PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK
LABORATORIUM KIMIA ORGANIK
JURUSAN KIMIA FMIPA
UNIVERSITAS HASANUDDIN
MAKASSAR
200
TEKNIK LABORATORIUM
PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK
Disusun Oleh
Dr. Firdaus, M.S
LABORATORIUM KIMIA ORGANIK
JURUSAN KIMIA FMIPA
UNIVERSITAS HASANUDDIN
MAKASSAR
2009
TEKNIK LABORATORIUM
DAN
PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK
Disusun Oleh
Dr. Firdaus, M.S
TIM PENGAJAR
Dr. Firdaus, M.S
Prof. Dr. Nunuk Hariani S., M.S
ii
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur penyusun panjatkan ke Hadirat Allah S.W.T atas Rahmat dan HidayahNya sehingga buku ini dapat terselesaikan. Buku ini disusun dengan tujuan untuk membantu mahasiswa dalam memahami prinsip kerja dan cara mengoperasikan alat yang kebanyakan ada dalam laboratorium kimia organik. Hal ini penyusun anggap penting karena bekerja di dalam laboratorium kimia organik mengandung resiko, dan apabila seorang pengguna laboratorium tidak memahami teknik bekerja di dalam laboratorium kimia organik akan dapat mendatangkan malapetaka baik bagi dirinya sendiri maupun orang lain yang ada di sekitarnya..
Kebanyakan pekerjaan di dalam laboratorium kimia organik adalah hal yang dapat menjemukan, karena reaksi senyawa-senyawa organik sering membutuhkan waktu yang lama, suatu hal yang berbeda dengan reaksi senyawa anorganik. Meskipun demikian, pekerjaan tersebut tidak jarang mendatangkan keasyikan tersendiri bagi pekerjanya. Hal ini tergantung pada kemampuan pekerja menjiwai pekerjaan tersebut. Perlu diketahui bahwa ilmu kimia organik tumbuh dan berkembang dari hasil seni bekerja di dalam laboratorium. Jadi pekerjaan di dalam laboratorium kimia organik adalah suatu seni. Oleh itu, seorang pekerja seharusnya dapat menumbuhkan jiwa seni dalam dirinya agar pekerjaan tersebut tidak dianggap beban yang memberatkan.
Penyusun menyadari bahwa bahwa buku ini masih banyak mengandung kekurangan, olehnya itu penyusun sangat mengharapkan kritik dan saran dari pembaca demi perbaikan buku ini. Atas kritik dan saran yang sifatnya membangun itu, penyusun mengucapkan banyak terima kasih.
Daftar Isi iii
DAFTAR ISI
I. PENDAHULUAN ... ……... 1
1.1. Keamanan dalam Laboratorium ... ……... 1
1.2. Alat-alat Penangas dan Pencegahan Kebakaran ... ……... 3
1.3. Pengaruh Zat-Zat Organik Terhadap Kesehatan... ……... 5
1.4. Ekonomi Laboratorium ... ……… 5
1.5. Catatan Laboratorium ... ……… 6
1.6. Hasil Laboratorium ... 7
II. BEBERAPA PERANGKAT KERAS (HARDWARE) PENTING 8
2.1. Penangas ... 8
2.2. Pengadukan ... 14
2.3. Pompa vakum (vacuum pumps) ... 15
2.4. Manometer ... 20
2.5. Evaporator ‘rotary’ ... 22
III. PENENTUAN SIFAT FISIK SENYAWA ORGANIK ………. 25
3.1. Penentuan Titik Leleh ……… 25
3.2. Penentuan Titik Didih ……… 29
3.3 . Pengukuran Indeks bias ……… 32
IV. PEMISAHAN DAN EKSTRAKSI ... 36
4.1. Ekstraksi ... 36
4.2. Ekstraksi Menggunakan Corong Pisah ……….. 40
4.3. Ekstraksi Asam-Basa-Netral ... 46
4.4. Isolasi dan Pemurnian Senyawa Netral Organik ... 48
4.5. Isolasi dan Pemurnian Senyawa Asam Organik ... 49
4.6. Isolasi dan Pemurnian Senyawa Basa Organik ... ……… . 51
4.7. Ekstraksi Padatan ... . 52
4.8. Pengeringan Larutan ... 53
V. PENYARINGAN ... 55
5.1. Penyaringan dengan Gaya Berat ... 55
5.2. Penyaringan Panas ... 56
5.3. Penyaringan dengan Pengisapan ... 57
VI. KRISTALISASI ... 60
6.1. Kristalisasi Senyawa Organik ... 60
6.2. Pelarutan ... ……… 61
6.3. Kristalisasi dan Apa yang Dilakukan Jika Tidak Ada Kristal yang Terbentuk ... 64
6.4. Pengeringan Kristal ... 65
6.5. Kristalisasi untuk Kuantitas yang Sangat Kecil ... 66
VII. DISTILASI DAN SUBLIMASI ... 68
7.1. Distilasi Sederhana ... 68
7.2. Distilasi Pelarut ... 70
7.3. Distilasi Fraksional ... 70
7.4. Distilasi Penurunan Tekanan ... 72
7.5. Distilasi Uap ... 74
7.6. Sublimasi ... 77
VIII. KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS DAN KOLOM ... 79
8.1. Kromatografi Lapis Tipis (KLT) ... 80
8.2. Adsorbent (Padatan Penyerap) dan Pelarut Pengembang ... 81
8.3. Prosedur Analisis dengan KLT ... 82
8.4. Analisis kualitatif dengan klt ... 87
8.5. Kromatografi kolom ... 89
IX. TEKNIK PENYIAPAN CONTOK UNTUK ANALISIS SPEKTROSKOPI 94
Daftar Isi iii Lampiran Percobaan Sintesis ...………. 137
I. Pendahuluan.docx 1
I. PENDAHULUAN
Kimia organik berkembang dari pengamatan eksperimental yang dilakukan dalam laboratorium. Pengamatan-pengamatan tersebut telah dirangkum, diuji, dan dihubungkan dengan informasi eksperimental yang berkaitan dengannya untuk membentuk dasar teori dan prinsip-prinsip kimia.
Senyawa organik mempunyai sifat-sifat fisik yang karakteristik. Ada berwujud gas, cair, atau padat. Beberapa di antaranya tergolong asam atau basa. Kebanyakan senyawa organik tidak larut air, meskipun ada beberapa senyawa tertentu yang dapat larut. Karena luasnya spektrum sifat fisiknya, senyawa-senyawa organik memerlukan berbagai teknik untuk mengisolasi dan memurnikannya, serta teknik untuk mengubahnya menjadi senyawa lain. Kesuksesan anda dalam laboratorium tergantung pada pengetahuan anda terhadap sifat-sifat fisik senyawa-senyawa yang anda tangani, terutama titik leleh dan titik didih, kelarutan, kerapatan, warna, dan baunya. Teknik laboratorium kimia organik meliputi ekstraksi, kristalisasi, distilasi, refluks, dan kromatografi berdasarkan pada sifat-sifat fisika senyawa organik dan hal-hal yang berkaitan dengan program laboratorium ini.
Anda akan dituntut untuk mengidentifikasi senyawa-senyawa yang anda telah isolasi atau buat. Sekarang ini jutaan senyawa organik telah diketahui. Indentifikasi pasti suatu senyawa dari senyawa-senyawa tersebut memerlukan informasi spesifik mengenai sumber, sifat-sifat kimia, dan sifat-sifat fisikanya. Dalam kursus laboratorium ini juga anda akan diperkenalkan dengan metodelogi mengkarakterisasi senyawa-senyawa organik dan mengidentifikasi strukturnya dengan cara spektral.
Kemampuan anda mengamati perubahan kimia dan pengetahuan anda terhadap perubahan yang terjadi akan teruji dalam laboratorium kimia organik. Sebagai konsekwensinya, anda harus membaca penunjuk laboratorium secara keseluruhan dan mengerti sepenuhnya prosedur laboratorium sebelum masuk ke laboratorium. Kesuksesan dan keselamatan anda dalam laboratorium tergantung pada pengetahuan anda terhadap prosedur dan bahan-bahan yang anda akan gunakan.
1.1. KEAMANAN DALAM LABORATORIUM
Standar keamaan praktek adalah suatu bagian mutlak dari semua pekerjaan laboratorium. Bahan-bahan yang anda gunakan dalam laboratorium biasanya mudah terbakar, ada yang dapat menyebabkan iritasi, dan bahkan ada yang bersifat racun.
I. Pendahuluan.docx 2
Meskipun beberapa penuntun praktikum telah dirancang untuk pekerjaan yang aman, tapi anda dituntut agar tetap waspada terhadap berbagai macam kemungkinan yang dapat membahayakan keselamatan. Kecelakan dalam laboratorium kimia organik dapat dihindari jika anda memasuki laboratorium dengan penuh kesiapan.
Berikut ini aturan-aturan dasar keamanan yang harus dipatuhi bagi pengguna laboratorium kimia organik.
1. Selama dalam laboratorium, kenakan kaca mata pengaman atau alat pelindung mata yang lain. Secara normal kaca mata dengan lensa dapat digunakan, tetapi lebih baik menggunakan “gogles” atau kaca mata pengaman yang mempunyai pelindung di sisi samping.
2. Jangan bekerja sendirian di dalam laboratorium. Dengan adanya orang lain dalam laboratorium di mana anda bekerja akan memungkinkan anda dapat terselamatkan bila terjadi kecelakaan yang serius.
3. Tindakan yang ceroboh termasuk bergurau akan dapat membahayakan pengguna laboratorium. Peringatilah orang-orang yang ada di sekitar anda bekerja. Keselamatan anda juga tergantung pada kehati-hatian mereka bekerja.
4. Tidak diperkenankan makan, minum, dan merokok dalam laboratorium. Bahan-bahan dalam laboratorium yang mungkin saja bersifat racum dapat masuk ke dalam makanan, sedang merokok dapat menyebabkan kebakaran yang serius.
5. Jagalah meja kerja anda tetap rapih dan bersih. Bersihkanlah segera tumpahan atau ceceran zat yang ada. Matikanlah peralatan listrik, aliran air, dan gas jika anda sudah tidak menggunakan lagi. Jika ada ceceran zat kimia yang anda belum mengetahui cara penangannya, segera hubungi instruktur anda.
6. Hindari kulit anda kontak dengan bahan-bahan kimia. Jika ceceran zat kimia mengenai kulit anda, segeralah cuci dengan sabun dan air. Jangan memegang wajah anda setelah memegang zat kimia. Cucilah selalu tangan anda sebelum meninggalkan laboratorium.
7. Jangan gunakan nyala api dalam ruang laboratorium yang tidak berventilasi dan jangan menimbulkan bungan api di dekat bahan-bahan yang mudah terbakar.
8. Usahakan mengetahui sifat-sifat fisika, sifat kemudahan terbakar, dan sifat racun semua bahan-bahan yang tersimpan dalam laboratorium.
Hal-hal yang paling umum menimbulkan luka dalam laboratorium adalah pecahan-pecahan gelas, luka bakar oleh gelas panas atau logam panas, dan bahan-bahan kimia
I. Pendahuluan.docx 3
yang dapat menyebabkan luka bakar pada kulit atau dalam mata. Untuk mencegah patahnya pipa gelas atau termometer, anda seharusnya melumasi pipa atau termometer dengan gliserin atau air sebelum memasukkan ke dalam karet atau gabus penutup, dan lindungi tangan anda dengan kain lap. Dalam kejadian luka iris atau luka bakar yang parah maka segeralah panggil instruktur anda dan lakukan perosedur-prosedur berikut ini:
Luka iris. Jika tidak parah, cuci luka tersebut dengan air dan larutan sabun. Jika luka
parah, langsung tekan dengan kain, balut dengan kain steril, dan segera hubungi dokter.
Luka bakar. Jika luka bakar kecil di mana jaringan tidak terbakar, dapat disiram dengan
air dingin. Jika luka parah, segera hubungi dokter.
Luka bakar karena zat kimia. Bahan-bahan kimia pada kulit atau di dalam mata harus
dicuci dengan air mengalir sebanyak mungkin. Segera hubungi dokter.
Asam, basa, dan bahan-bahan kimia yang lain dapat merusak jaringan kulit bila tidak segera dibersihkan. Bahan-bahan kimia semacam itu perlu ekstra hati-hati bila ditangani, dan prosedur yang tepat bila a) dituang dari wadahnya ke gelas piala atau erlenmeyer untuk keperluan penimbangan, dan b) dalam pelarutan, asam yang dituangkan ke dalam air, bukan sebaliknya.
Lachrymators adalah bahan-bahan kimia yang menyebabkan iritasi pada mata dan umumnya menyebabkan air mata menetes. Bahan-bahan ini harus ditangani dalam lemari asam. Meskipun tidak menyebabkan kerusakan pada mata bila hanya kontak sesaat, tapi untuk mencegah terjadinya iritasi maka dianjurkan untuk mencuci mata dengan air sebanyak mungkin.
1.2. ALAT-ALAT PENANGAS DAN PENCEGAHAN KEBAKARAN
Pemanasan adalah keperluan dalam kebanyakan percobaan kimia organik, dan banyak macam alat yang dapat digunakan untuk keperluan ini. Penangas uap (steam baths) rutin digunakan untuk keperluan pemanasan setinggi kira-kira 85oC dan selalu merupakan pilihan pertama untuk keperluan ini. Penangas uap ditempatkan di bawah labu yang akan dipanaskan dan uap air dibiarkan meneyelimuti permukaan labu untuk mendapatkan panas yang diinginkan.
Nyala api gas dari bunsen digunakan dalam kebanyakan laboratorium untuk keperluan pemanasan lebih tinggi daripada 85oC. Karena kebanyakan senyawa organik bersifat mudah terbakar, penggunaan bunsen sangat dibatasi dan bila terpaksa harus digunakan maka hal-hal berikut harus diperhatikan:
I. Pendahuluan.docx 4
1. Nyala gas harus digunakan dalam ruang dengan ventilasi baik yang bebas dari semua cairan yang mudah terbakar.
2. Pastikan semua bahan mudah menguap yang ada disekitar anda telah tertutup rapat sebelum anda menyalakan api.
3. Jangan memanaskan pelarut yang mempunyai titik didih lebih rendah daripada 85oC dengan nyala api. Untuk keperluan ini, gunakanlah penangas uap atau penangas air. 4. Cairan organik dapat dipanaskan di atas nyala api hanya jika labu yang mengandung
cairan tersebut telah dihubungkan dengan kondensor secara rapat.
5. Alat penangas dihidupkan jika pemanasan telah siap dilakukan. Matikan segera jika proses pemanasan telah selesai.
6. Jangan gunakan baju yang berlengan lebar atau telah kehilangan kancingnya. Rambut yang panjang harus digulung pada saat bekerja di laboratorium, terutama jika menggunakan nyala api.
Alat penangas listrik seperti mantel penangas (heating mantles), plat penangas (hot plates), atau penangas minyak (oil baths) digunakan dalam kebanyakan laboratorium. Alat-alat penangas semacam ini biasanya lebih aman daripada bunsen karena alat-alat tersebut tidak menggunakan nyala api. Meskipun demikian, kita juga harus hati-hati jika bekerja dengan alat-alat seperti itu karena kesalahan dalam menggunakan alat listrik dapat menimbulkan bunga api dan menyebabkan kebakaran jika kontak dengan uap yang mudah terbakar. Penangas minyak tidak boleh digunakan di atas titik nyalanya atau di atas titik dekomposisinya. Suatu cairan tidak boleh dipanaskan sampai kering jika menggunakan mantel penangas atau pelat penangas, dan jangan menggunakan penangas listrik untuk cairan volatil yang titik didihnya di bawah 85oC.
Tabel 1.1 Titik nyala (Flash point) beberapa pelarut organik umum Pelarut Rumus Struktur Titik Didih (oC) Titik Nyala (oC) Etil eter Pentana Aseton Heksana Etanol Bezena Toluena (CH3CH2)2O CH3(CH2)3CH3 CH3COCH3 CH3(CH2)4CH3 CH3CH2OH C6H6 C6H5CH3 35 36 56 68 78 80 111 -40 -49 -10 -23 12 -11 7
I. Pendahuluan.docx 5
Titik nyala (Flash point) suatu senyawa adalah temperatur dalam mana senyawa dapat dibakar dan selanjutnya terbakar; titik nyala memberikan informasi ukuran kemudahan terbakar suatu senyawa. Sebagaimana ditunjukkan dengan titik nyala beberapa pelarut organik dalam Tabel 1.1, senyawa-senyawa organik volatil mempunyai kemudahan terbakar yang tinggi. Umumnya titik nyala senyawa organik meningkat sebagaimana menurunnya volalitas dan kandungan atom karbon-hidrogennya.
1.3. PENGARUH ZAT-ZAT ORGANIK TERHADAP KESEHATAN
Semua zat dapat dipandang bersifat racun. Akan tetapi sifat racunnya bermacam-macam. Sebagai contoh adalah etanol hanya bersifat racun jika terinjeksikan dalam jumlah yang banyak, sedangkan dengan menghirup uap brom dalam jumlah yang kecil saja dapat menyebabkan ganngguan kesehatan yang sangat serius. Zat-zat kimia tertentu bersifat lachrymators atau iritasi kulit, dan zat-zat yang memberikan indikasi penyebab kanker pada binatang juga telah didaftar. Kebanyakan senyawa organik belum mempunyai prosedur uji untuk menentukan pengaruhnya terhadap kesehatan. Karena itu anda harus memperlakukan semua zat yang anda gunakan sebagai sesuatu yang dapat memberikan pengaruh terhadap kesehatan, hindarilah selalu kulit anda kontak dengan zat kimia yang anda gunakan, jangan menjilat suatu zat kimia, dan hindarilah menghirup uap zat. Jika anda ingin menentukan bau suatu zat maka terlebih dulu hiruplah udara sampai rongga dada penuh dan tahan, angkat penutup botol bahan tersebut ke dekat hidung sambil mengipaskan tangan ke arah hidung, dan setelah mengenali bau zat tersebut, hembuskanlah napas sebanyak mungkin. Cucilah kulit yang terkena zat dengan sabun dan air sebanyak mungkin.
1.4. EKONOMI LABORATORIUM
Percobaan yang Anda lakukan dalam laboratorium kimia organik menggunakan sejumlah substansi dari banyak macam zat kimia sebagai reagent (pereaksi), katalis, dan pelarut. Idealnya, biaya zat untuk setiap percobaan seharusnya hanya reagent yang habis berubah menjadi produk dan zat-zat yang lain dapat diperoleh kembali atau diolah kembali. Pelarut-pelarut dapat diperoleh kembali dengan cara distilasi atau disaring dan dipindahkan ke wadah yang telah dilabeli untuk selanjutnya dimurnikan atau digunakan ulang. Dalam beberapa percobaan anda akan menggunakan produk dari suatu reaksi
I. Pendahuluan.docx 6
sebagai zat awal (starting material) untuk suatu reaksi selanjutnya. Produk akhir yang diperoleh ditempatkan dalam botol atau tabung, dilabeli, dan ditunjukkan kepada instruktur Anda. Zat-zat tersebut dapat saudara atau orang lain gunakan untuk percoabaan selanjutnya. Dengan penerapan ekonomi laboratorium yang baik, Anda tidak hanya menghemat zat-zat yang digunakan tetapi juga meningkatkan keamaanan kesehatan dalam laboratorium dan menghindari kerusakan dalam lingkungan laboratorium.
Sebagai tambahan terhadap prosedur umum yang telah diberikan, berikut ini diberikan prosedur khusus laboratorium yang seharusnya diterapkan dalam kerja anda: 1. Ambillah sejumlah zat sesuai dengan jumlah yang anda perlukan untuk suatu
percobaan.
2. Tutuplah segera wadah pereaksi atau pelarut setelah anda menimbang atau mengukurnya. Wadah yang terbuka berbahaya terhadap kesehatan dan kebakaran, bahkan pereaksi-pereaksi dan pelarut-pelarut tertentu akan terkontaminasi bila dibiarkan di udara terbuka.
3. Jangan buang zat-zat organik ke dalam bak air buangan. Larutan berair dapat dibuang ke dalam bak air buangan kemudian dicuci dengan air yang banyak. Jika anda bingung mengenai seluk beluk suatu zat maka tanyakan pada instruktur anda. 4. Dalam serangkaian percobaan, jika anda hanya mempunyai separuh jumlah zat
awal, kurangilah juga jumlah pereaksi dan pelarut yang digunakan secara seimbang.
1.5. CACATAN LABORATORIUM
Buku catatan ditulis dengan tinta, bukan pensil. Perubahan penulisan laporan dilakukan dengan mencoret kata yang salah dan kemudian diganti. Tiga halaman pertama buku laporan anda sebaiknya dikosongkan untuk persiapan daftar isi. Halaman kanan digunakan untuk laporan percobaan anda, halaman ini dinomori secara berturutan. Halaman kiri digunakan untuk laporan tak resmi, meliputi berat kasar dan berat netto zat-zat, skema prosedur, dan catatan insidentil atau ingatan. Item-item terpisah seperti spektra atau garafik, jika ditambahkan ke dalam buku catatan harus ditempatkan pada halaman tersendiri. Catatan percobaan harus cukup jelas dan lengkap sehingga bila pembaca ingin mengulang prosedur percobaan anda, dia dapat melakukannya persis sama dengan yang anda telah lakukan dan memperoleh hasil yang sama pula. Tuliskan nama anda dan tanggal pada bagian atas halaman sebelah kanan
I. Pendahuluan.docx 7
sebelum setiap percobaan dimulai. Berikut ini adalah garis besar tentang uraian buku catatan percobaan anda.
1. Judul percobaan. 2. Tujuan percobaan.
Mengapa percobaan ini dilakukan dan apa manfaatnya. 3. Proses kimia yang akan diteliti.
Biasanya suatu persamaan seperti suatu reaksi kimia setimbang yang dilukiskan dalam proses ini.
4. Sifat-sifat fisik zat-zat yang digunakan dalam percobaan.
Meliputi berat molekul, titik leleh atau titik didih, kerapatan, data fisik penting lainnya.
5. Daftar zat-zat kimia yang diperlukan untuk percobaan.
Tabel ini meliputi semua zat kimia yang digunakan dalam percobaan dan sumbernya (perusahan kimia, catatan referensi, atau dalam hal larutan standar, gudang zat kimia). Jumlah berat atau volume zat-zat didaftar dalam besaran mol senyawa-senyawa tersebut.
6. Diagran alir untuk semua pekerjaan percobaan. 7. Uraian utama atau daftar alat yang digunakan.
Jangan masukkan ke dalam daftar alat seperti gelas piala, labu, atau tabung. 8. Hasil teoritis (jika memang ada).
9. Prosedur percobaan.
Referensi literatur untuk prosedur.
Observasi percobaan dengan uraian prosedur.
Rendamen hasil analisis dan hasil isolasi (jika tersedia).
Prosedur percobaan harus ditulis dengan rapih dan dalam kalimat yang jelas dan menggambarkan apa yang telah anda lakukan, bagaimana percobaan dilakukan, dan apa yang telah diamati. Uraian suatu catatan laboratorium menggunakan bahasa ilmiah; penggunaan kata Saya (orang pertama) harus dihindari. Pengamatan percobaan meliputi item-item seperti rangkaian alat, pembuatan larutan, penambahan pereaksi, manipulasi khusus, perubahan temperatur, warna, fase, dan waktu untuk reaksi. Sifat-sifat fisik produk harus digambarkan dengan lengkap. 10. Kesimpulan data percobaan dan evaluasi metode percobaan.
I. Pendahuluan.docx 8
Kesimpulan dan evaluasi data percobaan meliputi sifat-sifat fisik produk dengan daftar sifat-sifat fisik yang sama untuk materi yang autentik. Referensi literatur untuk sifat-sifat harus diberikan. Jumlah produk dalam gram dan mol harus diberikan sebagai persentase perolehan (rendamen). Pembicaraan masalah yang ditemukan dalam percobaan sering berguna sebagai bahan pertimbangan dalam memperkirakan metode untuk peyempurnaan eksperimen.
1.6. HASIL PERHITUNGAN
Proses kimia organik kadang rumit. Ada lebih dari satu jenis perubahan kimia yang dapat terjadi dalam satu rangkaian kondisi reaksi dengan melibatkan banyak senyawa organik. Dalam pembuatan senyawa organik, produk yang diinginkan harus dipisahkan dari pengotor. Efisiensi proses kimia dalam memproduksi senyawa yang diinginkan dinyatakan sebagai persen perolehan hasil. Sebagai contoh, jika suatu reaksi dikatakan meberikan perolehan hasil 85% suatu senyawa, berarti bahwa berat produk hanya 85% dari jumlah teoritis dalam tidak adanya semua proses penyaing jika semua starting material diubah ke dalam senyawa yang dinginkan.
Meskipun persentase hasil dihitung untuk produk yang murni, akan tetapi bagian dari produk dapat hilang selama pemurnian. Oleh karena itu, perolehan produk kotor sebaiknya dilaporkan pula. Di dalam penimbangan, semua contoh harus dalam keadaan kering. Persentase perolehan hasil yang dilaporkan paling dekat dengan bilangan bulat. Karena operasi laboratorium sebenarnya mengarah kepada produk akhir dan umumnya bukan kuantitatif sehingga penggunaan lebih daripada dua angka-penting tidak pantas dilakukan.
Perangkat Keras 9
II. BEBERAPA PERANGKAT KERAS (HARDWARE) PENTING
Banyak sekali peralatan yang terdapat dalam sebuah laboratorium, baik yang terbuat dari bahan logam maupun dari gelas. Beberapa di antaranya sudah tidak asing lagi bagi seorang mahasiswa yang duduk di tingkat akhir, seperti statip, klem, penahan klem (clamp holder), erlenmeyer, gelas piala, dan lain-lain. Dalam bagian ini akan dibicarakan beberapa peralatan yang agak khas dan lazim digunakan dalam laboratorium kimia organik, dan dikelompokkan berdasarkan penggunaannya.
2. 1. PENANGAS
Ada beberapa metode penangasan yang biasa ditemukan dalam laboratorium. Tapi dalam laboratorium kimia organik di mana banyak terdapat pelarut volatil dan mudah terbakar, perlu ekstra hati-hati memilih penangas. Penangasan dengan menggunakan nyala api langsung seperti bunsen sebaiknya dihindari. Seandainya harus menggunakan maka pastikan bahwa zat/pelarut yang akan dipanaskan adalah zat/pelarut yang tidak mudah terbakar (misalnya air), dan di sekitar tempat bekerja tidak ada zat/pelarut yang mudah terbakar. Ada beberapa alat penangas yang relatif aman digunakan, tergantung pada derajat penangasan yang diinginkan.
Penangas Air dan Penangas Uap
Penangas air dan uap adalah alat penangas yang penting untuk penangasan sampai 100oC, meskipun penangas ini belum aman untuk karbon disulfida yang memiliki titik nyala di sekitar 100oC. Penangasan dengan penangas uap dilakukan dengan meletakkan labu di atas permukaan air yang mendidih, sedangkan penangasan dengan penangas air dilakukan dengan membenamkan labu ke dalam air yang ditangaskan dengan alat penangas lain (misalnya hotplate atau kompor listrik).
Penangas air dan uap adalah metode penangasan yang dipilih dalam melakukan rekristalisasi dengan pelarut-pelarut volatil. Rangkaian alat ini adalah seperti pada Gambar 2.1. Labu alas datar seharusnya didudukkan dengan tepat di atas penangas tanpa goyangan (Gambar 2.1 (a)), sedangkan untuk labu alas bulat, seharusnya sekitar sepertiga sampai setengah bagian dicelupkan ke dalam penangas, dan ruang antara labu dengan cincin penangas seminimal mungin (Gambar 2.1 (b)).
Perangkat Keras
Gambar 2.1 (a) Penangasan erlenmeyer di atas sebuah penangas uap. (b) seperangkat alat refluks di atas sebuah penangas uap.
Penangas Minyak dan Semacamnya
Bejana penangas lis
jangkauan temperatur yang dapat dicapai, tergantung pada media penghantar panas digunakan (sebagai contoh, polietilen glikol, minyak silikon, logam Wood, lihat Tabel 2.1 berikut). Bejana ini dapat
element penangas. Bentuk dari elemen
terlihat dalam Gambar 2.2 berikut, yang perlu diperhatikan adalah harus memudahkan untuk mengontrol temperatur dengan t
Zat Air Etilen glikol Minyak parafin (minyak mineral) Polietilen glikol 400 Minyak silikon Gliserol
Logam Wood (alloy Bi, Pb, Sn, Cd)
Sumber : Harwood, L. M. dan C. J. Moody, 1989.
Gambar 2.1 (a) Penangasan erlenmeyer di atas sebuah penangas uap. (b) seperangkat alat refluks di atas sebuah penangas uap.
Penangas Minyak dan Semacamnya
Bejana penangas listrik sering digunakan di dalam laboratorium karena luasnya jangkauan temperatur yang dapat dicapai, tergantung pada media penghantar panas digunakan (sebagai contoh, polietilen glikol, minyak silikon, logam Wood, lihat Tabel 2.1 berikut). Bejana ini dapat pula ditangaskan di atas hotplate atau dengan suatu element penangas. Bentuk dari elemen-elemen penangas bervariasi, tetapi seperti yang terlihat dalam Gambar 2.2 berikut, yang perlu diperhatikan adalah harus memudahkan untuk mengontrol temperatur dengan termometer.
Tabel 2.1 Fluida Bejana Penangas Temperatur maksimum (oC) Keterangan 80 150 150 250 250 260 350
Ideal dalam jangkauan yang sempit. Murah tetapi mudah terbakar, tittik nyala rendah.
Mudah terbakar; pada suhu di atas 150oC, menimbulkan asap pedas. Larut dalam air.
Jauh lebih baik daripada minyak parafin, tetapi mahal.
Larut dalam air.
Di bawah 70oC berbentuk tetapi baik temperatur tinggi. Potensial beracun.
Sumber : Harwood, L. M. dan C. J. Moody, 1989.
10 Gambar 2.1 (a) Penangasan erlenmeyer di atas sebuah penangas uap. (b) seperangkat
trik sering digunakan di dalam laboratorium karena luasnya jangkauan temperatur yang dapat dicapai, tergantung pada media penghantar panas digunakan (sebagai contoh, polietilen glikol, minyak silikon, logam Wood, lihat Tabel pula ditangaskan di atas hotplate atau dengan suatu elemen penangas bervariasi, tetapi seperti yang terlihat dalam Gambar 2.2 berikut, yang perlu diperhatikan adalah harus memudahkan
dalam jangkauan yang sempit. Murah tetapi mudah terbakar, tittik Mudah terbakar; pada suhu di atas
C, menimbulkan asap pedas. Jauh lebih baik daripada minyak
C berbentuk padat, tetapi baik temperatur tinggi.
Perangkat Keras
Penangas harus diuji dulu sebelum dipakai dan cairannya diganti secara teratur. Minyak yang diketahui telah bercampur dengan air, harus segera diganti
membahayakan. Buanglah minyak bekas pada tempat yang telah disediakan.
Gambar 2.2. Salah satu jenis rangkaian listrik penangas.
Mantel Listrik Penangas
Mantel penangas digunakan untuk menangaskan campuran di bawah kondisi refluks, meskipun juga dapat digunakan untuk distilasi. Setiap mantel hanya didesain untuk menangaskan labu bulat ukuran tertentu, dan harus tidak digunakan untuk menangaskan bejana selain bentuk tersebut.
Gambar 2.3. Rangkaian refluks dengan menggunakan sebuah mantel.
Penangas harus diuji dulu sebelum dipakai dan cairannya diganti secara teratur. Minyak yang diketahui telah bercampur dengan air, harus segera diganti
membahayakan. Buanglah minyak bekas pada tempat yang telah disediakan.
Gambar 2.2. Salah satu jenis rangkaian listrik penangas.
Penangas
Mantel penangas digunakan untuk menangaskan campuran di bawah kondisi juga dapat digunakan untuk distilasi. Setiap mantel hanya didesain untuk menangaskan labu bulat ukuran tertentu, dan harus tidak digunakan untuk menangaskan bejana selain bentuk tersebut.
Gambar 2.3. Rangkaian refluks dengan menggunakan sebuah mantel.
11 Penangas harus diuji dulu sebelum dipakai dan cairannya diganti secara teratur. Minyak yang diketahui telah bercampur dengan air, harus segera diganti karena dapat membahayakan. Buanglah minyak bekas pada tempat yang telah disediakan.
Gambar 2.2. Salah satu jenis rangkaian listrik penangas.
Mantel penangas digunakan untuk menangaskan campuran di bawah kondisi juga dapat digunakan untuk distilasi. Setiap mantel hanya didesain untuk menangaskan labu bulat ukuran tertentu, dan harus tidak digunakan untuk
Perangkat Keras
Mantel harus dihubungkan ke suatu jenis pengontrol penangas dan jangan dihubungkan langsung ke
penangasan temperatus tinggi, cenderung panas dengan cepat dan kadang melampaui panas yang diinginkan. Bila terjadi
kelewat panas maka mantel harus dipindahkan secepat mungkin. Cara yang paling baik untuk mengantipasi kejadian ini adalah dengan mengklem alat lebih tinggi, kemudian mantel dipasang dari bawah (lihat Gambar 2.3
Plat Panas dengan Pengaduk (
Stirrer hotplates didesain untuk penangasan labu beralas datar seperti erlenmeyer atau gelas piala, dan hal ini ideal sepanjang cairan yang dipanaskan tidak mudah terbakar (Gambar 2.4). Adanya pengaduk magn
melakukan pengadukan secara efisien pelarut yang tidak kental dengan memasukkan batang magnet yang ukurannya sesuai ke dalam labu.
Gambar 2.4. Skema sebuah Meskipun bentuknya tidak dapat digunakan untu
kontak antara labu dengan permukaan penangas sangat kecil, tetapi hal ini dapat ditanggulangi dengan mencelupkan labu ke dalam penangas minyak.
berguna untuk refluks dan distilasi sambil dengan pengadu
Pistol Udara Panas
Pistol udara panas digunakan sebagai suatu sumber panas yang dapat diarahkan langsung tepat ke bagian yang dipanaskan. Pistol dapat menghasilkan aliran udara panas, biasanya dengan dua kecepatan, demikian juga penggunaan udara dingin. Setelah pistol digunakan, tidak boleh langsung diletakkan di atas meja tapi harus menunggu antel harus dihubungkan ke suatu jenis pengontrol penangas dan jangan dihubungkan langsung ke power supply. Mantel memiliki kemampuan untuk penangasan temperatus tinggi, cenderung panas dengan cepat dan kadang melampaui panas yang diinginkan. Bila terjadi keadaan di mana campuran reaksi keluar karena kelewat panas maka mantel harus dipindahkan secepat mungkin. Cara yang paling baik untuk mengantipasi kejadian ini adalah dengan mengklem alat lebih tinggi, kemudian mantel dipasang dari bawah (lihat Gambar 2.3).
Plat Panas dengan Pengaduk (Stirrer Hotplates)
Stirrer hotplates didesain untuk penangasan labu beralas datar seperti erlenmeyer atau gelas piala, dan hal ini ideal sepanjang cairan yang dipanaskan tidak mudah terbakar (Gambar 2.4). Adanya pengaduk magnetik di dalam alat ini memungkinkan melakukan pengadukan secara efisien pelarut yang tidak kental dengan memasukkan batang magnet yang ukurannya sesuai ke dalam labu.
Gambar 2.4. Skema sebuah stirrer hotplate
Meskipun bentuknya tidak dapat digunakan untuk menangasakan labu alas bulat karena kontak antara labu dengan permukaan penangas sangat kecil, tetapi hal ini dapat ditanggulangi dengan mencelupkan labu ke dalam penangas minyak.
berguna untuk refluks dan distilasi sambil dengan pengadukan.
Pistol udara panas digunakan sebagai suatu sumber panas yang dapat diarahkan langsung tepat ke bagian yang dipanaskan. Pistol dapat menghasilkan aliran udara panas, biasanya dengan dua kecepatan, demikian juga penggunaan udara dingin. Setelah pistol digunakan, tidak boleh langsung diletakkan di atas meja tapi harus menunggu 12 antel harus dihubungkan ke suatu jenis pengontrol penangas dan jangan
. Mantel memiliki kemampuan untuk penangasan temperatus tinggi, cenderung panas dengan cepat dan kadang melampaui keadaan di mana campuran reaksi keluar karena kelewat panas maka mantel harus dipindahkan secepat mungkin. Cara yang paling baik untuk mengantipasi kejadian ini adalah dengan mengklem alat lebih tinggi, kemudian
Stirrer hotplates didesain untuk penangasan labu beralas datar seperti erlenmeyer atau gelas piala, dan hal ini ideal sepanjang cairan yang dipanaskan tidak mudah etik di dalam alat ini memungkinkan melakukan pengadukan secara efisien pelarut yang tidak kental dengan memasukkan
k menangasakan labu alas bulat karena kontak antara labu dengan permukaan penangas sangat kecil, tetapi hal ini dapat ditanggulangi dengan mencelupkan labu ke dalam penangas minyak. Stirrer hotplate
Pistol udara panas digunakan sebagai suatu sumber panas yang dapat diarahkan langsung tepat ke bagian yang dipanaskan. Pistol dapat menghasilkan aliran udara panas, biasanya dengan dua kecepatan, demikian juga penggunaan udara dingin. Setelah pistol digunakan, tidak boleh langsung diletakkan di atas meja tapi harus menunggu
Perangkat Keras
sampai dingin. Disarankan meletakkannya di atas cincin pendukung pistol masih panas.
Pistol udara panas sangat berguna untuk menghilangkan air dengan cepat dari alat alat untuk reaksi yang kering, tetapi tidak membutuhkan kondisi yang benar anhidrus. Kegunaan lain adalah untuk mengeringkan plat KLT dalam proses penampakkan noda dengan agen penampak noda yang membutuhkan panas.
Gambar 2.5. (a) Sebuah pistol udara panas komersil. (b) setelah pistol udara panas digunakan harus diletakkan di atas cincin pendukung.
Alat standar pengering rambut adalah sebuah alat alterna
sebagai pengganti pistol udara panas, meskipun tidak serba guna tetapi jauh lebih murah. Alat pengering rambut mengalirkan udara panas tidak sebanyak dengan pistol udara panas.
2.2. PENGADUKAN
Ada tiga cara utama melakukan pengaduk
dengan pengaduk magnet, dan dengan pengaduk mekanik. Hanya dua cara yang terkhir ini yang memuaskan untuk digunakan dalam berbagai kondisi.
Pengaduk Magnetik
Pengaduk magnetik adalah metode yang digunakan jika diperlukan p
kontinyu dan waktu yang cukup lama. Teknik ini tidak dapat dilakukan untuk larutan atau campuran reaksi yang mengandung lebih banyak suspensi padat. Demikian pula jika volume larutan sudah melebihi 1 liter, pengadukan dengan cara ini sudah tidak efisien. Penganduk magnetik dapat pula dirangkai dengan hotplate, dan gabungan alat sampai dingin. Disarankan meletakkannya di atas cincin pendukung
Pistol udara panas sangat berguna untuk menghilangkan air dengan cepat dari alat alat untuk reaksi yang kering, tetapi tidak membutuhkan kondisi yang benar anhidrus. Kegunaan lain adalah untuk mengeringkan plat KLT dalam proses
kan noda dengan agen penampak noda yang membutuhkan panas.
Gambar 2.5. (a) Sebuah pistol udara panas komersil. (b) setelah pistol udara panas digunakan harus diletakkan di atas cincin pendukung.
Alat standar pengering rambut adalah sebuah alat alternatif yang dapat digunakan sebagai pengganti pistol udara panas, meskipun tidak serba guna tetapi jauh lebih murah. Alat pengering rambut mengalirkan udara panas tidak sebanyak dengan pistol
Ada tiga cara utama melakukan pengadukan campuran, yaitu dengan tangan, dengan pengaduk magnet, dan dengan pengaduk mekanik. Hanya dua cara yang terkhir ini yang memuaskan untuk digunakan dalam berbagai kondisi.
Pengaduk magnetik adalah metode yang digunakan jika diperlukan p
kontinyu dan waktu yang cukup lama. Teknik ini tidak dapat dilakukan untuk larutan atau campuran reaksi yang mengandung lebih banyak suspensi padat. Demikian pula jika volume larutan sudah melebihi 1 liter, pengadukan dengan cara ini sudah tidak efisien. Penganduk magnetik dapat pula dirangkai dengan hotplate, dan gabungan alat 13 sampai dingin. Disarankan meletakkannya di atas cincin pendukung (holster) selama
Pistol udara panas sangat berguna untuk menghilangkan air dengan cepat dari alat-alat untuk reaksi yang kering, tetapi tidak membutuhkan kondisi yang benar-benar anhidrus. Kegunaan lain adalah untuk mengeringkan plat KLT dalam proses
kan noda dengan agen penampak noda yang membutuhkan panas.
Gambar 2.5. (a) Sebuah pistol udara panas komersil. (b) setelah pistol udara panas
tif yang dapat digunakan sebagai pengganti pistol udara panas, meskipun tidak serba guna tetapi jauh lebih murah. Alat pengering rambut mengalirkan udara panas tidak sebanyak dengan pistol
an campuran, yaitu dengan tangan, dengan pengaduk magnet, dan dengan pengaduk mekanik. Hanya dua cara yang terkhir
Pengaduk magnetik adalah metode yang digunakan jika diperlukan pengadukan kontinyu dan waktu yang cukup lama. Teknik ini tidak dapat dilakukan untuk larutan atau campuran reaksi yang mengandung lebih banyak suspensi padat. Demikian pula jika volume larutan sudah melebihi 1 liter, pengadukan dengan cara ini sudah tidak efisien. Penganduk magnetik dapat pula dirangkai dengan hotplate, dan gabungan alat
Perangkat Keras
ini merupakan alat yang serba
diaduk, semakin besar kekuatan motor yang diperlukan dan semakin panjang batang magnet pengaduk yang diperlukan.
Bentuk batang magnet pengaduk bermacam
Salah satu seri di antaranya adalah berukuran panjang 10, 20, dan 30 mm (atau ½ dan 1 inci). Ada yang bentuknya bulat
2.6 a) dan cocok untuk kebanyakan keperluan, ada pula yang berbentuk bola (Gambar 2.6 b) dan cocok untuk campuran reaksi yang volumenya besar.
Gambar 2.6. Macam
Batang selalu dilapisi dengan bahan pelapis, dan
dilapisi dengan bahan teflon, meskipun teflon akan menjadi hitam bila digunakan untuk mengaduk campuran reaksi yang melibatkan logam
Warna batang magnet dapat kembali menjadi putih bila batang m
tersebut diregenerasi dengan larutan alkali 30 % (persen volume) dari hidrogen peroksida.
Pengaduk Mekanik
Reaksi berskala besar atau campuran kental memerlukan tenaga yang besar pula dari sebuah motor eksternal untuk memutar pisau pengaduk. Sebaiknya motor yang digunakan memiliki pengotrol kecepatan dengan beberapa macam kecepatan, dan salah jenis daripada pengaduk tersebut diperlihatkan pada Gambar 2.7.
Batang pengaduk dapat terbuat dari gelas, logam atau teflon, dan susunan tangkai atau pisaunya bermacam
hampir semua jenis pengaduk mekanik karena tidak m
dibawah tekanan (misalnya jika jatuh ke lantai), dan tidak mudah pula memecahkan labu bila digunakan pada labu gelas.
ini merupakan alat yang serba-guna. Umumnya, semakin banyak volume zat yang diaduk, semakin besar kekuatan motor yang diperlukan dan semakin panjang batang
yang diperlukan.
Bentuk batang magnet pengaduk bermacam-macam, demikian pula dimensinya. Salah satu seri di antaranya adalah berukuran panjang 10, 20, dan 30 mm (atau ½ dan 1 inci). Ada yang bentuknya bulat-panjang dengan bentuk cincin ditengahnya (Gambar 2.6 a) dan cocok untuk kebanyakan keperluan, ada pula yang berbentuk bola (Gambar 2.6 b) dan cocok untuk campuran reaksi yang volumenya besar.
Gambar 2.6. Macam-macam bentuk batang magnet pengaduk
Batang selalu dilapisi dengan bahan pelapis, dan yang paling umum adalah yang dilapisi dengan bahan teflon, meskipun teflon akan menjadi hitam bila digunakan untuk mengaduk campuran reaksi yang melibatkan logam-logam alkali dalam amoniak cair. Warna batang magnet dapat kembali menjadi putih bila batang m
tersebut diregenerasi dengan larutan alkali 30 % (persen volume) dari hidrogen
Reaksi berskala besar atau campuran kental memerlukan tenaga yang besar pula dari sebuah motor eksternal untuk memutar pisau pengaduk. Sebaiknya motor yang digunakan memiliki pengotrol kecepatan dengan beberapa macam kecepatan, dan salah
gaduk tersebut diperlihatkan pada Gambar 2.7.
Batang pengaduk dapat terbuat dari gelas, logam atau teflon, dan susunan tangkai atau pisaunya bermacam-macam pula. Teflon merupakan bahan yang digunakan oleh hampir semua jenis pengaduk mekanik karena tidak mudah pecah jika ditempatkan dibawah tekanan (misalnya jika jatuh ke lantai), dan tidak mudah pula memecahkan labu bila digunakan pada labu gelas.
14 guna. Umumnya, semakin banyak volume zat yang diaduk, semakin besar kekuatan motor yang diperlukan dan semakin panjang batang
macam, demikian pula dimensinya. Salah satu seri di antaranya adalah berukuran panjang 10, 20, dan 30 mm (atau ½ dan 1 panjang dengan bentuk cincin ditengahnya (Gambar 2.6 a) dan cocok untuk kebanyakan keperluan, ada pula yang berbentuk bola-ceper (Gambar 2.6 b) dan cocok untuk campuran reaksi yang volumenya besar.
macam bentuk batang magnet pengaduk
yang paling umum adalah yang dilapisi dengan bahan teflon, meskipun teflon akan menjadi hitam bila digunakan untuk logam alkali dalam amoniak cair. Warna batang magnet dapat kembali menjadi putih bila batang magnet pengaduk tersebut diregenerasi dengan larutan alkali 30 % (persen volume) dari hidrogen
Reaksi berskala besar atau campuran kental memerlukan tenaga yang besar pula dari sebuah motor eksternal untuk memutar pisau pengaduk. Sebaiknya motor yang digunakan memiliki pengotrol kecepatan dengan beberapa macam kecepatan, dan salah
Batang pengaduk dapat terbuat dari gelas, logam atau teflon, dan susunan tangkai macam pula. Teflon merupakan bahan yang digunakan oleh udah pecah jika ditempatkan dibawah tekanan (misalnya jika jatuh ke lantai), dan tidak mudah pula memecahkan
Perangkat Keras
Gambar 2.7. Salah satu jeni pengaduk mekanik.
2.3. POMPA VAKUM (VACUUM PUMPS)
Prosedur dalam laboratorium k
penurunan tekanan adalah penyaringan penyedot (filtration with suction) dan distilasi penurunan tekanan. Untuk pemakuman dalam prosedur
aspirator air (water aspirator). Meskipun alat ini c tekanan mencapai ±
10-cukup untuk digunakan dalam distilasi penurunan tekanan.
Gambar 2.7. Salah satu jeni pengaduk mekanik.
2.3. POMPA VAKUM (VACUUM PUMPS)
Prosedur dalam laboratorium kimia organik yang umumnya memerlukan penurunan tekanan adalah penyaringan penyedot (filtration with suction) dan distilasi penurunan tekanan. Untuk pemakuman dalam prosedur-prosedur seperti itu digunakan aspirator air (water aspirator). Meskipun alat ini cukup sederhana (dengan penurunan -20 mmHg) tapi penurunan tekanan sebesar itu biasanya sudah cukup untuk digunakan dalam distilasi penurunan tekanan.
Gambar 2.8. Skema aspirator air.
15 imia organik yang umumnya memerlukan penurunan tekanan adalah penyaringan penyedot (filtration with suction) dan distilasi prosedur seperti itu digunakan ukup sederhana (dengan penurunan 20 mmHg) tapi penurunan tekanan sebesar itu biasanya sudah
Perangkat Keras 16
Akan tetapi, untuk bahan-bahan bertitik didih sangat tinggi, atau pemurnian dengan metode sublimasi yang memerlukan penurunan tekanan hingga 0,1-1,0 mmHg, perlu alat pompa vakum yang disebut oil immersion rotary vacuum pump.
Penggunaan Aspirator Air (Water Aspirator)
Meskipun aliran air yang melalui suatu kondensor tidak perlu kencang, namun untuk aspirator air tidak boleh digunakan aliran air yang kurang daripada aliran yang berupa hembusan kencang. Pada aliran air yang kencang itu, kran aliran udara yang ada pada lengan samping pipa dibuka (dengan sedikit memutar kran, udara akan keluar dengan kencang) dan kemudian tekanan dalam alat segera diturunkan. Tutup aliran udara tersebut, kemudian amati besarnya penurunan tekanannya dengan menggunakan manometer. Untuk penyaringan hisap, kualitas kevakuman tidak terlalu penting; akan tetapi untuk distilasi dengan penurunan tekanan, pencatatan tekanan secara tetap (reguler) sangat perlu dilakukan.
Tahap genting dalam pekerjaan dengan aspirator air adalah ketika alat pemakum ini dilepaskan. Sangat dianjurkan untuk menjaga agar aliran air ke dalam aspirator tetap berjalan sampai tekanan dalam sistem dibiarkan kembali ke tekanan atmosfir. Bila prosedur sederhana ini tidak dilakukan maka tak dapat dielakkan akan tersedotnya air kembali ke dalam labu atau alat.
Untuk penyaringan hisap, kadang cukup sederhana melepaskan tekanan tabung dari lengan samping sebelum menghentikan penghisapan, meskipun pekerjaan ini berisiko terjadinya tumpahan ketika tabung dilepaskan secara tiba-tiba dan udara lari ke dalam penampung. Prosedur yang benar untuk kedua pekerjaan penyaringan dan distilasi penurunan tekanan adalah membuka pelan-pelan lengan samping aspirator hingga pembacaan manometer terhadap tekanan dalam sistem meningkat pelan-pelan dan tetap. Dalam pekerjaan distilasi penurunan tekanan sebaiknya residu distilasi dibiarkan dingin terlebih dulu hingga mendekati temperatur kamar sebelum udara dibiarkan masuk.
Perangkap Air (The Water Trap)
Bahaya tersedotnya air kembali ke dalam alat jika tekanan air turun secara tiba-tiba tetap sebagai masalah jika bekerja dengan aspirator air. Untuk pengamanan terhadap bahaya ini, sebuah perangkap air harus dipasang di antara alat dan aspirator air. Dua contoh sederhana diperlihatkan dalam Gambar 2.9. Modifikasi pilihan meliputi
Perangkat Keras
hubungan manometer atau jalan masuk udara ke dalam sistem. Jalan masuk udara ini sangat penting bilamana aspirator tidak memiliki lengan pelepasan tekanan (kran jalan udara masuk). Perangkap air di sini berfungsi sebagai pemi
dan akan terisi dengan air jika terjadi peyedotan balik.
Pompa Vakum “Rotary” (The Rotary Vacuum Pump)
Seringkali distilasi penurunan tekan memerlukan kevakuman yang lebih baik daraipada kevakuman yang dapat dicapai dengan menggunakan aspirator air; hal ini disebabkan lebih rendahnya tekanan yang diperlukan, atau karena kevakuman yang dihasilkan dengan aspirator sangat berubah
dengan menggunakan pompa vakum
Gambar 2.10 Skema susunan pompa vakum “rotary”.
hubungan manometer atau jalan masuk udara ke dalam sistem. Jalan masuk udara ini sangat penting bilamana aspirator tidak memiliki lengan pelepasan tekanan (kran jalan udara masuk). Perangkap air di sini berfungsi sebagai pemisah antara alat dan aspirator, dan akan terisi dengan air jika terjadi peyedotan balik.
Gambar 2.9 Perangkap air
Pompa Vakum “Rotary” (The Rotary Vacuum Pump)
Seringkali distilasi penurunan tekan memerlukan kevakuman yang lebih baik yang dapat dicapai dengan menggunakan aspirator air; hal ini disebabkan lebih rendahnya tekanan yang diperlukan, atau karena kevakuman yang dihasilkan dengan aspirator sangat berubah-ubah. Untuk keperluan ini maka lebih ideal dengan menggunakan pompa vakum “oil immersion rotary”.
Gambar 2.10 Skema susunan pompa vakum “rotary”.
17 hubungan manometer atau jalan masuk udara ke dalam sistem. Jalan masuk udara ini sangat penting bilamana aspirator tidak memiliki lengan pelepasan tekanan (kran jalan sah antara alat dan aspirator,
Seringkali distilasi penurunan tekan memerlukan kevakuman yang lebih baik yang dapat dicapai dengan menggunakan aspirator air; hal ini disebabkan lebih rendahnya tekanan yang diperlukan, atau karena kevakuman yang ubah. Untuk keperluan ini maka lebih ideal
Perangkat Keras 18
Seperti halnya dengan pompanya sendiri, peralatan tambahan disusun secara seri guna melindungi pompa, untuk mencapai pemakuman setinggi mungkin, dan untuk memudahkan pengukuran tekanan dalam sistem. Semua asesoris tersebut dihubungkan dengan suatu alat gelas yang sedikit rumit atau dengan pipa yang fleksibel, tapi susunan yang umum akan tampak seperti dalam Gambar 2.10
Pengoperasian Pompa Vakum “Rotary”
Prosedur-prosedur berikut berusaha meliputi semua hal umum dan potensil bahaya yang menyertai bila menggunakan pompa vakum “rotary”. Meskipun demikian sangat dianjurkan untuk berkonsultasi dengan instruktur pada saat akan menggunakan alat tersebut, terutama pada saat baru pertama kali menggunakannya.
Pemakuman Sistem
Sebelum menggunakan pompa “rotary” untuk menvakumkan alat distilasi, penting meyakini bahwa zat-zat volatil yang ada dalam sistem hanya dalam jumlah yang kecil, lalu dihubungkan dengan aspirator air untuk mengeluarkan zat-zat volatil tersebut. Perangkap yang dingin dapat saja mengakumulasikan zat-zat volatil dalam jumlah yang kecil, tapi tidak aman untuk membiarkan zat-zat tersebut terakumulasi dalam perangkap air karena berpotensi resiko peledakan pada saat pengisian udara kembali di akhir distilasi. Setelah zat-zat volatil dikeluarkan dari sistem dengan menggunakan aspirator air, selanjutnya pemakuman dilakukan dengan pompa vakum “rotary”.
Perhatikan Gambar 2.10, isolasi pompa dari alat distilasi dengan metutup kran D, dari udara luar dengan menutup kran C, dan dari manometer dengan menutup kran B. Dengan posisi demikian itu dimaksudkan untuk pemakuman pada perangkap. Jangan menambahkan zat pendingin ke dalam perangkap, tapi kalau menggunakan aseton-CO2
padat, perangkap boleh diisi sepertiga bagian dengan aseton (lihat Gambar 2.10(a)). Nyalakan pompa dan segera tambahkan CO2 padat atau nitrogen cair ke dalam aseton
secara hati-hati untuk menghindari percikan pendingin ke tubuh sendiri. Setelah kurang lebih 1 menit, periksa kualitas kevakuman dengan menggunakan manometer, kembalikan kran manometer ke posisi horizontal setelah memperoleh hasil pembacaan. Jika tarikan pompa sudah mencapai kevakuman yang memuaskan (paling kurang 1,0 mmHg), buka secara pelan-pelan kran D untuk memakumkan alat (gunakan pelindung!). Biarkan beberapa menit untuk menghilangkan zat-zat volatil yang tersisa dalam contoh sampai tekanan dalam sistem menjadi stabil, kemudian periksa ulang
Perangkat Keras 19
kevakuman dengan menggunakan manometer. Jika tekanan sudah memuaskan maka distilasi dapat dimulai. Jangan lupa memeriksa tekanan secara berkala selama berlangsungnya distilasi, dan memastikan apakah perangkap tidak perlu penambahan pendingin lagi (umumnya tidak perlu kecuali jika distilasi pernah dihentikan).
Mengakhiri Kevakuman
Pada akhir distilasi, tutuplah kran D untuk mengisolasi alat dari pompa dan tunggu hingga labu distilasi menjadi dingin. Pastikan manometer berada pada posisi horizontal dan putar kran C sedemikian sehingga perangkap (traps) terisolasi tetapi pompa terbuka ke udara luar. Anda akan mendengarkan desisan udara yang melewati saluran keluar. Matikan pompa tanpa penangguhan. Jangan mematikan pompa selagi saluran masih dalam keadaan vakum, karena hal itu dapat menyebabkan minyak dari pompa akan tersedot ke dalam saluran. Akhirnya buka kran D pelan-pelan. Untuk membiarkan udara masuk ke dalam alat.
2.4 Manometer
Jenis manometer yang digunakan tergantung pada derajat kevakuman yang diperlukan, apakah yang digunakan adalah aspirator air atau pompa minyak. Manometer untuk aspiartor air perlu yang mampu mengukur tekanan dalam jangkauan 5-200 mmHg dengan ketepatan ± 1 mmHg, sedangkan manometer yang digunakan untuk pompa minyak normalnya mempunyai jangkauan 0,01-10 mmHg.
Manometer yang Digunakan untuk Aspirator Air
Bentuk manometer yang paling sederhana terdiri atas sebuah pipa gelas U dengan satu lengan sepanjang ± 1 m dan satu lengan lebih pendek. Lengan panjang dipasang vertikal bersama meteran 1 m dan ujungnya dibenamkan ke dalam penampung air raksa. Lengan yang dihubungkan ke sebuah perangkap air (water trap) (Gambar 2.11 (a)). Tinggi air raksa dalam pipa adalah pengurangan dari tekanan atmosfir. Skala dimungkinkan berpindah-pindah sehingga nol dapat ditandai dengan garis pada tinggi cairan dalam wadah penampung dan tinggi air raksa dalam pipa dapat diukur langsung. Manometer jenis seperti ini mempunyai kecenderungan tak stabil dan mudah pecah, dan karena itu perlu wadah air raksa yang lebih besar. Pecah dan percikan air raksa yang beracun ini adalah peristiwa yang umum terjadi pada alat seperti ini.
Manometer yang lebih aman dan akurat yang bekerja atas prinsip pipa pendek U tersegel pada satu ujungnya dan diisi dengan air raksa. Susunan ini mempunyai
Perangkat Keras
kelebihan yaitu hanya sedikit air raksa yang diperlukan dan l penurunan tekanannya. Jangkauan kevakuman biasanya antara 0
ketepatan ±0,5 mm Hg, dan cukup memenuhi persyaratan dalam distilasi penurunan tekanan yang menggunakan aspirator air.
Ada dua bentuk yang umum daripada mano
seperti ini. Pipa U (Gambar 2.11 (b)) mempunyai kecenderungan mengakumulasi udara dalam ujung yang tertutup dalam satu periode waktu dan sedikit kurang kompak dibandingkan dengan bentuk manometer yang menggunakan pipa konsent
2.11 (c)). Bentuk yang terakhir ini mempunyai lubang pada ujung yang bawah. Pipa luar bertindak sebagai penampung air raksa seperti lengan kedua daripada pipa U. Pembacaan penurunan tekanan daripada masing
membaca perbedaan tinggi air raksa antara dua bagian manometer.
Gambar 2.11 Manometer sederhana yang digunakan dengan aspirator air.
Kekurangan yang paling serius dan umum daripada kedua bentuk ini adalah bahaya pemecahan pipa yang mungkin terjadi
sistem dengan sangat cepat. Kembalinya udara ke dalam sistem dengan kecepat tinggi menyebabkan air raksa juga kembali dengan cepat ke dalam pipa dan menghantam ujung pipa dengan kuat sehingga memecahkan gelas tersebu
Manometer yang Digunakan untuk Pompa Vakum ‘Rotary’
Ada satu bentuk manometer yang paling cocok untuk pengukuran tepat tekanan dalam jangkauan 0,1-10 mm Hg. Bentuk ini adalah meteran McLeod dan dijual secara komersial dengan nama Vacustat (Gambar 2.12).
kelebihan yaitu hanya sedikit air raksa yang diperlukan dan lebih mudah pembacaan penurunan tekanannya. Jangkauan kevakuman biasanya antara 0-100 mmHg dengan ketepatan ±0,5 mm Hg, dan cukup memenuhi persyaratan dalam distilasi penurunan tekanan yang menggunakan aspirator air.
Ada dua bentuk yang umum daripada manometer yang menggunakan prinsip seperti ini. Pipa U (Gambar 2.11 (b)) mempunyai kecenderungan mengakumulasi udara dalam ujung yang tertutup dalam satu periode waktu dan sedikit kurang kompak dibandingkan dengan bentuk manometer yang menggunakan pipa konsent
2.11 (c)). Bentuk yang terakhir ini mempunyai lubang pada ujung yang bawah. Pipa luar bertindak sebagai penampung air raksa seperti lengan kedua daripada pipa U. Pembacaan penurunan tekanan daripada masing-masing alat ini dapat diperoleh dengan membaca perbedaan tinggi air raksa antara dua bagian manometer.
Gambar 2.11 Manometer sederhana yang digunakan dengan aspirator air.
Kekurangan yang paling serius dan umum daripada kedua bentuk ini adalah bahaya pemecahan pipa yang mungkin terjadi ketika udara dibiarkan masuk kembali ke sistem dengan sangat cepat. Kembalinya udara ke dalam sistem dengan kecepat tinggi menyebabkan air raksa juga kembali dengan cepat ke dalam pipa dan menghantam ujung pipa dengan kuat sehingga memecahkan gelas tersebut.
Manometer yang Digunakan untuk Pompa Vakum ‘Rotary’
Ada satu bentuk manometer yang paling cocok untuk pengukuran tepat tekanan 10 mm Hg. Bentuk ini adalah meteran McLeod dan dijual secara komersial dengan nama Vacustat (Gambar 2.12). Jika alat tidak digunakan maka alat 20 ebih mudah pembacaan
100 mmHg dengan ketepatan ±0,5 mm Hg, dan cukup memenuhi persyaratan dalam distilasi penurunan
meter yang menggunakan prinsip seperti ini. Pipa U (Gambar 2.11 (b)) mempunyai kecenderungan mengakumulasi udara dalam ujung yang tertutup dalam satu periode waktu dan sedikit kurang kompak dibandingkan dengan bentuk manometer yang menggunakan pipa konsentris (Gambar 2.11 (c)). Bentuk yang terakhir ini mempunyai lubang pada ujung yang bawah. Pipa luar bertindak sebagai penampung air raksa seperti lengan kedua daripada pipa U. masing alat ini dapat diperoleh dengan
Gambar 2.11 Manometer sederhana yang digunakan dengan aspirator air.
Kekurangan yang paling serius dan umum daripada kedua bentuk ini adalah ketika udara dibiarkan masuk kembali ke sistem dengan sangat cepat. Kembalinya udara ke dalam sistem dengan kecepat tinggi menyebabkan air raksa juga kembali dengan cepat ke dalam pipa dan menghantam
Ada satu bentuk manometer yang paling cocok untuk pengukuran tepat tekanan 10 mm Hg. Bentuk ini adalah meteran McLeod dan dijual secara Jika alat tidak digunakan maka alat
Perangkat Keras
diposisikan datar dan air raksa tetap berada dalam wadah penampung (Gambar 2.12 (a)). Untuk membaca tekanan dalam sistem, meteran diputar ke posisi tegak dan air raksa masuk ke dalam kedua lengan (Gambar 2.12 (b)).
Gambar 2.12. Manometer
alat posisi tegak jika pembacaan tekanan dilakukan.
Pembacaan tinggi air raksa dalam lengan kanan menyatakan posisi nol, dan posisi tinggi air raksa dalam lengan kiri me
digunakan, meteran harus selalu dikembalikan pada posisi datar dan air raksa dibiarkan mengalir kembali ke penampung. Kalau tidak dikembalikan ke posisi datar akan berbahaya jika air raksa kembali menghantam dengan
pelepasan kembali kevakuman sehingga pipa gelas pecah.
2.5. EVAPORATOR ‘ROTARY’
Alat ini dirancang untuk memindahkan pelarut mudah menguap (volatile solvent) dalam jumlah yang besar dari larutan pada penurunan tekanan, men
komponen yang relatif tak mudah menguap. Evaporator ‘Rotary’ paling sering digunakan untuk memindahkan pelarut pada pekerjaan ekstraksi dan kromatografi yang biasa digunakan dalam mengisolasi produk reaksi. Perbedaan utama pekerjaan ini dengan kerja distilasi pengurangan tekanan adalah dilakukannya pemutaran labu distilasi selama pemindahan pelarut. Pemutaran ini mempunyai dua fungsi penting yakni mencegah resiko bumping
diposisikan datar dan air raksa tetap berada dalam wadah penampung (Gambar 2.12 (a)). Untuk membaca tekanan dalam sistem, meteran diputar ke posisi tegak dan air raksa masuk ke dalam kedua lengan (Gambar 2.12 (b)).
ambar 2.12. Manometer Vacustat. (a) alat pada posisi datar jika tidak digunakan, (b) alat posisi tegak jika pembacaan tekanan dilakukan.
Pembacaan tinggi air raksa dalam lengan kanan menyatakan posisi nol, dan posisi tinggi air raksa dalam lengan kiri menyatakan tekanan dalam sistem. Jika tidak digunakan, meteran harus selalu dikembalikan pada posisi datar dan air raksa dibiarkan mengalir kembali ke penampung. Kalau tidak dikembalikan ke posisi datar akan berbahaya jika air raksa kembali menghantam dengan kuat ujung pipa gelas pada saat pelepasan kembali kevakuman sehingga pipa gelas pecah.
2.5. EVAPORATOR ‘ROTARY’
Alat ini dirancang untuk memindahkan pelarut mudah menguap (volatile solvent) dalam jumlah yang besar dari larutan pada penurunan tekanan, men
komponen yang relatif tak mudah menguap. Evaporator ‘Rotary’ paling sering digunakan untuk memindahkan pelarut pada pekerjaan ekstraksi dan kromatografi yang biasa digunakan dalam mengisolasi produk reaksi. Perbedaan utama pekerjaan ini rja distilasi pengurangan tekanan adalah dilakukannya pemutaran labu distilasi selama pemindahan pelarut. Pemutaran ini mempunyai dua fungsi penting
bumping dan meningkatkan kecepatan pemindahan pelarut.
21 diposisikan datar dan air raksa tetap berada dalam wadah penampung (Gambar 2.12 (a)). Untuk membaca tekanan dalam sistem, meteran diputar ke posisi tegak dan air
. (a) alat pada posisi datar jika tidak digunakan, (b)
Pembacaan tinggi air raksa dalam lengan kanan menyatakan posisi nol, dan posisi nyatakan tekanan dalam sistem. Jika tidak digunakan, meteran harus selalu dikembalikan pada posisi datar dan air raksa dibiarkan mengalir kembali ke penampung. Kalau tidak dikembalikan ke posisi datar akan kuat ujung pipa gelas pada saat
Alat ini dirancang untuk memindahkan pelarut mudah menguap (volatile solvent) dalam jumlah yang besar dari larutan pada penurunan tekanan, meninggalkan komponen yang relatif tak mudah menguap. Evaporator ‘Rotary’ paling sering digunakan untuk memindahkan pelarut pada pekerjaan ekstraksi dan kromatografi yang biasa digunakan dalam mengisolasi produk reaksi. Perbedaan utama pekerjaan ini rja distilasi pengurangan tekanan adalah dilakukannya pemutaran labu distilasi selama pemindahan pelarut. Pemutaran ini mempunyai dua fungsi penting
Perangkat Keras
Gambar 2.13. Contoh jenis ev
Cara Menggunakan Evaporator ‘Rotary’
Pastikan bahwa labu penampung pelarut kosong dan air mengalir melalui kondenser spiral pada kecepatan lambat dan tetap. Hidupkan aspirator air sampai kecepatan penuh dan kemudian pasang labu penguapan ke pipa penguapan, gunakan jepitan untuk memastikan bah
penguapan. Topang labu dengan tangan secara pelan
kran yang ada pada puncak kondenser. Jika manometer telah menunjukkan penurunan tekanan dalam sistem sudah cukup berarti, mak
dari bawah labu (labu sudah tidak diragukan lagi untuk lepas). Jika campuran sudah mulai mendidih dengan tidak terkontrol, bukalah kran di atas kondenser dan biarkan udara masuk ke dalam sistem secara pelan
Hal ini boleh dilakukan secara berulang
telah stabil maka labu penguapan dapat dihangatkan dengan penangas air (bila dianggap perlu). Hati-hati memanaskan labu penguapan jika pelar
Dengan pelarut yang sangat volatil, pada permulaan disarankan menggunakan Gambar 2.13. Contoh jenis evaporator Rotary
Cara Menggunakan Evaporator ‘Rotary’
Pastikan bahwa labu penampung pelarut kosong dan air mengalir melalui kondenser spiral pada kecepatan lambat dan tetap. Hidupkan aspirator air sampai kecepatan penuh dan kemudian pasang labu penguapan ke pipa penguapan, gunakan jepitan untuk memastikan bahwa labu telah terpasangan dengan kuat pada pipa penguapan. Topang labu dengan tangan secara pelan-pelan, mulai pemutaran dan tutup kran yang ada pada puncak kondenser. Jika manometer telah menunjukkan penurunan tekanan dalam sistem sudah cukup berarti, maka tangan anda sudah aman dipindahkan dari bawah labu (labu sudah tidak diragukan lagi untuk lepas). Jika campuran sudah mulai mendidih dengan tidak terkontrol, bukalah kran di atas kondenser dan biarkan udara masuk ke dalam sistem secara pelan-pelan, kemudian tutup kran tersebut kembali. Hal ini boleh dilakukan secara berulang-ulang bila memang perlu. Apabila penguapan telah stabil maka labu penguapan dapat dihangatkan dengan penangas air (bila dianggap hati memanaskan labu penguapan jika pelarut bersifat sangat volatil. Dengan pelarut yang sangat volatil, pada permulaan disarankan menggunakan 22 Pastikan bahwa labu penampung pelarut kosong dan air mengalir melalui kondenser spiral pada kecepatan lambat dan tetap. Hidupkan aspirator air sampai kecepatan penuh dan kemudian pasang labu penguapan ke pipa penguapan, gunakan wa labu telah terpasangan dengan kuat pada pipa pelan, mulai pemutaran dan tutup kran yang ada pada puncak kondenser. Jika manometer telah menunjukkan penurunan a tangan anda sudah aman dipindahkan dari bawah labu (labu sudah tidak diragukan lagi untuk lepas). Jika campuran sudah mulai mendidih dengan tidak terkontrol, bukalah kran di atas kondenser dan biarkan ian tutup kran tersebut kembali. ulang bila memang perlu. Apabila penguapan telah stabil maka labu penguapan dapat dihangatkan dengan penangas air (bila dianggap ut bersifat sangat volatil. Dengan pelarut yang sangat volatil, pada permulaan disarankan menggunakan
Perangkat Keras
pendingin air dingin dan kemudian membiarkan pelan pemindahan pelarut berlangsung.
Gambar 2.14. Prosedur untuk melanjutkan Ovaporator ‘Rotary’.
Jika volume pelarut yang akan dipindahkan sangat besar jumlahnya dibanding dengan volume labu penguapan yang digunakan (seharusnya tidak mengisi labu lebih dari seperempat bagian volume labu), di
bila kran pada puncak kondenser dipasangi pipa panjang yang mencapai ke dalam labu penguapan. Sambung bagian luar kran tersebut dengan pipa dan celupkan pipa ke dalam larutan tambahan (Gambar 2.14). Dengan membuka kra
masuk ke dalam labu penguapan, dan pemindahan pelarut dapat dilanjutkan lagi.
Jika pelarut yang telah dipindahkan sudah dianggap cukup, hentikan pemutaran labu dan angkat dari penangas. Buka kran untuk membiarkan udara masuk
sistem, topang labu penguapan dengan tangan, lepaskan labu dan matikan aspirator dan kondenser air. Kosongkan labu penampung pelarut dengan menuang ke dalam wadah yang telah tersedia (jangan buang langsung ke bak pembuangan!) dan periksa apakah tidak ada lagi zat yang tertinggal menenpel pada pipa penguapan karena hal ini bukan hanya mengurangi perolehan hasil, tetapi juga dapat mengotori contoh pengguna berikutnya.
pendingin air dingin dan kemudian membiarkan pelan-pelan menjadi hangat selama pemindahan pelarut berlangsung.
Gambar 2.14. Prosedur untuk melanjutkan pemindahan pelarut dengan menggunakan Ovaporator ‘Rotary’.
Jika volume pelarut yang akan dipindahkan sangat besar jumlahnya dibanding dengan volume labu penguapan yang digunakan (seharusnya tidak mengisi labu lebih dari seperempat bagian volume labu), dimungkinkan memasukkan larutan tambahan bila kran pada puncak kondenser dipasangi pipa panjang yang mencapai ke dalam labu penguapan. Sambung bagian luar kran tersebut dengan pipa dan celupkan pipa ke dalam larutan tambahan (Gambar 2.14). Dengan membuka kran pelan-pelan maka larutan akan masuk ke dalam labu penguapan, dan pemindahan pelarut dapat dilanjutkan lagi.
Jika pelarut yang telah dipindahkan sudah dianggap cukup, hentikan pemutaran labu dan angkat dari penangas. Buka kran untuk membiarkan udara masuk
sistem, topang labu penguapan dengan tangan, lepaskan labu dan matikan aspirator dan kondenser air. Kosongkan labu penampung pelarut dengan menuang ke dalam wadah yang telah tersedia (jangan buang langsung ke bak pembuangan!) dan periksa apakah idak ada lagi zat yang tertinggal menenpel pada pipa penguapan karena hal ini bukan hanya mengurangi perolehan hasil, tetapi juga dapat mengotori contoh pengguna
23 pelan menjadi hangat selama
pemindahan pelarut dengan menggunakan
Jika volume pelarut yang akan dipindahkan sangat besar jumlahnya dibanding dengan volume labu penguapan yang digunakan (seharusnya tidak mengisi labu lebih mungkinkan memasukkan larutan tambahan bila kran pada puncak kondenser dipasangi pipa panjang yang mencapai ke dalam labu penguapan. Sambung bagian luar kran tersebut dengan pipa dan celupkan pipa ke dalam pelan maka larutan akan masuk ke dalam labu penguapan, dan pemindahan pelarut dapat dilanjutkan lagi.
Jika pelarut yang telah dipindahkan sudah dianggap cukup, hentikan pemutaran labu dan angkat dari penangas. Buka kran untuk membiarkan udara masuk ke dalam sistem, topang labu penguapan dengan tangan, lepaskan labu dan matikan aspirator dan kondenser air. Kosongkan labu penampung pelarut dengan menuang ke dalam wadah yang telah tersedia (jangan buang langsung ke bak pembuangan!) dan periksa apakah idak ada lagi zat yang tertinggal menenpel pada pipa penguapan karena hal ini bukan hanya mengurangi perolehan hasil, tetapi juga dapat mengotori contoh pengguna
