STUDI TiO2 SEBAGAI BAHAN PEMBENTUKAN ELEKTRODA ANODA BERBASIS TITANATE DALAM APLIKASI PADA BATERAI ION LITHIUM SKRIPSI ELISABETH F SINAGA

(1)

STUDI TiO2 SEBAGAI BAHAN PEMBENTUKAN ELEKTRODA ANODA BERBASIS TITANATE DALAM APLIKASI PADA BATERAI ION

LITHIUM

SKRIPSI

ELISABETH F SINAGA 120801048

DEPARTEMEN FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

(2)

LITHIUM

SKRIPSI

Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains

ELISABETH F SINAGA 120801048

DEPARTEMEN FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

(3)

LEMBAR PENGESAHAN

LITHIUM

OLEH:

120801048

ELISABETH FRANSISKA SINAGA

Disetujui Oleh: Komisi Pembimbing

Drs. Herli Ginting

Nip : 195505191986011001 NIP : 197011092000031001 Achmad Subhan, M.T

Disetujui Oleh:

Departemen Fisika FMIPA USU Pusat Penlitian Fisika-LIPI

Ketua, Kepala,

Dr. Marhaposan Situmorang

Nip : 195510301980031003 Nip : 196204301988031001

(4)

PERSETUJUAN

Fakultas : Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara

Disetujui,

Medan, Mei 2016

Pembimbing 1 Pembimbing 2

Drs. Herli Ginting

NIP : 195505191986011001 NIP : 197011092000031001 Achmad Subhan, M.T

Departemen Fisika FMIPA USU

Ketua,

Dr. Marhaposan Situmorang NIP : 195510301980031003

(5)

PERNYATAAN

LITHIUM

SKRIPSI

Saya menyatakan bahwa skripsi ini adalah hasil karya saya sendiri. Kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang disebutkan sumbernya.

Medan, Juni 2016

ELISABETH FRANSISKA SINAGA

(6)

PENGHARGAAN

Puji dan syukur kepada Tuhan yang Maha Esa atas anugerah dan pimpinan-nya yang diberikan kepada penulis selama melaksanakan skripsi ini, sehingga penulis dapat menyelesakan skripsi dengan baik. Pada proses penyusunan skripsi ini, penulis menyampaikan rasa terima kasih yang sebesar-besarnya kepada:

1. Dr. Kerista Sebayang, M.Sc, sebagai Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Sumatera Utara.

2. Dr. Marhaposan Situmorang sebagai ketua Departemen Fisika Universitas Sumatera Utara, Drs. Syahrul Humaidi, M.Sc, sebagai sekretaris Departemen Fisika Universitas Sumatera Utara, dan seluruh staf pengajar serta pegawai Administrasi di Departemen Fisika Universitas Sumatera Utara yang telah memberikan pendidikan dan fasilitas kepada penulis selama perkuliahan.

3. Dr. Bambang Widiyatmoko, M.Eng sebagai kepala Pusat Penelitian

Fisika-LIPI dan seluruh staf peneliti Pusat Penelitian Fisika-LIPI yang

telah membimbing dan memberikan pendidikan kepada penulis selama penelitian.

4. Drs. Herli Ginting sebagai dosen pembimbing di Universitas Sumatera Utara yang telah membimbing dan memberikan arahan pada penulis.

5. Achmad Subhan, MT sebagai dosen pembimbing yang telah memberikan pengetahuan dan sabar membimbing penulis untuk menyelesaikan skripsi ini, dan dosen-dosen di bagian baterai di Pusat Penellitian Fisika LIPI.

6. Keluarga tercinta : Bapak (T.Sinaga), Mama (R.Situmorang), Abang Julius Sinaga, Kakak Marifa Siagian, Abang Ronal Leo Sinaga, Kakak Sari Julita Sihotang, Abang Jekson Sinaga yang telah mendoakan, mencintai, memberikan nasihat, semangat dan motivasi untuk menyelesaikan skripsi ini kepada penulis. Penulis sangat menyayangi keluarga ini. Terima kasih.

7. Keluarga besar Op. Julius Sinaga yang telah mendoakan dan

(7)

Sinaga. Dan Saudara-saudara yang telah memberikan semangat terkhusus selama di tangerang.

8. Frits Tampubolon yang selalu mendoakan, memberikan semangat dan

mendukung, Hesti Monica Tarigan, Amenda Kristianti, Citra Pasaribu, Eunike Febe Febriani, Nova Simamora yang telah memberikan semangat kepada penulis. Terima kasih atas dukungannya dan hiburan.

9. Teman- teman seperjuangan yang melakukan penelitian di puspitek : Melpa Simamora, Tania Christiyanti L.Tobing, Santa Simanjuntak, Marta Masniary Nainggolan, Sulistra Simamora, Riris Julita Tambunan, Fitri Silaban, Cut Hani Safira, Mia Aulia Dhika, Dewi Suryani Lubis, Yani Permata Sari, Mareanus Mendrofa, Karyaman Zebua, Giassanistya Marpaung, Andi Mulya, Indah Juriani, Risuliniko Saragih, Lyana Amirani, Mona, Rahmat S, Devi, Taufik, Hanifah, Firman, Kana Cici Mahmuda. Terima kasih atas segala kenangan saat suka ataupun duka kita dan pengetahuan yang berhubungan dengan penelitian.

10.Keluarga fisika 2012 “ Physics on fire” yang memberikan semangat dan dukungan dan terima kasih telah memberikan warna kehidupan ini. Semoga tetap bersatu.

11.Keluarga besar Ikatan Mahasiswa Fisika (IMF): teman seperjuangan angkatan 2012 , abang dan kakak alumni, adik-adik junior di Universitas Sumatera Utara.

12.Keluarga Legio Maria yaitu ibu morina, kak agnes, ibu diana di binjai yang telah mendoakan dan memberikan semangat.

13.Bimbingan Primagama Binjai yang telah memberikan izin penulis untuk menyelesaikan skripsi dan semangat.

Penulis menyadari bahwa pada skripsi ini merupakan karya penyusunannya atas keterbatasan penulis dalam memahami semua hal yang pernah dilalui selama penelitian berlangsung. Jika ada saran dan kritikan selalu penulis harapkan untuk pengembangan di masa depan.

(8)

STUDI TiO

2

SEBAGAI BAHAN PEMBENTUKAN

ELEKTRODA ANODA BERBASIS TITANATE DALAM

APLIKASI PADA BATERAI ION LITHIUM

ABSTRAK

TiO2 digunakan sebagai bahan pembentukan elektroda anoda berbasis titanate

dalam aplikasi pada baterai ion lithium. TiO2 yang digunakan yaitu TiO2 china.

Li4Ti5O12 disintesis dengan proses kalsinasi dan sintering dengan bahan precursor

dari LiOH.H2O dan TiO2 china. NaLiTi3O7 disintesis dengan LiOH.H2O, TiO2 dan

Na2CO3. Kemudian dilakukan pembuatan lembaran dan coin cell setengah baterai.

Uji analisa serbuk untuk indentifikasi fasa dan morfologi dengan alat XRD dan SEM. Analisa elektrokimia dengan alat cyclic voltammetry, charge discharge, dan

Electrocimical Impedance Spectroscopy. Pengujian XRD pada Li4Ti5O12 dan

NaLiTi3O7 terbentuk fasa anatase,syn dan zabuyelite,syn. Pengujian SEM terlihat

Li4Ti5O12 memiliki pori yang banyak dan pada NaLiTi3O7 seperti batu karang

yang banyak pori-pori sehingga stabilitas energi tinggi. Tegangan kerja dari uji

cyclic voltammetry untuk TiO2, Li4Ti5O12 dan NaLiTi3O7 yaitu 1,8995 volt, 1,865

volt, 1,82 volt. Kapasitas spesifik yg diperoleh utk TiO2, Li4Ti5O12 dan NaLiTi3O7

yaitu 128,1 mAh/g, 124,05 mAh/g 152,6 mAh/g. Electrochemical Impedance Spectroscopy menunjukkan hambatan Rct TiO2, Li4Ti5O12 dan NaLiTi3O7 yaitu

210 Ω, 85,8 Ω dan 134 Ω. Performa elektrokimia sel setengah baterai yang baik yaitu Li4Ti5O12 dan NaLiTi3O7 mengalami kenaikan kapasitas spesifik, penurunan

tegangan kerja,tegangan polarisasi dan resistansi yang rendah dibandingkan TiO2

sebelum perlakuan panas.

(9)

STUDY TiO

2

AS MATERIAL FORMING ANODE

ELECTRODE TITANATE BASED IN APPLICATIONS OF

LITHIUM ION BATTERY

ABSTRACT

TiO2 is used as material forming anode electrode to titanate based in application

of lithium ion battery. TiO2 used is TiO2 china. Li4Ti5O12 is synthesized by

calcination process and sintering by precursor material from LiOH.H2O and TiO2

china. NaLiTi3O7 is synthesized by LiOH.H2O, TiO2 and Na2CO3. Then do

manufacture of sheet and coin cell half battery. Powder analysis test for fasa identification and morphology is by XRD and SEM. Electrochemical analysis is by cyclic voltammetry, charge discharge, and electrocimical impedance spectroscopy tool. Testing of XRD on Li4Ti5O12 and NaLiTi3O7 shaped anatase,

syn and zabuyelite, syn. Testing of SEM visible Li4Ti5O12 has many pores and

NaLiTi3O7 is like a coral that many pores, so that high energy stability. The

working voltage of cyclic voltammetry test for TiO2, Li4Ti5O12 and NaLiTi3O7 is

1.8995 volts, 1.865 volts, 1.82 volts. For specific capacity obtained for TiO2,

Li4Ti5O12 and NaLiTi3O7 is 128.1 mAh/g, 124.05 mAh/g 152.6 mAh/g.

Electrochemical Impedance Spectroscopy shows Rct barriers TiO2, Li4Ti5O12 and

NaLiTi3O7 is 210 Ω, 85.8 Ω and 134 Ω. Performance electrochemical is half a

good battery is Li4Ti5O12 and NaLiTi3O7 increased specific capacity, voltage

drop in employment, low polarization voltage and resistance compared to TiO2

before heat treatment.

(10)

DAFTAR ISI

1.3Tujuan Penelitian 3

1.4Manfaat Penelitian 4

1.5Batasan Masalah 4

1.6Sistematika Penelitian 4

BAB 2. Tinjauan Pustaka

2.1 Baterai 6

2.2 Baterai Ion Lithium 6

2.3 Prinsip Kerja Baterai Ion Lithium 7

2.4 Perubahan pada Anoda / Antarmuka Elektrolit 8

2.5 Pengembangan Bahan Katoda 10

2.6 Pengembangan Material Elektrolit 10

2.7 Pengembangan Material Anoda 11

2.7.1 Graphite 11

(11)

2.7.3 NaLiTi3O7 13

2.8 Bahan Baku Pembuatan Lembaran Anoda 13

2.8.1 TiO2 13

2.9. Bahan Tambahan Pembuatan Lembaran Anoda 15

2.9.1 PVDF 15

2.9.2 Zat Aditif Acetylene Black (AB) 15

2.9.3 DMAC (Dimethylacetamide) 16

2.10 Karakterisasi Serbuk dan Elektrokimia 16

2.10.1 X-Ray Diffraction (XRD) 16

2.10.2 Scanning Electron Microscopy (SEM) 17

2.10.3 Cyclic Voltammetry (CV) 18

2.9.4 Charge Discharge (CD) 19

2.9.5 Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS) 19

BAB 3. Metodologi Penelitian

3.1 Waktu dan Tempat Penelitian 21

3.2 Bahan dan Peralatan Penelitian 21

3.2.1 Bahan Penelitian 21

3.2.2 Peralatan Penelitian 21

3.3 Perhitungan Massa Bahan 23

3.4 Tahapan Penelitian 23

3.4.1 Pembuatan Lembaran TiO2 23

3.4.2. Pembuatan Lembaran Li4Ti5O12 24

3.4.3 Pembuatan Lembaran NaLiTi3O7 26

3.5 Prosedur Percobaan 27

3.5.1 Pembuatan Lembaran TiO2 27

3.5.2 Pembuatan Lembaran Li4Ti5O12 dan NaLiTi3O7 28

BAB 4. Hasil Dan Pembahasan

4.1 Analisa Fasa dan Struktur dengan XRD 30

4.1.1 Sampel TiO2 (Na0) 30

4.1.2 Sampel Li4Ti5O12 (Na1) 31

4.1.3 Sampel NaLiTi3O7 (Na2) 32

(12)

4.3 Analisa pengukuran Kerapatan jenis 36

4.4 Analisa Uji Lembaran Elektroda 37

4.5 Analisa Uji Sel Setengah terhadap Lithium Metal 38

4.5.1 Analisa Cyclic Voltammetry (CV) 38

4.5.2 Analisa Charge Discharge (CD) 40

4.5.3 Analisa Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS) 43 BAB 5. Kesimpulan dan Saran

5.1 Kesimpulan 46

5.2 Saran 47

Daftar Pustaka 48

(13)

DAFTAR TABEL

Nomor Judul Halaman

Tabel

2.1 Perbandingan karakteristik kinerja untuk baterai sekunder 7

2.2 Kinerja bahan katoda 10

2.3 Sistem kristal fase pada TiO2 14

2.4 Spesifikasi TiO2 15

3.1 Perbandingan massa bahan 23

4.1 Hasil analisis struktur kristal (Parameter kisi) TiO2 (Na0) 31

4.2 Hasil analisis struktur kristal (Parameter kisi) Li4Ti5O12 (Na1) 32

4.3 Hasil analisis struktur kristal (Parameter kisi) NaLiTi3O7 (Na2) 33

4.4 Kandungan fasa pada Na0,Na1,Na2 33

4.5 Kerapatan jenis Na0,Na1,Na2 36

4.6 Tegangan polarisasi dan spesifik capacity pada Na0,Na1,Na2 40

4.7 Hasil kapasitas charge discharge pada Na0,Na1,Na2 42

(14)

DAFTAR GAMBAR

2.3. Perubahan permukaan anoda/elektrolit 9

2.4. Struktur spinel Li4Ti5O12 menunjukkan sisi tetrahedral 12 dan sisi oktahedral

2.5. Struktur kristal pada (a) fasa anatase dan (b) fasa rutil 14

2.6. Difraksi sinar-x hukum Bragg 17

2.7. Tipikal cyclic Voltammogram untuk proses 18

redoks reversibel

2.8. Tipikal Nyquist plot pada sistem elektrokimia 20

(15)

4.11. Cole – cole plot hasil EIS 43

(16)

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran

Lampiran A 1. Perhitungan pencampuran bahan-bahan dasar 2. Menghitung Specific Capacity TiO2

3.Mengukur Ketebalan Sampel Li4Ti5O12 Dan NaLiTi3O12

4. Menghitung Massa Jenis pada Sampel Lampiran B 1. Peralatan Penelitian

2. Bahan Penelitian Lampiran C 1. Hasil SEM