SERBUK UMO UNTUK PEMBUATAN PELAT ELEMEN BAKAR DENGAN TINGKAT MUAT TINGGI

SEMINAR NASIONAL

SDM TEKNOLOGI NUKLIR VII YOGY AKART A, 16 NOVEMBER 2011 ISSN 1978-0176

ANALISIS SERBUK UMO UNTUK PEMBUATAN PELAT ELEMEN

BAKAR DENGAN TINGKAT MUAT TINGGI

Sutri Indaryati, Yanlinastuti, lis Haryati, Rahmiati

Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir (PTBN) - BATAN

Kawasan Puspiptek Tangerang Selatan 15310

A BSTRAK

ANALISIS SERBUK UMo UNTUK PEMBUATAN PELAT ELEMEN BAKAR DENGAN TINGKAT MUA T TINGGI. Telah dilakukan analisis kandungan uranium, densitas, dan kadar pengotor dalam serbuk

UMo. Perkembangan teknologi nuklir menunjukkan upaya pembuatan elemen bakar dengan tingkat muat uranium tinggi, UMo mempunyai densitas serbuk cukup besar yaitu 16,3g/cm3 sehingga dapat dibuat bahan bakar dengan tingkat muat uranium tinggi. Untuk mendukung pembuatan pelat elemen bakar dengan tingkat muat tinggi dilakukan analisis kandungan uranium dalam serbuk UMo dengan potensiometer, dan penentuan densitas dengan piknometer berdasarkan hukum Archimedes serta analisis kadar pengotor menggunakan spektrometri serapan atom. Dari hasil analisis diperoleh kadar uranium sebesar 93,257 %

dan densitas 16,336 g/L dari data tersebut akan dipergunakan untuk menghitung porsi timbang serbuk UMo serta bahan despersi serbuk Al untuk pembuatan inti elemen bakar. Analisis kadar pengotor tertinggi Fe sebesar 2631,339 ppm, dan yang tidak terdeteksi Co dan Li.

Katakunci : Uranium, pengotor, densitas, UMo dan potensiometer

ABSTRACT

ANALYSIS UMo POWDER FOR FABRICATED HIGH LOADING FUEL PLATE. Analyzed of uranium content, density, and impurities in the UMo powder. The development of nuclear technology showed the effort of making fuel elements with high uranium levels and unloading, UMo has a density of powder that is 16.3 g/cm3 large enough so that filel can be made with high uranium levels and unloading. To support the creation of the filel plates with a high load level of performed analysis of uranium content in the powder UMo with a potentiometer, and the determination of density with piknometer under the laws of Archimedes and the analysis of contaminant levels using atomic absorption spectrometry. From the results obtained by the analysis of uranium content of93.257% and density of 16.336

g /

Iof these data will be used to calculate servings of powder weigh UMo despersi powders and materials for the manufacture of the core elements of Al combustion. Analysis of the impurities Fe is 2631.339 ppm andfor the element of Co and Li not detected.

Keywords: Uranium, impurities, density, and potentiometer UMo

Sutri lndaryati dkk 561 Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir-BA TAN

SEMINAR NASIONAL SDM TEKNOLOGI NUKLIR VII_{YOGY AKARTA, 16 NOVEMBER 2011}ISSN 1978-0176

Tabel 2. Data hasil pengukuran thorium untuk penentuan daerah kerja Konsentrasi

Absorban Absorban SD

Terhitung rata - rata

0 0,004 0,005 0,006 0,0070,0080,00600,0016 0,05 0,0012 0,0016 0,0017 0,00160,00160,00600,0002 0,1 0,0016 0,0013 0,0014 0,00140,00150,00140,0001 0,25 0,048 0,046 0,047 0,0460,0460,04660,0009 0,5 0,089 0,088 0,088 0,0880,0880,08820,0004 1,0 0,179 0,179 0,179 0,1800,1790,17920,0004 2,0 0,352 0,353 0,352 0,3520,3530,35240,0005 3,0 0,546 0,546 0,546 0,5450,5460,54580,0004 4,0 0,644 0,642 0,641 0,6430,6440,64280,0013 6,0 0,944 0,943 0,9420,94 0,9440,94260,0017 8,0 1,169 1,168 1,150 1,1511,1520,94260,0096

Tabel3. Data hasil pengukuran blanko dan larutan standar Thorium Konsentrasi

Absorban Absorban SD

Terhitung rata - rata

0 0,004 0,005 0,006 0,0070,0080,00600,0016 0,25 0,048 0,046 0,047 0,046 0,0460,04660,0009 0,5 0,089 0,088 0,088 0,088 0,0880,08820,0004 1,0 0,179 0,179 0,179 0,180 0,1790,17920,0004 2,0 0,352 0,353 0,352 0,3520,3530,35240,0005 3,0 0,546 0,546 0,546 0,5450,5460,54580,0004 4,0 0,644 0,642 0,641 0,6430,6440,64280,0013 LoD 0.0108 ppm LoQ 0,0220 ppm Persamaan regresi y

=

0,1659x

+

O,OIl Koetisien regresi 0.9933

Tabel4. Data hasil pengukuran larutan sampel dan larutan standar Kode Absorban Absorban SD konsentrasi (ppm) Sampel rata-rata 1.00ppm 0,179 0,180 0,1790.1790.1800,1790.00041,0139 2.00ppm 0,352 0,353 0,352 0.353 0.3520,3520.0005_2,0687 Sampel 1 0,559 0,563 0,562 0.563 0.560_0,5610,0021

_3,3032

Sampel 2 0,227 0,228 0,227 0.227 0.2280,2270,0006

1,3020

Sampel 3 0,711 0,713 0.710 0,711 0.7120,7120,0012

4,2194

Sampel 4 0,721 0,73 0,74 0.7400.7500,7300,0095

4,2797

Presisi 1.00 ppm 0.24962.00 ppm0.2028 %Akurasi 1.00 ppm2.00 ppm96.679098.6290

SEMINAR NASIONAL SDM TEKNOLOGI NUKLIR VII YOGY AKARTA, 16 NOVEMBER 2011 ISSN 1978-0176

Selanjutnya,

V(IV), Katalis

Cr20t +3U4++2 H+----'2Cr3++ 3UO/+ + H20 (4) U022+ + 2 Fe2+ + 4 H+ -. U4++2 Fe3++ 2 H20 (1)

NH2S03H

Analisis kadar unsur-unsur logam pengotor yang terkandung dalam serbuk UMo dilakukan dengan metode spektrofotometri serapan atom

(1)

beratserbukXBJu:/4

p

=---(X

+

beratserbuk)-

Y

x

=

Berat pikno + CCI4

Y= Berat pikno + CCI4 + serbuk Mo(VI), katalis

3 Fe2++N03- + 4 H+ ----. 3Fe3++NO+ 2 H20 (2) NH2S03H

Fe2++N03- + 2 H+ ----. Fe3+ + N02 + H20 (3) Analisis kadar uranium di dalam larutan sampel dilakukan secara potensiometer metoda Davies-Gray. Sampel uranium dalam bentuk ion U02+ direduksi menjadi ionU4+dengan penambahan ion Fe2+ dalam jumlah berlebihan sebagai reduktor di dalam medium asam fosfat pekat. Kelebihan ion Fe2+ dioksidasi secara selektif oleh asam nitrat dengan bantuan molybdenum sebagai katalisator tanpa mempengaruhi ion U4+. Selanjutnya ion U4+

dioksidasi dengan larutan standar K2Cr207 yang diikuti oleh perubahan potensial larutan hingga melampaui titik ekivalennya. Untuk mengetahui perubahan pada titik akhir dan juga berfungsi sebagai katalisator maka sebelum titrasi dilakukan perlu ditambahkan vanadium. Dengan menggunakan potensiometer-titraliser, maka perubahan potensial dapat diikuti secara elektronik sehingga letak titik ekivalen secara akurat dapat dipastikan(2).

Tahapan reaksi yang terjadi selama proses analisis adalah :

Analisis densitas serbuk UMo dilakukan berdasarkan hukum Archimedes bahwa volume benda yang di masukkan dalam suatu wadah adalah sebesar volume cairan yang dipindahkan. Analisis dilakukan dengan cara melakukan penimbangan piknometer berisi cairan CCI4 serta penimbangan piknometer berisi cairan CCI4 dan serbuk UMo yang diketahui beratnya. Berdasar data penimbangan tersebut maka berat CCI4 yang dipindahkan dapat diketahui, sedangkan densitas CCI4 telah diketahui sehingga volume serbuk dapat dihitung berdasarkan rumus sebagai berikut :

dengan :

1. PENDAHULUAN

Reaktor riset GA. Siwabessy pada awal pengoperasiannya menggunakan bahan bakar dispersi U30g-AI, dengan tingkat muat uranium 2,9

gU/cm3. Bahan bakar tersebut diproduksi di fasilitas Instalasi Produksi Elemen Bakar Reaktor Riset (IPEBRR) yang dikhususkan untuk produksi bahan bakar dispersi tipe pelat. Dalam perkembangannya sejak tahun 1989 fasilitas IPEBRR selain digunakan untuk produksi bahan bakar U30g-AI, juga digunakan untuk penelitian dan pengembangan bahan bakar U3SirAI. Penelitian bahan bakar

U3Si2-AI telah berhasil dengan kualitas yang baik dan telah ditingkatkan ke skala produksi untuk memenuhi kebutuhan bahan bakar RSG-GAS menggantikan bahan bakar U30g-AI. Serbuk U3Si2

sebagai bahan bakar mempunyai densitas serbuk lebih tinggi dari pada U30g, sehingga dapat dibuat pelat elemen bakar dengan tingkat muat uamium yang lebih tinggi. Perkembangan teknologi nuklir menunjukkan upaya pembuatan elemen bakar dengan pengkayaan rendah, oleh karena itu dilakukan penelitian untuk pembuatan bahan bakar dengan tingkat muat uranium tinggi, UMo mempunyai densitas serbuk cukup besar yaitu 16,3

g/cm3 dapat dijadikan kandidat bahan bakar dengan tingkat muat uranium tinggi. Tingkat muat tinggi dalam bahan bakar maka dapat memperpanjang tingkat siklus bahan bakar di teras reaktor(I).

Dalam proses produksi pelat elemen bakar dilakukan analisis terhadap serbuk bahan bakar antara lain analisis kadar uranium, kadar pengotor, fraksi butir dan densitas serbuk. Untuk mendukung pembuatan pelat elemen bakar dengan tingkat muat uranium tinggi diperlukan analisis terhadap serbuk UMo, analisis yang dilakukan adalah analisis kadar uranium, analisis densitas dan analisis pengotor serb uk UMo. Selanjutnya data tersebut digunakan untuk perhitungan porsi timbang serbuk UMo serta bahan despersi serbuk Al untuk pembuatan inti elemen bakar. Dengan langkah ini dapat diperoleh produk berupa inti serta pelat e1emen bakar yang mempunyai spesifikasi ukuran yang tepat terutama tebal inti. Jika ukuran tebal inti tidak sesuai akan mempengaruhi produk pelat, antara lain dapat menimbulkan penumpukan uranium di ujung meat, atau menimbulkan blister yaitu terjebaknya udara di

dalam pelat e1emen bakar. Kedua hal tersebut sangat tidak diinginkan terjadi dalam produksi pelat e1emen bakar nuklir. Analisis kadar pengotor dalam serbuk bahan bakar dilakukan dengan alat spektrometri separan atom. Analisis ini dilakukan untuk mengetahui besamya pengotor di dalam serbuk karena unsur pengotor tertentu yang mempunyai tam pang serap netron tinggi dapat menganggu saat bahan bakar tersebut di dalam reaktor.

•

SEMINAR NASIONAL

SDM TEKNOLOGI NUKLIR VII YOGY AKARTA, 16 NOVEMBER 2011 ISSN 1978-0176

(SSA). Spektrofotometri serapan atom adalah suatu metode analisis untuk menentukan konsentrasi suatu unsur logam dalam suatu sampel yang didasarkan pada proses penyerapan radiasi sumber oleh atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar (ground state). Proses penyerapan energi terjadi pada panjang gelombang yang spesifik dan karakteristik untuk setiap unsur logam(3). Besarnya konsentrasi atom-atom dalam nyala tersebut sebanding dengan konsentrasi unsur dalam larutan sampeI. Dengan demikian, dari pemplotan serapan dan konsentrasi unsur dalam larutan standar diperoleh kurva kalibrasi. Dengan menempatkan absorbansi dari suatu sampel pada kurva standar akan diperoleh konsentrasi unsur logam pengotor dalam larutan sampeI. Spesifikasi pengotor serbuk bahan bakar maksimum 10 boron ekivalen, yaitu kesetaraan penyerapan netron unsur logam pengotor dengan penyerapan boron terhadap netron, dimana boron bemilai 1. Spesifikasi unsur logam pengotor daJam bahan bakar serta nilai boron ekivalen(4) ditunjukkan dalam Tabel 1.

Tabell. Nilai Boron Ekivalen dan Spesifikasi Kandungan Pengotor Oalam Bahan Bakar (5)

No Unsur Faktor Boron Maksimum,ppm Ekivalen

I

Mg 0,00004 50 2 Ni0,00 I07 1000 3 Fe0,00065 5 Co 0,00899 10 6 Ca0,00016 100 7 Al 0,00012 600 8 Cd 0,31044 2 9 Zn 0,00024 1000 10 Cu0,00085 80 II Li0,14907 10 2. METODOLOGI PENELITIAN Bahan:

Serbuk uranium standar CRM NBL, serbuk UMo, reagen untuk analisis kadar uranium, CCI4 untuk analisis desitas serbuk UMo

Alat:

Timbangan analitik, potensiometer, piknometer

Cara kerja:

a. Pembuatan larutan standar CRM NBL uranium untuk analisis kadar uranium

Di timbang dengan teliti lebih kurang 0,1015 gram

U308 standar CRM NBL lalu dilarutkan dengan 15 mL asam nitrat 6M sambi I dipanaskan hingga larut sempuma. Kemudian larutan yang telah didinginkan dimasukkan ke dalam labu takar 25 mL dan ditepatkan hingga tanda garis dengan air bebas mineral.

b. Persiapan Jarutan sampel untuk analisis kadar uramum

Ditimbang dengan teliti lebih kurang 0,1000 gram sampel serbuk UMo, kemudian dilarutkan dengan 15 mL asam nitrat 6M sambil dipanaskan hingga larut sempuma. Kemudian larutan yang telah didinginkan dimasukkan ke dalam labu takar 25 mL dan tepatkan hingga tanda garis dengan air bebas mineral. c. Persiapan larutan sampel untuk analisis kadar

pengotor

Ditimbang dengan teliti lebih kurang 0,5000 gram serbuk UMo, kemudian dilarutkan dengan 15 mL asam nitrat 6M sambi I dipanaskan hingga Iarut sempurna. Setelah dingin dimasukkan ke dalam labu takar 25 ml dan tepatkan hingga tanda garis dengan HN03 3N. Selanjutnya diekstraksi dengan 25 mL TBP/Heksan (7:3), fasa air dipisahkan dan diekstraksi lagi dengan 25 ml TBP/Heksan (7:3). Fasa organik hasil ekstraksi dipisahkan, selanjutnya fasa air dianalisis kadar unsur pengotor dengan AAS.

d. Pengukuran kadar uranium larutan standar dan larutan contoh

Ke dalam 7 buah gelas piala dipipet masing-masing 1 mL tarutan sampel dari larutan standar maupun larutan sampel, ditambah 10 mL air bebas mineral, 2 mL asam amido sulfonat, 16 mL asam fosfat pekat, dan 2 mL ferro sui fat kemudian dipanaskan sampai suhu 40°C selama 1 menit sambil diaduk. Kemudian ditambah 4 mL tarutan A yang terdiri dari campuran larutan ammonium heptamolibdat dan asam nitrat, diaduk dengan pengaduk magnit selama tiga menit. Ditambah 40 mL larutan vanadium 0,4 g/L,

kemudian dititrasi dengan 0,027 N kalium bikromat sampai tercapai titik akhir titrasi menggunakan alat potensiometer.

e. Pengukuran kadar pengotor dengan SSA Ke dalam nyala SSA dialirkan larutan deret standar dari unsur-unsur logam yang dianalisis dan larutan cuptikan maka akan didapatkan nilai absorbansi dari unsur-unsur yang dianalisis. Data konsentrasi Jarutan standar dan absorbansi kemudian dibuat kurva kalibrasi atau persamaan regresi linier dari unsur-unsur tersebut. Dengan memplotkan absorbansi larutan standar dan larutan sampel UMo

SEMINAR NASIONAL

SDM TEKNOLOGI NUKLIR VII YOGY AKARTA, 16 NOVEMBER 2011 ISSN 1978-0176

Kadar uranium = 3,7229 x 100 % = 93,073%

4,000

Hasil analisis uranium yang diperoleh dikalikan dengan factor koreksi sehingga diperoleh analisis kandungan uranium yang terkoreksi. Hasil analisis terhadap dua sampel diperoleh kandungan uranium di dalam serbuk UMo dengan perbedaan yang tidak signifikan dan hasil rerata 93,257 %. Kandungan uranium dalam serbuk UMo lebih besar daripada U308 dengan kandungan uranium 84,79 % danU3Si2 dengan kandungan uranium 92,75 %.

Analisis kadar pengotor dalam serbuk UMo dengan alat SSA dilakukan dengan secara duplo dan analisis terhadap standar unsur Zn ditunjukkan pada Tabel 5,

Kadar uranium rerata 93,442

+

93,073 2 93,257 %

Untuk analisis konsentrasi pengotor Zn dalam serbuk UMo, diperoleh dengan menempatkan absorbansi dari suatu sampel pada kurva standar atau persamaan regresi pada Gambar 1 maka akan diperoleh konsentrasi Zn dalam larutan sampel ditunjukkan dalam Tabel 6:

Tabel 6. Hasil Analisis Pengotor Unsur Zn Dalam Serbuk UMo

Konsentrasi Konsentrasi Kadar Absorbansi Zn terukurZn Zn, (ppm) sebenamya flg/g ppm B1anko 161 1,531 Sampel 254 2,4150,884 44,121

I

Sampel 262 2,4910,960 47,679 2 Rerata 45,900 Penimbangan sampel 1 = 0,5011 g/ 25mL

2 = 0,5036 g/ 25mL Hasil analilisis unsur logam pengotor dalam serbuk UMo tunjukkan dalam Tabel 7 sebagai berikut :

hOHSf'nlr4'lsl Shnd,lf, PluO

Gambar 1. Grafik Standar Zn

Dari hasil pengukuran standar tersebut diperolah grafik standar Gambar 1 :

0.18 0.16 0.14 0.120.1

~

0.08

~

0.06 :( 0.04 0.020 0.5 1 1.5 Persamaan Kadar No Unsur_pengotor R2 regresl (ppm) 1 ZnY=105,IX45,9000,999 2 MgY = 314,4 X14,7220,989 3 NiY=17,58X36,7500,994 4 FeY = 6,666 X2631,3390,990 5 CoY= 10,71 X0,995ttd 6 CaY = 28,95 X139,9540992 7 AIY = 0,604 X288,3540,992 8 CdY = 44,39 X3,9180,997 9 CuY=44,47X34,6460,991 10 LiY=115,2X0,989ttd ttd : tidak terdeteksi

Tabel 7. Hasil Analisis Pengotor Unsur Serbuk UMo

Hasil analisis tersebut diperoleh kandungan pengotor Fe sangat tinggi yaitu 2631,339 ppm, sehingga perlu di kaji ulang penyebab tingginya kadar pengotor Fe dalam proses produksinya. Kadar pengotor Co dan Li tidak terdeteksi atau berada di bawah batas deteksi alat,Co dibawah konsentrasi standar terendah 0,8 ppm dan Li konsentrasi standar terendah 0,1 ppm. Kandungan pengotor total di dalam bahan bakar menurut spesifikasi bahan bakar tidak boleh melebihi 10 boron ekivalen, atau

y-=O.lOS,l K R2=0.999 0,000 0,014 0,026 0,044 0,086 0,166 Absorbansi Konsentrasi stadar, ppm o 0,1 0,2 0,4 0,8 1,6

Tabel 5. Hasil Analisis Standar Zn

1 2 3 4 5 6 No

SEMINAR NASIONAL SDM TEKNOLOGI NUKLIR VII YOGY AKART A, 16 NOVEMBER 2011 ISSN 1978-0176 =

3,442

= 1,0018

3,436

Penentuan kandungan uranium dalam serbuk UMo dilakukan dengan dua sampel ,dan untuk menentukan kandungan uranium dengan membandingkan konsentrasi uranium hasil analisis dengan konsentrasi sampel yang dibuat, diperoleh hasil ditunjukkan pad a Tabel 3 dan Tabel4 : ke dalam kurva kalibrasi atau dihitung dengan

persamaan regresi linier maka konsentrasi unsur-unsur logam tersebut dalam larutan sampel dapat diketahui.

e. Pengukuran densitas serbuk UMo dengan piknometer

Ditimbang serbuk UMo kurang lebih 5 gram dalam gel as piala, serta piknometer berisi penuh CCI4.

Tuang sedikit isi piknometer dan masukkan serbuk UMo kedalam piknometer, tambahkan kembali

CCl4 hingga piknometer penuh dan ditimbang. Catat semua hasil penimbangan untuk menghitung densitas serbuk UMo.

Faktor koreksi

HasH analisis sampel1 :

Penimbangan sampel = 0,0993 g/ 25 mL = 3,972 g/L 3. HASIL DAN PEMBAHASAN

Hasil analisis serbuk standar CRM NBL dilakukan untuk memperoleh factor koreksi analisis uranium dengan potensiometer dan dilakukan bersamaan dengan analisis uranium terhadap sampel serbuk UMo. Faktor koreksi diperoleh dengan membandingkan konsentrasi uranium teoritis dengan hasil analisis uranium standar, selanjutnya digunakan sebagai factor koreksi hasil analisis terhadap sampel UMo dengan potensiometer, sehingga diperoleh konsentrasi uranium yang terkoreksi. Dari hasil analisis·diperoleh faktDr koreksi sebagai berikut :

Konsentrasi uranium standar CRM NBL teoritis: = 0,1015 g /25 mL

=

714

849","-0.10 15\' 1000

25

=

3,442 g/L

Tabel 3. HasH Analisis Konsentrasi Uranium Sampel I VolumeTitran Konsentrasi Percobaan Uranium (mL) (g/L) 1 1,1503,695 2 1,1383,657 3 1,1463,683 4 1,1663,748 5 1,1643,741 Rerata 3,7048

Konsentrasi uranium setelah dikoreksi

= 3,7048 x 1,0018 = 3,7115 g/L Kadar uranium = 3,7115 x 100% = 93,442 %

3,972 HasH analisis sampel 2 : Hasil analisis uranium standar CRM NBL

ditunjukkan pada Tabel 2.

Penimbangan sampel = 0,100 g / 25 mL = 4,00 g/L

Tabel 2. HasH Analisis Konsentrasi Uranium Standar

Tabel4. HasH Analisis Konsentrasi Uranium Sampel 2 VolumeTitran Konsentrasi Percobaan (mL) Uranium (g/L) 1 1,0723,445 2 1,0643,419 3 1,0723,445 Rerata 3,436 _{Percobaan VolumeTitran(mL)} I 1,180 2 1,162 3 1,151 4 1, 144 5 1,145 Rerata Konsentrasi Uranium (g/L) 3,791 3,734 3,699 3,677 3,680 3,7161 Dengan demikian factor koreksi analisis uramum

dengan potensiometer diperoleh hasil sebagai berikut :

Konsentrasi uranium setelah dikoreksi

= 3,7161 x 1,0018 = 3,7229 g/L

kesetaraan penyerapan netron unsur pengotor dengan boron. Nilai boron ekivalen tiap unsur logam pengotor ditunjukkan pada Tabel 8 sebagai berikut :

Tabel 8. Nilai Boron Ekivalen

SEMINAR NASIONAL SDM TEKNOLOGI NUKLIR VII YOGYAKARTA,16NOVEMBER2011

ISSN 1978-0176 berat jenis U308 dan U3Si2 yang masing masing sebesar 8,4 g/cm3 danl2,2 g/cm3. Berdasar berat jenis tersebut dimungkinkan dapat digunakan untuk bahan bakar dispersi dengan densitas uranium yang lebih tinggi.

Berat pikno

+

CCl4 = 63,7943 g (X)

Berat pikno

+

CCl4

+

serbuk = 68,3712 g (Y) Densitas CCl4

=

1,59g/cm3

Analisis densitas serbuk UMo dengan cara sederhana menggunakan piknometer, ini berdasarkan hukum Archimedes, bahwa volumii cairan yang dipindahkan adalah sebesar volume· benda yang di masukkan dalam suatu wadah. Dengan mengetahui densitas dari larutan CCl4 dan berat serbuk UMo, maka kita dapat menghitung volume serb uk dan akhimya menghitung densitas serbuk. Hasil analisis densitas serbuk diperoleh sebagai berikut :

__ 4.

Kadar Faktor

B

No

Unsur(ppm/_{B Ekivalen}Ekivalen,

~g/g ) (ppm) 1 Zn 45,9000,000240,01102 2 Mg 14,7220,000040,00059 3 Ni 36,7500,001070,03932 5 Fe2631,3391,710370,00065 6 Co 0,008990,0000,00000 7 Ca 139,9550,022390,00016 8 AI 288,3550,034600,00012 9 Cd 0,310443,919_1,216615. JO Cu 34,6470,000850,02945

II

Total Boron ekivalen Li 0,0000,149070,00000

= 3,06436

Analisis densitas serb uk UMo Berat gelas piala

+

serbuk UMo Berat gelas piala kosong Berat serbuk UMo

=

36,9277 g = 31,8573 g = 5,0704 g

KESIMPULAN

Berdasarkan penelitian yang dilakukan dapat disimpulkan bahwa hasil analisis kadar uranium diperoleh 93.26%. Kadar pengotor tertinggi Fe sebesar 2631,339 ppm, dan yang tidak terdeteksi Co dan Li dengan total boron ekivalen 3,06436 ppm. Analisis densitas serbuk diperoleh 16,336 gil. Sehingga bahan bakar UMo tersebut dapat digunakan untuk bahan bakar nuklir dengan tingkat muat uranium tinggi.

UCAP AN TERIMA KASIH

Penulis mengucapkan terima kasih kepada bapak Ir. Supardjo, MT dan bapak Drs. Yusuf Nampira serta kepada semua pihak yang telah membantu dalam penelitian ini baik secara langsung maupun tidak langsung.

DAFTAR PUSTAKA

1. YANLINASTUTI, "Anal isis Sifat Termal Logam Uranium Paduan UMo dan UMoSi Menggunakan Differential Thermal Analyzer", Prosiding Seminar Nasional SDM Teknologi NuklirISSN,1978-0176

2. ANONIM, Instructions for Use 682 Titroprocessor Series 01, Metrohm Ltd. CH-9100 HERISAU, Switzerland.

3. AN LOON, J.e.,Analytical Atomic Absorption Spetroscopy, Selected Method, Toronto (1980). 4. ANONIM "NUKEM GmbH" Description of the

Numkem Quality Control of Fuel Element Fabrication, part 3,1982

5. RSG-GAS, Spesifikasi serbuk bahan bakar U3Si2·

Maka densitas serbuk UMo dapat dihitung sebagai berikut : p

5,0704X1,59

(63,7943

+

5,0704) - 68,3712

3

8,0619

= 16,336 g/cm

0,4935

Hasil pengukuran berat jenis serb uk UMo g/cm3

diperoleh sebesar 16,336gicm3. Berat jenis serbuk UMo tersebut lebih tinggi bila dibandingkan dengan

SEMINAR NASIONAL

SDM TEKNOLOGI NUKLIR VII YOGYAKARTA, 16 NOVEMBER 2011 ISSN 1978-0176

PENENTUAN KADAR ZIRKONIUM

DALAM PADUAN U-ZR

MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER

UV-VIS

DENGAN PENGOMPLEKS ARSENAZO

III

Yanlinastuti,

Dian Anggraini, S. Fatimah, Yusuf Nampira

Pusat Teknologi Bahan Bakar (PTBN) - BATAN Serpong, 15314 Kawasan Puspiptek Tangerang Selatan

Emai : ellyyanli@yahoo.com

ABSTRAK

PENENTUAN KADAR ZIRKONIUM DALAM PADUAN U-Zr MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER UV-VIS DENGAN PENGOMPLEKS ARSENAZO 111. Telah dilakukan penelitian penentuan kadar zirkonium dalam paduan U-Zr menggunakan spektrofotometer UV- Vis dengan pengompleks arsenazo

Ill.

Tujuan dari analisis ini adalah untuk menentukan kadar zirkonium dalam paduan U-Zr menggunakan pengompleks arsenazo III dan mencari parameter yang optimum standar zirkonium menggunakan spektrofotometer UV- Vis. Sebehan dilakukan analisis zirkoniwn dalam paduan U-Zr terlebih dahulu paduan tersebut dilarutkan menggunakan asam florida 1111dan asam nitrat 1M Dari hasil percobaan diperoleh bahwa pengompleks arsenazo III dapat digunakan untuk penentuan zirkonium pada konsentrasi 80 ppm dengan serapan maksimum pada panjang gelombang 666.3 nm pada media asam klorida 9N, arsenazo membentuk komplek dengan zirkonium dalam waktu 75 menit setelah reaksi dan stabil selama 120 menit. Sedangkan kurva kalibrasi standar zirkonium merupakan garis lurus dengan pesamaan y = I. 742x - 0.012 dengan koefisien regresi r = 0.998. Pada penentuan zirkoniwn dalam sampel di dapat kadar zirkonium rata-rata sebesar 5.47% dengan tingkat akurasi rata-rata sebesar 91.12%.

Kata kunci: Arsenazo Ill. zirkonium. paduan U-Zr dan spektrofotometer UV-Vis

ABSTRACT

DETERMINATION OF ZIRCONIUM CONTENT IN U-Zr ALLOY USING A SPECTROPHOTOMETER UV-VIS WITH COMPLEXING ARSENAZO III. The determination of zirconium in the U-Zr alloys using UV-Vis spectrophotometer with a complexing arsenazo

If

I has been studied The purpose of this analysis is to determine the levels of zirconium in the U-Zr alloy using complexing arsenazo

Ifl

and to search the optimum parameters of zirconium standards using UV-Vis spectrophotometer. Prior to the analysis of zirconium in the allo)~ U-Zr alloys were first dissolved using acid fluoride 1111and nitric acid 1M From the experimental results it is obtained that the complexing arsenazo

Ifl

can be usedfor the determination of zirconium at a concentration of80 ppm with a maximum absorption at a wavelength of 666.3 nm, under the media 9N hydrochloric acid where arsenazo form a complex with zirconium in 75 minutes after the reaction and stable after 120 minutes. The standard calibration curve of zirconium is a straight line with equality y = I. 742x- 0.012 with a regression coefficient r = 0.998. Zirconium determination in the sample can be reported at average of 5.47% with the average accuraGY of91.12%.

Keywords: Arsenazo I

If,

zirconium. U-Zr alloys and UV- Vis spectrophotometer