STUDI DAYA SERAP FILM KITOSAN–MIKROKRISTAL SELULOSA
ALANG–ALANG (Imperata cylindrica) SEBAGAI ADSORBEN
LOGAM KADMIUM (Cd) MENGGUNAKAN METODE
ADSORPSI–FILTRASI KOLOM
TESIS
Oleh
HARTIKA SAMGRACE SIAGIAN 127006015/KIM
PROGRAM STUDI MAGISTER ILMU KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
STUDI DAYA SERAP FILM KITOSAN–MIKROKRISTAL SELULOSA
ALANG–ALANG (Imperata cylindrica) SEBAGAI ADSORBEN
LOGAM KADMIUM (Cd) MENGGUNAKAN METODE
ADSORPSI – FILTRASI KOLOM
TESIS
Diajukan Sebagai Salah Satu Syarat untuk Memperoleh Gelar Magister Sains dari Program Studi Magister Ilmu Kimia Pada Fakultas Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara
Oleh
HARTIKA SAMGRACE SIAGIAN 127006015/KIM
PROGRAM STUDI MAGISTER ILMU KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
Judul Tesis : STUDI DAYA SERAP FILM KITOSAN– MIKROKRISTAL SELULOSA ALANG–ALANG (Imperata cylindrica) SEBAGAI ADSORBEN LOGAM KADMIUM (Cd) MENGGUNAKAN METODE ADSORPSI–FILTRASI KOLOM
Nama Mahasiswa : Hartika Samgrace Siagian Nomor Pokok : 127006015
Program Studi : Ilmu Kimia
Menyetujui: Komisi Pembimbing,
(Dr. Darwin Yunus Nasution, M.S.)
Ketua Anggota
(Dr. Ribu Surbakti, M.S.)
Ketua Program Studi, Dekan,
(Prof. Basuki Wirjosentono, M.S., Ph.D.) (Dr. Sutarman, M.Sc.)
Telah diuji pada
Tanggal: 4 Februari 2015
PANITIA PENGUJI TESIS
KETUA : Dr. Darwin Yunus, M.S. ANGGOTA : 1. Dr. Ribu Surbakti, M.S.
PERNYATAAN ORISINALITAS
STUDI DAYA SERAP FILM KITOSAN–MIKROKRISTAL SELULOSA ALANG-ALANG (Imperata cylindrica) SEBAGAI ADSORBEN
LOGAM KADMIUM (Cd) MENGGUNAKAN METODE ADSORPSI–FILTRASI KOLOM
TESIS
Dengan ini saya menyatakan bahwa tesis ini adalah hasil karya sendiri dan semua sumber, baik yang dikutip maupun yang dirujuk telah saya nyatakan dengan benar.
Medan, 4 Februari 2015
RIWAYAT HIDUP
DATA PRIBADI
Nama Lengkap : Hartika Samgrace Siagian Tempat dan Tanggal Lahir : Medan, 26 Agustus 1990
Alamat Rumah : Jl. Orde Baru Gg. Kutilang Km.12,5 Diski, Kecamatan Sunggal, Kabupaten Deli Serdang, Provinsi Sumatera Utara
Telepon/HP : 085262369321
Email :
Nama Ayah : Harun Siagian Nama Ibu : Mariasty Sijabat
DATA PENDIDIKAN
SD : SD SWASTA PANGERAN ANTASARI MEDAN Pindah: 1997 SD NEGERI NO 101737 SUNGGAL Tamat: 2002 SMP : SMP NEGERI 2 SUNGGAL Tamat: 2005 SMA : SMA SANTO THOMAS 3 MEDAN Tamat: 2008 S1 : UNIVERSITAS NEGERI MEDAN Tamat: 2012
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur penulis ucapkan ke hadirat Tuhan Yang Maha Esa atas segala berkah dan rahmat-Nya sehingga tesis penelitian dengan judul “Studi Daya Serap Film Kitosan–Mikrokristal Selulosa Alang–Alang (Imperata cylindrica) sebagai Adsorben menggunakan Metode Adsopsi-Filtrasi Kolom” dapat diselesaikan.
Ucapan terima kasih dan curahan cinta kepada Ibunda Mariasty Sijabat dan Ayahanda Harun Siagian yang tak pernah henti memberikan dorongan serta cucuran doa dan kerja keras untuk mendidik penulis dengan penuh kasih sayang terkhusus selama perkuliahan dan penelitian. Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada Desman Haris Tumpak Siagian, Daniel Guntoro Siagian, A. Siagian, S.H., Khatarina br Siagian, S.H., M.Hum., Drs. A. Sijabat serta keluarga besar Siagian dan keluarga besar Sijabat yang senantiasa memberikan doa dan dukungan kepada penulis.
Pada kesempatan ini juga penulis menyampaikan terima kasih dan penghargaan setinggi-tingginya kepada :
Prof. Dr. dr. Syahril Pasaribu, DTMH,M.Sc (CTM), SP.A(K), selaku Rektor Universitas Sumatera Utara dan Prof. Dr. Sutarman, M.Sc, selaku Dekan FMIPA Universitas Sumatera Utara, yang telah memberikan kesempatan dan fasilitas kepada penulis untuk menyelesaikan penulisan tesis ini.
Prof. Basuki Wirjosentono, M.S., Ph.D., selaku Ketua Program Pascasarjana Ilmu Kimia Universitas Sumatera Utara dan Dr. Hamonangan Nainggolan, M.Sc. selaku Sekretaris Program Studi S2 Ilmu Kimia.
Prof. Dr. Jamaran Kaban, M.Sc., Dr. Mimpin Ginting, M.S. dan Dr. Juliati Tarigan, M.S. selaku panitia penguji tesis yang telah memberikan arahan dan motivasi sehingga tesis ini dapat diselesaikan.
Kepala Laboratorium Kimia Polimer FMIPA USU, Kepala Laboratorium Ilmu Dasar (LIDA) Kimia USU, Kepala Laboratorium Kimia Fisika USU, beserta staf (kak Ayu) dan semua asisten LIDA atas fasilitas dan sarana yang diberikan.
Kak Leli di Sekretariat Program Studi Magister Kimia yang telah banyak membantu dalam urusan surat penelitian dan selama perkuliahan.
Teman-teman mahasiswa Magister Kimia S-2 Angkatan 2012 (terkhusus Elisa Putri, bang Ali Akbari, bang Robi Pahala) dan semua teman-teman yang telah banyak membantu saya selama menjalankan perkuliahan dan penelitian.
Teman-teman tersayang kak Asriati Manik, Rotio Hutagalung, Rapika Pasaribu, Tohom Pasaribu, Kharisma Tarigan, Roy Manalu, Immanuel Sinambela dan semua teman alumni XII IPA 1 SMA St.Thomas 3 Medan stambuk 2008 yang telah memberikan doa dan motivasi selama perkuliahan dan penelitian.
Penulis telah berupaya dengan semaksimal mungkin dalam penyelesaian tesis penelitian ini, namun penulis menyadari masih banyak kelemahan baik isi maupun tata bahasa, untuk itu penulis mengharapkan kritik dan saran yang bersifat membangun dari pembaca demi sempurnanya tesis ini. Akhirnya penulis berharap tesis penelitian ini dapat dijadikan bahan untuk pengembangan penelitian baik secara laboratorium, skala industri dan bermanfaat dalam memperkaya khasanah ilmu pendidikan.
Medan, 4 Februari 2015 Penulis,
STUDI DAYA SERAP FILM KITOSAN–MIKROKRISTAL SELULOSA ALANG–ALANG (Imperata cylindrica) SEBAGAI ADSORBEN
LOGAM KADMIUM MENGGUNAKAN METODE ADSORPSI-FILTRASI KOLOM
ABSTRAK
Telah dilakukan penelitian pemanfaatan mikrokristal selulosa dari alang-alang (Imperata cylindrica) sebagai bahan pengisi (filler) dalam film kitosan untuk menurunkan kadar logam kadmium (Cd) menggunakan metode filtrasi-adsorpsi kolom. Mikrokristal selulosa (MCC) yang ditambahkan ke dalam larutan film kitosan dengan variasi massa 0,1 g; 0,2 g; 0,3 g. Penelitian ini terbagi menjadi dua tahap yaitu tahap pertama adalah pembuatan MCC dari batang alang-alang yang didigesti
dengan NaOH 17,5% menghasilkan α-selulosa kemudian dihidrolisis dengan HCl 2,5
N menghasilkan MCC. Analisis ukuran partikel selulosa mikrokristal dengan PSA sebesar 82,278 µm. Tahap kedua adalah pembuatan film kitosan-MCC. Pengujian sifat mekanik terbaik terjadi pada film kitosan dengan penambahan 0,3 g MCC dengan ketebalan film sebesar 0,24 mm dan nilai uji kuat tarik sebesar 10,409 MPa. Hasil analisis sampel film sebagai adsorben logam kadmium menunjukkan bahwa film kitosan dengan penambahan 0,3 g MCC menghasilkan peningkatan daya serap logam kadmium (Cd) paling tinggi yaitu sebesar 79,519% dibandingkan film kitosan tanpa penambahan MCC. Hasil ini didukung oleh hasil analisis SEM menunjukkan bahwa di dalam film terlihat bahwa MCC tersebar merata.. Hasil analisis TGA film kitosan-MCC menunjukkan bahwa film kitosan-MCC memiliki termal yang lebih baik daripada kitosan dan MCC.
STUDY ON ADSORPTION FILMS OF CHITOSAN-MICROCRYSTALLINE CELLULOSE FROM REEDS (Imperata cylindrica) AS ADSORBENT
FOR CADMIUM USING ADSORPTION–FILTRATION COLUMN METHOD
ABSTRACT
There has been a research about microcrystalline cellulose utilization of reeds (Imperata cylindrica) as filler in chitosan films to reduce levels of metal cadmium (Cd) by using filtration-adsorption column method. Microcrystalline cellulose (MCC) is added to chitosan films fluid with mass variation of 0.1 g; 0.2 g; 0.3 g. This study is divided into two steps: the first is the manufacture of microcrystalline cellulose (MCC) of reed stems were digested with 17.5% NaOH
produce α-cellulose then hydrolyzed with 2.5 N HCl produces microcrystalline
cellulose (MCC). Microcrystalline cellulose particle size analysis with a PSA of 82.278 µm.. The second is the manufacture of chitosans films and MCC. The best mechanical properties testing occurred on chitosan films with the addition of 0.3 g of microcrystalline cellulose (MCC) with a film thickness of 0.24 mm and a tensile strength test value of 10.409 MPa. The analysis results of the film samples as cadmium metal adsorbent showed that chitosan films with the addition of 0.3 g of microcrystalline cellulose (MCC) results in improvement of absorption of the metal cadmium (Cd) highest at 79.519% compared to chitosan films without the addition of MCC. This result is supported by the results of SEM analysis showed the films look that microcrystalline cellulose (MCC) is spread evenly. The TGA analysis results of chitosan-MCC films showed that the films of chitosan-MCC has better thermal than chitosan and microcrystalline cellulose (MCC).
DAFTAR ISI
1.3. Pembatasan Masalah 3
1.4. Tujuan Penelitian 3
1.5. Manfaat Penelitian 4
1.6. Metodologi Penelitian 4
1.7. Lokasi Penelitian 4
BAB 2. TINJAUAN PUSTAKA
2.1. Logam Berat 5
2.2. Logam Kadmium 6
2.3. Kitosan 8
2.3.3. Kegunaan Kitosan 13 2.3.4. Kemampuan Kitosan Untuk Menyerap Logam 14
2.4. Selulosa 17
2.4.1. Struktur Molekul Selulosa 17
2.4.2. Sifat Fisika Kimia Selulosa 17
2.4.3. Sumber Selulosa 18
2.4.4. Kemampuan Selulosa sebagai Adsorben
Penyerap Ion Logam 19
2.5. Alang-Alang 20
2.6. Selulosa Mikrokristal (MCC) 21
2.7. Adsorpsi 22
2.8. Penggunaan Kitosan-Selulosa sebagai Adsorben 23 2.9. Beberapa Metode Analisis dan Karakterisasi Film 24 2.9.1. Spektroskopi Infra-Merah Fourrier-Transform 24
2.9.2. Uji Kekuatan Tarik 25
3.3.1.1. Pembuatan Larutan NaOH 2% 32 3.3.1.2. Pembuatan Larutan Buffer Asetat 32 3.3.1.3. Pembuatan Larutan NaOCl 1,7% 33 3.3.1.4. Pembuatan Larutan NaOH 17,5% 33 3.3.1.5. Pembuatan H2O2 10% 33
3.3.4. Pembuatan Selulosa Mikrokristal Alang-Alang 35 3.3.4. Pembuatan Film Kitosan-Selulosa Mikrokristal
dengan pelarut Asam Asetat 1% 35
3.4. Karakterisasi Film Kitosan-Selulosa Mikrokristal (MCC) 36
3.4.1. Uji Kuat Tarik 36
3.4.2. Analisis Permukaan Spesimen dengan SEM 37
3.4.3. Analisis FT-IR 37
3.4.4. Perlakuan dan Analisa Penyerapan Logam Larutan Cd2+ dengan Film Kitosan-Mikrokristal
Selulosa (MCC) pada Larutan Standar 37
3.5. Bagan Penelitian 39
3.5.1. Penyiapan Serbuk Alang-Alang 39 3.5.2. Pemurnian Serbuk Alang-Alang 40 3.5.3. Pembuatan Selulosa Mikrokristal dari α-selulosa
Serat Alang-Alang 41
3.5.4. Pembuatan Spesimen Film Campuran
3.5.5. Penggunaan Film Kitosan-Mikrokristal Selulosa (MCC) sebagai Penurun Konsentrasi Ion Logam
Kadmium (Cd) 43
BAB 4. HASIL DAN PEMBAHASAN 44 4.1. Isolasi α-selulosa Alang-Alang 44 4.2. Pembuatan Mikrokristal Selulosa (MCC) Alang-Alang 45 4.3. Karakterisasi Mikrokristal Selulosa (MCC) Alang-Alang 46
4.3.1. Analisis FT-IR 46
4.3.2. Analisis Ukuran Partikel Mikrokristal Selulosa (MCC) Alang-Alang Menggunakan Particle
Size Analyzer (PSA) 47
4.4. Pembuatan Film Kitosan dan Kitosan Mikrokristal
Selulosa 48
4.5. Karakterisasi Film Kitosan-Mikrokristal Selulosa (MCC) 50
4.5.1. Analisis FT-IR 51
4.5.2. Pengujian Sifat Mekanik dan Fisik 54 4.5.3. Analisis Sampel dengan SSA 56 4.5.4. Analisis Morfologi Menggunakan SEM 64 4.5.5. Analisis Degradasi Termal Menggunakan TGA 66
BAB 5. KESIMPULAN DAN SARAN 68
5.1. Kesimpulan 68
5.2. Saran 68
DAFTAR TABEL
Nomor Judul Halaman
Tabel 2.1. Aplikasi dan Kegunaan Kitosan di Berbagai Bidang 14 Tabel 2.2. Kandungan Kimia Alang-Alang 21 Tabel 3.1. Nama Alat dan Bahan Penelitian 31 Tabel 3.2. Perbandingan Massa Kitosan dan MCC 36 Tabel 4.1. Data Analisis FT-IR serbuk Mikrokristal Selulosa 46 Tabel 4.2. Data Analisis FT-IR Film Kitosan dan Film
Kitosan-Mikrokristal Selulosa (MCC) Alang-Alang 51
Tabel 4.3. Data Ketebalan Film 54
Tabel 4.4. Data Uji Kekuatan Tarik 55 Tabel 4.5. Check Alat Spektrofotometer Serapan Atom 56 Tabel 4.6. Data Sensitivity Instrumen SSA 57 Tabel 4.7. Konsentrasi Logam Kadmium dengan Metode Kolom 59 Tabel 4.8. Hasil Peningkatan Daya Serap Logam Kadmium (Cd)
setelah dilewatkan dengan Film Kitosan-Mikrokristal
Selulosa (MCC) Alang-Alang 59
Tabel 4.9. Konsentrasi Logam Kadmium dengan Metode Kolom 60 Tabel 4.10. Hasil Peningkatan Daya Serap Logam Kadmium (Cd)
setelah dilewatkan dengan Film Kitosan dan Film
DAFTAR GAMBAR
Nomor Judul Halaman
Gambar 2.1. Struktur Molekul Kitosan 9 Gambar 2.2. Reaksi Pembentukan Khelat Kitosan dengan Logam
Kadmium 15
Gambar 2.3. Struktur Molekul Selulosa 17 Gambar 2.4. Skema Komponen Dasar FT-IR 24
Gambar 2.5. Spesimen Uji Tarik 25
Gambar 2.6. Komponen-komponen Spektrofotometer Serapan Atom
(SSA) 28
Gambar 3.1. Standar ASTM D638 36
Gambar 3.2. Skema Peralatan Penyerapan Logam Kadmium (Cd)
Menggunakan Film Kitosan dan Film Kitosan-MCC 38
Gambar 3.5. Bagan Penelitian 39
Gambar 3.5.1. Penyiapan Serbuk Alang-Alang 39 Gambar 3.5.2. Pemurnian Serbuk Alang-Alang (Isolasi α-Selulosa) 40 Gambar 3.5.3. Pembuatan Selulosa Mikrokristal (MCC) dari α-Selulosa 41 Gambar 3.5.4. Pembuatan Spesimen Film Campuran Kitosan-MCC
dengan Pelarut Asam Asetat 1% 42 Gambar 3.5.5. Penggunaan Film Kitosan-MCC sebagai Penyerap
Logam Kadmium (Cd) pada Larutan Standar 43 Gambar 4.1. Isolasi α-Selulosa Alang-Alang 44 Gambar 4.2. Mikrokristal Selulosa (MCC) Alang-Alang 45 Gambar 4.3. Spektrum FT-IR Mikrokristal Selulosa (MCC)
Alang-Alang 46
Gambar 4.7. Film Kitosan dengan Penambahan 0,3 g MCC 50 Gambar 4.8. Spektrum FT-IR dari Selulosa Mikrokristal, Film
Kitosan dan Film Kitosan-MCC 52 Gambar 4.9. Usulan Interaksi Hidrogen Intermolekuler dan
Intramolekuler antar Molekul Selulosa Mikrokristal dan
Kitosan dalam Film 53
Gambar 4.10. Kurva Kalibrasi Analisis Sampel 58 Gambar 4.11. Peningkatan Daya Serap Kadar Logam Kadmium (Cd)
dengan Metode Perendaman 60
Gambar 4.12. Peningkatan Daya Serap Kadar Logam Kadmium (Cd)
dengan Metode Filtrasi-Adsorpsi Kolom 61 Gambar 4.13. Usulan Ikatan Kovalen antara Kitosan dan Selulosa
dalam Film Terhadap Ion Logam Kadmium (Cd) 63 Gambar 4.14. SEM Film Kitosan (a) Perbesaran 100x (b) Perbesaran
500x (c) Perbesaran 1000x 64
Gambar 4.15. SEM Film Kitosan dengan penambahan 0,3 g MCC (a) Perbesaran 100x (b) Perbesaran 500x (c) Perbesaran
1000x 65
DAFTAR LAMPIRAN
Nomor Judul Halaman
Lampiran 1. Tahapan Pembuatan α-Selulosa dari Alang-Alang 80 Lampiran 2. Tahapan Pembuatan Mikrokristal Selulosa (MCC) 81 Lampiran 3. Pembuatan Film Kitosan dan Film Kitosan-MCC 82 Lampiran 4. Proses Pencetakan Film Kitosan dan Film Kitosan-MCC 84 Lampiran 5. Proses Adsorpsi Logam Kadmium (Cd) dengan Metode
Kolom 86
Lampiran 6. Spektrum Analisis Gugus Fungsi Mikrokristal Selulosa
(MCC) dengan FT-IR 88
Lampiran 7. Spektrum Analisis Gugus Fungsi Film Kitosan dengan
FT-IR 89
Lampiran 8. Spektrum Hasil Analisis Gugus Fungsi Film
Kitosan-MCC dengan FT-IR 90
Lampiran 9. Hasil Uji Tarik Film Kitosan dengan Penambahan 0,1 g
MCC 91
Lampiran 10. Hasil Uji Tarik Film Kitosan dengan Penambahan 0,2 g
MCC 92
Lampiran 11. Hasil Uji Tarik Film Kitosan dengan Penambahan 0,3 g
MCC 93
Lampiran 12. Hasil Analisis Degradasi Termal Menggunakan TGA 94 Lampiran 13. Hasil Analisis SSA untuk Adsorpsi Larutan Logam
Kadmium (Cd) Menggunakan Metode Adsorpsi Filtrasi
Kolom 95
Lampiran 14. Hasil Analisis SSA untuk Adsorpsi Larutan Logam
Kadmium (Cd) Menggunakan Metode Perendaman 96
Lampiran 15. Hasil Analisis Ukuran Partikel Mikrokristal Selulosa Alang-Alang Menggunakan Particle Size Analyzer (PSA)
97
Lampiran 16. Perhitungan Persentase Adsorpsi atau Efisiensi Adsorpsi
