44
Lampiran 2. Sampel Tumbuhan Ranti, Daun Ranti, dan Tangkai serta Daun Ranti
Gambar 1. Tumbuhan Ranti
Gambar 1.DaunRanti
Gambar 2. Daun Ranti
45
Lampiran 3. Bagan Alir Proses Destruksi Kering
Daun Ranti dan Tangkai serta Daun Ranti
Dibersihkan dari pengotoran
Dicuci bersih dan dibilas dengan akua demineralisata
Dihaluskan dengan blender Sampel yang telah
dihaluskan
Ditimbang sebanyak 25 gram di atas krus Diarangkan di atas hotplate
Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit secara otomatis
Dilakukan selama 24 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator
Abu
46
Lampiran 4. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel
Sampel yang telah didekstruksi
Dilarutkan dalam 5 ml HNO3 (1:1)
Dipindahkan ke dalam labu tentukur 50 ml
Dibilas krus porselen sebanyak tiga kali dengan 10 mL akua demineralisata. Dicukupkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda
Disaring dengan kertas saring Whatman No. 42
Filtrat
Dimasukkan ke dalam botol Larutan sampel
Dilakukan analisis kuantitatif dengan Sektrofotometer Serapan Atom pada λ 422,7 nm untuk kadar kalsium, pada λ 248,3 nm untuk kadar besi, pada λ 766,5 nm untuk kadar kalium,dan pada λ 589,0 nm untuk kadar natrium Hasil
Dibuang 5 mL untuk menjenuhkan kertas saring
47
Lampiran 5. Hasil Analisis Kualitatif Kalsium, Besi, Kalium, dan Natrium 1. Hasil analisis kualitatif kalsium
\
Gambar 4. Gambar kristal kalsium sulfat
2. Hasil analisis kualitatif kalium dan natrium
\
Gambar 5. Gambar kristal kalium pikrat dan natrium pikrat
Kalsium sulfat
Kalium pikrat
48 3. Hasil analisis kualitatif besi
\
Gambar 6. Larutan merah besi tiosianat Keterangan :
1. Larutan sampel 2. Blanko
3. Sampel + amonium tiosianat
Gambar 7. Larutan biru besi (III) heksasianoferat Keterangan :
1. Larutan sampel 2. Blanko
44
Lampiran 6. Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) No. Konsentrasi (µg/mL)
(X)
Absorbansi (Y)
7,9098 220,0000 0,28449562
a =
= 0,1812 – (0,0353)(5,0000) = 0,0047
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0353X + 0,0047
45
Lampiran 7. Data Kalibrasi Besi dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) No. Konsentrasi (µg/mL)
(X)
Absorbansi (Y)
0,9545 55,0000 0,01656581
a =
= 0,0435 – (0,0172)(2,5000) = 0,0004
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0172X+0,0004
46
Lampiran 8. Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) No. Konsentrasi (µg/mL)
(X)
Absorbansi (Y)
9,1134 220,0000 0,37756598
a =
= 0,20176 – (0,0414)(5,0000) = 0,0016
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0414X + 0,0016
47
Lampiran 9. Data Kalibrasi Natrium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) No. Konsentrasi (µg/mL)
(X)
Absorbansi (Y)
0,25606 2,2000 0,02981567
a =
= 0,0584 – (0,1152)(0,5000) =0,0008
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,1152X + 0,0008
53
Lampiran 10. Hasil Analisis Kadar Ca, Fe, K, dan Na dalam DR 1. Hasil Analisis Kadar Kalsium
Sampel Berat Sampel (g)
Absorbansi (A)
Konsentrasi (µg/ml)
Kadar (mg/100g)
1 25,0414 0,1683 4,6346 185,0775
2. Hasil Analisis Kadar Besi Sampel Berat Sampel
(g)
Absorbansi (A)
Konsentrasi (µg/ml)
Kadar (mg/100g)
1 25,0414 0,0202 1,1512 2,2986
3. Hasil Analisis Kadar Kalium Sampel Berat Sampel
(g)
Absorbansi (A)
Konsentrasi (µg/ml)
Kadar (mg/100g)
1 25,0414 0,1709 4,1256 411,8780
4. Hasil Analisis Kadar Natrium Sampel Berat Sampel
(g)
Absorbansi (A)
Konsentrasi (µg/ml)
Kadar (mg/100g)
54
Lampiran 11. Hasil Analisis Kadar Ca, Fe, K, dan Na dalam TDR 1. Hasil Analisis Kadar Kalsium
Sampel Berat Sampel (g)
Absorbansi (A)
Konsentrasi (µg/ml)
Kadar (mg/100g)
1 25,0271 0,1801 4,9688 198,5368
2. Hasil Analisis Kadar Besi Sampel Berat Sampel
(g)
Absorbansi (A)
Konsentrasi (µg/ml)
Kadar (mg/100g)
1 25,0271 0,0208 1,1860 2,3694
3. Hasil Analisis Kadar Kalium Sampel Berat Sampel
(g)
Absorbansi (A)
Konsentrasi (µg/ml)
Kadar (mg/100g)
1 25,0271 0,2018 4,8720 486,6724
4. Hasil Analisis Kadar Natrium Sampel Berat Sampel
(g)
Absorbansi (A)
Konsentrasi (µg/ml)
Kadar (mg/100g)
55
Lampiran 12. Contoh Perhitungan Kadar Ca, Fe, K, dan Na dalam DR 1. Contoh Perhitungan Kadar Ca
Berat Sampel yang ditimbang = 25,0414 gram Absorbansi (Y) = 0,1683
Persamaan Regresi: Y= 0,0353X + 0,0047 X = Konsentrasi Ca = 4,6346 µg/ml
Kadar logam(µg/g)= Konsentrasi(µg/ml) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran Berat Sampel (g)
= = 185,0775 mg/100g
2. Contoh Perhitungan Kadar Fe
Berat Sampel yang ditimbang = 25,0414 gram Absorbansi (Y) = 0,0202
Persamaan Regresi: Y= 0,0172X + 0,0004 X = Konsentrasi Fe = 1,1512 µg/ml
Kadar logam(µg/g) = Konsentrasi(µg/ml) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran Berat Sampel (g)
56 3. Contoh Perhitungan Kadar K
Berat Sampel yang ditimbang = 25,0414 gram Absorbansi (Y) = 0,1709
Persamaan Regresi: Y= 0,0414X + 0,0001 X = Konsentrasi K = 4,1256 µg/ml
Kadar logam(µg/g) = Konsentrasi(µg/ml) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran Berat Sampel (g)
= = 411,8779 mg/100g
4. Contoh Perhitungan Kadar Na
Berat Sampel yang ditimbang = 25,0414 gram Absorbansi (Y) = 0,0729
Persamaan Regresi: Y= 0,1152X + 0,0008 X = Konsentrasi Na = 0,6259 µg/ml
Kadar logam(µg/g) = Konsentrasi(µg/ml) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran Berat Sampel (g)
57
Lampiran 13. Contoh Perhitungan Kadar Ca, Fe, K, dan Na dalam TDR 1. Contoh Perhitungan Kadar Ca
Berat Sampel yang ditimbang = 25,0271 gram Absorbansi (Y) = 0,1801
Persamaan Regresi: Y= 0,0353X + 0,0047 X = Konsentrasi Ca = 4,9688 µg/ml
Kadar logam(µg/g) = Konsentrasi(µg/ml) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran Berat Sampel (g)
=
=1985,3678 µg/g = 198,5368 mg/100g
2. Contoh Perhitungan Kadar Fe
Berat Sampel yang ditimbang = 25,0271 gram Absorbansi (Y) = 0,0208
Persamaan Regresi: Y= 0,0172X + 0,0004 X = Konsentrasi Fe = 1,1860 µg/ml
Kadar logam(µg/g) = Konsentrasi(µg/ml) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran Berat Sampel (g)
58 3. Contoh Perhitungan Kadar K
Berat Sampel yang ditimbang = 25,0271 gram Absorbansi (Y) = 0,2018
Persamaan Regresi: Y= 0,0414X + 0,0001 X = Konsentrasi K = 4,8720 µg/ml
Kadar logam(µg/g) = Konsentrasi(µg/ml) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran Berat Sampel (g)
= = 488,6724 mg/100g
4. Contoh Perhitungan Kadar Na
Berat Sampel yang ditimbang = 25,0271 gram Absorbansi (Y) = 0,0869
Persamaan Regresi: Y= 0,1152X + 0,0008 X = Konsentrasi Na = 0,7474 µg/ml
Kadar logam(µg/g) = Konsentrasi(µg/ml) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran Berat Sampel (g)
=
59
Lampiran 14. Perhitungan Statistik Kadar Ca dalam Sampel 1. Perhitungan Statistik Kadar Ca dalam DR
60
Dari hasil perhitungan di atas, data ke-1 tidak memenuhi, sehingga perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-1.
61
diterima.
Kadar Kalsium dalam DR adalah µ = X ± t (α/2, dk) x SD / √n
= 185,5758 ± (4,6041 x 0,1574 / √5 ) = (185,5758 ± 0,3241) mg/100g
2. Perhitungan Statistik Kadar Ca dalam TDR
No. Xi
Data diterima jika thitung <ttabel
62
Dari hasil perhitungan di atas, data ke-2 tidak memenuhi, sehingga perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-2.
63 t hitung 1 =
5 / 0,1768
0437 , 0 −
= 0,5525
t hitung 2 =
5 / 0,1768
1643 , 0
= 2,0771
t hitung 3 =
5 / 1768 , 0
0215 , 0 −
= 0,2718
t hitung 4 =
5 / 1768 , 0
1635 , 0
= 2,0670
t hitung 5 =
5 / 1768 , 0
2624 , 0 −
= 3,3173
Dari hasil perhitungan di atas, didapat semua t hitung < t tabel , maka semua data
diterima.
Kadar Kalsium dalam TDR adalah µ = X ± t (α/2, dk) x SD / √n
64
Lampiran 15. Perhitungan Statistik Kadar Fe dalam Sampel 1. Perhitungan Statistik Kadar Fe dalam DR
65
diterima.
Kadar Fe dalam DR adalah µ = X ± t (α/2, dk) x SD / √n
= 2,2834 ± (4,0321 x 0,0205 / √6 ) = (2,2834 ± 0,0337 mg/100g
2. Perhitungan Statistik Kadar Fe dalam TDR
66 t hitung 2 =
6 / 0,0195
0160 , 0 −
= 2,0098
t hitung 3 =
6 / 0,0195
0251 , 0
= 3,1375
t hitung 4 =
6 / 0,0195
0094 , 0
= 1,1750
t hitung 5 =
6 / 0,0195
0133 , 0
= 1,6625
t hitung 6 =
6 / 0,0195
0251 , 0 −
= 3,1375
Dari hasil perhitungan di atas, didapat semua t hitung < t tabel , maka semua data
diterima.
Kadar Fe dalam TDR adalah µ = X ± t (α/2, dk) x SD / √n
67
Lampiran 16. Perhitungan Statistik Kadar K Sampel 1. Perhitungan Statistik Kadar K dalam DR
No. Xi
24,3574
68
diterima.
Kadar K dalam DR adalah µ = X ± t (α/2, dk) x SD / √n
= 413,7904 ± (4,0321 x 2,2071 / √6 ) = (413,7904 ± 3,6331) mg/100g
2. Perhitungan Statistik Kadar K dalam TDR
69 t hitung 2 =
6 / 1,0961
9907 , 0 −
= 2,2139
t hitung 3 =
6 / 1,0961
7228 , 1
= 3,8498
t hitung 4 =
6 / 1,0961
8227 , 0 −
= 1,8384
t hitung 5 =
6 / 1,0961
9275 , 0 −
= 2,0726
t hitung 6 =
6 / 1,0961
4806 , 0
= 1,0740
Dari hasil perhitungan di atas, didapat semua t hitung < ttabel , maka semua data
diterima.
Kadar K dalam TDR adalah µ = X ± t (α/2, dk) x SD / √n
70
Lampiran 17. Perhitungan Statistik Kadar Na dalam Sampel 1. Perhitungan Statistik Kadar Na dalam DR
71
diterima.
Kadar Na dalam DR adalah µ = X ± t (α/2, dk) x SD / √n
= 12,5328 ± (4,0321 x 0,0261 / √6 ) = (12,5328 ± 0,0430) mg/100g
2. Perhitungan Statistik Kadar Na dalam TDR
72
Dari hasil perhitungan di atas, data ke-5 tidak memenuhi, sehingga perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-5.
73 t hitung 1 =
5 / 0,0087
0041 , 0 −
= 1,0513
t hitung 2 =
5 / 0,0087
0158 , 0
= 4,0513
t hitung 3 =
5 / 0,0087
0028 , 0
= 0,7179
t hitung 4 =
5 / 0,0087
0120 , 0 −
= 3,0769
t hitung 5 =
5 / 0,0087
0026 , 0
= 0,6667
Dari hasil perhitungan di atas, didapat semua t hitung < t tabel , maka semua data
diterima.
Kadar Na dalam TDR adalah µ = X ± t (α/2, dk) x SD / √n
74
Lampiran 18. Persentase Selisih Kadar Ca, Fe, K, dan Na dalam TDR dan DR
1. Kalsium
Kadar Kalsium TDR adalah198,5805 mg/100g Kadar Kalsium DR adalah 185,5758 mg/100g
Persentase Selisih Kadar Kalsium pada Daun Ranti adalah :
Kadar rata-rata logam dalam TDR – Kadar rata-rata logam dalam DR
Kadar rata-rata logam dalam TDR x 100%
(198,5805–185,5758) mg/100g
198,5805 mg/100g x 100% = 6,55%
2. Besi
Kadar Besi TDR adalah2,3572 mg/100g Kadar Besi DR adalah 2,2834 mg/100g
Persentase Selisih Kadar Besi pada Daun Ranti adalah :
Kadar rata-rata logam dalam TDR– Kadar rata-rata logam dalam DR
Kadar rata-rata logam dalam TDR x 100%
(2,3572 – 2,2834) mg/100g
2,3572 mg/100g x 100% = 3,13%
3. Kalium
Kadar Kalium TDR adalah 486,1347 mg/100g Kadar Kalium DR adalah 413,6317 mg/100g
Persentase Selisih Kadar Kalium pada Daun Ranti adalah :
Kadar rata-rata logam dalam TDR – Kadar rata-rata logam dalam DR
Kadar rata-rata logam dalam TDR x 100%
(486,1347 - 413,6317) mg/100g
75 4. Natrium
Kadar Natrium TDR adalah 14,9359 mg/100g Kadar Natrium DR adalah 12,5328 mg/100g
Persentase Selisih Kadar Natrium pada Daun Ranti adalah :
Kadar rata-rata logam dalam TDR – Kadar rata-rata logam dalam DR
Kadar rata-rata logam dalam TDR x 100%
(14,9359 – 12,5328) mg/100g
76
Lampiran 19. Hasil Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium Antara DR dan TDR
No. DR TDR
1. X1 = 185,5758 mg/100g X2 = 198,5805 mg/100g
2. S1 = 0,1574 S2 = 0,1768
Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi kedua populasi sama (σ1 = σ2 ) atau berbeda (σ1 ≠ σ2 ).
− Ho : σ1 = σ2 (variansi kedua populasi sama)
H1 : σ1 ≠ σ2 (variansi kedua populasi berbeda)
− Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F0,01/2 (4,4)) adalah = 23,15
Daerah kritis penerimaan : jika Fo ≤ 23,15
− Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H1 ditolak sehingga
77
− Ho : µ1 = µ2 (tidak terdapat perbedaan yang signifikan)
H1 : µ1 ≠ µ2 (terdapat perbedaan yang signifikan)
− Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 1%→ t0,01/2
= 3,3554 untuk df = 5+5-2 = 8
− Daerah kritis penerimaan : -3,3554 ≤ to≤ 3,3554
Daerah kritis penolakan : to < -3,3554 dan to > 3,3554
to =
(
)
2 1
2 1
/ 1 / 1
x -x
n n
Sp +
=
(
)
5 1 5 1 0,1674
198,5805
-185,5758 +
= -122,8017
− Karena to = -122,8017 < -3,3554 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat
78
Lampiran 20. Hasil Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Besi Antara DR dan TDR
No. DR TDR
1. X1 = 2,2834 mg/100g X2 = 2,3572 mg/100g
2. S1 = 0,0205 S2 = 0,0195
Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi kedua populasi sama (σ1 = σ2 ) atau berbeda (σ1 ≠ σ2 ).
− Ho : σ1 = σ2 (variansi kedua populasi sama)
H1 : σ1 ≠ σ2 (variansi kedua populasi berbeda)
− Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F0,01/2 (5,5)) adalah = 14,94
Daerah kritis penerimaan : jika Fo ≤ 14,94
− Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H1 ditolak sehingga
79
− Ho : µ1 = µ2 (tidak terdapat perbedaan yang signifikan)
H1 : µ1 ≠ µ2 (terdapat perbedaan yang signifikan)
− Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 1%→ t0,01/2
= 3,1693untuk df = 6+6-2 = 10
− Daerah kritis penerimaan : -3,1693≤ to≤ 3,1693
Daerah kritis penolakan : to < -3,1693 dan to > 3,1693
to =
(
)
2 1
2 1
/ 1 / 1
x -x
n n
Sp +
=
(
)
6 1 6 1 0,0200
2,3572
-2,2834 +
= -6,4174
− Karena to = -6,4174 < -3,1693 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat
80
Lampiran 21. Hasil Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalium Antara DR dan TDR
No. DR TDR
1. X1 = 413,7904 mg/100g X2 = 486,1347mg/100g
2. S1 = 2,2071 S2 = 1,0961
Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi kedua populasi sama (σ1 = σ2 ) atau berbeda (σ1 ≠ σ2 ).
− Ho : σ1 = σ2 (variansi kedua populasi sama)
H1 : σ1 ≠ σ2 (variansi kedua populasi berbeda)
− Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F0,01/2 (5,5)) adalah = 14,94
Daerah kritis penerimaan : jika Fo ≤14,94
− Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H1 ditolak sehingga
81
− Ho : µ1 = µ2 (tidak terdapat perbedaan yang signifikan)
H1 : µ1 ≠ µ2 (terdapat perbedaan yang signifikan)
− Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 1%→ t0,01/2
= 3,1693untuk df = 6+6-2 = 10
− Daerah kritis penerimaan : -3,1693≤ to≤3,1693
Daerah kritis penolakan : to < -3,1693dan to > 3,1693
to =
(
)
2 1
2 1
/ 1 / 1
x -x
n n
Sp +
=
(
)
6 1 6 1 1,7425
486,1347
-413,7904 +
= -71,9128
− Karena to = -71,9128 < -3,1693maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat
82
Lampiran 22. Hasil Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Natrium Antara DR dan TDR
No. DR TDR
1. X1 = 12,5328 mg/100g X2 =14,9359 mg/100g
2. S1 = 0,0261 S2 = 0,0087
Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi kedua populasi sama (σ1 = σ2 ) atau berbeda (σ1 ≠ σ2 ).
− Ho : σ1 = σ2 (variansi kedua populasi sama)
H1 : σ1 ≠ σ2 (variansi kedua populasi berbeda)
− Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F0,01/2 (5,4)) adalah = 22,46
Daerah kritis penerimaan : jika Fo ≤22,46
− Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H1 ditolak sehingga
83
− Ho : µ1 = µ2 (tidak terdapat perbedaan yang signifikan)
H1 : µ1 ≠ µ2 (terdapat perbedaan yang signifikan)
− Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 1%→ t0,01/2
= 3,2498untuk df = 6+5-2 = 9
− Daerah kritis penerimaan : -3,2498≤ to≤3,2498
Daerah kritis penolakan : to < -3,2498 dan to > 3,2498
to =
(
)
2 1
2 1
/ 1 / 1
x -x
n n
Sp +
=
(
)
5 1 6 1 0,0203
14,9359
-12,5328 +
= -195,3740
− Karena to = -195,3740 < -3,2498 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat
84
Lampiran 23. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi 1. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalsium Y = 0,0353 X + 0,0047
Slope = 0,0353
No
Konsentrasi (µg/ml)
(X)
Absorbansi (Y)
Yi Y-Yi (Y-Yi)2
1 0,0000 -0,0006 0,0047 -0,0053 0,00002809
2 2,0000 0,0810 0,0753 0,0057 0,00003249
3 4,0000 0,1464 0,1459 0,0005 0,00000025
4 6,0000 0,2176 0,2165 0,0011 0,00000121
5 8,0000 0,2877 0,2871 0,0006 0,00000036
6 10,0000 0,3555 0,3577 -0,0022 0,00000484
∑ 0,00006724
(
)
2 -n
Y -Yi /
2
∑
= x Sy
=
2 6
0,00006724
−
= 0,00410000
LOD =
Slope x Sy x( / ) 3
= 3 x 0,00410000
0,0353
= 0,3484 µg/ml
LOQ =
Slope x Sy
x( / )
10
= 10 x 0,00410000
0,0353
85
2. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Besi Y = 0,0172 X + 0,0004
Slope = 0,0172
No
Konsentrasi (µg/ml)
(X)
Absorbansi (Y)
Yi Y-Yi (Y-Yi)2
1 0,0000 0,0002 0,0004 -0,0002 0,00000004
2 1,0000 0,0181 0,0176 0,0005 0,00000025
3 2,0000 0,0346 0,0348 -0,0002 0,00000004
4 3,0000 0,0520 0,0520 0,0000 0,00000000
5 4,0000 0,0698 0,0692 0,0006 0,00000036
6 5,0000 0,0864 0,0864 0,0000 0,00000000
∑ 0,00000069
(
)
2 -n
Y -Yi /
2
∑
= x Sy
=
2 6
0,00000069
−
= 0,00041533
LOD =
Slope x Sy x( / ) 3
= 3 x 0,00041533
0,0172
= 0,0724 µg/ml
LOQ =
Slope x Sy
x( / )
10
= 10 x 0,00041533
0,0172
86
3. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalium Y = 0,0414 X + 0,0001
Slope = 0,0414
No
Konsentrasi (µg/ml)
(X)
Absorbansi (Y)
Yi Y-Yi (Y-Yi)2
1 0,0000 -0,0005 0,0002 -0,0007 0,00000049
2 2,0000 0,0861 0,0829 0,0032 0,00001024
3 4,0000 0,1640 0,1657 -0,0017 0,00000289
4 6,0000 0,2488 0,2485 0,0003 0,00000009
5 8,0000 0,3268 0,3313 -0,0045 0,00002025
6 10,0000 0,4178 0,4141 0,0037 0,00001369
∑ 0,00004765
(
)
2 -n
Y -Yi /
2
∑
= x Sy
=
2 6
0,00004765
−
= 0,00345145
LOD =
Slope x Sy x( / ) 3
= 3 x 0,00345145
0,0414
= 0,2501 µg/ml
LOQ =
Slope x Sy
x( / )
10
= 10 x 0,00345145
0,0414
87
4. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Natrium Y = 0,1152 X + 0,0008
Slope = 0,1152
No
Konsentrasi (µg/ml)
(X)
Absorbansi (Y)
Yi Y-Yi (Y-Yi)2
1 0,0000 -0,0002 0,0008 -0,0010 0,00000100
2 0,2000 0,0258 0,0238 0,0020 0,00000400
3 0,4000 0,0471 0,0469 0,0002 0,00000004
4 0,6000 0,0699 0,0699 0,0000 0,00000000
5 0,8000 0,0909 0,0930 -0,0021 0,00000441
6 1,0000 0,1174 0,1160 0,0014 0,00000196
∑ 0,00001141
(
)
2 -n
Y -Yi /
2
∑
= x Sy
=
2 6
0,00001141
−
= 0,00168893
LOD =
Slope x Sy x( / ) 3
= 3 x 0,00168893
0,1152
= 0,0440 µg/ml
LOQ =
Slope x Sy
x( / )
10
= 10 x 0,00168893
0,1152
88
Lampiran 24. Hasil Uji Recovery Ca, Fe, K, dan Na Setelah Penambahan Masing-masing Larutan Baku pada DR
1. Hasil Uji Recovery Kalsium Setelah Ditambahkan Larutan Standar Kalsium Sampel Berat
Sampel (g)
Absorbansi (A)
Konsentrasi (µg/ml)
Kadar (mg/100g)
Persen Perolehan
Kembali
1 25,0170 0,1881 5,1955 207,6788 111,01%
2. Hasil Uji Recovery Besi Setelah Ditambahkan Larutan Standar Besi Sampel Berat
Sampel (g)
Absorbansi (A)
Konsentrasi (µg/ml)
Kadar (mg/100g)
Persen Perolehan
Kembali
1 25,0170 0,0550 3,1744 6,3445 101,60 %
3. Hasil Uji Recovery Kalium Setelah Ditambahkan Larutan Standar Kalium Sampel Berat
Sampel (g)
Absorbansi (A)
Konsentrasi (µg/ml)
Kadar (mg/100g)
Persen Perolehan
Kembali
89
4. Hasil Uji Recovery Natrium Setelah Ditambahkan Larutan Standar Natrium Sampel Berat
Sampel (g)
Absorbansi (A)
Konsentrasi (µg/ml)
Kadar (mg/100g)
Persen Perolehan
Kembali
1 25,0170 0,0850 0,7309 14,6081 103,83 %
2 25,0119 0,0843 0,7248 14,4891 97,88 %
3 25,0220 0,0854 0,7344 14,6751 107,18 %
4 25,0182 0,0846 0,7274 14,5374 100,30 %
5 25,0210 0,0849 0,7300 14,5878 102,82 %
6 25,0110 0,0848 0,7292 14,5776 102,31 %
∑ 150,1011 614,32 %
90
Lampiran 25. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Ca, Fe, K, dan Na dalam Daun Ranti
1. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalsium Persamaan regresi: Y= 0,0353X + 0,0047
Absorbansi (Y) = 0,1881 X =
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 5,1955 µg/ml Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF)
CF = Konsentrasi(µg/ml) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran
Berat Sampel (g) = = 207,6788 mg/100g
Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 207,6788mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 185,4927 mg/100g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 25,0169 g Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)
C*A = Konsentrasi logam yang ditambahkan x ml yang ditambah
Berat sampel = = 199,8649µg/g = 19,9865 mg/100g
91
2. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Besi Persamaan regresi: Y= 0,0172X + 0,0004
Absorbansi (Y) = 0,0550 X =
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 3,1744µg/ml Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF)
CF = Konsentrasi(µg/ml) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran
Berat Sampel (g) =
Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 6,3445 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 2,2834 mg/100g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 25,0169 g Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)
C*A = Konsentrasi logam yang ditambahkan x ml yang ditambah
92
3. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalium Persamaan regresi: Y= 0,0414X + 0,0001
Absorbansi (Y) = 0,1879 X =
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 4,5362 µg/ml Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF)
CF = Konsentrasi(µg/ml) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran
Berat Sampel (g) = = 453,3118 mg/100g
Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 453,3118 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 413,6317 mg/100g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 25,0169 g Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)
C*A = Konsentrasi logam yang ditambahkan x ml yang ditambah
Berat sampel = = 399,7298µg/g = 39,9730 mg/100g
93
4. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Natrium Persamaan regresi: Y= 0,1152X + 0,0008
Absorbansi (Y) = 0,0850 X =
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,7309µg/ml Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF)
CF = Konsentrasi(µg/ml) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran
Berat Sampel (g) = = 14,6081 mg/100g
Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 14,6081 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 12,5328 mg/100g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 25,0169 g Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)
C*A = Konsentrasi logam yang ditambahkanx ml yang ditambah
94
Lampiran 26. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Ca, Fe, K, dan Na dalam Daun Ranti
1. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalsium
No. % Perolehan Kembali (Xi) (Xi-X ) (Xi-X )2
1. 111,01 % 8,50 72,2500
2. 101,02 % -1,49 2,2201
3. 97,76 % -4,75 22,5626
4. 98,48 % -4,03 16,2409
5. 109,70 % 7,19 51,6961
6. 97,07 % -5,44 29,5936
∑ 615,04 % 194,5632
X 102,51 % 32,4272
SD =
(
)
1 -n
X
-Xi 2
∑
=
1 -6 194,5632
= 6,2380
RSD =
X SD
x 100%
=
51 , 102
2380 , 6
95
2. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Besi
No. % Perolehan Kembali (Xi) (Xi-X ) (Xi-X )2
1. 101,60 % -0,82 0,6724
2. 100,47 % -1,95 3,8025
3. 103,60 % 1,18 1,3927
4. 103,04 % 0,62 0,3844
5. 104,48 % 2,06 4,2436
6. 101,34 % -1,08 1,1664
∑ 614,53 % 11,6617
X 102,42 % 1,9436
SD =
(
)
1 -n
X
-Xi 2
∑
=
1 -6 11,6617
= 1,5272
RSD =
X SD
x 100%
=
42 , 102
5272 , 1
96
3. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalium
No. % Perolehan Kembali (Xi) (Xi-X ) (Xi-X )2
1. 99,27 % -4,24 17,9776
2. 109,18 % 5,67 32,1489
3. 102,06 % -1,45 2,1025
4. 108,89 % 5,38 28,9444
5. 103,94 % 0,43 0,1849
6. 97,74 % -5,77 33,2929
∑ 621,08 % 114,6512
X 103,51 % 19,1085
SD =
(
)
1 -n
X
-Xi 2
∑
=
1 -6 114,6512
= 4,7886
RSD =
X SD
x 100%
=
51 , 103 4,7886
97
4. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Natrium
No. % Perolehan Kembali (Xi) (Xi-X ) (Xi-X )2
1. 103,83 % 1,44 2,0736
2. 97,88 % -4,51 20,3401
3. 107,18 % 4,79 22,9441
4. 100,30 % -2,09 4,3681
5. 102,82 % 0,43 0,1849
6. 102,31 % -0,08 0,0064
∑ 614,32 % 49,9172
X 102,39 % 8,3195
SD =
(
)
1 -n
X
-Xi 2
∑
=
1 -6 49,9172
= 3,1597
RSD =
X SD
x 100%
=
39 , 102
1957 , 3
98 Lampiran 27. Alat-Alat yang Digunakan
Gambar 8. Spektrofotometer Serapan Atom (HITACHI Seri Z-2000)
