Yayasan Bina Patria Nusantara Malang
UNIVERSITAS TRIBHUWANA
TUNGGADEWI MALANG
FAKULTAS
PERTANIAN
Jl. Telaga Wama, Tlogomas, Malang 65144 -Indonesia, Telp. 0341-565500, Fax. 0341-565522 Program Studi : Agribisnis, Agroteknologi, Arsitektur Lansekap, Teknologl lndustri Pertanian, Petemakan
SURA T REKOMENDASI No. ~3'b /TB.FP/KP-SlOIXI/2019
Dekan Fakultas Pertanian Universitas Tribhuwana Tunggadewi Malang, dengan ini memberikan rekomendasi kepada : Nama NIP Unit Kerja :Dr. Ir. Kgs Ahmadi, MP
:
196512271991031004
: LL Dikti dpk pada PS TIP Fakultas Pertanian Universitas Tribhuwana Tunggadewi
Mengajukan paten dengan judul "Metode Sel?arasi Fitosterol dari Distilat Deodorizer denagn Teknik Rekristalisasi Pelarut Suhu Rendah" sebagai Ketua Inventor untuk diajukan sebagai kum dalam pengusulan jabatan Guru Besar. Paten yang telah di Ganted sesuai dengan bidang keahlian dan mata kuliah yang diampu. Bersama surat rekomendasi ini disertakan sertifikat paten dan bukti fisik (deskripsi paten).
No Nama Institusi Judul Usulan 1 Muhammad Romli, Prof.,
Dr., MSc.St.
Institut Pertanian Bogor Proses Produksi Biodiesel dari Tanah Pemucat Bekas secara In Situ
2 Ani Suryani, Prof., Dr., Ir.,
DEA Institut Pertanian Bogor
Teknologi Proses Produksi dan Formulasi Soft Candy dari Buah Pepaya
3 Ani Suryani, Prof., Dr., Ir.,
DEA Institut Pertanian Bogor
Teknologi Proses Produksi dan Formulasi Soft Candy dari Buah Nanas
4
Nahrowi, Prof., Dr., MSc Institut Pertanian Bogor Produksi Konsentrat Protein dan Senyawa Karbohidrat Mannan dari Bungkil Inti Sawit
5 Ari Purbayanto, Prof., Dr., Ir., M.Sc
Institut Pertanian Bogor Formulasi umpan buatan untuk penangkapan ikan karang konsumsi ramah lingkungan
6 Widanarni, Dr., Ir., M.Si Institut Pertanian Bogor Sinbiotik untuk meningkatkan daya tahan udang terhadap infeksi infectious myonecrosis virus 7 Hanny Wijaya, Prof., Dr., Ir.,
Magr
Institut Pertanian Bogor Komposisi dan proses pembuatan permen cajuput yang dapat mencegah pertumbuhan mikroba penyebab karies gigi
8 Latifah K. Darusman, Prof., Dr., Ir., MS
Institut Pertanian Bogor Formula Pemutih Kulit Berbasis Ekstrak Bakau (Rhizopora apiculata)
9 Andar Bagus Sriwarno, M.Sn, Ph.D
Institut Teknologi Bandung
Konstruksi Rotan melalui Pemanfaatan Struktur dari Ukuran Setengah Diameter Batang
10 Andar Bagus Sriwarno, M.Sn, Ph.D
Institut Teknologi Bandung
Konstruksi Anyaman Bilah sebagai Pembentuk Struktur Poligon untuk Membangun Struktur Bola
11 Eko Mursito Budi Institut Teknologi Bandung
Notasi musik memakai teks komputer 12 I Komang Astana Widi, ST.,
MT
Institut Teknologi Nasional Malang
Ubin Komposit Serat Alam Batang Palas Duri 13 I Made Londen Batan, Prof.
Dr.-Ing, M.eng
Institut Teknologi Sepuluh Nopember
Rangka sepeda fleksibel 14
Malik Anjelh Baqiya Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya
Metode Pembuatan Nanomaterial Magnetik Fe3O4 (Magnetite) Dari Pasir Besi Alam
15
Mashuri, S.Si., M.Si Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya
Metode Pembuatan Bahan Penyerap Gelombang Radar dari Baku Pasir Besi
16
Januarti Jaya Ekpautri, Dr.Eng., ST., MT
Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya
Komposisi Campuran Beton Ringan Berbahan Lumpur Sidoarjo
17 Bambang Iskandriawan, Dr., Ir., M.Eng
Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya
Sistem Konektor, Sistem Sambungan Dan Sistem Penguat Pada Sepeda Tandem
18 Suraya Kaffi Syafura, Ir., MTA
Politeknik Negeri Lampung
Proses Pembuatan Minyak Buah Makasar (Brucea Javanica (L.) Merr.) Sebagai Feed Additive Organik pada Ternak
19 Sudarmono, ST., MT Politeknik Negeri Semarang
Gelagar Acuan Perancah yang Mudah Pasang Bongkar Tanpa Tiang untuk Pengecoran Balok-Lantai Gedung Bertingkat
20 Sugeng Ariyono, B.Eng., M.Eng., PhD
Politeknik Negeri Semarang
Mesin Skir Klep Portabel Otomatis untuk Motor Bakar 21
Sahid, ST., MT Politeknik Negeri
Semarang Turbin Pelton dengan Sudu Basis Konstruksi Elbow
No Nama Institusi Judul Usulan 22 Yusuf Dewantoro Herlambang, ST., MT Politeknik Negeri Semarang
Turbin Angin Tipe Poros Vertikal Sudu Curved Multiblade Menggunakan Rumah Rotor dan Ekor Pengarah untuk Pembangkit Listrik Tenaga Bayu
23 Iriansyach BM Sangadji, M.Kom
Sekolah Tinggi Teknik PLN Alat Cerdas Pengaman Berangkas Melalui SMS (ACeB) 24 Tini Surtiningsih, Dr., Ir.,
DEA
Universitas Airlangga Metode Pembuatan Formula Pupuk Hayati dari Campuran Bakteri Rhizobium dalam Media Molase dengan Cendawan Mikoriza Arbuskular pada Tanaman Kacang Koro Pedang (Canavalia ensiformis L)
25 Wizna, Prof., Dr., Ir., Hj., MS Universitas Andalas Motede Pembuatan Inokulum Fermentasi atau Probiotik Bacillus amyloliquefaciens sebagai aditif Pakan Penghasil Unggas Organik
26 Ellyza Nurdin, Dr., MS Universitas Andalas Formulasi Konsentrat Ternak Perah Dengan Penambahan Antioksidan Kunyit Putih (Curcuma Zedoaria)
27 Montesqrit, Dr., SPt., Msi Universitas Andalas Produksi Mikrokapsul Minyak Ikan Menggunakan Bahan Pakan sebagai Bahan Penyalut
28 Teti Estiasih, Dr., STP., MP Universitas Brawijaya Formula Mix Mie Instan Mengandung Polisakarida Larut Air untuk Terapi bagi Penderita Diabetes
29 Kamaruddin Abdullah, Prof., Dr., IPU
Universitas Darma Persada
Proses dan Sistem Pengering Surya ICDC Hibrid Tipe Pancuran
30 Kamaruddin Abdullah, Prof., Dr., IPU
Universitas Darma Persada
Proses dan Sistem Pengering Surya ICDC Hibrid untuk Industri Kulit Samak
31
Rindra Yusianto, S.Kom., MT Universitas Dian Nuswantoro Semarang
Alat Pengendali Hama Wereng Coklat dengan Baling-Baling Mekanik dan Corong Penyedot
32 Sri Juari Santosa, Prof., Dr., M.Eng
Universitas Gadjah Mada Metoda Isolasi Lignin dan Pembuatan Asam Laktat dan Karboksimetilselulosa dan Selulosa Hasil Pemisahan Bertingkat Ampas Tebu
33 Amran Laga, Prof. Dr. Ir., MS Universitas Hasanuddin Fermentasi Biji Kakao Kering dengan Menggunakan Media Hidrolisat
34 Tutik Kuswinanti, Prof., Dr., M.Sc
Universitas Hasanuddin Proses Produksi Tanaman Pisang Tahan Penyakit Layu (Fusarium oxysporum f.sp cubense) dan penyakit darah (Blood disease Bacteria) melalui teknik Induksi Resistensi 35 Amran Laga, Prof. Dr. Ir., MS Universitas Hasanuddin Proses Pemurnian Minyak Mandar untuk Mencegah
Ketengikan
36 Sartini, Dr., Msi., Apt Universitas Hasanuddin Ekstraksi dan Formulasi Kulit Buah Kakao Sebagai Antioxidant Scrub Cream
37 Wellyzar Sjamsuridzal, M.Sc, Ph.D
Universitas Indonesia Bee Power, Pakan Pengganti Pollen untuk Lebah Madu 38 Mudawamah, Dr., Ir., M.Si Universitas Islam Malang Kandang Kelinci dengan Saluran Sanitasi Semi Otomatis
Sistem Hidrolik
39 Mardalena, Ir, MP Universitas Jambi Model Pembuatan dan Aplikasi Produk Suplemen Antioksidan Serbuk Kulit Nenas Dalam Pakan Kambing Perah
40 Herliati, Ir., MT Universitas Jayabaya Pembuatan Dikloropropanol dari Gliserol Limbah Biodiesel
41 Tri Agus Siswoyo, M.Agr., Ph.D
Universitas Jember Ekstrak Protein Antioksidan dari Biji Melinjo (Gnetum gnemon), Produk dan Kegunaan Sebagai Bahan Nutraceutical Food Supplement
No Nama Institusi Judul Usulan 42
Hery Winarsi, Dr., MS Universitas Jenderal Soedirman Purwokerto
Susu Kaya Isoflavon Kedelai plus Zn Sebagai Terapi Sindrom Menopause
43 Buhani, dr., M.Si Universitas Lampung Alat adsorpsi-desorpsi kontinyu untuk logam berat 44 Joko Priyono, Ir., M.Sc.,
Ph.D
Universitas Mataram Pupuk Batuan Silikat Cair dan Proses Pembuatannya 45 Elfi Anis Saati, Ir., MP Universitas
Muhammadiyah Malang
Produk Pewarna Alami dari Pigmen Kulit Buah Naga Merah (Hylocereus costaricencis) dan proses Pembuatannya
46
Agus Jamal, Ir., M.Eng
Universitas Muhammadiyah Yogyakarta
Alat Pendeteksi Dini Banjir Lahar Dingin 47
Sisunandar, Ph.D
Universitas Muhammdiyah Purwokerto
Perbanyakan Kelapa Kopyor Secara In Vitro Melalui Teknik Embryo Incision
48 Sutrisno, Drs. MT. Universitas Negeri Malang Sistem Pengukur Kadar Hemoglobin Dalam Darah Tanpa Melukai Berbasis Komputer (Hemoglobinmeter Non-Invasive Computer Base)
49 B. Sri Umniati, Ir., MT Universitas Negeri Malang Portal Beton Bertulangan Bambu Tahan Gempa 50
Hendra Susanto, S.Pd.,
M.Kes Universitas Negeri Malang
Metode Pembuatan Minyak Atsiri Tanaman Ageratum conyzoides dengan Kandungan Ageratochromene Tinggi melalui Teknik Ekstraksi Air
51
Sri Handayani, M.Si Universitas Negeri Yogyakarta
Penggunaan NaOH/ZrO2-montmorilonit Sebagai Katalis
Kooperatif untuk Menaikkan Efisiensi Reaksi Kondensai Aldol Silang
52 I Nyoman Tika, Dr., M.Si Universitas Pendidikan Ganesha
Pengembangan Elektroda Enzim Lipase Termostabil untuk Biosensor dalam Penentuan Gliserida 53
Yoso Wiyarno, Dr., M.Kes Universitas PGRI Adi Buana Surabaya
Alat Pengisolasi Komponen Senyawa Penyusun Bau Limbah Cair
54 Gempur Santoso, Prof., Dr., M.Kes
Universitas PGRI Adi Buana Surabaya
Desain Kompor Biji Jarak 55 Adrianto Ahmad, Prof., Dr.,
H., MT
Universitas Riau Sistem Bioreaktor Sekat Anaerob Dua Fasa Untuk Pengolahan Limbah Cair dengan Beban Organik Tinggi 56 Triana Kusumaningsih, Dr.,
M.Si
Universitas Sebelas Maret Resin Poli-tetra-p-allilkaliksi(4)arena sebagai adsorben kation logam berat krom (Cr), Timbal (Pb), Perak (Ag), dan Kadmium (Cd)
57
Sunardi, S.Si.,M.Si Universitas Setia Budi Surakarta
Metode Pembuatan Tablet Tambah Darah dari Limbah Besi Bengkel Bubut
58 Marlina, Dr., Ir., M.Si Universitas Syiah Kuala Pembuatan Membran Poliuretan dari Minyak Jarak Jenis Jtropha Oil dan Berbagai Jenis Isosianat
59 Wahyu Mushollaeni, S.Pi, MP
Universitas Tribhuwana Tunggadewi
Proses Leaching dan Ekstraksi Natrium Alginat dari Sargassum, Turbinaria dan Padina
60 Kgs Ahmadi,Ir., MP Universitas Tribhuwana Tunggadewi
Metode Separasi Fitosterol dari Distilat Deodorizer dengan Teknik Rekristalisasi Pelarut Suhu Rendah 61 Sapto Priyadi, Ir., MP Universitas Tunas
Pembangunan Surakarta
Daur Ulang sampah Kota Menjadi Sarana Produksi Pertanian Berperan Ganda (sebagai pestisida dan pupuk) dalam Format Asap Cair
(12) PATEN INDONESIA (11) IDP000051067 (13) B
(19) DIREKTORAT JENDERAL (45) 11 May 2018
KEKAYAAN INTELEKTUAL
(51) Klasifikasi IPC : G01N 30/02, G01N 30/06 (21) No. Permohonan Paten : P00201200844 (22) Tanggal Penerimaan : 12 Oct 2012 (30) Data Prioritas :
(31) Nomor (32) Tanggal (33) Negara
(43) Tanggal Pengumuman : 30 May 2013 (56) Dokumen Pembanding :
-(71) Nama dan Alamat yang Mengajukan Permohonan Paten :
LPPM UNIVERSITAS TRIBHUWANA TUNGGADEWI, Jl. Telaga Warna Tlogomas Malang 65144 INDONESIA, ID
(72) Nama Inventor :
Dr. Teti Estiasih, S.T.P., M.P., ID Kgs Ahmadi, Ir., M.P., ID
(74) Nama dan Alamat Konsultan Paten :
-Pemeriksa Paten : Ir. Kemisno Jumlah Klaim : 7
(54) Judul Invensi : METODE SEPARASI FITOSTEROL DARI DISTILAT DEODORIZER DENGAN TEKNIK REKRISTALISASI PELARUT SUHU RENDAH (57) Abstrak :
Invensi ini bertujuan untuk separasi fitosterol dari fraksi tidak tersabunkan distilat deodorizer yang mengandung fitosterol menggunakan rekristalisasi pelarut suhu rendah. Metode separasi fitosterol dengan teknik rekristalisasi pelarut suhu rendah, dengan tahapan sebagai berikut: melarutkan fraksi tidak tersabunkan menggunakan heksana dengan nisbah fraksi tidak tersabunkan:heksana 1:5,9 melakukan kristalisasi pada suhu -10⁰C selama 22,52 jam, melakukan penyaringan untuk memisahkan kristal dengan filtrat, melakukan rekristalisasi (kristalisasi kedua) pelarut suhu rendah fraksi kristal dengan pelarut heksana pada nisbah fraksi kristal:pelarut 1:10 dengan suhu 0⁰C, selama 72 jam. Produk kaya fitosterol yang dihasilkan mempunyai kadar fitosterol sebesar 17,90% terdiri atas stigmasterol 27,01%, kampesterol 14,68%, dan β sitosterol 58,31%.
1
Deskripsi
METODE SEPARASI FITOSTEROL DARI DISTILAT DEODORIZER DENGAN TEKNIK REKRISTALISASI PELARUT SUHU RENDAH
5
Bidang Teknik Invensi
Invensi ini berhubungan dengan metode separasi fitosterol dari fraksi tidak tersabunkan distilat deodorizer yang dengan cara
rekristalisasi (kristalisasi dua tahap)menggunakan pelarut heksan
10
pada suhu rendah. Proses kristalisasi pertama menghasilkan dua fraksi, yaitu fraksi cair (filtrat) mengandung vitamin E kaya tokotrienol dan fraksi kristal mengandung fitosterol bersama senyawa lain, seperti squalen, lilin, hidrokarbon lain, dan vitamin E. Proses rekristalisasi (kristalisasi lanjutan) dilakukan
15
pada fraksi kristal untuk memisahkan fitosterol dari skualen dan senyawa pengotor lain. Kristal dari proses rekristalisasi (kristalisasi kedua) mengandung konsentrat fitosterol.
Latar Belakang Invensi 20
Metode separasi fitosterol bertujuan untuk memisahkan fitosterol dari fraksi kristal dari kristalisasi pelarut suhu
rendah fraksi tidak tersabunkan distilat deodorizer yang
didalamnya masih terdapat senyawa lain seperti squalen, lilin, hidrokarbon lain, dan vitamin E.
25
Metode separasi fitosterol dengan rekristalisasi dilakukan dengan menggunakan suhu rendah dan pelarut yang sesuai dengan nisbah fraksi kristal:pelarut tertentu. Penggunaan suhu rendah ditujukan untuk memisahkan fitosterol dengan komponen lain yang tidak mengkristal pada titik beku fitosterol sehingga fitosterol
30
dapat dipisahkan. Pada tahap pemisahan ini dilakukan dua kali kristalisasi. Kristalisasi yang pertama adalah kristalisasi fraksi tidak tersabunkan, yang menghasilkan filtrat dan fraksi kristal. Kristalisasi kedua atau rekristalisasi adalah kristalisasi kembali fraksi kristal setelah fraksi kristal
35
dilarutkan dalam pelarut yang sesuai.
Separasi dengan rekristalisasi dilakukan berdasarkan perbedaan melting point dari senyawa-senyawa yang ada pada fraksi
2
kristal dari kristalisasi pelarut suhu rendah yang pertama. Fraksi kristal dari kristalisasi pelarut suhu rendah yang pertama masih mengandung pengotor berupa asam lemak bebas, vitamin E, lilin, dan hidrokarbon lain. Pada suhu rendah yang tepat, senyawa sterol akan mengkristal sedangkan komponen pengotor lainnya tetap cair
5
sehingga ada pada fraksi filtrat atau larut dalam pelarut. Fraksi kristal yang mengandung fitosterol dipisahkan dari larutan melalui penyaringan pada suhu rendah. Metode kristalisasi merupakan metode yang sederhana.
Invensi terdahulu untuk memperoleh fitosterol telah dilakukan
10
dengan metode yang berbeda dan/atau bahan baku yang berbeda. Contohnya US Patent No. 2,957,891 tanggal 25 Oktober 1960 adalah tentang pemisahan fitosterol dari bahan tidak tersabunkan yang berasal dari cooking liquor pada proses pengolahan pulp kertas
dengan krsitalisasi dua tahap yaitu menggunakan pelarut dengan
15
kondisi keasaman tinggi dan pelarut dengan kondisi netral atau sedikit alkali. Paten US 2002/0048613 A1 tanggal 25 April 2002 tentang metode ekstraksi minyak coklat (chocolate oil) mengandung
fitosterol menggunakan pelarut seperti petroleum eter. Penemuan yang dipatenkan dengan nomor paten US 2002/0183530 AI tanggal 5
20
Desember 2002 berhubungan dengan metode pemurnian konsentrat fitosterol dengan menggunakan cairan bertekanan tinggi. US 6,762,312 B1 tanggal 13 Juli 2004 merupakan paten yang berkaitan dengan proses untuk memproduksi fitosterol dengan kemurnian tinggi melalui kristalisasi dengan campuran pelarut organik dan air atau
25
alkohol rantai pendek. Penemuan yang dipatenkan dengan nomor paten US 7,173,144 B1 tanggal 6 Februari 2007 adalah paten tentang metode untuk mendapatkan fitosterol dengan kemurnian tinggi meliputi saponifikasi menggunakan alkali dalam alkohol rantai pendek dan air dan kemudian dikristalisasi. Paten nomor US2008/0015367 A1
30
tangal 17 Januari 2008 adalah metode penyabunan distilat
deodorizer dengan KOH dalam metanol-air. Fraksi tidak tersabunkan
tetap larut dalam campuran tersebut sehingga fitosterol dapat direkoveri karena bersifat tidak larut. Penemuan yang dipatenkan dengan nomor US 7,833,994 B2 tanggal 16 Nopember 2010 adalah proses
3
untuk mengekstraksi sterol dari serat jagung terhidrolisis menggunakan etanol.
Penggunaan teknik rekristalisasi pelarut suhu rendah pada separasi fitosterol pada invensi ini adalah didasarkan pada perbedaan melting point antar komponen yang adapada fraksi kristal 5
dari kristalisasi pelarut suhu rendah yang pertama. Keuntungan metode ini sederhana dan aplikatif dengan menggunakan suhu rendah. Penggunaan suhu rendah sekaligus dapat mencegah kerusakan fitosterol.
Tujuan invensi ini adalah menyediakan metode separasi
10
fitosterol distilat deodorizer dengan teknik rekristalisasi
pelarut suhu rendah.
Uraian Singkat Invensi
Invensi ini menghasilkan metode yang sederhana untuk
15
menghasilkan fraksi fitosterol dari distilat deodorizer dari
proses pemurnian minyak makan (edible oil). Bahan baku yang
digunakan adalah distilat deodorizer dengan bahan yang disukai
adalah distilat asam lemak minyak sawit (DALMS) yang terlebih dahulu dilakukan saponifikasi menggunakan KOH dan etanol pada suhu
20
65⁰C selama 32 menit.
Metode separasi fitosterol dari distilat deodorizer mengikuti
tahapan-tahapan berikut:
a. saponifikasi distilat deodorizer menggunakan KOH dan etanol
b. menambahkan air dan heksana ke dalam distilat deodorizer yang 25
telah tersaponifikasi
c. memisahkan fraksi tidak tersabunkan dan fraksi tersabunkan, dengan mendiamkan campuran. Fraksi tidak tersabunkan berada pada lapisan atas (heksana) dan fraksi tersabunkan terletak pada lapisan bawah (larut air).
30
d. fraksi tidak tersabunkan, dievaporasi menggunakan rotary
evoporator untuk menguapkan pelarut heksana.
e. melarutkan fraksi tidak tersabunkan dari distilat deodorizer
dengan pelarut heksana
f. melakukan kristalisasi pelarut suhu rendah
4
g. melakukan penyaringan pada suhu rendah h. diperoleh filtrat dan fraksi kristal
i. melakukan kristalisasi kembali fraksi kristal
(rekristalisasi) menggunakan pelarut pada suhu rendah j. melakukan penyaringan pada suhu rendah
5
k. diperoleh fraksi kristal yang merupakan fraksi kaya
fitosterol
Uraian Lengkap Invensi
Sumber fitosterol yang digunakan adalah distilat deodorizer 10
dan yang disukai adalah distilat asam lemak minyak sawit (DALMS) yang merupakan hasil samping dari proses pemurnian minyak sawit pada tahap deodorisasi berasal dari industri pemurnian minyak sawit kasar (CPO, crude palm oil) menjadi RBD PO (refined bleached
deodorized palm oil).
15
Invensi ini dilakukan dalam tiga tahap, yaitu saponifikasi, kristalisasi pelarut suhu rendah, dan rekristalisasi pelarut suhu rendah. Masing-masing dilakukan dengan pentahapan sebagai berikut:
Saponifikasi distilat deodorizer dilakukan dengan menggunakan 20
KOH. Sebanyak 100 g distilat deodorizer dimasukkan ke dalam
erlenmeyer 2000 ml bertutup karet. Kemudian ditambahkan etanol sebanyak 883 ml dan 5 g asam askorbat. Erlenmeyer diberi gas N2
selama 30 detik dan kemudian ditambahkan 50 ml KOH 50% (b/v). Erlenmeyer dipanaskan dalam waterbath suhu 65C selam 32 menit. 25
Setelah pemanasan selesai, erlenmeyer didinginkan dan kemudian campuran reaksi dipindahkan pada corong pemisah. Sebanyak 1500 ml heksana dan 2000 ml akuades ditambahkan dan kemudian dikocok dan didiamkan sampai terbentuk dua lapisan. Lapisan air di bagian bawah mengandung fraksi tersabunkan dan lapisan heksana di bagian
30
atas mengandung fraksi tidak tersabunkan. Heksana dihilangkan dari fraksi tidak tersabunkan dengan menggunakan evaporasi vakum. Fraksi tidak tersabunkan yang diperoleh sebesar 3,75%.
Fraksi tidak tersabunkan dikristalisasi menggunakan pelarut heksana dengan nisbah fraksi tidak tersabunkan:pelarut 1:5,9 pada
5
suhu -10C selama 22,52 jam. Selanjutnya melakukan penyaringan untuk memisahkan filtrat dengan fraksi kristal. Fraksi kristal dikristalisasi kembali menggunakan tiga jenis pelarut, yaitu heksana, etanol, dan isopropanol. Masing-masing pelarut diaplikasikan pada nisbah fraksi kristal dengan pelarut 1:8, pada
5
suhu 5C selama 72 jam. Dilakukan penyaringan kembali untuk
memisahkan kristal yan diperoleh dari fraksi cair (filtrat) yang mengandung senyawa pengotor. Dari hasil percobaan diperoleh bahwa heksana merupakan pelarut terbaik yang menghasilkan kristal dengan kandungan fitosterol sebesar 11,79% (Tabel 1).
10
Tabel 1. Seleksi jenis pelarut pada proses rekristalisasi kristal mengandung fitosterol
Jenis pelarut Kadar Fitosterol (%)
Heksana 11,79 Etanol 1,83 Isopropanol 6,18
Proses berikutnya adalah menggunakan pelarut terbaik (heksana) dari tahap sebelumnya untuk digunakan pada kondisi rekristalisasi
15
pelarut suhu rendah untuk menentukan nisbah pelarut:fraksi kristal dan suhu rekristalisasi yang paling baik. Kondisi rekristalisasi yang dilakukan adalah suhu rekristalisasi 0, 5, dan 10⁰C; nisbah fraksi kristal dengan pelarut 1:6, 1:8, dan 1:10. Rekristalisasi dilakukan selama 72 jam. Selanjutnya dilakukan penyaringan untuk
20
memisahkan kristal yang mengandung fitosterol dan fraksi cair (filtrat) yang mengandung senyawa pengotor. Kadar fitosterol pada kristal yang dihasilkan dari percobaan rekristalisasi fraksi kristal dapat dilihat pada Tabel 2.
Tabel 2. Kadar fitosterol (%) pada produk kaya fitosterol
25 distilat deodorizer Nisbah fraksi kristal:pelarut Suhu ( ⁰C) 0 5 10 1:6 10,86 7,02 9,16 1:8 11,23 9,26 8,45 1:10 17,90 8,33 10,22
Hasil invensi ini diperoleh bahwa kondisi rekristalisasi fraksi kristal distilat deodorizer adalah suhu 0⁰C, nisbah fraksi 30
6
rekristalisasi 72 jam menghasilkan kadar fitosterol sebesar 17,90%
(stigmasterol 27,01%, kampesterol 14,68%, dan β sitosterol
58,31%). 5 10 15 20 25
7
Klaim
1. Suatu metode separasi fitosterol dari distilat deodorizer yang
disukai adalah distilat asam lemak minyak sawit (DALMS) dengan teknik rekristalisasi pelarut suhu rendah, dengan tahapan
5
sebagai berikut:
a. melarutkan fraksi tidak tersabunkan distilat deodorizer
dengan pelarut;
b. melakukan kristalisasi pada suhu -10⁰C selama 22,52 jam; c. melakukan penyaringan untuk memisahkan fraksi kristal dengan
10
filtrat;
d. melarutkan kristal yang diperoleh dari tahap c dengan nisbah fraksi kristal:pelarut 1:6 sampai 1:10;
e. melakukan rekristalisasi (kristalisasi kedua) dengan suhu rekristalisasi 0 sampai 10C, dengan lama rekristalisasi 72
15
jam.
2. Suatu metode separasi fitosterol seperti pada klaim 1, dimana pelarut yang digunakan adalah heksana, etanol, isopropanol. 3. Suatu metode separasi fitosterol dengan teknik rekristalisasi
pelarut suhu rendah seperti pada klaim 1 dan 2, dimana pelarut
20
yang disukai adalah heksana.
4. Suatu metode separasi fitosterol dengan rekristalisasi pelarut suhu rendah seperti pada klaim 1, dimana suhu yang digunakan 0⁰C.
5. Suatu metode separasi fitosterol dengan rekristalisasi pelarut
25
suhu rendah seperti klaim 1, dimana pelarutan fraksi kristal dari kristalisasi tahap pertama dengan pelarut menggunakan nisbah 1:10.
6. Suatu metode separasi fitosterol dengan rekristalisasi pelarut suhu rendah seperti pada klaim 1, dimana waktu yang digunakan
30
selama 72 jam.
7. Suatu produk kaya fitosterol yang dihasilkan menurut klaim 1-6, dimana kadar fitosterol adalah 17,90% yang terdiri dari:
stigmasterol 27,01%, kampesterol 14,68%, dan β sitosterol
58,31%.
8
Abstrak
METODE SEPARASI FITOSTEROL DARI DISTILAT DEODORIZER DENGAN 5
TEKNIK REKRISTALISASI PELARUT SUHU RENDAH
Invensi ini bertujuan untuk separasi fitosterol dari fraksi tidak tersabunkan distilat deodorizer yang mengandung fitosterol
menggunakan rekristalisasi pelarut suhu rendah. Metode separasi
10
fitosterol dengan teknik rekristalisasi pelarut suhu rendah, dengan tahapan sebagai berikut: melarutkan fraksi tidak tersabunkan menggunakan heksana dengan nisbah fraksi tidak tersabunkan:heksana 1:5,9 melakukan kristalisasi pada suhu -10⁰C selama 22,52 jam, melakukan penyaringan untuk memisahkan kristal
15
dengan filtrat, melakukan rekristalisasi (kristalisasi kedua) pelarut suhu rendah fraksi kristal dengan pelarut heksana pada nisbah fraksi kristal:pelarut 1:10 dengan suhu 0⁰C, selama 72 jam. Produk kaya fitosterol yang dihasilkan mempunyai kadar fitosterol sebesar 17,90% terdiri atas stigmasterol 27,01%, kampesterol
20
14,68%, dan β sitosterol 58,31%.
