Penetapan Kadar Mineral Kalsium, Magnesium, Besi Dan Mangan Pada Kecipir (Psophocarpus Tetragonolobus (L.) Dc. Secara Spektrofotometri Serapan Atom

(1)

(2)

Lampiran 2. Sampel yang digunakan

Gambar 1. Polong Muda Kecipir Dalam Kemasan

(3)

Gambar 3. Panjang dan Lebar Polong Muda Kecipir

(4)

Lampiran 2. (Lanjutan)

Gambar 5. Polong Muda Kecipir Segar

(5)

1000 g Polong Muda Kecipir Segar

Ditimbang 25 gram di atas krus porselen Diarangkan di atas hot plate 9 jam

Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan–lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit

Ditambahkan 5 ml HNO3 (1:1)

Diuapkan pada hot plate sampai kering

Hasil

Dilakukan selama 50 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator

Dikeluarkan dan dibiarkan hingga dingin dalam desikator

Dibersihkan dari pengotor

Dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan temperatur awal 100oCdan perlahan–lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25o_{C setiap 5 menit, dilakukan} selama 1 jam

Dicuci bersih dan ditiriskan

Dipotong kecil-kecil ± 2 cm

Diblender 500 g untuk Polong Muda

Kecipir yang Segar

500 g untuk Polong Muda Kecipir yang Direbus

Sampel yang telah diblender

(6)

Lampiran 4. BaganAlir Proses Destruksi Kering (Polong Muda Kecipir Rebus)

500 g Polong Muda Kecipir Segar yang telah dipotong kecil-kecil ± 2 cm

Ditimbang 25 gram di atas krus porselen Diarangkan di atas hot plate 9 jam

Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan–lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit

Ditambahkan 5 mL HNO3 (1:1)

Diuapkan pada hot plate sampai kering

Hasil

Dilakukan selama 50 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator

Abu

Dikeluarkan dan dibiarkan hingga dingin dalam desikator

Dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan temperatur awal 100o_{C dan perlahan}–_lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit, dilakukan selama 1 jam

Sampel yang telah diblender

Dimasukkan ke dalam 500 ml aqudemineralisata Direbus selama 15 menit pada suhu 80-1000C

Diblender

(7)

Sampel yang telah didestruksi

Dilarutkan dengan 5 ml HNO3 (1:1) Dituangkan ke dalam labu tentukur 25 ml Diencerkan dengan akuademineralisata hingga garis tanda

Dimasukkan ke dalam botol Larutan sampel

Disaring dengan kertas saring Whatman No.42 42No.42

Filtrat

Dibuang 5 ml untuk menjenuhkan kertas saring

Dilakukan analisis kuantitatif dengan Spektrofotometer Serapan atom pada 422,7 nm (untuk logam kalsium), 285,2 nm (untuk logam magnesium), 248,3 nm (untuk logam besi) dan 279,5 nm (untuk logam mangan)

(8)

Lampiran 6. Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).

No. Konsentrasi (µg/ml) (X)

(9)

(10)

Lampiran 7. Data Kalibrasi Magnesium dengan Spektrofotometer Serapan Atom dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).

(11)

(12)

Lampiran 8. Data Kalibrasi Besi dengan Spektrofotometer Serapan Atom dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).

(13)

(14)

Lampiran 9. Data Kalibrasi Mangan dengan Spektrofotometer Serapan Atom dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).

No. Konsentrasi (ng/ml) (X)

(15)

(16)

Lampiran 10. Hasil Analisis Kadar Kalsium, Magnesium, Besi dan Mangan Dalam Polong Muda Kecipir Segar.

(17)

(18)

Lampiran 12. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium, Magnesium, Besi dan Mangan Dalam Polong Muda Kecipir Segar.

1. Contoh perhitungan kadar kalsium dalam sampel Berat sampel yang ditimbang = 25,0511 g Absorbansi (Y) = 0,0631

Persamaan garis regresi:Y = 0,02045 X 0,0002

X = , + ,

, = 3,0953 µg/ml Konsentrasi kalsium = 3,0953µg/ml

Kadar (µg/g) = µ / V F

S

=

, µ / ,

= 308,9040 µg/g = 30,8904 mg/100 g

2. Contoh perhitungan kadar magnesium dalam sampel Berat sampel yang ditimbang = 25,0511 g

Absorbansi (Y) = 0,0862

Persamaan garis regresi:Y = 0,10226 X - 0,0008 X = , + ,

, = 0,8507 µg/ml Konsentrasi magnesium = 0,8507µg/ml

S

= , µ / ,

(19)

3. Contoh perhitungan kadar besi dalam sampel Berat sampel yang ditimbang = 25,0511 g Absorbansi (Y) = 0,0219

Persamaan garis regresi:Y = 0,00479 X 0,0006

X = , + ,

, = 4,6972 µg/ml

Konsentrasi besi = 4,6972 µg/ml

S

= , µ / ,

= 4,6877 µg/g = 0,4687 mg/100 g

4. Contoh perhitungan kadar mangan dalam sampel Berat sampel yang ditimbang = 25,0511 g Absorbansi (Y) = 0,0283

Persamaan garis regresi:Y = 0,00991 X – 0,0008 X = , + ,

, = 2,9364ng/ml

Konsentrasi mangan = 2,9364ng/ml

Kadar (µg/g) = / V F

S

= , /

,

= 2,9304 ng/g

(20)

Lampiran 13. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium Dalam Sampel.

1. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium Dalam Polong Muda Kecipir Segar

No. Xi

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01 dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

Data diterima jika t hitung< t tabel.

(21)

t hitung 3 =

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar Kalsium dalam Polong Muda Kecipir Segar: µ = X ± (t (α / 2, dk) x SD / √�

= 30,7430 mg/100g ± (4,0321 x 0,1761 mg/100g / √ = (30,4532 ± 0,2898) mg/100g

(22)

2. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium Dalam Polong Muda Kecipir Rebus

No. Xi

(Kadar mg/100 g ) Xi– X (Xi - X) 2

1 26,7424 0,1574 0,0247809603

2 26,5023 -0,0827 0,0068336683

3 26,3912 -0,1938 0,0375457166

4 26,7222 0,1373 0,0188551974

5 26,6157 0,0308 0,0009474950

6 26,5359 -0,0491 0,0024090579

∑X = 159,5097

(23)

t hitung 3 =

Kadar Kalsium dalam Polong Muda Kecipir Rebus: µ = X ± (t (α / 2, dk) x SD / √�

= 26,5849mg/100g ± (4,0321 x 0,1352mg/100g / √ = (26,5849 ± 0,2225) mg/100g

(24)

Lampiran 14. Perhitungan Statistik Kadar Magnesium Dalam Sampel.

1. Perhitungan Statistik Kadar Magnesium Dalam Polong Muda Kecipir Segar

No. Xi

(25)

t hitung 3 =

Kadar Magnesium dalam Polong Muda Kecipir Segar: µ = X ± (t (α / 2, dk) x SD / √�

= 33,8027mg/100g ± (4,0321 x 0,1433mg/100g / √ = (30,8027 ± 0,2358) mg/100g

(26)

2. Perhitungan Statistik Kadar Magnesium Dalam Polong Muda Kecipir Rebus

No. Xi

1 24,5147 0,1114 0,0124003596

2 24,4402 0,0369 0,0013611897

3 24,3107 -0,0927 0,0085849661

4 24,2675 -0,1358 0,0184519134

5 24,4157 0,0124 0,0001531801

6 24,4712 0,0679 0,0046056731

∑X = 146,4202

(27)

t hitung 3 =

Kadar Magnesium dalam Polong Muda Kecipir Rebus: µ = X ± (t (α / 2, dk) x SD / √�

= 24,4033mg/100g ± (4,0321 x 0,0955mg/100g / √ = (24,4033 ± 0,1572) mg/100g

(28)

Lampiran 15. Perhitungan Statistik Kadar Besi Dalam Sampel.

1. Perhitungan Statistik Kadar Besi Dalam Polong Muda Kecipir Segar

No. Xi

1 0,4687 0,0116 0,0001340391

2 0,4521 -0,0050 0,0000252314

3 0,4540 -0,032 0,0000100576

4 0,4609 0,0037 0,0000139785

5 0,4586 0,0015 0,0000022529

6 0,4485 -0,0086 0,0000743533

∑X = 2,7431

(29)

t hitung 4 =

Kadar Besi dalam Polong Muda Kecipir Segar: µ = X ± (t (α / 2, dk) x SD / √�

= 0,4571mg/100g ± (4,0321 x 0,0072mg/100g / √ = (0,4571 ± 0,0118) mg/100g

(30)

2. Perhitungan Statistik Kadar Besi Dalam Polong Muda Kecipir Rebus.

No. Xi

1 0,4291 0,0074 0,0000551875

2 0,4229 0,0012 0,0000015402

3 0,4186 -0,0031 0,0000098618

4 0,4254 0,0037 0,0000138299

5 0,4232 0,0015 0,0000022285

6 0,4110 -0,0107 0,0001153729

∑X = 2,5302

(31)

t hitung 3 =

Data terakhir ditolak karena t hitung lebih besar dari t tabel, untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data terakhir.

No. Xi

1 0,4291 0,0053 0,0000278847

2 0,4229 -0,0009 0,0000008230

3 0,4186 -0,0053 0,0000279692

4 0,4254 0,0016 0,0000024669

5 0,4232 -0,0007 0,0000004296

∑X = 2,11λ5

(32)

t hitung =

Kadar Besi dalam Polong Muda Kecipir Rebus: µ = X ± (t (α / 2, dk) x SD / √�

= 0,4239mg/100g ± (4,6041 x 0,0038mg/100g / √ = (0,4239 ± 0,0078) mg/100g

(33)

1. Perhitungan Statistik Kadar Mangan Dalam Polong Muda Kecipir Segar

No. Xi

1 0,0002930 -0,000003170 1004,89 x 10-14

2 0,0002961 -0,000000105 1,1025 x 10

-14

3 0,0002959 -0,000000257 6,6049 x 10

-14

4 0,0002923 -0,000003863 1492,27 x 10

-14

5 0,0002993 0,000003094 957,28 x 10

-14

6 0,0003005 0,000004304 1852,44 x 10

-14

∑X = 0,0017772

X = 0,0002962 ∑(X - X)

2_{= 5314,5874 x 10}-14

SD =

√

∑ − ²

−

=

√

,

− _/

−

= 0,00000326

t hitung =

n SD

X Xi

/ |

| 

t hitung 1 = |− ,

|

(34)

t hitung 3 =

|− , |

, / √ = 0,1931

t hitung 4 = |− , |

, / √ = 2,9025

t hitung 5 = | , |

, / √ = 2,3247

t hitung 6 = | , |

, / √ = 3,2339

Kadar Mangan dalam Polong Muda Kecipir Segar: µ = X ± (t (α / 2, dk) x SD / √�

= 0,0002962mg/100g ± (4,0321 x 0,00000326mg/100g / √ = (0,0002962 ± 0,0000053) mg/100g

Kadar mangan dalam polong muda kecipir segar sebenarnya terletak antara: (0,0002909 s/d 0,0003015) mg/100g

(35)

2. Perhitungan Statistik Kadar Mangan Dalam Polong Muda Kecipir Rebus.

No. Xi

1 0,0002285 0,000001732 2,999824 x 10-12

2 0,0002256 -0,000001255 1,575025 x 10

-12

3 0,0002264 -0,000000364 0,132490 x 10

-12

4 0,0002217 -0,00005079 25,7924 x 10

-12

5 0,0002317 0,000004925 24,25567 x 10

-12

6 0,0002269 0,000000039 0,00152 x 10

-12

∑X = 0,0013611

X = 0,0002268 ∑(X - X)

2_{= 54,760725 x 10}-12

SD =

√

∑ − ²

−

=

√

,

− _/

−

= 0,000003309

t hitung =

n SD

X Xi

/ |

| 

t hitung 1 = | ,

|

(36)

t hitung 3 =

|− , |

, / √ = 0,2694

t hitung 4 = | − , |

, / √ = 3,759

t hitung 5 = | , |

, / √ = 3,645

t hitung 6 = | , |

, / √ = 0,0288

Kadar Mangan dalam Polong Muda Kecipir Rebus: µ = X ± (t (α / 2, dk) x SD / √�

= 0,0002268mg/100g ± (4,0321 x 0,000003309mg/100g / √ = (0,0002268 ± 0,0000054) mg/100g

(37)

Dalam Sampel

Sebenarnya 30,7430 ± 0,2898

Polong

(38)

Lampiran 18. Rekapitulasi Data Kadar Besi Setelah Uji t Dalam Sampel

Logam Sampel

Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi

(µg/ml) Kadar (mg/100g)

B

E

S

I

Polong Muda Kecipir

Segar

25,0511 0,0219 4,6972 0,4687

25,0474 0,0211 4,5302 0,4521

25,0602 0,0212 4,5511 0,4540

25,0242 0,0215 4,6137 0,4609

25,0325 0,0214 4,5929 0,4586

25,0157 0,0209 4,4885 0,4485

X 0,4571

Kadar Sebenarnya

0,4571 ± 0,0118

Polong Muda Kecipir

Rebus

25,0511 0,0200 4,3006 0,4291

25,0474 0,0197 4,2379 0,4229

25,0602 0,0195 4,1962 0,4186

25,0242 0,0198 4,2588 0,4254

25,0325 0,0197 4,2379 0,4232

X 0,4239

Kadar

(39)

Logam Sampel

Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi

M

AN

GAN

Polong Muda Kecipir

Segar

25,0511 0,0283 2,9364 0,2930

25,0474 0,0286 2,9667 0,2961

25,0602 0,0286 2,9667 0,2959

25,0242 0,0284 2,9263 0,2923

25,0325 0,0289 2,9969 0,2993

25,0157 0,0290 3,0070 0,3005

X 0,2962

Kadar Sebenarnya

0,2962 ± 0,0053

Polong Muda Kecipir

Rebus

25,0511 0,0219 2,2906 0,2285

25,0474 0,0216 2,2603 0,2256

25,0602 0,0217 2,2704 0,2264

25,0242 0,0212 2,2199 0,2217

25,0325 0,0220 2,3208 0,2317

25,0157 0,0217 2,2704 0,2269

X 0,2269

Kadar

(40)

Lampiran 20. Persentase Penurunan Kadar Kalsium, Magnesium, Besi dan Mangan dalam Polong Muda Kecipir Segar dan Polong Muda Kecipir Rebus

1. Kalsium

Kadar Kalsium Polong Muda Kecipir Segar adalah 30,7430 mg/100 g Kadar Kalsium Polong Muda Kecipir Rebus adalah 26,5849 mg/100 g Persentase penurunan Kadar Kalsium Polong Muda Kecipir adalah :

100%

2. Magnesium

Kadar Magnesium Polong Muda Kecipir Segar adalah 33,8027 mg/100 g Kadar Magnesium Polong Muda Kecipir Rebus adalah 24,4033 mg/100 g Persentase penurunan Kadar Magnesium Polong Muda Kecipir adalah :

(41)

3. Besi

Kadar Besi Polong Muda Kecipir Segar adalah 0,4571 mg/100 g Kadar Besi Polong Muda Kecipir Rebus adalah 0,4239 mg/100 g Persentase penurunan Kadar Besi Polong Muda Kecipir adalah :

100%

Kadar Mangan Polong Muda Kecipir Segar adalah 0,0002962 mg/100 g Kadar Mangan Polong Muda Kecipir Rebus adalah 0,0002268 mg/100 g Persentase penurunan Kadar Mangan Polong Muda Kecipir adalah :

(42)

Lampiran 21. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium dalam Sampel Polong Muda Kecipir Segar dan Polong Muda Kecipir Rebus

No Polong Muda Kecipir Segar Polong Muda Kecipir Rebus

1. X1 = 30,7430 X2 = 26,5849

2. S1= 0,1761 S2= 0,1352

Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi kedua populasi sama (σ1 = σ2) atau berbeda (σ1 ≠ σ2).

- H0μ σ1= σ2 H1μ σ1≠ σ2

- Nilai kritis F yang diperbolehkan dari tabel (F 0,01/2, (5,5)) adalah = 14,94 - Daerah kritis penolakan: hanya jika F0 ≥ 14,λ4

F0 = S S

F0 = , ,

F0 = 1,6965

- Dari hasil uji ini menunjukkan H0 diterima dan H1 ditolak sehingga disimpulkan bahwaσ1 = σ2. Berarti tidak terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadar kalsium dalam polong muda kecipir segar dan polong muda kecipir rebus.

- Kemudian dilanjutkan dengan uji beda rata–rata menggunakan distribusi t - Simpangan bakunya adalah:

Sp =

√

− S + − S

+ −

=

√

− , + − ,

+ −

=

√

, + ,

(43)

- H0 : µ1 = µ 2 H1 : µ1≠ µ 2

- Dengan menggunakan taraf kepercayaan λλ% dengan nilai α = 1% t 0,01/2= ± 3,1693 untuk df = 6 + 6 -2 = 10

- Daerah kritis penerimaan: - 3,16λ3 ≤ t0≤ 3,16λ3 - Daerah kritis penolakan: t0< -3,1693 dan t0> 3,1693

t0 = − �√_� +_�

= , − , , √ +

= , ,

= 45,9021

(44)

Lampiran 22. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Magnesium dalam Sampel Polong Muda Kecipir Segar dan Polong Muda Kecipir Rebus

1. X1 = 33,8027 X2 = 24,4033

2. S1= 0,1433 S2= 0,0955

- H0μ σ1= σ2 H1μ σ1≠ σ2

F0 = S S

F0 = , ,

F0 = 2,2515

- Dari hasil uji ini menunjukkan H0 diterima dan H1 ditolak sehingga disimpulkan bahwaσ1 = σ2. Berarti tidak terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadar magnesium dalam polong muda kecipir segar dan polong muda kecipir rebus.

Sp =

√

− S + − S

+ −

=

√

− , + − ,

+ −

=

√

, + ,

(45)

- H0 : µ1 = µ 2 H1 : µ1≠ µ 2

- Dengan menggunakan taraf kepercayaan λλ% dengan nilai α = 1% t 0,01/2= ± 3,1693 untuk df = 6 + 6 -2 = 10

t0 = − �√_� +_�

= , − , , √ +

= , ,

= 133,7735

(46)

Lampiran 23. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Besi dalam Sampel Polong Muda Kecipir Segar dan Polong Muda Kecipir Rebus

1. X1 = 0,4571 X2 = 0,4239

2. S1= 0,0072 S2= 0,0038

- H0μ σ1= σ2 H1μ σ1≠ σ2

- Nilai kritis F yang diperbolehkan dari tabel (F 0,01/2, (5,4)) adalah = 22,46 - Daerah kritis penolakan: hanya jika F0 ≥ 22,46

F0 = S S

F0 = , ,

F0 = 3,59002

- Dari hasil uji ini menunjukkan H0 diterima dan H1 ditolak sehingga disimpulkan bahwaσ1 = σ2. Berarti tidak terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadar besi dalam polong muda kecipir segar dan polong muda kecipir rebus.

Sp =

√

− S + − S

+ −

=

√

− , + − ,

+ −

=

√

, + ,

(47)

- H0 : µ1 = µ 2 H1 : µ1≠ µ 2

- Dengan menggunakan taraf kepercayaan λλ% dengan nilai α = 1%

t 0,01/2= ± 3,2498 untuk df = 6 + 5 -2 = 9

t0 = − �√_� +_�

= , − , , √ +

= , ,

= 9,4857

(48)

Lampiran 24. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Mangan dalam Sampel Polong Muda Kecipir Segar dan Polong Muda Kecipir Rebus

No Polong Muda Kecipir Segar Polong Muda Kecipir Rebus 1. X1 = 0,0002962 X2 = 0,0002268 2. S1= 0,00000326 S2= 0,000003309

- H0μ σ1= σ2 H1μ σ1≠ σ2

F0 = S S

F0 = , ,

F0 = 0,9706

- Dari hasil uji ini menunjukkan H0 diterima dan H1 ditolak sehingga disimpulkan bahwaσ1 = σ2. Berarti tidak terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadar mangan dalam polong muda kecipir segar dan polong muda kecipir rebus.

Sp =

√

− S + − S

+ −

=

√

− , + − ,

+ −

=

√

, �

− _{+ ,} _� −

(49)

- H0 : µ1 = µ 2 H1 : µ1≠ µ 2

- Dengan menggunakan taraf kepercayaan λλ% dengan nilai α = 1%

t 0,01/2= ± 3,1693 untuk df = 6 + 6 -2 = 10 - Daerah kritis penerimaan: - 3,16λ3 ≤ t0≤ 3,16λ3 - Daerah kritis penolakan: t0< -3,1693 dan t0> 3,1693

t0 = − �√_� +_�

= ( , �

− _{− ,} _� − ₎

, � − √ +

= , ,

= 385,5556

(50)

Lampiran 25. Perhitungan Jumlah Baku yang Ditambahkan untuk Persen Perolehan Kembali Kadar Kalsium, Magnesium, Besi dan Mangan pada Polong Muda Kecipir Segar

Jumlah baku yang ditambahkan dapat dihitung menggunakan rumus berikut: C*A= 10 % x X

V =

∗ S

Keterangan:

C*A = Kadar larutan baku yang ditambahkan (µg/g) X = Kadar rata–rata logam pada sampel (mg/100 g) V = Jumlah larutan baku yang ditambahkan (ml)

BS = Berat rata–rata sampel untuk uji persen perolehan kembali (g)

1. Kalsium

Berat rata–rata sampel untuk uji persen perolehan kembali (BS) = 25,0368 g

Kadar rata–rata kalsium pada polong muda kecipir segar (X) = 30,7430 mg/100 g

C*A = 10 % x X

= x 30,7430 mg/100 g = 3,0743 mg/100 g

= 30,7430 µg/g

V

=_{Konsentrasi baku yang digunakan} C∗A x BS

= , µg/g x ,_µ_g/ml g = 0,769708389 ml

(51)

2. Magnesium

Kadar rata–rata magnesium pada polong muda kecipir segar (X) = 33,8027 mg/100 g

C*A = 10 % x X

= x 33,8027 mg/100 g = 3,3802 mg/100 g

= 33,8027 µg/g

V

= , µg/g x ,_µ_g/ml g = 0,846373636 ml

1 ml 3. Besi

Kadar rata–rata besi pada polong muda kecipir segar (X) = 0,4571 mg/100 g

C*A = 10 % x X

= x 0,4571 mg/100 g = 0,0457 mg/100 g = 0,4571 µg/g

V

= , µ / , µ /

(52)

4. Mangan

Kadar rata–rata mangan pada polong muda kecipir segar (X) = 0,0002962 mg/100 g

C*A = 10 % x X

= x 0,0002962 mg/100 g = 0,00002962mg/100 g = 0,0002962 µg/g

V

= , µ_,g/g x ,_µ_g/ml g = 0,074161505 ml

(53)

Mangan Sebelum dan Setelah Penambahan Masing-masing Larutan Baku pada Polong Muda Kecipir Segar

1. Hasil Analisis Kadar Kalsium (Ca) Sebelum Ditambahkan Larutan Baku Kalsium

Sampel

Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi

1 25,0511 0,0631 3,0953 30,8904

2 25,0474 0,0630 3,0904 30,8461

3 25,0602 0,0632 3,1002 30,9279

4 25,0242 0,0624 3,0611 30,5816

5 25,0325 0,0627 3,0757 30,7180

6 25,0157 0,0622 3,0513 30,4942

∑ 184,4584

Rata-rata 30,7430

2. Hasil Analisis Kadar Kalsium (Ca) Sesudah Ditambahkan Larutan Baku Kalsium

Sampel

Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (µg/ml)

Kadar (mg/100g)

Recovery (%)

1 25,0245 0,0712 3,4914 34,8802 103,58

2 25,0387 0,0715 3,5061 35,0069 106,75

3 25,0473 0,0716 3,5110 35,0437 107,67

∑ 75,1105 318

(54)

3. Hasil Analisis Kadar Magnesium (Mg) Sebelum Ditambahkan Larutan Baku Magnesium

Sampel

Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi

1 25,0511 0,0862 0,8507 33,9614

2 25,0474 0,0855 0,8439 33,6932

3 25,0602 0,0861 0,8497 33,9101

4 25,0242 0,0852 0,8409 33,6072

5 25,0325 0,0860 0,8488 33,9085

6 25,0157 0,0855 0,8439 33,7359

∑ 202,8165

Rata-rata 33,8027

4. Hasil Analisis Kadar Magnesium (Mg) Sesudah Ditambahkan Larutan Baku Magnesium

Sampel

Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

Recovery (%)

1 25,0245 0,0964 0,9505 37,9835 104,67

2 25,0387 0,0963 0,9495 37,9229 103,15

3 25,0473 0,0966 0,9524 38,0270 105,76

∑ 75,1105 313,58

(55)

5. Hasil Analisis Kadar Besi (Fe) Sebelum Ditambahkan Larutan Baku Besi

Sampel

Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi

1 25,0511 0,0219 4,6972 0,4687

2 25,0474 0,0211 4,5302 0,4521

3 25,0602 0,0212 4,5511 0,4540

4 25,0242 0,0215 4,6137 0,4609

5 25,0325 0,0214 4,5929 0,4586

6 25,0157 0,0209 4,4885 0,4485

∑ 2,7431

Rata-rata 0,4571

6. Hasil Analisis Kadar Besi (Fe) Sesudah Ditambahkan Larutan Baku Besi

Sampel

Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

Recovery (%)

1 25,0245 0,0233 4,9895 0,4984 103,33

2 25,0387 0,0234 5,0104 0,5005 108,02

3 25,0473 0,0232 4,9686 0,4959 97,24

∑ 75,1105 308,59

(56)

Kadar (mg/100g) x 10-3

Rata-rata 0,2962

8. Hasil Analisis Kadar Mangan (Mn) Sesudah Ditambahkan Larutan Baku

(57)

Besi dan Mangan pada Polong Muda Kecipir Segar 1. Perhitungan uji perolehan kembali kadar kalsium

Sampel 1

Persamaan regresi : Y = 0,02045 X 0,0002

X = , + ,

, = 3,4914 µg/ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 3,4914µg/ml CF =

µ /

x Volume (ml) x Faktor pengenceran

= , µ /

, x 25 ml x 100

= 348,8024µg/g = 34,8802 mg/100g

Kadar sampel 1 setelah ditambah larutan baku (CF) = 34,8802 mg/100g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan lautan baku (CA) adalah kadar rata-rata dari keenam sampel

CA = , + , + , + , + , + , / = 30,7430mg/100g Berat sampel rata-rata uji recovery= 25,0368 g

Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah C*A =

µ /

− x Volume (ml)

= µ /

, x 1 ml

= 39,9412µg/g = 3,9941 mg/100g

Maka % perolehan kembali kalsium = F−

�∗� x 100%

= , − , /

, / x 100%

(58)

Sampel 2

X = , + ,

, = 3,5061 µg/ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 3,5061 µg/ml CF = µ / x Volume (ml) x Faktor pengenceran

= , µ /

, x 25 ml x 100

= 350,0693µg/g = 35,0069 mg/100g

Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah

C*A = µ /

− x Volume (ml)

= µ /

, x 1 ml

= 39,9412µg/g = 3,9941 mg/100g

�∗� x 100%

= , − , /

, / x 100%

(59)

Sampel 3

X = , + ,

, = 3,5110 µg/ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 3,5110 µg/ml CF =

µ /

= , µ /

, x 25 ml x 100

= 350,4372µg/g = 35,0437 mg/100g

Kadar sampel 3 setelah ditambah larutan baku (CF) = 35,0437mg/100g

µ /

− x Volume (ml)

= µ /

, x 1 ml

= 39,9412µg/g = 3,9941 mg/100g

�∗� x 100%

= , − , /

, / x 100%

(60)

2. Perhitungan uji perolehan kembali kadar magnesium Sampel 1

X = , + ,

, = 0,9505 µg/ml

µ /

= , µ /

, x 25 ml x 400

= 379,8350µg/g = 37,9835 mg/100g

C*A = µ /

− x Volume (ml)

= µ /

, x 1 ml

= 39,9412µg/g = 3,9941 mg/100g

Maka % perolehan kembali magnesium = F−

�∗� x 100%

= , − , /

, / x 100%

(61)

Sampel 2

X = , + ,

, = 0,9495 µg/ml

µ /

= , µ /

, x 25 ml x 400

= 379,2291µg/g = 37,9229 mg/100g

CA = , + , + , + , + , + , / = 33,8027 mg/100g Berat sampel rata-rata uji recovery= 25,0368 g

µ /

− x Volume (ml)

= µ /

, x 1 ml

= 39,9412µg/g = 3,9941 mg/100g

�∗� x 100%

= , − , /

, / x 100%

(62)

Sampel 3

X = , + ,

, = 0,9524 µg/ml

µ /

= , µ /

, x 25 ml x 400

= 380,2701µg/g = 38,0270 mg/100g

Kadar sampel 3 setelah ditambah larutan baku (CF) = 38,0270mg/100g

µ /

− x Volume (ml)

= µ /

, x 1 ml

= 39,9412µg/g = 3,9941 mg/100g

�∗� x 100%

= , − , /

, / x 100%

(63)

3. Perhitungan uji perolehan kembali kadar besi Sampel 1

X = , + ,

, = 4,9895 µg/ml

µ /

= , µ /

, x 25 ml x 1 = 4,9846µg/g

= 0,4984 mg/100g

µ /

− x Volume (ml)

= µ /

, x 0,2 ml

= 0,3994µg/g = 0,0399 mg/100g

Maka % perolehan kembali besi = F−

�∗� x 100%

= , − , /

, / x 100%

(64)

Sampel 2

X = , + ,

, = 5,0104 µg/ml

µ /

= , µ /

, x 25 ml x 1

= 5,0026µg/g = 0,5002 mg/100g

µ /

− x Volume (ml)

= µ /

, x 0,2 ml

= 0,3994µg/g = 0,0399 mg/100g

�∗� x 100%

= , − , /

, / x 100%

(65)

Sampel 3

X = , + ,

, = 4,9686 µg/ml

µ /

= , µ /

, x 25 ml x 1

= 4,9593µg/g = 0,4959 mg/100g

µ /

− x Volume (ml)

= µ /

, x 0,2 ml

= 0,3994µg/g = 0,0399 mg/100g

�∗� x 100%

= , − , /

, / x 100%

(66)

4. Perhitungan uji perolehan kembali kadar mangan Sampel 1

X = , + ,

, = 3,3703ng/ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 3,3703 ng/ml CF = / x Volume (ml) x Faktor pengenceran

= , /

, x 25 ml x 1

= 3,3670�g/g

= 0,3367 x 10-3 mg/100g

Kadar sampel 1 setelah ditambah larutan baku (CF) = 0,0003367 mg/100g Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan lautan baku (CA) adalah kadar rata-rata dari keenam sampel

CA = , + , + , + , + , + , � − _/

= 0,2962 x 10-3 _mg/100g Berat sampel rata-rata uji recovery = 25,0368 g

µ /

− x Volume (ml)

= , µ /

, x 0,1 ml

= 0,3994 x 10-3µ_g/g = 0,0399 x 10-3 mg/100g

Maka % perolehan kembali mangan = F−

�∗� x 100%

= , �

− _{− ,} _� − _/

, � − _/ x 100%

(67)

Sampel 2

X = , + ,

, = 3,3804ng/ml

= , /

, x 25 ml x 1

= 3,3751�g/g

= 0,3375 x 10-3 mg/100g

CA = , + , + , + , + , + , � − _/

= 0,2962 x 10-3 _mg/100g Berat sampel rata-rata uji recovery= 25,0368 g

µ /

− x Volume (ml)

= , µ /

, x 0,1 ml

= 0,3994 x 10-3µ_g/g = 0,0399 x 10-3 mg/100g

�∗� x 100%

= , �

− _{− ,} _� − _/

, � − _/ x 100%

(68)

Sampel 3

X = , + ,

, = 3,3602ng/ml

= , /

, x 25 ml x 1

= 3,3538µg/g

= 0,3353 x 10-3 mg/100g

CA = , + , + , + , + , + , � − _/

= 0,2962 x 10-3 mg/100g Berat sampel rata-rata uji recovery= 25,0368 g

C*A = µ /

− x Volume (ml)

= , µ /

, x 0,1 ml

= 0,3994 x 10-3µg/g = 0,0399 x 10-3 mg/100g

�∗� x 100%

= , �

− _{− ,} _� − _/

, � − _/ x 100%

(69)

Magnesium, Besi dan Mangan pada Sampel

1. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalsium

No.

Kadar Persen Perolehan Kembali (mg/100 g)

( Xi )

(Xi - X ) (Xi - X )2

1. 103,58 -2,42 5,8564

2. 106,75 0,75 0,5625

3. 107,67 1,67 2,7889

∑ = 318

∑(Xi - X )2= 9,2078 X _{= 106}

Keterangan:

SD = Standar Deviasi

RSD = Relative Standard Deviation

SD =





1 -n

X -Xi 2



SD =

1 3 9,2078



SD = 2,1456

RSD =

x

100 %

x

SD

RSD = 100%

106 2,1456

x

(70)

2. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Magnesium

No.

( Xi )

(Xi - X ) (Xi - X )2

1. 104,67 0,15 0,0225

2. 103,15 -1,37 1,8769

3. 105,76 1,24 1,5376

∑ = 313,58

∑(Xi - X )2= 3,4370 X _{= 104,52}

Keterangan:

SD =





1 -n

X -Xi 2



SD =

1 3 3,4370



SD = 1,3109

RSD =

x

100 %

x

SD

RSD = 100%

104,52 1,3109

x

(71)

3. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Besi

No.

( Xi )

(Xi - X ) (Xi - X )2

1. 103,33 0,47 0,2209

2. 108,02 5,16 26,6256

3. 97,24 -5,62 31,5844

∑ = 308,59

∑(Xi - X )2= 58,4309 X _{= 102,86}

Keterangan:

SD =





1 -n

X -Xi 2



SD =

1 3 58,4309



SD = 5,4051

RSD =

x

100 %

x

SD

RSD = 100%

102,86 5,4051

x

(72)

4. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Mangan

No.

( Xi )

(Xi - X ) (Xi - X )2

1. 101,37 0,42 0,1764

2. 103,41 2,46 6,0516

3. 98,08 -2,87 8,2369

∑ = 302,86

∑(Xi - X )2= 14,4649 X _{= 100,95}

Keterangan:

SD =





1 -n

X -Xi 2



SD =

1 3 14,4649



SD = 2,6893

RSD =

x

100 %

x

SD

RSD = 100%

100,95 2,6893

x

(73)

1. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi kalsium Y = 0,02045 X 0,0002

Slope = 0,02045

No

X

Absorbansi

Y Yi Y-Yi (Y-Yi)

2

1 0,0000 -0,0001 -0,00020 0,00010 0,000000010 2 1,0000 0,0197 0,02025 -0,00055 0,000000302 3 2,0000 0,0409 0,04070 0,00020 0,000000020 4 3,0000 0,0618 0,06115 0,00065 0,000000422 5 4,0000 0,0820 0,08160 0,00040 0,000000160 6 5,0000 0,1015 0,10205 -0,00055 0,000000302

∑(Y-Yi)2= 0,000001217

Simpangan Baku =

√

∑ − ² −

=

√

,

= 0,000551588

Batas Deteksi = � ⁄ ��

= , ,

= 0,0809 µg/ml

Batas Kuantitasi = � ⁄ ��

(74)

2. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi magnesium Y = 0,10226 X - 0,0008

Slope = 0,10226

No

X

Absorbansi

Y Yi Y-Yi (Y-Yi)

2

1 0,0000 0,0004 -0,00080 0,00120 0,00000144

2 0,2000 0,0194 0,01965 -0,00025 0,000000063

3 0,4000 0,0392 0,04010 -0,00090 0,000000817

4 0,6000 0,0592 0,06079 -0,00159 0,000002547

5 0,8000 0,0815 0,08132 0,00017 0,000000029

6 1,0000 0,1023 0,10146 0,00084 0,000000705

∑(Y-Yi)2= 0,000005601

Simpangan Baku =

√

∑ − ² −

=

√

,

= ,

= , ,

= 0,0347 µg/ml

= , ,

(75)

3. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi besi Y = 0,00479 X - 0,0006

Slope = 0,00479

No

X

Absorbansi

Y Yi Y-Yi (Y-Yi)

2

1 0,0000 -0,0006 -0,00060 0,00000 0,00000000

2 2,0000 0,0086 0,00898 0,00038 0,000000144

3 4,0000 0,0188 0,01856 0,00024 0,000000057

4 6,0000 0,0283 0,02814 0,00016 0,000000025

5 8,0000 0,0377 0,03772 -0,00002 0,000000004

6 10,0000 0,0471 0,04730 0,00020 0,00000004

∑(Y-Yi)2= 0,000000027

Simpangan Baku =

√

∑ − ² −

=

√

,

= ,

= , ,

= 0,1627 µg/ml

(76)

4. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi mangan Y = 0,00991 X - 0,0008

Slope = 0,00991

No

Konsentrasi (ng/mL)

X

Absorbansi

Y Yi Y-Yi (Y-Yi)

2

1 0,0000 0,0005 -0,00080 0,00130 0,00000169

2 2,0000 0,0191 0,01902 0,00008 0,000000006

3 4,0000 0,0373 0,03884 -0,00154 0,000002371

4 6,0000 0,0577 0,05866 -0,00096 0,000000921

5 8,0000 0,0783 0,07848 0,00018 0,000000032

6 10,0000 0,0996 0,09830 0,00130 0,000000169

∑(Y-Yi)2= 0,000006710

Simpangan Baku =

√

∑ − ² −

=

√

,

= ,

= , ,

= 0,3920 ng/ml

(77)

(78)

(79)

Gambar 7. Alat Spektrofotometer Serapan Atom (AAS) (Hitachi Z-2000)