Lampiran 2. Gambar tumbuhan kangkung dan ladang kangkung
Gambar 2.1. TumbuhanKangkung (Ipomoea aquatica Forssk.)
Lampiran 3. Bagan alir proses destruksi kering untuk logam kobalt dan molibdenum
Kangkung
Ditimbang 10 gram di atas krus porselen
Diarangkan di atas hot plate
Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan – lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit
Ditambahkan 5 ml HNO3 (1:1)
Diuapkan pada hot plate sampai kering
Hasil
Dilakukan selama 48 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator
Abu
Dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator
Dibersihkan dari pengotoran
Dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan – lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit.
Dicuci bersih
Dihaluskan dengan blender
Lampiran 4. Bagan alir proses destruksi kering untuk logam kalium dan natrium
Kangkung
Ditimbang 7 gram di atas krus porselen
Diarangkan di atas hot plate
Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan – lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit
Ditambahkan 5 ml HNO3 (1:1)
Diuapkan pada hot plate sampai kering
Hasil
Dilakukan selama 48 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator
Abu
Dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator
Dibersihkan dari pengotoran
Dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan – lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit.
Dicuci bersih
Dihaluskan dengan blender
Lampiran 5. Bagan alir proses pengujian sampel
Sampel yang telah didestruksi
Dilarutkan dengan 5 ml HNO3 (1:1) dalam krus
Dituangkan ke dalam labu ukur 50 ml
Diencerkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda
Dimasukkan ke dalam botol
Larutan sampel
Disaring dengan kertas saring Whatman No.42 42 42
Filtrat
Dibuang 5 ml untuk menjenuhkan kertas saring
Dilakukan analisis kuantitatif dengan Inductively Couple Plasma pada λ 240,7 nm untuk logam kobalt, λ 313,3 nm untuk logam molibdenum, pada λ 766,5 nm untuk logam kalium, λ 589 nm untuk logam natrium
Lampiran 6. Data kalibrasi kobalt dengan inductively coupled plasma, perhitungan persamaan garis regresi dan koefisien korelasi (r)
No. Konsentrasi (mg/l) (X)
Intensitas (I)
4. 0,500000 147,563 73,7815 0,250000 21774,83897
5. 1,000000 264,325 264,325 1,000000 69867,70563
6. 2,000000 518,063 1036,126 4,000000 268389,272
∑ 3,65
X = 0,6083
978,73852
Y =163,1230 1378,04746 5,2625 361203,7293
Y = a X + b
b = Y − aX
= 163,1230 – (257,2723)(0,6083)
= 6,6242
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 257,2723 X + 6,6242
Lampiran 7. Data kalibrasi molibdenum dengan inductively coupled plasma, perhitungan persamaan garis regresi dan koefisien korelasi (r)
No. Konsentrasi (mg/l) (X)
Intensitas (I)
1. 0,000000 5,56373 0,000000 0,000000 30,95509151
2. 0,050000 56,7261 2,836305 0,002500 3217,850421
3. 0,100000 106,575 10,6575 0,010000 11358,23063
4. 0,500000 519,565 259,7825 0,250000 269947,7892
5. 1,000000 1035,28 1035,28 1,000000 1071804,678
6. 2,000000 2010,08 4020,16 4,000000 4040421,606
∑ 3,65
X =0,6083
3733,78983
Y = 622,2983 5328,716305 5,2625 5396781,11
Y = a X + b
b = Y − aX
= 622,2983 – (1005,0121)(0,6083)
= 10,9494
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 1005,0121X + 10,9494
Lampiran 8. Data kalibrasi kalium dengan inductively coupled plasma, perhitungan persamaan garis regresi dan koefisien korelasi (r)
No. Konsentrasi (mg/l) (X)
Intensitas (Y)
1. 0,000000 213,092 0,000000 0,0000 45408,20046
2. 10,00000 4140,00 4140 100 17139600
75785,552
Y = 12630,92533 3750251,2 9500 1480924621
Y = a X + b
b = Y − aX
= 12630,92533 – (378,6679)(31,6)
= 380,61969
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 387,6679+ 380,61969
Lampiran 9. Data kalibrasi natrium dengan inductively coupled plasma, perhitungan persamaan garis regresi dan koefisien korelasi (r)
No. Konsentrasi (mg/l) (X)
Intensitas (I)
7863593,724
2. 10,00000 36227,9 362279 100
1312460738
3. 20,00000 76068,5 1521370 400
5786416692
4. 40,00000 141516 5660640 1600
20026778256
5. 50,00000 171934 8596700 2500
29561300356
6. 70,00000 241095 16876650 4900
58126799025
∑ 190
X =31,6
669645,61
Y = 111607,6017 33017639 9500 114821618661
Y = a X + b
b = Y − aX
= 111607,6017– (3391,0607)(31,6)
= 4224,013636
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 3391,0607+ 4224,013636
Lampiran 10. Hasil analisis kadar kobalt, molibdenum, kalium dan natrium pada kangkung
1. Hasil analisis kobalt
2. Hasil analisis molibdenum
3. Hasil analisis kalium
No Sampel
Berat Sampel
(g)
Intensitas (I) Konsentrasi (µg/mL)
Kadar (mg/100g)
1.
Kangkung 1 Kangkung 2 Kangkung 3 Kangkung 4 Kangkung 5 Kangkung 6
10,0507 10,0490 10,0620 10,0450 10,0586 10,0500
49,5290 49,1358 51,4377 50,3620 49,6356 51,1006
0,1668 Sampel
(g)
Intensitas (I) Konsentrasi (µg/mL)
Kadar (mg/100g)
1.
10,0507 10,0490 10,0620 10,0450 10,0586 10,0500
188,130 160,716 190,400 176,228 183,521 186,214
0,1762 Sampel
(g)
Intensitas (I) Konsentrasi (µg/mL)
Kadar (mg/100g)
1.
Kangkung 1 Kangkung 2 Kangkung 3 Kangkung 4 Kangkung 5 Kangkung 6
7,0758
15336,3 15483,6 15406,2 15340,0 14716,9 14596,6
38,5786 38,9586 38,7589 38,5882 36,9808 36,6705
4. Hasil analisis natrium
No Sampel
Berat Sampel
(g)
Intensitas (I) Konsentrasi (µg/mL)
Kadar (mg/100g)
1. 2. 3. 4. 5. 6.
Kangkung 1 Kangkung 2 Kangkung 3 Kangkung 4 Kangkung 5 Kangkung 6
7,0758 7,0740 7,0707 7,0620 7,0403 7,0420
64102,3 66311,0 65410,1 66022,0 64437,8 66518,6
17,6576 18,3090 18,0433 18,2237 17,7566
18,3702
Lampiran 11. Contoh perhitungan kadar kobalt, molibdenum, kalium dan natrium pada kangkung
1. Contoh perhitungan kadar kobalt
Berat sampel yang ditimbang = 10,0507 g
Intensitas (I) = 49,5290
Konsentrasi kobalt = 0,16676 µg/mL
(g) Sampel Berat
n pengencera Faktor
x kobalt Kadar
0,16676
µ
= 0,8295 µg/g
= 0,08295 mg/100g
2. Contoh perhitungan kadar molibdenum
Berat sampel yang ditimbang = 10,0507
Intensitas (I) = 188,130
(g) Sampel Berat
n pengencera Faktor
x
3. Contoh perhitungan kadar kalium
Berat sampel yang ditimbang = 7,0758 g
Intensitas (I) = 15336,3
Persamaan Regresi: Y = 387,6679 X + 380,61969
X =
Konsentrasi kalium = 38,5786 µg/mL
(g) Sampel Berat
n pengencera Faktor
x
38,5786
µ
= 1363,0473 µg/g
4. Contoh Perhitungan Kadar Natrium
Berat sampel yang ditimbang = 7,0758
Intensitas (I) = 64021,3
Persamaan Regresi: Y = 3391,0607 X + 4224,013636
X =
0607
,
3391
013636
,
4224
3
,
64102
−
= 17,6576
Konsentrasi natrium = 17,6576 µg/mL
(g) Sampel Berat
n pengencera Faktor
x (mL) Volume x
g/mL) (
i Konsentras
g/g) ( natrium
Kadar µ = µ
=
g
mLx
mLx
g
0758
,
7
2
50
/
17,6576
µ
= 249,5492 µg/g
Lampiran 12. Perhitungan statistik kadar kobalt pada kangkung
No. X
(Kadar mg/100g ) X - X (X - X)
2
1 0,08295 -0,001255 0,000001575
2 0,0822 -0,002015 0,00000406
3 0,08656 0,002295 0,000005267
4 0,08462 0,000355 0,000000126
5 0,08310 -0,001145 0,000001311
6 0,08597 0,001765 0,000003115
∑X = 0,50543
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01 dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung< t tabel.
t hitung 4 =
6 / 001732 ,
0
0.000355
= 0,5021
t hitung 5 =
6 / 001732 ,
0
0,001145
= -1,6195
t hitung 6 =
6 / 001732 ,
0
0,001765
= 2,4964
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar kobalt sebenarnya dalam kangkung :
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 0,084205 ± (4,0321 x 0,001732/ 6)
= (0,084205 ± 0,00285) mg/100g
Kadar kobalt sebenarnya terletak antara
Lampiran 13. Perhitungan statistik kadar molibdenum pada kangkung
No. X
(Kadar mg/100g )
X – X (X - X)2
1 0,08765 0,001604 0,000002572
2 0,07413 -0,011916 0,000142
3 0,08870 0,002654 0,000007044
4 0,08183 -0,004216 0,000018
5 0,08534 0,000706 0,0000004984
6 0,08671 0,000664 0,000000441
∑X = 0,5043
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01 dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung< t tabel.
t hitung 4 =
6 / 0058 , 0
0,004216
= -1,7567
t hitung 5 =
6 / 0058 , 0
0,000706
= -0,2942
t hitung 6 =
6 / 0058 , 0
0,000664
= 0,2766
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar molibdenum sebenarnya dalam kangkung :
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 0,086046 ± (4,0321 x 0,0058/ 6)
= (0,086046 ± 0,0095) mg/100g
Kadar molibdenum sebenarnya terletak antara
Lampiran 14. Perhitungan statistik kadar kalium pada kangkung
No. X
(Kadar mg/100g ) X – X (X - X)
2
1 136,30473 1,45443 2,1154
2 137,68235 2,83205 8,02051
3 137,04053 2,19023 4,7971
4 136,5711 1,7208 2,9612
5 131,3183 -3,532 12,475024
6 130,18496 -4,66534 21,7654
∑X = 809,10197
X = 134,8503 ∑(X - X)
2
= 52,134634
SD =
(
)
1 -n
X -Xi 2
∑
=
1 6
52,134634
−
= 3,2291
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01 dk = 5 diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,0321. Data diterima jika t hitung< t tabel.
t hitung = SD n X Xi
/
−
t hitung 1 =
6 / 2291 , 3
1,45442 = 1,1033
t hitung 2 =
6 / 2291 , 3
t hitung 3 =
6 / 2291 , 3
2,19023 = 1,6614
t hitung 4 =
6 / 2291 , 3
1,7208 = 1,3053
t hitung 5 =
6 / 2291 , 3
3,532
- = -3,2013
t hitung 6 =
6 / 2291 , 3
4,66534
- = -3,5389
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar Kalium sebenarnya dalam kangkung :
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 134,8503 ± (4,0321 x 3,2291/ 6)
= (134,8503 ± 5,3155) mg/100g
Kadar Kalium sebenarnya terletak antara
Lampiran 15. Perhitungan statistik kadar natrium pada kangkung
No. X
(Kadar mg/100g ) X - X (X - X)
2
1 24,9550 -0,6232 0,3884
2 25,88212 0,30392 0,0924
3 25,5184 -0,0598 0,0036
4 25,8054 0,2272 0,0516
5 25,22140 -0,3568 0,1273
6 26,08667 0,50847 0,2585
∑X = 153,46899
X = 25,5782 ∑(X - X)
2
= 0,9218
SD =
(
)
1 -n
X -Xi 2
∑
=
1 6 0,9218
−
= 0,4294
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01 dk = 5 diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,0321. Data diterima jika t hitung< t tabel.
t hitung = SD n X Xi
/
−
t hitung 1 =
6 / 4294 , 0
0,6232
- = -3,5551
t hitung 2 =
6 / 4294 , 0
t hitung 3 =
6 / 4294 , 0
0,0598
- = -0,3411
t hitung 4 =
6 / 4294 , 0
0,2272 = 1,2961
t hitung 5 =
6 / 4294 , 0
0,3568
- = -2,0354
t hitung 6 =
6 / 4294 , 0
0,50847 = 2,9005
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar natrium sebenarnya dalam kangkung :
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 25,5782 ± (4,0321 x 0,4294/ 6)
= (25,5782 ± 0,7068) mg/100g
Kadar natrium sebenarnya terletak antara
Lampiran 16. Hasil analisis kadar kobalt, molibdenum, kalium dan natrium sebelum penambahan masing-masing larutan baku pada kangkung
1. Hasil Analisis kadar kobalt (Co) sebelum ditambahkan larutan baku kobalt
Sampel Berat Sampel
(g) Intensitas (I)
Konsentrasi (µg/mL)
Kadar (mg/100g)
1 10,0507 49,5290 0,1668 0,0829
2 10,0490 49,1358 0,1652 0,0822
3 10,0620 51,4377 0,1742 0,0865
4 10,0452 50,3620 0,1699 0,0846
5 10,0586 49,6356 0,1671 0,0831
6 10,0500 51,1006 0,1728 0,0859
∑ = 60,3155 0,5052
X = 10,0525 0,084205
2. Hasil analisis kadar molibdenum (Mo) sebelum ditambahkan larutan baku molibdenum
Sampel Berat Sampel
(g) Intensitas (I)
Konsentrasi (µg/mL)
Kadar (mg/100g)
1 10,0507 188,130 0,1762 0,0877
2 10,0490 160,716 0,1490 0,0741
3 10,0620 190,400 0,1785 0,0887
4 10,0452 176,228 0,1644 0,0818
5 10,0586 183,521 0,1717 0,0853
6 10,0500 186,214 0,1743 0,0867
∑ = 60,3155 0,5163
3. Hasil analisis kadar kalium (K) sebelum ditambahkan larutan baku kalium
Sampel Berat Sampel
(g) Intensitas (I)
Konsentrasi (µg/mL)
Kadar (mg/100g)
1 7,0758 15336,3 38,5786 136,3047
2 7,0740 15483,6 38,9586 137,6824
3 7,0707 15406,2 38,7589 137,0405
4 7,0620 15340,0 38,5882 136,6048
5 7,0403 14716,9 36,9808 131,3183
6 7,0420 14596,6 36,6705 130,1849
∑ = 42,3648 809,10197
X = 7,0608 134,8503
4. Hasil analisis kadar natrium (Na) sebelum ditambahkan larutan baku natrium
Sampel Berat Sampel
(g) Intensitas (I)
Konsentrasi (µg/mL)
Kadar (mg/100g)
1 7,0758 64102,3 17,6576 24,9551
2 7,0740 66311,0 18,3090 25,8821
3 7,0707 65410,1 18,0433 25,5184
4 7,0620 66022,0 18,2237 25,8054
5 7,0403 64437,8 17,7566 25,2214
6 7,0420 66518,6 18,3702 26,0867
∑ = 42,3648 153,46899
Lampiran 17. Hasil analisis kadar kobalt, molibdenum, kalium dan natrium setelah penambahan masing-masing larutan baku pada kangkung
1. Hasil analisis kadar kobalt (Co) setelah ditambahkan larutan baku kobalt
Sampel Berat Sampel
(g) Intensitas (I)
Konsentrasi (µg/mL)
Kadar (mg/100g)
1 10,0630 60,0159 0,2057 0,1031
2 10,0501 60,0063 0,2074 0,1032
3 10,0661 61,0068 0,2114 0,1050
4 10,0550 60,1596 0,2080 0,1035
5 10,0515 60,0968 0,2078 0,1033
6 10,0501 61,3501 0,2127 0,1057
∑ = 60,3469 0,6231
X
= 10,0578 0,103852. Hasil analisis kadar molibdenum (Mo) setelah ditambahkan larutan baku molibdenum
Sampel Berat Sampel
(g) Intensitas (I)
Konsentrasi (µg/mL)
Kadar (mg/100g)
1 10,0630 224,218 0,2122 0,1054
2 10,0501 219,986 0,2079 0,1034
3 10,0661 223,160 0,2111 0,1078
4 10,0550 218,985 0,2069 0,1029
5 10,0515 222,069 0,2100 0,1044
6 10,0501 226,098 0,2140 0,1064
∑ = 60,3469 0,6318
3. Hasil analisis kadar kalium (K) setelah ditambahkan larutan baku kalium
Sampel Berat Sampel
(g) Intensitas (I)
Konsentrasi (µg/mL)
Kadar (mg/100g)
1 7,0422 16663,6 42,0024 149,1096
2 7,0742 16678,7 42,0413 148,5726
3 7,0635 16670,1 42,0192 148,7194
4 7,0689 16676,5 42,0357 148,6641
5 7,0515 16668,3 42,0145 148,9559
6 7,0710 16680,1 42,0449 148,6526
∑ = 42,2532 892,6742
X
= 7,0619 148,77904. Hasil analisis kadar natrium (Na) setelah ditambahkan larutan baku natrium
Sampel Berat Sampel
(g) Intensitas (I)
Konsentrasi (µg/mL)
Kadar (mg/100g)
1 7,0422 71699,7 19,8981 28,2555
2 7,0742 72331,6 20,0844 28,3911
3 7,0635 72009,9 19,9895 28,2998
4 7,0689 72010,3 19,9897 28,2783
5 7,0515 71981,7 19,9812 28,3361
6 7,0710 72699,7 20,1927 28,5572
∑ = 42,2532 170,118
Lampiran 18. Contoh perhitungan uji perolehan kembali kadar kobalt, molibdenum, kalium dan natrium pada kangkung
1. Contoh perhitungan uji perolehan kembali kadar kobalt
Persamaan regresi : Y = 257,2723 X + 6,6242
mL
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,2075µg/mL
CF =
volume
(mL)
x
Faktor
pengencera
n
Konsentras
g
mL
×
1
= 0,10311mg/100g
Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 0,10311 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 0,084205 mg/100g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 10,0578 g Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)
C*A =
volume
(mL)
Konsentras
×
=
= 0,01988 mg/100g
Maka % Perolehan Kembali Kobalt = CF−CA
=
100
%
2. Contoh perhitungan uji perolehan kembali kadar molibdenum
Persamaan regresi : Y = 1005,0121 + 10,9494
mL
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku =
0
,
2122
µ
g
/
mL
CF =
volume
(mL)
x
Faktor
pengencera
n
Konsentras
g
mL
×
1
Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 0,1054 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) =0,086046 mg/100g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 10,0578 g Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)
C*A = volume(mL)
Konsentras ×
=
Maka % Perolehan Kembali Molibdenum = CF−CA
3. Contoh perhitungan uji perolehan kembali kadar kalium
Persamaan regresi : Y = 387,6679 X + 380,61969
mL
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku =
42,0024
µ
g
/
mL
CF =
volume
(mL)
x
Faktor
pengencera
n
Konsentras
g
mL
×
5
= 149,1096 mg/100g
Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 149,1096 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 134,8503 mg/100g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 7,0619 g Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)
= 14,1605 mg/100g
Maka % Perolehan Kembali Kalium = CF−CA
C∗� � 100%
4. Perhitungan uji perolehan kembali kadar natrium
Persamaan regresi : Y = 3391,0607 X + 4224,013636
mL
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku =
19
,
8981
µ
g
/
mL
CF =
volume
(mL)
x
Faktor
pengencera
n
Konsentras
g
mL
×
2
= 28,2555 mg/100g
Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 28,2555 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 25,5782 mg/100g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 7,0619 g Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)
C*A =
volume
(mL)
Konsentras
×
= 28,3209µg/g
= 2,83209 mg/100g
Maka % Perolehan Kembali Natrium = CFC−CA
∗� � 100%
=
100
%
83209
,
2
5782
,
25
28,2555
x
−
Lampiran 19. Perhitungan simpangan baku relatif (RSD) kadar kobalt, molibdenum, kalium dan natrium pada kangkung
1. Perhitungan simpangan baku relatif (RSD) kadar kobalt
No.
Kadar Persen Perolehan Kembali (mg/100 g)
( Xi )
(Xi - X ) %
(Xi - X )2 %
1. 95,1224 -4,3366 18,8060
2. 95,3907 -4,0683 16,5510
3. 104,6026 5,1436 26,4566
4. 97,1134 -2,3456 5,5018
5. 96,3216 -3,1374 9,8432
6. 108,2054 8,7464 76,4995
∑= 596,7545 153,6581
X = 99,4590 25,6096
SD =
(
)
1 -n
X -Xi 2
∑
=
1 6 153,6581
−
= 5,5436
RSD =
% 100 x x SD
=
100
%
99,4590
5,5436
x
= 5,5737%
Keterangan:
2. Perhitungan simpangan baku relatif (RSD) kadar molibdenum
No.
Kadar Persen Perolehan Kembali (mg/100 g)
( Xi )
(Xi - X ) %
(Xi - X )2 %
1. 97,5464 4,2662 18,2005
2. 87,2937 -5,9865 35,8381
3. 94,7528 1,4726 2,1685
4. 85,1245 -8,1558 66,5170
5. 92,6199 -0,6603 0,4359
6. 102,3441 9,0639 82,1542
∑= 584,1202 205,3142
X = 97,3533 34,2190
SD =
(
)
1 -n
X -Xi 2
∑
=
1 6 205,3142
−
= 6,4080
RSD = x100% x
SD
=
100
%
97,3533
6,4080
x
= 6,5822%
Keterangan:
SD = Standar Deviasi
3. Perhitungan simpangan baku relatif (RSD) kadar kalium
No.
Kadar Persen Perolehan Kembali (mg/100 g)
( Xi )
(Xi - X ) %
(Xi - X )2 %
1. 100,6977 2,318 5,373124
2. 96,9055 -1,4544 2,1153
3. 97,9417 -0,4182 0,17489
4. 97,5516 -0,8083 0,65335
5. 99,6123 1,2524 1,5685
6. 97,4704 -0,8895 0,79121
∑= 590,1594 10,6764
X = 98,3599 1,77994
SD =
(
)
1 -n
X -Xi 2
∑
=
1 6 10,6764
−
= 1,4613
RSD = x100% x
SD
=
100
%
98,3599
1,4613
x
= 1,4857 %
Keterangan:
SD = Standar Deviasi
4. Perhitungan simpangan baku relatif (RSD) kadar natrium
No.
Kadar Persen Perolehan Kembali (mg/100 g)
( Xi )
(Xi - X ) %
(Xi - X )2 %
1. 94,5356 -2,4562 6,0329
2. 99,3245 2,3327 5,4414
3. 96,1008 -0,891 0,7939
4. 89,4171 -7,5747 57,3761
5. 97,3848 0,393 0,1545
6. 105,1884 8,1966 67,1843
∑= 581,9512 136,9831
X = 96,9918 22,8305
SD =
(
)
1 -n
X -Xi 2
∑
=
1 6 136,9831
−
= 5,2341
RSD = x100% x
SD
=
100
%
96,9918
5,2341
x
= 5,3965%
Keterangan:
SD = Standar Deviasi
Lampiran 20. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi pada kangkung
1. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi kobalt
Y = 257,2723X + 6,6242
Slope = 257,2723
SY/x =
(
)
2
2
− −
∑
n Yi Y
= 6,9649
4 0448 , 194
=
Batas deteksi (LOD) =
slope xSY/x 3
=
2723 , 257
6,9649 3 x
= 0,08121 µg/mL
Batas kuantitasi (LOQ) =
slope xSY/x 10
No
Konsentrasi (µg/mL)
X
Intensitas
Y Yi Y-Yi (Y-Yi)
2
1 0,000000 2,60602 6,6242 -4,01818 16,1457
2 0,050000 16,0638 19,4878 -3,424 11,7238
3 0,100000 30,1177 32,3514 -2,2337 4,9894
4 0,500000 147,563 135,2603 12,3027 151,3564
5 1,000000 264,325 263,8965 0,4285 0,1836
6 2,000000 518,063 521,1688 -3,1058 9,6459
∑ 3,65
=
2. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi molibdenum
Konsentrasi (µg/mL)
X
Intensitas
Batas kuantitasi (LOQ) =
slope xSY/x 10
=
0121 , 1005
2677 , 12 10 x
= 0,1221 µg/mL
3. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi kalium
Y = 387,6679X + 380,61969
Slope = 387,6679
SY/x =
(
)
2
2
− −
∑
nYi Y
=
4 4306 , 190228
= 218,0756
Batas deteksi (LOD) =
slope xSY/x 3
No
Konsentrasi (µg/mL)
X
Intensitas
Y Yi Y-Yi (Y-Yi)
2
1 0,000000 213,092 380,61969 -167,5277 28065,5261
2 10,00000 4140,00 4257,2987 -117,2987 13758,98502
3 20,00000 8210,86 8133,9777 76,8823 5910,8896
4 40,00000 16118,6 15887,3357 231,2643 53483,18108
5 50,00000 19866,0 19764,0147 101,9853 14010,0035
6 70,00000 27237,0 27517,3727 -280,3727 78608,8453
∑ 190
=
Batas kuantitasi (LOQ) =
slope
3. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi natrium
Y = 3391,0607X + 4224,013636
Konsentrasi (µg/mL)
X
Intensitas
Y Yi Y-Yi (Y-Yi)
2
1 0,000000 2804,21 4224,013636 -1419,804 2015842,365
2 10,00000 36227,9 38134,62064 -1906,72064 3635583,584
3 20,00000 76068,5 72045,228 4023,2724 16186720,51
4 40,00000 141516 139866,4416 1649,5584 2721042,796
5 50,00000 171934 173777,0486 -1843,0486 14880,41342
6 70,00000 241095 241598,2626 -503,2626 253273,2808
∑ 190
Batas deteksi (LOD) =
slope xSY/x 3
=
0607 , 3391
2491,3522 3x
= 2,2040 µg/mL
Batas kuantitasi (LOQ) =
slope xSY/x 10
=
0607 , 3391
2491,3522 10 x
Lampiran 21. Gambar alat yang digunakan
Gambar 21.1. Varian 715 ES ICP OES