i
OPTIMASI FORMULA SINTESIS NANOSILVER MENGGUNAKAN REDUKTOR ASAM SITRAT : APLIKASI CENTRAL COMPOSITE
DESIGN (CCD)
SKRIPSI
Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.)
Program Studi Farmasi
Oleh:
Anak Agung Kanaya Wikanestri NIM : 178114091
FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SANATA DHARMA
YOGYAKARTA 2021
ii
OPTIMASI FORMULA SINTESIS NANOSILVER MENGGUNAKAN REDUKTOR ASAM SITRAT : APLIKASI CENTRAL COMPOSITE
DESIGN (CCD)
SKRIPSI
Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.)
Program Studi Farmasi
Oleh:
Anak Agung Kanaya Wikanestri NIM : 178114091
FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SANATA DHARMA
YOGYAKARTA 2021
vii ABSTRAK
Nanosilver merupakan partikel perak (silver) dengan ukuran nano sekitar
1-100 nm. Nanosilver banyak diteliti karena memiliki potensi sebagai agen antibakteri yang baik dan dapat diaplikasikan di kehidupan sehari hari. Sintesis
nanosilver menggunakan metode reduksi kimia. Prinsip dari metode reduksi kimia
dalam pembuatan nanosilver yaitu dengan mencampurkan garam perak dengan agen pereduksinya yaitu asam sitrat.
Penelitian ini bertujuan untuk : 1) mendapatkan area optimum konsentrasi AgNO3 dan konsentrasi asam sitrat menggunakan metode CCD ; serta 2) mendapatkan formula optimum sintesis nanosilver. Proses optimasi dilakukan dengan rancangan metode permukaan respon central composite design dua faktor dan lima level. Sintesis nanosilver dilakukan dengan membuat larutan perak nitrat dengan konsentrasi 1,982 mM, 2,5 mM, 5 mM, 3,75 mM, 5,517 mM. Pada larutan tersebut ditambahkan reduktor asam sitrat dengan konsentrasi 1,585 mM, 2 mM, 3 mM, 4 mM, 4,414 mM. Parameter yang digunakan dalam penentuan sintesis
nanosilver optimum yaitu panjang gelombang dan %transmitan. Data yang
diperoleh dianalisis menggunakan analisis statistik ANOVA.
Analisis data menggunakan Minitab 17. Hasil penelitian ini adalah 1) area optimum tidak didapatkan menggunakan metode CCD ; 2) didapatkan formula optimum nanosilver yaitu 2 formula yang memenuhi syarat panjang gelombang (400-450 nm) dan %Transmitan (91-99%). Dari hasil tersebut perlu dilakukan penelitian lebih lanjut mengenai pengujian %transmitan sebagai karakterisasi
nanosilver.
Kata kunci : AgNO3, asam sitrat, central composite design, nanosilver, reduksi kimia
viii ABSTRACT
Nanosilver is a silver (silver) particle with a nano size of about 1-100 nm. Nanosilver has been widely researched because it has potential as a good antibacterial agent and can be applied in everyday life. Nanosilver synthesis using chemical reduction methods. The principle of the chemical reduction method in the manufacture of nanosilver is by mixing silver salts with the reducing agent, namely citric acid.
This study aims to: 1) obtain the optimum area of AgNO3 concentration and citric acid concentration using the CCD method; and 2) obtaining the optimum formula for nanosilver synthesis. The optimization process is carried out by using the CCD with two factors and five levels. The nanosilver synthesis was carried out by making silver nitrate solution with a concentration of 1.982 mM, 2.5 mM, 5 mM, 3.75 mM, 5.517 mM. The solution was added to the citric acid reducing agent with a concentration of 1,585 mM, 2 mM, 3 mM, 4 mM, 4,414 mM. The parameters used in determining the optimum nanosilver synthesis are wavelength and % transmittance. The data were analyzed using ANOVA statistical analysis. Data analysis used Minitab 17.
The results of this study were 1) the optimum area was not obtained using the CCD method; 2) The optimum nanosilver formula is 2 formulas that meet the requirements of wavelength (400-450 nm) and % transmittance (91-99%). From these results, it is necessary to carry out further research on the % transmittance test as a nanosilver characterization.
Keywords : AgNO3, citric acid, central composite design, nanosilver, chemical
ix DAFTAR ISI
HALAMAN SAMPUL ... i
HALAMAN JUDUL ... ii
HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING ... iii
HALAMAN PENGESAHAN ... iv
PERNYATAAN KEASLIAN KARYA ... v
ABSTRAK ... vii
ABSTRACT ... viii
DAFTAR ISI ... ix
DAFTAR TABEL ... x
DAFTAR GAMBAR ... xi
DAFTAR LAMPIRAN ... xii
METODE PENELITIAN ... 5
HASIL DAN PEMBAHASAN ... 8
KESIMPULAN DAN SARAN ... 21
DAFTAR PUSTAKA ... 22
x
DAFTAR TABEL
Tabel II. Formula Sintesis Nanosilver ... 6
Tabel III. Rancangan Jumlah Percobaan menggunakan CCD ... 6
Tabel IV. Hasil Panjang Gelombang Nanosilver ... 13
Tabel V. Hasil %Transmitan Nanosilver ... 15
xi
DAFTAR GAMBAR
Gambar 5. Diagram alir penelitian ... 5
Gambar 6. Sintesis Nanosilver ... 10
Gambar 7. Mekanisme pembentukan nanosilver (Mohhamadlou et al, 2016) ... 9
Gambar 8. Spektrum UV-Vis Nanosilver sebelum Purifikasi ... 12
Gambar 9. Spektrum UV-Vis Nanosilver Purifikasi... 12
Gambar 10. Nanosilver sebelum purifikasi (kiri) dan sesudah purifikasi (kanan) 13 Gambar 11. Rumus Koefisien Variasi (CV) (Muslim et al., 2015) ... 14
xii
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1. Certificate of Analysis Citric Acid ... 27
Lampiran 2. Serbuk AgNO3 ... 28
Lampiran 3. Serbuk Asam Sitrat ... 29
Lampiran 4. Hasil Sintesis Nanosilver ... 30
Lampiran 5. Grafik Panjang Gelombang Replikasi 0 ... 31
Lampiran 6. Grafik Panjang Gelombang Replikasi 1 ... 32
Lampiran 7. Grafik Panjang Gelombang Replikasi 2 ... 33
Lampiran 8.Lampiran 9. Grafik Panjang Gelombang Purifikasi Replikasi 0 ... 33
Lampiran 9. Grafik Panjang Gelombang Purifikasi Replikasi 1... 34
Lampiran 10. Grafik Panjang Gelombang Purifikasi Replikasi 2... 34
Lampiran 11. Alat yang digunakan ... 35
Lampiran 12. Data hasil penelitian ... 37
1 PENDAHULUAN
Penelitian terkait nanoteknologi telah menarik banyak perhatian dan berkembang pesat dalam dekade terakhir. Salah satu aspek penting dalam nanoteknologi yaitu nanopartikel karena sering diaplikasikan dalam bidang seperti energi, pangan, kosmetika, tekstil, pertanian, dan kesehatan (Ariningsih, 2016). Nanopartikel merupakan partikel dengan ukuran 1-100 nm, sehingga sifat fisika, biologi, dan kimianya berbeda dengan material yang berukuran besar (Ariyanta, 2014). Nanopartikel dapat berasal dari partikel logam, seperti unsur logam perak, emas, tembaga dan platinum (Krishnaraj et al., 2012). Nanopartikel logam yang paling sering digunakan dalam kehidupan sehari hari yaitu nanopartikel perak (nanosilver).
Nanosilver merupakan partikel perak (silver) dengan ukuran sekitar 1-100
nm. Logam silver dibuat dalam bentuk nanosilver untuk meningkatkan luas permukaannya sehingga memungkinkan untuk melakukan kontak dengan mikroorganisme seperti bakteri sehingga dapat menimbulkan kematian sel bakteri (Saputra et al., 2011 ; Arfi and Taufikurohmah, 2017). Aplikasi nanosilver dalam bidang kesehatan yaitu sebagai pelapis lensa kontak, biodiagnosis, pembalut luka dan lain sebagainya (Ge et al., 2014). Akibat luasnya aplikasi dari nanosilver, maka banyak peneliti yang mengembangkan berbagai alternatif metode untuk mensintesis nanosilver.
Nanosilver umumnya disintesis menggunakan berbagai metode seperti
metode reduksi kimia, sonokimia, radiasi ultrasonik, foto kimia, sintesis solvotermal dan sebagainya. Namun metode yang paling sering digunakan yaitu dengan reduksi kimia karena selain proses pembuatannya yang mudah dan sederhana, biaya yang dikeluarkan juga murah, serta waktu pembuatan yang relatif lebih cepat. Metode reduksi kimia ini telah dilakukan oleh beberapa peneliti seperti Ristian, dkk (2014), dan Ariyanta, dkk (2014). Ristian, dkk (2014) dan Ariyanta, dkk (2014) menggunakan garam perak sebagai prekursor dan natrium sitrat sebagai agen pereduksi. Prinsip dari metode reduksi kimia dalam pembuatan nanosilver
yaitu dengan mencampurkan garam perak dengan agen pereduksi (Oktaviani et al., 2015).
Dalam preparasi nanosilver menggunakan metode reduksi kimia, pemilihan agen pereduksi menjadi hal yang penting karena akan mempengaruhi ukuran partikel yang dihasilkan (Saputra et al., 2011). Reduktor dapat diperoleh dari senyawa yang memiliki gugus hidroksi yang berperan untuk mereduksi Ag+ menjadi Ag0. Syarat lain suatu senyawa dapat digunakan sebagai reduktor dalam sintesis nanosilver yaitu harus larut dalam air (Christania et al., 2019 ; Kemenkes RI, 2014). Beberapa reduktor telah digunakan untuk mensintesis nanosilver, seperti natrium borodihrida (Rashid et al., 2013) , hydrazine (Szczepanowicz et al., 2010), hidrokuinon (Król-Gracz et al., 2012), dan lain lain. Namun demikian, residu dari reduktor tersebut cenderung toksik terhadap lingkungan (Chucita et al., 2018; Enguita and Leitão, 2013). Terdapat kebutuhan untuk reduktor yang ramah bagi lingkungan. Dipilih asam sitrat sebagai reduktor karena mampu mereduksi perak menjadi partikel perak berukuran nanometer dan sifatnya yang cenderung aman bagi lingkungan (Cahyono and Syahidah, 2019).
Selain pereduksi, proses pembuatan nanosilver dengan metode reduksi kimia juga dikendalikan oleh konsentrasi agen prekursor karena akan mempengaruhi distribusi ukuran partikelnya (Ristian et al., 2014). Agen prekursor yang sering digunakan dalam sintesis nanosilver yaitu perak nitrat (AgNO3) (Prasetiowati et al., 2018). Pada penelitian ini, perak yang digunakan dalam sintesis
nanosilver berasal perak nitrat (AgNO3). Perak nitrat digunakan sebagai prekursor sintesis nanosilver karena memiliki kelarutan yang tinggi pada pelarut air serta alkohol (Fabiani et al., 2019). Pada saat melakukan sintesis menggunakan metode reduksi kimia ini, mengontrol kondisi operasi percobaan dianggap penting dalam pembentukan nanosilver karena akan mempengaruhi hasil responnya.
Dari beberapa penelitian yang telah dilakukan menunjukkan bahwa kondisi operasi percobaan dan kinetika interaksi antara ion logam dengan reduktornya akan mempengaruhi sifat, stablitias, morfologi dan ukuran partikel dari
nanosilver memiliki aktivitas antibakteri yang berbeda (Saputra et al, 2011).
Panjang gelombang dan %transmitan nanosilver merupakan parameter yang nantinya dapat dikontrol dengan melakukan optimasi pada kondisi reaksi.
Penelitian sebelumnya oleh Ristian dkk, 2014, untuk mengetahui kondisi optimum nanosilver dilakukan dengan mengamati salah satu faktor yang berubah yaitu konsentrasi AgNO3 , sementara variabel atau faktor lainnya disimpan pada tingkat konstan. Teknik optimasi tersebut merupakan teknik optimasi satu variabel atau satu faktor. Kelemahan utama dari hasil optimasi satu faktor adalah hasil dari optimasi yang dilakukan tidak memperhitungkan efek interaksi antar variabel lain yang diteliti. Oleh sebab itu hasil yang diperoleh tidak menggambarkan efek lengkap parameter terhadap respon. Untuk mengatasi masalah ini, diperlukan suatu teknik optimasi prosedur analitik yaitu dengan menggunakan teknik statistik multivarian.
Teknik multivarian yang paling sering digunakan dalam optimasi yaitu menggunakan desain eksperimental statistik seperti metodologi permukaan respon (RSM), metode ini banyak digunakan untuk mengembangkan, meningkatkan, dan mengoptimalkan proses dan dapat digunakan untuk mengevaluasi signifikansi parameter yang mempengaruhi dan interaksinya (Ahani and Khatibzadeh, 2017). Salah satu bagian rancangan dari metode ini yaitu central composite design (Kusuma et al., 2019).
Central composite design merupakan suatu rancangan faktorial 2k atau
faktorial sebagian terdapat 2 level dari setiap variabel yang diberi kode sebagai -1 dan +1 serta level CCD diperluas dengan tambahan α (Octaviani et al., 2017). Central composite design memiliki keunggulan diantaranya CCD memungkinkan angka level yang lebih besar tanpa menjalankan setiap kombinasi percobaan, jika dibandingkan dengan menggunakan full factorial design dengan faktor dan level lebih dari dua maka percobaan yang dihasilkan akan lebih banyak. (Riswanto et al., 2019).
Sampai saat ini belum terdapat laporan mengenai pengaruh kondisi reaksi dalam sintesis nanosilver seperti formula yang digunakan meliputi konsentrasi AgNO3 serta konsentrasi reduktor asam sitrat terhadap respon panjang gelombang dan %transmitan nanosilver dengan mengunakan metode Central Composite
Design. Oleh karena itu penelitian ini bertujuan untuk mengetahui berapa jumlah
konsentrasi AgNO3 serta asam sitrat yang diperlukan dalam sintesis nanosilver agar menghasilkan produk yang optimum dilihat dari respon yang dihasilkan sehingga menghasilkan produk sintesis nanosilver yang stabil. Hasil penelitian yang didapat diharapkan dapat memberikan informasi mengenai formula optimum dalam sintesis
nanosilver. Penelitian ini nantinya dapat digunakan untuk berbagai aplikasi
5 METODE PENELITIAN
Bahan
Bahan dari penelitian ini meliputi asam sitrat (C6H8O7, Merck) pro analyst
grade , perak nitrat (AgNO3, Merck) pro analyst grade, aquadest, aquabidest Alat
Alat yang digunakan dalam penelitian ini meliputi alat gelas (Pyrex),
hotplate magnetic stirrer (Thermo), neraca analitik (Mettler Toledo),
Spektrofotometer UV-Vis (Shimadzu tipe 1800 UV-Vis double beam), pipet pump, mikropipet, , tabung reaksi, sentrifugator (Thermo), Water Purificator (Thermo),
Vortex (Thermo)
Tata Cara Penelitian
Orientasi Optimasi Formula Nanosilver dengan Reduktor Asam Sitrat
Formula yang dioptimasi pada formula nanosilver adalah AgNO3 dan asam sitrat (C6H8O7) dengan melihat parameter yang diteliti yaitu panjang
Rancangan optimasi formula nanosilver (konsentrasi AgNO3 dan konsentrasi asam sitrat) dengan metode CCD
Sintesis dan purifikasi nanosilver
dan
Karakterisasi nanosilver
Spektrofotometer UV-Vis
Panjang gelombang Nilai %transmitan Gambar 1. Diagram alir penelitian
gelombang serta %transmitan dari nanosilver. Konsentrasi dari AgNO3 divariasikan yang mengacu pada penelitian Maharani dkk, 2018 yaitu 2,5 mM dan 5 mM serta konsentrasi asam sitrat 2 mM dan 4 mM kemudian dikembangkan menjadi lima level dengan menggunakan metode CCD
Rancangan Optimasi Formula Nanosilver
Tabel I. Formula Sintesis Nanosilver
Faktor Level ekstrim rendah Level rendah Level tengah Level tinggi Level ekstrim tinggi AgNO3 (mM) 1,98 2,5 3,75 5 5,51 Asam Sitrat (mM) 1,59 2 3 4 4,41
Tabel II. Rancangan Jumlah Percobaan menggunakan CCD
RunOrder PtType Blocks AgNO3
Asam Sitrat 1 1 1 2.5 2 2 1 1 5 2 3 1 1 2.5 4 4 1 1 5 4 5 0 1 3.75 3 6 0 1 3.75 3 7 0 1 3.75 3 8 0 1 3.75 3 9 -1 2 1.982233 3 10 -1 2 5.517767 3 11 -1 2 3.75 1.585786 12 -1 2 3.75 4.414214 13 0 2 3.75 3 14 0 2 3.75 3 15 0 2 3.75 3 16 0 2 3.75 3
Sintesis dan Purifikasi Nanosilver
Sintesis nanosilver dilakukan dengan membuat larutan perak nitrat 50 mL. Larutan perak nitrat di tempatkan di labu ukur dan dipanaskan menggunakan hot
plate hingga mendidih. Pada larutan tersebut ditambahkan 10 mL reduktor C6H8O7 (asam sitrat). Penambahan asam sitrat harus tetes demi tetes menggunakan buret. Setelah itu dipanaskan dengan suhu 80oC sampai 15 menit dan diaduk menggunakan magnetic stirrer kecepatan 300 rpm sampai berwarna kuning pucat . (Christania et al., 2019; Ristian et al., 2014)
Purifikasi nanosilver dilakukan dengan cara presipitasi menggunakan metode sentrifugasi pada kecepatan 2000 rpm selama 15 menit. Purifikasi bertujuan untuk menghilangkan pengotor atau kontaminan yang masih tersisa di dalam
nanosilver. Supernatan hasil purifikasi kemudian diambil, supernatan inilah
merupakan hasil purifikasi. Nanosilver dikarakterisasi mengunakan spektrofotometer UV-Vis (Dewi et al., 2019).
Karakterisasi Nanosilver dengan Spektrofotometer UV-Vis
a. Penentuan panjang gelombang. Pengukuran nanosilver dilakukan pada rentang panjang gelombang 200 -500 nm. Puncak serapan nanosilver yaitu 400-450 nm (Ristian et al., 2014; Sari et al., 2017)
b. Uji transmitan (Modifikasi Huda dan Wahyuningsih, 2016). Pengujian ini dilakukan dengan melarutkan 100 µL nanosilver ke dalam 5 mL akuades kemudian dihomogenkan selama 1 menit. Lalu diukur absorbansinya pada panjang gelombang maksimum dengan blanko akuades bidest. Persen transmitan dinyatakan sebagai berikut : Abs = - log %T. Transmitan dinyatakan dalam persamaan 𝑇 = 𝐼
𝐼𝑜 (Abdassah, 2017). %Transmitan yang dikhendaki yaitu berkisar pada rentang 91-99% (Deng et al., 2019)
8 HASIL DAN PEMBAHASAN
Sintesis Nanosilver menggunakan Reduktor Asam Sitrat
Sintesis nanosilver dilakukan menggunakan metode reduksi kimia. Proses pembuatan nanosilver yaitu dengan menambahkan 10 mL reduktor asam sitrat dengan masing-masing konsentrasi ke dalam 50 mL larutan AgNO3 pada suhu pemanasan 800C. Suhu tinggi dibutuhkan untuk membantu mempercepat proses reduksi (Dewi et al., 2019). Perbandingan yang digunakan dalam pembuatan
nanosilver yaitu 1:5, yaitu 10 mL larutan asam sitrat dengan 50 mL perak nitrat.
Pemilihan perbandingan ini didasarkan pada hasil orientasi yaitu pada perbandingan volume ini nanosilver dapat terbentuk. Pada awal orientasi reduktor langsung dicampurkan dengan oksidatornya, namun proses ini membuat nanosilver yang dihasilkan memiliki panjang gelombang lebih dari 450 nm. Penambahan reduktor dilakukan dengan cara tetes/detik menggunakan buret, agar mencapai kesetimbangan reaksi antara reduktor dengan oksidator.
Pada penelitian ini proses pembuatan nanosilver tidak menggunakan tambahan agen penstabil. Asam sitrat merupakan reduktor lemah. Asam sitrat digunakan sebagai reduktor karena selain mampu mereduksi ion Ag+ juga diketahui memiliki kemampuan menstabilkan koloid nanosilver. Stabilitas koloid yang direduksi oleh asam sitrat dapat dijelaskan bahwa ion sitrat bertindak sebagai penstabil dalam reaksi reduksi. Nanosilver distabilkan oleh adanya gaya tolak menolak antar partikel perak dan mencegah terjadinya aglomerasi (Marciniak et al., 2020). Mekanisme asam sitrat mereduksi ion Ag+ dijelaskan pada gambar berikut :
Gambar 2. Mekanisme Asam Sitrat mereduksi Ion Ag+
Asam sitrat memiliki gugus hidroksi (-OH) yang berperan dalam proses reduksi ion Ag+. Gugus fungsi hidroksi bekerja dengan mendonorkan elektron ke
ion Ag+ untuk menghasilkan Ag partikel nano (Ag0) (Bere et al., 2019). Hasil oksidasi asam sitrat oleh ion Ag+ yaitu acetone dicarboxylic acid (Marciniak et al., 2020).
Prinsip sintesis nanosilver yaitu dengan menggunakan metode reduksi kimia. Mekanisme reduksi ini dapat dijelaskan dalam beberapa tahap. Tahap pertama terjadi reduksi ion logam serta nukleasi atom logam yang mengalami reduksi, kemudian sejumlah nanosilver yang berdekatan berkoalisi secara spontan membentuk partikel dengan ukuran besar dapat dilihat pada gambar 7. (Dewi et al., 2019 ; Mohammadlou et al., 2016). Reaksi yang terjadi yaitu :
Pada saat orientasi waktu reaksi pembentukan nanosilver diamati setiap 15 menit (t0; t15; t30). Pada menit ke 0, tidak terjadi perubahan warna serta panjang gelombang yang dihasilkan kurang dari 450 nm. Menit ke-15 terjadi perubahan warna menjadi kuning pucat serta panjang gelombang yang dihasilkan sudah mencapai range 400-450 nm. Namun pada menit ke-30 dapat dilihat bahwa perubahan nilai absorbansi panjang gelombang maupun perubahan warna larutan
nanosilver tidak lagi signifikan. Hal ini menandakan waktu tertentu akan menjadi
konstan dan tidak terjadi lagi pembentukan nanosilver karena garam perak telah tereduksi seluruhnya (Dewi et al., 2019). Waktu pemanasan yang digunakan untuk seluruh run pada penelitian ini yaitu 15 menit. Parameter awal yang menjadi tolak ukur pembentukan nanosilver seiring dengan pertambahan waktu sintesis yaitu dengan melihat perubahan warna.
Gambar 3. Mekanisme pembentukan nanosilver (Mohhamadlou et al, 2016)
Gambar 4. Sintesis Nanosilver
Perubahan warna yang diamati yaitu dari warna larutan bening menjadi berwarna kuning pucat dapat dilihat pada gambar 8. Warna kuning pucat yang terbentuk pada larutan dikarenakan fenomena surface plasmon resonance (SPR) dan reduksi dari ion perak. Surface plasmon resonance merupakan fenomena pergerakan awan elektron yang dipengaruhi oleh penyinaran pada koloid nanokomposit atau disebut dengan fenomena resonansi osilasi (Rahmayani et al., 2019). Hasil dari pembuatan nanosilver menggunakan reduktor asam sitrat yaitu berwarna kuning.
Purifikasi Nanosilver
Purifikasi nanosilver dilakukan dengan cara presipitasi menggunakan metode sentrifugasi. Sentrifugasi menggunakan instrumen sentrifugator yang kecepatannya diatur yaitu 2000 rpm selama 15 menit. Purifikasi bertujuan untuk menghilangkan pengotor maupun kontaminan yang masih tersisa di dalam
nanosilver (Dewi et al., 2019). Tahap awal purifikasi yaitu dengan memasukkan nanosilver kedalam sentrifugator kemudian kecepatannya diatur menjadi 2000 rpm
disentrifugasi selama 15 menit. Setelah di sentrifugasi, bagian yang mengendap dibuang, sedangkan bagian atas atau supernatan diambil untuk dilakukan karakterisasi.
Hasil penelitian yang diperoleh dalam proses purifikasi yaitu pergeseran panjang gelombang nanosilver. Panjang gelombang hasil purifikasi menjadi lebih besar dapat dilihat pada gambar 9 dan 10 mengindikasikan nanosilver yang
dihasilkan berukuran besar. Pergeseran panjang gelombang ini kemungkinan akibat terjadinya aglomerasi atau agregasi disebabkan oleh fenomena surface plasmon
resonance ke tingkat energi yang lebih rendah setelah dilakukan sentrifugasi.
Pergeseran panjang gelombang menjadi lebih panjang terjadi karena delokalisasi dan pertukaran konduksi elektron di permukaan partikel dengan partikel tetangganya (Ahmad et al., 2018). Menurut Balasubramanian et al (2010) pada saat dilakukan proses purifikasi dengan metode sentrifugasi, nanosilver berisiko kehilangan capping agent pada permukaan partikel nanosilver. Capping agent dari
nanosilver ini diduga berasal dari ion sitrat. Ion sitrat akan mengelilingi permukaan nanosilver sebagai agen penstabil atau capping agent untuk mencegah terjadinya
agregasi (Ho, 2016). Panjang gelombang yang digunakan untuk analisis respon adalah panjang gelombang sebelum purifikasi. Perlu dilakukannya optimasi metode purifikasi lain untuk memurnikan nanosilver dengan reduktor asam sitrat.
Hasil Karakterisasi Nanosilver dengan Spektrofotometer UV-Vis
Karakterisasi Panjang Gelombang Nanosilver
Pada penelitian ini, untuk mengetahui nanosilver yang dibuat sudah berukuran nanometer dilakukan dengan karakterisasi menggunakan spektrofotometer UV-Vis. Parameter yang digunakan untuk mengetahui pembentukan nanosilver dilihat dari panjang gelombang yang dihasilkan. Serapan absorbansi pada panjang gelombang 400-450 nm diketahui merupakan nanopartikel perak (Ag0), sedangkan serapan yang terbentuk pada panjang gelombang 370-399 nm merupakan ion perak (Ag+ ) (Dewi et al., 2019).
Koloid nanosilver memberikan warna yang berbeda, hal ini didasarkan pada serapan cahaya dan pancaran pada daerah cahaya visible, frekuensi pada getaran konduksi elektron-elektron yang merupakan respon terhadap medan listrik. Namun hal ini terjadi hanya untuk elektron-elektron dengan elektron bebas seperti logam perak yang memiliki resonansi plasmon pada spektrum cahaya visible, yang dapat memberikan warna yang baik sehingga dapat dikarakterisasi menggunakan spektrofotometer UV-Vis (Saputra et al., 2011). Hasil pengukuran yang didapat yaitu sebagai berikut :
Gambar 5. Spektrum UV-Vis Nanosilver sebelum Purifikasi
Gambar 6. Spektrum UV-Vis Nanosilver Purifikasi
Pengukuran spektrum serapan menggunakan spektrofotometer UV-Vis juga dapat digunakan untuk mengetahui kestabilan nanosilver. Kestabilan
nanosilver dapat diketahui dari terjadinya puncak serapannya. Pada gambar 9.
kriteria panjang gelombang yaitu rentang 400-450 nm dengan absorbansi yang bervariasi, namun terjadi pergeseran panjang gelombang pada nanosilver yang dipurifikasi menjadi > 500 nm dapat dilihat pada gambar 10. Jika terjadi pergeseran puncak serapan ke panjang gelombang yang lebih besar menunjukkan bahwa larutan koloid nanosilver kurang stabil dikarenakan telah terjadi aglomerasi (Ristian et al., 2014). Jika nanosilver mengalami fenomena aglomerasi maka warna koloidnya akan berubah sehingga puncak serapan panjang gelombangnya akan bergeser. Perubahan warna yang terjadi dapat dilihat pada gambar 11.
Gambar 7. Nanosilver sebelum purifikasi (kiri) dan sesudah purifikasi (kanan) Tabel III. Hasil Panjang Gelombang Nanosilver
Run AgNO3 Asam Sitrat P.Gel Sebelum purifikasi CV P.Gel Sesudah purifikasi CV 1 2.5 2 433 0.53 537 1.08 2 5 2 446 1.35 539 2.17 3 2.5 4 431 0.71 530 2.95 4 5 4 439 1.05 547 0.42 5 3.75 3 428 1.32 540 9.69 6 3.75 3 424 1.32 538 9.69 7 3.75 3 424 1.32 434 9.69 8 3.75 3 422 1.32 428 9.69 9 1.982233 3 431 0.97 525 3.08 10 5.517767 3 450 4.81 544 0.74 11 3.75 1.585786 436 2.43 547 0.21 12 3.75 4.414214 433 0.71 542 11.95 13 3.75 3 434 1.32 544 9.69 14 3.75 3 438 1.32 544 9.69 15 3.75 3 426 1.32 530 9.69 16 3.75 3 424 1.32 524 9.69
Data panjang gelombang pada tabel IV. merupakan hasil rata rata dari dua kali replikasi sehingga diperoleh tiga data yang dapat dilihat pada lampiran. 12 dan lampiran 3. Sintesis nanosilver dilakukan replikasi sebanyak dua kali dengan tujuan untuk mengurangi kesalahan acak. Nilai CV yang diperoleh bervariasi. Nilai CV didapat menggunakan rumus :
Gambar 8. Rumus Koefisien Variasi (CV) (Muslim et al., 2015)
Hal tersebut dapat terjadi akibat sulitnya mengendalikan suhu hotplate agar tetap stabil. Suhu pada hotplate sering kali mengalami fluktuasi, sehingga akan mempengaruhi panjang gelombang nanosilver yang dihasilkan disetiap replikasinya. Syarat CV yang baik yaitu <10% , berarti eksperimen yang dilakukan memiliki tingkat presisi tinggi (Couto et al., 2013).
Karakterisasi %Transmitan Nanosilver
Tabel IV. Hasil %Transmitan Nanosilver Run AgNO3 Asam Sitrat %T Sebelum purifikasi CV %T Sesudah purifikasi CV 1 2.5 2 99.8 0.50 97.0 4.49 2 5 2 99.5 0.56 99.5 0.75 3 2.5 4 100.0 0.86 99.7 0.25 4 5 4 98.9 1.40 100.0 0.23 5 3.75 3 100.2 1.08 100.2 1.22 6 3.75 3 100.1 1.08 100.1 1.22 7 3.75 3 99.9 1.08 100.4 1.22 8 3.75 3 99.4 1.08 100.5 1.22 9 1.982233 3 100.3 0.29 98.7 1.28 10 5.517767 3 99.8 0.29 100.2 0.30 11 3.75 1.585786 100.1 0.31 100.0 0.56 12 3.75 4.414214 99.8 0.66 100.4 0.47 13 3.75 3 99.8 1.08 100.3 1.22 14 3.75 3 100.7 1.08 100.4 1.22 15 3.75 3 97.4 1.08 99.6 1.22 16 3.75 3 99.9 1.08 100.6 1.22
Pada tabel V. diatas menunjukkan bahwa respon %transmitan terhadap formula nanosilver yang dibuat sebelum serta sesudah purifikasi ada yang memenuhi maupun tidak memenuhi syarat %T nanopartikel. Kriteria %transmitan yaitu pada rentang 91-99 % (Deng et al., 2019). Nilai CV yang diperoleh bervariasi hal ini dapat terjadi karena sulit mengkondisikan agar absorbansi dari setiap
nanosilver yang dibuat bisa seragam di setiap replikasi, absorbansi berbanding
terbalik dengan %T. Semakin kecil absorbansi maka semakin besar %T , meskipun demikian seluruh CV %transmitan memenuhi syarat nilai CV yang baik, yaitu <10% (Couto et al., 2013). Variasi nilai CV juga dapat disebabkan oleh kondisi yang tidak dapat dikendalikan pada saat melakukan sintesis nanosilver. Kondisi tersebut salah satunya adalah sulitnya mengendalikan suhu hotplate agar tetap stabil. Suhu pada hotplate sering kali mengalami fluktuasi, sehingga akan mempengaruhi %transmitan nanosilver yang dihasilkan. Jika suhu reaksi tinggi maka akan menghasilkan perubahan warna larutan yang semakin cepat dan pekat,
hal ini menandakan absorbansi yang dihasilkan juga semakin besar, sehingga dengan semakin tinggi suhu maka pembentukan nanosilver semakin cepat (Lestari et al., 2019)
Hasil Optimasi menggunakan rancangan Central Composite Design
Rancangan percobaan statistik CCD pada penelitian ini digunakan untuk mengoptimasi dua faktor yaitu konsentrasi AgNO3 dan konsentrasi asam sitrat. Respon yang dihasilkan berupa panjang gelombang dan %Transmitan. Model CCD ini memiliki total 16 run eksperimen. Kemudian data eksperimen yang diperoleh dianalisis menggunakan software Minitab® 17 (Minitab, Inc., State College, PA, USA). Model yang diteliti, dievaluasi menggunakan analisis statistik analysis of
variance (ANOVA) dan p-value (probabilitas).
Analisis Respon Panjang gelombang
Analisis statistik untuk respon panjang gelombang menunjukkan bahwa
F-value pada model ini yaitu 6.16 dan p-F-value yaitu 0.008 menunjukkan bahwa model
ini signifikan secara statistik (Lampiran 5.). Model kuadratik ditemukan signifikan apabila memiliki p-value kurang dari 0,05 (Chowdhury et al., 2016). F-value digunakan untuk mengestimasi signifikansi statistik dari semua faktor di dalam persamaan polinomial dengan tingkat kepercayaan 95%. Pada umumnya semakin besar nilai F-value, semakin kecil nilai p-value maka semakin signifikan hasil yang diperoleh (Ahani and Khatibzadeh, 2017).
Nilai R2 yang diperoleh yaitu 80.43% berarti variabel konsentrasi AgNO3 dan konsentrasi asam sitrat memberikan pengaruh sebesar 80,43%, suatu variabel tak tergantung dikatakan memiliki pengaruh terhadap respon apabila R2 ≥ 80 % (Purba et al., 2019). Lack of fit didapat dari replikasi pada central point, lack of fit bertujuan untuk mengetahui eksperimental error (Park et al., 2012) Nilai lack of fit yang didapat yaitu p-value 0.670, hal ini menunjukkan hasil yang diperoleh pada eksperimen tidak berbeda jauh dengan model yang dihasilkan. Persamaan yang dihasilkan model sebagai berikut :
Panjang Gelombang = 490.9 - 22.53 AgNO3 - 18.7 Asam Sitrat
+ 4.08 AgNO3*AgNO3 + 3.54 Asam Sitrat*Asam Sitrat - 1.07 AgNO3*Asam Sitrat
Gambar 9. Plot Panjang Gelombang vs Asam Sitrat, AgNO3
2 3 4 4 03 0 4 4 0 45 2 5 4 3 4 0 45 4 06 l e G . P t a r t i S m a s A 3 O N g A
urface Plot of P.Gel vs
Metode permukaan respon memberikan penjelasan yang lebih detail untuk pengaruh dari variabel tergantung dan interaksinya dengan respon yang diteliti. RSM terdiri dari dua plot yaitu grafik 3D permukaan respon dan grafik 2D permukaan respon. Pada gambar 12. grafik 2D contour plot menunjukkan efek kedekatan antara dua faktor yaitu konsentrasi AgNO3 dan konsentrasi asam sitrat terhadap panjang gelombang yang dihasilkan. Area optimum yang diperoleh yaitu berada area berwarna hijau F, G, H, I, formula tersebut menghasilkan nanosilver dengan panjang gelombang memenuhi syarat yaitu pada rentang 400-450 nm. Area berwarna kuning merupakan area yang tidak memenuhi syarat panjang gelombang
nanosilver.
Analisis Respon %Transmitan Nanosilver
Analisis statistik respon %Transmitan menunjukkan bahwa f-value pada model 0,57 dan p-value yaitu 0,743 menunjukkan bahwa model ini tidak signifikan secara statistik (Lampiran 6.). Nilai R2 yang diperoleh yaitu 27,66% yang berarti variabel konsentrasi AgNO3 dan konsentrasi asam sitrat hanya memberikan pengaruh sebesar 27,66% terhadap respon %transmitan sedangkan sisanya yaitu 72,34% merupakan nilai yang didapat dari pengaruh faktor lain diluar variabel tergantung yang dibuat. Kualitas model polinomial fit dinyatakan dengan koefisien determinasi, R2. Nilai R2 yang diperoleh pada penelitian ini <80% hal ini berarti variabel konsentrasi AgNO3 dengan konsentrasi asam sitrat tidak memberikan pengaruh besar terhadap respon yang dihasilkan. Nilai lack of fit yang diperoleh yaitu p-value 0,881, hal menunjukkan hasil yang diperoleh pada eksperimen tidak berbeda jauh dengan model yang dihasilkan. Area optimum untuk respon %transmitan tidak didapatkan karena model yang dihasilkan tidak signifikan. Persamaan yang dihasilkan model sebagai berikut :
%T = 105.15 - 1.68 AgNO3 - 1.64 Asam Sitrat + 0.267 AgNO3*AgNO3 + 0.367 Asam Sitrat*Asam Sitrat - 0.173 AgNO3*Asam Sitrat
Penentuan Area dan Formula Optimum
Pada penelitian ini tidak didapatkan area optimum yang dilihat dari
superimposed contour plot dengan menggunakan rancangan central composite design karena model respon %transmitan yang diperoleh tidak signifikan dengan
nilai f-value 0,57 dan p-value yaitu 0,743. Model dinyatakan signifikan atau berpengaruh terhadap respon apabila nilai p-value <0,05 dan nilai f-value > p-value (Ahani and Khatibzadeh, 2017). Formula optimum tidak didapatkan menggunakan area optimum rancangan central composite design.
Gambar 10. Solusi Formula Optimum Minitab 17
Pada gambar 14 menunjukkan bahwa solusi formula optimum sintesis
nanosilver yang ditawarkan oleh perangkat lunak minitab 17 dengan menggunakan central composite design adalah pada konsentrasi AgNO3 3,76 mM dan konsentrasi asam sitrat 3,15 mM. Solusi yang ditawarkan ini tidak dipengaruhi oleh signifikansi
model yang diperoleh. Pada prediksi solusi formula optimum tersebut diperkirakan akan menghasilkan respon panjang gelombang 427,44 nm dan nilai %T 98,99%. Nilai D (desirability) atau ketepatan hasil yang diperoleh pada solusi tersebut yaitu sebesar 0,4269. Suatu nilai desirability dikatakan baik apabila hasil yang diperoleh bernilai mendekati 1, menandakan bahwa semakin tinggi nilai ketepatan solusi formula dengan target respon yang diinginkan (Nurmiah et al., 2013). Prediksi formula yang disarankan oleh minitab 17 dapat digunakan namun akan memberikan hasil yang kurang sesuai dengan respon yang diinginkan.
Meskipun tidak ditemukan formula optimum yang dilihat dari area optimum (superimposed contour plot) rancangan central composite design, peneliti mengusulkan beberapa formula yang memenuhi syarat panjang gelombang dan %T
nanosilver. Jika dilihat dari hasil percobaan seluruh formula, terdapat 2 formula
yang memenuhi syarat panjang gelombang (400-450 nm) serta %transmitan (91-99%) yaitu dapat dilihat pada tabel VI :
Tabel V. Formula Optimum Sintesis Nanosilver No. Konsentrasi AgNO3
(mM) Konsentrasi asam sitrat (mM) Respon yang dihasilkan λ maks %Transmitan 1 3,75 3 439 98.9 2 5 4 427 99
21 KESIMPULAN DAN SARAN
Kesimpulan
1. Area optimum dari optimasi konsentrasi AgNO3 dan konsentrasi asam sitrat terhadap respon panjang gelombang dan %transmitan tidak dapat ditemukan pada superimposed contour plot central composite design
2. Didapatkan 2 formula optimum yang memenuhi syarat panjang gelombang (400-450 nm) serta %transmitan (91-99%) yaitu level tengah dengan konsentrasi konsentrasi AgNO3 3,75 mM dan konsentrasi asam sitrat 3 mM serta level tinggi dengan konsentrasi AgNO3 5 mM dan konsentrasi asam sitrat 4 mM.
Saran
1. Pada beberapa formula, nilai %transmitan yang dihasilkan >100%, sehingga perlu dilakukan penelitian lebih lanjut mengenai pengujian %transmitan dalam karakterisasi nanosilver.
2. Pada sebagian besar formula, nilai respon panjang gelombang yang dihasilkan setelah dilakukan purifikasi menggunakan metode sentrifugasi >500 nm, sehingga perlu dilakukan penelitian lebih lanjut mengenai metode purifikasi nanosilver yang tepat.
3. Perlu dilakukan validasi terhadap persamaan regresi yang dihasilkan model untuk memastikan kombinasi konsentrasi AgNO3 konsentrasi asam sitrat dapat menghasilkan respon yang sesuai
22
DAFTAR PUSTAKA
Abdassah, M., 2017. Nanopartikel dengan Gelasi Ionik. Farmaka, 15, 45–52. Ahani, M., Khatibzadeh, M., 2017. Optimisation of significant parameters through
response surface methodology in the synthesis of silver nanoparticles by chemical reduction method. Micro and Nano Letters, 12(9), 705–710.
Ahmad, N., Ang, B.C., Amalina, M.A., Bong, C.W., 2018. Influence of precursor concentration and temperature on the formation of nanosilver in chemical reduction method. Sains Malaysiana, 47(1), 157–168.
Arfi, K., Taufikurohmah, T., 2017. Pemanfaatan Nanosilver Sebagai Antibakteri Dalam Sediaan Farmasi Krim Pelembab Mata Utilization Of Nanosilver As Antibacterial Substance In Pharmaceutical Preparation Of Moisturizing Eyes Cream. UNESA Journal of Chemistry, 6(1).
Ariningsih, E., 2016. Prospects of Nanotechnology Application in Agriculture and Food Processing in Indonesia. Forum Penelitian Agro Ekonom, 34(1), 1–20. Ariyanta, H.A., 2014. Preparasi Nanopartikel Perak Dengan Metode Reduksi Dan
Aplikasinya Sebagai Antibakteri Penyebab Infeksi. IJCS - Indonesia Journal
of Chemical Science, 3(1), 36–42.
Asghar, A., Raman, A.A.A., Daud, W.M.A.W., 2014. A Comparison of Central Composite Design and Taguchi Method for Optimizing Fenton Process. The
Scientific World Journal, 2014.
Balasubramanian, S.K., Yang, L., Yung, L.Y.L., Ong, C.N., Ong, W.Y., Yu, L.E., 2010. Characterization, purification, and stability of gold nanoparticles.
Biomaterials, 31(34), 9023–9030.
Bere, M.L., Sibarani, J., Manurung, M., 2019. Sintesis Nanopartikel Perak (NPAg) menggunakan Ekstrak Air Daun Kemangi (Ocinum Sanctum Linn.) dan Aplikasi dalam Fotodegradasi Zat Warna Metilen Biru. Cakra Kimia, 7, 155– 164.
Cahyono, T.D., Syahidah, 2019. Citric acid, an environmentally friendly adhesive and wood impregnation material-review of research. IOP Conference Series:
Materials Science and Engineering, 593(1).
Chowdhury, S., Yusof, F., Faruck, M.O., Sulaiman, N., 2016. Process Optimization of Silver Nanoparticle Synthesis Using Response Surface Methodology.
Procedia Engineering, 148, 992–999.
Christania, F.S., Dwiastuti, R., Yuliani, S.H., 2019. Lipid and Silver Nanoparticles Gels Formulation of Tempeh Extract. Jurnal Farmasi Sains dan Komunitas,
16(2), 56–62.
Chucita, Santoso, S.J., Suyanta, 2018. Sintesis Nanopartikel dari Perak Nitrat dengan Tirosin sebagai Reduktor dan Agen Pengkapong Untuk Membentuk Nanokomposit Film AgNPs-Poli Asam Laktat sebagai Antibakteri. Berkala
MIPA, 25(2), 140–153.
Couto, M.F., Peternelli, L.A., Barbosa, M.H.P., 2013. Classification of the coefficients of variation for sugarcane crops. Ciência Rural, 43(6), 957–961. Deng, J., Ding, Q.M., Li, W., Wang, J.H., Liu, D.M., Zeng, X.X., Liu, X.Y., Ma,
L., Deng, Y., Su, W., Ye, B., 2019. Preparation of Nano-Silver-Containing Polyethylene Composite Film and Ag Ion Migration into Food-Simulants.
Journal of Nanoscience and Nanotechnology, 20(3), 1613–1621.
Dewi, T.K.A., Sukweenadhi, J., Avanti, C., 2019. Karakter Fisik dan Aktivitas Antibakteri Nanopartikel Perak Hasil Green Synthesis Menggunakan Ekstrak Air Daun Sendok ( Plantago major L .) Physical Characteristics and Antibacterial Activity of Silver Nanoparticle from Green Synthesis Process using Aqueo. Pharmaceutical Science and Research (PSR), 6(2), 69–81. Dwistika, R., 2018. Karakteristik Nanopartikel Perak Hasil Produksi dengan Teknik
Elektrolisis Berdasarkan Uji Spektrofotometer UV-Vis dan Particle Size Analyzer. Universitas Negeri Yogyakarta.
Enguita, F.J., Leitão, A.L., 2013. Hydroquinone: Environmental pollution, toxicity, and microbial answers. BioMed Research International, 2013.
Fabiani, V.A., Putri, M.A., Saputra, M.E., Indriyani, D.P., 2019. Sintesis Nanosilver Menggunakan Bioreduktor Ekstrak Daun Pelawan (Tristaniopis merguensis) dan Uji Aktivitas Antibakteri. Jurnal Kimia dan Pendidikan
Kimia, 4(3), 172–178.
Fadilah, 2017. Sintesis Nanopartikel Perak Reduktor Asam Orto Hidroksi Benzoat Dan Studi Kemungkinan Aplikasinya Pada Enhanced Oil Recovery. Jurnal
Petro 2017, 6(2), 38–42.
Ge, L., Li, Q., Wang, M., Ouyang, J., Li, X., Xing, M.M.Q., 2014. Nanosilver particles in medical applications: Synthesis, performance, and toxicity.
International Journal of Nanomedicine, 9(1), 2399–2407.
Hasan, S., 2014. A Review on Nanoparticles : Their Synthesis and Types. Research
Journal of Recent Sciences Res . J . Recent . Sci . Uttar Pradesh ( Lucknow Campus ), 4(February), 1–3.
Ho, V.T.T., 2016. Synthesis of Silver Nanoparticles via Chemical Reduction and its Anti-bacterial Activities in Wastewater of Shrimp Pond 5(6), 4–8.
Huda, N., Wahyuningsih, I., 2016. Karakterisasi Self-Nanoemulsifying Drug Delivery System (SNEDDS) Minyak Buah Merah (Pandanus conoideus Lam.). Jurnal Farmasi dan Ilmu Kefarmasian Indonesia, 3(2), 49–57.
Krishnaraj, C., Ramachandran, R., Mohan, K., Kalaichelvan, P.T., 2012. Optimization for rapid synthesis of silver nanoparticles and its effect on phytopathogenic fungi. Spectrochimica Acta - Part A: Molecular and
Biomolecular Spectroscopy, 93(March), 95–99.
Król-Gracz, A., Nowak, P., Michalak, E., Dyonizy, A., 2012. Hydroquinone synthesis of silver nanoparticles from silver bromide suspensions. Acta
Physica Polonica A, 121(1), 196–199.
Kusuma, H.A.W., Kumalaningsih, S., Pranowo, D., 2019. Optimization of Temperature and Maltodexstrin Concentration in Radish Powder Production using Foam Mat Drying Method. Jurnal Teknologi dan Manajemen
Argoindustri, 8(3), 171–182.
Lestari, G.A.D., Suprihatin, I.E., Sibrani, J., 2019. Sintesis Nanopartikel Perak (NPAg) Menggunakan Ekstrak Air Buah Andaliman (Zanthoxylum acanthopodium DC.) dan Aplikasinya pada Fotodegradasi Indigosol Blue.
Journal of Scientific and Applied Chemistry, 22(5), 200–205.
Liu, X., Cai, J., Chen, H., Zhong, Q., Hou, Y., Chen, Weijun, Chen, Wenxue, 2020. Antibacterial activity and mechanism of linalool against Pseudomonas aeruginosa. Microbial Pathogenesis, 141, 1469–1487.
Marciniak, L., Nowak, M., Trojanowska, A., Tylkowski, B., Jastrzab, R., 2020. The effect of ph on the size of silver nanoparticles obtained in the reduction reaction with citric and malic acids. Materials, 13(23), 1–12.
Mohammadlou, M., Maghsoudi, H., Jafarizadeh-Malmiri, H., 2016. A review on green silver nanoparticles based on plants: Synthesis, potential applications and eco-friendly approach. International Food Research Journal, 23(2), 446– 463.
Muslim, M., Kustiningsih, Y., Yanuarti, E., 2015. Pemanfaatan Pool Serum sebagai Bahan Kontrol Ketelitian Pemeriksaan Glukosa Darah. Medical Laboratory
Technology Journal, 1(2), 54.
Nasution, M., 2019. Kajian Tentang Hubungan Deret Volta Dan Korosi Serta Penggunaannya Dalam Kehidupan Sehari-Hari. Seminar Nasional Teknik
UISU 2019, 251–254.
Nurmiah, S., Syarief, R., Sukarno, S., Peranginangin, R., Nurmata, B., 2013. Aplikasi Response Surface Methodology Pada Optimalisasi Kondisi Proses Pengolahan Alkali Treated Cottonii (ATC). Jurnal Pascapanen dan
Bioteknologi Kelautan dan Perikanan, 8(1), 9.
Octaviani, M.A., Dewi, D.R.S., Asrini, L.J., 2017. Optimasi Faktor Yang Berpengaruh Pada Kualitas Lilin Di Ud.X Dengan Metode Response Surface.
Jurnal Ilmiah Widya Teknik, 14(1), 26–31.
Oktaviani, D.T., Danang, C.F., Amrullah, A., 2015. Sintesis Nano Ag dengan Metode Reduksi Kimia. Jurnal Sain dan Teknologi, 13(2), 101–114.
Ovelando, R., Nabilla, M.A., Surest, A.H., 2013. Fermentasi Buah Markisa (Passiflora) menjadi Asam Sitrat. Jurnal Ilmu Teknik, 1(1), 1–7.
Park, J.-K., Lee, G.-M., Lee, C.-Y., Hur, K.-B., Lee, N.-H., 2012. Analysis of Siloxane Adsorption Characteristics Using Response Surface Methodology.
Environmental Engineering Research, 17(2), 117–122.
Prabhu, S., Poulose, E.K., 2012. Silver nanoparticles: mechanism of antimicrobial action, synthesis, medical applications, and toxicity effects. International
Nano Letters, 2(1), 1–10.
Prasetiowati, A.L., Prasetya, A.T., Wardani, S., 2018. Sintesis Nanopartikel Perak dengan Bioreduktor Ekstrak Daun Belimbing Wuluh (Averrhoa Bilimbi L.) sebagai Antibakteri Andi. Indonesia Journal of Chemical Science, 7(2). Prasetyo, W.D., 2018. Sintesis Nanomaterial Perak Dengan Kontrol Terhadap
Bentuk Dan Ukuran. Jurnal Teknologia Aliansi Perguruan Tinggi (APERTI)
BUMN, 1(1), 1–8.
Prathna, T.C., Chandrasekaran, N., Raichur, A.M., Mukherjee, A., 2011. Biomimetic synthesis of silver nanoparticles by Citrus limon (lemon) aqueous extract and theoretical prediction of particle size. Colloids and Surfaces B:
Biointerfaces, 82(1), 152–159.
Purba, N.B.R., Rohman, A., Martono, S., 2019. The optimization of HPLC for quantitative analysis of acid orange 7 and sudan ii in cosmetic products using box behnken design. International Journal of Applied Pharmaceutics, 11(2), 130–137.
Rahmayani, Y., Zulhadjri, Z., Arief, S., 2019. Sintesis dan Karakterisasi Nanopartikel Perak-Tricalcium Phosphate (TCP) dengan Bantuan Ekstrak Daun Alpukat (Percea americana). Jurnal Kimia Valensi, 5(1), 72–78.
Rashid, M.U., Bhuiyan, M.K.H., Quayum, M.E., 2013. Synthesis of silver nano particles (Ag-NPs) and their uses for quantitative analysis of vitamin C tablets.
Dhaka University Journal of Pharmaceutical Sciences, 12(1), 29–33.
Ristian, I., Wahyuni, S., Supardi, I., 2014. Kajian Pengaruh Konsentrasi Perak Nitrat Terhadap Ukuran Partikel Pada Sintesis Nanopartikel Perak. Indonesia
Journal of Chemical Science, 3(2252), 7–11.
Riswanto, F.D.O., Rohman, A., Pramono, S., Martono, S., 2019. Application of response surface methodology as mathematical and statistical tools in natural product research. Journal of Applied Pharmaceutical Science, 9(10), 125–133. Saputra, A.H., Haryono, A., Laksmono, J.A., Hilman Anshari, D.M., 2011. Preparasi Koloid Nanosilver Dengan Berbagai Jenis Reduktor Sebagai Bahan Anti Bakteri. Jurnal Sains Materi Indonesia Indonesian Journal of Materials
Science, 12(3), 202–208.
Dengan Bioreduktor Ekstrak Buah Muntingia Calabura L Untuk Analisis Logam Merkuri. Alotrop, 1(1), 20–26.
Sari, N., 2015. Studi Gangguan Mg ( Ii ) Dalam Analisa Besi ( Ii ) Dengan Pengompleks O- Fenantrolin Menggunakan Spektrofotometer Uv-Vis Interference Study Of Mg ( Ii ) On Iron ( Ii ) Determination With O -Phenantroline By Spectrophotometry Uv-Vis Method.
Singh, A., Gaud, B., Jaybhaye, S., 2020. Optimization of synthesis parameters of silver nanoparticles and its antimicrobial activity. Materials Science for
Energy Technologies, 3, 232–236.
Szczepanowicz, K., Stefańska, J., Socha, R.P., Warszyński, P., 2010. Preparation of silver nanoparticles via chemical reduction and their antimicrobial activity.
Physicochemical Problems of Mineral Processing, 45(January), 85–98.
Warono, D., Syamsudin, 2013. Unjuk Kerja Spektrofotometer Untuk Analisa Zat Aktif Ketoprofen. Konversi, 2(2), 57–65.
Yun’an Qing, L.C., Li, R., Liu, G., Zhang, Y., Tang, X., Wang, J., Liu, H., Qin, Y., 2018. Potential antibacterial mechanism of silver nanoparticles and the optimization of orthopedic implants by advanced modification technologies.
International journal of nanomedicine, 13, 3311–3327.
LAMPIRAN
Lampiran 2. Serbuk AgNO3
Perhitungan Selisih Berat Diketahui : Replikasi 0 Wadah = 10,555 mg Wadah + Isi= 10,986 Wadah + Sisa =10,556 mg Isi= 430 mg Replikasi 1 Wadah= 14,297 mg Wadah+Isi= 14,724 mg Wadah+Sisa= 14,297 mg Isi = 427 mg Replikasi 2 Wadah = 10,556 mg Wadah +Isi = 10, 981 mg Wadah +Sisa= 10,556 mg Isi= 425 mg
Lampiran 3. Serbuk Asam Sitrat
Perhitungan Selisih Berat Diketahui : Replikasi 0 Wadah= 14,297 mg Wadah+Isi= 14,681 mg Wadah+Sisa= 14, 297 mg Isi= 384 mg Replikasi 1 Wadah= 14,298 mg Wadah+Isi= 14,683 mg Wadah+Sisa = 14, 298 mg Isi= 385 mg Replikasi 2 Wadah= 14,297 mg Wadah+Isi = 14,682 mg Wadah+Sisa = 14, 297 mg Isi= 385 mg
Lampiran 4. Hasil Sintesis Nanosilver
Rep Sebelum Purifikasi Sesudah Purifikasi 0
1
Lampiran 5. ANOVA Panjang Gelombang
Lampiran 7. Grafik Panjang Gelombang Replikasi 0
Lampiran 9. Grafik Panjang Gelombang Replikasi 2
Lampiran 10.Lampiran 9. Grafik Panjang Gelombang Purifikasi Replikasi 0
Lampiran 11. Grafik Panjang Gelombang Purifikasi Replikasi 1
Lampiran 13. Alat yang digunakan
No. Gambar Nama Alat
1. Spektrofotometer
UV-Vis Shimadzu Tipe 1800
Double Beam
2. Timbangan analitik
miligram Mettler Toledo
3. Water purificator
Thermo
5. Hotplate Thermo
6. Vortex Thermo
7. Sentrifugator Thermo
8. Komputer terhubung
Spektrofotometer UV-Vis Double Beam
Sebelum Purifikasi Formula Suhu (0C) Waktu reaksi AgNO3 (mM) Asam sitrat (mM)
Replikasi 1 Replikasi 2 Replikasi 3 Rata-rata
CV λ maks %T λ maks %T λ maks %T λ maks %T λ maks %T 1 80 15 2.5 2 430 100.1 434 99.6 434 100.6 432.7 99.8 0.53 0.50 2 80 15 5 2 440 100 452 99.3 446 100.4 446.0 99.5 1.35 0.56 3 80 15 2.5 4 432 98.9 434 100.6 428 100 431.3 100.0 0.71 0.86 4 80 15 5 4 442 100.6 434 98.1 442 100.4 439.3 98.9 1.05 1.40 9 80 15 1.98223 3 428 99.8 432 100.3 434 100.3 430.7 100.3 0.97 0.29 10 80 15 5.51777 3 474 100.3 432 99.8 444 100.3 450.0 99.8 4.81 0.29 11 80 15 3.75 1.58579 428 100.3 432 100.1 448 99.7 436.0 100.1 2.43 0.31 12 80 15 3.75 4.41421 430 99 434 99.8 436 100.3 433.3 99.8 0.71 0.66 5 80 15 3.75 3 428 97.8 427.5 99 1.32 1.08 6 80 15 3.75 3 424 99.9 7 80 15 3.75 3 424 99.4 8 80 15 3.75 3 422 99.8 13 80 15 3.75 3 434 99.8 14 80 15 3.75 3 438 98 15 80 15 3.75 3 426 97.4 16 80 15 3.75 3 424 99.9
Lampiran 15. Data hasil penelitian sesudah purifikasi Sesudah Purifikasi Formula Suhu (0C) Waktu reaksi AgNO3 (mM) Asam sitrat (Mm)
Replikasi 1 Replikasi 2 Replikasi 3 Rata-rata CV
λ maks %T λ maks %T λ maks %T λ maks %T λ maks %T 1 80 15 2.5 2 530 92 540 99.7 540 99.4 537 97.0 1.08 4.49 2 80 15 5 2 544 100.4 526 99.1 548 99.1 539 99.5 2.17 0.75 3 80 15 2.5 4 538 99.9 540 99.4 512 99.7 530 99.7 2.95 0.25 4 80 15 5 4 544 100.3 548 99.9 548 99.9 547 100.0 0.42 0.23 9 80 15 1.98223 3 540 97.3 508 99.7 528 99.2 525 98.7 3.08 1.28 10 80 15 5.51777 3 548 100.5 540 99.9 544 100.3 544 100.2 0.74 0.30 11 80 15 3.75 1.58579 546 100.6 548 99.5 548 99.9 547 100.0 0.21 0.56 12 80 15 3.75 4.41421 438 100.9 540 100 546 100.2 508 100.4 11.95 0.47 5 80 15 3.75 3 540 97.3 510.3 99.8 9.69 1.22 6 80 15 3.75 3 538 100.5 7 80 15 3.75 3 434 100.6 8 80 15 3.75 3 428 100.9 13 80 15 3.75 3 544 100.3 14 80 15 3.75 3 544 98.9 15 80 15 3.75 3 530 99.6 16 80 15 3.75 3 524 100.6
BIOGRAFI PENULIS
Penulis skripsi dengan judul “Optimasi Formula Sintesis Nanosilver Menggunakan Reduktor Asam Sitrat : Aplikasi Central Composite Design (CCD)” bernama lengkap Anak Agung Kanaya Wikanestri, lahir di Jakarta, 15 Agustus 1999, merupakan anak pertama dari tiga bersaudara pasangan Anak Agung Gede Putra Wedana dan Dyah Sitoresmi. Pendidikan formal yang ditempuh penulis yaitu TK Kemala Bhayangkari (2004-2005), pendidikan sekolah dasar di SD Negeri 6 Gianyar (2005-2011), pendidikan sekolah menengah pertama di SMP Negeri 1 Gianyar (2011-2014) dan pendidikan sekolah menengah atas di SMA Negeri 1 Gianyar (2014-2017). Penulis melanjutkan pendidikan sarjana di Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma pada tahun 2017. Penulis terlibat dalam berbagai organisasi, kepanitiaan, dan asisten praktikum, antara lain anggota Divisi Upakara pada organisasi UKM Komunitas Mahasiswa Hindu Dharma (KMHD) Universitas Sanata Dharma (2018), Anggota Divisi Liaison Officer pada acara Faction 3# (2018), Anggota Divisi Perlengkapan pada acara Tirta Yatra dan Bakti Sosial, Anggota Divisi PDD pada acara Faction 4#, Asisten Praktikum Farmakognosi Fitokimia (2019), Asisten Praktikum Pharmaceutical Care Kardio Endokrin (2020).
