Analisis Luas Permukaan Karbon Halus Dengan Metode BET Desorpsi Menggunakan Surface Area Analyzer

PENENTUAN

PENENTUAN LUAS PERMUKAAN TLUAS PERMUKAAN TS-30 DENGAN METODE BET S-30 DENGAN METODE BET DESORPSIDESORPSI MENGGUNAKAN

MENGGUNAKAN SURF SURFACACE ARE AREA EA ANALANALYZERYZER _(SAA)(SAA)  Nailir Rohmah, A

 Nailir Rohmah, Ari Setiani, K. Martiyanto, M. Ari Setiani, K. Martiyanto, M. Abdurrozaq, Vibdurrozaq, Viny Rohmahny Rohmah Kelompok 3 Pelatihan Intrumen !"#$

Kelompok 3 Pelatihan Intrumen !"#$ %uruan Kimia &MIPA

%uruan Kimia &MIPA 'ni(erita Ne)eri Semaran), 'ni(erita Ne)eri Semaran), *unun)pati Semaran)*unun)pati Semaran)  Abstrak 

 Abstrak  SAA

SAA dapadapat t digdigunakunakan an untuntuk uk menmengkargkaraktakterierisassasi i lualuas s perpermukmukaan, aan, disdistritribusbusi i porpori, i, dandan desorpsi suatu material. Sampel yang digunakan merupakan karbon halus. Degassing  desorpsi suatu material. Sampel yang digunakan merupakan karbon halus. Degassing  bertujuan untuk menghilangkan pengotor yang tidak bisa hilang ketika di oven. Sampel  bertujuan untuk menghilangkan pengotor yang tidak bisa hilang ketika di oven. Sampel  dimasukkan ke dalam analisis dan diberi tekanan. Setelah itu dijalankan dengan file dimasukkan ke dalam analisis dan diberi tekanan. Setelah itu dijalankan dengan file  NovaWin sehingga diperoleh grafik. Grafik desorpsi berjalan kebawah bukan

 NovaWin sehingga diperoleh grafik. Grafik desorpsi berjalan kebawah bukan keatas. Darikeatas. Dari has

hasil il perperhithitungaungan n diddidapatapatkan kan harharga ga lualuas s perpermukamukaan an tottotal al S S  !  ! karbon t t  karbon halus halus sebesar sebesar  "#,$"%&'("))(')$# m*+g.

"#,$"%&'("))(')$# m*+g. Kata kunci:

Kata kunci: Surfae Area Analy-er, /0, Desorpsi, Degassing Surfae Area Analy-er, /0, Desorpsi, Degassing 

1

1 PPEENNDDAA!!UULLUUAANN !

!.. SSuurr++aae e AArreea a AAnnaallyyzzeer  r   -SAA merupakan alah atu alat -SAA merupakan alah atu alat utama dalamkarakteriai materia yan) utama dalamkarakteriai materia yan) memerlukan ampel dalam /umlah yan) memerlukan ampel dalam /umlah yan) kei

keil l biabiaanyanyaberaberkikiar ar ".# ".# amampai pai ".""."## )ram . Alat ini khuunya ber+un)i untuk  )ram . Alat ini khuunya ber+un)i untuk  me

menenentntukukan an luluaapepermrmukukaaaan n mamateteririalal,, di

ditritribubui i porpori i dardari i matmaterierial al dan dan ioiothethermrm ador

adorpi uatu pi uatu )a padauatu bahan )a padauatu bahan -*re-*re)),)), #01!.

#01!. 3

3.. 22uuaa p peerrmmuukkaaaan mn meerruuppaakkaann lluuaaaan n yyanan) ) ddiitteemmppaatti i aattu u mmololeekkuull ador

adorbatzabatzatterltterlarutyarutyan) an) merupmerupakan akan +un)+un)ii la

lan)n)uun) n) dadari ri lulua a pepermrmukukaaaan n aampmplele.. 4en)an demikiandapat dikatakanbah5a lua 4en)an demikiandapat dikatakanbah5a lua  permukaan

 permukaan merupakan merupakan /umlah /umlah pori pori dietiapdietiap atua

atuan lua darn lua dariampliample dan e dan luapeluapermukaarmukaann pei

pei+ikny+iknya a merupmerupakan akan lua lua permupermukaankaan  per

 per )ram. )ram. 2uapermukaan 2uapermukaan dipern)aruhidipern)aruhi ole

olehukuhukuran ran parpartiktikelelporpori, i, benbentuk tuk porpori i dandan

u

uunan unan porpori i daladalampampartirtikel kel -Ma-Martirtin n dkkdkk,, #003.

#003. $

$.. PPrrooee a addoorrppi d ii d ippeenn))aarruuhhii oleh lima +aktor yaitu6

oleh lima +aktor yaitu6 7.

7. a. a. kakararaktktereriittiik k +i+iiik k dadan n kikimimia5a5ii adorben -lua permukaan dan ukuran adorben -lua permukaan dan ukuran  pori

 pori 8.

8. b. b. kakararaktktereriititik k +i+iiik k dadan n kikimimia5a5ii aaddoorrbbaat t --uukkuurraan n mmoolleekkuul l ddaann  polarita molekul

 polarita molekul 9.

9. . kone. konentrantrai adori adorbat dalbat dalam laram larutanutan 1

1.. dd. . kkaarraaktkteerriittiik k llararuuttaan n --pp: : dadann temperatur

temperatur 0.

0. e. e. llamama a adadoorprpi i -%-%anank5k5ookka a dkdkk,k, #00#.

#00#. #

#"".. SSeeaarra a ))aarrii  bbeeaar  r   al

alat at SurSur+a+ae e ArArea ea bebekeker/r/aa  berdaarkan

 berdaarkan metode metode ;<=;<= -;r

-;runaunauer uer <mm<mmettett> > ==eleller ler   yaiyaitutu adorpi dan deorpi iothermi )a adorpi dan deorpi iothermi )a nitro)en - N

nitro)en - N!!   oleh oleh ampel ampel padatanpadatan  pada

air eba)ai lapian tun))al -monolayer  -Su)en) Rianto, dkk., :ail>hail Penelitian <;N =ahun !""9.

#. Intrumen Sur+ae Area Analyzer  -SAA

##. Alat ur+ae area analyzer ini terdiri dari dua ba)ian utama yaitu6 4e)aer dan Analyzer. 4e)aer ber+un)i untuk   memberikan perlakuan a5al pada  bahan u/i ebelum dianalia. &un)inya adalah untuk  men)hilan)kan )a ? )a yan) ter/erap pada permukaan padatan den)an ara memanakan dalam kondii (akum. ;iaanya de)ain) dilakukan selama lebih dari 6  jam dengan suhu berkisar

antara 200 – 300C tergantung dari karakteristik bahan uji. Namun jika tidak ada waktu degassing selama 1 jam juga sudah memenuhi yang biasanya alat ini dilengkapi dengan metode pengecekan kesempurnaan proses degassing dengan menekan tombol tertentu pada komputer pengendali. emudian setelah dilakukan degassing maka bahan uji dapat dianalisa. !roses degassing dilakukan dengan cara menutup ujung tabung berisi sampel dengan mantel pemanas dan ujung atas dihubungkan dengan port degas.

!. !rinsip erja "lat #ur$ace "rea "naly%er &#""'

#!."lat ini prinsip kerjanya menggunakan mekanisme adsorpsi gas( umumnya nitrogen( argon dan helium( pada permukaan suatu bahan padat yang akan dikarakterisasi pada suhu konstan biasanya suhu didih dari gas tersebut. "lat tersebut pada dasarnya hanya mengukur jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada tekanan dan suhu tertentu. #ecara sederhana(  jika kita mengetahui berapa )olume gas spesi*k yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada suhu dan tekanan tertentu dan kita mengetahui secara teoritis luas permukaan dari satu molekul gas yang diserap( maka luas permukaan total padatan tersebut dapat dihitung.

#3.  +entunya telah banyak teori dan model

perhitungan yang

dikembangkan para peneliti untuk mengubah data yang dihasilkan alat ini berupa  jumlah gas yang diserap pada berbagai tekanan dan suhu tertentu &disebut juga isotherm' menjadi data luas permukaan( distribusi pori(

)olume pori dan lain sebagainya. ,isalnya saja untuk menghitung luas permukaan padatan dapat digunakan -+ teori( /angmuir teori( metodetplot( dan lain sebagainya. ang paling banyak dipakai dari teori – teori tersebut adalah -+.

#$. !roses "nalisa

#7. !ersiapan utama dari sampel sebelum dianalisa adalah dengan menghilangkangas– gas yang terjerap &degassing'. #etelah sampel selesai didegas( maka dapat langsung dianalisa. #ebelum analisa tentunya perlu ditimbang berat sampel setelah degas. #upaya benar – benar diketahui berat sampel sebenarnya setelah dibersihkan dari gas – gas yang terjerap. emudian yang perlu dilakukan sebelum menjalankan analisa biasanya adalah mengisi kontainer pendingin dengan gas cair. emudian mengeset kondisi alalisa. aktu analisa bisa berkisar antara 1 jam sampai lebih dari 3 hari untuk satu sampel. ika hanya ingin mengetahui luas permukaan maka kita hanya membutuhkan 3 – 4 titik isotherm sehingga proses

analisa menjadi singkat. Namun jika kita ingin mengetahui distribusi pori khususnya material yang mengandung pori ukuran mikro &5 20"' maka memerlukan 2 – 3 hari untuk satu kali analisa dengan menggunakan gas nitrogen sebagai adsorbennya. olume gas nitrogen yang diadsorpsi akan terukur dengan hasil penurunan tekanan gas dari serapan bagian )olume gas yang diketahui. olume nitrogen yang d iketahui & i ' sebelumnya dimasukkan kedalam buret - dan dijaga pada temperatur konstan( sehingga dihasilkan tekanan kesetimbangan ! dalam buret -. !roses ini dinamakan 7white test8. !ada pengulangan pengujian dengan cuplikan padatan( gasnitrogen sebagian akan teradsorpsi oleh padatan dan menghasilkan penurunan tekanandibandingkan pada 7white test8. +ekanan gas dalam kesetimbangan adsorpsi ini akan menjadi !9 &#ugeng :ianto( dkk.( ;asil hasil !enelitian -N +ahun 200<'. =ari plot kenaikan tekanan sesuai dengan )olume nitrogen yang dimasukkan kedalam bure &white test'( maka )olume

nitrogen yang dimasukkan pada tekanan ! ( 2! ( 3! dan seterusnya dapat diketahui. olume gas nitrogen yang tidak diserap dapatdiketahui dari plot antara tekanan !9( !8( !8 dan seterusnya dan )olume pada !9( !8( !8dan seterusnya. -ila )olume gas yang dimasukkan diketahui( maka )olume gas yangdiadsorpsi pada bermacam  macam tekanan kesetimbangan dapat ditentukan. =engan prinsip serupa )olume gas yang didesorpsi dapat dihitung pula. =iperoleh persamaan -+> #8.  Pa Va

(

 Po

−

 Pa

)

=

(

C 

−

₁

)

VmC   x Pa  Po

+

1 VmC  #9. Pa @ tekanan keetimban)an adorpi

#1. Po @ tekanan /enuh adorpi

#0. Va @ Volume )a yan) dierap pada tekanan keetimban)an Pa

!". Vm @ Volume )a yan) dierap eba)ai lapian tun))al

!#.  @ tetapan ener)i adorpi !!. PaPo @ tekanan relati+ adorpi !3. -Su)en) Rianto, dkk., !""9. !$.

$. Komponen> komponen Intrumen Sur+ae Area Analyzer -SAA

a. Pen)atur =ekanan Preii - PR# 

!7. Pen)atur tekanan ini di)unakan untuk men/a)a a)ar 

tekanan pen)iian tabun)  pemaukan -R kontan. =ekanan ini men)hailkan perhitun)an (olume nitro)en normal yan) dimaukkan eara berurutan kedalam buret  pen)ukuran -;. 'ntuk memperoleh hail yan) baik, ii ne)ati+ dari membran PR# di/a)a pada tin)kat ke(akuman yan) kontan. 'ntuk  mendapatkan pen)aturan kembali yan) lebihepat pada tekanan operai di)unakan katup R( den)an membuan) tekanan operai yan)  berlebih.

 b. Manometer 4i+erenial - M#  !8. Manometer ini  ber+un)i untuk men)ukur tekanan  pen)iian )a nitro)en, dimanaii ne)ati+nya diiipkan eara  permanen kedalam ran)kaian  pen)iap pompa (akum. =ekanan ini di)unakan eba)ai tekanan operai alat Sur+ae Area Meter. Pada Manometer ini, /arum bear  menun/ukkan rotai etiap perbedaan tekanan #"" mm:), edan)kan  /arum keil melakanakan rotai #""" mm:). =ekanan di+erenial  palin) tin))i yan) dapat dihailkan

adalah #"#" mm:).

. Vauometer Preii Pirani - M ! 

!9. Vauometer ini di)unakan untuk men)ukur tekanan (akum yan) diiipkan pada ran)kaian pen)iap pompa (akum dan buret ampel.

!1.

d. =abun) Pemaukan - R 

!0. =abun) ini mempunyai (olume ekitar #9 m3_{, terdiri ata kepala}

katup dan pitonyan) dioperaikan oleh er(omotor pneumatik. *erakan rakitan er(o motor pitonini diperoleh den)an  pemutaran katup elektro V8 yan) diatu den)an udara er(o ontrol pada tekanan 3k)m!_{. =abun) ini ber+un)i} untuk menetraliir (olume yan) ditempati oleh ampel. Piton pada tabun) ini endiri mempunyai diameter !7,!! mm dan (olume yan) dilepa ",$00 mm3  )erakan.

3".

3#. e. Katup <lektro V# dan V!

3!. 4ua katup ini di)abun)kan ke u/un) tabun) pemaukan -R, ber+un)i eba)ai katup pen)iian dan pen)oon)an )a nitro)en.

33.

3$. +. Katup <lektro V3

37. Katup ini ber+un)i untuk   men)hubun)kan tabun) pemaukan ke ran)kaian pen)atur PR# elama iklu adorpi, atau ke ran)kaian pompa (akum elamaiklu deorpi.

38.

39. ). ;uret Pen)ukuran - ; 

31. =erdiri dari dua ba)ian 6  ba)ian ata den)an kuni kran dan ba)ian  ba5ah tempatampel dimaukkan, dua  ba)ian ini dihubun)kan den)an keruut baut -&rotedone. =emperatur pada buret ini di/a)a pada temperatur kontan den)an rendaman nitro)en air.

30. h. Katup <lektro V$

$". Katup ini diiipkan antara  buret pen)ukuran ; den)an ran)kaian  pen)iap pompa (akum.

$#. i. Katup <lektro V7

$!. Katup ini di)unakan untuk   men)hubun)kan )a nitro)en den)an nitro)en air, ber+un)i untuk mendoron)

nitro)en air a)ar dapat men)enan)i  buret pen)ukuran.

$3.

??. j. ,easuring @nit

$7. Meaurin) 'nit adalah ran)kaian pen)ukur tekanan proe yan) terdiri dari 6

a. Senor =ekanan

$8. Senor tekanan ber+un)i untuk mendeteki perubahan tekanan )a padaampel pada etiap iklu adorpi dan deopri.

 b. Perekam - Reorder 

$9. Perekam - Reorder  di)unakan untuk merekam dari proe yan) ter/adi pada ilku adorpi dan deopri. Rekorder ini mempunyai dua daerah  bata pen)ukuran yaitu " d !"" mm:),

dan" d 1"" mm:). . Saklar Pendin)in - S 

$1. Sakelar Pendin)in di)unakan untuk men)ontrol ketin))ian nitro)en air  dalamredaman pendin)in -Su)en) Rianto, dkk., !""9.

$0.

"0 II METODELOGI

7#. Pada penelitian alat dan  bahan yan) di)unakan adalah untuk alat meliputi timban)an di)ital, atu et ampel ell  dan atu et alat SAA, dan bahan yan) di)unakan adalah )a nitro)en, nitro)en air  dan ampe =S>3".

"# P$%&a$a'i In't$u%n SAA

73. Kabel diambun)kan menu/u umber te)an)an dan dipatikan emua kabel dan komputer terambun). Vakum dinyalakan dan tekan S5ith Po5er  erta nyalakan komputer.

"

78. Pada preparai ampel dilakukan de)ain) yaitu menimban) ampel B ",#$"9 )r dan memaukkannnya dalam ampel ell  yan) berih, kemudian menyuun ample ell dalam tempat de)ain).  1eating mantle dinyalakan dan dilakukan pen)aturan temperatur. 4itun))u ampai load menu degass lalu tekan tombol <S. Keepatan keluarnya )elembun) )a N! diatur  -3>7 )elembun)detik. metal flow tube dimaukkan dalam ampel, dan ditun))u hin))a tidak ada uap yan) keluar kemudian putar valve dan heating mantle dimatikan .

"+

", Ana*i'a 'a&%*

70. Sampel ell 

dimaukan ke dalam batan) kuara kemudian di ettin) pada holder   station den)an urutan pemaan)an o2

ring , adaptor  slave  dan knurled  retainer ring . Nitro)en air  dituan)kan kedalam dewar  dan dilakukan ettin) alat dan o+t5are  No(aCin di/alankan tart pro)ram dan lo)in uer No(a. ikon operation diklik dan dan ditart analii. dilakukan penyetin)an parameter dan  point pada =A; ampel.

#. Menetak :ail Analia

8". Klik ikon Dpen +ile yan) telah dianalia dan etak  eba)ai P4&, diberi nama dan +ile impan untuk melihat )ra+ik dan tabel.

!. Mematikan intrumen

8#. Mematikan terlebih dahulu bah5a ampel ell   telah dilepa dan menutup o+t5are

 No(aCin. Intrument dimatikan den)an menekan tombol S5ith Po5er, (aum dimatikan dan katub  N! ditutup. Mematikan komputer dan

emua kabel abut. #

3 III !ASIL DAN

PEMBA!AS 

87.

88. =abel #. Multi point ur+ae area +

81.

80. Slope @ #7.0#1

9". Interept @ !.0!!e>"#

9#. Sur+ae Area @ !#$.139 mE) 9!.

93. ;erdaarkan tabel # diperoleh )ra+ik hubun)an antara FPPoG eba)ai umbu H den)an # 

F C--PoP > # G eba)ai umbu y eba)ai berikut.

9$.

97. *ra+ik #. :ubun)an antara FPPoG den)an #  F C--PoP > # G 98.

++ B%$at .a' nit$/.%n ( )

91. Cm @ 1 slope

+

intersept  90. Cm @ 1 15.918

−

0.2922 1". Cm @ "."8#9 m! )

,1 Lua' P%$ukaan T/ta* (St)

1!. St @

(

Wm x N x Acs

)

 M  13. St @ 0.0617 x6,02 x1023 x16,2 x10−20 28,013 1$. 17. St@ !#$.1"#$ mE)

, S (*ua' &%$ukaan '&%'iik) 19. S @ St  M N!

11. S @ !#$.1"#$ mE)  "."7#8 ) 10. _{S @ $#8!.1#9 m}!_)!

0". 21 PEMBA!ASAN

2# Metode multi point ini untuk  men)etahui pen)ukuran lua permukaan dari ampel =S 3". Setelah ampel ditimban) ebanyak "."7#8, ampel didegassing  elama 3" menit pada temperatur untuk  men)hilan)kan )a?)a yan) tererap pada  permukaan padatan den)an ara

memanakan dalam kondii (akum. Sebelum analii dilakukan, terlebih dahulu men)ii kontainer pendin)in den)an nitro)en air. Kemudian men)eet kondii analii, metode yan) akan dilakukan di ini yaitu deorpi. 'ntuk men)etahui lua  permukaan hanya membutuhkan ## titik 

ehin))a proe analii men/adi lebih in)kat. SAA akan men)ukur berapa banyak  )a yan) ter/erap pada tiap titik ppo yan) diinputkan, kemudian data akan dinyatakan dalam tabel atau )ra+ik iotherm adorpi.

23 ;erdaarkan data dari alat, diperoleh 2ua Permukaan ebear !#$.139 mE), edan)kan berdaarkan analii yan) dilakukan terhadap ampel ampel =S>3", maka diperoleh 2ua Permukaan =otal -St @ !#$.1"#$ mE), dan 2ua Permukaan Spei+ik $#8!.1#9 m!_)!_{. Seliih keduanya} an)at keil yan) menun/ukkan hail yan) diperoleh ukup baik.

0$. 4ari data pen)amatan )ra+ik, diperoleh peramaan y @ #7.0#1H  ".!0!! dan R  ! _{@ ",0001. 4ari kedua lua}  permukaan ekperimen dan lua permukaan pei+ik dapat dihitun) nilai peren kealahannya yaitu eba)ai berikut6 J kealahan @

luas eks

₋

luas teori

luaseks  H #""J 07. @ 214.837

−

214.8014 214.837 H#""J 08. @ "."#879J 2+ KESIMPULAN 01. ;erdaarkan perobaan, dapat diimpulkan bah5a 6

1 Surfae Area Analy-er dapat di)unakan untuk menentukan lua area permukaan  padatan karbon halu.

# &un)i dari nitro)en air yan) di)unakan adalah eba)ai penyetabil ampel a)ar  tetep berada dalam keadaan diam.

3 2ua permukaan karbon halu dalam  perobaan ebear 13,$17"#81998#9$3 mE), edan)kan 2ua permukaan karbon halu berdaarkan alat ebear  13,$17"#81998#9$3 mE).

22 DATAR PUSTAKA

#"". *re)), S.%. and Sin), K.S.C. #01!.  Adsorpsi, Surfae and 3orosity,  ! ed.

2ondon 6 Aademi Pre. #"#.

#"!. Martin. A. S5arbrik, %., dan ammarata, A. #003.  4armasi 4isik   Dasar2Dasar 4armasi 4isik dalam  5lmu 4armasi. %akarta 6 'ni(erita

Indoneia. #"3.

#"$. %ank5oka, :., S5iatko5ki, A., and %. homa. #00#.  Ativated 6arbon. <n)land 6 <lli 1owood 7imited. #"7. Vooy, &.de. #013. 0he 3ore 8ise

 Distribution of Ativated 6arbon 5n  Ativated 6arbon a 4asinating   9aterial. Netherland 6 Norit N. V. #"8. #"9. #"1. #"0. ##". ###. ##!. ##3. ##$.

##7. ##8. ##9. ##1. ##0. #!". #!#. #!!. #!3. #!$. #!7. #!8. #!9.