SINTESIS ALUMINA DARI LIMBAH ANODISASI DENGAN METODE SOL-GEL SYNTHESIS OF ALUMINA FROM WASTE ANODIZING BY SOL-GEL METHOD Deka Permatasari*), Nenny Dwi Munawarti, Rosgiani Wulandari, Wulan Sekilas Wari, Zuhrotul Aini dan Sri
Wardhani
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Brawijaya Jl. Veteran Malang (65145), Telp. 0341-575835
*)Email: permatasaridk@gmail.com
Abstrak : Penelitian sintesis alumina telah dilakukan dengan memanfaatkan limbah anodisasi sebagai bahan bakunya. Limbah anodisasi merupakan produk samping dari proses anodisasi logam seperti aluminium. Sintesis alumina dilakukan melalui metode sol-gel yaitu limbah anodisasi ditambahkan NaOH 4M pada pH 10 sehingga diperoleh padatan Al(OH)3. Kemudian padatan Al(OH)3 dipanaskan
pada temperatur 100oC selama 4-5 jam dan direaksikan dengan HCl 2M sehingga menghasilkan AlCl3(aq). Selanjutnya AlCl3(aq) ditambahkan larutan NH3 25% hingga pH 10, untuk menghasilkan sol. Sol
tersebut diaging selama 24 jam pada temperatur ruang, hingga terbentuk gel. Gel kemudian disaring dan dicuci dengan akuades hingga pH 7. Selanjutnya gel dikeringkan dalam oven pada temperatur 100oC selama 24 jam. Gel kemudian dikalsinasi selama 2 jam pada temperatur 1000oC. Alumina yang diperoleh dikarakterisasi menggunakan spektrofotometer FT-IR dan diperoleh serapan pada bilangan gelombang 463 cm-1 yang menunjukkan adanya gugus fungsi Al-O. Hasil karakterisasi menggunakan XRD diperoleh struktur kristal alumina yang memiliki karakteristik posisi 2θ pada 26,16⁰; 35,73⁰ dan 37,51⁰ sesuai dengan JCPDS 00-002-1227. Hasil karakterisasi dengan PSA, alumina memiliki ukuran partikel pada diameter 10% yaitu 8,06 µm, diameter 50% yaitu 10,72 µm dan diameter 90% yaitu 16,39 µm.
.
Kata kunci: Limbah anodisasi, alumina, metode sol-gel
Abstract : Research about synthesis of alumina has been done by utilizing the anodizing waste as raw material. Anodizing is a waste byproduct of metals such as aluminum anodizing process. Synthesis of alumina made by sol-gel method, namely waste anodizing added 4M NaOH at pH 10 in order to obtain solid of Al(OH)3. Then the solid of Al(OH)3 is heated at a temperature of 100°C for 4-5 hours and treated
with 2M HCl to produce AlCl3(aq). Furthermore AlCl3(aq) was added a solution of 25% NH3 to pH 10, to
produce a sol. Sol is at aging for 24 hours at room temperature, to form a gel. Then Gel is filtered and washed with distilled water until pH 7. Furthermore, the gel is dried in an oven at a temperature of 100°C for 24 hours. Then Gel is calcination for 2 hours at a temperature of 1000⁰C. Alumina obtained were characterized using FT-IR spectrophotometer and obtained absorption at wave number 463 cm-1 which indicate the presence of functional groups Al-O. XRD characterization results obtained using the crystal structure of alumina which has characteristics 2θ position on 26,16⁰; 35,73⁰ and 37,51⁰ according to JCPDS 00-002-1227. The characterization results with PSA, alumina has a particle size in diameter of 10% is 8.06 µm, diameter of 50% is 10.72 µm and a diameter of 90% is 16.39 µm.
Keywords :waste anodizing, alumina, sol-gel method PENDAHULUAN
Pertumbuhan industri di Indonesia semakin pesat dan memiliki peran yang besar pada pencemaran lingkungan.Salah satunya, kegiatan
Industri elektroplating yang menghasilkan
produk dan juga menghasilkan limbah
cair.Limbah cair industri elektroplating banyak mengandung zat-zat kimia yang berupa logam-logam berat berbahaya [1].
Limbah anodisasi merupakan produk samping dari proses anodisasi logam seperti alumunium [2]. Anodisasi merupakan proses elektrolisispembentukan lapisan oksida pada logam dengan cara mereaksikan suatu logam salah satunya aluminium dengan oksigen dari larutan elektrolit sebagai medianya [3].
Limbah anodisasi yang dihasilkan oleh
industri umumnya berbahaya karena
mengandung 30-40 g/L aluminium [2]. Kadar alumunium 3,6 – 6 mg/L dalam perairan dapat
menyebabkan kesadahan air yang akan
berbahaya bagi kesehatan jika dikonsumsi [4]. Oleh karena itu, limbah anodisasi dapat dimanfaatkan salah satunya sebagai bahan baku sintesis alumina.
Alumina merupakan salah satu jenis keramik oksida yang banyak diaplikasikan dibidang elektronik, termal, kimia katalis dan mekanik.Alumina merupakan material yang sangat kuat dan keras sehingga sering digunakan sebagai bahan dibidang teknik misal bahan
struktur pesawat.Alumina juga memiliki
konduktivitas listrik yang sangat rendah
sehingga dapat digunakan sebagai bahan isolator listrik [5].Alumina juga dimanfaatkan sebagai bahan pelapisan tekstil pada proses akhir (finishing) karena dapat membentuk lapis tipis transparan pada tekstil melalui metode sol-gel [6].Berdasarkan struktur kristalnya, alumina terdapat dalam bentuk stabil yaitu α-Al2O3 dan alumina metastabil yaitu γ-Al2O3, θ-Al2O3 ,δ-Al2O3, κ-Al2O3, dan χ-Al2O3 [7].
Metode yang digunakan untuk sintesis alumina adalah dengan metode sol gel.Proses sol-gel merupakan proses perubahan fasa dari suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair kontinyu (gel) berdasarkan pada reaksi hidrolisis dan kondensasi pada senyawa logam transisi alkoksida atau metaloid [6].Metode sol-gel merupakan salah satu metode sintesis yang paling baik karena menghasilkan partikel-partikel padat dengan luas permukaan yang
menggunakan metode sol-gel yaitu memiliki stabilitas termal yang baik, daya tahan pelarut yang baik, stabilitas mekanik yang tinggi, dan dapat dilakukan berbagai modifikasi permukaan [7].
Berdasarkan uraian di atas, maka tujuan dalam penelitian ini adalah untuk memanfaatkan limbah anodisasi sebagai bahan baku sintesis alumina dengan menggunakan metode sol-gel. BAHAN DAN METODE
Alat
Beberapa alat yang digunakan
adalahseperangkat alat gelas, magnetic stirrer, cawan porselin, mortar, desikator,oven,hot plate,indikator pH universal Macherey Nagel,kertas saring Whatmann, kertas saring
halus, Tanur Carbolite, FT-IR Shimadzu,
Difraktometer ShimadzuXRD 6000-Ni Cu Kα
(α=1,5406 A), Particle Size Analyzer.
Bahan
Bahan-bahan yang digunakan adalah limbah
anodisasi, NaOH p.a, HCl 37% p.a, NH3 25%
p.a, aquades
PROSEDUR PENELITIAN Tahap Preparasi Sampel
Limbah anodisasi disaring dari pengotor makro menggunakan kertas saring.
Tahap Ekstraksi Al(OH)3 dari Limbah Anodisasi
Limbah anodisasi ditambahkan larutan
NaOH 4M hingga pH 10 dan diaduk
menggunakan magnetic stirrer. Kemudian
larutan tersebut disaring menggunakan kertas
saring dan diperoleh endapanAl(OH)3. Endapan
Al(OH)3 dikeringkan dalam oven pada
temperatur 110⁰C selama 4-5 jam.Padatan
dikarakterisasi menggunakan FT-IRShimadzu, XRD dan PSA.
Tahap Sintesis alumina dengan metode Sol-Gel
Sintesis alumina dilakukan menggunakan
metode sol-gel.Padatan Al(OH)3 ditambahkan
larutan HCl 2M lalu diaduk hingga larut tercampur semua. Kemudian Larutantersebut
ditambahkan larutan NH3 25% hingga pH 10.
Kemudian terbentuk sol, sol tersebut diaging selama 24 jam pada temperatur ruang hingga
terbentuk gel. Kemudian gel disaring
menggunakan kertas saring dan dicuci dengan
akuades hingga pH 7.Selanjutnya gel
dikeringkan dalam oven pada temperatur 110⁰C
selama 24 jam.Kemudian gel dikalsinasi pada
temperatur 1000⁰C selama 2 jam.Alumina hasil
sintesis melalui metode sol-gel ini kemudian
dikarakterisasi menggunakan FT-IR Shimadzu,
XRD dan PSA.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Proses ekstraksiAl(OH)3 dari Limbah Anodisasi
Hasil ekstraksi dari limbah anodisasi
diperoleh padatan Al(OH)3 yang berbentuk
serbuk berwarna putih dengan massa 4,5 g dari 50 mL limbah anodisasi.Berdasarkan analisis dengan menggunakan FTIR pada Gambar 1,
diperoleh hasil bahwa padatan Al(OH)3
menghasilkan serapan Al-O pada bilangan
gelombang 464 cm-1 dan serapan OH pada
bilangan gelombang 3323,12 cm-1.Hal ini sesuai
dengan literatur [8] bahwa OH memiliki serapan
pada bilangan gelombang 3200-3400 cm-1 dan
untuk Al-O memiliki serapan pada bilangan
gelombang 460 cm-1.
Gambar 1. Spektra FT-IR Al(OH)3
Karakterisasi dengan XRD bertujuan untuk
menentukan pola difraksi Al(OH)3. Pada gambar
2, hasil karakterisasi menggunakan XRD
diperoleh struktur kristal β-Al(OH)3 yang
memiliki karakteristik posisi 2θ pada 19,00⁰;
22,74⁰ dan 40,33⁰. Hal ini sesuai dengan JCPDS 00-002-1227 bahwa Al(OH)3 memiliki karakteristikposisi 2θ pada 18,78⁰; 20,35⁰ dan 40,79⁰.
Gambar 2. Difraktogram Al(OH)3
Hasil karakterisasi dengan Particle Size
Analyzer diperoleh hasil yaitu Al(OH)3 memiliki ukuran partikel pada diameter 10% yaitu 145,36 µm, diameter 50% yaitu 207,51 µm dan diameter 90% yaitu 293,78 µm.
Sintesis Alumina dengan metode Sol-Gel Alumina yang diperoleh dengan temperatur
kalsinasi 1000⁰C sebesar 2 g darisampel
Al(OH)3 sebesar 4,5 g. Massa Alumina dengan
temperatur kalsinasi 1000⁰C ini merupakan
Hasil karakterisasi FTIR pada Gambar 3,padaalumina hasil penelitian menunjukkan adanya vibrasi ulur antara Al-O Al2O3 pada bilangan gelombang 463 cm-1. Hal ini sesuai dengan literatur [8] bahwa adanya vibrasi ulur antara Al-O Al2O3 ditunjukkan pada bilangan
gelombang 460 cm-1.
Gambar 3. Spektra FT-IR Al2O3 24 jam
Karakterisasi dengan XRD bertujuan untuk
menentukan pola difraksi Al2O3.Berdasarkan
hasil penelitian, diperoleh struktur kristalα -Al2O3 yang memiliki karakteristik posisi 2θ pada 26,16⁰; 35,73⁰ dan 37,51⁰. Hal ini sesuai dengan JCPDS 00-002-1227 bahwa Al2O3 memiliki karakteristik posisi 2θ pada 25,65⁰; 35,16⁰ dan 37,76⁰.
Gambar 4.Difraktogram Al2O3
Hasil karakterisasi dengan Particle Size
Analyzer diperoleh hasil untukAl2O3 memiliki ukuran partikel pada diameter 10% yaitu 8,06 µm, diameter 50% yaitu 10,72 µm dan diameter 90% yaitu 16,39 µm.
KESIMPULAN
Berdasarkan hasil penelitian ini dapat disimpulkan bahwa :
1. Limbah anodisasi pelapisan logam
aluminium dapat digunakan sebagai bahan baku sintesis alumina.
2. Hasil ekstraksi dari limbah anodisasi
diperoleh padatan Al(OH)3 yang berbentuk
serbuk berwarna putih dengan massa 4,5 g dari 50 mL limbah anodisasi. Alumina yang diperoleh dengan temperatur kalsinasi 1000⁰C sebesar 2 g dari sampel Al(OH)3 sebesar 4,5 g dan alumina yang dihasilkan berupa α-Al2O3
3. Berdasarkan hasil karakterisasi dengan
FT-IR, Al(OH)3 yang diperoleh memiliki
serapan Al-O pada bilangan gelombang 464
cm-1 dan serapan OH pada bilangan
gelombang 3323,12 cm-1. Untukalumina
yang diperoleh memiliki vibrasi ulur antara
Al-O pada bilangan gelombang 463 cm-1.
4. Berdasarkan hasil karakterisasi dengan
XRD, diperoleh struktur kristal Al(OH)3
yang memiliki karakteristik posisi 2θ pada 19,00⁰; 22,74⁰ dan 40,33⁰. Untuk struktur kristalAl2O3memiliki karakteristik posisi 2θ pada 26,16⁰; 35,73⁰ dan 37,51⁰.
5. Berdasarkan hasil karakterisasi dengan
PSA, diperoleh Al(OH)3 memiliki ukuran
partikel pada diameter 10% yaitu 145,36 µm, diameter 50% yaitu 207,51 µm dan diameter 90% yaitu 293,78 µm. Untuk Al2O3 yang memiliki ukuran partikel pada diameter 10% yaitu 8,06 µm, diameter 50% yaitu 10,72 µm dan diameter 90% yaitu 16,39 µm.
UCAPAN TERIMA KASIH
Ucapan terima kasih disampaikan kepada
1. DIKTI
2. Universitas Brawijaya
3. Dosen Pembimbing
DAFTAR PUSTAKA
1. Kwartiningsih, E., Novi A., dan Putukeda
P.T., 2010, Transfer Massa Pada
Adsorbsi Logam Khrom dari Limbah Elektroplating Menggunakan Eceng Gondok sebagai Adsorben, Ekuilibrium, Vol. 9, No. 1, 35-40
2. Davis, M., dan Sandy, T,. 1992, Treatment
of Metal Plating dan Finishing Waters.
New York : Hand book of Industrial Waste
Treatment, 1
3. Santhiarsa, I. Gst. Ngr. N, 2009, Pengaruh
Kuat Arus Listrik dan Waktu Proses Hard Anodizing pada Aluminium terhadap Kekerasan dan Ketebalan Lapisan, Jurnal Ilmiah Teknik Mesin CakraM, Vol. 3, No. 2, 164-169
4. Srinivasan, P.T., T. Viraraghavan dan K.S.
Subramanian, 1999, Aluminium in
Drinking Water an Overview, Water, SA , 25(1) 42-55
5. Wardani, D. dan Suminar P., 2014,
Identifikasi Fasa pada Sintesis Al2O3 dengan Metode Logam-Terlarut Asam, Jurnal Sains dan Seni POMITS, Vol. 3, No. 2, 22-23
6. Kurniasari, I.D. dan Dina K.M., 2015,
Pembuatan Komposit Kitosan Alumina sebagai agen fiksasi zat warna Rhodamin B pada Kain Katun, UNESA Journal of Chemisry, Vol. 4, No. 1, 75-80
7. Irawati, U., Sunardi dan Suraida, 2013,
Sintesis dan Karakterisasi Gamma Alumina (γ-Al2O3) dari Kaolin Asal TatakanKalimantan Selatan Berdasarkan Variasi Temperatur Kalsinasi,Molekul, Vol. 8, No. 1, 31-42
8. Nyquist,R.A.,Ronald O.K., 1971, Infrared
Spectra Of Inorganic Compounds, Chemical Physics Laboratory, Michigan.
