Analisis Natrium, Besi, dan Seng pada Pakkat (Calamus caesius Blume.) secara Spektrofotometri Serapan Atom

(1)

(2)

Lampiran 2. Tumbuhan Rotan (Calamus caesius Blume.)

(3)

Lampiran 3. Sampel yang digunakan

a

b

Gambar 2.a) Rotan muda segar, b) Pakkat segar

a

b

Gambar 3.a) Rotan muda bakar, b) Pakkat bakar

a

b

(4)

Lampiran 4.Gambar Alat spektrofotometer serapan atom (SSA) dan Alat Tanur

Gambar 5.Alat Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

(5)

Lampiran 5.Bagan Alir Proses Destruksi Kering (Pakat Segar)

Dikupas dari kulit luarnya Diambil bagian dalam Dicuci bersih

Ditiriskan sampai air cuciannya kering Ditimbang sebanyak 200 g

Dihaluskan dengan blender

Ditimbang 25 g di dalam krus porselen

Diarangkan di atas hot plate sampai berwarna hitam selama 14 jam

Dikeluarkan krus porselen dan dibiarkan hingga dingin pada desikator

Ditambahkan 5mLcampuran asam nitratdan akuademineralisata (1:1)

Diuapkan pada hot plate sampai kering

Dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan temperatur awal 100°C dan perlahan – lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500°C dengan interval 25°C setiap 5 menit selama 120 jam

Arang

Abu hasil destruksi Rotan Muda

(6)

Lampiran 6. Bagan Alir Proses Destruksi Kering (Pakkat Bakar)

Dibakar bersama kulit luarnya sampai kehitaman selama 15 menit

Didinginkan

Dikupas kulit luarnya Diambil bagian dalam Dicuci bersih

Ditiriskan sampai air cuciannya kering Ditimbang sebanyak 200 g

Dihaluskan dengan blender

Diarangkan di atas hot plate sampai berwarna hitam selama 14 jam

Ditambahkan 5mL campuran asam nitrat dan akuademineralisata (1:1)

Dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan temperatur awal 100°C dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500°C dengan interval 25°C setiap 5 menit selama 120 jam

Pakkat yang telah dihaluskan

Arang

(7)

Lampiran 7.Bagan Alir Proses Destruksi Kering (Pakkat Rebus)

Dikupas kulit luarnnya Diambil bagian dalam

Dicuci bersih

Ditiriskan sampai air cucianya kering Ditimbang 200 g

Direbus air sebanyak 1000 mL sampai mendidih Dimasukkan pakkat dibiarkan selama 15 menit Didinginkan

Ditiriskan sampai air cucianya kering. Dihaluskan dengan blender

Diarangkan di atas hot platesampai berwarna hitam selama 14 jam

Ditambahkan 5mL campuran asam nitrat dan akuademineralisa (1:1)

Dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan temperatur awal 100°C dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500°C dengan interval 25°C setiap 5 menit selama 120 jam

Rotan Muda

Pakkat yang telah dihaluskan

Arang

(8)

Lampiran 8.Bagan Alir Analisa Kualitatif dan Kuantitatif

Dilarutkan dalam 5 mL campuran asam nitrat dengan akuademineralisata (1:1)

Dipindahkan ke dalam labu tentukur 100 mL

Dibilas krus porselen sebanyak tiga kali dengan 10 mL akuademineralisata.

Dicukupkan dengan akuademineralisata hingga garis tanda Disaring dengan kertas saring Whatman No.42

Dibuang 5 mL untuk menjenuhkan kertas saring

Dimasukkan kedalam botol Sampel yang telah

didestruksi

Filtrat

Larutan sampel

Sampel diteteskan 1-2 tetes pada object glass

Ditetesi larutan asam pikrat 1%

Diamati dibawah mikroskop

2 ml sampel dimasukkan dalam tabung reaksi

Ditambah 1ml larutan amonium tiosianat 10%

Dikocok dan diamati

2 ml sampel dimasukkan dalam

tabung reaksi

Ditambah 1ml larutan Natrium Hidroksida 2N

Ditambah 1ml larutan ditizon 0,005%

Dikocok dan diamati

positif _{Warna merah pada}

lapisan kloroform

Seng positif

Diuji pada panjang mineral natrium, besi dan seng dengan alat spektrofotometer serapan atom

Hasil berupa konsentrasi dan

(9)

Lampiran 9. Uji Kualitatif Natrium, Besi, dan Seng Uji Kualitatif Natrium

Gambar 6. Uji kualitatif natrium dengan pereaksi asam pikrat 1% Uji Kualitatif Besi

Gambar 7. Uji Kualitatif besi dengan pereaksi amonium tiosianat 10 % Uji Kualitatif Seng

(10)

Lampiran 10. Data Kalibrasi Natrium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).

No. Konsentrasi (µg/mL) (X)

Absorbansi (Y)

1. 0,0000 -0,0001

2. 0,2000 0,0081

3. 0,4000 0,0150

4. 0,6000 0,0219

5. 0,8000 0,0294

6. 1,0000 0,0369

No. X Y XY X2 Y2

1. 0,0000 -0,0001 0,00000 0,0000 0,00000001 2. 0,2000 0,0081 0,00162 0,0400 0,00006561 3. 0,4000 0,0150 0,00600 0,1600 0,00022500 4. 0,6000 0,0219 0,01314 0,3600 0,00047961 5. 0,8000 0,0294 0,02352 0,6400 0,00086436 6. 1,0000 0,0369 0,03690 1,0000 0,00136161

∑ 3,0000

X = 0,5000

0,1112 Y = 0,0185

0,08118 2,2000 0,00299620

a =

∑ ∑ ∑ ∑ ∑

=

= 0,03654

b = Y – aX

= 0,0185-0,0365(0,5)

= 0,00023

(11)

r =

∑ ∑ ∑

√ ∑ ∑ ∑

=

√

=

(12)

Lampiran 11. Data Kalibrasi Besi dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).

Absorbansi (Y)

1. 0,0000 -0,0006

2. 1,0000 0,0307

3. 2,0000 0,0576

4. 3,0000 0,0859

5. 4,0000 0,1145

6. 5,0000 0,1439

No. X Y XY X2 Y2

1. 0,0000 -0,0006 0,0000 0,0000 0,00000036 2. 1,0000 0,0307 0,0307 1,0000 0,00094249 3. 2,0000 0,0576 0,1152 4,0000 0,00331776 4. 3,0000 0,0859 0,2577 9,0000 0,00737881 5. 4,0000 0,1145 0,4580 16,0000 0,01311025 6. 5,0000 0,1439 0,7195 25,0000 0,02070721

∑ 15,0000

X = 2,5000

0,4320 Y = 0,0720

2,1431 55,0000 0,04545688

a =

∑ ∑ ∑ ∑ ∑

=

0,02863

b = Y – aX

= 0,0720 – 0,0286 (2,5)

= 0,00043

(13)

r =

∑ ∑ ∑

√ ∑ ∑ ∑

=

√

=

(14)

Lampiran 12. Data Kalibrasi Seng dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).

Absorbansi (Y)

1. 0,0000 -0,0003

2. 0,1000 0,0282

3. 0,2000 0,0556

4. 0,3000 0,0841

5. 0,4000 0,1090

6. 0,5000 0,1367

No. X Y XY X2 Y2

1. 0,0000 -0,0003 0,00000 0,0000 0,00000009 2. 0,1000 0,0282 0,00282 0,0100 0,00079524 3. 0,2000 0,0556 0,01112 0,0400 0,00309136 4. 0,3000 0,0841 0,02523 0,0900 0,00707281 5. 0,4000 0,1090 0,04360 0,1600 0,01188100 6. 0,5000 0,1367 0,06835 0,2500 0,01868689

∑ 1,5000

X = 0,2500

0,4133 Y = 0,0689

0,15112 0,55000 0,04152739

a =

∑ ∑ ∑ ∑ ∑

=

= 0,27311

b = Y – aX

= 0,0689 – 0,2731 (0,25)

= 0,00062

(15)

r =

∑ ∑ ∑

√ ∑ ∑ ∑

=

√

=

(16)

Lampiran 13. Hasil Analisis Kadar Natrium, Besi, dan Seng pada Sampel

Hasil Analisis Kadar Natrium, Besi, dan Seng pada Pakkat Segar (PS)

1. Hasil Analisis Kadar Natrium

Sampel Berat Sampel (g)

2. Hasil Analisis Kadar Besi

3. Hasil Analisis Kadar Seng

(17)

Hasil Analisis Kadar Natrium, Besi, dan Seng pada Pakkat Bakar (PB)

(18)

Hasil Analisis Kadar Natrium, Besi, dan Seng pada Pakkat Rebus (PR)

(19)

Lampiran 14. Contoh Perhitungan Kadar Natrium, Besi, dan Seng pada Sampel

Contoh Perhitungan Kadar Natrium, Besi, dan Seng pada Pakkat Segar (PS)

1. Contoh perhitungan kadar natrium

Berat sampel yang ditimbang =25,0104g

Absorbansi (Y)= 0,0139

Persamaan garis regresi:Y = 0,03654 X + 0,00023

X =

= 0,3741 µg/mL

Konsentrasi natrium = 0,3741 µg/mL

Kadar (µg/g) = onsentrasi g mL olume mL aktor pengenceran Berat Sampel g

= 0 3741 g mL 100 mL 100 g

= 149,5778µg/g

= 14,9578 mg/100 g

2. Contoh perhitungan kadar besi

X =0 0411 0 00043

= 1,4205 µg/mL

Konsentrasi besi= 1,4205 µg/mL

=

1 4205 g mL 100 mL 1

(20)

= 5,6796 µg/g

= 0,5680 mg/100 g

3. Contoh perhitungan kadar seng

Persamaan garis regresi:Y =0,27311 X + 0,00062

X =0 0276 0 00062

= 1,9752 µg/mL

Konsentrasiseng = 0,0998 µg/mL

= 0 0λλ8 g mL 100 mL 50 g

= 19,7517 µg/g

= 1,9752 mg/100 g

Contoh Perhitungan Kadar Natrium, Besi, dan Seng pada Pakkat Bakar (PB)

Absorbansi (Y) = 0,0127

X =0 0127 0 00023

= 0,3413 µg/mL

(21)

=0 4313 g mL 100 mL 100 g

= 136,4583 µg/g

= 13,6458 mg/100 g

X =0 0363 0 00043

= 1,2529 µg/mL

Konsentrasi besi = 1,2529 µg/mL

= 1 252λ g mL 100 mL 1 g

= 5,0093 µg/g

= 0,5009 mg/100 g

X =0 0272 0 00062

= 0,0973 µg/mL

Konsentrasi seng = 0,0973 µg/mL

(22)

= 0 0λ73 g mL 100 mL 50 g

= 19,4512 µg/g

= 1,9451 mg/100 g

Contoh Perhitungan Kadar Natrium, Besi, dan Seng pada Pakkat Rebus (PR)

X =0 0121 0 00023

= 0,3248 µg/mL

= 0 3248 g mL 100 mL 100 g

= 129,8592 µg/g

= 12,9859 mg/100 g

X =0 0258 0 00043

(23)

Konsentrasi besi = 0,8861 µg/mL

= 0 8861 g mL 100 mL 1 g

= 3,5427 µg/g

= 0,3543 mg/100 g

X =0 025λ 0 00062

= 0,0926 µg/mL

Konsentrasi seng = 0,0926 µg/mL

= 0 0λ26 g mL 100 mL 50 g

= 18,5113 µg/g

(24)

Lampiran 15. Perhitungan Statistik Kadar natrium, besi, dan seng pada Sampel

(pakkat segar, bakar, dan rebus)

Peritungan statistik kadar natrium pada sampel

1. Perhitungan statistik kadar natrium pada pakkat segar

No. Xi

Kadar (mg/100g)

(Xi-X)

ada interval kepercayaan λλ% dengan nilai α= 0,01 dk=5 diperoleh nilai t tabel =

α/ 2, dk = 4,0321.

Data diterima jika thitung ≤ ttabel

= 1,9325

Dari hasil perhitungan diatas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data

diterima

Kadar natrium pada pakkat segar:

µ = X ± (t _{α / 2, dk)} x SD / √

= 15,0658mg/100g ± (4,0321 x 0,1374mg/100g / √

= (15,0658 ± 0,2262) mg/100g

Kadar natrium dalam pada pakkat segar sebenarnya terletak antara:

(108,2954 ± 0,2262) mg/100g

2. Perhitungan statistik kadar natrium pada pakkat bakar

No. Xi

Kadar (mg/100g)

(Xi-X) (mg/100g)

(Xi-X)² (mg/100g)

1 13,6458 0,0019 0,00000361

2 13,8615 0,2176 0,04734976

3 13,5333 -0,1106 0,01223236

4 13,7534 0,1095 0,01199025

5 13,5349 -0,1090 0,01188100

6 13,5342 -0,1097 0,01203409

∑ Xi= 81,8631 ∑ (Xi-X)² = 0,09549107 X= 13,6439

SD =

√

∑ Xi X

(26)

= 0,1382mg/100g

Pada interval kepercayaan λλ% dengan nilai α= 0,01 dk=5 diperoleh nilai t tabel =

α/ 2, dk = 4,0321.Data diterima jika thitung ≤ ttabel

thitung=

|

̅ √

|

thitung1=

|

0,001λ

0,1382 /√6

|

= 0,0337

thitung2=

|

= 13,6439mg/100g ± (4,0321 x 0,1382mg/100g / √

= (13,6439 ± 0,2275) mg/100g

Kadar natrium dalam pada pakkat bakar sebenarnya terletak antara:

(27)

3. Perhitungan statistik kadar natrium pada pakkat rebus

No. Xi

Kadar (mg/100g)

(Xi-X)

α/ 2, dk = 4,0321.

(28)

thitung5=

|

Dari hasil perhitungan diatas, data ke -3 tidak memenuhi, sehingga peritungan

diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke -3.

No. Xi

Kadar (mg/100g)

(Xi-X)

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α= 0,01 dk=4 diperoleh nilai t tabel =

α/ 2, dk = 4,6041.

= 2,6936

diterima.

Kadar natrium pada pakkat rebus:

µ = X ± (t α / 2, dk) x SD / √

= 12,9212mg/100g ± (4,6041 x 0,0592mg/100g / √

= (12,9212 ± 0,1219) mg/100g

Kadar natrium dalam pada pakkat rebus sebenarnya terletak antara:

(12,9212 ± 0,1219) mg/100g

Perhitungan statistik kadar besi pada sampel

1. Perhitungan statistik kadar besi pada pakkat segar

No. Xi

Kadar (mg/100g)

(Xi-X) (mg/100g)

(Xi-X)² (mg/100g)

1 0,5679 0,0118 0,00013924

2 0,5610 0,0049 0,00002401

3 0,5526 -0,0035 0,00001225

4 0,5526 -0,0035 0,00001225

5 0,5540 -0,0021 0,00000441

6 0,5484 -0,0077 0,00005929

(30)

SD =

√

∑ Xi X

=

√

= 0,0071mg/100g

α/ 2, dk = 4,0321.

thitung=

|

̅ √

= 2,6565

Dari hasil perhitungan diatas, data ke -1 tidak memenuhi, sehingga perhitungan

(31)

No. Xi

Kadar (mg/100g)

(Xi-X)

α/ 2, dk = 4,6041.

(32)

diterima

Kadar besi pada pakkat segar:

µ = X ± (t _{α / 2, dk)} x SD / √

= 0,5561mg/100g ± (4,6041 x 0,0046mg/100g / √

= (0,5561 ± 0,0095) mg/100g

Kadar besi dalam pada pakkat segar sebenarnya terletak antara:

(0,5561 ± 0,0095) mg/100g

2. Perhitungan statistik kadar besi pada pakkat bakar

No. Xi

Kadar (mg/100g)

(Xi-X) (mg/100g)

(Xi-X)² (mg/100g)

1 0,5009 0,00975 0,0000950625

2 0,4939 0,00275 0,0000075625

3 0,4897 -0,00145 0,0000021025

4 0,4870 -0,00415 0,0000172225

5 0,4912 0,00005 0,0000000025

6 0,4842 -0,00695 0,0000483025

∑ Xi= 2,9469 ∑ (Xi-X)² = 0,000170255 X= 0,49115

SD =

√

∑ Xi X

=

√

= 0,0058mg/100g

α/ 2, dk = 4,0321.

(33)

thitung1=

|

Dari hasil perhitungan diatas, data ke -1 tidak memenuhi, sehingga perhitungan di

ulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke -1

No. Xi

Kadar (mg/100g)

(34)

α/ 2, dk = 4,6041.

thitung=

|

̅ √

= 1,4565

thitung4

=

|

0,0020

0,0037 /√6

|

= 1,3241

thitung5

=

|

-0,0050

0,0037 /√6

|

= 3,3101

diterima

Kadar besi pada pakkat bakar:

µ = X ± (t α / 2, dk) x SD / √

= 0,4982mg/100g ± (4,6041 x 0,0037mg/100g / √

= (0,4982 ± 0,0076) mg/100g

Kadar besi dalam pada pakkat bakar sebenarnya terletak antara:

(35)

3. Perhitungan statistik kadar besi pada pakkat rebus

No. Xi

Kadar (mg/100g)

(Xi-X)

α/ 2, dk = 4,0321.

(36)

thitung5=

|

0,0026

0,001λ /√6

|

= 3,3519

thitung6

=

|

-0,0002

0,001λ /√6

|

= 0,2578

diterima

Kadar besi pada pakkat rebus:

µ = X ± (t _{α / 2, dk)} x SD / √

= 0,3573mg/100g ± (4,0321 x 0,0019mg/100g / √

= (0,3573 ± 0,0031) mg/100g

Kadar besi dalam pada pakkat rebus sebenarnya terletak antara:

(0,3573 ± 0,0031) mg/100g

Perhitungan statistik kadar seng pada sampel

1. Perhitungan statistik kadar seng pada pakkat segar

No. Xi

Kadar (mg/100g)

(Xi-X) (mg/100g)

(Xi-X)² (mg/100g)

1 1,9752 0,0092 0,00008464

2 1,9831 0,0171 0,00029241

3 1,9531 -0,0129 0,00016641

4 1,9700 0,0040 0,00001600

5 1,9532 -0,0128 0,00016384

6 1,9611 -0,0049 0,00002401

∑ Xi= 11,7957 ∑ (Xi-X)² = 0,00074731 X= 1,9660

SD =

√

∑ Xi X

(37)

= 0,0122mg/100g

α/ 2, dk = 4,0321.

thitung=

|

̅ √

= 0,9838

diterima

Kadar seng pada pakkat segar:

µ = X ± (t α / 2, dk) x SD / √

= 1,9660mg/100g ± (4,0321 x 0,0122mg/100g / √

= (1,9660 ± 0,0201) mg/100g

Kadar seng dalam pada pakkat segar sebenarnya terletak antara:

(38)

2. Perhitungan statistik kadar seng pada pakkat bakar

No. Xi

Kadar (mg/100g)

(Xi-X)

(39)

thitung6=

|

-0,0083

0,0127 /√6

|

= 1,6009

diterima

Kadar seng pada pakkat bakar:

µ = X ± (t _{α /}2, dk) x SD / √

= 1,9395mg/100g ± (4,0321 x 0,0127mg/100g / √

= (1,9395 ± 0,0209) mg/100g

Kadar seng dalam pada pakkat bakar sebenarnya terletak antara:

(1,9395 ± 0,0209) mg/100g.

3. Perhitungan statistik kadar seng pada pakkat rebus

No. Xi

Kadar (mg/100g)

(Xi-X) (mg/100g)

(Xi-X)² (mg/100g)

1 1,8511 -0,0054 0,00002916

2 1,8651 0,0086 0,00007396

3 1,8571 0,0006 0,00000036

4 1,8572 0,0007 0,00000049

5 1,8511 -0,0054 0,00002916

6 1,8572 0,0007 0,00000049

∑ Xi= 11,1388 ∑ (Xi-X)² = 0,00013362 X= 1,8565

SD =

√

∑ Xi X

=

√

= 0,0052mg/100g

α/ 2, dk = 4,0321.

(40)

thitung=

|

Dari hasil perhitungan diatas, data ke -2 tidak memenuhi, sehingga peritungan

diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke -2.

No. Xi

Kadar (mg/100g)

(41)

= 0,0033mg/100g

α/ 2, dk = 4,6041.

thitung=

|

̅ √

= 1.0750

diterima.

Kadar seng pada pakkat rebus:

µ = X ± (t α / 2, dk) x SD / √

= 1,8547mg/100g ± (4,6041 x 0,0033mg/100g / √

= (1,8547 ± 0,0107) mg/100g

Kadar seng dalam pada pakkat rebus sebenarnya terletak antara:

(42)

Lampiran 16. Analisa Statistika Uji Anova

Post Hoc Tests

Natrium

Multiple Comparisons

Dependent Variable:kadar

(I) pakkat (J) pakkat

Mean

Difference

(I-J) Std. Error Sig.

95% Confidence Interval

Lower Bound Upper Bound

Tukey

.0862483 .000 -1.646011 -1.197956

Pr .6565500* .0862483 .000 .432523 .880577

Pr Ps

-2.0785333*

.0862483 .000 -2.302561 -1.854506

Pb -.6565500* .0862483 .000 -.880577 -.432523

LSD Ps Pb 1.4219833* .0862483 .000 1.238149 1.605817

pr 2.0785333* .0862483 .000 1.894699 2.262367

Pb ps

-1.4219833*

.0862483 .000 -1.605817 -1.238149

pr .6565500* .0862483 .000 .472716 .840384

Pr ps

-2.0785333*

.0862483 .000 -2.262367 -1.894699

pb -.6565500* .0862483 .000 -.840384 -.472716

*. The mean difference is significant at the 0.05 level.

Homogeneous Subsets Kadar

Means for groups in homogeneous subsets are displayed.

(43)

Post Hoc Tests

Besi

Mean

Difference

Tukey

Homogeneous Subsets

Kadar

(44)

Post Hoc Tests

Seng

Mean

Difference

Tukey

Homogeneous Subsets

Kadar

(45)

Lampiran. 17. Persentase Penurunan Kadar Natrium, Besi dan Seng pada Pakkat

1. Natrium

Persentase penurunan kadar natrium pada pakkat segar dan pakkat bakar

Kadar natrium pada pakkat segar adalah 15,0670 mg/100 g

Kadar natrium pada pakkat bakar adalah 13,6445 mg/100 g

Persentase penurunan kadar:

= adar rata rata natrium segar adar rata rata natrium bakar

adar rata rata natrium segar x 100%

= 15 0670 13 6445 mg 100 g

15 0670 mg 100 g x 100% = 9,44%

Persentase penurunan kadar natrium pada pakkat segar dan pakkat rebus

Kadar natrium pada pakkat segar adalah 15,0670mg/100 g

Kadar natrium pada pakkat rebus adalah 12,9879 mg/100 g

= adar rata ratanatrium segar adar rata rata natrium rebus

adar rata rata natrium segar x 100%

=

x 100% = 13,80% 2. Besi

Persentase penurunan kadar besi pada pakkat segar dan pakkat bakar

Kadar besi pada pakkat segar adalah 0,5561 mg/100 g

Kadar besi pada pakkat bakar adalah 0,4911 mg/100 g

= adar rata rata besi segar adar rata rata besi bakar

adar rata rata besi segar x 100%

= 0 5561 0 4λ11 mg 100 g

0 5561 mg 100 g x 100% = 11,69%

Persentase penurunan kadar besi pada pakkat segar dan pakkat rebus

Kadar besi pada pakkat segar adalah 0,5561 mg/100 g

Kadar besi pada pakkat rebus adalah 0,3573mg/100 g

= adar rata rata besi segar adar rata rata besi rebus

(46)

=

x 100% = 35,75% 3. Seng

Persentase penurunan kadar seng pada pakkat segar dan pakkat bakar

Kadar seng pada pakkat segar adalah 1,9651 mg/100 g

Kadar seng pada pakkat bakar adalah 1,9395 mg/100 g

= adar rata rata seng segar adar rata rata sengbakar

adar rata rata seng segar x 100%

= 1 λ651 1 λ3λ5 mg 100 g

1 λ651 mg 100 g x 100% = 1,30%

Persentase penurunan kadar seng pada pakkat segar dan pakkat rebus

Kadar seng pada pakkat segar adalah 1,9651 mg/100 g

Kadar seng pada pakkat rebus adalah 1,8565 mg/100 g

= adar rata ratan seng segar adar rata rata seng rebus

adar rata rata seng segar x 100%

= 1 λ651 1 8565 mg 100 g

(47)

Lampiran 18. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi

1. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi natrium

Y = 0,03654 X – 0,00023

Slope = 0,003654

No. Konsentrasi (µg/mL)

(X)

Absorbansi

(Y)

Yi Y-Yi (Y-Yi)2

1. 0,0000 -0,0001 0,00023 -0,00033 0,0000001089 2. 0,2000 0,0081 0,00754 0,00056 0,0000003136 3. 0,4000 0,0150 0,01485 0,00015 0,0000000225 4. 0,6000 0,0219 0,02215 -0,00025 0,0000000625 5. 0,8000 0,0294 0,02946 -0,00006 0,0000000036 6. 1,0000 0,0369 0,03677 0,00013 0,0000000169

∑ Y-Yi)2 = 0,0000005280

Simpangan Baku (SY/X) =

√

∑ Y Yi ฀

=

√

= 0,000363318 µg/mL

Batas Deteksi = ⁄

=3 0 000363318

= 0,0298µg/mL

Batas Kuantitasi = ⁄

=10 0 000363318

(48)

2. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi besi

Y = 002863 X + 0,00043

Slope = 0,02863

(X)

Absorbansi

(Y)

Yi (Y-Yi) (Y-Yi)²

1. 0,0000 -0,0006 0,00043 -0,00103 0,0000010609 2. 1,0000 0,0307 0,02906 0,00164 0,0000026896 3. 2,0000 0,0576 0,05769 -0,00009 0,0000000081 4. 3,0000 0,0859 0,08632 -0,00042 0,0000001764 5. 4,0000 0,1145 0,11495 -0,00045 0,0000002025 6. 5,0000 0,1439 0,14358 0,00032 0,0000001024

∑ Y-Yi)² = 0,0000042399

√

∑ Y Yi ฀

=

√

= 0,001029551µg/mL

Batas Deteksi = ⁄

=3 0 00102λ551

= 0,1079µg/mL

=

(49)

3. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi seng

Y = 0,23711 X - 0,00062

Slope = 0,23711

X

Absorbansi Y

Yi Y-Yi (Y-Yi)2

1. 0,0000 -0,0003 0,00062 -0,00092 0,0000008464 2. 0,1000 0,0282 0,02793 0,00027 0,0000000729 3. 0,2000 0,0556 0,05524 0,00036 0,0000001296 4. 0,3000 0,0841 0,08255 0,00155 0,0000024025 5. 0,4000 0,1090 0,10986 -0,00086 0,0000007396 6. 0,5000 0,1367 0,13718 -0,00048 0,0000002304

∑ Y-Yi)² = 0,0000044214

√

∑ Y Yi ฀

=

√

= 0,001051359µg/mL

Batas Deteksi = ⁄

=3 0 00105135λ

= 0,0115µg/mL

=10 0 00105135λ

(50)

Lampiran 19. Hasil uji recovery natrium, besi dan seng pada sampel

1. Hasil uji recovery natrium setelah ditambahkan larutan standar natrium

Sampel

2. Hasil uji recovery besi setelah ditambahkan larutan standar besi

Sampel

3. Hasil uji recovery seng setelah ditambahkan larutan standar seng

(51)

Lampiran 20. Contoh perhitungan uji perolehan kembali natrium, besi, dan seng dalam sampel

1. Contoh perhitungan uji perolehan kembali kadar natrium

Persamaan regresi: Y = 0,03654 X + 0,00023

X =

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 162,77323 µg/mL

Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF)

CF =

0,4070µg/m x x

=162,7323 µg/g

= 16,2732 mg/100g

Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 16,2732 mg/100g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 15,0665mg/100g

Berat sampel rata-rata uji recovery = 25,0104 g

Larutan baku = 1000 µg/ml

Pengenceran larutan baku :

Volume1 X Konsentrasi1 = Volume2 X Konsentrasi2

1 ml X 1000µg/ml =10 ml x C2

C2 =100 µg/ml

Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) = 10%

(52)

= 10% X 15, 0665 mg/100g

= 1,50665 mg/100g

= 15,0665µg/g

Volume larutan baku yang ditambahkan

C*A =

% Perolehan Kembali Natrium = A

2. Contoh perhitungan uji perolehan kembali kadar besi

X =

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 1,5079µg/mL

(53)

=

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 0,5561 mg/100g

Pengenceran larutan baku :

1 ml X 1000µg/ml =100 ml x C2

C2 =10 µg/ml

Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) = 10%

C*A = 10% X CA

= 10% X 0,5561 mg/100g

= 0,05561 mg/100g

= 0,5561µg/g

(54)

% Perolehan Kembali Besi =

3. Contoh perhitungan uji perolehan kembali kadar seng

X =

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,1076µg/mL

CF =

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 1,9654 mg/100g

(55)

= 0,19654 mg/100g

= 1,9654µg/g

(56)

Lampiran 21. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) kadar natrium, besi, dan seng dalam sampel

1. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) kadar natrium

No. % Perolehan Kembali (Xi) (Xi-X ) (Xi-X )2

2. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) kadar besi

(57)

=

3. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) kadar seng