SINTESIS DAN KARAKTERISASI SENYAWA PEROVSKIT GANDA Sr 2 Mg 1-X Fe X MoO 6-δ SEBAGAI MATERIAL ANODA PADA SEL BAHAN BAKAR DENGAN METODA SOL-GEL

(1)

SINTESIS DAN KARAKTERISASI SENYAWA

PEROVSKIT GANDA Sr

2

Mg

1-X

Fe

X

MoO

6-δ

SEBAGAI

MATERIAL ANODA PADA SEL BAHAN BAKAR

DENGAN METODA SOL-GEL

(Synthesis and Characterization Double Perovskit

Compound Sr

2

Mg

1-X

Fe

X

MoO

6-δ

as Anode Material of Fuel

Cell Using Sol-Gel Methode)

SKRIPSI

Andri Nursanto

NIM 10503055

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG

(2)

Abstract

The anode material in solid oxide fuel cell should have high electric conductivity, good internal reforming and also good resistant to sulfur. One of the materials that has been proved as anode material are Sr2Mg1-xLxMoO6-δ(with L is dopped metal transition). In this study, double perovskite compounds, Sr2Mg1-xFexMoO6-δ (SMMO) with x value 0,2; 0,5; 0,8; and 1 were synthesized by means of sol gel method and continued with sintering at 1350 ο_{C. Crystal structure were analyzed using X-rays diffractometer and Rietica program. With} Le Bail method, the difraktogram showed that the oxides have monoclin structure and the space group was P 21/n. The lattice parameters as well as the unit-cell volume are toward to

increase with x. SEM (Scanning Microscope Electron) analysis on morphology SMMO shows that pore size decrease with x. Meanwhile the DC measurement with two and four probes methode for electrical conductivity as temperature function give conductivity that increase with x

(3)

iii

Abstrak

Material anoda pada sel bahan bakar padatan oksida harus memiliki konduktivitas listrik yang tinggi, kemampuan internal reforming yang baik, serta ketahanan terhadap kontaminan sulfur. Salah satu material yang telah terbukti baik sebagai anoda SOFC adalah senyawa perovskit Sr2Mg1-xLxMoO6-δ (L adalah logam transisi yang dapat disisipkan) atau yang biasa disebut SMMO. Pada studi ini senyawa Sr2Mg1-xFexMoO6-δ dengan nilai x= 0,2;0,5;0,8; dan 1 disintesis dengan metoda reaksi sol gel dan dilanjutkan dengan sintering pada suhu 1350ο_{C. Karakterisasi material dilakukan dengan menggunakan difraksi sinar-X dan} pengukuran konduktivitas dengan menggunakan metoda empat titik. Hasil difraktogram menunjukan struktur monoklin dengan grup ruang P21/n. Dengan meningkatnya nilai x, parameter sel Sr2Mg1-xFexMoO6-δ cenderung semakin besar. Hal ini terjadi karena jari-jari ion Fe yang disisipkan lebih besar daripada Mg. Pengukuran konduktivitas sebagai fungsi suhu menunjukan hal yang serupa, semakin besar nilai x, semakin besar pula nilai konduktivitasnya.

(4)

(5)

Program Studi Kimia

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Institut Teknologi Bandung

Menerangkan bahwa skripsi dari:

Nama: Andri Nursanto

NIM: 10503055

telah disetujui sebagai persyaratan untuk mendapatkan

gelar Sarjana Kimia

Pada tanggal ________________

Pembimbing Ko-Pembimbing

Prof.Dr. Ismunandar

NIP 132 084 475

Dr. Bambang Prijamboedi

NIP 132 321 043

(6)

Ucapan Terima Kasih

۞ ﻢﻳﺤﺮﻠا ﻦﻣﺤرﻠا ﷲا ﻢﺴﺑ ۞ ﻪﺘ ﺎﻜرﺑو ﷲا ﺔﻤﺤرو مﻜﻳﻠﻋ ﻢ ﻼﺴﻠا

Segala puji hanyalah milik ﷲا, Rabb seluruh alam, penguasa langit dan bumi, serta semua yang berada di antara keduanya. Tiada lain yang patut dipersembahkan kepada-Nya selain puji dan syukur yang tak berhingga sebagai salah satu bentuk penghambaan. Hanya karena nikmat, rahmat, hidayah, dan karunia-Nya, penulis dapat menyelesaikan penyusunan skripsi ini tepat pada waktunya.

Penyusunan skripsi yang berjudul “Sintesis dan Karakterisasi Senyawa Perovskit Ganda Sr2Mg1-xFexMoO6-δ dengan Metoda Sol Gel” untuk melaporkan secara tertulis hasil penelitian yang telah dilakukan oleh penulis selama setahun, sekaligus sebagai tugas penutup dalam perjalanan studi di Program Studi Kimia FMIPA ITB.

Pada kesempatan ini, penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada : 1. Ayah dan ibu, Imam Santoso dan Elly Alyah, yang selalu memberikan dukungan,

kepercayaan, dan doa atas apapun yang penulis lakukan.

2. Kakak, Yanuar Priyadi M.Sc, yang telah menyemangati dan memberikan dukungan penuh pada tugas akhir ini.

3. Prof. Dr.Ismunandar, selaku pembimbing tugas akhir, yang telah membimbing penulis selama melaksanakan tugas akhir serta bersedia meluangkan waktu untuk membantu memberikan penjelasan, dan bahan kajian mengenai materi yang sama sekali baru bagi penulis.

4. Dr. Bambang Prijamboedi, selaku ko-pembimbing, yang telah meluangkan waktu di sela-sela kesibukannya untuk memberikan masukan, bantuan, dan bimbingannya.

5. Penghuni WP beserta teman-teman kost yang selalu memberikan hiburan dikala sibuk. 6. Semua mahasiswa yang tercakup dalam Kelompok Keahlian Kimia Fisik dan Anorganik. 7. Tomi Rustamiadji, Dicky Maturama, dan Nurhana Rafikasari yang membantu dalam

(7)

vii

8. Staf dosen Program Studi Kimia FMIPA ITB yang telah memberikan banyak masukan kepada penulis serta bersedia meluangkan waktu untuk berdiskusi dengan penulis selama melaksanakan tugas akhir.

9. Karyawan prodi dan tata usaha Program Studi Kimia FMIPA ITB yang telah banyak membantu dalam hal memberikan informasi yang berkenaan dengan akademik.

10. Rekan-rekan seperjuangan mahasiswa kimia`03

Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu per satu. Mereka yang tentunya telah membantu selama perjalanan studi penulis di almamater tercinta ITB.

Semoga segala bantuan dan dukungan mereka menjadi amal ibadah yang mendapat ridho dan imbalan yang jauh lebih baik dari ﷲا.

Penulis berharap semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi semua pihak, terutama bagi yang berkepentingan terhadap skripsi ini. Sebagai penutup, penulis sampaikan permohonan maaf yang sedalam-dalamnya karena dalam karya tulis ini masih terdapat banyak kekurangan. Oleh karena itu, penulis sangat mengharapkan kritik dan saran yang bersifat membangun.

ﻪﺘ ﺎﻜرﺑو ﷲا ﺔﻤﺤرو مﻜﻳﻠﻋ ﻢ ﻼﺴﻠاﻮ

Bandung, Juni 2008

(8)

Daftar Isi

ABSTRACT...II ABSTRAK... III DAFTAR ISI...VIII DAFTAR TABEL... X DAFTAR GAMBAR ... XI DAFTAR LAMPIRAN...XIII 1 PENDAHULUAN ... 14

1.1 SOFC Sebagai Energi Alternatif ... 14

1.2 Perkembangan Anoda SOFC... 15

1.3 Tujuan Penelitian... 16

2 TINJAUAN PUSTAKA ... 17

2.1 Sel Bahan Bakar ... 17

2.2 Solid Oxide Fuel Cell (SOFC)... 19

2.3 Perovskit ... 22

2.4 Metoda Sol Gel... 23

2.5 Difraksi Sinar-X Serbuk ... 25

2.6 Scanning Electron Microscope ... 28

2.7 Konduktivitas... 29

2.7.1 Metoda Empat Titik (Four Point Probes Methode) ... 30

2.7.2 Metoda Dua Titik (Two Point Preobes Methode). ... 31

3 METODOLOGI PENELITIAN ... 33 3.1 Lokasi Penelitian ... 33 3.2 Alat ... 33 3.3 Bahan ... 33 3.4 Diagram Penelitian ... 34 3.5 Prosedur Penelitian ... 35

(9)

ix

3.5.2 Tahap pemanasan bertingkat ... 35

3.6 Tahap Karakterisasi dengan Metoda Difraksi Sinar-X... 36

3.7 Tahap Karakterisasi dengan SEM ... 36

3.8 Tahap Penentuan Konduktivitas Ion dan Listrik ... 36

4 HASIL DAN PEMBAHASAN ... 38

4.1 Sintesis senyawa Sr2Mg1-XFexMoO6-δ... 38

4.2 Struktur senyawa Sr2Mg1-xFexMoO6-δ... 39

4.3 Hasil Karakterisasi dengan menggunakan SEM... 43

4.4 Hasil karakterisasi penentuan konduktivitas dengan pengukuran secara DC... 44

5 KESIMPULAN DAN SARAN ... 47

5.1 Kesimpulan... 47

5.2 Saran ... 47

DAFTAR PUSTAKA ... 48

(10)

Daftar Tabel

Tabel 1.1 Karakteristik jenis-jenis FC... 15

Tabel 2.1 Nilai fungsi Koreksi sampel pada metoda empat titik. ... 31

Tabel 3.1. Komposisi senyawa Sr2Mg1-XFexMoO6-δ... 35

Tabel 4.1. Zat pengotor pada sintesis senyawa Sr2Mg1-xFexMoO6-δ... 42

Tabel 4.2. Parameter sel senyawa Sr2Mg1-xFexMoO6-δ... 42

Tabel 4.3. Nilai jari-jari ion Fe dan Mg. Nilai jari-jari ion Fe2+_{pada spin tinggi bernilai} lebih besar dari Mg2+_{... 43}

(11)

xi

Daftar Gambar

Gambar 2.1. Penampang sel tunggal SOFC tipe planar. Elektrolit dalam SOFC berupa oksida padatan... 19 Gambar 2.2. Skema kerja SOFC yang dihubungkan dengan turbin sebagai penghasil

tenaga sekunder. Efisiensi kerja yang dihasilkan dapat mencapai 85%. ... 20 Gambar 2.3. Skema sel bahan bakar padatan. Aliran elektron dari anoda ke katoda

menghasilkan energi listrik... 21 Gambar 2.4. Sel satuan SrTiO3. Struktur perovskit berpola ABO3... 22 Gambar 2.5. Struktur ideal perovskit ganda Sr2FeMoO6 dan Ca2FeReO6... 23 Gambar 2.6. EDTA sebagai agen pengkhelat. Ion logam terkhelat dalam molekul EDTA

dengan koordinasi 6. ... 24 Gambar 2.7. Elektron berkecepatan tinggi yang mengenai elektron pada orbital 1s (kulit

K) menyebabkan elektron tereksitasi sehingga terjadi kekosongan (□) pada orbital 1s, elektron pada orbital 2p mengisi kekosongan tersebut yang menyebabkan terjadinya pancaran sinar-X... 25 Gambar 2.8. Sudut Pemantulan Sinar-X. Sudut pemantulan yang dihasilkan akan sefasa

dengan sinar datang menghasilkan sudut bernilai 2θ... 26 Gambar 2.9. Skema Difraktometer Sinar-X. Modifikasi dari Cullity (1956) ... 27 Gambar 2.10. Skema kerja SEM. Elektron ditembakkan pistol elektron melalui jalur

vertikal kemudian diarahkan menuju sampel melalui lensa magnetik... 28 Gambar 2.11. Penghamburan partikel elektron dan sinar-X oleh proses penembakkan

elektron. Sampel menghasilkan hamburan elektron primer, elektron

sekunder dan sinar-X. ... 29 Gambar 2.12. Rangkaian dalam metoda empat titik. Dua kawat pada bagian ujung

dihubungkan pada sumber arus (I), pada dua kawat bagian dalam

dihubungkan pada pengukur beda tegangan (V)... 30 Gambar 3.1 Diagram penelitian, meliputi tahap sintesis hingga tahap karakterisasi. ... 34 Gambar 4.1. Gambaran hasil dari tahapan penting dalam sintesis. (a) hasil pembentukan

gel, (b) hasil dekomposisi, (c) hasil kalsinasi, (d) hasil sintering. ... 38 Gambar 4.2. Pola difraksi sinar-X untuk masing-masing komposisi x, dimana

(12)

Sr2Mg0,8Fe0,2MoO6-δ dan Sr2FeMoO6-δ. Masing-masing komposisi x, memiliki pola difraksi sinar-X yang khas untuk perovskit, yaitu pada daerah 2 θ 20 o_{, 33}o_{, 40}o_{, 47}o_,58o_{, 68}o_{, dan 78}o_{... 39} Gambar 4.3 Plot Le Bail untuk Sr2Mg0,8Fe0,2MoO6-δ. Dari gambar terlihat masih terdapat

pengotor pada hasil sintesis. Tanda berwarna hitam merupakan data hasil percobaan, garis merah adalah hasil kalkulasi, garis vertikal berwarna biru adalah posisi Bragg yang diharapkan, garis hijau adalah selisih antara hasil kalkulasi dan data hasil pengamatan difraksi sinar-X... 40 Gambar 4.4 Plot Le Bail untuk Sr2Mg0,5Mn0,5MoO6-δ. Hasil perbandingan dengan metode

Le Bail ini memperlihatkan bahwa pada senyawa perovskit

Sr2Mg0,5Mn0,5MoO6-δ masih terdapat pengotor SrMoO4... 40 Gambar 4.5 Plot Le Bail untuk Sr2Mg0,5Mn0,5MoO6-δ. Hasil perbandingan dengan metode

Sr2Mg0,5Mn0,5MoO6-δ masih terdapat pengotor SrMoO4. ... 41 Gambar 4.6 Plot Le Bail untuk Sr2Mg0,5Mn0,5MoO6-δ. Hasil perbandingan dengan metode

Sr2Mg0,5Mn0,5MoO6-δ masih terdapat pengotor SrMoO4. ... 41 Gambar 4.7 Perbandingan nilai volume sel. Dari gambar terlihat bahwa semakin besar

nilai x, semakin besar volume sel. ... 43

Gambar 4.8 Morfologi permukaan senyawa Sr2Mg1-xFexMoO6-δ (a) Sr2Mg0,8Fe0,2MoO6-δ (b) Sr2Mg0,5Fe0,5MoO6-δ (c) Sr2Mg0,2Fe0,8MoO6-δ, dan (d) Sr2FeMoO6-δ. ... 44

Gambar 4.9 Perbandingan nilai konduktivitas elektrik pada senyawa Sr2Mg1-XFexMoO6-δ . ... 45

(13)

xiii

SINTESIS DAN KARAKTERISASI SENYAWA PEROVSKIT GANDA Sr 2 Mg 1-X Fe X MoO 6-δ SEBAGAI MATERIAL ANODA PADA SEL BAHAN BAKAR DENGAN METODA SOL-GEL