i
Fabrikasi dan Karakterisasi Lapisan Green Yttrium Stabilized
Zirconia (YSZ) Menggunakan Surfaktan Sodium Dodecyl Sulfate
(SDS) dan Polysorbate 80 (Tween 80)
Disusun Oleh :
NIKMATUZ ZUHRINI AZIZAH
M0313052
SKRIPSI
Diajukan untuk memenuhi sebagian
persyaratan mendapatkan gelar Sarjana Sains dalam bidang ilmu kimia
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN
ALAM UNIVERSITAS SEBELAS MARET
SURAKARTA
iii
PERNYATAAN
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul “FABRIKASI DAN KARAKTERISASI LAPISAN GREEN YTTRIUM STABILIZED ZIRCONIA (YSZ) MENGGUNAKAN SURFAKTAN SODIUM DODECYL SULFATE (SDS) DAN POLYSORBATE 80 (Tween 80)” belum pernah diajukan untuk memperoleh gelar kesarjanaan di suatu perguruan tinggi, dan sepanjang pengetahuan saya juga belum pernah ditulis atau dipublikasikan oleh orang lain, kecuali yang secara tertulis diacu dalam naskah ini dan disebutkan dalam daftar pustaka.
Surakarta, Juli 2018
iv
FABRIKASI DAN KARAKTERISASI LAPISAN GREENYTTRIUM
STABILIZED ZIRCONIA (YSZ) MENGGUNAKAN SURFAKTAN
SODIUM DODECYL SULFATE (SDS) DAN POLYSORBATE 80 (TWEEN
80)
NIKMATUZ ZUHRINI AZIZAH
Prodi Kimia, Fakultas MIPA, Universitas Sebelas Maret
ABSTRAK
Pada penelitian ini dilakukan sintesis lapisan Yttrium Stabilized Zirconia
(YSZ) dengan metode casting. Serbuk YSZ disintesis dari pengolahan Zirkonia dari pasir Zirkon dengan metode fusi kaustik. Bubur elektrolit YSZ dibuat dari campuran serbuk YSZ, campuran Sodium Dodecyl Sulfate (SDS) dan TWEEN 80 (surfaktan), aquades (pelarut), Polyacrylyc Acid/ PAA (dispersan), Polivinil Alkohol/ PVA (binder) dan defoaming agent komersial (defoamer) untuk menghasilkan bubur elektrolit YSZ yang stabil. Lapisan yang dibuat menggunakan surfaktan dinamakan YSZ tape A sedangkan yang dibuat tanpa menggunakan surfaktan dinamakan YSZ tape B. Lapisan YSZ yang belum disintering (green tape) kemudian diukur nilai konduktivitasnya dan dikarakterisasi menggunakan XRD, FTIR, SEM-EDX dan TGA. Hasil analisis menunjukkan bahwa lapisan YSZ memiliki kesesuaian puncak dengan YSZ standar berdasarkan ICSD#90894, terdapat serapan khas Zr(Y)-O pada bilangan gelombang sekitar 500 cm-1 dan serapan khas O-H pada bilangan gelombang 3000-3500 cm-1 yang terbentuk karena kandungan senyawa PVA, PAA serta campuran surfaktan. Lapisan YSZ memiliki ketebalan di bawah 100 µm. Kurva TGA menunjukkan bahwa komponen penyusun lapisan YSZ terdekomposisi pada suhu di bawah 600 dan hanya menyisakan YSZ powder. Nilai konduktivitas lapisan YSZ adalah 9,35 x 10-2 S.cm-1 pada 700 dan 6,33 x 10-1 pada 1000 dan telah memenuhi persyaratan sebagai elektrolit padat Solid Oxide Fuel Cell
(SOFC).
v
FABRIKASI DAN KARAKTERISASI LAPISAN GREENYTTRIUM
STABILIZED ZIRCONIA (YSZ) MENGGUNAKAN SURFAKTAN
SODIUM DODECYL SULFATE (SDS) DAN POLYSORBATE 80 (TWEEN
80)
NIKMATUZ ZUHRINI AZIZAH
Department of Chemistry, Faculty of Mathematics and Naturl Sciences, Sebelas Maret University
ABSTRACT
In this study, Yttrium Stabilized Zirconia (YSZ) thin films were synthesized by casting method. YSZ powder was synthesized from zirconia prepared from zircon sand by caustic fusion method. YSZ electrolyte slurry was made from a mixture of YSZ powder with a surfactant mixture (Sodium Dodecyl Sulfate/ SDS and TWEEN 80) as dispersant, water as solvent, Polyacrylyc Acid / PAA as co-dispersant, Polivinil Alcohol / PVA as binder, and a commercial defoaming agent. The YSZ film prepared with surfactant as dispersant was named by YSZ tape A. Meanwhile, YSZ film prepared without surfactant is named by YSZ tape B. The prepared green- YSZ thin films were then characterized by X-ray diffraction (XRD), Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR), scanning electron microscopy with energy dispersive X-ray spectroscopy (SEM/EDX), thermogravimetric analysis (TGA), and also its electrical conductivity. The XRD pattern shows that all the peaks of the YSZ thin films are in agreement with YSZ standard diffraction of ICSD#90894. Typical absorption peak of Zr(Y)-O and O-H were found at wavenumber around 500 cm-1 and 3000-5000 cm-1, respectively. The absorption peak of O-H arises from the constituent of the PVA, PAA and the surfactant. The thickness of YSZ thin films is less than 100 µm. The TGA curve shows that the components of YSZ tape were decomposed under 600 leaving YSZ powder at last. Ionic conductivity of the prepared YSZ tape is 9.35 x 10-2 S.cm-1 at 700 , and it is 6.33 x 10-1 at 1000 . The value indicates the availability of the prepared YSZ tape for solid electrolyte of solid oxide fuel cell.
vi
MOTTO
Tidaklah Allah menciptakan jin dan manusia kecuali hanya untuk beribadah kepadaNya (Q.S Adz Dzaariyat : 56)
Jika engkau melihat manusia mengunggulimu dalam urusan dunia, maka unggulilah mereka dalam urusan akhirat
(Ali bin Abi Thalib Radhiyallahu ‘anhu)
Diantara tanda-tanda kebahagiaan adalah :
Jika diberi keni‟matan/ kebahagiaan, maka dia bersyukur Jika ditimpa musibah/ kesedihan, maka dia bersabar Jika berbuat salah, maka dia segera memohon ampun
(Syaikh Abdul Muhsin bin Muhammad Al Qasim)
So what if this life isn‟t perfect? It‟s not Jannah
vii
PERSEMBAHAN
Karya kecil ini ananda persembahkan kepada :
Yang kasihnya sepanjang masa Ibu dan Bapak tersayang
Yang insyaallah menjadi penuntun ke surga Suami tercinta, Mas Zamzam Ibnu Sina
Adik, mertua dan keluarga besar ananda
Sahabat seperjuangan dalam agama Sofa, Annisa, Nurul
Teman-teman SSC
Teman-teman Kimia 2013 yang Maasyaallah luar biasa
Serta semua pihak yang secara langsung maupun tidak langsung membantu dalam penulisan skripsi ini
viii
KATA PENGANTAR
Bismillaahirrahmaanirrahiim
Alhamdulillah, puji syukur kehadirat Allah Subhanahu Wa Ta‟ala atas segala limpahan ni‟mat-Nya yang tak terkira. Semoga shalawat dan taslim selalu tercurah kepada junjungan Nabi Muhammad Shallallahu „Alayhi Wasallam sebaik-baik manusia dan suri tauladan. Skripsi dengan judul “Fabrikasi dan Karakterisasi Lapisan Green Yttrium Stabilized Zirconia (YSZ) Menggunakan Surfaktan Sodium Dodecyl Sulfate (SDS) dan Polysorbate 80 (Tween 80)” ini disusun guna memenuhi sistem kredit semester (sks) sebagai salah satu prasyarat utama kelulusan.
Dalam penyusunan skripsi ini, penulis banyak menerima bantuan, arahan dan bimbingan dari berbagai pihak. Oleh karena itu, pada kesempatan ini penulis ingin mengucapkan terima kasih kepada:
1. Ir. Ari Handono Ramelan, M.Sc., Ph.D. selaku Dekan Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret Surakarta.
2. Dr Triana Kusumaningsih S.Si,M.Si selaku Ketua Program Studi Kimia Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret Surakarta.
3. Dr. Fitria Rahmawati, M.Si. selaku dosen pembimbing skripsi pertama yang senantiasa mendukung, membimbing penulis sehingga skripsi ini dapat terselesaikan.
4. Dr. Khoirina Dwi Nugrahanintyas, M.Si. selaku dosen pembimbing akademik dan dosen pembimbing skripsi kedua yang dengan sabar membimbing penulis sehingga skripsi ini dapat terselesaikan.
5. Seluruh Dosen Kimia FMIPA UNS, atas semua ilmu bermanfaat yang diberikan.
6. Bapak, ibu, suami, adik, mertua atas support, doa dan motivator hingga penulis memiliki semangat juang untuk menyelesaikan proposal ini.
ix
8. Semua pihak yang secara langsung maupun tidak langsung yang telah membantu penulis dalam penyusunan skripsi ini.
Skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan, untuk itu penulis dengan senang hati menerima kritik dan saran. Semoga skripsi ini dapat memberi manfaat bagi khalayak terutama pembaca. Akhir kata, penulis mengucapkan terima kasih.
x
A. Latar Belakang Masalah ...1
B. Perumusan Masalah ...4
BAB II LANDASAN TEORI ...6
A. Tinjauan Pustaka ...6
1. Konsentrat Zirkon ...6
2. Zirkonia ...9
3. Yttrium Stabilized Zirconia (YSZ) ...11
4. Bubur Elektrolit ...12
a. Serbuk Elektrolit ...12
b. Dispersan ...13
xi
d. Binder ...16
5. Teknik Pembuatan Lapis Tipis ...16
6. Analisis ...17
a. Difraksi Sinar-X ...17
b. Metode Le Bail pada Program Rietica ...19
c. Scanning Electron Micrpscopy (SEM) dan Energy Dispresive X-ray (EDX)...19
B. Tempat dan Waktu Penelitian ...25
C. Alat dan Bahan ...25
1. Alat ...25
2. Bahan...26
D. Prosedur Penelitian...26
1. Sintesis Zirkonia ...26
2. Doping Yttria ke dalam Zirkonia ...27
3. Penentuan Nilai HLB yang Dibutuhkan ...27
4. Preparasi YSZ slurry dan Proses Casting Green YSZ Tape ...27
E. Analisis Data ...28
BAB IV PEMBAHASAN ...30
A. Sintesis Zirkonia dari Pasir Zirkon ...30
B. Doping Yttria ke dalam Zirkonia ...32
C. Penentuan Nilai HLB dan Pembuatan Bubur Elektrolit ...35
D. Pembuatan YSZ Tape dan Karakterisasinya ...37
BAB V PENUTUP ...51
A. Kesimpulan ...51
B. Saran ...51
xii
LAMPIRAN ...58
DAFTAR GAMBAR Halaman Gambar 1. Peta sebaran zirkon di Indonesia ... 7
Gambar 2. Diagram fase ZrO2 ... 10
Gambar 3. Mekanisme doping ion Y3+ ke dalam ZrO2 ... 12
Gambar 4. Gumpalan material ... 13
Gambar 5. Polysorbate 80 ... 14
Gambar 6. Sodium Dodesil Sulfat (SDS) ... 14
Gambar 7. Konsentrasi kritis misel dan pengaruhnya terhadap sifat fisik zat ... 15
Gambar 8. Difraksi sinar X ... 17
Gambar 9. Spektrum panjang gelombang sinar-X pada logam ... 18
Gambar 10. Hubungan antara ln dengan 1/T... 21
Gambar 11. Perbandingan pola difraksi ZrO2 hasil sintesis dengan pola difraksi standar ZrO2 berdasarkan ICSD #157403 ... 30
Gambar 12. Hasil refinement pola difraksi zirkonia hasil sintesis ... 31
Gambar 13. Perbandingan pola difraksi YSZ hasil sintesis dengan pola difraksi ... 32
Gambar 14. Defect Schottky ... 34
Gambar 15. Hasil refinement pola difraksi YSZ hasil sintesis ... 34
Gambar 16. Hasil pengujian nilai the required HLB pada suspensi YSZ dalam air ... 36
Gambar 17 . Hasil castingslurry pada substrat polipropilena ... 38
Gambar 18. Hasil analisa SEM-EDX ... 39
Gambar 19. Grafik distribusi ukuran partikel YSZ tape ... 40
Gambar 20. Perbandingan pola difraksi YSZ : standar ICSD #280135 ... 41
Gambar 21. Hasil refinement pola difraksi YSZ tape ... 42
Gambar 22. Perbandingan spektra FTIR ... 44
xiii
Gambar 36. Hasil analisa FTIR YSZ tape dengan surfaktan ... 72
Gambar 37. Hasil analisa FTIR YSZ tape tanpa surfaktan ... 72
Gambar 38. Hasil analisis SEM-EDX YSZ tape dengan surfaktan ... 73
Gambar 39. Morfologi YSZ tape dengan surfaktan ... 73
Gambar 40. Penampang melintang YSZ tape dengan surfaktan ... 74
Gambar 41. Hasil analisa MeasureIT YSZ tape dengan surfaktan ... 74
Gambar 42. Hasil analisis SEM-EDX YSZ tape tanpa surfaktan ... 75
Gambar 43. Morfologi YSZ tape tanpa surfaktan ... 75
Gambar 44. Penampang melintang YSZ tape tanpa surfaktan ... 76
xiv
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 1. Kandungan material dalam pasir zirkon ... 8
Tabel 2. Komposisi YSZ slurry ... 28
Tabel 3. Struktur kristal dan parameter sel dari Zirkonia dan YSZ ... 33
Tabel 4. Struktur kristal dan parameter sel dari YSZ tape ... 43
Tabel 5. Suhu dekomposisi material penyusun YSZ tape ... 46
Tabel 6. Hasil pengolahan data impedansi ... 48
Tabel 7. Hasil ekstrapolasi konduktivitas ionik ... 50
Tabel 8. Pola difraksi zirkonia ... 59
Tabel 9. Pola difraksi YSZ ... 61
Tabel 10. Persentase nilai HLB yang dibutuhkan ... 67
Tabel 11. Massa masing-masing surfaktan ... 69
Tabel 12. Pola difraksi YSZ tape dengan surfaktan ... 70
Tabel 13. Pola difraksi YSZ tape tanpa surfaktan ... 71
Tabel 14. Hasil perhitungan konduktivitas ionik YSZ tape dengan surfaktan .... 81
Tabel 15. Hasil perhitungan konduktivitas ionik YSZ tape tanpa surfaktan ... 81
Tabel 16 . Nilai konduktivitas ionik dan In YSZ tape dengan surfaktan ... 82
xv
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran I Sintesis zirkonia menggunakan metode fusi kaustik ... 58
Lampiran II Sintesis YSZ Menggunakan Metode Solid State Reaction ... 61
Lampiran III Perhitungan komposisi SDS dan Tween-80 ... 66
Lampiran IV Sintesis YSZ Tape ... 70
Lampiran V Hasil FTIR komposisi slurry YSZ ... 78
Lampiran VI Perhitungan konduktivitas YSZ ... 81
Lampiran VII Perhitungan Energi Aktivasi ... 82