BAB I
PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Pertumbuhan produk kopi olahan di Indonesia secara keseluruhan selama setengah dasawarsa terakhir mengalami peningkatan, dengan rata-rata pertumbuhan lebih kurang 5,12 persen. Ada berbagai macam bentuk kopi yang beredar di pasaran, antara lain: (1) kopi bubuk dalam kemasan, kopi yang dijual dalam kemasan beraneka ragam dari bahan kertas sampul, plastik sampai alumunium foil dengan berbagai merek, (2) kopi instan, dijual dalam bentuk kemasan plastik ataupun botol dengan berbagai merek, (3) kopi campur (coffee mix) merupakan bubuk kopi dengan pemanis baik gula maupun pemanis buatan serta krim atau susu dan (4) kopi Cappucino, bubuk kopi dengan pemanis serta krim dan coklat. Saat ini, banyak produk kopi dalam kemasan sekali pakai yang menggunakan gula ataupun pemanis buatan ada dipasaran dengan berbagai macam merek dan jenis antara lain Nescafe, Indocafe, Torabika, Kapal Api, ABC, White Coffe dan Good Day. Produk-produk kopi tersebut dapat diperoleh dengan mudah di pasar, toko, warung dan supermarket (Iskandar, 2010).
Pemanis buatan digunakan oleh produsen makanan dan minuman untuk menekan biaya produksi. Berdasarkan penelusuran awal Badan Perlindungan Konsumen Nasional (BPKN), kalangan industri makanan dan minuman kecil dan menengah mengakui, sejak 2005 penggunaan pemanis sintetis (buatan)
harga gula putih di pasar dunia. Harga gula di pasaran dunia naik dari US$ 300 per ton menjadi US$ 500 per ton (Widiyanti, 2006). Disamping peningkatan harga gula, transisi epidemiologi dan perubahan gaya hidup mendorong meningkatnya produksi produk pangan dengan menggunakan bahan tambahan pangan pemanis buatan (BPOM RI, 2004).
Pemanis memiliki dampak yang besar terhadap penerimaan suatu produk minuman, berpengaruh tidak hanya terhadap rasa tetapi juga tekstur yang dihasilkan. Dalam minuman berkalori rendah, bukan hanya menggunakan pemanis tunggal, untuk saat sekarang yang banyak beredar di pasaran campuran pemanis. Aspartam dan kalium asesulfam adalah pemanis buatan rendah kalori potensi tinggi yang sekarang digunakan dalam produk-produk minuman, serta makanan dan minuman diet. Kalium asesulfam dan aspartam telah digunakan di kurang lebih 100 negara di dunia. Pendekatan penggunaan beberapa pemanis sering dipakai, memberikan rasa yang lebih baik dan meningkatkan pilihan konsumen. Karena efek sinergis bila menggunakan campuran pemanis, pemanis total yang diperlukan biasanya berkurang. Kalium asesulfam biasanya digunakan dalam kombinasi dengan aspartam atau pemanis lainnya karena memiliki efek sinergis untuk meningkatkan dan mempertahankan rasa manis makanan dan minuman. Kombinasi penggunaan beberapa pemanis juga dilakukan untuk menutupi karakteristik rasa lain yang tidak diinginkan yang muncul dalam produk yang dihasilkan, seperti rasa pahit dan efek liquorice atau citarasa logam (metallic taste) (Lino dkk., 2008; Nabors, 2012; Turak dkk., 2009).
Kombinasi pemanis buatan yang paling banyak ditemukan dalam sejumlah sampel produk minuman adalah penggunaan aspartam dengan kalium asesulfam terutama pada minuman campuran kering. Kombinasi aspartam dan kalium asesulfam pada produk pangan yang umum digunakan di Australia adalah perbandingan dari 60% aspartam dan 40% kalium asesulfam dari bobot total gabungan keduanya. Food Standards Australia New Zealand (FSANZ) menetapkan konsentrasi penggunaan aspartam-kalium asesulfam yang diperbolehkan dalam produk minuman adalah sebesar 190-270 ppm (Nabors, 2012; Ambarsari dkk., 2007; Turak dkk., 2009).
Berdasarkan Surat Keputusan Kepala Badan Pengawas Obat dan Makanan Republik Indonesia, BPOM RI memiliki visi untuk menjadi institusi pengawas obat dan makanan yang inovatif, kredibel dan diakui secara internasional untuk melindungi masyarakat (BPOM RI, 2010). Pengawasan produk obat dan makanan diantaranya dengan melakukan pengujian secara laboratorium untuk mengetahui produk obat dan makanan yang beredar memenuhi standar mutu yang telah ditetapkan. Untuk memenuhi standar mutu tersebut perlu adanya pengembangan metode yang valid dan memenuhi standar sehingga metode yang dihasilkan dapat digunakan untuk pengujian rutin dalam pelaksanaan tugas pengawasannya.
Berbagai macam metode telah digunakan untuk penetapan kadar campuran kafein, aspartam dan kalium asesulfam, dalam makanan, minuman, dan suplemen makanan baik secara tunggal maupun kombinasi ataupun juga dalam kombinasi dengan pemanis lain ataupun dengan pengawet serta bahan tambahan lain.
2007; Dugar dkk., 1994), spektrofotometri ultraviolet (Berzas dkk., 1999; Alghamdi dkk., 2005), voltametri adsorbtif (Ni dkk., 1996), kromatografi gas (Spiller, 1998), dan secara elektroforesis kapiler (Horie dkk., 2007) spektroskopi absorpsi molekuler (Cantarelli dkk., 2009). Diantara metode tersebut diatas, metode kromatografi cair kinerja tinggi adalah metode yang paling umum digunakan.
Metode kromatografi cair kinerja tinggi secara umum menggunakan campuran fase gerak dapar-asetonitril (Hayun dkk., 2004; Lino dkk., 2008; Pedjie, 2010; Chen dan Wang, 2001; Grembecka dan Szefer, 2011; Tyler, 1984) atau campuran dapar-metanol sebagai fase gerak (Maio dkk., 2007; Branvold, 2001; Dossi dkk., 2006; Ree dan Stoa, 2011).
Sik (2012) mengembangkan metode yang lebih ramah lingkungan, menggunakan fase gerak campuran dapar-etanol dilanjutkan dengan deteksi dengan photo diode array (PDA) untuk menetapkan kalium asesulfam, sakarin, aspartam, dan kafein dalam minuman ringan. Berdasarkan penelitian dari Sik tersebut, peneliti bermaksud mengembangkan metode analisis untuk menetapkan kadar kalium asesulfam, aspartam, dan kafein dalam sediaan serbuk kopi sachet. Bila dibandingkan dengan senyawa yang diuji oleh Sik, peneliti tidak menganalisis sakarin, sehingga diharapkan dapat diperoleh waktu analisis yang lebih singkat. Detektor UV dipilih agar metode mampu menghasilkan pembacaan yang lebih tepat dan dapat diandalkan, terutama pada nilai absorbansi lebih tinggi. Oleh karena itu, penulis bermaksud untuk mengembangkan suatu metode analisis yang mampu dan valid untuk menetapkan kadar kalium asesulfam, kafein dan
aspartam dalam sediaan minuman serbuk kopi sachet secara kromatografi cair kinerja tinggi dengan detektor UV.
1. Perumusan Masalah
a. Apakah pengembangan metode analisis penetapan kadar kafein, aspartam dan kalium asesulfam dalam sediaan minuman serbuk kopi sachet secara kromatografi cair kinerja tinggi menggunakan kolom C18 dan deteksi dengan detektor UV dengan optimasi fase gerak yang meliputi variasi pH, laju alir, dan perbandingan komposisinya dapat dilakukan ?
b. Apakah metode analisis yang telah dikembangkan sebagaimana butir a. memenuhi persyaratan parameter validasi yang telah ditetapkan dan dapat diaplikasikan untuk penetapan kadar kafein, aspartam dan kalium asesulfam dalam sediaan minuman serbuk kopi sachet ?
2. Keaslian Penelitian
Berbagai macam metode telah digunakan untuk penetapan kadar kafein, aspartam dan kalium asesulfam dalam makanan, minuman, dan suplemen makanan baik secara tunggal maupun kombinasi ataupun juga dalam kombinasi dengan pemanis lain ataupun dengan pengawet serta bahan tambahan lain, seperti telah disebutkan pada bagian latar belakang di halaman 3.
KCKT dengan detektor UV dengan fase gerak campuran 10 mM amonium fosfat dan 5 mM Amonium karbonat, pH 6,6 menggunakan kolom
fase terbalik, sebagai fase diam telah dilakukan untuk pemisahan kafein dan aspartam pada sampel minuman soda berkarbon (Stoll dan McNeff, 2011).
Campuran dapar-etanol dilanjutkan dengan deteksi dengan photo diode array (PDA) digunakan untuk menetapkan kalium asesulfam, sakarin, aspartam, dan kafein dengan fase diam Phenomenex Luna C18, fase gerak etanol-air dideteksi menggunakan detektor photodiode array (PDA). Waktu retensi rata-rata kafein 6,668 menit; asesulfam 4,024 menit; sakarin 4,668 dan aspartam 11,740 menit (Sik, 2012).
Penelitian ini dilakukan untuk memvalidasi analisis penetapan kadar kafein, aspartam dan kalium asesulfam dalam sediaan minuman serbuk kopi sachet secara kromatografi cair kinerja tinggi menggunakan kolom C18 dan deteksi dengan detektor UV menurut parameter validasi International Conference on Harmonization (ICH) yang meliputi selektivitas, linieritas, ketepatan, ketelitian, batas deteksi, batas kuantitasi, dan robustness.
3. Urgensi Penelitian
Penelitian ini diharapkan dapat menghasilkan metode analisis penetapan kadar kafein, aspartam dan kalium asesulfam dalam minuman serbuk kopi sachet secara kromatografi cair kinerja tinggi yang memenuhi persyaratan parameter validasi, sehingga dapat digunakan dalam analisis sampel minuman serbuk kopi sachet yang beredar di pasaran.
B. Tujuan Penelitian
Penelitian ini dilakukan dengan tujuan mendapatkan metode kromatografi cair kinerja tinggi yang memenuhi parameter validasi meliputi selektivitas (selectivity), linieritas (linearity), ketepatan (accuracy), ketelitian (precision) dan robustness untuk menetapkan kadar kafein, aspartam dan kalium asesulfam dalam minuman serbuk kopi sachet.
