SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROGEL SUPERABSORBEN BERBASIS KOMPOSIT POLI (AKRILAMIDA-KO-VINIL-ALKOHOL)/GRAFIT OKSIDA.

(1)

SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROGEL SUPERABSORBEN BERBASIS KOMPOSIT POLI (AKRILAMIDA-KO-VINIL

ALKOHOL)/GRAFIT OKSIDA

SKRIPSI

Diajukan untuk Memenuhi Sebagian dari Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Sains Program Studi Kimia

ROSALINA 1100288

DEPARTEMEN PENDIDIKAN KIMIA

FAKULTAS PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS PENDIDIKAN INDONESIA

(2)

ALKOHOL)/GRAFITOKSIDA

Oleh Rosalina 1100288

Skripsi yang diajukan untuk memenuhi salah satu syarat memperoleh gelar Sarjana Sains pada Program Studi Kimia Departemen Pendidikan Kimia Fakultas

Pendidikan Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Universitas Pendidikan Indonesia Oktober 2015

Hak Cipta dilindungi Undang-Undang.

(3)

ROSALINA

ALKOHOL)/GRAFIT OKSIDA

Disetujui dan disahkan oleh pembimbing:

Pembimbing I,

Fitri Khoerunnisa, Ph.D NIP. 197806282001122001

Pembimbing II,

Dr. Hendrawan, M.Si NIP. 196309111989011001

Mengetahui,

Ketua Departemen Pendidikan Kimia FPMIPA UPI,

(4)

Rosalina, 2015

SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROGEL SUPERABSORBEN BERBASIS KOMPOSIT POLI (AKRILAMIDA-KO-VINIL AKLOHOL)/GRAFIT OKSIDA

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu

|

perpustakaan.upi.edu

ABSTRAK

Telah dilakukan sintesis dan karakterisasi hidrogel superabsorben berbasis poli (akrilamida-ko-vinil alkohol) dengan penambahan filler grafit oksida (GO). Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui kondisi optimum dari komposisi polivinil alkohol (PVA), akrilamida (AAm), GO pada sintesis hidrogel superabsoben, serta mengetahui karakteristik dan kinerjanya. Penelitian ini terdiri dari beberapa tahap, yaitu (1) tahap optimasi komposisi, (2) tahap sintesis, (3) tahap karakterisasi dan (4) tahap pengujian kinerja. Sintesis hidrogel superabsorben komposit dilakukan dengan menggunakan metode solution mixing. Pengujian kinerja hidrogel superabsorben komposit dilakukan dengan metode swelling ratio, re-swelling dan water retention. Karakterisasi dilakukan dengan menggunakan instrumentasi FTIR, XRD, SEM dan pengukuran Tensile Strength. Komposisi optimum dari PVA, AAm dan GO dalam hidrogel superabsorben komposit adalah 5:10:4. Hasil karakterisasi SEM dan XRD menunjukan bahwa hidrogel superabsorben komposit merupakan material berpori dan memiliki kristalinitas yang tinggi. Hasil karakterisasi FTIR menunjukkan adanya interaksi antara polimer PVA dan AAm dengan filler GO pada hidrogel superabsorben komposit melalui pembentukan ikatan hidrogen, yang ditunjukkan dengan perubahan intensitas dan pergeseran bilangan gelombang pada puncak serapan untuk gugus-gugus fungsi spesifik C–O/C–O–C, C–N, C=O, C–H sp3

dan –OH. Hasil pengukuran tensile strength menunjukkan bahwa sifat mekanik hidrogel superabsorben komposit meningkat namun elongasinya mengalami penurunan dibandingkan dengan hidrogel superabsorben tanpa penambahan GO. Selain itu, penambahan GO pada hidrogel superabsorben komposit dapat meningkatkan kinerja yang diindikasikan oleh swelling ratio (%SR) dan water retention (%WR) mencapai 1070% dan 31% selama 30 hari, secara berturut-turut. Hidrogel superabsorben komposit menunjukkan potensi swelling yang baik sebagai material superabsorben.

(5)

Rosalina, 2015

|

ABSTRACT

Synthesis and characterization of superabsorbent hydrogel-based on composite poly (acrylamide-co-vinyl alcohol)with addition of graphiteoxide(GO) filler has been done. The aim ofthis study areto determine theoptimum composition of the polyvinyl alcohol (PVA), acrylamide (AAM), GOon the synthesis of hydrogel superabsorbent composite, and to investigatethe characteristics and performance of hydrogels composite as superabsorbent. This study was consisted ofs everal stages:(1) Optimization of PVA, AAm and GO composition, (2) synthesis, (3) characterizationand(4) performance test of superabsorbent hydrogels.In particular, superabsorbent hydrogel composite was synthesized by using mixing solution method while the performance test of superabsorbent hydrogels was conducted through measurement of swellingratio,re-swelling andwater retention. Additionally, characterization of superabsorbent hydrogels was carried out by means of FTIR spectroscopy, XRD, SEM and Tensile Strength measurement. The optimumcompositionof the PVA, AAM and GO in superabsorbenthydrogelcompositewas5:10:4.TheSEMimages and X-ray diffraction patterns showedthat superabsorbent hydrogel composite was aporous material and has ahigh crystallinity. Moreover, The FTIR spectra indicated the interaction between the polymer PVA and AAM with GO filler in the hydrogel superabsorbent composite predominantly occurred through intermolecular hydrogen bonding, as indicated bychanging inthe intensity and shifting in the wave number of specific functional groups i.e. C–O/C–O–C, C–N, C=O, C–H sp3 and –OH. Furthermore, the addition of GO in super absorbent hydrogel composites not only improved mechanical properties of superabsorbent hydrogel composite but also improved superabsorbent performance, whereas swellingratio (% SR) and water retention(% WR) reached up to 1070% and31% for 30days, respectively. There results inferred that superabsorbent hydrogel composites show the potential application.

(6)

Rosalina, 2015

|

DAFTAR LAMPIRAN ... viii

BAB I PENDAHULUAN 1.1.Latar Belakang ... 1

1.2.Rumusan Masalah ... 3

1.3.Tujuan Penelitian ... 3

1.4.Manfaat Penelitian ... 4

BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1.Hidrogel ... 5

2.2.Superabsorben ... 6

2.3.Polimerisasi... 9

2.3.1. Kopolimerisasi ... 9

2.4.Nanokomposit ... 12

2.4.1. Grafit Oksida (GO) sebagai Nano filler ... 15

2.5.Prekursor Hidrogel Superabsorben ... 18

2.5.1. Akrilamida (AAm)... 18

2.5.2. Polivinil Alkohol (PVA) ... 20

2.5.3. Amonium Persulfat (APS) ... 21

2.5.4. Crosslinker ... 22

2.5.4.1. Glutaraldehid ... 23

BAB III METODE PENELITIAN 3.1.Waktu dan Lokasi Penelitian ... 25

3.2.Alat dan Bahan ... 25

3.3.Metode Penelitian ... 26

3.4.Prosedur Penelitian ... 26

3.4.1. Tahap Optimasi Komposisi ... 26

3.4.1.1. Tahap Prepasasi ... 26

3.4.1.2. Tahap Optimasi ... 28

3.4.2. Tahap Sintesis ... 30

(7)

Rosalina, 2015

|

3.4.3.1. Swelling Ratio ... 31

3.4.3.2. Re-Swelling ... 31

3.4.3.3. Water Retention ... 32

3.4.4. Tahap Karakterisasi ... 32

3.4.4.1. Spektroskopi FTIR ... 32

3.4.4.2. Difraksi Sinar X ... 33

3.4.4.3. Tensile Strength ... 33

3.4.4.4. Scanning Electron Microscope (SEM) ... 34

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1.Optimasi Komposisi Hidrogel Superabsorben ... 35

4.1.1. Kondisi Optimum PVA dan AAm ... 35

4.1.2. Kondisi Optimum GO ... 36

4.2.Sintesis Hidrogel Superabsorben Berbasis Komposit Poli (Akrilamida-ko-vinil alkohol) dengan Nano Filler GO ... 38

4.2.1. Karakterisasi Struktur dan Morfologi Hidrogel Superabsroben ... 38

4.2.1.1. Karakterisasi FTIR ... 39

4.2.1.2. Karakterisasi XRD ... 41

4.2.1.3. Pengujian Tensile Strength ... 43

4.2.1.4. Karakterisasi SEM ... 44

4.2.2. Uji Kinerja Hidrogel Superabsorben ... 45

4.2.2.1. Swelling Ratio ... 46

4.2.2.2. Re-swelling ... 47

4.2.2.3. Water Retention ... 48

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 5.1.Kesimpulan ... 50

5.2.Saran ... 51

DAFTAR PUSTAKA ... 52

LAMPIRAN ... 56

(8)

Rosalina, 2015

|

DAFTAR TABEL

Tabel 2.1. Perbedaan antara tiga jenis nanokomposit berdasarkan matriksnya . 13 Tabel 2.2. Sisi aktif agen crosslinker dan gugus fungsi yang diserangnya ... 23 Tabel 3.1. Variasi perbandingan volume larutan PVA 10% dan larutan AAm 5%

... 29 Tabel 3.2. Variasi GO sebagai volume larutan GO 1 gram/mL ... 29 Tabel 4.1. Data analisis dari difraktogram XRD dari hidrogel superabsorben dan

hidrogel superabsorben komposit ... 42 Tabel 4.2. Data tensile strength hidrogel superabsorben dan hidrogel

(9)

Rosalina, 2015

|

DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1. Struktur dari superabsorben, (a) sebelum dan (b) setelah

mengembang atau swelling ... 7

Gambar 2.2. Penyusunan ulang struktur hidrogel saat proses swelling akibat adanya crosslinker ... 8

Gambar 2.3. Ikatan silang pada polimer ... 8

Gambar 2.4. Jenis-jenis kopolimerisasi ... 10

Gambar 2.5. Teknik kopolimerisasi cangkok ... 11

Gambar 2.6. Jenis penyisipan filler pada matriks polimer, yaitu (a) pemisahan fasa (mikrokomposit), (b) interkalasi (nanokomposit) dan (c) exfoliation (nanokomposit) ... 13

Gambar 2.7. Struktur dari grafit oksida ... 15

Gambar 2.8. Sintesis grafit oksida dengan metode Hummers ... 17

Gambar 2.9. Struktur akrilamida ... 18

Gambar 2.10. Tahap inisasi pada polimerisasi akrilamida dengan inisiator ammonium persulfat ... 19

Gambar 2.11. Tahap propagasi pada polimerisasi akrilamida ... 19

Gambar 2.12. Tahap terminasi disporposoinasi (atas) dan (bawah) kombinasi pada polimerisasi akrilamida ... 20

Gambar 2.13. Struktur polivinil alkohol ... 20

Gambar 2.14. Struktur amonium persulfat ... 21

Gambar 2.15. Struktur glutaraldehida ... 24

Gambar 2.16. Reaksi crosslinker antara PVA dengan glutaraldehida ... 24

Gambar 3.1. Bagan Alir Penelitian ... 27

Gambar 4.1. Swelling ratio hidrogel superabsorben pada variasi rasio komposisi PVA:AAm ... 36

Gambar 4.2. Swelling ratio hidrogel superabsorben pada variasi volume larutan GO ... 37

Gambar 4.3. Spektra FTIR PVA (merah), dan PVA-AAm (hitam) ... 39

Gambar 4.4. Spektra FTIR hidrogel superabsorben (hitam), dan hidrogel superabsorben komposit (biru) ... 40

Gambar 4.5. Difraktrogram XRD hidrogel superabsorben (hitam), dan hidrogel superabsorben komposit (biru) dengan sumber sinar X Cu Kα (λ = 0,154 nm) ... 41

Gambar 4.6. Foto SEM dari (a) hidrogel superabsorben, dan (b) hidrogel superabsorben komposit ... 45

(10)

Rosalina, 2015

|

(11)

Rosalina, 2015

|

(12)

Rosalina, 2015

|

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1. Data Perhitungan ... 55 Lampiran 2. Data Uji Kinerja berdasarkan Swelling Ratio Tahap Optimasi

Komposisi PVA dan AAm pada Hidrogel Superabsorben ... 59 Lampiran 3. Data Uji Karakterisasi berdasarkan Swelling Ratio Tahap Optimasi

Komposisi GO pada Hidrogel Superabsorben ... 60 Lampiran 4. Data Uji Kinerja berdasarkan Water Retention Hidrogel

Superabsorben dan Hidrogel Superabsorben Komposit Per Jam dan Per Hari ... 61 Lampiran 5. Data Uji Kinerja berdasarkan Re-swelling Hidrogel Superabsorben

dan Hidrogel Superabsorben Komposit ... 63 Lampiran 6. Spektra Fourier Transfrom Infrared (FTIR) dari Polivinil Alkohol

... 64 Lampiran 7. Spektra Fourier Transfrom Infrared (FTIR) dari Hidrogel

Superabsorben ... 65 Lampiran 8. Spektra Fourier Transfrom Infrared (FTIR) dari Hidrogel

Superabsorben komposit ... 66 Lampiran 9. Difraktogram Sinar X dari Hidrogel Superabsorben ... 67 Lampiran 10. Difraktogram Sinar X dari Hidrogel Superabsorben komposit .. 68 Lampiran 11. Data Tensile Strength dari Hidrogel Superabsorben ... 69 Lampiran 12. Data Tensile Strength dari Hidrogel Superabsorben komposit ... 70 Lampiran 13. Foto SEM Hidrogel Superabsorben untuk Karakterisasi Morfologi

... 71 Lampiran 14. Foto SEM Hidrogel Superabsorben komposit untuk Karakterisasi

(13)

1

Rosalina, 2015

|

BAB I PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Dalam sepuluh tahun terakhir, penelitian mengenai hidrogel sangat berkembang pesat bahkan hidrogel menjadi salah satu material gel polimer yang sangat populer dalam aplikasi industri ataupun kehidupan sehari-hari, seperti pada proses pemurnian minyak, proses pemurnian air, pertanian, pengobatan, dan tekstil. Secara khusus, hidrogel telah banyak dimanfaatkan untuk memproduksi berbagai bahan penyerap air atau cairan seperti sanitary diapers, media tanam tumbuhan, media penyerap zat warna, media proses pemekatan, bahan pembalut luka, dan media imobilisasi pupuk (Erizal, 2010). Keunikan sifat hidrogel yang bersifat hidrofilik dan dapat menyerap atau menyimpan air atau cairan dengan kapasitas absorpsi yang lebih besar dibandingkan dengan material lain (kertas, selulosa dan kapas), membuat hidrogel menjadi material yang sangat menarik dan menjanjikan untuk diaplikasikan sebagai superabsorben (Latfah, 2011).

Ditinjau secara struktur, hidrogel superabsorben merupakan material tiga dimensi yang memiliki kemampuan mengembang (swelling),namun tidak dapat larut dalam air dikarenakan adanya crosslinkeratau ikat silang yang dapat berinteraksi secara ikatan ionik atau ikatan hidrogen dengan partikel air. Mehr (2008) menyebutkan bahwa kriteria hidrogel superabsorben adalah jika kapasitas absorpsi (swelling ratio) dapat mencapai lebih dari 100 kali dari berat keringnya.

(14)

2

Rosalina, 2015

|

yang sensitif terhadap perubahan pH dan suhu lingkungan (Swantomo, 2008). Saat ini, polimer jenis poliakrilamida dan senyawa akrilat lain (seperti asam akrilat dan natrium akrilat) merupakan bahan yang paling sering digunakan dalam sintesis hidrogel superabsorben. Hal ini disebabkan karena swelling ratio akrilamida dapat mencapai 500%. Namun akrilamida merupakan zat yang bersifat toksik karena dapat menyebabkan kanker dan sulit untuk didegradasi oleh lingkungan. Salah satu solusi dalam mengatasi kelemahan iniadalah dengan menggabungkan akrilamida dengan bahan lain yang dapat mereduksi toksisitas dan meningkatkan tingkat degradasi hidrogel superabsorben di lingkungan namun tetap memiliki kapasitas absorpsi yang cukup tinggi. PVA dapat dipilih sebagai alternatif polimer yang dapat dikompositkan dengan akrilamida karena memiliki toksisitas cukup rendah, tingkat degradasi pada lingkungan yang cukup tinggi, dan afinitas terhadap air yang cukup baik. Meskipun kapasitas absorpsinya tidak sebesar akrilamida, namun PVA dapat dijadikan sebagai bahan yang diharapkan dapat mengurangi kelemahan-kelamahan pada akrilamida. Penggabungan akrilamida dengan PVA dapat dilakukan melalui proses kopolimerisasi yaitu menggabungkan dua macam atau lebih monomer hingga membentuk rantai polimer dengan panjang tertentu. Turodachi dan Lipsa (2006) telah melaporkan bahwa hidrogel superabsorben berbasis poli (akrilamida-ko-vinil alkohol) memiliki swelling ratio sekitar 130 %. Namun kapasitas absorpsi dan sifat mekanik dari hidrogel superabsorben ini belum cukup baik. Berbagai kelemahan di atas dapat membatasi aplikasi superabsorben berbasis polimer dalam berbagai bidang. Modifikasi sifat dan performa superabsorben berbasis polimer dapat menjadi salah satu alternatif strategi untuk meningkatkan pemanfaatan superabsorben berbasis polimer.

(15)

3

Rosalina, 2015

|

serangkaian sifat mekanik, fisik, termal dan elektronik yang unik (Stankovich, 2006). GO dapatdiperoleh dari proses reaksi kimia (exfoliation) terhadap grafit seperti reaksi oksidasi dengan menggunakan oksidator asam kuat (Chen, 2012). Selain itu, GO memilikipermukaanyang unik, dengan kelimpahan gugus fungsi yang mengandung atom oksigen (hidroksil, epoksi, karboksil, karbonil) (Kim, 2010). Gugus-gugus fungsi tersebut bersifat hidrofilik yang dapat berinteraksi dengan kuat sehingga, menjadikan GO sebagai agen pendispersi yang baik (Park, 2009). Larutan GO dapat terdispersi secara baik dalam berbagai matriks (Kim, 2009). Penyisipan GO ke dalam matriks polimer yang bersifat hidrofilik dapat membentuk ikatan yang kuat dengan gugus polar pada polimer sehingga dapat meningkatkan sifat mekanik dari matriks polimer. Selain itu, keberadaan gugus-gugus hidrofilik yang berlimpah pada permukaan GO dimungkinkan dapat meningkatkan kapasitas absorpsi dari matriks polimer tersebut.

Berdasarkan latar belakang di atas, dalam penelitian ini dikaji mengenai sintesis superabsorben komposit berbasis hidrogel kopolimer poli (akrilamida-ko-vinil alkohol) denganpenyisipan material nano filler grafit oksida (GO). Diharapkan penambahan nano fillerGO pada matriks hidrogel superbsorben komposit dapat memodifikasi kapasitas absorpsi air dan sifat mekanik pada superabsorben komposit tersebut.

1.2. Rumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang yang dikemukakan diatas, rumusan masalah dalam penelitian ini adalah sebagai berikut:

1. Bagaimana komposisi optimum hidrogel superabsorben berbasis komposit poli (akrilamida-ko-vinil alkohol) dengan nano fillerGO?

2. Bagaimana karakteristikhidrogel superabsorben berbasis komposit poli (akrilamida-ko-vinil alkohol)dengan nano filler GO?

(16)

4

Rosalina, 2015

|

1.3. Tujuan Penelitian

Penelitian yang dilakukan bertujuan untuk memperoleh informasi mengenai 1. Komposisi optimum dan metode sintesis hidrogel superabsorben berbasis

kompositpoli (akrilamida-ko-vinil alkohol)dengan nano filler GO

2. Karakteristik hidrogel superabsorben berbasis komposit poli (akrilamida-ko-vinil alkohol)dengan nano filler GO

3. Kinerja hidrogel superabsorben berbasis komposit poli (akrilamida-ko-vinil alkohol)dengan nano filler GO

1.4. Manfaat Penelitian

Hasil penelitian ini diharapkan dapat memberikan manfaat sebagai 1. Metode alternatif dalam pembuatan hidrogel superabsorben

(17)

Rosalina, 2015

|

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1Lokasi dan Waktu Penelitian

Serangkaian tahapan penelitian yang terdiri dari tahap preparasi dan sintesis dilaksanakan di Laboratorium Kimia Lingkungan gedung FPMIPA B Universitas Pendidikan Indonesia yang beralamat di Jl. Setiabudhi No. 229, Bandung. Sedangkan tahapan karakterisasi dilakukan di Laboratorium Kimia Lingkungan gedung FPMIPA B Universitas Pendidikan Indonesia, Balai Besar Tekstil Bandung dan Laboratorium Research Center for Energy and Environmental Sciences, Shinshu University Jepang. Penelitian ini di mulai pada akhir bulan Mei

2015.

3.2.Alat dan Bahan

Bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah n-polivinil alkohol p.a, akrilamida p.a, ammonium persulfat p.a, glutaraldehida p.a, metanol 96%, asam sulfat 98%, asam asetat 98%, aquadesdan suspensi grafit oksida 99% yang merupakan hasil sintesis (exofilasi) grafit yang berasal dari Madagaskar dengan menggunakan metode termodifikasi Hummers/Brodie.

(18)

26

Rosalina, 2015

|

3.3.Metode Penelitian

Penelitian ini dilakukan dalam berbagai tahapan yaitu tahap optimasi komposisi, sintesis,karakterisasi dan pengujian kinerja. Secara khusus, tahap optimasi komposisi terdiri dari tahap preparasi, dan tahap optimasi. Pada tahap preparasi dilakukan berbagai macam persiapan larutan-larutan baik larutan stok atau larutan baku yang nantinya akan digunakan pada tahap selanjutnya. Tahap optimasi meliputi penentuan kondisi optimum prekursor hidrogel superabsorben (PVA, AAm, dan GO) melalui pengukuran swelling ratio. Kondisi optimum yang diperoleh selanjutnya, digunakan untuk mensintesis hidrogel superabsorben pada tahap sintesis. Tahap karakterisasi meliputi penentuan sifat fisika kimia dari hidrogel superabsorben berikut struktur morfologinya melalui bantuan instrumentasi. Sedangkan tahap pengujian kinerja ditentukan berdasarkan pengukuran swelling ratio, water retention dan re-swelling. Secara keseluruhan, tahapan penelitian ini dapat diilustrasikan seperti pada gambar 3.1.

3.4.Prosedur Penelitian

3.4.1. Tahap Optimasi Komposisi 3.4.1.1. Tahap Preparasi

3.4.1.1.1. Pembuatan Larutan Metanol 50%

Larutan metanol 96% diambil sebanyak 52,08 mL, kemudian dimasukan ke dalam labu ukur 100 mL, ditambahkan aquades sampai tanda batas dan dihomogenkan.

3.4.1.1.2. Pembuatan Larutan Asam Sulfat 10%

(19)

27

Rosalina, 2015

|

- ditimbang - dilarutakan 100 mL

aquades

Larutan PVA 10%

Padatan APS

Larutan APS 10% - ditimbang - dilarutakan 100 mL

aquades

- dicampurkan

- disintesis pada berbagai perbandingan komposisi PVA dan AAm

- diaduk salama 3 jam pada suhu 70o_C

- didiamkan semalam

Larutan Kopolimer

- disintesis pada berbagai variasi komposisi GO

- diaduk selama 15 menit pada suhu 50oC

- dituang pada cetakan PTFE dan dikeringkan selama 3 hari pada suhu ruangan

Hidrogel Superabsorben komposit kering

Water Retention Re-Swelling Tensile Strength

Tahap Preparasi

- diencerkan dalam 100 mL aquades

Gambar 3.1 Diagram Alir Penelitian

Padatan AAm

Larutan AAm 5% - ditimbang - dilarutakan 100 mL

(20)

28

Rosalina, 2015

|

3.4.1.1.3. Pembuatan Larutan Asam Asetat

Larutan asam asetat 98% diambil sebanyak 10,20 mL, kemudian dimasukan ke dalam labu ukur 100 mL, ditambahkan aquades sampai tanda batas dan dihomogenkan.

3.4.1.1.4. Pembuatan Larutan Crosslinker

Larutan metanol 50%, larutan asam asetat 10%, larutan asam sulfat 10%, dan larutan glutaraldehida 1,25% dicampurkan ke dalam gelas kimia 200 mL dengan perbandingan volume masing-masing larutan 3:2:1:1.

3.4.1.1.5. Pembuatan Larutan PVA 10%

Padatan PVA ditimbang sebanyak 10 gram, kemudian ditambahkan 100 mL aquades dan dihomogenkan dengan pemanasan pada suhu 90oC.

3.4.1.1.6. Pembuatan Larutan AAm 5%

Padatan AAm ditimbang sebanyak 5 gram, kemudian ditambahkan 100 mL aquades dan dihomogenkan.

3.4.1.1.7. Pembuatan Larutan APS 10%

Padatan APS ditimbang sebanyak 10 gram, kemudian ditambahkan 100 mL aquades dan dihomogenkan.

3.4.1.1.8. Pembuatan Larutan GO 1 gram/mL

Suspensi GO ditimbang sebanyak 1 gram, kemudian ditambahkan 100 mL aquades dan dihomogenkan selama ± 5 menit dengan alat ultrasonikasi.

(21)

29

Rosalina, 2015

|

Tahap optimasi ini terdiri dari dua bagian yaitu optimasi volume komposisi larutan PVA:AAm dan optimasi volume larutan GO 1 gram/mL. Volume larutan APS 10%, volume larutan crosslinker, suhu pembuatan kopolimer (70oC), suhu pembuatan hidrogel (50oC), waktu pembuatan kopolimer (3 jam), waktu pembuatan hidrogel (15 menit), dan waktu pengeringan hidrogel (3 hari) merupakan variable tetap dalam tahapan ini. Secara khusus, kondisi optimum dari komposisi PVA, AAm dan GO ditentukan berdasarkan pengujian swelling ratio.

Pada tahapan optimasi komposisi PVA:AAm dilakukan pembuatan hidrogel dengan 3 variasi komposisi antara larutan PVA 10% dan larutan AAm 5% untuk mengetahui perbandingan komposisi optimum dalam pembentukan hidrogel superabsorben seperti pada Tabel 3.1.

Tabel 3.1. Variasi perbandingan volume larutan PVA 10% dan larutan AAm 5%. selanjutnya adalah optimasi komposisi GO. Pada tahap optimasi ini, konsentrasi larutan GO yang digunakan adalah larutan GO 1 gram/mL. Tahap ini dilakukan dalam 5 variasi volume seperti pada Tabel 3.2.

Tabel 3.2. Variasi GO sebagai volume larutan GO 1 gram/mL

(22)

30

Rosalina, 2015

|

sampel PVA dan AAm (mL) crosslinker

(mL)

Metode pembuatan hidrogel superabsorben pada tahap optimasi dilakukan dengan metode solution mixing. Larutan PVA 10% ditambakan dengan larutan AAm 5% dan larutan inisiator APS 10% dengan perbandingan seperti pada Tabel 3.1. Larutan kemudian dihomogenkan selama 3 jam dengan pemanasan pada suhu 70oC. Larutan kopolimer yang telah homogen kemudian didiamkan selama semalaman untuk memaksimalkan proses kopolimerisasi. Larutan kopolimer selanjutnya ditambahkan dengan larutan crosslinker dan diaduk selama 15 menit pada suhu 50oC. Larutan yang telah homogen dituangkan pada cetakan PTFE dan dikeringkan selama 3 hari pada suhu ruangan. Untuk tahap optimasi komposisi GO, larutan kopolimer yang telah didiamkan 24 jam ditambahkan dengan larutan crosslinkerdan larutan GO 1 gram/mL pada volume tertentu (tabel 3.2). Larutan kemudian diaduk selama 15 menit pada suhu 50oC. Larutan yang telah homogen kemudian dituangkan pada cetakan PTFE dan dibiarkan mengering selama 3 hari pada suhu ruangan.

3.4.1.3. Tahap Sintesis

Setelah diperoleh kondisi optimum, tahap selanjutnya adalah mensintesis hidrogel superabsorben berbasis komposit poli (Akrilamida-ko-vinil alkohol) dengan nano filler GO dengan menggunakan kondisi optimum yang diperoleh.

(23)

31

Rosalina, 2015

|

larutan PVA 10% ditambahkan dengan larutan AAm 5% yang diikuti dengan penambahan larutan inisiator APS 10%. Larutan dihomogenkan selama 3 jam dengan pemanasan pada suhu 70oC kemudian larutan yang telah homogen didiamkan selama semalam. Setelah itu, larutan kopolimer ditambahkan larutan crosslinker dan larutan GO 1 gram/mL dengan perbandingan volume tertentu.

Larutan dihomogenkan kembali selama 15 menit dengan pemanasan pada suhu 50oC. Larutan hidrogel yang sudah homogen kemudian dituangkan ke dalam cetakan PFTE dan dibiarkan mengering pada suhu ruang selama 3 hari.

3.4.2. Tahap Pengujian Kinerja

Pengujian kinerja dilakukan berdasarkanswelling ratio, water retention dan re-swelling terhadap hidrogel superabsorben (tanpa GO) dan hidrogel

superabsorben komposit (dengan penambahan GO). Adapun prosedur penentuan pengujian kinerjadi atas diuraikan sebagai berikut:

3.4.2.1. Swelling Ratio

Uji ini dilakukan untuk mengetahui tingkat elastisitas hidrogel superabsorben dari segi penggembungan atau swelling yang diakibatkan oleh absorpsi air. Hidrogel superabsorben yang telah kering ditimbang (W0) kemudian direndam di dalam gelas kimia 100 mL yang telah berisi 25 mL aquades. Setelah beberapa saat, hidrogel superabsorben diangkat dan permukaannya dikeringkan terlebih dahulu. Hidrogel superabsorben kemudian ditimbang beratnya (Wt). Penimbangan hidrogel superabsorben dilakukan secara berkala setiap 30 menit sekali selama 4 jam (Turodachi, 2006). Swelling ratio pada hidrogel superabsorben dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan berikut

% =� − �0

�0 �

100 (3.1)

(24)

32

Rosalina, 2015

|

Uji ini dilakukan untuk mengetahui kemampuan swelling atau absorpsi kembali dari hidrogel superabsorben setelah proses swelling dan de-swelling. Hidrogel superabsorben yang telah kering ditimbang (W0) kemudian direndam di dalam gelas kimia 100 mL yang telah berisi 25 mL aquades selama 2 jam. Setelah itu, hidrogel superabsorben dikeringkan permukaannya dan ditimbang beratnya. Hidrogel superbsorben tersebut kemudian dikeringkan pada suhu ruangan selama sehari. Hidrogel superabsorben kemudian diredam kembali dalam aquades selama 2 jam dan ditimbang kembali beratnya (Wt). Pengukuran ini dilakukan sebanyak 4 kali (Swain, 2013). Re-swelling hidrogel superabsorben dapat ditentukan berdasarkan persamaan 3.1.

3.4.2.3. Water Retention

Uji ini dilakukan untuk mengetahui kemampuan hidrogel superabsorben dalam menahan air di dalam strukturnya. Hidrogel superabsorben kering direndam dalam gelas kimia 100 mL yang telah berisi 25 mL aquades selama 2 jam. Setelah beberapa saat, hidrogel superabsorben diangkat dan permukaannya dikeringkan. Kemudian hidrogel superabsorben ditimbang (W0) dan diletakan pada wadah tertentu yang telah diketahui berat kosongnya (W). Hidrogel superabsorben yang telah diletakkan dalam wadah tertentu disimpan pada suhu ruangan. Hidrogel dan wadah tersebut ditimbang (Wt) secara berkala (Swain, 2013). Water retention hidrogel superabsorben dapat dihitung berdasarkan persamaan berikut.

%� = � − �

�0− � �

100 (3.2)

3.4.3. Tahap Karakterisasi

(25)

33

Rosalina, 2015

|

terdiri dari berbagai pengukuran dengan menggunakan instrumentasi meliputi FTIR, XRD, SEM, TG/DTA, dan Textechno (Textile Testing Technology) untuk mengukur tensile strength. Adapun tahapan karakterisasi dengan instrumentasi di atas akan diuraikan sebagai berikut:

3.4.3.1. Spektroskopi FTIR

Pengujian ini dilakukan untuk mengetahui gugus-gugus fungsi yang terdapat pada hidrogel superabsorben. Karakterisasi ini dilakukan dengan menggunakan Thermo Scientific Nicolet 6700. Sampel hidrogel terlebih dahulu dihaluskan dan dipadatkan bersama pellet KBr. Sampel yang telah berbentuk pelet KBr kemudian diujikan menggunakan alat FTIR. Bilangan gelombang yang dipakai untuk pengujian ini adalah pada rentang 4000-600 cm-1. Hasil spektrum dari hidrogel kemudian dibandingkan satu sama lain.

3.4.3.2. Difraksi Sinar X (XRD)

Pengujian ini dilakukan untuk menentukan kristalinitas hidrogel superabsorben. Sebelum dilakukan pengujian, hidrogel terlebih dahulu dikeringkan dan dihaluskan. Hidrogel yang telah halus, ditempatkan pada wadah sampel dan kemudian diuji kristalinitasnya menggunakan alat XRDSmartlab Rigaku. Energi yang digunakan dalam mengkarakterisasi hidrogel superabsorben adalah 60 kV/50 mA dengan CuKα sebagai sumber sinar X. Jarak interlayer atau d-spacing dari hidrogel superabsorben dapat ditentukan berdasarkan persamaan

Bragg seperti sebagai berikut:

�= 2 � � (3.3)

(26)

34

Rosalina, 2015

|

= �

� � (3.4)

Dimana L adalah kristalinitas, K adalah faktor bentuk dari kristal (0,92), β adalah full width at half maximum (rad), dan θ adalah sudut difraksi.

3.4.3.3. Tensile Strength

Pengujian ini dilakukan dengan tujuan untuk memberikan informasi mengenai kekuatan tarikan dan regangan dari hidrogel superabsorben. Pengujian ini dilakukan dengan menggunakan alat Textechno Favigraph. Sampel hidrogel dipotong dengan ukuran 3 cm x 3 mm. Semua sampel memiliki ketebalan yang sama. Pada pengujian ini, hidrogel superabsorben dibuat memiliki ketebalan yang sama pada 0,1 mm. Sampel kemudian diletakan pada penjepit sampel dengan panjang 1 cm dan diujikan.

3.4.3.4. Scanning Electron Microscope (SEM)

(27)

50 BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. Kesimpulan

Berdasarkan data temuan pada penelitian yang telah dilakukan, terdapat beberapa kesimpulan sebagai berikut:

1. Berdasarkan hasil optimasi komposisi melalui pengujian swelling ratiomaka dapat disimpulkan bahwa kondisi komposisi optimum dari PVA

dan AAm adalah 5:10:4 dengan kemampuan swelling ratio maksimum mencapai1070%.

2. Berdasarkan data karakterisasi menggunakan instrumentasi SEM menunjukkan bahwa hidrogelsuperabsorben dan hidrogelsuperabsorben komposit merupakan material berpori. Dengan penambahan GO pada hidrogel superabsorbent dapat mempengaruhi kristalinitas dan sifat mekanik yang ditunjukanberdasarkanhasilkarakterisasi XRD danuji tensile strength. Sedangkan berdasarkan uji FTIR menunjukkan bahwa hidrogelsuperabsorben dan hidrogelsuperabsorben komposit memiliki puncak-puncak gugus fungsi sepertiO-H, C=O, C-H, C-N dan C-O/C-O-C pada bilangan gelombang yang relative sama namun intensitas berbeda-beda yang menunjukan adanya interaksi melalui ikatan hydrogen intermolekul antara gugus fungsi prekursor (PVA, AAmdan GO).

(28)

51

5.2. Saran

Saran untuk penelitian selanjutnya adalah sebagai berikut:

1. Sebaiknya dilakukan uji porositas dengan nitrogen adsorption isotherm padasuhu 77 K untuk memperoleh informasi mengenai distribusipori, surface area dan pore volume dari hidrogelsuperabsorben komposit,

2. Sebaiknyadilakukan uji biodegradasi dan toksisitas terhadap hidrogel superabsorbent komposit untuk mengetahui pengaruh GO terhadap toksisitas dan kemampuan biodegradasinya sehingga potensial untuk diaplikasikan lebihlanjut,

3. Diperlukan uji kestabilan termal dari hidrogel superabsorbenkomposit, 4. Diperlukananalisis SEM pada hidrogel superabsorbent komposit yang

telah mengalami pengembungan (swelling) untuk mengetahui kestabilan dan atau perubahan struktur morfologi hidrogelsuperabsorben setelahdigunakan,

(29)

52

DAFTAR PUSTAKA

Abidin, A.Z., dkk. (2012). Sintesis dan Karakterisasi Polimer Superabsorben dari Akrilamida. Jurnal Teknik Kimia Indonesia,11(2), hlm. 87-93.

Ahmed, E. (2015). Hydrogel: Preparation, Characterization, and Application: A Review. Journal of Advanced Research 6, hlm. 105-121.

Alla, et al. (2015). Characterization of Poly (Vinyl Alcohol)/Acrylamide/Alkylammonium Montmorillonite Clay Nanocomposites Prepared by Electron Beam Irradiation. Advanced Composite Materials,24(1), hlm. 41-56.

Ameduri, et.al. (1997). Synthesis of Block Copolymers by Radical Polymerization and Telomerization. Advances in Polymer Science,hlm. 127.

Baker, M et al. (2012).A review of Polyvinyl Alcohol and its Uses in Cartilage and Orthopedic Applications. Willey Online Library.

Camargo, P.H.C, Satyanarayana, K.G danWypych, F. (2009). Nanocomposites: Synthesis, Structure, Properties and New Application Opportunities. Material Research, 12(1), hlm. 1-39.

Chen, et al. (2012). Graphene Oxide: Preparation, Functionalization, and Electrochemical Application. Chemical Review, 112, 6027-6053. Chotimah, N. (2013). Sintesis, Karakterisasi dan Uji Kinerja Biohidrogel

Berbahan Dasar EGN-PVA dengan Crosslinker Glutaraldehida (Skripsi) Universitas Pendidikan Indonesia, Bandung.

Cong, H., Wang, P., and Yu, S. (2013). Stretchable and Self-Healing Graphene Oxide-Polymer Composite Hydrogels: A Dual Network Design.Chemistry of Material,hlm. 1-7.

Elliot, M. 1997. Superabsorbent Polymers. Product Development Scientist for SAP, BASF Aktiengesellschaft.

Erizal. 2010. SintesisHidrogelSuperabsorbenPoli (Akrilamida-Ko-KaliumAkrilat) denganTeknikRadiasidanKarakterisasinya. A Scientific Journal of The Applications of Isotopes and Radiation, 6(2), hlm. 105-116.

Hadyawarman, dkk. (2008). Fabrikasi Material NanokompositSuperkuat, RingandanTransparanMenggunakanMetode Simple Mixing.Jurnal Nanosains daan Nanoteknologi, 1(1),hlm.14-21.

(30)

53

Rosalina, 2015

|

Irwan, A., Sunardi, Syabatini, A. (2013). Polimer Superabsorben Berbasis Akrilamida (AAm) Tercangkok Pati Bonggol Pisang (Musa paradisiaca). ProsidingSemirata FMIPA Universitas Lampung (hlm. 45-53). Lampung: Universitas Lampung.

Kiatkamjornwong, S. (2007). Superabsorbent Polymers and Superabsorbent Polymer Composites. Science Asia, 1, hlm. 39-43.

Kurnia, T.A. (2014). Sintesis dan Krakterisasi Hidrogel CRF Berbasis Akrilamida

dan Crosslinker N,N’-Metilenbisakrilamida dengan Penambahan

Ekstrak SDT (Skripsi) UniversitasPendidikan Indonesia, Bandung.

Kurniadi, T. (2010). Kopolimerisasi Grafting Monomer Asam Akrilat pada Onggok Singkong dan Karakterisasinya (Skripsi) Institut Pertanian Bogor, Bogor.

Latfah, W.A., Hashim, S., dan Ibrahim, A.N. (2011). Polymer Hydrogels: A Review. Polymer-Plastic Technology and Engineering, 50, hlm. 1475-1486.

Leona, R. (2008). HidrasiKation. Diaksesdarihttp://itb.ac.id.

Lisiyaningsih, D. (2013). PembuatandanKarakterisasi Biofilm PatiGembili-Kitosandengan Plasticizer PolivinilAlkohol(Skripsi)UniversitasNegeri Semarang, Semarang.

Liu and Huang. (2012).A Glucose Biosensor Based on Direct Electrochemistry of Glucose Oxidase Immobilized onto Platinum Nanoparticles Modified Graphene Electrode. Science China, Physics, Mechanics and Astronomy, 55(7), hlm. 1163-1167.

Maitra, J and Shukla, V. (2014). Cross-linking in Hydrogels-A Review.American Journal of Polymer Science, 4(2), hlm. 25-31.

Mehr, M and Kabiri, K. (2008). Superabsorbent Polymer Materials: A Review. Iranian Polymer Journal, 17(6), 451-477.

Nurkomarasari, R. (2012). PengaruhCrosslinker N,N’-Metilenbisakrilamida (MBA) TerhadapKinerjaKopolimerSuperabsorbenSelulosaBakterial Nata De Soya – AsamAkrilat yang DisintesisMenggunakanRadiasi Microwave (Skripsi)UniversitasPendidikan Indonesia, Bandung.

Omidian, H and Park, K. (2008). Swelling Agent and Devices in Oral Drug Delivery. Journal Drug Delivery Science Technology, 18(2).

(31)

54

Rosalina, 2015

|

Philippova, O et al. (2013). New Type of Swelling Behavior upon Gel Ionization: Theory vs Experiment. American Chemical of Society Publications, Macromolecules, 46, hlm. 9359-9367.

Povea, M, et al. (2011). Interpenetrated Chitosan-Poly (Acrylic Acid-Co-Acrylamide) Hydrogels. Synthesis, Characterization and Sustained Protein Release Studies. Material Science and Application, 2, hlm. 509-520.

Shen, J et al. (2011). Mechanical, Thermal and Swelling Properties of Poly (acrylic acid)-Graphene Oxide Composite Hydrogels.Journal Soft Matter, 8, hlm. 1831-1836.

Singh, A. et.al. (2010). Hydrogel: A Review. International Journal of Pharmaceutical Sciences Review and Research, 4(2), hlm. 97-105.

Siregar, M. (2015). ProdukPencangkokanAnhidridMaleatpadaKaretAlamSiklis di

dalamPencampuran Internal:

SifatFisikadanKompatibeltasdenganPoliamida. Agrium, 19(2).

Stankovic, S et al. (2006). Graphene-based Composite Materials. Nature,hlm. 442.

Stevens, M. (2001). Polymers Chemistry: An Introduction. Oxford University Press, Inc.

Sultana, et.al. (2012). Effect of Mono- and Divalent Salts on the Properties of Carboxymethyl Cellulose Hydrogels under Irradiation Technique. International Journal Chemistry Science, 10(2),hlm. 627-634.

Swain, S., et al. (2013). Poly (Acrylamide-Co-Vinyl Alcohol)-Superabsorbent Materials Reinforced by Modified Clay. Polymer Composites, hlm. 1794-1800.

Swantomo, D., Megasari, K., danSaptaaji, R. (2008). PembuatanKompositPolimerSuperabsorbendenganMesinBerkasElektr on. Seminar Nasional IV (hlm. 207-216). Yogyakarta: SDM TeknologiNuklir.

Tanahashi, M. (2010). Development of Fabrication Methods of Filler/Polimer Nanocomposites: With Focus on Simple Melt-Compounding-Based Approach without Surface Modification of Nanofillers. Materials, 3. Turodachi, N danLipsa, R. (2006). Copolymers Based on Poly(vinyl Alcohol)and

Acrylamide. Journal of Optoelectronics and Advanced Materials, 8(2), hlm. 659-662.

(32)

55

Rosalina, 2015

|

Humate Superabsorbent. Journal of Appiled Polymer Science, 112(2), hlm. 102-2111.

Yang, et al. (2010). Synthesis and Characterization of Layer-Aligned Poly (Vinyl Alcohol)/Graphene Nanocomposite. Polymer, 51, hlm. 3431-3435. Zhu, Y. et.al. (2010). Graphene and Graphene Oxide: Synthesis, Properties, and