Sensor Fluoresens Etanol Berbasis Membran Selulosa Asetat/Pluronik/Nile Red

(1)

SENSOR FLUORESENS ETANOL BERBASIS MEMBRAN

SELULOSA ASETAT/PLURONIK/NILE RED

DONI NOTRIAWAN

SEKOLAH PASCASARJANA INSTITUT PERTANIAN BOGOR

(2)

(3)

PERNYATAAN MENGENAI DISERTASI DAN

SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA*

Dengan ini saya menyatakan bahwa disertas berjudul Sensor Etanol Berbasis Membrane Selulosa Asetat/Pluronik/Nile red adalah benar karya saya dengan arahan dari komisi pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir disertasi ini.

Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut Pertanian Bogor.

Bogor, April 2016

Doni Notriawan

(4)

RINGKASAN

DONI NOTRIAWAN. Sensor Fluoresens Etanol Berbasis Membran Selulosa Asetat/Pluronik/Nile red . Dibimbing oleh SRI MULIJANI, DYAH ISWANTINI PRADONO dan REKI WICAKSONO.

Etanol merupakan senyawa golongan alkohol yang memiliki sifat volatil, tidak bewarna, dan larut dalam air. Dalam kehidupan sehari-hari etanol digunakan sebagai pelarut, bahan bakar, dan disinfektan. Selain itu etanol juga digunakan dalam berbagai produk industri seperti bahan makanan, minuman, dan produk obat-obatan). Berbagai macam metode telah digunakan dalam mendeteksi etanol seperti FT-IR, kromatografi gas, kromatografi cair kinerja tinggi (HPLC), dan Spektrofotometer Raman. Sensor merupakan metode yang dapat mendeteksi analit dengan cepat dan akurat. Sensor optik merupakan salah satu metode yang dapat mendeteksi etanol secara cepat dan fabrikasi yang mudah. Sensor optik terdiri dari larutan pewarna reagen bergerak dalam matriks organik atau anorganik. Membran selulosa asetat merupakan suatu polimer biodegradasi sintetik yang memiliki sifat permeabilitas dan biodegradabilitas yang cukup tinggi, tidak beracun dan memiliki kemampuan untuk dikompositkan dengan berbagai bahan. Pewarna nile red memiliki potensi untuk digunakan dalam sensor optik etanol. Sehingga, perlu dikaji untuk pembuatan sensor etanol menggunakan membran selulosa asetat sebagai matriks dari pewarna nile red.

Membran dibuat dengan melarutkan 80:20 % CA dan pluronik F127 dengan pelarut aseton dan diaduk selama 4 jam, kemudian ditambahkan pewarna nile red

dengan konsentrasi 1%, 2%, dan 3% diaduk selama 4 jam. Campuran didiamkan semalam untuk menghilangkan gelembung membrane dicetak pada plat kaca yang telah diberi selotip dengan ketebalan 0.22 mm. membrane dilepaskan dengan direndam pada akuades 60 °C. Pengukuran sensor optic etanol menggunaka spektrofotometer fluoresens. Membrane dikarakterisasi menggunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) and perkin elmer sprctrum one Fourier Transform Infra-red (FT-IR).

Hasil fluoresens menunjukan intensitas maksimum pada 630-640 nm. Membran dengan konsentrasi 1% menghasilkan nilai r2, limit deteksi, limit kuantitasi, akurasi dan presisi sebesar 0.9789, 5.1%, 17.01%, 3.92, dan 99.8 %. Pada peneltian ini membrane sensor etanol diuji dengan larutan methanol dan propanol. Intensitas emisi fluoresens larutan metanol, etanol dan propanol sebesar 15113.56, 16573.75, dan 18495.97. sensor yang diuji pada campuran metanol, etanol dan propanol intensitas emisi fluoresens meningkat dua kali lipat. Sensor ini belum selektif untuk mendeteksi etanol karena memiliki interferensi dari senyawa golongan alkohol lainnya. Berdasarkan hasil FT-IR dan SEM pewarna

nile red telah terimmobilisasi pada membrane selulosa asetat/pluronik.

(5)

SUMMARY

DONI NOTRIAWAN. Ethanol Fluorescence Sensor Based On Cellulose Acetate/Pluronic/Nile red. Supervised by SRI MULIJANI, DYAH ISWANTINI PRADONO and REKI WICAKSONO.

Ethanol is one of alcohol derivates that colorless, volatile and water soluble. Ethanol commonly used as a solvent, fuel, and disinfectant. Ethanol also used in food, drink and medicinal products. Several methods have been used to detect ethanol such as FT-IR, gas chromatography and raman spectrophotometry. Optical sensor could be one of the methods that has the ablity to detect ethanol as quickly. This method has many advantages in terms of fabrication process, low cost, sensitivity, and selectivity. Optical sensor consist of the dye reagents that move to the organic or inorganic matrix. Cellulose acetate membrane is a synthetic biodegradable polymer that has high permeability, nontoxic, and able to be composited with various materials. Nile red dye has the potency to detect the ethanol specifically on ethanol sensor. nile red dye based optical sensorthat utilized to detect the liquid analite is still growing and developing. This study amed to make and evaluate the etanol optic sensors based on cellulose acetate/pluronic/nile red.

Ethanol sensor membrane was prepared by dissolving 80:20% CA and Pluronic F127 into acetone mixed with magnetic stirrer for 4 hours then mixed with nile red dye until the final concentration of the dye 1%, 2% and 3 %. The mixture kept over night to remove the bubbles. The membrane was formed by using glass plate with 0.22 mm thickness. The membrane was removed from the plate by rinsed with deionized water at 60 °C. Measurement of Optical Sensor system could be carried out using fluorescence spectrophotometer. Membran wascharacterized by using Scanning Electron Microscopy (SEM) and Perkin Elmer Spectrum One Fourier Transform Infra-red (FT-IR).

The result of measurement of Fluorescent spectrophotometer shows that maximum intensity at 630-640 nm. Linear regression equation (r2), limit of detection, and limit of quantitation of membrane with 2% dye was 0.9625, 0.29%, and 0.97%. This study also compared the fluorecent intensity of membrane which were soaked with 5% methanol, ethanol and prophanol to identify the selectifity of optical sensor. Fluorecent intensity of membrane that soaked with 5% of methanol was 15113.56, 5% of ethanol was 16573.75 and 5% of prophanol was 18495.97. Based on membrane characterization with FT-IR and SEM, nile red dye was immobilized into the membrane pores.

(6)

© Hak Cipta Milik IPB, Tahun 2016

Hak Cipta Dilindungi Undang-Undang

Dilarang mengutip sebagian atau seluruh karya tulis ini tanpa mencantumkan atau menyebutkan sumbernya. Pengutipan hanya untuk kepentingan pendidikan, penelitian, penulisan karya ilmiah, penyusunan laporan, penulisan kritik, atau tinjauan suatu masalah; dan pengutipan tersebut tidak merugikan kepentingan IPB

(7)

Tesis

sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Magister Sains

pada

Program Studi Kimia

SENSOR FLUORESENS ETANOL BERBASIS MEMBRAN

SELULOSA ASETAT/PLURONIK/NILE RED

SEKOLAH PASCASARJANA INSTITUT PERTANIAN BOGOR

BOGOR 2016

(8)

(9)

Judul Tesis : Sensor Fluoresens Etanol Berbasis Membran Selulosa Asetat/Pluronik/Nile red

Nama : Doni Notriawan NIM : G451130131

Disetujui oleh Komisi Pembimbing

Prof Dr Dyah Iswantini Pradono, MScAgr Anggota

Dr Reki Wicaksono, MAgr Anggota

Diketahui oleh

Ketua Program Studi Kimia

Prof Dr Dyah Iswantini Pradono, MScAgr

Dekan Sekolah Pascasarjana

Dr Ir Dahrul Syah, MScAgr

Tanggal Ujian: 21 April 2016 Tanggal Lulus: Dr Sri Mulijani, MS

(10)

PRAKATA

Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah subhanahu wa ta’ala atas segala karunia-Nya sehingga karya ilmiah ini berhasil diselesaikan dengan judul Sensor Fluorensens Etanol Berbasis Membran Selulosa Asetat/Pluronik/Nile red.

Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Agustus 2015 sampai dengan Desember 2015.

Terima kasih penulis ucapkan kepada Ibu Dr Sri Mulijani, Ibu Prof Dr Dyah Iswantini Pradono, MScAgr, dan Bapak Dr Reki Wicaksono Selaku Pembimbing, Prof Dr Dyah Iswantini Pradono, MScAgr selaku Ketua Program Studi Pascasarjana Kimia, Bu ayi dan Pak Mail selaku Laboran Kimia Fisik, dan Rekan-rekan seperjuangan Pascasarjana Kimia angkatan 2013 yang telah banyak memberi bantuan dalam menyelesaikan penelitian ini. Ungkapan terima kasih juga disampaikan kepada Ayah, Ibu, dan seluruh keluarga atas segala doa dan kasih sayangnya.

Semoga karya ilmiah ini bermanfaat.

Bogor, April 2016

(11)

DAFTAR ISI

DAFTAR TABEL vi

DAFTAR GAMBAR vi

DAFTAR LAMPIRAN vi

1 PENDAHULUAN 1

Latar Belakang 1

Perumusan Masalah 2

Tujuan Penelitian 3

Manfaat Penelitian 3

Hipotesis 3

2 TINJAUAN PUSTAKA 3

Sensor Optik 3

Membran Selulosa Asetat 4

Pluronik 6

Nile red 7

3 METODE PENELITIAN 8

Waktu dan Tempat Penelitian 8

Alat dan Bahan 8

Tahapan Penelitian 8

Karakterisasi Membran 10

4 HASIL DAN PEMBAHASAN 11

Membran Sensor Etanol 11

Sensor Optik 11

Kinerja Sensor Etanol 13

Selektivitas Membran Sensor Etanol 14

Karakteristik Membran Sensor Etanol 16

5 SIMPULAN DAN SARAN 17

DAFTAR PUSTAKA 18

LAMPIRAN 19

(12)

DAFTAR TABEL

1 Hasil Kinerja sensor optik etanol 14

DAFTAR GAMBAR

1 Skema sensor optik (Haus. 2010) 3

2 Sensor optik etanol menggunakan solvatochromic dye a). nile red b).

nile blue 4

3 Hasil pengukuran spektrofotometer fluorosens sensor optik etanol

a) nile red b) nile blue 4

4 Struktur selulosa asetat (Mulder. 1996) 5

5 Mekanisme imobilisasi metil orange pada membran selulosa asetat

(Hosseini et al. 2014). 5

6 Mekanisme imobilisasi pyrogallol red pada membran selulosa

asetat 6

7 Struktur Pluronik 6

8 a. Struktur molekul pewarna nile red b. Perbedaan warn anile red

pada pelarut aseton dan etanol 7

9 Skema pengukuran intensitas emisi fluoresens menggunakan

Spektrofotomer 9

10 Membran Sensor etanol yang dibuat dengan konsentrasi a). 1%, b).

2%, dan c). 3%. 11

11 Diagram ilustrasi proses eksitasi pada spektrofotometer fluoresens 12 12 a) Perubahan warna membrane sensor etanol setelah direndam

larutan etanol. b) Hasil spektrum intensitas emisi fluoresens dari

membran sensor etanol 12

13 Hasil linieritas membran sensor etanol dengan variasi konsentrasi

pewarna nile red 1%, 2%, dan 3%. 13

14 Spektrum fluoresens membran sensor optik terhadap metanol,

etanol dan propanol 15

15 Spektrum fluoresens membran sensor optik terhadap campuran

metanol, etanol dan propanol 15

16 Hasil karakterisasi FT-IR membran sensor etanol a). membran CA/Pluronik/Nile red, b) Selulosa asetat, c) pluronik, d) nile red 16 17 Hasil karakterisasi SEM dari membran sensor etanol a) Membran

CA/Pluronik/Nile red, b) Membran CA/Pluronik 17

DAFTAR LAMPIRAN

1 Tabel Nilai Intensitas Fluoresens Membran Sensor Etanol

Konsentrasi Nile red 1% 22

Konsentrasi Nile red 2% 23

(13)

4 Persamaan garis, limit deteksi, dan limit kuantitasi Membran Sensor

Etanol Konsentrasi Nile red 1% 25

7 Penentuan Akurasi dari Membran Sensor Etanol Konsentrasi 1% 29 8 Penentuan Akurasi dari Membran Sensor Etanol Konsentrasi 2% 30 9 Penentuan Akurasi dari Membran Sensor Etanol Konsentrasi 3% 30 10 Penentuan Presisi Dari Membran Sensor Etanol Dengan Konsentrasi

Nile red 1% 31

11 Penentuan Presisi Dari Membran Sensor Etanol Dengan Konsentrasi

Nile red 2% 32

12 Penentuan Presisi Dari Membran Sensor Etanol Dengan Konsentrasi

(14)

(15)

1

PENDAHULUAN

Latar Belakang

Etanol merupakan senyawa golongan alkohol yang memiliki sifat volatil, tidak bewarna, dan larut dalam air (Staub & Sporri. 2014). Dalam kehidupan sehari-hari etanol digunakan sebagai pelarut, bahan bakar, dan disinfektan. Selain itu etanol juga digunakan dalam berbagai produk industri seperti bahan makanan, minuman, dan produk obat-obatan (Akyilmas & Dinckaya. 2004). Oleh karena itu, perlu dilakukan untuk mendeteksi etanol pada makanan, minuman, dan obat-obatan. Hal ini bertujuan untuk mengawasi produk-produk yang mengandung etanol. Berbagai macam metode telah digunakan dalam mendeteksi etanol seperti FT-IR (Coldea et al. 2013), kromatografi gas (Wang et al. 2003), kromatografi cair kinerja tinggi (HPLC) (Magolan. 2005), dan Spektrofotometer Raman (Mendes et al. 2003). Metode tersebut mempunyai kelemahan seperti memerlukan waktu yang lama dan teknisi yang terlatih dalam menganalisis etanol (Aziz et al. 2015), dengan demikian dibutuhkan metode lain yang lebih mudah, cepat dan akurat. Sensor merupakan metode yang dapat mendeteksi analit dengan cepat dan akurat.

Penelitian sensor dan biosensor dalam mendeteksi suatu senyawa terus berkembang. Biosensor merupakan sensor yang menggunakan material bilogis seperti enzim, antibodi, dan DNA sebagai molekul pengenal. Biosensor etanol umumnya menggunakan enzim alkohol oksidase (AOx) dan alkohol dehidrogenase. Shkotova et al (2006) mendeteksi etanol menggunakan teknik biosensor dengan enzim alkohol oksidase (AOx) yang mampu mendeteksi minimal konsentrasi etanol 3.5x10-2 % (v/v) dengan respons waktu 0.3 detik. Biosensor menggunakan enzim AOx masih dipengaruhi oleh keberadaan O2. Salager et al. (2006) melaporkan biosensor etanol menggunakan enzim alkohol dehidrogenaseyang mampu mendeteksi etanol dengan konsentrasi etanol 0.05–10 mmol L−1. Teknik biosensor mampu mendeteksi etanol dengan cepat, batas deteksi rendah dan akurat. Penggunaan enzim pada biosensor memiliki masalah yaitu harga enzim yang mahal, rentan terhadap suhu, pH, dan tekanan (Chandrasekharan et al. 2008). Sensor optik menjadi salah satu metode yang mampu mendeteksi etanol dengan cepat dan fabrikasi yang mudah.

Sensor optik merupakan sensor berdasarkan dari reaksi analit dengan lapisan sensitif yang mengakibatkan perubahan absorbansi, pantulan cahaya ataupun bias cahaya yang mengenai benda atau ruangan. Perkembangan sensor optik sangat menarik karena aplikasi dalam bidang biologi, bioteknologi, dan ekologi. Sensor optik memiliki kelebihan yaitu fabrikasi mudah, sensitifitas dan selektifitas yang baik, serta biaya rendah. Sensor optik terdiri dari larutan pewarna reagen bergerak dalam matriks organik atau anorganik (Sarlak & Anizadeh. 2011).

(16)

2

pewarna nile blue chloride sebagai molekul pengenal dari etanol. sensor tersebut mampu mendeteksi kadar etanol dari 5-90 %(v/v) dengan waktu respons dari sensor yaitu 4-8 menit. Pada penelitian tersebut nile blue chloride diimobilisasi pada hidrogel polietilen glikol dimetaakrilat. Imobilisasi molekul pengenal pada sensor mampu meningkatkan efektivitas dari sensor. Dubas (2006) telah melakukan pembuatan sensor menggunakan pewarna nilosan untuk proses sensor optik etanol. Sensor optik dengan pewarna nilosan ini menggunakan teknik Polielektrolit multilapis (PEM). Molekul nilosan pada poli elektrolit multi lapis bertindak sebagai polianion yang memiliki 2 gugus sulfonat akan berinteraksi secara elektrostatik dengan kitosan sebagai polikation. Molekul nilosan inilah yang nantinya akan bertindak sebagai agen pendeteksi etanol dengan konsentrasi nilosan 0.14mM. Beberapa cara imobilisasi ionofor pada sensor optik dapat dilakukan seperti penjebakan, film berlapis-lapis (Dubas. 2006), sol-gel (Plaschke

et al. 2013), dan ikatan kovalen (Hoseini et al. 2014). Pada tahun 2005 Ensafi et al. membuat sensor menggunakan pyrogallol red yang merupakan senyawa pendeteksi senyawa kobalt dan diimobilisasi pada membran selulosa asetat. Penggunaan membran selulosa asetat sebagai matriks imobilisasi suatu pewarna pada peneltian tersebut menghasilkan sensor dengan presisi dan akurasi yang baik.

Membran selulosa asetat merupakan suatu polimer biodegradasi sintetik yang memiliki sifat permeabilitas dan biodegradabilitas yang cukup tinggi, tidak beracun dan memiliki kemampuan untuk dikompositkan dengan berbagai bahan. Modifikasi membran dilakukan melalui pencampuran dengan material pendukung yang bertujuan mendukung sifat membran tersebut. Material yang umum digunakan dalam modifikasi membran seperti pluronik (Lv et al. 2007) dan polietilen glikol (Bai et al. 2012). Kalathimekkad et al. (2015) telah melakukan pembuatan sensor gas alkohol berbasis fluoresens menggunakan pewarna nile red

yang diimobilisasi pada polimer Polydimethylsiloxane (PDMS). Sensor ini mampu mendeteksi keberadaan gas etanol yang ditandai dengan perubahan warna dan perubahan sifat optik dari pewarna. Sehingga pewarna nile red memiliki potensi sebagai pengenal pada sensor etanol. Pengembangan pewarna nile red

dalam sensor etanol yang analitnya berupa cairan masih belum dilakukan. Hal ini penting dilakukan mengingat keberadaan etanol dalam kehidupan sehari-hari yaitu berupa cairan. Berdasarkan uraian tersebut membran selulosa asetat dan pewarna

nile red memiliki potensi untuk digunakan dalam sensor optik etanol. Sehingga, perlu dikaji untuk pembuatan sensor etanol menggunakan membran selulosa asetat sebagai matriks dari pewarna nile red.

Perumusan Masalah

Berdasarkan uraian latar belakang yang tersaji di atas, maka dapat diambil suatu rumusan masalah membran selulosa asetat/pluronik dan pewarna nile red

(17)

3

Tujuan Penelitian

Berdasarkan dari rumusan masalah tujuan dari penelitian ini adalah membuat dan mengkaji membran sensor etanol yang berbahan dasar dari selulosa asetat/pluronik/nile red.

Manfaat Penelitian

Memberikan informasi keilmuan membran selulosa asetat/pluronik yang terimobilisasi nile red dapat diaplikasikan dalam sensor optik etanol.

Hipotesis

Membran sensor etanol yang dibuat menggunankan membran selulosa asetat/pluronik/nile red mampu mendeteksi larutan etanol dengan limit deteksi rendah, sensitifitas dan selektifitas yang tinggi.

.

2

TINJAUAN PUSTAKA

Sensor Optik

Sensor optik merupakan suatu perangkat yang mengkonversi sinar cahaya menjadi sinyal elektronik. Mekanisme sensor optik ini mirip dengan resistor foto yang mengukur kuantitas fisik cahaya dan menerjemahkan untuk dapat dibaca oleh instrument. Sensor optik ini mampu mengukur perubahan satu atau lebih sinar cahaya.

Gambar 1 Skema sensor optik (Haus. 2010)

Perubahan ini didasarkan oleh perubahan intensitas cahaya. Sensor optik dapat bekerja baik pada metode single poin atau distribution of point. Metode

(18)

4

(Chandrasekharan et al. 2008), reichardt’s dye (Han et al. 2007), dan nile red

(Kalathimekkad et al. 2015).

a b

Gambar 2. Sensor optik etanol menggunakan solvatochromic dye a). nile red b). nile blue

Gambar 2 menunjukan sensor optik etanol menggunakan solvatochromic dye. Gambar 2a sensor optik yang dibuat menggunakan pewarna nile red terlihat perubahan warna yang terjadi dari jingga menjadi merah muda. Gambar 2b sensor optik yang dibuat menggunakan pewarna nile blue mengalami perubahan warna dari biru ke merah. Hal ini menunjukan adanya perubahan optik yang terjadi ketika sensor bereaksi dengan analit. Hasil pengukuran spektrofotometer fluoresens menunjukan perubahan intensitas ketika sensor bereaksi dengan analit yang terlihat pada Gambar 3.

Gambar 3. Hasil pengukuran spektrofotometer fluorosens sensor optik etanol a)

nile red b) nile blue

Membran Selulosa Asetat

(19)

5 N N N S O O O H₂ C H N C O N

HC H2O

Metil Orange OH H₂ C H N C O N HC

H+ pH=2

O

H

CH

₂

OCOCH

₃

H

OCOCH

₃

H

OCOCH

₃

H

O

H

CH

₂

OCOCH

₃

H

OCOCH

₃

H

OCOCH

₃

*

n

dan tubular (Ghosh 2003). Mulder (1996) menggolongkan membran berdasarkan material asalnya menjadi dua macam, yaitu membran alami yang terdapat pada sel tumbuhan, hewan, dan manusia; dan membran sintetik yang dibuat sesuai kebutuhan dan sifatnya disesuaikan dengan membran alami. Selain itu, membran juga dapat diklasifikasikan berdasarkan fungsi dan ukuran pori-porinya. Proses pembuatan membran dapat dilakukan dengan berbagai cara, diantaranya adalah

sintering, stretching, track-etching, template-leaching, phase inversion dan

coating.

Gambar 4. Struktur selulosa asetat (Mulder. 1996)

Gambar 4 menunjukan struktur dari selulosa asetat. Gugus hidroksil yang tersubtitusi oleh gugus asetil berpengaruh terhadap aplikasi selulosa asetat. Selulosa asetat tidak mudah terbakar jika dibandingkan dengan selulosa nitrat. Membran selulosa asetat digunakan untuk metode pemisahan seperti ultrafiltrasi dan osmosis balik.

Gambar 5. Mekanisme imobilisasi metil orange pada membran selulosa asetat (Hosseini et al. 2014).

(20)

6

selulosa asetat dibuat dengan menggunakan bahan baku kapas dan pulp kayu bermutu tinggi, karena selulosa yang digunanakan dalam produksi selulosa asetat harus memiliki kemurnian yang tinggi. Pembuatan membran selulosa asetat biasanya dilakukan dengan cara inversi fasa melalui proses pencelupan (Mulder. 1996). Pada sensor optik membran CA dapat dijadikan media imobilisasi molekul pengenal. Pada sensor optik pH metil orange di imobilisasikan ke membran selulosa asetat. Seperti pada Gambar 5 mekanisme imobilisasi metil orange di membran selulosa asetat yang telah dimodifikasi permukaannya menggunakan thiourea dan polivinil alkohol (Hosseini et al. 2014). Ensafi et al. (2004) melaporkan reseptor senyawa pyrogallol red dapat diimobilisasi pada membran selulosa asetat. Sensor ini menggunakan thiourea dan polivinil alkohol sebagai jembatan untuk pirogalol berikatan dengan membran selulosa asetat (Gambar 6).

Gambar 6. Mekanisme imobilisasi pyrogallol red pada membran selulosa asetat

Pluronik

Pluronik atau dapat disebut poloxamer termasuk polimer dengan jenis kopolimer blok yang mengandung kopolimer polioksietilena-polipropilena dengan kisaran konsentrasi antara 20-30 % (Gambar 5). Gugus oksietilena sebagai gugus hidrofilik sedangkan gugus propilena sebagai gugus hidrofobik pada pluronik (Escobar et al 2006). Pluronik memiliki bobot molekul 12,600 g/mol dan berat jenis 500 kg/m3. Pluronik berbentuk padat, partikel kasar, dan berwarna putih. Kelarutan pluronik dalam air adalah 175 g/L (23 °C). Pluronik tidak akan menyebabkan iritasi apabila terkena mata ataupun kulit (Brenntag. 2007). Pluronik memiliki HLB berkisar antara 18-23.

Gambar 7. Struktur Pluronik

Hal ini menyebabkan pluronik dapat larut dalam pelarut organik yang polar (Salager. 2002). Pada pembuatan membran pluronik ini berfungsi sebagai

H

C NCONH CH2OH

O

SO₃H O

HO H

C NCONH CH₂

H(O-CH2-CH2)a(O-CH-CH2) b(O-CH2-CH2)aOH

(21)

7

O N

porogen dari membran tersebut. Penambahan pluronik pada pembuatan membran selulosa dapat memberikan pengaruh membran selulosa asetat terhadap air. Membran selulosa asetat yang dibuat dengan menambahkan pluronik dapat membuat sifat membran menjadi hidrofilik dan meningkatkan porositas dari membran (Lv et al. 2007).

Nile red

Pewarna nile red merupakan salah satu pewarna solvatokromik memiliki potensi sebagai molekul indicator. Pewarna ini sebagai parameter empiris untuk menentukan kepolaran dari suatu pelarut. Pewarna ini bersifat fotokimia yang memiliki koefisien partisi yang tinggi dari air ke pelarut hidrofobik. Pada teknik sensor pewarna nile red telah umum digunakan sebagai molekul indicator. Levitsky I dan Krivoshlykov SG (2001) telah membuat sensor menggunakan pewarna nile red yang dikompositkan dengan film polimer untuk mendeteksi gas organofosfat.

Gambar 8 a. Struktur molekul pewarna nile red b. Perbedaan warna nile red pada pelarut aseton dan etanol

Ali R et al (2011) membuat sensor gas CO2 menggunakan nile red sebagai molekul indicator. Molekul nile red pada sensor tersebut dilarutkan pada matriks polimer etil asetat. Pada Gambar 8 terlihat struktur dari nile red dan perbedaan warna ketika nile red dilarutkan dengan pelarut aseton dan etanol. Sifat fluoresens dari nile red ditimbulkan dari molekul aromatik dan gugus –N(CH3)2. Pewarna

nile red yang dilarutkan dengan aseton memiliki warna merah muda. Sedangkan, pewarna nile red yang dilarutkan dengan etanol memiliki warna ungu.

(22)

8

3

METODE PENELITIAN

Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian dilakukan mulai bulan Agustus-November 2015 bertempat di Laboratorium Kimia Fisik dan Laboratorium Bersama Departemen Kimia FMIPA IPB, Laboratorium Fisika IPB, Lab forensik Markas Besar Kepolisian Indonesia, dan Lab Analisis Universitas Islam Negeri Jakarta.

Alat dan Bahan

Alat yang digunakan pada penelitian ini meliputi seperangkat alat kaca, magnetic stirrer, spektrofotometer fluorosens ocean optic, Fourier transform infrared (FT-IR) perkin elmer sprctrum one, dan Scanning Elelctron Microscope

(SEM) Carl Zeis EVO MA 10. Bahan yang digunukan meliputi slulosa asetat, pluronik F127, nile red, aseton, etanol, methanol, dan propanol.

Tahapan Penelitian

Dalam penelitian membuat dan mengkaji sensor optik etanol berbasis membran selulosa asetat imobilisasi nile red terdiri dari beberapa tahapan yaitu ; pembuatan membran selulosa asetat dan imobilisasi nile red , karakterisasi membran, pengukuran Spektrofotometer Fluoresens dan sensor etanol

Pembuatan Membran Sensor Etanol

Pembuatan membran dilakukan dengan cara pembalikan fasa (modifikasi Lv

(23)

9

Pengukuran Kinerja Sensor Etanol Dengan Spektrofotometer Fluoresens

Membran diuji sensor etanol menggunakan spektrofotometer fluoresens padat. Membran dipotong dengan ukuran 1x2.5 cm kemudian dimasukkan kedalam campuran etanol dengan berbagai konsentrasi. Membran direndam selama 5 menit kemudian membran diletakkan pada holder kuvet kemudian dilakukan proses pengukuran intensitas fluorosens seperti pada Gambar 9. Pengukuran dilakukan menggunakan sumber sinar laser dengan panjang gelombang 405nm.

Gambar 9. Skema pengukuran intensitas emisi fluoresens menggunakan Spektrofotomer

Pengujian membran dilakukan pada kadar konsentrasi etanol 1- 40% v/v dengan retang 5%. Intensitas emisi fluoresens yang diperoleh kemudian dibuat grafik persamaan regresi linier. Pengukuran kinerja sensor optik etanol meliputi limit deteksi, limit kuantitasi, presisi, dan akurasi.

Penentuan Limit Deteksi dan Limit Kuantitas

Penentuan limit deteksi (LD) dan limit kuantitas dapat menggunakan rumus :

Keterangan :

LD/LQ = Limit deteksi atau limit kuantitas

k = Nilai k berlaku 3 untuk imit deteksi dan 10 untuk limit kuantitas SD = Standar deviasi

s = Rerata kemiringan kurva standar

Uji Akurasi

Uji akurasi dapat dinilai dari persen perolehan kembali suatu pengukuran. Penentuan akurasi dapat menggunakan rumus :

(24)

10

% Perolehan Kembali

CF = konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuran CA = konsentrasi sampel sebenarnya

C*A = konsentrasi analit yang ditambahkan

Uji Ketelitian

Uji ketelitian dilakukan dengan melihat persen standar deviasi relatif dengan menggunakan rumus :

% RSD = SD_x x 100% Keterangan :

RSD = standar deviasi relatif SD = standar deviasi x = rerata intensitas

Pengujian Selektivitas Membran Sensor Etanol Dengan Larutan Metanol Dan Propanol

Pada sensor perlu dilakukan pengujian untuk melihat pengaruh dari senyawa lain yang dapat mengganggu respons pada sensor. Pengujian ini untuk melihat seberapa selektif membran dalam sensor etanol. Membran diuji dengan larutan tunggal dan campuran dari ketiga larutan alkohol tersebut. Pengujian membran dengan larutan tunggal metanol, etanol, dan propanol dilakukan pada konsentrasi 5%. Pengujian sensor dengan campuran metanol, etanol, dan propanol konsentrasi 5% dilakukan dengan variasi perbandingan 1:1:1, 1:2:1, 1:1:2, dan 2:1:1.

Karakterisasi Membran

(25)

11

4

HASIL DAN PEMBAHASAN

Membran Sensor Etanol

Membran sensor etanol yang dibuat menggunakan teknik pembalikan fasa menghasilkan membran yang transparan dan berwarna merah muda seperti pada Gambar 10. Warna merah muda yang dihasilkan pada membran berasal dari pewarna nile red yang sebelumnya dilarutkan pada pelarut aseton. Proses pengadukan dapat berperan dalam menghasilkan membran yang homogen. Pengadukan membran selama 4 jam mampu membuat campuran antara membran dan pluronik yang homogen. Namun, pengadukan campuran membran memiliki efek yang membuat campuran terdapat gelembung udara. Gelembung udara pada campuran membran dapat mengakibatkan membran menjadi berlubang pada saat membran dicetak. Pendiaman selama semalam membran mampu menghilangkan gelembung udara pada campuran.

Gambar 10. Membran Sensor etanol yang dibuat dengan konsentrasi a). 1%, b). 2%, dan c). 3%.

Sensor Optik

(26)

12

menghasilkan intensitas emisi fluoresens. Intesitas emisi fluoresens pada suatu molekul ini juga dipengaruhi keadaan lingkungan seperti suhu, pH, oksigen terlarut dan pelarut (Amersham, 2002).

Gambar 11. Diagram ilustrasi proses eksitasi pada spektrofotometer fluoresens Pada Gambar 12b hasil pengukuran fluoresens menunjukan intensitas maksimum pada panjang gelombang 630-640nm. Hasil tersebut tidak berbeda jauh dengan penelitian yang dilaporkan oleh kalathimekad et al. (2015) menghasilkan membran sensor gas etanol dengan emisi maksimum pada 590-610 nm. Intensitas yang dihasilkan terus bergantung pada konsentrasi etanol.

Gambar 12. a) Perubahan warna membrane sensor etanol setelah direndam larutan etanol. b) Hasil spektrum intensitas emisi fluoresens dari membran sensor etanol

Membran yang direndam dengan blanko telah menghasilkan intensitas 10498.9 pada panjang gelombang 632 nm. Intensitas membran meningkat pada

0 20000 40000 60000 80000

550 600 650 700 750 800

In

te

n

sitas

Panjang Gelombang

BLANKO 1% 5% 10% 15% 20% 25% 30% 35% 40%

b

[EtOH]%

(27)

13

0 10000 20000 30000 40000 50000 60000

0 10 20 30 40 50

[EtOH]%

1% 2% 3%

Intensit

as

saat membran direndam pada larutan etanol 1% menjadi 18930.21. Hasil tersebut menunjukan adanya interaksi antara nile red pada membran dengan etanol yang membuat intensitas emisi fluoresens meningkat. Dari hasil pengukuran sensor pada larutan etanol dengan konsentrasi 1-40% menghasilkan semakin tinggi konsentrasi etanol maka semakin tinggi intensitas emisi fluoresens yang dihasilkan.

Kinerja Sensor Etanol

Dalam Uji linieritas dilakukan untuk melihat korelasi antara konsentrasi etanol dengan intensitas emisi fluoresens yang dihasilkan (Harmita, 2004). Pengujian dilakukan pada rentang konsentrasi etanol 1-40% dengan variasi konsentrasi pewarna nile red 1, 2, dan 3%. Gambar 13 menunjukan hasil dari uji linieritas membran sensor etanol dari ketiga konsentrasi pewarna. Dari hasil tersebut, membran dengan konsentrasi pewarna 1% memiliki hasil linieritas nilai R2 sebesar 0.9789 lebih besar dibandingkan konsentrasi lainnya. Pada konsentrasi ini membran mampu mendeteksi dengan rentang kadar etanol dari 1 sampai 30%.

Gambar 13. Hasil linieritas membran sensor etanol dengan variasi konsentrasi pewarna nile red 1%, 2%, dan 3%.

Tabel 1 menunjukan hasil kinerja sensor etanol dari berbagai konsentrasi

nile red. Konsentrasi nile red 1% memiliki limit deteksi dan limit kuantitasi paling rendah dibandingkan dengan konsentrasi lainnya yaitu 5.1 dan 17.01. Hal tersebut menunjukan bahwa sensor mampu mendeteksi etanol dengan kadar 5.1 %. Menurut Harmita, 2004 menjelaskan akurasi merupakan ukuran untuk menunjukan derajat kedekatan hasil analisis dengan kadar analit yang sebenenarnya. Akurasi dinyatakan sebagai persen perolehan kembali analit yang ditambahkan. Suatu metode memiliki akurasi yang baik jika nilai Persen perolehan kembali berada pada rentang 98-102%. Presisi merupakan ukuran yang menunjukan derajat kesesuaian antara hasil uji individual, diukur melalui penyebaran hasil individual dari rata-rata jika prosedur diterapkan secara berulang pada sampel yang diambil dari campuran homogen. Suatu metode memiliki

(28)

14

presisi Pada kadar 1% atau lebih, standar deviasi relatif antara laboratorium adalah sekitar 2,5% ada pada satu per seribu adalah 5%. Pada kadar satu per sejuta (ppm) RSDnya adalah 16%, dan pada kadar part perbilion (ppb) adalah 32%. Pada metode yang sangat kritis, secara umum diterima bahwa RSD harus lebih dari 2%. Hasil kinerja membrane sensor etanol dengan konsentrasi nile red 1 dan 2 % menunjukan hasil akurasi pengukuran yang baik dengan nilai persen perolohan kembali 99.8 dan 100.7 %. Sedangkan pada konsentrasi 3 % nilai persen perolehan kembali dibawah rentang yang diperbolehkan yaitu 74.16%. Membran dengan konsentrasi 2% memiliki nilai presisi yang baik diantara konsentrasi lainnya yaitu 1%. Hasil kinerja sensor menunjukan pewarna nile red yang diimobilisasi dengan selulosa asetat memiliki kinerja yang lebih baik dibandigkan dengan pwarna nile red yang diimmobilisasi pada membran PDMS (Kalathimekkad et al. 2015). Namun, pewarna nile red yang diimmobilisasi pada membran PDMS memiliki kelebihan perubahan warna yang terjadi terlihat jelas. Jika dibandingan dengan sensor optik menggunakan pewarna lain seperti pewarna Reichardt’s yang memiliki rentang konsentrasi deteksi dari 1-20% (Blum et al.

2001). Sensor ini memiliki rentang konsn trasi yang lebih lebar yaitu 1-35%.

Tabel 1. Hasil Kinerja sensor optik etanol

[Nile red] Persamaan Garis R² LOD LOQ Presisi Akurasi

(%) % % (%RSD) %

1% y = 1433.9x + 4700.5 0.9789 5.1 17.01 3.92 99.8 2% y = 792.43x + 21144 0.9625 7.28 26.09 1 100.7 3% y = 689.61x + 8207.2 0.9545 7.7 25.8 48.067 74.16

Selektivitas Membran Sensor Etanol

(29)

15

Gambar 14. Spektrum fluoresens membran sensor optik terhadap metanol, etanol dan propanol

Pengujian yang dilakukan dengan larutan campuran dari metanol, etanol dan propanol dengan variasi perbandingan 1:1:1, 1:2:1, 1:1:2, dan 2:1:1 menghasilkan intensitas berturut-turut 30611.69, 36573.66, 35099.41, dan 33395.39. Hasil intensitas sensor yang diuji pada campuran ketiga larutan alkohol tersebut lebih besar dibandingkan dengan sensor yang diuji dengan larutan tunggal. Hal ini menunjukan bahwa senyawa metanol dan propanol dengan konsentrasi yang sama dapat menggangu pada pembacaan intensitas sensor etanol. Pada sampel produk fermentasi kandungan konsentrasi methanol dan propanol sebesar 20-40 mg/liter sedangkan etanol sebesar 12% (Jackson RS, 2014). Jadi, kecilnya konsentrasi metanol dan propanol tersebut kemungkinan tidak akan mengganggu pembacaan dari sensor jika sensor digunakan pada sampel wine.

Gambar 15. Spektrum fluoresens membran sensor optik terhadap campuran metanol, etanol dan propanol

0 5000 10000 15000 20000

550 600 650 700 750 800

In

te

n

si

tas

Panjang Gelombang

Metanol5%

Etanol 5%

propanol 5%

0 5000 10000 15000 20000 25000 30000 35000 40000

500 550 600 650 700 750 800

MeOH;EtOH;PrOH

1;1;1

1;1;2

1;2;1

(30)

16

Karakteristik Membran Sensor Etanol

Fourier Transform Infrared (FT-IR)

Karakterisasi membran sensor etanol menggunakan FT-IR bertujuan untuk melihat dan mengkonfirmasi interaksi antara selulosa asetat, nile red, dan pluronik. Karakterisasi dilakukan pada masing-masing senyawa tunggal dan membran sensor etanol. Karakterisasi senyawa selulosa asetat sebagai matriks dari membran sensor etanol. Pada Gambar 16b spektrum dari selulosa asetat menunjukan spektrum yang mewakili ciri-ciri dari selulosa asetat. Pada spektrum tersebut muncul peak pada bilangan gelombang 3430cm-1, 1754 cm-1, 1235 cm-1, dan 1052 cm-1. Bilangan gelombang tersebut menunjukan regangan dari gugus OH, C=O ester, dan C-O ester (Pavia et al. 2009) .

Pada spektrum c senyawa pluronik yang merupkan senyawa pendukung dari membran sensor etanol terdapat peak yang merupakan penciri dari senyawa pluronik. Hasil FT-IR menunjukan adanya peak pada bilangan gelombang 3564 cm-1, 2905 cm-1, dan 1107 cm-1. Peak tersebut menunjukan regangan dari OH, C-H alkana, dan C-O eter. C-Hasil ini serupa dengan hasil penelitian yang dilakukan oleh Zhou et al. (2011) yang menunjukan peak penciri dari senyawa pluronik pada bilangan gelombang tersebut. Spektrum a menunjukan spektrum dari membran sensor etanol. Hasil spektrum menunjukan overlay regangan OH, C-H, C=O, dan C-O sehingga intensitas yang dihasilkan sangat besar. Hasil FT-IR menunjukan tidak adanya perubahan gugus fungsi yang terjadi pada membran sensor etano.

Gambar 16. Hasil karakterisasi FT-IR membran sensor etanol a). membran CA/Pluronik/Nile red, b) Selulosa asetat, c) pluronik, d) nile red

Scanning Electron Microscope (SEM)

(31)

17

Gambar 17. Hasil karakterisasi SEM dari membran sensor etanol a) Membran CA/Pluronik/Nile red, b) Membran CA/Pluronik

Gambar 14a membran yang mengandung pewarna nile red terlihat layer-layer membran lebih rapat sedangkan Gambar 14b terliahat layer-layer membran memiliki rongga. Hal itu menunjukan bahwa pewarna nile red yang dicampurkan pada membran selulosa asetat dan pluronik telah mengisi pori-pori dari membran.

5

SIMPULAN DAN SARAN

Berdasarkan hasil penelitian, membran selulosa asetat/pluronik/nile red

[image:31.595.77.519.60.687.2] [image:31.595.115.515.94.262.2]

(32)

18

DAFTAR PUSTAKA

Akyilmaz E dan Dinçkaya E. 2005. An Amperometric Microbial Biosensor Development Based On Candida Tropicalis Yeast Cells For Sensitive Determination Of Ethanol. Biosensors and Bioelectronics 20 ;1263–1269 Alizadeh K, Rezaei B, Khazaeli E. 2014. A New Triazene-1-Oxide Derivative,

Immobilized On The Triacetylcellulose Membrane As An Optical Ni2+ Sensor Sensors and Actuators B 193 : 267– 272

Amersham Bioscience. 2002. Fluorescence Imaging principles and methods. Aziz A, Lim HN, Girei SH, Yaacob MH, Mahdi MA, Huang NM, Pandikumar A.

2015. Silver/Graphene Nanocomposite-Modified Optical Fiber Sensorplatform For Ethanol Detection In Water Medium. Sensor and actuator B.205. 119-125

Bai H, Zhou Y, Wang X, Zhang L. 2012. The Permeability and Mechanical Properties of Cellulose Acetate Membranes Blended with Polyethylene glycol600 for Treatment of Municipal Sewage. Procedia Environmental Sciences16: 346–351doi:10.1016/j.proenv.2012.10.049

Blum P, Mohra GJ, Matern K, Reichert J, Ursula E. Spichiger-Keller a. 2001. Optical Alcohol Sensor Using Lipophilic Reichardt’s Dyes In Polymer Membranes. Analytica Chimica Acta 432 ;269–275

Brenntag. 2007. Basf pluronic F 127. Canada: Brenntag Canada Inc.

Coldea TE, Socaciu C, Fetea F, Ranga F, Pop RM , Florea M. 2013. Rapid Quantitative Analysis of Ethanol and Prediction of Methanol Content in Traditional Fruit Brandies from Romania, using FTIR Spectroscopy and Chemometrics. Not Bot Horti Agrobo 41(1):143-149

Dubas T, Iamsamai C, Potiyaraj P. 2006. Optical Alcohol Sensor Based On Dye-Chitosan Polyelectrolyte Multilayers. Sensor and Actuators B.113:370-375 Ensafi AA and Aboutalebi A. 2005. A Versatile Stable Cobalt Optical Sensor

Based On Pyrogallol Red Immobilization On Cellulose Acetate Film.

Sensors and Actuators B 105:479–483

Escobar JJ, Lopez M, Naik A, Kalia YN, Quintanar D, Quintanar A. 2006. Application Of Thermoreversible PLURONIC F-127 Gels In Pharmaceutical Formulations. J Pharm Pharmaceut Sci. 9:3 339-358.

Ghosh R. 2003. Protein Bioseparation Using Ultrafiltration:Theory, Aplication, and New Development. London: Imperial College Pr.

Haus J. 2010. Optical Sensors: Basics and Applications. WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim ISBN: 978-3-527-40860-3

Harmita. 2004. Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode Dan Cara Perhitungannya.

Majalah Ilmu Kefarmasian. I:3. ISSN : 1693-9883

Hosseini M, Heydari R, Alimoradi M. 2014. A Novel pH Optical Sensor Using Methyl Orange Based on Triacetylcellulose Membranes As Support.

Spectrochimica Acta Part A: Molecular and Biomolecular Spectroscopy. 128: 864–867

(33)

19 Kalathimekkad S, Missinne J, Schaubroeck D, Mandamparambil R, Steenberge GV. 2015. Alcohol Vapor Sensor Based On Fluorescent Dye-Doped Optical Waveguides. Ieee Sensors Journal. 15:1

Kirk B.E. and D.F. Othmer. 1985. Encyclopedia of Chemical Technology. The interscience encyclopedia Inc. New York.

Kostov Y, Tzonkov S. 1993. Membranes for Optical pH Sensors. Analytica Chimica Acta. 280:15-19.

Liu C, Bai, R. 2005. Preparation Of Chitosan/Cellulose Acetat Blend Hollow Fiber For Adsorptive Performance. Journal of Membrane Science 267 : 68-77

Magolan KM. 2005. Analysis Of Methanol, Ethanol And Propanol In Aqueous Environmental Matrices. Department of Chemistry and Biochemistry. University of North Carolina Wilmington

Mendes LS, Oliveira FCC, Suarez PAZ, Rubim JAC. 2003. Determination Of Ethanol In Fuel Ethanol And Beverages By Fourier Transform (FT)-Near Infrared and FT-Raman Spectrometries. Analytica Chimica Acta 493, 2 : 219–231

Mulder M. 1996. Basic Principles of Membrane Technology. Netherland: Kluwer Academic.

Osada Y, Nakagawa T. 1992. Membrane Science and Technology. Marcel Dekker.,Inc. New York.

Petrova S, Kostov Y, Jeffris K, Rao G. 2007. Optical Ratiometric Sensor for Alcohol Measurements. Analytical Letters 40: 715–727.

Plaschke M, Czolk R, Ache HJ.1995. Fluorimetric Determination Of Mercury With A Water-Soluble Porphyrin And Porphyrin-Doped Sol-Gel Films.

Analytica Chimica Acta 304:107- 113

Rinaudo M. 2006. Chitin and Chitosan: Properties and applications.

Prog.polym.sci 31:603-632

Ritcharoen W, Supaphol P, Pavasant P. 2008. Development of polyelectrolyte multilayer-coated electrospun cellulose acetat fiber mat as composite membranes. European polymer journal 44: 3963-3968

Salager JL. 2002. Surfactants Types and Uses. Venezuela: FIRP Booklet.

Santos AS, Pereira AC, Duran N, Kubota LT. 2006. Amperometric Biosensor For Ethanol Based On Co-Immobilization Of Alcohol Dehydrogenase And Meldola’s Blue On Multi-Wall Carbon Nanotube. Electrochimica Acta 52: 215–220

Sarlak N, Anizadeh M. 2011. Catalytic Determination Of Traces Of Rh(III) Using An Optode Based On Immobilization Of Methyl Violet On A Triacetylcellulose Membrane. Sensors and Actuators B 156 :176–180

Scaaf P and Voegel JC. 2010. Polyelectrolyte Multilayers. Nanoscience, DOI: 10.1007/978-3-540-88633-4 21

Shkotova L V, Alexey P. Soldatkin,. Gonchar MV, Schuhmann W, Dzyadevych SV. 2006. Amperometric Biosensor For Ethanol Detection Based On Alcohol Oxidase Immobilised Within Electrochemically Deposited Resydrol Film. Materials Science and Engineering C 26 :411 – 414

(34)

20

Stephen AM. 1995. Food Polysaccharides and TheirApplication . University of Cape Town. Marcel Dekker. Inc. Rondebosch : 442-450.

Wang ML , Choong YC, Su NW And Lee MH. 2003. A Rapid Method for Determination of Ethanol in Alcoholic Beverages Using Capillary Gas Chromatography. Journal of Food and Drug Analysis. 11 :133-140

Wen G, Li Z, Martin M. F. Choi. 2013. Detection Of Ethanol In Food: A new Biosensor Based On Bacteria. Journal of Food Engineering. Accepted manuscript.

(35)

21

(36)

22

Ulangan

Konsentrasi EtOH

(%) Intensitas emisi fluoresens

1

0%

6469.4

2 6563.58

3 7075.5

Rerata Intensitas emisi fluoresens 6702.83

1

1%

12879.81

2 10689.83

3 12896.39

1

5%

16712.32

2 16573.75

3 16180.96

1

10%

24875.16

2 25412.82

3 26853.66

1

15%

35860.25

2 36133.56

3 35903.36

1

20%

42133.33

2 43291.4

3 42756.53

1

25%

47122.68

2 47198.06

3 47532.22

1

30%

51476.66

2 51917.05

3 51047.71

Rerata Intensitas emisi fluoresens 51480.47

1

35% 47062.4

2 47426.75

(37)

23

3 47993.07

1

40%

48551.93

2 48568.94

3 48319.87

Ulangan Konsentrasi EtOH (%) Intensitas emisi fluoresens 1 0% 10498.9

2 10598.97

3 10793.25

1

1%

19718.74

2 18930.21

3 19381.42

1

5%

32820.45

2 32506.11

3 32670.17

1

10%

38221.84

2 40097.8

3 40961.53

1

15%

46389.85

2 46711.98

3 46468.21

1

20%

47882.97

2 48840.92

3 48589.42

Rerata Intensitas emisi fluoresens 48437.77

1

25%

52475.56

2 52745.35

3 52631.96

1 30% 58086.6

(38)

24

2 58304.69

3 53916.83

1

35%

59391.35

2 56346.36

3 56849.8

1

40%

62649.01

2 62887.68

3 62056.83

Ulangan [EtOH] (%)

Intensitas emisi fluoresens

1

0%

31158.72

2 29986.04

3 30334.55

1

1%

31421.04

2 29511.12

3 32237.99

1

5%

33941.94

2 32405.32

3 32358.52

1

10%

43813.38

2 44307.59

3 43322.65

Rerata Intensitas emisi fluoresens 43814.54

1

15%

48604.14

2 48274.63

3 48578.98

1

20%

53360.99

2 54769.65

3 54957.84

1 25% 55182.39

(39)

25

0 10000 20000 30000 40000 50000 60000

0 5 10 15 20 25 30 35

Int

ens

it

as

[EtOH]%

Int

ens

it

as

[EtOH]%

2 57712.17

3 57185.39

1

30%

60615.41

2 61629.44

3 61140.22

1

35%

63282.08

2 62792.87

3 63226.74

1

40%

64083.81

2 64083.72

3 63826.18

Lampiran 4. Persamaan garis, limit deteksi, dan limit kuantitasi Membran Sensor Etanol Konsentrasi Nile red 1%

Persamaan Garis = 1433.9x + 4700.5

Slope = 1433.9

Intersep =4700.5

(40)

[image:40.595.36.508.47.821.2]

26

Tabel Perhitungan Standar Deviasi

x y yi yi-y (yi-y)2

1 5452.52 6134.4 681.88 464965.33

5 9786.18 11870 2083.8 4342293.3

10 19011.1 19039.5 28.447 809.23181

15 29262.9 26209 -3054 9326282.8

20 36024.3 33378.5 -2646 7000044.2

25 40581.5 40548 -33.49 1121.781

30 44777.6 47717.5 2939.9 8642739.6

Ʃ(yi-y)2 29778256

Sb (y/x)2

5955651.249 Sb (y/x) = V 5955651.249

= 2440.42

Perhitungan Limit Deteksi dan Limit Kuantitasi

Limit Deteksi = x_sSD = x = 5.11 % Limit Kuantitasi = x_sSD = x = 17.02 % Keterangan :

(41)

27

0 10000 20000 30000 40000 50000 60000

0 10 20 30 40 50

Int

ens

it

as

Int

ens

it

as

[EtOH]%

Persamaan Garis = 792.43x + 21144

Slope = 792.43

Intersep =21144

[image:41.595.88.550.98.809.2]

r² = 0.9625

x y yi yi-y (yi-y)2

5 22035.12 25106 3071.03 9431245.73

10 29129.93 29068 -61.63 3798.26

15 35892.89 33030 -2862.44 8193543.67

20 37807.31 36993 -814.71 663752.38

25 41987.16 40955 -1032.41 1065877.29

30 46138.91 44917 -1222.01 1493316.59

35 46898.71 48879 1980.34 3921746.52

40 51900.71 52841 940.49 884515.17

Ʃ(yi-y)2

25657795.61 Sb (y/x)2

4276299.27 Sb (y/x) = V 4276299.27

= 2067.92

Perhitungan Limit Deteksi dan Limit Kuantitasi

(42)

28

0 5000 10000 15000 20000 25000 30000 35000 40000

0 10 20 30 40 50

Int

ens

it

as

[EtOH]%

Int

ens

it

as

Limit Deteksi = x_sSD = x

= 7.83 %

Limit Kuantitasi = x_sSD = x

= 26.10 %

Keterangan :

S = Rerata kemiringan kurva standar

Persamaan Garis = 689.61x + 8207.2

Slope = 689.61

Intersep =8207.2

[image:42.595.32.489.52.675.2]

r² = 0.9545

x y yi yi-y (yi-y)2

10 13321.44 15103.3 1781.86 3175025.06

15 17992.817 18551.35 558.53 311959.48

20 23869.727 21999.4 -1870.33 3498121.84

25 26200.217 25447.45 -752.77 566657.65

30 30635.257 28895.5 -1739.76 3026753.26

(43)

29

40 33504.803 35791.6 2286.80 5229438.99

Ʃ(yi-y)2 15877606.54

Sb (y/x)2

3175521.31 Sb (y/x) = V 3175521.31

= 1782

Perhitungan Limit Deteksi dan Limit Kuantitas

Limit Deteksi = x_sSD = x

= 7.75 %

Limit Kuantitasi = x_sSD = x

= 25.84 %

Keterangan :

s = Rerata kemiringan kurva standar

Lampiran 7. Penentuan Akurasi dari Membran Sensor Etanol Konsentrasi 1%

Konsentrasi (%) Konsentrasi Intensitas %Perolehan yang terukur (%) Fluoresens Kembali

1 0.5 5452.51 52.45

5 3.5 9786.18 70.93

10 10 19011.05 99.8

15 17.1 29262.89 114.2

20 21.8 36024.26 109.23

25 25 40581.49 100.09

30 27.9 44777.64 93.17

35 25.2 40791.24 71.91

40 25.9 41777.42 64.64

Contoh Perhitungan % Perolehan Kembali

Persamaan Regresi Linier : y = 1433.9x + 4700.5

Konsentrasi hasil pengukuran (1) : 5452.51=1433.9 x + 4700.5 x = 0.5 %

(44)

30

% Perolehan Kembali = a-_c x 100% = - x 100% = 52.45 % Keterangan :

a = Konsentrasi sampel hasil pengukuran b = Konsentrasi sampel = 0

c = Konsentrasi standar teoritis

Konsentrasi Konsentrasi Intensitas %Perolehan yang terukur (%) Fluoresens Kembali

5 1.1 22035.21 22.49

10 10.1 29130.02 100.78

15 18.6 35892.98 124.08

20 21 37807.4 105.14

25 26.3 41987.25 105.21

30 31.5 46139 105.14

35 32.5 46898.8 92.86

40 38.8 51900.8 97.03

Contoh Perhitungan % Perolehan Kembali

Persamaan Regresi Linier : y = 792.43x + 21144

Konsentrasi hasil pengukuran (5) : 22035.21=792.4x + 21144 x = 1.1 %

% Perolehan Kembali = a

-c x 100% = - x 100% = 22.49 % Keterangan :

(45)

31

10 7.3 13242.16 73.01

15 14.1 17913.54 93.83

20 22.6 23790.45 112.99

25 26 26120.94 103.91

30 32.4 30555.98 108.03

35 35.3 32528.18 100.76

40 36.6 33425.52 91.42

Contoh Perhitungan % Perolehan Kembali

Persamaan Regresi Linier : y = 689.61x + 8207.2

Konsentrasi hasil pengukuran (10) : 22035.21=792.4x + 21144 x = 7.3 %

% Perolehan Kembali = a_c- x 100% = - x 100%

= 73.01 % Keterangan :

Lampiran 10. Penentuan Presisi Dari Membran Sensor Etanol Dengan Konsentrasi Nile red 1%

Konsentrasi Intensitas Intensitas Rerata Standar

EtOH (%) Fluoresens Fluoresens Intensitas deviasi % RSD Terkoreksi Fluoresens

1%

12879.81 6176.98

10689.83 3987 5452.51 1269.2 23.277 12896.39 6193.56

5%

16712.32 10009.49

16573.75 9870.92 9786.18 275.63 2.817 16180.96 9478.13

10%

24875.16 18172.33

25412.82 18709.99 19011.05 1023.03 5.381 26853.66 20150.83

15%

35860.25 29157.42

36133.56 29430.73 29262.89 146.94 0.502 35903.36 29200.53

(46)

32

43291.4 36588.57 36024.26 579.6 1.609 42756.53 36053.7

25%

47122.68 40419.85

47198.06 40495.23 40581.49 217.97 0.537 47532.22 40829.39

30%

51476.66 44773.83

51917.05 45214.22 44777.64 434.68 0.971 51047.71 44344.88

35%

47062.4 40359.57

47426.75 40723.92 40791.24 468.97 1.15 47993.07 41290.24

40%

48551.93 41849.1

48568.94 41866.11 41777.42 139.15 0.333

48319.87 41617.04

Contoh Perhitungan % Standar Deviasi Relatif (RSD)

% RSD (5%) = SD x 100%

=

x 100%

= 2.81 %

Lampiran 11. Penentuan Presisi Dari Membran Sensor Etanol Dengan Konsentrasi Nile red 2%

Konsentrasi Intensitas Intensitas Rerata Standar

EtOH (%) Fluoresens Fluoresens Intensitas deviasi % RSD

Terkoreksi Fluoresens

1%

19718.74 9088.37

18930.21 8299.84 8713.09 395.63 4.5407 19381.42 8751.05

5%

32820.45 22190.08

32506.11 21875.74 22035.21 157.22 0.7135 32670.17 22039.8

10%

38221.84 27591.47

40097.8 29467.43 29130.02 1400.66 4.8083 40961.53 30331.16

15% 46389.85 35759.48

Keterangan :

(47)

33 46711.98 36081.61 35892.98 167.99 0.468

46468.21 35837.84 20%

47882.97 37252.6

48840.92 38210.55 37807.4 496.65 1.3136 48589.42 37959.05

25%

52475.56 41845.19

52745.35 42114.98 41987.25 135.47 0.3226 52631.96 42001.59

30%

58086.6 47456.23

58304.69 47674.32 46139 2472.78 5.3594 53916.83 43286.46

35%

59391.35 48760.98

56346.36 45715.99 46898.8 1632.22 3.4803 56849.8 46219.43

40%

62649.01 52018.64

62887.68 52257.31 51900.8 427.78 0.8242

62056.83 51426.46

% RSD (5%) = SD x 100%

=

x 100%

= 0.71 %

Lampiran 12.Penentuan Presisi Dari Membran Sensor Etanol Dengan Konsentrasi

Nile red 3%

Konsentrasi Intensitas Intensitas Rerata Standar

EtOH (%) Fluoresens Fluoresens Intensitas deviasi % RSD

Terkoreksi Fluoresens

1%

31421.04 848.66

29511.12 -1061.26 484.34 1399.47 288.945

32237.99 1665.61

5%

33941.94 3369.56

32405.32 1832.94 2329.55 900.98 38.676

32358.52 1786.14

10% 43813.38 13241

44307.59 13735.21 13242.16 492.47 3.719

Keterangan :

(48)

34

43322.65 12750.27

15%

48604.14 18031.76

48274.63 17702.25 17913.54 183.41 1.024

48578.98 18006.6

20%

53360.99 22788.61

54769.65 24197.27 23790.45 872.7 3.668

54957.84 24385.46

25%

55182.39 24610.01

57712.17 27139.79 26120.94 1334.75 5.11

57185.39 26613.01

30%

60615.41 30043.03

61629.44 31057.06 30555.98 507.12 1.66

61140.22 30567.84

35%

63282.08 32709.7

62792.87 32220.49 32528.18 267.9 0.824

63226.74 32654.36

40%

64083.81 33511.43

64083.72 33511.34 33425.52 148.72 0.445

63826.18 33253.8

% RSD (10%) = SD x 100%

=

x 100%

= 3.719 % Keterangan :

(49)

35

Sensor Fluoresens Etanol Berbasis Membran Selulosa Asetat/Pluronik/Nile Red

SENSOR FLUORESENS ETANOL BERBASIS MEMBRAN

RINGKASAN

SUMMARY

© Hak Cipta Milik IPB, Tahun 2016

SENSOR FLUORESENS ETANOL BERBASIS MEMBRAN

PRAKATA

DAFTAR ISI

1 PENDAHULUAN 1

4 HASIL DAN PEMBAHASAN 11

DAFTAR TABEL

DAFTAR LAMPIRAN

PENDAHULUAN

Latar Belakang

Perumusan Masalah

Manfaat Penelitian

TINJAUAN PUSTAKA

Sensor Optik

Membran Selulosa Asetat

OCOCH

Pluronik

C NCONH CH2OH

METODE PENELITIAN

Waktu dan Tempat Penelitian

Tahapan Penelitian

Pengukuran Kinerja Sensor Etanol Dengan Spektrofotometer Fluoresens

Uji Akurasi

Pengujian Selektivitas Membran Sensor Etanol Dengan Larutan Metanol Dan Propanol

HASIL DAN PEMBAHASAN

Membran Sensor Etanol

sitas

Kinerja Sensor Etanol

Selektivitas Membran Sensor Etanol

Panjang Gelombang

Scanning Electron Microscope (SEM)

SIMPULAN DAN SARAN

Ulangan

Rerata Intensitas emisi fluoresens 51480.47

Rerata Intensitas emisi fluoresens 48437.77

Rerata Intensitas emisi fluoresens 43814.54

Contoh Perhitungan % Perolehan Kembali

Contoh Perhitungan % Perolehan Kembali

Konsentrasi Intensitas Intensitas Rerata Standar

Terkoreksi Fluoresens

RIWAYAT HIDUP