Oleh: Mei Sulis Setyowati Dosen Pembimbing: Dr. Ir. Endah Mutiara Marhaeni Putri, M.Si

(1)

Oleh:

Mei Sulis Setyowati

1410100031

Dosen Pembimbing:

Dr. Ir. Endah Mutiara Marhaeni Putri, M.Si

Kinetika Degradasi Fotokatalitik Pewarna Azoic

dalam Limbah Industri Batik dengan Katalis TiO

2

(2)

(3)

Lebih dari 15% pewarna tekstil lolos kedalam aliran limbah

cair selama proses pewarnaan dan mencemari lingkungan

(4)

Zat warna tekstil yang sering

digunakan

Rhodamin-B (Lodha dkk, 2011)

Metilen Blue (Yang dkk, 2004)

C.I. Solvent Yellow 14(Hunger, 2003)

Zat warna tekstil sulit

untuk didegradasi karena

memiliki struktur molekul

kompleks aromatik yang

stabil (Fewson, 1988 dan

Seshadri dkk, 1994).

(5)

Batik Pamekasan



Sangat Cerah



Tajam

(6)

Metode degradasi yang telah dilakukan untuk

mendegradasi beberapa pewarna tekstil komersial

Referensi ZatWarna yang didegradasi

Metode yang digunakan

Houas dkk, (2001) Metilen biru (Methylene

blue)

Fotokatalitik degradasi menggunakan fotokatalis TiO₂ P25

Lachheb dkk, (2002) C.I. Acid yellow 17 Fotodegradasi

menggunakan proses UV/TiO₂

Sivalingam dkk, (2003) Metilen Biru (Methylene

blue), Alizarin S, Metil

merah (Methyl red), Congo merah (Congo red) dan Oranye G (Orange G)

Fotokatalitik degradasi menggunakan fotokatalis TiO₂ nano anatase

(7)

Metode degradasi yang telah dilakukan untuk

mendegradasi beberapa pewarna tekstil komersial

Referensi ZatWarna yang didegradasi

Metode yang digunakan

Liu dkk, (2006) C.I. Acid yellow 17 Fotodegradasi

menggunakan proses UV/TiO₂

Ibhadon dkk, (2008) Metil oranye (Methyl

orange)

Fotokatalitik degradasi menggunakan fotokatalis Porous Foam TiO₂

Mirkhani dkk, (2009) Congo merah (Congo red), Metil oranye (Methyl

orange), C.I. Direct red 80

(DR), C.I. Reactive red 17 (RR), C.I. Direct yellow 50 (DY), Solofenil merah (Solophenyl red 3BL (SR),

Coperoxon navy blue RL

(CN), Nylosan black 2-BC.S,

Acid black 42 (NB)

Fotokatalitik degradasi menggunakan fotokatalis TiO₂ yang didoping dengan Ag.

(8)

Metode degradasi menggunakan H₂O₂ dan fotokatalis TiO₂ dengan penyinaran

UV

Zat warna azoic dalam limbah batik

Diperlukan model kinetika yang tepat untuk mengetahui kondisi optimum dari proses degradasi zat

(9)

(10)

Bagaimana kinetika degradasi pewarna

azoic yang meliputi kecepatan reaksi,

orde dan konstanta laju reaksi secara

oksidasi fotokatalitik menggunakan

katalis semikonduktor TiO

₂

dan sinar

UV.

Bagaimana mengetahui kondisi

optimum degradasi fotokatalitik

pewarna azoic dalam limbah cair

industri batik.

(11)

(12)

Menentukan kinetika degradasi pewarna azoic

yang meliputi kecepatan reaksi, orde dan

konstanta laju reaksi secara oksidasi

fotokatalitik menggunakan katalis

semikonduktor TiO

₂

dan sinar UV.

Mengetahui kondisi optimum degradasi

fotokatalitik pewarna azoic dalam limbah cair

industri batik.

(13)

(14)

Pewarna azoic yang digunakan pada penelitian ini

merupakan limbah zat warna merah yang berasal dari

sentra batik yang dikelola oleh departemen

perindustrian Jawa Timur di Pamekasan, Madura.

Sedangkan

oksidator

yang

digunakan

adalah

hidrogen peroksida (H

₂

O

₂

) dengan konsentrasi 0,1%

(v/v), 0,2% (v/v), 0,3% (v/v), 0,4% (v/v) dan 0,5%

(v/v).

(15)

(16)

(17)

Peralatan yang digunakan:



Lampu UV 6 W



Magnetik



Botol Semprot



Kertas saring

(18)

Peralatan gelas yang digunakan:



Gelas beaker 3000 mL (reaktor)



Erlenmeyer



Labu ukur



Corong gelas



Gelas ukur



Pipet volume



Pipet ukur



Pipet tetes



Pengaduk kaca



Botol timbang



Kaca arloji

(19)

Peralatan instrumen yang digunakan:



Hot plate dengan magnetic stirrer



Neraca analitik



Spektrofotometer Genesys 10S UV-vis



Spektrofotometer Fourier Transform Infrared

(20)

Bahan-bahan yang digunakan:



Limbah tekstil berwarna merah yang mengandung pewarna

azoic yang didapatkan dari sentra batik yang dikelola oleh

departemen perindustrian Jawa Timur di Pamekasan,

Madura.



Naphtol AS (3-Hidroksi-2-naphtoic anilida)





Aqua Demineralisasi (Aqua DM)

(21)

Prosedur Kerja

dan

(22)

Sintesis pewarna azoic sebagai

larutan standar

(23)

Naphtol AS

NaOH (aq) NaOH (s)

Larutan Natrium naphtolat

Garam merah R

Larutan garam merah R

Larutan Standar

 Diambil 0,3 gram

 Dilarutkan dengan aqua

DM hingga volume total larutan 100 mL  Dipanaskan  Diambil 0,5 gram  Diambil 0,3 gram  Dilarutkan dengan aqua DM hingga volume total larutan 100 mL

(24)

Identifikasi pewarna azoic

dalam limbah industri batik

(25)

Larutan standar dan Sampel limbah batik

Benang wol Larutan sisa

Filtrat Residu

 Ditambah 10 mL asam asetat 10%

(v/v)

 Ditambah benang wol bebas lemak  Dididihkan selama 10 menit

 Dicuci dengan aqua DM  Dimasukkan kedalam 10 mL

amonia 10% (v/v)

 Dididihkan  Disaring

(26)

Spektra IR larutan standar

dan sampel



Ditambahkan Na

₂

SO

₄

anhidrat



Didiamkan selama 10 menit



Disaring dengan kertas

Whatman no.42

Filtrat Residu 

Dianalisis dengan

spektrofotometer FTIR

Shimadzu

Hasil

(27)

Penentuan panjang gelombang

maksimum dari pewarna azoic

(28)

Larutan standar

Residu Filtrat

Panjang gelombang maksimum pewarna azoic

 Disaring dengan kertas Whatman no.42

 Diambil 10 mL

 Dimasukkan labu ukur 100 mL

 Ditambahkan aqua demineralisasi hingga tanda batas

 Dianalisis panjang gelombang maksimum dengan spektrofotometer UV-vis

(29)

Degradasi fotokatalitik pewarna

azoic dengan pengenceran 5 kali

(30)

Sampel Zat Warna Azoic Residu Filtrat Campuran TiO2 H2O2 35% (v/v) Sampel Hasil pengenceran

 Disaring dengan kertas Whatman no.42

 _{Dimasukkan labu ukur 1000 mL}  Ditambahkan aqua DM hingga

tanda batas

 _{Dicampur sesuai variasi pada}_{tabel 1}

hingga volume total campuran 1000 mL

(31)

Data Absorbansi

 Diaduk dengan magnetic stirrer hingga

homogen

 Didegradasi dibawah lampu UV 6 W selama 10

jam dengan catatan setiap dua jam sekali diambil sampel sebanyak 10 mL untuk dianalisis absorbansi menggunakan spektrofotometer UV-vis

(32)

Degradasi fotokatalitik pewarna

azoic dengan pengenceran 10 kali

(33)

Sampel Zat Warna Azoic Residu Filtrat Campuran TiO2 H2O2 35% (v/v) Sampel Hasil pengenceran

 Disaring dengan kertas Whatman no.42

 _{Dimasukkan labu ukur 1000 mL}  Ditambahkan aqua DM hingga

tanda batas

 _{Dicampur sesuai variasi pada}_{tabel 1}

hingga volume total campuran 1000 mL

(34)

Data Absorbansi

 Diaduk dengan magnetic stirrer hingga

homogen

 Didegradasi dibawah lampu UV 6 W selama 10

jam (analisis absorbansi hanya dilakukan pada t = 0 jam dan t = 10 jam)

(35)

Ilustrasi Reaktor Degradasi Zat Warna

Lampu UV Reaktor Aluminium Foil Buffle Statif Campuran Magnetik

Hot Plate dan Magnetic Stirrer

(36)

Hasil

dan

(37)

Hasil identifikasi pewarna azoic

dalam limbah batik

(38)

(39)

Hasil penentuan panjang

gelombang maksimum dari

(40)

(41)

(42)

0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,35 0,4 0,45 350 370 390 410 430 450 470 490 510 530 Absorbansi Panjang Gelombang (nm) 409 nm

(43)

Aktivitas degradasi fotokatalitik

dari pewarna azoic

(44)

Sampel 1 (pengenceran 5 kali)

Kondisi reaksi: [H₂O₂] = 0,1%

(45)

Orde reaksi dan konstanta laju

reaksi dari degradasi fotokatalitik

(46)

Sampel 1 (pengenceran 5 kali)

y = 1,0127x - 2,6975 R² = 0,9991 -2,82 -2,819 -2,818 -2,817 -2,816 -2,815 -2,814 -2,813 -2,812 -2,811 -0,12 -0,118 -0,116 -0,114 -0,112 Log v Log[Azoic] Sehingga, Harga Konstanta laju pseudo-orde satu sebesar 2 × 10-3 _jam-1 Kondisi reaksi: [H₂O₂] = 0,1%

(47)

(48)

y = 0,002x - 0,0003 R² = 0,9928 -0,005 0 0,005 0,01 0,015 0,02 0,025 0 2 4 6 8 10 12 ln(A 0 /A t ) t (jam) Sampel 1 Kondisi reaksi: [H₂O₂] = 0,1%

(49)

Rekapitulasi harga konstanta laju reaksi degradasi

pewarna azoic menggunakan beberapa variasi

konsentrasi hidrogen peroksida

(%v/v) H₂O₂ k₁ × 103 _(jam-1₎ 0,1% 2 0,2% 6,3 0,3% 13 0,4% 19,5 0,5% 31,4 Keterangan:

(50)

Kinetika laju reaksi degradasi

fotokatalitik pewarna azoic

(51)

Tanpa sinar UV dan katalis TiO

2

Sampel 1

(52)

Dengan sinar UV dan katalis TiO

2

Sampel 1

(53)

(%v/v) H₂O₂ Konversi 1 (%) Konversi 2 (%) 0,1% 1,984 6,218 0,2% 7,805 7,513 0,3% 15,653 15,803 0,4% 22,380 26,425 0,5% 34,455 39,378 Keterangan:

Konversi 1 = Konversi degradasi sampel 1 (pengenceran 5 kali).

Konversi 2 = Konversi degradasi sampel 2 (pengenceran 10 kali).

Perbandingan Konversi Degradasi (%) Antara Sampel 1

(pengenceran 5 kali, [A]₀= 0,773) dan Sampel 2 (pengenceran 10 kali, [A]₀= 0,386) Selama 10 Jam Degradasi dengan Konsentrasi