• Tidak ada hasil yang ditemukan

Analisis Kandungan Mineral Esensial pada Daun Ekor Naga (Rhaphidophora pinnata (L.f.) Schott) Secara Spektrofotometri Serapan Atom

N/A
N/A
Protected

Academic year: 2016

Membagikan "Analisis Kandungan Mineral Esensial pada Daun Ekor Naga (Rhaphidophora pinnata (L.f.) Schott) Secara Spektrofotometri Serapan Atom"

Copied!
102
0
0

Teks penuh

(1)

ANALISIS KANDUNGAN MINERAL ESENSIAL

PADA DAUN EKOR NAGA (Rhaphidophora pinnata

(L.f.) Schott) SECARA SPEKTROFOTOMETRI

SERAPAN ATOM

SKRIPSI

OLEH:

SYAFRIDAH

NIM 071501030

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

(2)

ANALISIS KANDUNGAN MINERAL ESENSIAL

PADA DAUN EKOR NAGA (Rhaphidophora pinnata

(L.f.) Schott) SECARA SPEKTROFOTOMETRI

SERAPAN ATOM

SKRIPSI

Diajukan untuk melengkapi salah satu syarat untuk mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara

OLEH:

SYAFRIDAH

NIM 071501030

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

(3)

PENGESAHAN SKRIPSI

ANALISIS KANDUNGAN MINERAL ESENSIAL

PADA DAUN EKOR NAGA (Rhaphidophora pinnata

(L.f.) Schott) SECARA SPEKTROFOTOMETRI

SERAPAN ATOM

OLEH:

SYAFRIDAH

NIM 071501030

Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara

Pada Tanggal: Maret 2011

Disetujui Oleh:

Pembimbing I, Panitia Penguji,

Dra. Masfria, M.S., Apt. Drs. Muchlisyam, M.Si., Apt. NIP 195707231986012001 NIP 195006221980021001

Dra. Masfria, M.S., Apt. Pembimbing II, NIP 195707231986012001

Drs. Chairul Azhar Dalimunthe,M.Sc.,Apt. Dra. Aswita Hafni Lubis, M.Si., Apt. NIP 194907061980021001 NIP 195304031983032001

Dra. Sudarmi, M.Si., Apt. NIP 195409101983032001

Medan, Maret 2011

Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara

Dekan,

(4)

KATA PENGANTAR

Puji syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT yang telah

memberikan berkah, rahmat dan hidayah-Nya, sehingga penulis dapat

menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini. Skripsi ini disusun untuk

melengkapi salah satu syarat mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas

Farmasi Universitas Sumatera Utara, dengan judul: “Analisis Kandungan

Mineral Esensial pada Daun Ekor Naga (Rhaphidophora pinnata (L.f.)

Schott) Secara Spektrofotometri Serapan Atom”.

Pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan

terima kasih yang sebesar-besarnya kepada:

1. Ibunda Siti Fatimah dan Ayahanda Syarifuddin yang telah memberikan cinta

kasih yang tidak ternilai dengan apapun, doa yang tulus serta pengorbanan baik

materi maupun non-materi, serta kakak-kakak tercinta, Siti Hajar, S.E. dan

dr. Siti Zuhroh yang selalu mendoakan dan memberikan semangat.

2. Ibu Dra. Masfria, M.S., Apt. dan Bapak Drs. Chairul Azhar Dalimunthe, M.Sc.,

Apt., atas waktu dan kesabarannya membimbing penulis selama penelitian

hingga selesainya skripsi ini.

3. Bapak Dekan, staf pengajar dan staf administrasi Fakultas Farmasi yang telah

mendidik penulis selama masa perkuliahan dan membantu kemudahan

administrasi.

4. Ibu Dra. Masria, M.Si., Apt., selaku penasehat akademik yang telah

memberikan bimbingan kepada penulis selama masa perkuliahan.

(5)

Penelitian Kelapa Sawit (PPKS) Medan dan Bang Hambali selaku Operator

Laboratorium Pusat Penelitian Kelapa Sawit (PPKS) Medan yang telah

memberikan fasilitas kepada penulis selama melaksanakan penelitian.

6. Sahabat-sahabat tersayang, Yuyun, Icha, Meiva, Damay, Ade, Ecy, serta

seluruh teman-teman Sains dan Teknologi Farmasi USU stambuk 2007 atas

bantuan, motivasi, inspirasi yang diberikan selama masa perkuliahan sampai

penulisan skripsi ini.

7. Seluruh staf dosen Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif Farmasi USU dan

Laboratorium Statistik Farmasi USU, rekan-rekan asisten Rio, Vintha,

Rachmad, Bang Aulia, Bang Yogi, Rima, Uti, Fia, Mayang, Dheo, Bang Surya,

yang telah membantu penulis selama penelitian hingga penyusunan skripsi ini.

8. Kakak dan abang senior Farmasi, adik-adik junior Farmasi, terutama Kak Yani,

Kak Syebi, Kak Andien, Bang Rico, serta seluruh pihak yang telah banyak

membantu hingga selesainya penulisan skripsi ini yang tidak dapat disebutkan

satu persatu.

Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih

jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu dengan segala kerendahan hati, penulis

menerima kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini.

Akhirnya, penulis berharap semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi kita

semua.

Medan, Maret 2011

Penulis,

(6)

ANALISIS KANDUNGAN MINERAL ESENSIAL PADA DAUN EKOR NAGA (Rhaphidophora pinnata (L.f.) Schott) SECARA

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

ABSTRAK

Daun ekor naga (Rhaphidophora pinnata (L.f.) Schott) merupakan salah satu tanaman yang telah dikenal masyarakat sebagai tanaman obat. Diperoleh informasi bahwa, masyarakat yang mengkonsumsi air rebusan daun ekor naga memiliki efek polyuri (banyak buang air kecil). Kalium dan natrium berhubungan erat dengan efek ini. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar kalium (K), natrium (Na), kalsium (Ca), besi (Fe) dan magnesium (Mg) pada daun ekor naga.

Penetapan kadar dilakukan dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom nyala udara-asetilen. Analisis kuantitatif kalium (K), natrium (Na), kalsium (Ca), besi (Fe) dan magnesium (Mg) dilakukan pada panjang gelombang berturut-turut 769,9 nm, 589,6 nm, 422,7 nm, 248,3 nm dan 202,6 nm.

Hasil penelitian menunjukkan bahwa daun ekor naga mengandung kalium (K), natrium (Na), kalsium (Ca), besi (Fe) dan magnesium (Mg). Hasil penetapan kadar yang diperoleh untuk K adalah 847,9111 ± 3,3573 mg/100g, Na adalah 8,2117 ± 0,1442 mg/100g , Ca adalah 474,6638 ± 4,5448 mg/100g, Fe adalah 1,7975 ± 0,0357 mg/100g dan Mg adalah 69,5370 ± 4,0158 mg/100g. Uji validasi metode memberikan hasil akurasi, batas deteksi dan batas kuantitasi yang dapat diterima dengan persen perolehan kembali untuk K adalah 103,3123% dengan nilai LOD 0,0835 mcg/ml dan LOQ 0,2783 mcg/ml , Na 82,3034% dengan LOD 0,0452 mcg/ml dan LOQ 0,1501 mcg/ml, Ca 105,5125% dengan LOD 0,0052 mcg/ml dan LOQ 0,0173 mcg/ml, Fe 97% dengan LOD 0,1145 dan LOQ 0,3815 dan Mg 102,3854% dengan LOD 0,3705 mcg/ml dan LOQ 1,2351 mcg/ml.

Kata kunci : Mineral esensial, daun ekor naga (Rhaphidophora pinnata (L.f.)

Schott), kalium (K),knatrium (Na), kalsium (Ca), besi (Fe),

(7)

ANALYSIS OF ESSENTIAL MINERAL IN DAUN EKOR NAGA (Rhaphidophora pinnata (L.f.) Schott) WITH ATOMIC

ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY

ABSTRACT

Daun ekor naga (Rhaphidophora pinnata (L.f.) Schott) is one of plant that is known as herbal medicine. Obtained information that, drinking boiling water of daun ekor naga causes polyuri effect. Potassium and sodium have a closed related with this effect. The aim of this study is to determine the levels of potassium (K), sodium (Na), calcium (Ca), iron (Fe) and magnesium (Mg) in daun ekor naga.

The determination is conducted by using atomic absorption spectrophotometer with air-acetylene flame. Quantitative analysis of potassium (K), sodium (Na), calcium (Ca), iron (Fe) and magnesium (Mg) is performed at the 769,9 nm, 589,6 nm, 422,7 nm, 248,3 nm and 202,6 nm wave length.

The results showed that daun ekor naga (Rhaphidophora pinnata (L.f.) Schott) contain potassium (K), sodium (Na), calcium (Ca), iron (Fe) and magnesium (Mg). The results indicate that the average K content is 847,9111 ± 3,3573 mg/100g, Na is 8,2117 ± 0,1442 mg/100g , Ca is 474,6638 ± 4,5448 mg/100g, Fe is 1,7975 ± 0,0357 mg/100g and Mg is 69,5370 ± 4,0158 mg/100g. Method validity test exhibited accuracy, limit of detection (LOD), and limit of quantitation (LOQ) that can be accepted with percent recovery for K is 103,3123% with LOD is 0,0835 mcg/ml and LOQ is 0,2783 mcg/ml , Na is 82,3034% with LOD is 0,0452 mcg/ml and LOQ is 0,1501 mcg/ml, Ca is 105,5125% with LOD is 0,0052 mcg/ml and LOQ is 0,0173 mcg/ml, Fe is 97% with LOD is 0,1145 and LOQ is 0,3815 and Mg is 102,3854% with LOD is 0,3705 mcg/ml and LOQ is 1,2351 mcg/ml.

Keywords : Essential mineral, daun ekor naga (Rhaphidophora pinnata (L.f.)

(8)

DAFTAR ISI

Halaman

JUDUL…. ... i

HALAMAN PENGESAHAN ... iii

KATA PENGANTAR ... iv

ABSTRAK ... vi

ABSTRACT... vi

DAFTAR ISI ... vii

DAFTAR TABEL ... ix

DAFTAR GAMBAR ... x

DAFTAR LAMPIRAN ... xi

BAB I PENDAHULUAN ... 1

1.1 Latar Belakang ... 1

1.2 Perumusan Masalah ... 3

1.3 Hipotesis ... 3

1.4 Tujuan Penelitian ... 3

1.5 Manfaat Penelitian... 4

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 5

2.1 Daun Ekor Naga ... 5

2.2 Mineral ... 6

2.3 Spektrofotometri SerapanAtom ... 9

2.4 Validasi Metode Analisis ...13

(9)

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ...17

3.2 Bahan-bahan ...17

3.2.1 Sampel ...17

3.2.2 Pereaksi ...17

3.3 Alat-alat ...17

3.4 Pembuatan Pereaksi ...18

3.4.1 Larutan HNO3 (1:1) ...18

3.4.2 Larutan HCl (1:1) ...18

3.4.3 Asam pikrat 1% b/v...18

3.4.4 Larutan H2SO4 1 N ...18

3.4.5 Larutan NH4SCN 1,5 N ...18

3.4.6 Larutan K4[Fe(CN)6] 2 N ...18

3.4.7 Kuning titan 0,1% b/v ...18

2.4.8 Larutan NaOH 2 N ...19

3.5 Prosedur Penelitian ...19

3.5.1 Pengambilan Sampel ...19

3.5.2 Identifikasi Tumbuhan ...19

3.5.3 Penyiapan Sampel ...19

3.5.4 Proses Destruksi...19

3.5.5 Pembuatan Larutan Sampel ...20

3.5.6 Pemeriksaan Kualitatif ...20

3.5.6.1 Kalium ...20

3.5.6.1.1 Uji Kristal Kalium dengan Asam Pikrat ...20

(10)

3.5.6.2.1 Uji Kristal Natrium dengan Asam Pikrat ...20

3.5.6.3 Kalsium ...21

3.5.6.3.1 Uji Kristal Kalsium dengan Asam Sulfat ...21

3.5.6.4 Besi ...21

3.5.6.4.1 Reaksi Kualitatif dengan Larutan K4[Fe(CN)6] 2 N ....21

3.5.6.4.2 Reaksi Kullitatif dengan Larutan NH4SCN 1,5 N ...21

3.5.6.5 Magnesium ...21

3.5.6.5.1 Reaksi Kualitatif dengan Larutan Titan 0,1% ...21

3.5.7 Pemeriksaan Kuantitatif ...21

3.5.7.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Logam Kalium ...21

3.5.7.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Logam Natrium ...22

3.5.7.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi Logam Kalsium ...22

3.5.7.4 Pembuatan Kurva Kalibrasi Logam Besi ...23

3.5.7.5 Pembuatan Kurva Kalibrasi Logam Magnesium ...23

2.5.7.6 Penetapan Kadar Logam dalam Sampel...24

3.5.7.6.1 Penetapan Kadar Logam Kalium ...24

3.5.7.6.2 Penetapan Kadar Logam Natrium ...24

3.5.7.6.3 Penetapan Kadar Logam Kalsium ...24

3.5.7.6.4 Penetapan Kadar Logam Besi ...25

3.5.7.6.5 Penetapan Kadar Logam Magnesium ...25

3.5.8 Penentuan Batas Deteksi (Limit of Detection) dan Kuantitasi (Limit of Quantitation) ...25

3.5.9 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ...26

(11)

3.5.11 Simpangan Baku Relatif ...28

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ...29

4.1 Hasil Identifikasi Tumbuhan ...29

4.2 Analisis Kualitatif ...29

4.3 Analisis Kuantitatif ...30

4.3.1 Kurva Kalibrasi Logam Kalium, Natrium, Kalsium, Besi dan Magnesium ...30

4.3.2 Analisis Kadar Logam Kalibrasi Logam Kalium, Natrium, Kalsium, Besi dan Magnesium dalam Daun Ekor Naga ....33

4.3.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ...34

4.3.4 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ...35

4.3.5 Simpangan Baku Relatif ...36

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ...37

5.1 Kesimpulan.. ...37

5.2 Saran……… ...37

DAFTAR PUSTAKA… ...38

(12)

DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 1. Hasil Analisis Kualitatif... 17

Tabel 2. Kadar Logam Kalium, Natrium, Kalsium, Besi dan Magnesium ... 22

Tabel 3. Persen Uji Perolehan Kembali (recovery) Kalium, Natrium,

(13)

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 1. Kurva Kalibrasi Logam Kalium ... 19

Gambar 2. Kurva Kalibrasi Logam Natrium... 19

Gambar 3. Kurva Kalibrasi Logam Kalsium ... 20

Gambar 4. Kurva Kalibrasi Logam Besi ... 20

Gambar 5. Kurva Kalibrasi Logam Magnesium ... 21

Gambar 6. Gambar Tanaman Daun Ekor Naga (Rhaphidophora pinnata (L.f.) Schott.) ... 28

Gambar 7. Daun Ekor Naga (Rhaphidophora pinnata (L.f.) Schott.)... 28

Gambar 8. Gambar Kristal Kalium pikrat dan Natrium pikrat (Perbesaran 10x10) ... 32

Gambar 9. Gambar Kristal Kalsium Sulfat (Perbesaran 10x10)... 32

Gambar 10. Hasil Analisis Kualitatif dengan Kalium heksasianoferat (II) 2 N ... 33

Gambar 11. Hasil Analisis Kualitatif dengan Amonium tiosianat 1,5 N ... 33

Gambar 12. Hasil Analisis Kualitatif dengan Kuning Titan 0,1% ... 34

Gambar 13. Alat Spektrofotometer Serapan Atom... 70

(14)

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1. Gambar Tanaman Daun Ekor Naga (Rhaphidophora

pinnata (L.f.) Schott.)...40

Lampiran 2. Hasil Identifikasi/ Determinasi Tumbuhan ...41

Lampiran 3. Bagan Alir Proses Destruksi Kering ...42

Lampiran 4. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel ...43

Lampiran 5. Hasil Analisis Kualitatif Logam Kalium, Natrium, Kalsium, Besi dan Magnesium ...44

Lampiran 6. Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r). ...47

Lampiran 7. Data Kalibrasi Natrium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r). ...48

Lampiran 8. Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r). ...49

Lampiran 9. Data Kalibrasi Besi dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r). ...50

Lampiran 10. Data Kalibrasi Magnesium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r). ...51

Lampiran 11. Hasil Analisis Kadar Logam Kalium, Natrium, Kalsium, Besi dan Magnesium dalam Sampel ...52

Lampiran 12. Contoh Perhitungan Kadar Logam Kalium, Natrium, Kalsium, Besi dan Magnesium dalam Sampel ...54

Lampiran 13. Perhitungan Statistik Kadar Logam Kalium, Natrium, Kalsium, Besi dan Magnesium dalam Sampel ...57

(15)

Lampiran 15. Hasil Uji Perolehan Kembali Logam Kalium, Natrium,

Kalsium, Besi dan Magnesium Setelah Penambahan

Masing-masing Larutan Standar. ...77

Lampiran 16. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Logam Kalium, Natrium, Kalsium, Besi dan Magnesium dalam Sampel ...79

Lampiran 17. Alat Spektrofotometer Serapan Atom ...82

Lampiran 18. Alat Tanur ...83

Lampiran 19. Tabel Distribusi t ...84

(16)

ANALISIS KANDUNGAN MINERAL ESENSIAL PADA DAUN EKOR NAGA (Rhaphidophora pinnata (L.f.) Schott) SECARA

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

ABSTRAK

Daun ekor naga (Rhaphidophora pinnata (L.f.) Schott) merupakan salah satu tanaman yang telah dikenal masyarakat sebagai tanaman obat. Diperoleh informasi bahwa, masyarakat yang mengkonsumsi air rebusan daun ekor naga memiliki efek polyuri (banyak buang air kecil). Kalium dan natrium berhubungan erat dengan efek ini. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar kalium (K), natrium (Na), kalsium (Ca), besi (Fe) dan magnesium (Mg) pada daun ekor naga.

Penetapan kadar dilakukan dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom nyala udara-asetilen. Analisis kuantitatif kalium (K), natrium (Na), kalsium (Ca), besi (Fe) dan magnesium (Mg) dilakukan pada panjang gelombang berturut-turut 769,9 nm, 589,6 nm, 422,7 nm, 248,3 nm dan 202,6 nm.

Hasil penelitian menunjukkan bahwa daun ekor naga mengandung kalium (K), natrium (Na), kalsium (Ca), besi (Fe) dan magnesium (Mg). Hasil penetapan kadar yang diperoleh untuk K adalah 847,9111 ± 3,3573 mg/100g, Na adalah 8,2117 ± 0,1442 mg/100g , Ca adalah 474,6638 ± 4,5448 mg/100g, Fe adalah 1,7975 ± 0,0357 mg/100g dan Mg adalah 69,5370 ± 4,0158 mg/100g. Uji validasi metode memberikan hasil akurasi, batas deteksi dan batas kuantitasi yang dapat diterima dengan persen perolehan kembali untuk K adalah 103,3123% dengan nilai LOD 0,0835 mcg/ml dan LOQ 0,2783 mcg/ml , Na 82,3034% dengan LOD 0,0452 mcg/ml dan LOQ 0,1501 mcg/ml, Ca 105,5125% dengan LOD 0,0052 mcg/ml dan LOQ 0,0173 mcg/ml, Fe 97% dengan LOD 0,1145 dan LOQ 0,3815 dan Mg 102,3854% dengan LOD 0,3705 mcg/ml dan LOQ 1,2351 mcg/ml.

Kata kunci : Mineral esensial, daun ekor naga (Rhaphidophora pinnata (L.f.)

Schott), kalium (K),knatrium (Na), kalsium (Ca), besi (Fe),

(17)

ANALYSIS OF ESSENTIAL MINERAL IN DAUN EKOR NAGA (Rhaphidophora pinnata (L.f.) Schott) WITH ATOMIC

ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY

ABSTRACT

Daun ekor naga (Rhaphidophora pinnata (L.f.) Schott) is one of plant that is known as herbal medicine. Obtained information that, drinking boiling water of daun ekor naga causes polyuri effect. Potassium and sodium have a closed related with this effect. The aim of this study is to determine the levels of potassium (K), sodium (Na), calcium (Ca), iron (Fe) and magnesium (Mg) in daun ekor naga.

The determination is conducted by using atomic absorption spectrophotometer with air-acetylene flame. Quantitative analysis of potassium (K), sodium (Na), calcium (Ca), iron (Fe) and magnesium (Mg) is performed at the 769,9 nm, 589,6 nm, 422,7 nm, 248,3 nm and 202,6 nm wave length.

The results showed that daun ekor naga (Rhaphidophora pinnata (L.f.) Schott) contain potassium (K), sodium (Na), calcium (Ca), iron (Fe) and magnesium (Mg). The results indicate that the average K content is 847,9111 ± 3,3573 mg/100g, Na is 8,2117 ± 0,1442 mg/100g , Ca is 474,6638 ± 4,5448 mg/100g, Fe is 1,7975 ± 0,0357 mg/100g and Mg is 69,5370 ± 4,0158 mg/100g. Method validity test exhibited accuracy, limit of detection (LOD), and limit of quantitation (LOQ) that can be accepted with percent recovery for K is 103,3123% with LOD is 0,0835 mcg/ml and LOQ is 0,2783 mcg/ml , Na is 82,3034% with LOD is 0,0452 mcg/ml and LOQ is 0,1501 mcg/ml, Ca is 105,5125% with LOD is 0,0052 mcg/ml and LOQ is 0,0173 mcg/ml, Fe is 97% with LOD is 0,1145 and LOQ is 0,3815 and Mg is 102,3854% with LOD is 0,3705 mcg/ml and LOQ is 1,2351 mcg/ml.

Keywords : Essential mineral, daun ekor naga (Rhaphidophora pinnata (L.f.)

(18)

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Mineral merupakan unsur esensial untuk pemeliharaan fungsi tubuh,

seperti pengaturan kerja enzim-enzim, pemeliharaan keseimbangan asam-basa dan

membantu pembentukan ikatan misalnya pembentukan haemoglobin. Tubuh tidak

mampu mensintesa unsur-unsur tersebut sehingga harus disediakan lewat

makanan (Budiyanto, 2001). Unsur ini digolongkan ke dalam mineral makro dan

mineral mikro. Mineral makro adalah mineral yang dibutuhkan tubuh dalam

jumlah lebih dari 100 mg sehari, sedangkan mineral mikro dibutuhkan kurang dari

100 mg sehari. Unsur yang termasuk mineral makro, seperti natrium, kalium,

kalsium dan magnesium, sedangkan yang termasuk mineral mikro, seperti besi.

Kelima mineral tersebut sangat diperlukan oleh tubuh (Almatsier, 2004).

Sumber mineral yang paling banyak adalah makanan hewani, kecuali

magnesium yang lebih banyak terdapat di dalam makanan nabati terutama sayuran

hijau. Sayuran hijau yang merupakan sumber unsur kalsium, seperti bayam, sawi,

daun melinjo, daun katuk, selada air dan daun singkong. Natrium dijumpai pada

daun selada, pisang, kacang merah, jambu biji dan teh. Kalium terutama terdapat

dalam buah, sayuran dan kacang-kacangan seperti selada, bayam, tomat, alpukat,

kacang merah dan kacang hijau. Mineral mikro seperti besi dapat ditemukan

dalam telur, kacang-kacangan, bayam, sawi, kangkung, daun katuk dan daun

singkong (Almatsier, 2004).

(19)

dianggap cukup manjur untuk mengobati berbagai macam penyakit (Mangan,

2003). Salah satu tanaman obat yang digunakan secara tradisional oleh

masyarakat Indonesia adalah “daun ekor naga” (Rhaphidophora pinnata (L.f)

Schott). Belum ditemukan unsur kimia pada daun ekor naga di beberapa literatur.

Tanaman ini merupakan tanaman merambat, batang bulat, mempunyai

akar pelekat dan akar gantung (Heyne, 1987). Diperoleh informasi bahwa,

masyarakat yang mengkonsumsi air rebusan daun ekor naga memiliki efek polyuri

(banyak buang air kecil). Pada umumnya masyarakat awam tidak mengetahui

kandungan dalam daun ekor naga yang dapat memberikan efek tersebut.

Natrium berperan menjaga keseimbangan cairan ekstraseluler agar cairan

tidak keluar dari darah dan masuk ke dalam sel-sel sedangkan di dalam sel kalium

yang menjaga agar cairan ini tidak keluar dari sel. Konsumsi kalium yang banyak

akan meningkatkan konsentrasinya di dalam cairan intraseluler, sehingga

cenderung menarik cairan dari bagian ekstraseluler dan menyebabkan polyuri.

Kalium dan kalsium berperan dalam transmisi saraf dan relaksasi otot. Kalsium

juga penting dalam pembentukan tulang dan gigi. Dengan menahan kalsium di

dalam email gigi, magnesium dapat mencegah kerusakan gigi. Selain itu,

magnesium bertindak sebagai katalisator dalam reaksi biologik termasuk

reaksi-reaksi yang berkaitan dengan metabolisme energi. Besi berada di dalam

haemoglobin berperan sebagai alat angkut oksigen dari paru-paru ke jaringan

tubuh yang penting untuk reaksi biologik (Almatsier, 2004).

Berdasarkan keterkaitan fungsi dari kelima mineral di atas, maka penulis

meneliti kandungan kalium, natrium, kalsium, besi dan magnesium yang terdapat

(20)

tersebut adalah spektrofotometri serapan atom karena pelaksanaannya relatif

sederhana, interferensinya sedikit (Rohman, 2009). Disamping itu, kecepatan

analisisnya yang tidak memerlukan pemisahan pendahuluan (Khopkar, 2003).

1.2 Perumusan Masalah

Berdasarkan uraian di atas, maka permasalahan dalam penelitian ini dapat

dirumuskan sebagai berikut:

a. Apakah daun ekor naga mengandung unsur kalium, natrium, kalsium, besi

dan magnesium?

b. Berapa kadar kalium, natrium, kalsium, besi dan magnesium di dalam

daun ekor naga?

1.3 Hipotesis

Hipotesis dalam penelitian ini adalah:

a. Daun ekor naga mengandung unsur kalium, natrium, kalsium, besi dan

magnesium.

b. Daun ekor naga mengandung unsur kalium, natrium, kalsium, besi dan

magnesium dalam jumlah tertentu.

1.4 Tujuan Penelitian

Tujuan penelitian ini adalah:

a. Untuk mengetahui apakah daun ekor naga mengandung unsur kalium,

natrium, kalsium, besi dan magnesium.

b. Untuk mengetahui kadar kalium, natrium, kalsium, besi dan magnesium

(21)

1.5 Manfaat Penelitian

Dari hasil penelitian ini, masyarakat dapat mengetahui kadar mineral

(22)

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Daun Ekor Naga

Daun ekor naga sejenis tanaman merambat yang besar, memanjat,

tingginya mencapai 5 – 15 m, dengan batang yang bulat, dan mempunyai akar

pelekat dan akar gantung yang panjang bergantungan seperti ular yang meliliti

pohon. Daun bentuk bulat memanjang, berbagi-bagi, mempunyai toreh dalamnya

melebihi setengah panjang tulang daun yang berjumlah 7-12 pasang, ujung daun

meruncing. Tanaman ini berasal dari Himalaya sampai Australia dan Pasifik

(Burkill, 1935, Heyne, 1987).

2.1.1 Sinonim (Lemmens and N. Bunyapraphatsara, 2003)

Epipremnum pinnatum (L.) Engl., Scindapsus pinnatus (L.) Schott, Rhaphidophora merrillii Engl.

2.1.2 Nama Daerah (Heyne, 1987)

Indonesia : Tapanawa tairis

Sunda : Lolo munding, Lolo tali

Jawa : Jalu mampang, Sulang

Bali : Samblung

Sumatera Utara : Daun ekor naga

2.1.3 Sistematika Tanaman Daun Ekor Naga (Arthur, 1981)

Divisi : Spermatophyta

Kelas : Monocotyledoneae

(23)

Famili : Araceae

Genus : Rhaphidophora

Spesies : Rhaphidophora pinnata (L.f.) Schott

2.1.4 Kegunaan Daun Ekor Naga

Di Singapura, daunnya digunakan sebagai herbal tea untuk mengobati

reumatik dan kanker. Di Philiphina, getah dari batang tanaman digunakan untuk

mengobati gigitan ular beracun. Di Indonesia, bagian dalam dari batang

digunakan sebagai minyak gosok untuk keseleo. Di Vietnam, tanaman ini berguna

untuk mengobati batuk, paralisis, antidotum dan konjugtivitis. Ekstrak daun ekor

naga menunjukkan aktivitas sitotoksis melawan sel kanker secara in vitro.

Alkaloid polihidroksi ada pada daun ini (Lemmens and N. Bunyapraphatsara,

2003).

2.2 Mineral

Yang dimaksud dengan mineral di sini adalah unsur-unsur yang berada

dalam bentuk sederhana. Dalam ilmu gizi biasanya disebut unsur-unsur mineral

atau nutrien/zat gizi anorganik (Poedjiadi, 1994). Unsur ini memegang peranan

penting dalam pemeliharaan fungsi tubuh, baik pada tingkat sel, jaringan, organ

maupun fungsi tubuh secara keseluruhan (Almatsier, 2004).

Mineral digolongkan ke dalam mineral makro dan mineral mikro. Mineral

makro adalah mineral yang dibutuhkan tubuh dalam jumah lebih dari 100 mg

sehari, sedangkan mineral mikro dibutuhkan kurang dari 100 mg sehari. Jumlah

mineral mikro dalam tubuh kurang dari 15 mg. Unsur yang termasuk mineral

makro, seperti natrium, kalium, kalsium, fosfor, dan magnesium, sedangkan yang

(24)

2.2.1 Kalium

Kalium merupakan ion bermuatan positif, terdapat di dalam sel.

Perbandingan natrium dan kalium di dalam cairan intraseluler adalah 1:10,

sedangkan di dalam cairan ekstraseluler 28:1. Sebanyak 95% kalium tubuh berada

di dalam cairan intraseluler. Taraf kalium normal darah dipelihara oleh ginjal

melalui kemampuannya menyaring, mengabsorbsi kembali dan mengeluarkan

kalium di bawah pengaruh aldosteron. Kalium dikeluarkan dalam bentuk ion

dengan menggantikan ion natrium melalui mekanisme pertukaran di dalam tubula

ginjal (Almatsier, 2004).

Bersama natrium, kalium memegang peranan dalam pemeliharaan

keseimbangan cairan dan elektrolit. Bersama kalsium, kalium berperan dalam

transmisi saraf dan relaksasi otot. Di dalam sel, kalium berfungsi sebagai

katalisator dalam banyak reaksi biologik, terutama dalam metabolisme energi dan

sintesis glikogen dan protein. Kalium berperan dalam pertumbuhan sel. Tekanan

darah normal memerlukan perbandingan antara natrium dan kalium yang sesuai di

dalam tubuh (Almatsier, 2004).

2.2.2 Natrium

Natrium adalah kation utama dalam cairan ekstraseluler. 35-40% natrium

ada di dalam kerangka tubuh. Cairan saluran cerna, sama seperti cairan empedu

dan penkreas, mengandung banyak natrium. Sebagai kation utama dalam cairan

ekstraseluler, natrium menjaga keseimbangan cairan dalam kompartemen tersebut.

Natriumlah yang sebagian besar mengatur tekanan osmosis yang menjaga cairan

tidak keluar dari darah dan masuk ke dalam sel-sel. Di dalam sel tekanan osmosis

(25)

dapat menjaga keseimbangan antara natrium di luar sel dan natrium di dalam sel

(Almatsier, 2004).

2.2.3 Kalsium

Kalsium merupakan mineral yang paling banyak terdapat di dalam tubuh

yaitu 1,5-2% dari berat badan orang dewasa atau kurang lebih sebanyak 1 kg. Dari

jumlah ini, 99% berada di dalam jaringan keras, yaitu tulang dan gigi terutama

dalam bentuk hidroksiapatit. Selebihnya kalsium tersebar luas di dalam tubuh. Di

dalam cairan ekstraseluler dan intraseluler kalsium memegang peranan penting

dalam mengatur fungsi sel, seperti transmisi saraf, kontraksi otot, penggumpalan

darah dan menjaga permeabilitas membran sel. Kalsium mengatur pekerjaan

hormon-hormon dan faktor pertumbuhan (Almatsier, 2004).

2.2.4 Besi

Zat besi merupakan mineral mikro yang esensial bagi tubuh. Zat ini

terutama diperlukan dalam hemopobesis (pembentukan darah), yaitu dalam

sintesa hemoglobin (Hb). Di samping itu berbagai jenis enzim memerlukan Fe

sebagai faktor penggiat. Di dalam tubuh sebagian besar Fe dapat terkonjugasi

dengan protein, dan terdapat dalam bentuk ferro atau ferri. Bentuk aktif zat besi

biasanya terdapat sebagai ferro, sedangkan bentuk inaktif adalah sebagai ferri

(Sediaoetama, 2008).

2.2.5 Magnesium

Magnesium adalah kation nomor dua paling banyak setelah natrium di

dalam cairan interseluler. Magnesium di dalam alam merupakan bagian dari

klorofil daun. Magnesium memegang peranan penting dalam lebih dari tiga ratus

(26)

sebagai katalisator dalam reaksi-reaksi biologik termasuk reaksi yang berkaitan

dengan metabolisme energi, karbohidrat, lipid, protein dan asam nukleat. Di

dalam cairan ekstraseluler magnesium berperan dalam transmisi saraf, kontraksi

otot dan pembekuan darah. Magnesium mencegah kerusakan gigi dengan cara

menahan kalsium di dalam email gigi (Almatsier, 2004).

2.3 Spektrofotometeri Serapan Atom

Spektrofotometri serapan atom adalah suatu metode yang digunakan untuk

mendeteksi atom-atom logam dalam fase gas. Metode ini seringkali

mengandalkan nyala untuk mengubah logam dalam larutan sampel menjadi

atom-atom logam berbentuk gas. Metode ini secara luas digunakan untuk analisis

kuantitatif logam dalam matriks yang kompleks (Bender, 1987).

Teknik SSA menjadi alat yang canggih dalam analisis. Ini disebabkan di

antaranya oleh kecepatan analisisnya, ketelitiannya sampai tingkat runut, tidak

memerlukan pemisahan pendahuluan. Kelebihan kedua adalah kemungkinannya

untuk menentukan konsentrasi semua unsur pada konsentrasi runut. Ketiga,

sebelum pengukuran tidak selalu perlu memisahkan unsur yang ditentukan karena

kemungkinan penentuan satu unsur dengan kehadiran unsur lain dapat dilakukan

asalkan katoda berongga yang diperlukan tersedia (Khopkar,2003).

Spektrofotometri serapan atom digunakan untuk analisis kuantitatif

unsur-unsur logam dalam jumlah sekelumit (trace) dan sangat sekelumit (ultratrace).

Cara analisis ini memberikan kadar total unsur logam dalam suatu sampel dan

tidak tergantung pada bentuk molekul logam dalam sampel tersebut. Cara ini

cocok untuk analisis sekelumit logam karena mempunyai kepekaan yang tinggi

(27)

interferensinya sedikit. Spektrofotometri serapan atom didasarkan pada

penyerapan energi sinar oleh atom-atom netral dalam bentuk gas (Rohman, 2007).

Proses yang terjadi ketika dilakukan analisis dengan menggunakan

spektrofotometri atom dengan cara absorbsi yaitu penyerapan energi radiasi oleh

atom-atom yang berada pada tingkat dasar. Atom-atom tersebut menyerap radiasi

pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat atom tersebut. Sebagai

contoh natrium menyerap pada panjang gelombang 589 nm, kalium menyerap

pada panjang gelombang 766,5 nm. Dengan menyerap energi, maka atom akan

memperoleh energi sehingga suatu atom pada keadaan dasar dapat ditingkatkan

menjadi ke tingkat eksitasi (Rohman, 2007).

Secara eksperimental akan diperoleh puncak-puncak serapan sinar oleh

atom-atom yang dianalisis. Garis-garis spektrum serapan atom yang timbul karena

serapan sinar yang menyebabkan eksitasi atom dari keadaan azas ke salah satu

tingkat energi yang lebih tinggi disebut garis-garis resonansi (Resonance line).

Garis-garis resonansi ini akan dibaca dalam bentuk angka oleh Readout (Rohman,

2007).

Adapun instrumentasi spektrofotometer serapan atom adalah sebagai

berikut:

a. Sumber Radiasi

Sumber radiasi yang digunakan adalah lampu katoda berongga (hollow

cathoda lamp). Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung

suatu katoda dan anoda. Katoda berbentuk silinder berongga yang dilapisi dengan

(28)

b. Tempat sampel

Dalam analisis dengan spektrofotometer serapan atom, sampel yang akan

dianalisis harus diuraikan menjadi atom-atom netral yang masih dalam keadaan

azas. Ada berbagai macam alat yang digunakan untuk mengubah sampel menjadi

uap atom-atomnya, yaitu:

1. Dengan nyala (Flame)

Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa cairan menjadi

bentuk uap atomnya dan untuk proses atomisasi. Suhu yang dapat dicapai oleh

nyala tergantung pada gas yang digunakan, misalnya untuk gas asetilen-udara

suhunya sebesar 2200ºC. Sumber nyala asetilen-udara ini merupakan sumber

nyala yang paling banyak digunakan. Pada sumber nyala ini asetilen sebagai

bahan pembakar, sedangkan udara sebagai bahan pengoksidasi (Rohman, 2007).

2. Tanpa nyala (Flameless)

Pengatoman dilakukan dalam tungku dari grafit. Sejumlah sampel diambil

sedikit (hanya beberapa μL), lalu diletakkan dalam tabung grafit, kemudian

tabung tersebut dipanaskan dengan sistem elektris dengan cara melewatkan arus

listrik pada grafit. Akibat pemanasan ini, maka zat yang akan dianalisis berubah

menjadi atom-atom netral dan pada fraksi atom ini dilewatkan suatu sinar yang

berasal dari lampu katoda berongga sehingga terjadilah proses penyerapan energi

sinar yang memenuhi kaidah analisis kuantitatif (Rohman, 2007).

c. Monokromator

Monokromator merupakan alat untuk memisahkan dan memilih spektrum

sesuai dengan panjang gelombang yang digunakan dalam analisis dari sekian

(29)

d. Detektor

Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui

tempat pengatoman (Rohman, 2007).

e. Amplifier

Amplifier merupakan suatu alat untuk memperkuat signal yang diterima

dari detektor sehingga dapat dibaca alat pencatat hasil (Readout) (Rohman, 2007).

e. Readout

Readout merupakan suatu alat penunjuk atau dapat juga diartikan sebagai

pencatat hasil. Hasil pembacaan dapat berupa angka atau berupa kurva yang

menggambarkan absorbansi atau intensitas emisi (Rohman, 2007).

Gambar 1. Komponen Spektrofotometer Serapan Atom

Gangguan-gangguan dapat terjadi pada saat dilakukan analisis dengan alat

spektrofotometer serapan atom, gangguan itu antara lain adalah:

a. Gangguan oleh penyerapan non-atomik.

Gangguan ini terjadi akibat penyerapan cahaya dari sumber sinar yang

bukan berasal dari atom-atom yang akan dianalisis. Penyerapan non-atomik dapat

(30)

berada di dalam nyala. Cara mengatasi penyerapan non-atomik ini adalah bekerja

pada panjang gelombang yang lebih besar (Rohman, 2007).

b. Gangguan spektrum.

Gangguan spektrum dalam spektrofotometer serapan atom timbul akibat

terjadinya tumpang tindih antara frekuensi-frekuensi garis resonansi unsur yang

dianalisis dengan garis-garis yang dipancarkan oleh unsur lain. Hal ini disebabkan

karena rendahnya resolusi monokromator (Mulja, 1995).

c. Gangguan kimia yang dapat mempengaruhi jumlah atau banyaknya atom di

dalam nyala.

Pembentukkan atom-atom netral dalam keadaan azas di dalam nyala sering

terganggu oleh dua peristiwa kimia, yaitu:

• Disosiasi senyawa-senyawa yang tidak sempurna disebabkan terbentuknya

senyawa refraktorik (sukar diuraikan dalam api), sehingga akan

mengurangi jumlah atom netral yang ada di dalam nyala.

• Ionisasi atom-atom di dalam nyala akibat suhu yang digunakan terlalu

tinggi. Prinsip analisis dengan spektrofotometer serapan atom adalah

mengukur absorbansi atom-atom netral yang berada dalam keadaan azas.

Jika terbentuk ion maka akan mengganggu pengukuran absorbansi atom

netral karena spektrum absorbansi atom-atom yang mengalami ionisasi

tidak sama dengan spektrum atom dalam keadaan netral (Rohman,2007).

2.4 Validasi Metode Analisis

Validasi metode analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap

parameter tertentu berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan

(31)

parameter analisis yang harus dipertimbangkan dalam validasi metode analisis

adalah sebagai berikut:

a. Kecermatan (accuracy)

Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil

analisis dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai

persen perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan. Kecermatan

ditentukan dengan dua cara, yaitu:

1. Metode simulasi

Metode simulasi (Spiked-placebo recovery) merupakan metode yang

dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah analit bahan murni ke dalam suatu

bahan pembawa sediaan farmasi (plasebo), lalu campuran tersebut dianalisis dan

hasilnya dibandingkan dengan kadar analit yang ditambahkan (kadar yang

sebenarnya) (Harmita, 2004).

2. Metode penambahan baku

Metode penambahan baku (standard addition method) merupakan metode

yang dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah analit dengan konsentrasi

tertentu pada sampel yang diperiksa, lalu dianalisis dengan metode yang akan

divalidasi. Hasilnya dibandingkan dengan sampel yang dianalisis tanpa

penambahan sejumlah analit. Persen perolehan kembali ditentukan dengan

menentukan berapa persen analit yang ditambahkan ke dalam sampel dapat

ditemukan kembali (Harmita, 2004).

Rentang persen perolehan kembali yang diizinkan pada setiap konsentrasi

(32)
[image:32.596.116.516.87.210.2]

Tabel 1. Rentang persen perolehan kembali yang diizinkan.

Jumlah analit pada sampel Persen perolehan kembali yang diizinkan (%)

1 ppm

100 ppb

10 ppb

1 ppb

80-110

80-110

60-115

40-120

(Harmita, 2004)

b. Keseksamaan (precision)

Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau

koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan

derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara

berulang untuk sampel yang homogen. Nilai simpangan baku relatif yang

memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang dilakukan

(Harmita, 2004).

Dari penelitian yang telah dilakukan, ditemukan bahwa simpangan baku

relatif atau RSD meningkat seiring dengan menurunnya kadar analit yang

dianalisis. Nilai simpangan baku relatif untuk analit dengan kadar kurang dari 1

ppm yang diizinkan yaitu tidak lebih dari 32% (Harmita, 2004).

c. Selektivitas (Spesifisitas)

Selektivitas atau spesifisitas suatu metode adalah kemampuannya yang

hanya mengukur zat tertentu secara cermat dan seksama dengan adanya

komponen lain yang ada di dalam sampel (Harmita, 2004).

d. Linearitas dan rentang

Linearitas adalah kemampuan metode analisis yang memberikan respon

baik secara langsung maupun dengan bantuan transformasi matematika,

(33)

dalam sampel. Rentang merupakan batas terendah dan batas tertinggi analit yang

dapat ditetapkan secara cermat, seksama dan dalam linearitas yang dapat diterima

(Harmita, 2004).

e. Batas deteksi dan batas kuantitasi

Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat

dideteksi yang masih memberikan respon signifikan, sedangkan batas kuantitasi

merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi

(34)

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif

Fakultas Farmasi USU dan di Laboratorium Pusat Penelitian Kelapa Sawit

(PPKS) Medan pada bulan Desember 2010 – Februari 2011.

3.2 Bahan – bahan

3.2.1 Sampel

Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah daun ekor naga

(Rhaphidophora pinnata (L.f.) Schott) yang berasal dari daerah Medan Timur

(Gambar dapat dilihat pada Lampiran 1 Halaman 42).

3.2.2 Pereaksi

Semua bahan yang digunakan dalam penelitian ini berkualitas pro analisis

keluaran E. Merck kecuali disebutkan lain yaitu asam nitrat, asam klorida, asam

pikrat, asam sulfat, etanol 96%, kalium heksasianoferat (II), ammonium tiosianat,

natrium hidroksida, kuning titan, larutan standar kalium, larutan standar natrium,

larutan standar kalsium, larutan standar besi, larutan standar magnesium,

akuabides (IKA).

3.3 Alat – alat

Spektrofotometer Serapan Atom (GBC Avanta Σ, Australia) lengkap

dengan dengan lampu katoda K, Na, Ca, Fe, dan Mg, neraca analitik (BOECO,

Germany), hot plate (FISONS), alat tanur NEY M-525, blender, kertas saring

(35)

3.4 Pembuatan Pereaksi

3.4.1 Larutan HNO3 (1:1)

Larutan HNO3 65% v/v sebanyak 500 ml diencerkan dengan 500 ml air

suling (Helrich, 1990).

3.4.2 Larutan HCl(1:1)

Larutan HCl 37% v/v sebanyak 500 ml diencerkan dengan 500 ml air

suling (Helrich, 1990).

3.4.3 Asam Pikrat 1% b/v

Sebanyak 1 gram asam pikrat dilarutkan dalam air suling hingga 100 ml

(Manan, 2009).

3.4.4 Larutan H2SO4 1 N

Dipipet 3 ml H2SO4 96% v/v, dimasukkan perlahan-lahan melalui dinding

labu tentukur 100 ml yang telah berisi air suling setengahnya. Dicukupkan

volumenya dengan air suling hingga garis tanda (Walinga, 1989).

3.4.5 Larutan NH4SCN 1,5 N

Sebanyak 57,09 gram ammonium tiosianat dilarutkan dalam 100 ml air

suling, diencerkan hingga 500 ml (Manan, 2009).

3.4.6 Larutan K4[Fe(CN)6] 2 N

Sebanyak 105,5 gram K4[Fe(CN)6] dilarutkan dalam air suling hingga 500

ml (Manan, 2009).

3.4.7 Kuning Titan 0,1% b/v

Larutan Kuning Titan 0,1% b/v dibuat dengan cara melarutkan 0,1 g titan

(36)

3.4.8 Larutan NaOH 2 N

Sebanyak 80,02 gram NaOH dilarutkan dengan air suling hingga 1000 ml

(Ditjen POM, 1979).

3.5 Prosedur Penelitian

3.5.1 Pengambilan sampel

Sampel yang digunakan adalah daun ekor naga (Rhaphidophora pinnata

(L.f.) Schott) segar yang diperoleh dari Jl. Umar No.17 Glugur Darat I Kecamatan

Medan Timur, Kota Medan, Provinsi Sumatera Utara. Metode pengambilan

sampel dilakukan dengan cara sampling purposif atau sampling pertimbangan

(Sudjana, 2005).

3.5.2 Identifikasi Tumbuhan

Identifikasi tumbuhan dilakuka n di Lembaga Ilmu Pengetahuan

Indonesia-Pusat Penelitian Biologi, Bogor.

3.5.3 Penyiapan Sampel

Sebanyak 1 kg daun ekor naga (Rhaphidophora pinnata (L.f.) Schott)

yang segar dibersihkan dari pengotoran, dicuci bersih, ditiriskan. Selanjutnya

dikeringkan dengan cara diangin-anginkan di udara terbuka terhindar dari sinar

matahari langsung, setelah kering, dihaluskan dengan blender.

3.5.4 Proses Destruksi

Sampel ditimbang seksama sebanyak 10 gram dalam krus porselen,

diarangkan di atas hot plate, lalu diabukan dalam tanur dengan temperatur awal

100oC dan perlahan – lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan

interval 25oC setiap 5 menit. Pengabuan dilakukan selama 6 jam dan dibiarkan

(37)

ditambahkan 10 ml HNO3 (1:1), kemudian diuapkan pada hot plate sampai kering.

Krus porselen dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan temperatur awal 100oC

dan perlahan – lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval

25oC setiap 5 menit. Pengabuan dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga

dingin pada desikator (Helrich, 1990). Bagan alir penyiapan sampel dan proses

destruksi dapat dilihat pada gambar 2.

Gambar 2. Bagan alir penyiapan sampel dan proses destruksi.

Daun ekor naga

Ditimbang 10 gram di atas krus porselen

Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan – lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit

Dibasahi dengan 10 tetes akuabides

Diuapkan pada hot plate sampai kering

Dilakukan selama 6 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator

Abu

Dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator

Dibersihkan dari pengotoran

Dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan – lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit. Dicuci bersih

Ditiriskan

Dikeringkan dengan cara diangin-anginkan di udara terbuka terhindar dari sinar matahari langsung

Dihaluskan dengan blender

Sampel yang telah dihaluskan

Hasil

(38)

3.5.5 Pembuatan Larutan Sampel

Sampel hasil destruksi dilarutkan dalam 20 ml HCl (1:1), lalu dituangkan

ke dalam labu tentukur 100 ml dan diencerkan dengan akuabides hingga garis

tanda (Helrich, 1990). Kemudian disaring dengan kertas saring Whatman No. 42,

5 ml filtrat pertama dibuang untuk menjenuhkan kertas saring kemudian filtrat

selanjutnya ditampung ke dalam botol. Larutan ini digunakan untuk analisis

kualitatif dan kuantitatif. Bagan alir pembuatan larutan sampel dapat dilihat pada

gambar 3.

Gambar 3. Bagan alir pembuatan larutan sampel

Sampel yang telah didestruksi

Dilarutkan dalam 20 ml HCl (1:1)

Dituangkan ke dalam labu tentukur 100 ml Diencerkan dengan akuabides hingga garis tanda

Dimasukkan ke dalam botol

Larutan sampel

Disaring dengan kertas saring Whatman No.42

Dibuang 5 ml untuk menjenuhkan kertas saring

Dilakukan analisis kualitatif

Dilakukan analisis kuantitatif dengan Spektrofotometer Serapan atom pada λ 769,9 nm untuk kalium, λ 589,6 nm untuk natrium, λ 422,7 nm untuk kalsium, λ 248,3 nm untuk besi dan λ 202,6 nm untuk magnesium

(39)

3.5.6 Pemeriksaan Kualitatif

3.5.6.1 Kalium

3.5.6.1.1 Uji Kristal Kalium dengan Asam Pikrat

Larutan zat diteteskan 1-2 tetes pada object glass kemudian ditetesi

dengan larutan asam pikrat, dibiarkan ± 5 menit lalu diamati di bawah mikroskop.

Jika terdapat kalium, akan terlihat kristal berbentuk jarum besar.

3.5.6.2 Natrium

3.5.6.2.1 Uji Kristal Natrium dengan Asam Pikrat

Larutan zat diteteskan 1-2 tetes pada object glass kemudian ditetesi

dengan larutan asam pikrat, dibiarkan ± 5 menit lalu diamati di bawah mikroskop.

Jika terdapat natrium, akan terlihat kristal berbentuk jarum halus.

3.5.6.3 Kalsium

3.5.6.3.1 Uji Kristal Kalsium dengan Asam Sulfat 1 N

Larutan zat diteteskan 1-2 tetes pada object glass kemudian ditetesi

dengan larutan asam sulfat dan etanol 96% akan terbentuk endapan putih lalu

diamati di bawah mikroskop. Jika terdapat kalsium akan terlihat kristal berbentuk

jarum (Vogel, 1990).

3.5.6.4 Besi

3.5.6.4.1 Reaksi Kualitatif dengan Larutan K4[Fe(CN)6] 2 N

Kedalam tabung reaksi dimasukkan 2 ml larutan sampel, ditambahkan 10

tetes kalium heksasianoferat (II). Dihasilkan larutan berwarna biru tua (Vogel,

(40)

3.5.6.4.2 Reaksi Kualitatif dengan Larutan NH4SCN 1,5 N

Kedalam tabung reaksi dimasukkan 2 ml larutan sampel, ditambahkan 3

tetes amonium tiosianat. Dihasilkan warna merah (Vogel, 1990).

3.5.6.5 Magnesium

3.5.6.5.1 Reaksi Kualitatif dengan Larutan Kuning Titan 0,1% b/v

Kedalam tabung reaksi dimasukkan 2 ml larutan sampel, ditambah 5-6

tetes NaOH 2 N dan 3 tetes pereaksi kuning titan. Dihasilkan endapan merah

terang (Vogel, 1990).

3.5.7 Pemeriksaan Kuantitatif

3.5.7.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalium

Larutan baku kalium (1000 mcg/ml) dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan

ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan

akuabides (konsentrasi 100 mcg/ml). Larutan baku kalium (100 mcg/ml) dipipet

sebanyak 10 ml, dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml kemudian dicukupkan

sampai garis tanda dengan akuabides (konsentrasi 10 mcg/ml).

Larutan untuk kurva kalibrasi kalium dibuat dengan memipet 5; 10; 20; 30

dan 40 ml larutan baku 10 mcg/ml, masing-masing dimasukkan ke dalam labu

tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides (larutan ini

mengandung 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 dan 4,0 mcg/ml) dan diukur pada panjang

gelombang 769,9 nm dengan tipe nyala udara-asetilen.

3.5.7.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Natrium

Larutan baku natrium (1000 mcg/ml) dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan

ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan

(41)

sebanyak 10 ml, dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml dicukupkan sampai garis

tanda dengan akuabides (konsentrasi 10 mcg/ml).

Larutan untuk kurva kalibrasi natrium dibuat dengan memipet 2; 4; 6; 12

dan 14 ml larutan baku 10 mcg/ml, masing-masing dimasukkan ke dalam labu

tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides (larutan ini

mengandung 0,2; 0,4; 0,6; 1,2 dan 1,4 mcg/ml) dan diukur pada panjang

gelombang 589,6 nm dengan tipe nyala udara-asetilen.

3.5.7.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium

Larutan baku kalsium (1000 mcg/ml) dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan

ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan

akuabides (konsentrasi 100 mcg/ml). Larutan baku kalsium (100 mcg/ml) dipipet

sebanyak 10 ml, dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml kemudian dicukupkan

sampai garis tanda dengan akuabides (konsentrasi 10 mcg/ml).

Larutan untuk kurva kalibrasi kalsium dibuat dengan memipet 5; 10; 20;

30 dan 40 ml larutan baku 10 mcg/ml, masing-masing dimasukkan ke dalam labu

tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides (larutan ini

mengandung 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 dan 4,0 mcg/ml) dan diukur pada panjang

gelombang 422,7 nm dengan tipe nyala udara-asetilen.

3.5.7.4 Pembuatan Kurva Kalibrasi Besi

Larutan baku besi (1000 mcg/ml) dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan ke

dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides

(konsentrasi 100 mcg/ml). Larutan baku besi (100 mcg/ml) dipipet sebanyak 10

ml, dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml, kemudian dicukupkan sampai garis

(42)

Larutan untuk kurva kalibrasi besi dibuat dengan memipet 5; 10; 20; 30

dan 40 ml larutan baku 10 mcg/ml, masing-masing dimasukkan ke dalam labu

tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides (larutan ini

mengandung 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 dan 4,0 mcg/ml) dan diukur pada panjang

gelombang 248,3 nm dengan tipe nyala udara-asetilen.

3.5.7.5 Pembuatan Kurva Kalibrasi Magnesium

Larutan baku magnesium (1000 mcg/ml) dipipet sebanyak 10 ml,

dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda

dengan akuabides (konsentrasi 100 mcg/ml). Larutan baku magnesium (100

mcg/ml) dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml,

kemudian dicukupkan sampai garis tanda dengan akuabides (konsentrasi 10

mcg/ml).

Larutan untuk kurva kalibrasi magnesium dibuat dengan memipet 5; 10;

20; 30 dan 40 ml larutan baku 10 mcg/ml, masing-masing dimasukkan ke dalam

labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides

(larutan ini mengandung 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 dan 4,0 mcg/ml) dan diukur pada

panjang gelombang 202,6 nm dengan tipe nyala udara-asetilen.

3.5.7.6 Penetapan Kadar Kalium, Natrium, Kalsium, Besi dan Magnesium dalam Sampel

3.5.7.6.1 Penetapan Kadar Kalium

Larutan sampel hasil destruksi dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke

dalam labu tentukur 500 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides.

Kemudian diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan

(43)

berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalium. Konsentrasi kalium

dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.

3.5.7.6.2 Penetapan Kadar Natrium

Larutan sampel hasil destruksi dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan ke

dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides.

Kemudian diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan

atom pada panjang gelombang 589,6 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh harus

berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku natrium. Konsentrasi natrium

dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.

3.5.7.6.3 Penetapan Kadar Kalsium

Larutan sampel hasil destruksi dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke da-

lam labu tentukur 250 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides.

Kemudian diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan

atom pada panjang gelombang 422,7 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh harus

berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalsium. Konsentrasi kalsium

dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.

3.5.7.6.4 Penetapan Kadar Besi

Larutan sampel hasil destruksi diukur absorbansinya dengan menggunakan

spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 248,3 nm. Nilai

absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan

baku besi. Konsentrasi besi dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis

(44)

3.5.7.6.5 Penetapan Kadar Magnesium

Larutan sampel hasil destruksi dipipet sebanyak 2 ml, dimasukkan ke

dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides.

Kemudian diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan

atom pada panjang gelombang 202,6 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh harus

berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku magnesium. Konsentrasi

magnesium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari

kurva kalibrasi.

Kadar kalium, natrium, kalsium, besi dan magnesium dalam sampel dapat

dihitung dengan cara sebagai berikut:

(g) Sampel Berat

n pengencera Faktor

x (ml) Volume x

(mcg/ml) i

Konsentras (mcg/g)

Kadar =

3.5.8 Penentuan Batas Deteksi (Limit of Detection) dan Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation)

Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat

dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Sedangkan batas kuantitasi

merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi

kriteria cermat dan seksama.

Batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat dihitung dengan rumus sebagai

berikut (Harmita, 2004):

Simpangan Baku =

(

)

2

2

− −

n Yi Y

Batas deteksi (LOD) =

slope SB x

3

Batas kuantitasi (LOQ) =

slope SB x

(45)

3.5.9 Uji Perolehan Kembali (Recovery)

Uji perolehan kembali atau recovery dilakukan dengan metode

penambahan larutan baku (standard addition method). Dalam metode ini, kadar

logam dalam sampel ditentukan terlebih dahulu, selanjutnya dilakukan penentuan

kadar logam dalam sampel setelah penambahan larutan baku dengan konsentrasi

tertentu (Ermer, 2005). Larutan baku yang ditambahkan yaitu, 10 ml larutan baku

kalium (konsentrasi 3 mcg/ml), 10 ml larutan baku natrium (konsentrasi 1,2

mcg/ml), 15 ml larutan baku kalsium (konsentrasi 4 mcg/ml), 6 ml larutan baku

besi (konsentrasi 3 mcg/ml) dan 11 ml larutan baku magnesium (konsentrasi 4

mcg/ml).

Daun ekor naga yang telah dihaluskan ditimbang secara seksama sebanyak

10 gram, lalu ditambahkan 10 ml larutan baku kalium (konsentrasi 3 mcg/ml),

kemudian dilanjutkan dengan prosedur destruksi kering seperti yang telah

dilakukan sebelumnya. Lakukan langkah kerja yang sama untuk uji perolehan

kembali natrium, kalsium, besi dan magnesium dengan penambahan larutan baku

masing-masing.

Persen perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus di bawah ini

(Harmita, 2004):

= 100%

an ditambahak yang

baku larutan kadar

awal sampel dalam

logam kadar sampel

dalam logam total kadar

× −

3.5.10 Analisis Data Secara Statistik

Kadar kalium, natrium, kalsium, besi dan magnesium yang diperoleh dari

hasil pengukuran masing-masing larutan sampel dianalisis dengan metode standar

(46)

SD =

( )

1 -n

X

-Xi 2

Keterangan : Xi = Kadar sampel

X− = Kadar rata-rata sampel

n = jumlah perulangan

Untuk mencari thitung digunakan rumus:

t hitung =

dan untuk menentukan kadar logam di dalam sampel dengan interval kepercayaan

95%, α = 0.05, dk = n-1, dapat digunakan rumus:

Kadar Logam : µ = X ± (t(α/2, dk) x SD / √n )

Keterangan : X− = Kadar rata-rata sampel

SD = Standar Deviasi

dk = Derajat kebebasan (dk = n-1)

α = interval kepercayaan

n = jumlah perulangan

3.5.11 Simpangan Baku Relatif

Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau

koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan

derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara

berulang untuk sampel yang homogen. Nilai simpangan baku relatif yang

memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang

(47)

Adapun rumus untuk menghitung simpangan baku relatif adalah (Harmita,

2004) :

RSD = ×100%

X SD

Keterangan : X− = Kadar rata-rata sampel

SD = Standar Deviasi

(48)

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Identifikasi Tumbuhan

Identifikasi tumbuhan dilakukan di Pusat Penelitian dan Pengembangan

Biologi, LIPI, Bogor, disebutkan bahwa tumbuhan yang digunakan adalah daun

ekor naga (Rhaphidophora pinnata (L.f.) Schott) suku Araceae (Jambak, 2008).

Tumbuhan yang digunakan pada penelitian ini diambil pada tempat yang sama

sehingga tidak dilakukan identifikasi kembali. Hasil identifikasi tumbuhan dapat

dilihat pada Lampiran 2 Halaman 43.

4.2 Analisis Kualitatif

Analisis kualitatif dilakukan sebagai analisis pendahuluan untuk

mengetahui ada atau tidaknya kalium, natrium, kalsium, besi dan magnesium

dalam sampel. Data dapat dilihat pada tabel 2 dan Lampiran 3 Halaman 44 s/d

[image:48.596.104.521.509.695.2]

46.

Tabel 2. Hasil Analisis Kualitatif

No. Logam yang dianalisis

Pereaksi Hasil Reaksi Keterangan

1. Kalium Asam pikrat 1% b/v Kristal jarum

besar +

2. Natrium Asam pikrat 1% b/v Kristal jarum

halus +

3. Kalsium Asam sulfat 1 N + etanol

96% Kristal jarum +

4. Besi

Kalium heksasianoferat

(II) 2 N Larutan biru tua +

Amonium tiosianat 1,5 N Larutan merah +

5. Magnesium Kuning titan 0,1% b/v + NaOH 2 N

Endapan merah

terang +

Keterangan :

(49)

Tabel di atas menunjukkan bahwa daun ekor naga mengandung kalium,

natrium, kalsium, besi dan magnesium. Sampel dikatakan positif mengandung

kalium jika menghasilkan kristal jarum besar dengan penambahan asam pikrat dan

mengandung natrium jika menghasilkan kristal jarum halus. Dikatakan positif

mengandung kalsium jika menghasilkan endapan putih berbentuk kristal jarum

dengan penambahan asam sulfat dan etanol, mengandung besi jika menghasilkan

larutan biru dengan penambahan larutan kalium heksasianoferat (II) dan larutan

merah dengan penambahan amonium tiosianat dan mengandung magnesium jika

menghasilkan endapan merah terang dengan penambahan larutan kuni ng titan dan

natrium hidroksida (Vogel, 1979).

4.3 Analisis Kuantitatif

4.3.1 Kurva kalibrasi Kalium, Natrium, Kalsium, Besi dan Magnesium

Kurva kalibrasi kalium, natrium, kalsium, besi dan magnesium diperoleh

dengan cara mengukur absorbansi dari larutan baku kalium, natrium, kalsium, besi

dan magnesium pada panjang gelombang masing-masing. Dari pengukuran kurva

kalibrasi untuk kalium, natrium, kalsium, besi dan magnesium diperoleh

persamaan garis regresi yaitu Y = 0,1801X - 0,0048 untuk kalium, Y = 0,1752X

+ 0,0026 untuk natrium, Y = 0,0446 + 0,0058 untuk kalsium, Y = 0,0219X -

0,0008 untuk besi dan Y = 0,0408X + 0,0060 untuk magnesium.

Kurva kalibrasi larutan baku kalium, natrium, kalsium, besi dan

(50)
[image:50.596.132.494.83.304.2]

Gambar 4. Kurva Kalibrasi Kalium

[image:50.596.131.494.393.616.2]
(51)
[image:51.596.131.495.82.303.2]

Gambar 6. Kurva Kalibrasi Kalsium

[image:51.596.132.495.394.615.2]
(52)
[image:52.596.132.494.83.303.2]

Gambar 8. Kurva Kalibrasi Magnesium

Berdasarkan kurva di atas diperoleh hubungan yang linear antara

konsentrasi dengan absorbansi, dengan koefisien korelasi (r) untuk kalium sebesar

0,9999, natrium sebesar 0,9997, kalsium sebesar 0,9995, besi sebesar 0,9998 dan

magnesium sebesar 0,9974. Nilai r ≥ 0,95 menunjukkan adanya korelasi linier

yang menyatakan adanya hubungan antara X dan Y (Shargel dan Andrew, 1999).

Data hasil pengukur an absorbansi larutan baku kalium, natrium, kalsium, besi

dan magnesium dan perhitungan persamaan garis regresi dapat dilihat pada

Lampiran 4 s/d 8 Halaman 47 s/d 51.

4.3.2 Analisis Kadar Kalium, Natrium, Kalsium, Besi dan Magnesium dalam

Daun Ekor Naga

Penentuan kadar kalium, natrium, kalsium, besi dan magnesium dilakukan

secara spektrofotometri serapan atom. Konsentrasi kalium, natrium, kalsium, besi

dan magnesium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi

(53)

dapat dilihat pada Lampiran 9 Halaman 52 s/d 53 dan Lampiran 10 Halaman

54 s/d 56.

Analisis dilanjutkan dengan perhitungan statistik (Perhitungan dapat

dilihat pada Lampiran 11 Halaman 57 s/d 71). Hasil analisis kuantitatif kalium,

[image:53.596.152.474.247.379.2]

natrium, kalsium, besi dan magnesium pada sampel dapat dilihat pada Tabel 3.

Tabel 3. Kadar Kalium, Natrium, Kalsium, Besi dan Magnesium

No Logam Kadar (mg/100g)

1. K 847,9111 ± 3,3573

2. Na 8,2117 ± 0,1442

3. Ca 474,6638 ± 4,5448

4. Fe 1,7975 ± 0,0357

5. Mg 69,5370 ± 4,0158

Dari Tabel 3. di atas dapat diketahui bahwa kadar kalium jauh lebih besar

dibandingkan dengan natrium. Selanjutnya diikuti dengan kalsium, magnesium

dan yang paling kecil adalah besi. Konsumsi kalium yang banyak akan

meningkatkan konsentrasinya di dalam cairan intraseluler, sehingga cenderung

menarik cairan dari bagian ekstraseluler dan menyebabkan polyuri (Almatsier,

2004). Ketidakseimbangan jumlah kalium dan natrium inilah yang menyebabkan

orang yang meminum air rebusan daun ekor naga memiliki efek polyuri.

4.3.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Berdasarkan data kurva kalibrasi kalium, natrium, kalsium, besi dan

magnesium, diperoleh batas deteksi dan batas kuantitasi untuk kelima logam

tersebut. Dari hasil perhitungan diperoleh batas deteksi untuk kalium, natrium,

kalsium, besi dan magnesium masing-masing sebesar 0,0835 mcg/ml, 0,0452

(54)

kuantitasinya sebesar 0,2783 mcg/ml, 0,1501 mcg/ml, 0,0173 mcg/ml, 0,3815

mcg/ml dan 1,2351 mcg/ml.

Dari hasil perhitungan dapat dilihat bahwa semua hasil yang diperoleh

pada pengukuran sampel berada diatas batas deteksi dan batas kuantitasi.

Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi dapat dilihat pada Lampiran 12

Halaman 72 s/d 76.

4.3.4 Uji Perolehan Kembali (Recovery)

Hasil uji perolehan kembali (recovery) kalium, natrium, kalsium, besi dan

magnesium setelah penambahan masing-masing larutan baku logam dalam sampel

dapat dilihat pada Lampiran 13 Halaman 77 s/d 78. Perhitungan persen recovery

kalium, natrium, kalsium, besi dan magnesium dalam sampel dapat dilihat pada

Lampiran 14 Halaman 79 s/d 81. Persen recovery kalium, natrium, kalsium,

[image:54.596.125.498.470.619.2]

besi dan magnesium dalam sampel dapat dilihat pada Tabel 4.

Tabel 4. Persen Uji Perolehan Kembali (recovery) Kalium, Natrium, Kalsium,

Besi dan Magnesium dalam Sampel

No. Logam yang dianalisis Recovery (%)

Syarat rentang persen recovery

(%)

1. K 103,3123 80-110

2. Na 82,3034 80-110

3. Ca 105,5125 80-110

4. Fe 97,0000 80-110

5. Mg 102,3854 80-110

Berdasarkan tabel di atas, dapat dilihat bahwa rata-rata hasil uji perolehan

kembali (recovery) untuk kalium adalah 103,3123%, untuk natrium adalah

82,3034%, untuk kalsium adalah 105,5125%, untuk besi adalah 97,0000%, dan

untuk magnesium adalah 102,3854%,. Persen recovery tersebut menunjukkan

(55)

kalsium, besi dan magnesium dalam sampel. Hasil uji perolehan kembali

(recovery) ini memenuhi syarat akurasi yang telah ditetapkan, yaitu rata-rata hasil

perolehan kembali (recovery) untuk analit yang jumlahnya antara 0,1 ppm - 10

ppm berada pada rentang 80-110% (Harmita, 2004).

4.3.5 Simpangan Baku Relatif

Dari perhitungan yang dilakukan terhadap data hasil pengukuran kadar

logam kalium, natrium, kalsium, besi dan magnesium pada daun ekor naga,

diperoleh nilai simpangan baku yaitu 2,7039; 0,0905; 2,8562; 0,0224; 2,5223 dan

nilai simpangan baku relatif yaitu 0,3189%; 1,1021%; 0,6017%; 1,2462%;

3,6273% . Menurut Harmita (2004), nilai simpangan baku relatif untuk analit

dengan kadar part per million (ppm) RSDnya adalah tidak lebih dari 16% dan

untuk analit dengan kadar part per billion (ppb) RSDnya adalah tidak lebih dari

32%. Dari hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa metode yang dilakukan

(56)

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Hasil analisis secara kualitatif dari daun ekor naga (Rhaphidophora

pinnata (L.f.) Schott) mengandung kalium, natrium, kalsium, besi dan

magnesium.

Hasil penetapan kadar dengan menggunakan spektrofotometer serapan

atom menunjukkan bahwa kadar kalium, natrium, kalsium, besi dan magnesium

dari daun ekor naga masing-masing adalah 847,9111 ± 3,3573 mg/100g kalium

(K), 8,2117 ± 0,1442 mg/100g natrium (Na), 474,6638 ± 4,5448 mg/100g kalsium

(Ca), 1,7975 ± 0,0357 mg/100g besi (Fe) dan 69,5370 ± 4,0158 mg/100g

magnesium (Mg).

5.2 Saran

Disarankan kepada masyarakat untuk tidak ragu menggunakan daun ekor

naga sebagai alternatif pengobatan (pencegahan beberapa penyakit), seperti:

antipireutik (penurun panas), antihipertensi (penurun tekanan darah) dengan efek

samping polyuri (banyak buang air kecil), dan sebagai sumber untuk mencukupi

kebutuhan mineral. Dan kepada peneliti selanjutnya, disarankan untuk

menetapkan kadar mineral tersebut, khususnya kalium dan natrium pada air

(57)

DAFTAR PUSTAKA

Almatsier, S. (2004). Prinsip Dasar Ilmu Gizi. Jakarta: PT. Gramedia Pustaka Utama. Hal. 228, 229-231, 233, 234-236, 242, 246, 247, 249, 253, 255.

Arthur, C. (1981). An Intergrated System Of Classifacation Of Flowering Plants. Columbia University Press: Hal. 477.

Bender, G.T. (1987). Principal of Chemical Instrumentation. Philadelphia: W.B.Sounders Company. Hal. 98.

Budiyanto, M. A. K. (2001). Dasar-dasar Ilmu Gizi. Edisi Kedua. Cetakan I. Malang: UMM-Press. Hal. 59.

Burkill, I. H. (1935). A Dictionary Of The Economic Products Of The Malay

Peninsula. Volume II. London. Hal. 889.

Ditjen POM. (1979). Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta: Departemen Kesehatan RI. Hal. 744, 748.

Ermer, J. (2005). Method Validation in Pharmaceutical Analysis. Weinheim: Wiley-Vch Verlag GmbH & Co. KGaA. Hal. 171.

Garfield, F.M. (1991). Quality Assurance Principles for Analytical Laboratories. USA: AOAC international. Hal. 71.

Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara

Perhitungannya. Review Artikel. Majalah Ilmu Kefarmasian. Vol.1 No.3.

Hal. 117-119, 121, 122, 127, 128, 130.

Helrich, K. (1990). Official Methods of the Association of Official Analytical

Chemist. Edisi kelimabelas. USA: AOAC international. Hal. 42.

Heyne, K. (1987). Tumbuhan Berguna Indonesia. Jilid I. Cetakan I. Penerjemah : Badan Litbang Kehutanan. Jakarta: Penerbit Yayasan Sarana Wanajaya. Hal. 493.

Khopkar, S.M. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik. Penerjemah: Saptorahardjo, A. Jakarta: UI-Press. Hal. 283.

Lemmens and N. Bunyapraphatsara. (2003). Plant Resources Of Sou

Gambar

Gambar 1. Komponen Spektrofotometer Serapan Atom
Tabel 1. Rentang persen perolehan kembali yang diizinkan. Jumlah analit pada sampel Persen perolehan kembali yang diizinkan (%)
Tabel 2. Hasil Analisis Kualitatif No. Logam yang Pereaksi
Gambar 4. Kurva Kalibrasi Kalium
+7

Referensi

Dokumen terkait

Penulisan ilmiah kali ini membahas tentang bagaimana membuat aplikasi Pemesanan Tiket Pesawat Melalui Hp , yang dapat menyajikan Informasi mengenai keberangkatan pesawat dari

Perlunya pemberian KIE kepada setiap akseptor tentang jenis, keuntungan, kekurangan, serta efek samping yang ditimbulkan dari setiap alat kontrasepsi, sehingga para akseptor

Jabatannya sebagai Wakil Kepala SMA Negeri 8 Yogyakarta Urusan Kesiswaan yang diembannya selama 15 tahun dari tahun 1996 hingga tahun 2011 menjadikan seluruh siswa, guru, karyawan,

[r]

[r]

Panitia Pengadaan VTP Kit pada Satuan Kerja Deputi Bidang Keluarga Berencana dan Kesehatan Reproduksi BKKBN Pusat akan melaksanakan Pelelangan Sederhana dengan

Sejarah berlangsungnya kegiatan pemahaman terhadap al- Qur’an , telah melewati berbagai periode dan berbagai peristiwa. Tradisi memahami kalam Ilahi dalam Islam ini,

Abstrak. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui pengaruh random practice method terhadap hasil belajar keterampilan bola voli dan berpikir kritis. Metode yang