acuan normatif ... ... ... ... 1... 1 3
3 Istilah dan definisi ... 1Istilah dan definisi ... 1 4
4 Komposisi ... 1Komposisi ... 1 5
5 Syarat mutu ... 1Syarat mutu ... 1 6
6 Pengambilan contoh ... 2Pengambilan contoh ... 2 7
7 Cara uji ... 2Cara uji ... 2 8
8 Syarat lulus uji ... 3Syarat lulus uji ... 3 9 9 Higiene ... 3Higiene ... 3 10 10 Pengemasan Pengemasan ... ... ... ... ... 3... 3 11 11 Penandaan ... 3Penandaan ... 3 Lampiran A (n
Lampiran A (normatif) ormatif) Cara uji teh kerCara uji teh kering dalam keming dalam kemasan ...asan ... .. 4.. 4 Bibliografi ... 32 Bibliografi ... 32
Gambar A.1 - Tingkat pengenceran menggunakan larutan pengencer
Gambar A.1 - Tingkat pengenceran menggunakan larutan pengencer Butterfield’s Butterfield’s Phosphate Buffered Dilution Water
Phosphate Buffered Dilution Water (BPB). (BPB). ... ... ... 26... 26
Tabel A.1 –
Tabel A.1 – Larutan standLarutan standar asam galat ar asam galat ... ... ... 7... 7 Tabel A.2 – APM/1 g contoh bila menggunakan 3 tabung untuk setiap tingkat pengenceran Tabel A.2 – APM/1 g contoh bila menggunakan 3 tabung untuk setiap tingkat pengenceran
0,1
Prakata
Prakata
Standar Nasional Indonesia (SNI)
Standar Nasional Indonesia (SNI) Teh kering dalam kemasanTeh kering dalam kemasan ini merupakan revisi ini merupakan revisi SNI 01–3836–2000
SNI 01–3836–2000 Teh kering dalam kemasanTeh kering dalam kemasan. Standar ini direvisi dan dirumuskan dengan. Standar ini direvisi dan dirumuskan dengan tujuan sebagai berikut :
tujuan sebagai berikut : −
− Menyesuaikan standar Menyesuaikan standar dengan dengan perkembangan teknologi perkembangan teknologi terutama dalam terutama dalam metode metode uji uji dandan persyaratan mutu;
persyaratan mutu; −
− MenyesuaikMenyesuaikan an standar standar dengan dengan peraturan-peperaturan-peraturan raturan baru baru yang yang berlaku;berlaku; −
− Melindungi Melindungi kesehatan kesehatan konsumen;konsumen; −
− Menjamin Menjamin perdagangan pangan perdagangan pangan olahan olahan yang yang jujur jujur dan dan bertanggung jawab;bertanggung jawab; −
− Mendukung Mendukung perkembangan dan perkembangan dan diversifikdiversifikasi asi produk produk industri teh industri teh kering kering dalam dalam kemasan.kemasan. Standar ini dirumuskan dengan memperhatikan hal-hal yang tertera dalam :
Standar ini dirumuskan dengan memperhatikan hal-hal yang tertera dalam : 1.
1. Undang-Undang Republik Undang-Undang Republik Indonesia No.5 Indonesia No.5 Tahun Tahun 1984 1984 tentang Perindustrian.tentang Perindustrian. 2.
2. Undang-UndaUndang-Undang Repubng Republik Indonesilik Indonesia No.36 Taa No.36 Tahun 2009 hun 2009 tentang Kesetentang Kesehatan.hatan. 3.
3. Undang-Undang Republik Undang-Undang Republik Indonesia No.7 Indonesia No.7 Tahun Tahun 1996 1996 tentang Pangan.tentang Pangan. 4.
4. Undang-Undang Republik Indonesia Undang-Undang Republik Indonesia No. 8 No. 8 Tahun 1999 Tahun 1999 tentang Perlindungan Konsumen.tentang Perlindungan Konsumen. 5.
5. Peraturan PemerinPeraturan Pemerintah Republik Indontah Republik Indonesia No.69 Tahun 19esia No.69 Tahun 1999 tentang Label dan Ikl99 tentang Label dan Iklanan Pangan.
Pangan. 6.
6. Peraturan PemerPeraturan Pemerintah Republiintah Republik Indonesia No.2k Indonesia No.28 Tahun 2004 te8 Tahun 2004 tentang Keamanantang Keamanan, Mutu,n, Mutu, dan Gizi Pangan.
dan Gizi Pangan.
7. Peraturan Menteri Perindustrian Republik Indonesia Nomor 75/M-IND/PER/7/2010 7. Peraturan Menteri Perindustrian Republik Indonesia Nomor 75/M-IND/PER/7/2010
tentang Cara Produksi Pangan Olahan yang tentang Cara Produksi Pangan Olahan yang Baik.Baik. 8. Surat
8. Surat Keputusan Kepala Badan Pengawas Obat dan Makanan Republik Indonesia No.Keputusan Kepala Badan Pengawas Obat dan Makanan Republik Indonesia No. HK.00.05.52.4040 Tahun 2006 tentang Kategori Pangan.
HK.00.05.52.4040 Tahun 2006 tentang Kategori Pangan. 9.
9. Peraturan KepalPeraturan Kepala Badan Pengaa Badan Pengawas Obat dan Makwas Obat dan Makanan Republanan Republik Indonesia Nik Indonesia No. HK. 00.o. HK. 00. 06. 52. 4011 Tahun 2009 tentang Penetapan Batas Maksimum Cemaran Mikroba dan 06. 52. 4011 Tahun 2009 tentang Penetapan Batas Maksimum Cemaran Mikroba dan Kimia dalam Pangan.
Kimia dalam Pangan.
Standar ini dirumuskan oleh Subpanitia Teknis (SPT) 67-04-S1 Minuman dan Tembakau Standar ini dirumuskan oleh Subpanitia Teknis (SPT) 67-04-S1 Minuman dan Tembakau yang telah dibahas melalui rapat teknis dan disepakati dalam rapat konsensus pada tanggal yang telah dibahas melalui rapat teknis dan disepakati dalam rapat konsensus pada tanggal 7 Oktober 2011 di Jakarta. Hadir dalam rapat tersebut wakil dari konsumen, produsen, 7 Oktober 2011 di Jakarta. Hadir dalam rapat tersebut wakil dari konsumen, produsen, lembaga pengujian, Lembaga Ilmu Pengetahuan dan Teknologi, Badan Pengawas Obat dan lembaga pengujian, Lembaga Ilmu Pengetahuan dan Teknologi, Badan Pengawas Obat dan Makanan, dan instansi terkait
Makanan, dan instansi terkait lainnya.lainnya.
Standar ini telah melalui proses jajak pendapat pada tanggal 27 Februari 2012 sampai Standar ini telah melalui proses jajak pendapat pada tanggal 27 Februari 2012 sampai dengan tanggal 26 April 2012 dengan hasil akhir RASNI.
Te
Teh keri
h keri ng d
ng d alam kemasa
alam kemasan
n
1
1 RuaRuang ng lingklingk upup
Standar ini menetapkan istilah dan definisi, syarat mutu, pengambilan contoh, cara uji, Standar ini menetapkan istilah dan definisi, syarat mutu, pengambilan contoh, cara uji, pengemasan dan penandaan teh kering dalam kemasan.
pengemasan dan penandaan teh kering dalam kemasan.
2
2 Acuan Acuan normatifnormatif
Untuk acuan tidak bertanggal berlaku edisi
Untuk acuan tidak bertanggal berlaku edisi terakhir (termasuk revisi dan atau terakhir (termasuk revisi dan atau amandemen)amandemen) SNI 0428,
SNI 0428, Petunjuk pengambilan contoh padatanPetunjuk pengambilan contoh padatan..
3
3 Istilah Istilah dan dan definisidefinisi 3.1
3.1
teh kering
teh kering dalam kemadalam kemasansan produk teh kering (
produk teh kering (Camelia sinensisCamelia sinensis L) tunggal atau campuran dari: teh hitam, teh hijau, tehL) tunggal atau campuran dari: teh hitam, teh hijau, teh oolong, teh putih, teh wangi, dan atau teh beraroma lain, dengan atau tanpa penambahan oolong, teh putih, teh wangi, dan atau teh beraroma lain, dengan atau tanpa penambahan bahan pangan lain dan atau bahan tambahan pangan yang diijinkan sesuai ketentuan yang bahan pangan lain dan atau bahan tambahan pangan yang diijinkan sesuai ketentuan yang berlaku, dan dikemas serta siap diseduh
berlaku, dan dikemas serta siap diseduh
4 Komposisi 4 Komposisi 4.1
4.1 Bahan Bahan bakubaku Daun teh (
Daun teh (Camellia sinensisCamellia sinensis L).L). 4.2
4.2 Bahan Bahan pangan pangan lainlain
Bahan pangan yang diizinkan untuk teh kering dalam kemasan sesuai dengan ketentuan Bahan pangan yang diizinkan untuk teh kering dalam kemasan sesuai dengan ketentuan yang berlaku.
yang berlaku. 4.3
4.3 Bahan Bahan tambahan tambahan panganpangan
Bahan tambahan pangan yang diizinkan untuk teh kering dalam kemasan sesuai dengan Bahan tambahan pangan yang diizinkan untuk teh kering dalam kemasan sesuai dengan ketentuan yang berlaku.
ketentuan yang berlaku.
5
5 SyaSyarat rat mutumutu
Syarat mutu teh kering dalam kemasan sesuai Tabel 1 di bawah ini. Syarat mutu teh kering dalam kemasan sesuai Tabel 1 di bawah ini.
Tabe
Tabel 1 l 1 - - Syarat mutu teh kering dalam kemasanSyarat mutu teh kering dalam kemasan No.
No. KriKri teria teria uji uji Satuan Satuan PePersrs yaratanyaratan 1
1.1
1.1 Warna Warna - - khas khas produkproduk tehteh Tabel
Tabel 1 1 - - Syarat mutu teh kering dalam kemasan (laSyarat mutu teh kering dalam kemasan (lanjunju tan)tan) No.
No. KriKri teria teria uji uji Satuan Satuan PersyaratanPersyaratan 1.2
1.2 Bau Bau - - khas khas produk produk tehteh 1.3
1.3 Rasa Rasa -- khas produk tehkhas produk teh
2
2 Kadar polifenol Kadar polifenol (b/b) (b/b) % % min. min. 5.25.2 3
3 Kadar air Kadar air (b/b) (b/b) % % maks. maks. 8,08,0
4 Kada
4 Kadar r ekstrak ekstrak dalam dalam air air (b/b) (b/b) % % min. min. 3232 5
5 Kadar abu Kadar abu total total (b/b) (b/b) % % maks. maks. 8,08,0 6
6 Kadar abu larut dalam air dari Kadar abu larut dalam air dari abuabu total (b/b)
total (b/b) % % min. min. 4545
7
7 Kadar abu Kadar abu tak tak larut larut dalam dalam asam asam (b/b) (b/b) % % maks. maks. 1,01,0 8
8 Alkalinitas a Alkalinitas abu larut dalam bu larut dalam airair (sebagai KOH) (b/b)
(sebagai KOH) (b/b) % % 1 1 – – 33
9
9 Serat kasar Serat kasar (b/b) (b/b) % % maks. maks. 16,516,5 10
10 Cemaran Cemaran logamlogam 10.1
10.1 Kadmium Kadmium (Cd) (Cd) mg/kg mg/kg maks. maks. 0,20,2 10.2
10.2 Timbal Timbal (Pb) (Pb) mg/kg mg/kg maks. maks. 2,02,0 10.3
10.3 Timah Timah (Sn) (Sn) mg/kg mg/kg maks. maks. 40,040,0 10.4
10.4 Merkuri Merkuri (Hg) (Hg) mg/kg mg/kg maks. maks. 0,030,03 11
11 Cemaran Cemaran arsen arsen (As) (As) mg/kg mg/kg maks. maks. 1,01,0 12
12 Cemaran Cemaran mikroba:mikroba: 12.1
12.1 Angka Angka lempeng lempeng total total (ALT) (ALT) koloni/g koloni/g maks. maks. 3 3 x x 101033 12.2 Bakteri
12.2 Bakteri ColiformColiform APM/g APM/g < < 33 12.3
12.3 Kapang Kapang koloni/g koloni/g maksmaks..5 x 105 x 1022
6
6 PePengambilan ngambilan contoconto hh
Cara pengambilan contoh sesuai dengan SNI 0428. Cara pengambilan contoh sesuai dengan SNI 0428.
7
7 CaCara ra ujiuji
Cara uji untuk teh kering dalam kemasan seperti di bawah ini: Cara uji untuk teh kering dalam kemasan seperti di bawah ini: a)
b)
b) Cara Cara uji uji keadaan keadaan air air seduhanseduhan sesuai Lampiran A.2sesuai Lampiran A.2 c)
c) Cara ujCara uji kadai kadar polifenr polifenol sesuol sesuai Lamai Lampiran piran A.3A.3 d)
d) Cara Cara uji kaduji kadar air ar air sesuai sesuai Lampiran Lampiran A.4A.4 e)
e) Cara Cara uji kadar uji kadar ekstrak dalam ekstrak dalam air sesuai air sesuai Lampiran A.5Lampiran A.5 f)
f) Cara Cara uji uji kadar kadar abu abu total total sesuai sesuai Lampiran Lampiran A.6A.6 g)
g) Cara uji Cara uji kadar abu kadar abu larut dalam air larut dalam air dari abu dari abu total sesuai Lampiran A.7total sesuai Lampiran A.7 h)
h) Cara uji Cara uji kadar abu kadar abu tak larut tak larut dalam asam dalam asam sesuai Lampiran sesuai Lampiran A.8A.8 i)
i) Cara Cara uji uji alkalinitas abu alkalinitas abu larut dalam larut dalam air air (sebagai KOH) (sebagai KOH) sesuai Lampiran sesuai Lampiran A.9A.9 j)
j) Cara uji serat kaCara uji serat kasar sesuai Lasar sesuai Lampiran A.10mpiran A.10 k)
k) Cara ujCara uji cemai cemaran logran logam sesuam sesuai Laai Lampiran mpiran A.11A.11 -
- Cara uji kadmiuCara uji kadmium (Cd) dan timbal (Pb) sesuai Lam (Cd) dan timbal (Pb) sesuai Lampiran A.11.1mpiran A.11.1 -
- Cara uji timah Cara uji timah (Sn) sesuai Lam(Sn) sesuai Lampiran A.11.2piran A.11.2 -
- Cara uji Cara uji merkuri (Hg) sesuai Lampiran merkuri (Hg) sesuai Lampiran A.11.3A.11.3 l)
l) Cara Cara uji uji cemaran cemaran arsen arsen (As) (As) sesuai sesuai Lampiran Lampiran A.12A.12 m)
m) Cara uji cemaran mikCara uji cemaran mikroba sesuai Lampirroba sesuai Lampiran A.13an A.13 -
- Persiapan dan Persiapan dan homogenisasi contoh sesuai homogenisasi contoh sesuai Lampiran A.13.1Lampiran A.13.1 -
- Cara uji Cara uji angka lempeng total angka lempeng total sesuai Lampiran A.13.2sesuai Lampiran A.13.2 -
- Cara uCara uji bakteji bakteriri ColiformColiform sesuai Lampiran A.13.3 sesuai Lampiran A.13.3 -
- Cara uji kapaCara uji kapang sesuai Lang sesuai Lampiran A.13.4mpiran A.13.4
8
8 SyaSyarat rat lulus lulus ujiuji
Produk dinyatakan lulus uji apabila memenuhi syarat mutu sesuai Tabel 1. Produk dinyatakan lulus uji apabila memenuhi syarat mutu sesuai Tabel 1.
9 Higiene 9 Higiene
Cara memproduksi produk yang higienis termasuk cara penyiapan dan penanganannya Cara memproduksi produk yang higienis termasuk cara penyiapan dan penanganannya sesuai dengan ketentuan yang berlaku tentang Pedoman Cara Produksi Pangan Olahan sesuai dengan ketentuan yang berlaku tentang Pedoman Cara Produksi Pangan Olahan yang Baik.
yang Baik.
10 Pengemasan 10 Pengemasan
Teh kering dalam kemasan dikemas dalam wadah yang tertutup rapat, tidak dipengaruhi Teh kering dalam kemasan dikemas dalam wadah yang tertutup rapat, tidak dipengaruhi atau mempengaruhi isi, aman selama penyimpanan dan pengangkutan.
atau mempengaruhi isi, aman selama penyimpanan dan pengangkutan.
11 Penandaan 11 Penandaan
Syarat penandaan sesuai dengan ketentuan yang berlaku tentang label dan iklan pangan. Syarat penandaan sesuai dengan ketentuan yang berlaku tentang label dan iklan pangan.
Lampiran A
Lampiran A
(normatif)
(normatif)
Cara uji teh kering dalam kemasan Cara uji teh kering dalam kemasan
A.1
A.1 PersPers iapiapan can c onon toto hh
Persiapan contoh terdiri atas persiapan contoh
Persiapan contoh terdiri atas persiapan contoh untuk uji mikrobiologi, uji organoleptik, dan ujiuntuk uji mikrobiologi, uji organoleptik, dan uji kimia. Pengambilan contoh untuk uji mikrobiologi dilakukan pertama, kemudian dilanjutkan kimia. Pengambilan contoh untuk uji mikrobiologi dilakukan pertama, kemudian dilanjutkan dengan pengambilan contoh untuk uji organoleptik dan uji kimia.
dengan pengambilan contoh untuk uji organoleptik dan uji kimia. A.1.2
A.1.2 PersPers iapiapan can c onon toto h uh u ntnt uk uk ujuj i mi m ikik roro bibi olol ogog ii
Buka kemasan sejumlah teh kering dalam kemasan secara aseptik, kemudian diaduk Buka kemasan sejumlah teh kering dalam kemasan secara aseptik, kemudian diaduk sampai merata, dan ambil contoh teh kering dalam kemasan sebanyak 300 gram secara sampai merata, dan ambil contoh teh kering dalam kemasan sebanyak 300 gram secara aseptik selanjutnya tempatkan dalam botol contoh steril.
aseptik selanjutnya tempatkan dalam botol contoh steril. A.1.3
A.1.3 PersPers iapiapan can c onon toto h uh u ntnt uk uk ujuj i oi o rgrg anoanoleplep titi kk
Contoh teh kering dalam kemasan diaduk kembali sampai merata, ambil contoh teh kering Contoh teh kering dalam kemasan diaduk kembali sampai merata, ambil contoh teh kering dalam kemasan secukupnya dan tempatkan dalam botol
dalam kemasan secukupnya dan tempatkan dalam botol contoh yang bersih dan contoh yang bersih dan kering.kering. A.1.4
A.1.4 PersPers iapiapan can c onon toto h uh u ntnt uk uk ujuj i ki k imim iaia
Contoh teh kering dalam kemasan diaduk kembali sampai merata, ambil contoh teh kering Contoh teh kering dalam kemasan diaduk kembali sampai merata, ambil contoh teh kering dalam kemasan sebanyak 300 gram dan tempatkan dalam botol contoh yang bersih dan dalam kemasan sebanyak 300 gram dan tempatkan dalam botol contoh yang bersih dan kering.
kering.
A.2
A.2 KeadKeadaan aiaan air sr s edueduhanhan A.2.1
A.2.1 WarnWarnaa A.2.1.1
A.2.1.1 PriPri nsns ipip
Pengamatan contoh uji dengan indera penglihatan yang dilakukan oleh panelis yang Pengamatan contoh uji dengan indera penglihatan yang dilakukan oleh panelis yang mempunyai kompetensi pengujian organoleptik.
mempunyai kompetensi pengujian organoleptik. A.2.1.2
A.2.1.2 PeralPeralatanatan a)
a) Neraca aNeraca analitis terkanalitis terkalibrasi librasi dengan dengan ketelitian ketelitian 0,1 mg;0,1 mg; b)
b) Tempat Tempat perebus perebus air;air; c) Pemanas;
c) Pemanas; d)
d) Cangkir pencoba Cangkir pencoba porselen bertutup porselen bertutup 140 140 mL mL atau atau 280 280 mL; danmL; dan e)
e) Mangkok Mangkok pencoba pencoba porselen.porselen. A.2.1.3
A.2.1.3 Cara kCara kerjerj aa a)
a) Timbang 2,80 gTimbang 2,80 gram contoh masukkram contoh masukkan ke dalam cangan ke dalam cangkir pencoba pokir pencoba porselen 140 mL atarselen 140 mL atauu 5,60 gram contoh ke dalam cangkir pencoba porselen 280 mL;
5,60 gram contoh ke dalam cangkir pencoba porselen 280 mL; b)
b) tuangkan air suling mendidih ke tuangkan air suling mendidih ke dalam cangkir pencoba porselen, tutup dan dalam cangkir pencoba porselen, tutup dan biarkanbiarkan selama 6 menit;
selama 6 menit; c)
c) tuangkan air seduhan ke tuangkan air seduhan ke dalam mangkok pencoba porselen dan dalam mangkok pencoba porselen dan usahakan ampasusahakan ampas seduhan tidak terikut;
d)
d) lakukan pengamatan terhadap warna lakukan pengamatan terhadap warna seduhan minimal seduhan minimal oleh 3 oleh 3 orang panelis orang panelis atau 1 atau 1 orangorang tenaga ahli dengan kriteria penilaian warna yang meliputi jenis warna dan sifat air tenaga ahli dengan kriteria penilaian warna yang meliputi jenis warna dan sifat air seduhan
seduhan A.2.1.4 Car
A.2.1.4 Cara mena menyatyat akan akan hashasilil a)
a) Jika tidak terliJika tidak terlihat warna asinghat warna asing, maka hasil din, maka hasil dinyatakan “khas pyatakan “khas produk teh”; danroduk teh”; dan b)
b) jika terlihajika terlihat warna at warna asing, maka sing, maka hasil dinyahasil dinyatakan “tidak takan “tidak normal”.normal”. A.2.2
A.2.2 BauBau A.2.2.1 Pr A.2.2.1 Pr inin sisi pp
Pengamatan contoh uji dengan indera penciuman yang dilakukan oleh panelis yang Pengamatan contoh uji dengan indera penciuman yang dilakukan oleh panelis yang mempunyai kompetensi pengujian organoleptik.
mempunyai kompetensi pengujian organoleptik. A.2.2.2 Per
A.2.2.2 Per alatalatanan a)
a) Neraca aNeraca analitis terkanalitis terkalibrasi librasi dengan dengan ketelitian ketelitian 0,1 mg;0,1 mg; b)
b) Tempat Tempat perebus perebus air;air; c) Pemanas;
c) Pemanas; d)
d) Cangkir pencoba Cangkir pencoba porselen bertutup porselen bertutup 140 140 mL mL atau atau 280 280 mL; mL; dandan e)
e) Mangkok Mangkok pencoba pencoba porselen.porselen. A.2.2.3 Car
A.2.2.3 Cara kera ker jaja e)
e) Timbang 2,80 gram Timbang 2,80 gram contoh masukkan ke contoh masukkan ke dalam cangkir pencoba dalam cangkir pencoba porselen 140 mL porselen 140 mL atauatau 5,60 gram contoh ke dalam cangkir pencoba porselen 280 mL;
5,60 gram contoh ke dalam cangkir pencoba porselen 280 mL; f)
f) tuangkan air tuangkan air suling mendidih suling mendidih ke dalam ke dalam cangkir pencoba cangkir pencoba porselen, tutup dan porselen, tutup dan biarkanbiarkan selama 6 menit;
selama 6 menit; g)
g) tuangkan air seduhan ke dalam mangkok pencoba porselen dan usahakan ampastuangkan air seduhan ke dalam mangkok pencoba porselen dan usahakan ampas seduhan tidak terikut;
seduhan tidak terikut; h)
h) lakukan pengamatan terhadap bau seduhan minimal lakukan pengamatan terhadap bau seduhan minimal oleh 3 oleh 3 orang panelis atau 1 orang panelis atau 1 orangorang tenaga ahli dengan kriteria penilaian bau yang meliputi bau khas teh dan bau pewangi tenaga ahli dengan kriteria penilaian bau yang meliputi bau khas teh dan bau pewangi yang sengaja ditambahkan serta ada tidaknya bau asing bukan teh maupun bukan bau yang sengaja ditambahkan serta ada tidaknya bau asing bukan teh maupun bukan bau pewangi yang sengaja ditambahkan.
pewangi yang sengaja ditambahkan. A.2.2.4 Car
A.2.2.4 Cara mena men yatyatakan akan hashasilil a)
a) Jika tidak terciJika tidak tercium bau asing, maum bau asing, maka hasil dinyaka hasil dinyatakan “khas protakan “khas produk teh”; danduk teh”; dan b)
b) jika tercium jika tercium bau asingbau asing, maka has, maka hasil dinyatakail dinyatakan “tidak non “tidak normal”.rmal”. A.2.3
A.2.3 RasaRasa
Pengamatan contoh uji dengan indera pengecap (lidah) yang dilakukan oleh panelis yang Pengamatan contoh uji dengan indera pengecap (lidah) yang dilakukan oleh panelis yang mempunyai kompetensi pengujian organoleptik.
mempunyai kompetensi pengujian organoleptik. A.2.3.1
A.2.3.1 PriPri nsns ipip
Pengamatan contoh uji dengan indera pengecap (lidah) yang dilakukan oleh panelis yang Pengamatan contoh uji dengan indera pengecap (lidah) yang dilakukan oleh panelis yang mempunyai kompetensi pengujian organoleptik.
A.2.3.2 Per
A.2.3.2 Peralatalat anan a)
a) Neraca aNeraca analitis terkanalitis terkalibrasi librasi dengan dengan ketelitian ketelitian 0,1 mg;0,1 mg; b)
b) Tempat Tempat perebus perebus air;air; c) Pemanas;
c) Pemanas; d)
d) Cangkir pencoba Cangkir pencoba porselen bertutup porselen bertutup 140 140 mL mL atau atau 280 280 mL; danmL; dan e)
e) Mangkok Mangkok pencoba pencoba porselen.porselen. A.2.3.3 Car
A.2.3.3 Cara kera ker jaja a)
a) Timbang 2,80 gram Timbang 2,80 gram contoh masukkan ke contoh masukkan ke dalam cangkir pencoba dalam cangkir pencoba porselen 140 mL porselen 140 mL atauatau 5,60 gram contoh ke dalam cangkir pencoba porselen 280 mL;
5,60 gram contoh ke dalam cangkir pencoba porselen 280 mL; b)
b) tuangkan air suling mendidih ke tuangkan air suling mendidih ke dalam cangkir pencoba porselen, tutup dan dalam cangkir pencoba porselen, tutup dan biarkanbiarkan selama 6 menit;
selama 6 menit; c)
c) tuangkan air seduhan ke tuangkan air seduhan ke dalam mangkok pencoba porselen dan dalam mangkok pencoba porselen dan usahakan ampasusahakan ampas seduhan tidak terikut;
seduhan tidak terikut; d)
d) lakukan pengamatan terhadap rasa air seduhan lakukan pengamatan terhadap rasa air seduhan minimal oleh 3 minimal oleh 3 orang panelis atau 1orang panelis atau 1 orang tenaga ahli dengan kriteria penilaian sebagai berikut:
orang tenaga ahli dengan kriteria penilaian sebagai berikut: rasa
rasa : : meliputi meliputi kekuatan kekuatan rasa rasa dan dan ada ada tidaknya tidaknya rasa rasa asingasing
- kekuatan rasa adalah kombinasi rasa yang membentuk rasa khas teh dan - kekuatan rasa adalah kombinasi rasa yang membentuk rasa khas teh dan
kekuatan rasa penyedap yang sengaja ditambahkan. kekuatan rasa penyedap yang sengaja ditambahkan.
- rasa asing adalah rasa yang menyimpang dari rasa khas teh maupun rasa - rasa asing adalah rasa yang menyimpang dari rasa khas teh maupun rasa
pewangi yang ditambahkan. pewangi yang ditambahkan. A.2.3.4 Car
A.2.3.4 Cara mena men yatyatakan akan hashasilil a)
a) Jika tidak Jika tidak terasa rasa terasa rasa asing, maka asing, maka hasil dinyahasil dinyatakan “khas takan “khas produk teh”; produk teh”; dandan b)
b) jika terasa jika terasa rasa asingrasa asing, maka hasi, maka hasil dinyatakan l dinyatakan “tidak normal“tidak normal”.”.
A.3
A.3 KadKad ar par polol ifif enoeno ll A.3.1
A.3.1 PriPri nsns ipip
Polifenol diekstrak dari contoh uji daun teh menggunakan metanol 70 % pada suhu 70 °C. Polifenol diekstrak dari contoh uji daun teh menggunakan metanol 70 % pada suhu 70 °C. Polifenol terekstrak diukur secara
Polifenol terekstrak diukur secara colorimetriccolorimetric menggunamenggunakan pereaksi Fenol kan pereaksi Fenol Folin-CiocaFolin-Ciocalteu.lteu. Pereaksi mengandung asam fosfo-tungstat sebagai oksidan, dimana pada reaksi reduksi Pereaksi mengandung asam fosfo-tungstat sebagai oksidan, dimana pada reaksi reduksi gugus hidroksi fenolat teroksidasi menghasilkan kompleks biru molibdenum-tungsten yang gugus hidroksi fenolat teroksidasi menghasilkan kompleks biru molibdenum-tungsten yang dibaca pada
dibaca pada panjang gelombang panjang gelombang 765 nm. 765 nm. Pereaksi Fenol Pereaksi Fenol Folin-CiocFolin-Ciocalteu bereaksi alteu bereaksi dengandengan berbagai senyawa polifenol, meskipun reaksi dengan masing-masing jenis polifenol berbagai senyawa polifenol, meskipun reaksi dengan masing-masing jenis polifenol memberikan respon yang beragam, pemilihan asam galat sebagai standar kalibrasi dapat memberikan respon yang beragam, pemilihan asam galat sebagai standar kalibrasi dapat digunakan untuk mengukur kadar polifenol total.
digunakan untuk mengukur kadar polifenol total. A.3.2
A.3.2 PereakPereaksisi a)
a) Air Air suling;suling; b) Metanol; b) Metanol; c)
c) Metanol Metanol 70 70 % % (fraksi (fraksi volum);volum);
tambahkann 700 mL metanol (A.3.2 b) ke dalam labu ukur 1 L, kemudian encerkan tambahkann 700 mL metanol (A.3.2 b) ke dalam labu ukur 1 L, kemudian encerkan dengan air suling tepat 1 L dan kocok.
dengan air suling tepat 1 L dan kocok. d)
d) Pereaksi Pereaksi Fenol Fenol Folin- Folin- Ciocalteu;Ciocalteu;
sebaiknya dicek linieritas kalibrasi terhadap asam galat untuk memastikan kelayakan sebaiknya dicek linieritas kalibrasi terhadap asam galat untuk memastikan kelayakan dari pereaksi yang tersedia.
dari pereaksi yang tersedia. e)
pindahkan 20 mL Fenol Folin- Ciocalteu (A.3.2 d) menggunakan pipet ke dalam labu pindahkan 20 mL Fenol Folin- Ciocalteu (A.3.2 d) menggunakan pipet ke dalam labu ukur 200 mL, tambahkan air dan tepatkan sampai tanda tera kemudian kocok. Siapkan ukur 200 mL, tambahkan air dan tepatkan sampai tanda tera kemudian kocok. Siapkan larutan pereaksi Fenol Folin-Ciocalteu dalam kondisi baru setiap akan melakukan larutan pereaksi Fenol Folin-Ciocalteu dalam kondisi baru setiap akan melakukan pengujian.
pengujian. f)
f) Larutan Larutan sodium sodium karbonat (Nakarbonat (Na22COCO33) 7,5 % (konsentrasi masa);) 7,5 % (konsentrasi masa); timbang (37,50 ± 0,01) gram Na
timbang (37,50 ± 0,01) gram Na22COCO33 anhidratanhidrat ke dalam 500 mL labu ukur volumetrik. ke dalam 500 mL labu ukur volumetrik. Tambahkan air suling hangat secara hati-hati sampai volumenya mencapai setengah Tambahkan air suling hangat secara hati-hati sampai volumenya mencapai setengah volum labu ukur kemudian kocok, selanjutnya dinginkan larutan sampai suhu kamar dan volum labu ukur kemudian kocok, selanjutnya dinginkan larutan sampai suhu kamar dan encerkan sampai tanda tera.
encerkan sampai tanda tera. CATATAN
CATATAN Larutan ini akan tetap stabil pada suhu kamar selama satu bulan.Larutan ini akan tetap stabil pada suhu kamar selama satu bulan. g)
g) Larutan baLarutan baku standar ku standar asam galaasam galat , 1000 µg/mL t , 1000 µg/mL asam galatasam galat anhidratanhidrat; dan; dan
timbang (0,110 ± 0,001) gram asam galat monohidrat (BM = 188,14) ke dalam labu ukur timbang (0,110 ± 0,001) gram asam galat monohidrat (BM = 188,14) ke dalam labu ukur 100 mL, kemudian larutkan menggunakan air suling, encerkan sampai tanda tera dan 100 mL, kemudian larutkan menggunakan air suling, encerkan sampai tanda tera dan kocok hingga homogen. Siapkan larutan standar dalam kondisi baru.
kocok hingga homogen. Siapkan larutan standar dalam kondisi baru. CATATAN
CATATAN Untuk meningkatkan kelarutan asam galat dalam air suling, maka asam galatUntuk meningkatkan kelarutan asam galat dalam air suling, maka asam galat monohidrat harus dalam keadaan anhidrat. Standar asam galat harus bersertifikat level pereaksi, monohidrat harus dalam keadaan anhidrat. Standar asam galat harus bersertifikat level pereaksi, misalnya A.C.S (
misalnya A.C.S ( American American Chemical Chemical SocietySociety) yang mencerminkan bahwa zat-zat kimia yang) yang mencerminkan bahwa zat-zat kimia yang terkandung di dalamnya telah memenuhi spesifikasi pereaksi. Adapun jika tidak, maka harus terkandung di dalamnya telah memenuhi spesifikasi pereaksi. Adapun jika tidak, maka harus ditentukan kadar airnya terlebih dahulu (pemanasan pada suhu 103 °C). Selanjutnya konsentrasi ditentukan kadar airnya terlebih dahulu (pemanasan pada suhu 103 °C). Selanjutnya konsentrasi larutan baku standar asam galat anhidrat dapat dihitung.
larutan baku standar asam galat anhidrat dapat dihitung. h)
h) Larutan Larutan standar standar asam asam galat;galat;
pindahkan sejumlah larutan baku standar asam galat (A.3.2 g) menggunakan pipet pindahkan sejumlah larutan baku standar asam galat (A.3.2 g) menggunakan pipet sebagaimana yang
sebagaimana yang tercantutercantum m pada pada Tabel 1, Tabel 1, kemudian encerkan kemudian encerkan sampai volumenyasampai volumenya mencapai tanda tera labu ukur 100 mL dan kocok. Larutan standar ini harus dibuat pada mencapai tanda tera labu ukur 100 mL dan kocok. Larutan standar ini harus dibuat pada hari yang sama dengan pelaksanaan pengujian.
hari yang sama dengan pelaksanaan pengujian. Tabel
Tabel A.1 A.1 – – LarutLarut an standar asam an standar asam galatgalat Larutan asam galat
Larutan asam galat standar
standar
Volume stok larutan Volume stok larutan
asam galat (mL) asam galat (mL)
Konsentrasi larutan standar yang Konsentrasi larutan standar yang
diencerkan (µg/mL) diencerkan (µg/mL) A A 1,0 1,0 1010 B B 2,0 2,0 2020 C C 3,0 3,0 3030 D D 4,0 4,0 4040 E E 5,0 5,0 5050 A.3.3
A.3.3 PeralPeralatanatan a)
a) Timbangan Timbangan analitis terkalibrasi analitis terkalibrasi dengan dengan ketelitian 0,001 ketelitian 0,001 gram;gram; b)
b) Penangas Penangas air air terkalibrasi terkalibrasi dengan dengan ketelitian ketelitian 1 1 °C°C c)
c) Dispenser Dispenser atau atau pipet pipet volum volum 5 5 mL;mL; d)
d) SentrifuSentrifuse, se, dengan dengan kemampuan kemampuan 3500 3500 RPM;RPM; e)
e) SpektrofotometeSpektrofotometer r UV-Vis UV-Vis terkalibrasiterkalibrasi;; f)
f) Pipet Pipet ukur;ukur; g)
g) Labu ukur Labu ukur 100 mL, 100 mL, 200 mL, 200 mL, 500 mL, 500 mL, dan 1 dan 1 L;L; h)
h) Vortex mixer;Vortex mixer; i)
i) Tabung Tabung ekstraksi ekstraksi bertutup bertutup 10 10 mL mL ; ; dandan j)
j) Tabung Tabung reaksi reaksi bertutup bertutup berukuran berukuran 10 10 mL. mL. (sebelum (sebelum digunakandigunakan, , tabung tabung reaksi reaksi harusharus dicuci menggunakan asam nitrat (HNO
dicuci menggunakan asam nitrat (HNO33), dan dibilas menggunakan air kemudian), dan dibilas menggunakan air kemudian dikeringkan dalam oven pada suhu 100 °C).
A.3.4
A.3.4 Cara kCara kerjerj aa A.3.4.1
A.3.4.1 PembPembuatuat an dan d eret eret stst andandarar a)
a) Pindahkan Pindahkan 1,0 m1,0 mL L masing-masimasing-masing lang larutan rutan standar standar asam gasam galat A, alat A, B, C, B, C, D, E D, E ke dalke dalamam gelas ukur 10 mL yang berbeda;
gelas ukur 10 mL yang berbeda; b)
b) masukkan 1,0 masukkan 1,0 mL mL air air suling ke suling ke dalam dalam gelas ukur gelas ukur 10 10 mL mL sebagai larutan sebagai larutan blanko;blanko; c)
c) tambahkan tambahkan 5,0 mL p5,0 mL pereaksi Fenoereaksi Fenol Folin-Cl Folin-Ciocalteu kiocalteu ke dalam e dalam masing-masinmasing-masing langkag langkah a)h a) dan b);
dan b); d)
d) setelah 3 setelah 3 menit sampamenit sampai 8 menii 8 menit penambahat penambahan Fenol Fon Fenol Folin-Ciocaltelin-Ciocalteu, tambahkan u, tambahkan 4,0 mL4,0 mL larutan Na
larutan Na22COCO337,5 % (A.3.2 7,5 % (A.3.2 f) ke dalam masing-masing tabung, tutup dan kocok;f) ke dalam masing-masing tabung, tutup dan kocok;
e) diamkan pada suhu ruang sekitar 50 menit, kemudian ukur absorbansinya e) diamkan pada suhu ruang sekitar 50 menit, kemudian ukur absorbansinya
menggunakan spektrofotometer pada panjang gelombang 765 nm; menggunakan spektrofotometer pada panjang gelombang 765 nm; f)
f) lakukan pekerjaan lakukan pekerjaan duplo;duplo; g)
g) larutan blanko harus memiliki absorbansi < 0,010. Jika larutan blanko harus memiliki absorbansi < 0,010. Jika nilainya > dari nilainya > dari 0,0100,010 menandakan adanya kontaminasi yang disebabkan kualitas air yang tidak sesuai menandakan adanya kontaminasi yang disebabkan kualitas air yang tidak sesuai standar atau peralatan;
standar atau peralatan; h)
h) hitung masa hitung masa standar asam standar asam galat anhidrat galat anhidrat dalam dalam masing-masimasing-masing ng 1 1 mL mL larutan standarlarutan standar asam galat A, B, C, D,
asam galat A, B, C, D, dan E , menggunakan persamaan berikut:dan E , menggunakan persamaan berikut:
μ
μ/
/
,,
100
10000
00
10
100
0
10
1000
Keterangan: Keterangan: MM00 adalah adalah masa masa asam asam galat galat monohidrat monohidrat yang yang digunakan digunakan untuk untuk pembuatan pembuatan larutan larutan standarstandar baku, dinyatakan dalam gram (g);
baku, dinyatakan dalam gram (g); V
V adalah adalah volum volum larutan larutan standar standar asam asam galat, galat, dinyatakan dinyatakan dalam dalam milliliter milliliter (mL);(mL); w
wDM,stdDM,std adalah berat kering asam galat, dinyatakan dalam % (fraksi masa).adalah berat kering asam galat, dinyatakan dalam % (fraksi masa). i)
i) buat grafik buat grafik linieritas stanlinieritas standar, masa adar, masa asam galat sam galat anhidrat daanhidrat dalam standlam standar A, B, C, ar A, B, C, D, dan ED, dan E (µg) sebagai sumbu X dan absorbansi sebagai sumbu Y.
(µg) sebagai sumbu X dan absorbansi sebagai sumbu Y. Kurva kalibrasi harus linier. Perbedaan
Kurva kalibrasi harus linier. Perbedaan slopeslope garis kalibrasi yang diperoleh harus garis kalibrasi yang diperoleh harus mendekati 0,0001 untuk hasil perhitungan pekerjaan duplo. Kurva kalibrasi harus mendekati 0,0001 untuk hasil perhitungan pekerjaan duplo. Kurva kalibrasi harus memiliki intersep yang mendekati aslinya. Jika nilai
memiliki intersep yang mendekati aslinya. Jika nilai intersep yang diperoleh berdasarkanintersep yang diperoleh berdasarkan absorbansi y- axis > ± 0,04, maka patut dicurigai. Hal ini kemungkinan disebabkan oleh absorbansi y- axis > ± 0,04, maka patut dicurigai. Hal ini kemungkinan disebabkan oleh kandungan air dalam asam galat,
kandungan air dalam asam galat, persiapan larutan standar atau kalibrasi pipetnya.persiapan larutan standar atau kalibrasi pipetnya. A.3.5.2
A.3.5.2 PenenPenentutu an kan k adar adar popo lilifenfen olol a)
a) Contoh uji Contoh uji digiling dan diaduk digiling dan diaduk supaya homogen, kemudian dimasukkan supaya homogen, kemudian dimasukkan ke dalam ke dalam botolbotol contoh bertutup dan hindarkan dari cahaya;
contoh bertutup dan hindarkan dari cahaya; b)
b) timbang (0,200 ± timbang (0,200 ± 0,001) gram 0,001) gram contoh uji contoh uji dalam tabung dalam tabung ekstraksiekstraksi;; c)
c) panaskan methanol 70 panaskan methanol 70 % (A.3.2 % (A.3.2 d) dalam d) dalam penangas air pada penangas air pada suhu 70 suhu 70 °C minimal °C minimal selamaselama 30 menit supaya
30 menit supaya terjadi kesetimbanganterjadi kesetimbangan;; d)
d) panaskan tabung ekstraksi berisi teh panaskan tabung ekstraksi berisi teh dalam penangas air dalam penangas air yang sama pada yang sama pada suhu 70 suhu 70 °C,°C, kemudian tambahkan methano
kemudian tambahkan methanol 70 % l 70 % (A.3.2 d) , (A.3.2 d) , tutup dan aduk dalamtutup dan aduk dalam vortex mixer;vortex mixer; e)
e) panaskan kembali tabung panaskan kembali tabung ekstraksi berisi campuran contoh ekstraksi berisi campuran contoh uji dan uji dan methanol 70 methanol 70 % % (A.3.2(A.3.2 d) dalam penangas air pada suhu 70 °C selama 10 menit, dan kocok menggunakan d) dalam penangas air pada suhu 70 °C selama 10 menit, dan kocok menggunakan vortex mixer
vortex mixer pada menit ke pada menit ke -5 dan ke -5 dan ke -10 supaya proses ekstraksi berjalan sempurna;-10 supaya proses ekstraksi berjalan sempurna; f)
f) angkat tabunangkat tabung ekstraksi beg ekstraksi berisi campuran risi campuran contoh uji dcontoh uji dan metanol an metanol 70 % (A.3.2 70 % (A.3.2 d) darid) dari penangas air dan dinginkan sampai suhu ruangan. Buka tutup tabung ekstraksi dan penangas air dan dinginkan sampai suhu ruangan. Buka tutup tabung ekstraksi dan pusingkan tabung ekstraksi dalam sentrifuse dengan kecepatan 3500 rpm selama 10 pusingkan tabung ekstraksi dalam sentrifuse dengan kecepatan 3500 rpm selama 10 menit
menit g)
h)
h) ulangi proseulangi proses d) sampai f) campur hasil eks d) sampai f) campur hasil ekstraksi, tambahkan mstraksi, tambahkan methanol 70 % (A.3.2 d)ethanol 70 % (A.3.2 d) hingga volumenya mencapai 10 mL dan kocok;
hingga volumenya mencapai 10 mL dan kocok; i)
i) biarkan hbiarkan hasil ekstraksi asil ekstraksi g) pada g) pada suhu ruasuhu ruang. Ekstrak ing. Ekstrak ini akan ni akan stabil selastabil selama 24 jama 24 jam padam pada suhu 4 °C;
suhu 4 °C; j)
j) pindahkan sebanyak pindahkan sebanyak 1,0 1,0 mL mL ekstrak ekstrak contoh contoh uji uji ke ke dalam dalam labu labu ukur ukur 100 100 mL, mL, kemudiankemudian encerkan menggunak
encerkan menggunakan air an air suling sampai tanda tera suling sampai tanda tera dan kocok;dan kocok; k)
k) masukkan 1,0 masukkan 1,0 mL mL ekstrak contoh ekstrak contoh uji uji yang telah yang telah diencerkan kedalam diencerkan kedalam tabung reaksi tabung reaksi 1010 mL;
mL; j)
j) tambahkah 5tambahkah 5,0 mL pereaksi Fen,0 mL pereaksi Fenol Folin-Ciool Folin-Ciocalteu;calteu; k)
k) setelah 3 menit sampsetelah 3 menit sampai 8 menit penambai 8 menit penambahan fenol folin-cahan fenol folin-ciocalteu, tambahiocalteu, tambahkan 4,0 mLkan 4,0 mL larutan sodium karbonat (Na
larutan sodium karbonat (Na22COCO33) ke dalam masing-masing tabung, tutup dan kocok;) ke dalam masing-masing tabung, tutup dan kocok; l)
l) biarkan biarkan pada pada suhu suhu ruang ruang sekitar sekitar 50 50 menit, menit, kemudian kemudian ukur ukur absorbansinya menggunakanabsorbansinya menggunakan spektrofotome
spektrofotometer pada ter pada panjang gelombang 765 nm;panjang gelombang 765 nm; m)
m) lakukan lakukan pekerjaan pekerjaan duplo; duplo; dandan n)
n) ulangi ulangi pengujian pengujian secarasecara colorimetriccolorimetric, dengan menaikkan tingkat pengenceran jika, dengan menaikkan tingkat pengenceran jika absorbansinya lebih tinggi dari absorbansi standar asam galat 50 µg (larutan standar absorbansinya lebih tinggi dari absorbansi standar asam galat 50 µg (larutan standar asam galat E)
asam galat E) A.3.5
A.3.5 PerhPerh itit unungangan
kadar polifenol
kadar polifenol %
%
1100000000
,,
10
100
0 %
%
Keterangan: Keterangan: DDsampelsampel adalah adalah absorbansi absorbansi larutan larutan contoh;contoh; D
Dintersepintersep adalah adalah absorbansi absorbansi yang yang diperoleh diperoleh untuk untuk konsentrasi konsentrasi larutan larutan blanko;blanko; S
Sstdstd adalah adalah slope slope kurva kurva kalibrasi;kalibrasi; m
msampelsampel adalah adalah masa masa contoh contoh uji, uji, dinyatakan dinyatakan dalam gram dalam gram (g);(g); V
Vsampelsampel adalah adalah volume volume larutan larutan ekstraksi ekstraksi contoh contoh uji, uji, dinyatakan dinyatakan dalam dalam milliliter milliliter (mL);(mL); d
d adalah adalah faktor faktor pengenceran;pengenceran; W
WDM,sampelDM,sampel adalah adalah bobot bobot sampel sampel atas atas dasar dasar bahan bahan kering, kering, dinyatakan dinyatakan dalam dalam % % (fraksi (fraksi masa).masa). A.3.6
A.3.6 KetKet elieli titi anan
Kisaran hasil dua kali ulangan maksimal 5 % dari nilai rata-rata hasil kadar polifenol. Jika Kisaran hasil dua kali ulangan maksimal 5 % dari nilai rata-rata hasil kadar polifenol. Jika kisaran lebih besar dari 5 %, maka analisis harus diulang kembali.
kisaran lebih besar dari 5 %, maka analisis harus diulang kembali.
A.4
A.4 KadKad ar aiar airr A.4.1
A.4.1 PriPri nsns ipip
Kadar air dihitung berdasarkan bobot yang hilang selama pemanasan dalam oven pada Kadar air dihitung berdasarkan bobot yang hilang selama pemanasan dalam oven pada suhu (105±2) °C.
suhu (105±2) °C. A.4.2
A.4.2 PeralPeralatanatan a)
a) Oven Oven terkalibrasi terkalibrasi dengan dengan ketelitian ketelitian 1 1 °C;°C; b)
b) Neraca Neraca analitik analitik terkalibrasi terkalibrasi dengan dengan ketelitian ketelitian 0,1 0,1 mg;mg; c)
c) Desikator berisi Desikator berisi desikan; desikan; dandan d)
A.4.3
A.4.3 Cara kCara kerjerj aa a)
a) Panaskan cawan dan Panaskan cawan dan tutupnya dalam oven pada tutupnya dalam oven pada suhu (105 ± suhu (105 ± 2) °C 2) °C selama lebih kurangselama lebih kurang satu jam dan dinginkan dalam desikator selama 20 menit sampai dengan 30 menit, satu jam dan dinginkan dalam desikator selama 20 menit sampai dengan 30 menit, kemudian timbang dengan neraca analitik (cawan dan tutupnya) (W
kemudian timbang dengan neraca analitik (cawan dan tutupnya) (W00);); b)
b) masukan 5 masukan 5 gram contoh gram contoh ke dalam ke dalam cawan, tutup cawan, tutup dan timbandan timbang (Wg (W11) ;) ; c)
c) panaskan cawpanaskan cawan yang berian yang berisi contoh tersesi contoh tersebut dalam kebut dalam keadaan terbuka adaan terbuka dengan medengan meletakkanletakkan tutup cawan di samping cawan di dalam oven pada suhu (105 ± 2) °C selama tiga jam; tutup cawan di samping cawan di dalam oven pada suhu (105 ± 2) °C selama tiga jam; d)
d) tutup cawan ketika masih di tutup cawan ketika masih di dalam oven, pindahkan segera ke dalam oven, pindahkan segera ke dalam desikator dandalam desikator dan dinginkan selama 20 sampai dengan 30 menit kemudian timbang;
dinginkan selama 20 sampai dengan 30 menit kemudian timbang; e)
e) lakukan pemanasan lakukan pemanasan kembali selama kembali selama satu jam satu jam dan ulangi dan ulangi kembali perubahan berat kembali perubahan berat antaraantara pemanasan selama satu jam mempunyai interval
pemanasan selama satu jam mempunyai interval ≤≤ 1 mg (W 1 mg (W22);); f)
f) lakukan lakukan pekerjaan pekerjaan duplo; duplo; dandan g)
g) hitung hitung kadar kadar air air dalam dalam contoh.contoh. A.4.4
A.4.4 PerhPerhitit unun gangan
Kadar air = Kadar air = 100100%% 0 0 1 1 2 2 1 1 ×× − − − − W W W W W W W W Keterangan: Keterangan: W
W00 adalah bobot adalah bobot cawan kosong cawan kosong dan tutupnya,dinyatakan dan tutupnya,dinyatakan dalam gram dalam gram (g);(g); W
W11 adalah bobot cawan, tutupnya adalah bobot cawan, tutupnya dan contoh sebelum dikeringkan, dan contoh sebelum dikeringkan, dinyatakan dalam gram dinyatakan dalam gram (g);(g); W
W22 adalah bobot cawan, tutupnya dan contoh setelah dikeringkan, dinyatakan dalam gram (g). adalah bobot cawan, tutupnya dan contoh setelah dikeringkan, dinyatakan dalam gram (g). A.4.5
A.4.5 KetKet elieli titi anan
Kisaran hasil dua kali ulangan maksimal 5 % dari nilai rata-rata hasil kadar air. Jika kisaran Kisaran hasil dua kali ulangan maksimal 5 % dari nilai rata-rata hasil kadar air. Jika kisaran lebih besar dari 5 %, maka analisis harus diulang kembali.
lebih besar dari 5 %, maka analisis harus diulang kembali.
A.5
A.5 KadKad ar ekar ekstst rak rak daldalam aiam air r A.5.1
A.5.1 PriPri nsns ipip
Kadar ekstrak dalam air dihitung dari bagian yang larut dalam air mendidih, disaring dan Kadar ekstrak dalam air dihitung dari bagian yang larut dalam air mendidih, disaring dan diuapkan. Hasil saringan dikeringkan dan ditimbang.
diuapkan. Hasil saringan dikeringkan dan ditimbang. A.5.2
A.5.2 PeralPeralatanatan a)
a) Oven Oven terkalibrasi terkalibrasi dengan dengan ketelitian ketelitian 1 1 °C;°C; b)
b) Panangas Panangas air;air; c)
c) Neraca Neraca analitik analitik terkalibrasi terkalibrasi dengan dengan ketelitian ketelitian 0,1 0,1 mg;mg; d)
d) Desikator Desikator berisi berisi desikan;desikan; e)
e) Cawan Cawan platina platina bertutup;bertutup; f)
f) Gelas Gelas piala piala 300 300 mL;mL; g)
g) Labu Labu ukur ukur berukuran berukuran 500 500 mL; mL; dandan h)
h) Pipet Pipet volumetrik volumetrik berukuran berukuran 50 50 mL.mL. A.5.3
A.5.3 Cara kCara kerjerj aa a)
a) Panaskan cawan Panaskan cawan dalam dalam oven oven pada pada suhu suhu (105±2) (105±2) °C °C selama selama lebih lebih kurang kurang satu satu jam jam dandan dinginkan dalam desikator selama 20 menit sampai dengan 30 menit, kemudian dinginkan dalam desikator selama 20 menit sampai dengan 30 menit, kemudian timbang dengan neraca analitik (W
b)
b) masukan masukan contoh contoh uji uji sebanyak sebanyak 2 2 gram gram ke ke dalam dalam gelas gelas piala piala 300 300 mL mL (W(W11);); c)
c) tambahkan tambahkan 200 200 mL mL air air mendidih mendidih dan dan diamkan diamkan selama selama 1 1 jam;jam; d)
d) saring saring ke ke dalam dalam labu labu ukur ukur 500 500 mL mL dan dan bilas bilas dengan dengan air air panas panas sampai sampai warnawarna larutannya menjadi jernih atau bening, kemudian dinginkan dan tepatkan sampai larutannya menjadi jernih atau bening, kemudian dinginkan dan tepatkan sampai tanda garis dengan air suling;
tanda garis dengan air suling; e)
e) pipet pipet 50 50 mL mL filtrat filtrat ke ke dalam dalam cawan cawan yang yang telah telah diketahui diketahui bobotnya bobotnya dan dan keringkan keringkan didi atas penangas air;
atas penangas air; f)
f) panaskan panaskan dalam dalam oven oven selama selama dua dua jam, jam, dinginkan dinginkan dalam dalam desikator desikator dan dan timbang;timbang; g)
g) panaskan panaskan kembali kembali dalam dalam oven oven selama selama satu satu jam, jam, dinginkan dinginkan dalam dalam desikator desikator dandan timbang (W
timbang (W22), ulangi pekerjaan hingga perbedaan hasil penimbangan tidak melebihi), ulangi pekerjaan hingga perbedaan hasil penimbangan tidak melebihi 1 mg;
1 mg; h)
h) lakukan lakukan pekerjaan pekerjaan duplo; duplo; dandan i)
i) hitung hitung kadar kadar ekstrak ekstrak dalam dalam air.air. A.5.4
A.5.4 PerhPerhitit unun gangan
Kadar ekstrak dalam air (%) =
Kadar ekstrak dalam air (%) =
W
W2 –
2 –
W
W1 –
1 –
PP
100
100
100‐KA
100‐KA
100
100
Keterangan: Keterangan: WW00 adalah bobot cawan kosong dan tutupnya,dinyatakan dalam gram (g);adalah bobot cawan kosong dan tutupnya,dinyatakan dalam gram (g); W
W11 adalah bobot cawan kosong, tutupnya, dan contoh uji, dinyatakan dalam gram (g);adalah bobot cawan kosong, tutupnya, dan contoh uji, dinyatakan dalam gram (g); W
W22 adalah bobot cawan kosong, tutupnya, dan contoh terekstrak, dinyatakan dalam gram (g);adalah bobot cawan kosong, tutupnya, dan contoh terekstrak, dinyatakan dalam gram (g); P
P adalah adalah pengenceran; pengenceran; dandan KA
KA adalah adalah kadar kadar airair A.5.5
A.5.5 KetKet elieli titi anan
Kisaran hasil dua kali ulangan maksimal 5 % dari nilai rata-rata hasil kadar ekstrak dalam air. Kisaran hasil dua kali ulangan maksimal 5 % dari nilai rata-rata hasil kadar ekstrak dalam air. Jika kisaran lebih besar dari 5 %, maka analisis harus diulang kembali.
Jika kisaran lebih besar dari 5 %, maka analisis harus diulang kembali.
A.6
A.6 KadKadar abar abu tu t otot alal A.6.1
A.6.1 PriPri nsns ipip
Kadar abu dihitung berdasarkan bobot abu yang terbentuk selama pembakaran dalam tanur Kadar abu dihitung berdasarkan bobot abu yang terbentuk selama pembakaran dalam tanur pada suhu (525±25) °C sampai terbentuk abu bewarna putih.
pada suhu (525±25) °C sampai terbentuk abu bewarna putih. A.6.2
A.6.2 PeralPeralatanatan a)
a) Tanur Tanur terkalibrasi terkalibrasi dengan dengan ketelitian ketelitian 1 1 °C;°C; b)
b) Oven Oven terkalibrasi terkalibrasi dengan dengan ketelitian ketelitian 1 1 °C;°C; c)
c) Pemanas listrik;Pemanas listrik; d)
d) Panangas Panangas air;air; e)
e) Neraca Neraca analitik analitik terkalibrasi terkalibrasi dengan dengan ketelitian ketelitian 0,1 0,1 mg;mg; f)
f) Desikator Desikator yang yang berisikan berisikan desikan;dandesikan;dan g)
g) Cawan Cawan platina, platina, kuarsa kuarsa atau atau porselen porselen yang yang berukuran berukuran 50 50 mL mL sampai sampai 100 100 mL.mL.
A.6.3
A.6.3 Cara kCara kerjerj aa a)
a) Panaskan cawan Panaskan cawan dalam dalam tanur pada tanur pada suhu suhu (525 (525 ± ± 25) 25) °C °C selama selama lebih lebih kurang kurang satu jamsatu jam dan dinginkan dalam desikator selama 30 menit kemudian timbang dengan neraca dan dinginkan dalam desikator selama 30 menit kemudian timbang dengan neraca analitik (W
b)
b) masukkan masukkan 5 5 g g sampai sampai 10 10 g g contoh contoh ke ke dalam dalam cawan cawan dan dan timbang timbang (W(W11);); c)
c) panaskan cawan panaskan cawan yang yang berisi contoh berisi contoh tersebut dalam tersebut dalam oven oven pada pada suhu suhu (105 (105 ± ± 2) 2) °C°C sampai H
sampai H22O hilang;O hilang; d)
d) tempatkan tempatkan cawan cawan yang yang berisi berisi contoh contoh tersebut tersebut dalam dalam tanur ptanur pada ada suhu suhu (525 (525 ± ± 25) 25) °C°C sampai terbentuk abu bewarna putih;
sampai terbentuk abu bewarna putih; e)
e) tambahkan tambahkan air air ke ke dalam dalam abu, abu, keringkan keringkan dalam dalam penangas penangas air air kemudian kemudian lanjutkan lanjutkan padapada pemanas listrik kemudian abukan kembali pada suhu (525 ± 25) °C sampai perbedaan pemanas listrik kemudian abukan kembali pada suhu (525 ± 25) °C sampai perbedaan masa dua penimbangan tidak melebihi 1mg;
masa dua penimbangan tidak melebihi 1mg; f)
f) pindahkan pindahkan segera segera ke ke dalam dalam desikator desikator dan dan dinginkan dinginkan selama selama 30 30 menit menit kemudiankemudian timbang (W
timbang (W22);); g)
g) lakukan lakukan pekerjaan pekerjaan duplo, duplo, dandan h)
h) hitung hitung kadar kadar abu abu dalam dalam contoh.contoh. A.6.4
A.6.4 PerhPerhitit unun gangan
Kadar abu total (%) =
Kadar abu total (%) = WW22-- WW00
W W11-- WW00
100 100 %% Keterangan: Keterangan: WW00 adalah bobot cawan kosong,dinyatakan dalam gram (g);adalah bobot cawan kosong,dinyatakan dalam gram (g); W
W11 adalah bobot cawan dan contoh sebelum diabukan, dinyatakan dalam gram (g);adalah bobot cawan dan contoh sebelum diabukan, dinyatakan dalam gram (g);
W
W22 adalah bobot cawan dan contoh setelah diabukan, dinyatakan dalam gram (g).adalah bobot cawan dan contoh setelah diabukan, dinyatakan dalam gram (g).
A.6.5
A.6.5 KetKet elieli titi anan
Kisaran hasil dua kali ulangan maksimal 5 % dari nilai rata-rata hasil kadar abu total. Jika Kisaran hasil dua kali ulangan maksimal 5 % dari nilai rata-rata hasil kadar abu total. Jika kisaran lebih besar dari 5 %, maka analisis harus diulang kembali.
kisaran lebih besar dari 5 %, maka analisis harus diulang kembali.
A.7
A.7 KadKadar abar abu lu l aruarut dt d alam alam air air dardar i abi abu tu t otot alal A.7.1
A.7.1 PriPri nsns ipip Abu
Abu tak tak larut larut dalam dalam air air diperoleh diperoleh dari dari pengabuapengabuan n hasil hasil penyaringapenyaringan n setelah setelah ekstraksi ekstraksi abuabu total dengan air panas. Selisihnya dengan abu total adalah abu larut dalam air.
total dengan air panas. Selisihnya dengan abu total adalah abu larut dalam air. A.7.2
A.7.2 PeralPeralatanatan a)
a) Tanur Tanur terkalibrasi terkalibrasi dengan dengan ketelitian ketelitian 1 1 °C;°C; b)
b) Panangas Panangas air;air; c)
c) Kertas Kertas saring saring tak tak berabu;berabu; d)
d) Neraca Neraca analitik analitik terkalibrasi terkalibrasi dengan dengan ketelitian ketelitian 0,1 0,1 mg;mg; e)
e) Desikator Desikator yang yang berisikan berisikan desikan; desikan; dandan f)
f) Cawan Cawan platina, platina, kuarsa kuarsa atau atau porselen porselen yang yang berukuran berukuran 30 30 mL mL sampai sampai 100 100 mL.mL. A.7.3
A.7.3 Cara kCara kerjerj aa a)
a) Contoh Contoh yang yang digunakan digunakan adalah adalah abu abu yang yang berasal berasal dari dari penentuan penentuan kadar kadar abu abu total total (W).(W). Tambahkan 20 mL air suling ke dalam cawan yang berisi abu total, panaskan sampai Tambahkan 20 mL air suling ke dalam cawan yang berisi abu total, panaskan sampai hampir mendidih dan saring dengan kertas saring bebas abu;
hampir mendidih dan saring dengan kertas saring bebas abu; b)
b) bilas bilas cawan cawan dan dan kertas kertas saring saring beserta isinya beserta isinya dengan dengan air air panas panas hingga hingga jumlah jumlah filtratfiltrat kira-kira 60 mL. Simpan filtrat
kira-kira 60 mL. Simpan filtrat untuk penetapan alkalinuntuk penetapan alkalinitas abu larut dalam air;itas abu larut dalam air; c)
c) pindahkan pindahkan kertas kertas saring saring dan dan isinya isinya ke ke cawan cawan semula, semula, uapkan uapkan dengan dengan hati-hathati-hati i di di atasatas penangas air;
penangas air; d)
e)
e) pindahkan pindahkan segera segera ke ke dalam dalam desikator dan desikator dan dinginkan dinginkan selama selama 30 30 menit menit kemudiankemudian timbang (W
timbang (W33). Ulangi pekerjaan hingga perbedaan hasil penimbangan tidak melebihi 1). Ulangi pekerjaan hingga perbedaan hasil penimbangan tidak melebihi 1
mg; mg; f)
f) lakukan lakukan pekerjaan pekerjaan duplo, duplo, dandan g)
g) hitung hitung kadar kadar abu abu larut larut dalam dalam air.air.
A.7.4
A.7.4 PerhPerhitit unun gangan
Abu tak larut dal
Abu tak larut dalam air (%) =am air (%) =
W
W33
W
W
100 %
100 %
Keterangan: Keterangan: WW adalah bobot contoh pada penetapan abu total,dinyatakan dalam gram (g);adalah bobot contoh pada penetapan abu total,dinyatakan dalam gram (g); W
W33 adalah bobot abu tak larut dalam air, dinyatakan dalam gram (g);adalah bobot abu tak larut dalam air, dinyatakan dalam gram (g); KA
KA adalah kadar adalah kadar air, air, dinyatakan dinyatakan dalam dalam %%
Abu larut dalam
Abu larut dalam air air = =
100
100
Keterangan: Keterangan: WW33 adalah bobot abu tak larut dalam air, dinyatakan dalam gram (g);adalah bobot abu tak larut dalam air, dinyatakan dalam gram (g); W
W44 adalah bobot adalah bobot abu toatal, abu toatal, dinyatakan dalam dinyatakan dalam gram (g)gram (g) A.7.5
A.7.5 KetKet elieli titi anan
Kisaran hasil dua kali ulangan maksimal 5 % dari nilai rata-rata hasil kadar abu larut dalam Kisaran hasil dua kali ulangan maksimal 5 % dari nilai rata-rata hasil kadar abu larut dalam air dari abu total. Jika kisaran lebih besar dari 5 %, maka analisis harus diulang kembali. air dari abu total. Jika kisaran lebih besar dari 5 %, maka analisis harus diulang kembali.
A.8
A.8 KadKadar abar abu tu t ak lak l aruaru t dt d alam alam asamasam A.8.1
A.8.1 PriPri nsns ipip
Perlakuan abu total dengan larutan asam klorida, penyaringan, pengabuan dan Perlakuan abu total dengan larutan asam klorida, penyaringan, pengabuan dan penimbangan residu.
penimbangan residu.
A.8.2
A.8.2 PeralPeralatanatan
a)
a) Tanur Tanur terkalibrasi terkalibrasi dengan dengan ketelitian ketelitian 1 1 °C;°C; b)
b) Panangas Panangas air;air; c)
c) Kertas saring Kertas saring tak tak berabu;berabu; d)
d) Neraca Neraca analitik analitik terkalibrasi terkalibrasi dengan dengan ketelitian ketelitian 0,1 0,1 mg;mg; e)
e) Desikator Desikator yang yang berisikan berisikan desikan; desikan; dandan f)
f) Cawan Cawan platina, platina, kuarsa kuarsa atau atau porselen porselen yang yang berukuran berukuran 30 30 mL mL sampai sampai 100 100 mL.mL.
A.8.3
A.8.3 PereakPereaksisi
a)
a) Larutan Larutan asam asam klorida klorida (HCl) (HCl) 40 40 % % (fraksi (fraksi volum);volum);
pipet 10 mL asam klorida pekat, kemudian tambahkan air suling sebanyak 25 mL dan pipet 10 mL asam klorida pekat, kemudian tambahkan air suling sebanyak 25 mL dan homogenkan;
homogenkan; b)
A.8.4
A.8.4 Cara kCara kerjerj aa a)
a) Contoh Contoh uji uji merupakan merupakan abu abu tak tak larut larut dalam dalam air air (W(W33)) b)
b) tambahkan 25 tambahkan 25 mL mL HCl HCl 40 40 % % (A.8.3 a) (A.8.3 a) ke ke dalam dalam cawan cawan yang yang berisi contoh berisi contoh pada pada butir a,butir a, tutup cawan untuk
tutup cawan untuk menghindarmenghindari percikan dan i percikan dan didihkan larutan hati-hati selama sepuluhdidihkan larutan hati-hati selama sepuluh menit di atas penangas air;
menit di atas penangas air; c)
c) dinginkan dinginkan dan dan saring larutan saring larutan menggunakan kertas menggunakan kertas saring saring tak tak berabu. Bilasberabu. Bilas menggunakan air panas hingga air pencuci bebas dari asam. Hal ini dapat diuji dengan menggunakan air panas hingga air pencuci bebas dari asam. Hal ini dapat diuji dengan larutan AgNO
larutan AgNO33 (8.3. b); (8.3. b); d)
d) tempatkan tempatkan kembali kembali kertas skertas saring aring dan idan isi ke si ke dalam dalam cawan, cawan, uapkan uapkan hati-hati hati-hati di atadi atass penangas air yang mendidih, kemudian panaskan dalam tanur pada suhu penangas air yang mendidih, kemudian panaskan dalam tanur pada suhu (525 ± 25) °C, hingga partikel bebas karbon;
(525 ± 25) °C, hingga partikel bebas karbon; h)
h) segera segera pindahkan dan pindahkan dan dinginkan cawan dinginkan cawan ke ke dalam dalam desikator selama desikator selama 30 30 menit menit dandan timbang (W
timbang (W44). Ulangi pekerjaan hingga perbedaan hasil penimbangan tidak melebihi 1). Ulangi pekerjaan hingga perbedaan hasil penimbangan tidak melebihi 1 mg;
mg; e)
e) lakukan lakukan pekerjaan pekerjaan duplo; duplo; dandan f)
f) hitung hitung kadar kadar abu abu tak tak larut larut dalam dalam asam.asam. A.8.5
A.8.5 PerhPerhitit unun gangan
Kadar abu tak larut dalam asam (%) = Kadar abu tak larut dalam asam (%) =
100 100 Keterangan: Keterangan: WW44 adalah bobot contoh pada penetapan abu total,dinyatakan dalam gram (g);adalah bobot contoh pada penetapan abu total,dinyatakan dalam gram (g); W
W33 adalah bobot abu tak larut dalam air, dinyatakan dalam gram (g).adalah bobot abu tak larut dalam air, dinyatakan dalam gram (g). KA
KA adalah kadar adalah kadar air, dinyatakan dalam air, dinyatakan dalam %% A.8.6
A.8.6 KetKet elieli titi anan
Kisaran hasil dua kali ulangan maksimal 5 % dari nilai rata-rata hasil kadar abu tak larut Kisaran hasil dua kali ulangan maksimal 5 % dari nilai rata-rata hasil kadar abu tak larut dalam asam. Jika kisaran lebih besar dari 5 %, maka analisis harus diulang kembali.
dalam asam. Jika kisaran lebih besar dari 5 %, maka analisis harus diulang kembali.
A.9
A.9 AlAl kalkal inin itit as abas abu lu l aruaru t dt d alam alam air air (seb(sebagai agai KOH)KOH) A.9.1
A.9.1 PriPri nsns ipip
Peniteran hasil saringan yang diperoleh dari penetapan abu yang larut dalam air dengan Peniteran hasil saringan yang diperoleh dari penetapan abu yang larut dalam air dengan larutan asam klorida dan indikator metal jingga
larutan asam klorida dan indikator metal jingga
A.9.2
A.9.2 PeralPeralatanatan a)
a) Gelas Gelas piala piala 250 250 mL; mL; dandan b)
b) Buret Buret 50 50 mL.mL.
A.9.3
A.9.3 PereakPereaksisi a)
a) Larutan asam Larutan asam klorida klorida (HCl) (HCl) 0,1 0,1 N;N; b)
b) indikator metal indikator metal jingga; jingga; dandan c)
A.9.4
A.9.4 Cara kCara kerjerj aa a)
a) Contoh Contoh yang yang digunakan digunakan adalah adalah filtrat yang filtrat yang diperoleh diperoleh dari dari penetapan penetapan kadar kadar abu abu larutlarut dalam air;
dalam air; b)
b) tempatkan tempatkan filtrat dalafiltrat dalam gem gelas pialas piala kemula kemudian titradian titrasi dengsi dengan laruan larutan HCtan HCl 0,1 l 0,1 NN menggunakan indikator metal jingga.
menggunakan indikator metal jingga. A.9.5
A.9.5 PerhPerhitit unun gangan Alkalinitas ab
Alkalinitas abu larut dalam u larut dalam air (sebagai KOHair (sebagai KOH) (%) =) (%) = V × N × 0,0561V × N × 0,0561 W W × × 100 100 100-KA 100-KA × 100× 100 Keterangan: Keterangan: W
W adalah bobot contoh pada penetapan abu total,dinyatakan dalam gram (g);adalah bobot contoh pada penetapan abu total,dinyatakan dalam gram (g); V
V adalah volume larutan yang diperlukan untuk titrasi contoh, dinyatakan dalam mililiter (mL);adalah volume larutan yang diperlukan untuk titrasi contoh, dinyatakan dalam mililiter (mL); N
N adalah adalah normalitas normalitas larutan larutan HCl.HCl.
A.10
A.10 Serat Serat kaskas arar A.10.1
A.10.1 PriPri nsns ipip
Serat kasar adalah bagian yang tak dapat dihidrolisis oleh asam sulfat (H
Serat kasar adalah bagian yang tak dapat dihidrolisis oleh asam sulfat (H 22SOSO44) 1,25 %) 1,25 % (konsentrasi masa) dan natrium hidroksida (NaOH) 1,25 % (konsentrasi masa), bahan (konsentrasi masa) dan natrium hidroksida (NaOH) 1,25 % (konsentrasi masa), bahan tersebut dihitung secara
tersebut dihitung secara gravimetri.gravimetri. A.10.2
A.10.2 PeralPeralatanatan a)
a) Oven Oven terkalibrasi terkalibrasi dengan dengan ketelitian ketelitian 1 1 °C;°C; b)
b) Neraca Neraca analitik analitik terkalibrasi terkalibrasi dengan dengan ketelitian ketelitian 0,1 0,1 mg;mg; c) Pendingin;
c) Pendingin; d) Corong
d) Corong Buchner Buchner ;; e)
e) Pompa Pompa vakum;vakum; f)
f) Kertas Kertas saring saring tak tak berabu berabu yang yang mempunyai mempunyai spesifikasspesifikasii particle retention liquidparticle retention liquid sebesar sebesar 20-25 µm;
20-25 µm; g)
g) Gelas Gelas piala piala 500 500 mL;mL; h)
h) Cawan Cawan aluminium aluminium atau atau porselen;porselen; i)
i) Mortar; Mortar; dandan j)
j) Sudip atau senSudip atau sendok.dok. A.10.3
A.10.3 PereakPereaksisi a)
a) Pertroleum Pertroleum eter;eter; b)
b) Larutan Larutan asam asam sulfat sulfat (H(H22SOSO44) 1,25 %;) 1,25 %; Larutkan 13,02 mL H
Larutkan 13,02 mL H22SOSO44 p.a (96 %) ke dalam air suling, lalu tera hingga 1000 mL. p.a (96 %) ke dalam air suling, lalu tera hingga 1000 mL. c)
c) Larutan Larutan natrium natrium hidroksida hidroksida (NaOH) (NaOH) 3,25 3,25 %; %; dandan Larutkan 1,25 g NaOH ke dalam 100 mL air suling. Larutkan 1,25 g NaOH ke dalam 100 mL air suling. d)
d) Etanol Etanol 95 95 %.%. A.10.4
A.10.4 Cara kCara kerjerj aa a)
a) Timbang Timbang 2 2 gram gram sampai sampai 4 4 gram gram contoh contoh (W) (W) ke ke dalam dalam gelas gelas piala piala 500 500 mL, mL, tambahkantambahkan 50 mL larutan H
50 mL larutan H22SOSO44 1,25 % (A.10.3 b) kemudian didihkan selama 30 menit dengan 1,25 % (A.10.3 b) kemudian didihkan selama 30 menit dengan menggunakan pendingin tegak;
menggunakan pendingin tegak; b)
c)
c) dalam dalam keadaan keadaan panas, panas, saring saring dengan dengan menggunakan menggunakan corongcorong buchner buchner yang berisi yang berisi kertas saring kering yang
kertas saring kering yang telah diketahui bobotnya;telah diketahui bobotnya; d)
d) cuci cuci endapan endapan yang yang terdapat terdapat pada pada kertas kertas saring saring berturut-turut berturut-turut dengan dengan HH22SOSO44 1,25 % 1,25 %
panas (A.10.3 b), air panas dan etanol 96 %; panas (A.10.3 b), air panas dan etanol 96 %; e)
e) angkat kertas angkat kertas saring saring beserta beserta isinya, isinya, masukkan masukkan ke ke oven oven dan dan keringkan keringkan pada pada suhusuhu 105 °C dinginkan dan timbang sampai bobot tetap (W
105 °C dinginkan dan timbang sampai bobot tetap (W22););
f)
f) jika jika ternyata ternyata kadar kadar serat serat kasar kasar lebih lebih dari dari 1 1 %, %, abukan abukan kertas kertas saring saring beserta beserta isinya,isinya, timbang sampai bobot tetap (W
timbang sampai bobot tetap (W22); dan); dan
g)
g) lakukan pekerjaan lakukan pekerjaan duplo.duplo.
A.10.5
A.10.5 PerhPerhitit unun gangan
Serat
Serat kasar kasar (%) (%) == WW22-W-W11
W
W
100
100 %
%
Keterangan:Keterangan: W
W adalah bobot contoh,dinyatakan dalam gram (g);adalah bobot contoh,dinyatakan dalam gram (g); W
W11 adalah bobot abu, dinyatakan dalam gram (g);adalah bobot abu, dinyatakan dalam gram (g);
W
W22 adalah bobot endapan, dinyatakan dalam gram (g).adalah bobot endapan, dinyatakan dalam gram (g).
A.10.6
A.10.6 KetKet elieli titi anan
Kisaran hasil dua kali ulangan maksimal 5 % dari nilai rata-rata hasil serat kasar. Jika Kisaran hasil dua kali ulangan maksimal 5 % dari nilai rata-rata hasil serat kasar. Jika kisaran lebih besar dari 5 %, maka analisis harus diulang kembali.
kisaran lebih besar dari 5 %, maka analisis harus diulang kembali.
A.11
A.11 CemarCemaran lan l ogog amam A.11.1
A.11.1 KadKadmimi um um (Cd) d(Cd) dan tan t imim bal bal (Pb)(Pb) A.11.1.1
A.11.1.1 PriPri nsns ipip
Destruksi contoh dengan cara pengabuan kering pada suhu 450 °C yang dilanjutkan dengan Destruksi contoh dengan cara pengabuan kering pada suhu 450 °C yang dilanjutkan dengan pelarutan dalam larutan asam. Logam yang terlarut dihitung menggunakan alat pelarutan dalam larutan asam. Logam yang terlarut dihitung menggunakan alat Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) dengan panjang gelombang maksimal 228,8 nm Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) dengan panjang gelombang maksimal 228,8 nm untuk Cd dan 283,3 nm untuk Pb.
untuk Cd dan 283,3 nm untuk Pb.
A.11.1.2
A.11.1.2 PeralPeralatanatan
a)
a) Spektrofotometer SeSpektrofotometer Serapan Atom (SSA) beserapan Atom (SSA) beserta kelengkaparta kelengkapannya (lampu katodnnya (lampu katoda Cd dana Cd dan Pb)
Pb) terkalibrasterkalibrasi i (sebaiknya menggunakan (sebaiknya menggunakan SSA SSA tungku grafit);tungku grafit); b)
b) Tanur teTanur terkalibrasi rkalibrasi dengan dengan ketelitian ketelitian 1 °C;1 °C; c)
c) Neraca Neraca analitik analitik terkalibrasi terkalibrasi dengan dengan ketelitian ketelitian 0,1 0,1 mg;mg; d)
d) Pemanas Pemanas listrik;listrik; e)
e) Penangas Penangas air;air; f)
f) Pipet Pipet ukur ukur berskala berskala 0,05 0,05 mL amL atau miktau mikro buro buret terkaret terkalibrasi;librasi; g)
g) Labu ukur Labu ukur 1 000 1 000 mL, 100 mL, 100 mL, dan mL, dan 50 mL, 50 mL, terkalibraterkalibrasi;si; h)
h) Gelas Gelas ukur ukur kapasitas 10 kapasitas 10 mL;mL; i)
i) Gelas Gelas piala piala 250 250 mL;mL; j)
j) Cawan porsCawan porselin/platina/kwelin/platina/kwarsa dengan arsa dengan kapasitas 50 mL - 1kapasitas 50 mL - 100 mL;00 mL; k) Botol
k) Botol polyprophylenepolyprophylene; dan; dan l)