• Tidak ada hasil yang ditemukan

PEMBUATAN BILAYER ANODE (NiO-CSZ) - ELEKTROLIT CSZ DENGAN METODE ELECTROPHORETIC DEPOSITION.

N/A
N/A
Protected

Academic year: 2017

Membagikan "PEMBUATAN BILAYER ANODE (NiO-CSZ) - ELEKTROLIT CSZ DENGAN METODE ELECTROPHORETIC DEPOSITION."

Copied!
35
0
0

Teks penuh

(1)

Vidi Moorene, 2014

PEMBUATAN BILAYER ANODE (NiO-CSZ) - ELEKTROLIT CSZ DENGAN METODE ELECTROPHORETIC DEPOSITION

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu

PEMBUATAN BILAYER ANODE (NiO-CSZ) - ELEKTROLIT

CSZ DENGAN METODE ELECTROPHORETIC DEPOSITION

SKRIPSI

diajukan untuk memenuhi sebagian syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains

Jurusan Pendidikan Fisika Program Studi Fisika

Oleh

Vidi Moorene

NIM. 0905695

PROGRAM STUDI FISIKA JURUSAN PENDIDIKAN FISIKA

FAKULTAS PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS PENDIDIKAN INDONESIA

(2)

Vidi Moorene, 2014

PEMBUATAN BILAYER ANODE (NiO-CSZ) - ELEKTROLIT CSZ DENGAN METODE ELECTROPHORETIC DEPOSITION

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu

PEMBUATAN BILAYER ANODE (NiO-CSZ) – ELEKTROLIT CSZ DENGAN METODE ELECTROPHORETIC DEPOSITION

Oleh

Vidi Moorene

Sebuah skripsi yang diajukan untuk memenuhi salah satu syarat memperoleh gelar Sarjana Sains pada Fakultas Pendidikan Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

© Vidi Moorene 2014

Universitas Pendidikan Indonesia

Juni 2014

Hak Cipta dilindungi undang-undang.

Skripsi ini tidak boleh diperbanyak seluruhya atau sebagian,

(3)

Vidi Moorene, 2014

PEMBUATAN BILAYER ANODE (NiO-CSZ) - ELEKTROLIT CSZ DENGAN METODE ELECTROPHORETIC DEPOSITION

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu Halaman Pengesahan Skripsi

VIDI MOORENE

PEMBUATAN BILAYER ANODE (NiO-CSZ) - ELEKTROLIT CSZ DENGAN METODE ELECTROPHORETIC DEPOSITION

disetujui dan disahkan oleh pembimbing :

Pembimbing I

Dr. Dani Gustaman Syarif, M.Eng NIP. 196105221984031002

Pembimbing II

Dr. Andhy Setiawan, M.Si NIP.197310131998021001

Mengetahui

Ketua Jurusan Pendidikan Fisika

(4)

Vidi Moorene, 2014

PEMBUATAN BILAYER ANODE (NiO-CSZ) - ELEKTROLIT CSZ DENGAN METODE ELECTROPHORETIC DEPOSITION

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu

PEMBUATAN BILAYER ANODE (NiO-CSZ) - ELEKTROLIT CSZ DENGAN METODE ELECTROPHORETIC DEPOSITION

Vidi Moorene

0905695

Pembimbing I : Dr. Dani Gustaman Syarif, M.Eng.

Pembimbing II : Dr. Andhy Setiawan, M.Si.

ABSTRAK

Telah dilakukan penelitian mengenai pembuatan bilayer anode NiO-CSZ-

elektrolit CSZ dengan metode electrophoretic deposition (EPD). Substrat (anode)

NiO-CSZ dibuat dengan metode pressing dan elektrolit CSZ ditumbuhkan di atas

substrat NiO-CSZ dengan metode EPD. Elektrolit CSZ ditumbuhkan di atas

substrat NiO-CSZ dengan variasi waktu deposisi masing-masing 10 menit, 20

menit, dan 30 menit dan disinter pada suhu 1250oC. Dari analisis yang dilakukan

menggunakan X-Ray Diffractometer (XRD), diketahui terdapat 3 fase yakni CSZ,

Ni, dan NiO pada bilayer NiO-CSZ/CSZ untuk waktu deposisi 30 menit.

Pemeriksaan ketebalan lapisan CSZ dilakukan menggunakan mikroskop optik

dengan perbesaran 5x. Data foto memperlihatkan bahwa ketebalan lapisan CSZ di

atas substrat NiO-CSZ meningkat dengan meningkatnya waktu deposisi.

Berdasarkan hasil karakterisasi sifat listrik lapisan CSZ menggunakan LCR meter

diketahui bahwa peningkatan waktu deposisi menurunkan nilai konduktivitas

ionik lapisan CSZ untuk masing-masing waktu deposisi 10 menit, 20 menit, dan

30 menit yakni 0,078 mS/cm, 0,062 mS/cm, dan 0,004 mS/cm pada suhu 300oC.

Kata kunci : Bilayer NiO-CSZ/CSZ, elektrolit, electrophoretic deposition (EPD),

(5)

PEMBUATAN BILAYER ANODE (NiO-CSZ) - ELEKTROLIT CSZ DENGAN METODE ELECTROPHORETIC DEPOSITION

Vidi Moorene

0905695

Pembimbing I : Dr. Dani Gustaman Syarif, M.Eng.

Pembimbing II : Dr. Andhy Setiawan, M.Si.

ABSTRACT

A research about preparation of bilayer of NiO-CSZ anode - CSZ electrolyte by

electrophoretic deposition (EPD) method has been done. The NiO-CSZ substrate

(anode) was made by pressing method and CSZ electrolyte was deposited on

NiO-CSZ substrate by EPD method. NiO-CSZ electrolyte was developed on NiO-NiO-CSZ

substrate with variation of deposition time of 10 minutes, 20 minutes, and 30

minutes, respectively, and sintered at 1250oC. From analysis using an X-Ray

Diffractometer (XRD), it was known that there were three phases in the bilayer

for deposition time 30 minutes i.e. CSZ, Ni, and NiO. Thickness examination

using an optic microscope with 5 times magnification has been done. The

photograph data showed that the thickness of CSZ layer increased with increasing

deposition time. Based on electrical characterization of the CSZ layer using LCR

meter, it was known that increasing deposition time decreased the ionic

conductivity value for deposition time 10 minutes, 20 minutes, and 30 minutes,

respectively, i.e. 0,078 mS/cm, 0,062 mS/cm, and 0,004 mS/cm at temperature of

300oC.

(6)

Vidi Moorene, 2014

PEMBUATAN BILAYER ANODE (NiO-CSZ) - ELEKTROLIT CSZ DENGAN METODE ELECTROPHORETIC DEPOSITION

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu

DAFTAR ISI

PERNYATAAN ... i

ABSTRAK ... ii

ABSTRACT ... iii

KATA PENGANTAR ... iv

UCAPAN TERIMA KASIH... v

DAFTAR ISI ... vii

DAFTAR TABEL... ix

DAFTAR GAMBAR ... x

DAFTAR LAMPIRAN ... xii

BAB I PENDAHULUAN ... 1

1.1. Latar Belakang ... 1

1.2. Rumusan Masalah ... 4

1.3. Tujuan Penelitian ... 4

1.4. Batasan Masalah ... 4

1.5. Manfaat Penelitian ... 5

1.6. Struktur Organisasi ... 5

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 6

2.1.Fuel Cell ... 6

2.2.Solid Oxide Fuel Cell (SOFC) ... 9

2.3.Elektrolit Padat ... 11

2.4.Calcia Stabilized Zirconia (CSZ) ... 12

2.5.Oksida Nikel (NiO) ... 13

2.6.Electrophoretic Deposition (EPD)... 14

2.7.Konduktivitas ... 17

(7)

Vidi Moorene, 2014

PEMBUATAN BILAYER ANODE (NiO-CSZ) - ELEKTROLIT CSZ DENGAN METODE ELECTROPHORETIC DEPOSITION

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu

BAB III METODE PENELITIAN ... 29

3.1.Metode Penelitian ... 29

3.2.Lokasi Penelitian ... 29

3.3.Waktu Penelitian ... 29

3.4.Desain Penelitian ... 30

3.5.Alat dan Bahan ... 31

3.6.Alur Pembuatan Anode NiO-CSZ ... 32

3.7.Alur Deposisi Lapisan CSZ di atas Substrat NiO-CSZ dengan metode electrophoretic deposition (EPD) ... 33

3.8.Karakterisasi Lapisan CSZ ... 35

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 42

4.1.Struktur Kristal Lapisan CSZ ... 42

4.2.Pengaruh Waktu Deposisi terhadap Ketebalan Lapisan CSZ... ... 44

4.3.Pengaruh Waktu Deposisi terhadap Konduktivitas Ionik Lapisan CSZ ... 47

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 52

5.1.Kesimpulan ... 52

5.2.Saran ... 52

DAFTAR PUSTAKA ... 53

(8)

Vidi Moorene, 2014

PEMBUATAN BILAYER ANODE (NiO-CSZ) - ELEKTROLIT CSZ DENGAN METODE ELECTROPHORETIC DEPOSITION

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu

DAFTAR TABEL

Tabel 2.1. Sifat-sifat intrinsik CSZ ... 12

Tabel 4.1. Nilai konduktivitas ionik elektrolit CSZ untuk waktu deposisi 10 menit,

(9)

Vidi Moorene, 2014

PEMBUATAN BILAYER ANODE (NiO-CSZ) - ELEKTROLIT CSZ DENGAN METODE ELECTROPHORETIC DEPOSITION

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu

DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1. Struktur dasar fuel cell ... 7

Gambar 2.2. Struktur SOFC ... 9

Gambar 2.3. Skema electrophoretic deposition (EPD) ... 15

Gambar 2.4. Cacat Frenkel (1) dan Cacat Schottky (2) ... 18

Gambar 2.5. Pengukuran sifat listrik CSZ diatas NiO-CSZ ... 21

Gambar 2.6. Ilustrasi pengukuran sifat listrik elektrolit padat ... 21

Gambar 2.7. Rangkaian ekuivalen RC dari bahan elektrolit padat ... 22

Gambar 2.8. Model rangkaian ekuivalen untuk elektrolit padat. ... 23

Gambar 2.9. Spektrum impedansi dari plot Nyquist antara impedansi real (Z’) vs impedansi imaginer (Z”) ... 24

Gambar 2.10.Model rangkaian ekuivalen untuk lapisan elektrolit padat pada suhu tinggi... ... 26

Gambar 2.11.Spektrum impedansi dari plot Nyquist antara impedansi real (Z’) vs impedansi imaginer (Z”) ... 26

Gambar 3.1. Sistematika desain penelitian ... 30

Gambar 3.2. Alur pembuatan anode NiO-CSZ ... 32

Gambar 3.3. Alur penumbuhan CSZ di atas substrat NiO-CSZ ... 34

Gambar 3.4.(a) Tebal awal substrat NiO-CSZ sebelum deposisi CSZ (b) Tebal akhir setelah deposisi CSZ ... 37

Gambar 3.5. Titik pengukuran tebal lapisan CSZ diatas substrat NiO-CSZ ... 38

Gambar 3.6. (a) Bilayer NiO-CSZ/CSZ (b) tampak atas bilayer setelah pemberian pasta perak (c) tampak samping bilayer setelah pemberian pasta perak.. ... 39

Gambar 3.7. Pengukuran impedansi menggunakan LCR meter ... 40

Gambar 4.1. Pola difraksi sinar-X bilayer NiO-CSZ/CSZ untuk waktu deposisi t=30 menit reduksi 700oC ... 42

(10)

Vidi Moorene, 2014

PEMBUATAN BILAYER ANODE (NiO-CSZ) - ELEKTROLIT CSZ DENGAN METODE ELECTROPHORETIC DEPOSITION

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu

Gambar 4.3. Grafik pengaruh waktu deposisi terhadap ketebalan lapisan CSZ

untuk waktu deposisi 10, 20, dan 30 menit ... 44

Gambar 4.4. Tampang lintang sampel untuk (a) substrat NiO-CSZ sebelum

deposisi (b) lapisan CSZ t=10 menit (c) lapisan CSZ t=20menit

dan (d) Lapisan CSZ t=30menit di lihat melalui mikroskop optik

perbesaran 5x ... 45

Gambar 4.5. Ilustrasi mekanisme deposisi partikel CSZ di atas substrat NiO-CSZ

akibat pengaruh medan listrik .. ... 46

Gambar 4.6. Hasil plot grafik Zimaginer (Z”) vs Zreal (Z’) untuk waktu deposisi

10 menit pada suhu 300oC. ... 47

Gambar 4.7. Hasil plot grafik Zimaginer (Z”) vs Zreal (Z’) untuk waktu deposisi

20 menit pada suhu 300oC. ... 47

Gambar 4.8. Hasil plot grafik Zimaginer (Z”) vs Zreal (Z’) untuk waktu deposisi

30 menit pada suhu 300oC. ... 48

Gambar 4.9. Grafik pengaruh waktu deposisi terhadap konduktivitas ionik lapisan

CSZ pada suhu 300oC. ... 49

Gambar 4.10.Plot grafik konduktivitas (Ln σ.T) sebagai fungsi suhu (1/T)

elektrolit CSZ untuk waktu deposisi 10, 20, dan 30 menit pada suhu

300-600oC ... 50

Gambar 4.11. Grafik waktu deposisi terhadap energi aktivasi masing-masing

lapisan CSZ untuk waktu deposisi 10 menit, 20 menit, dan 30

(11)

Vidi Moorene, 2014

PEMBUATAN BILAYER ANODE (NiO-CSZ) - ELEKTROLIT CSZ DENGAN METODE ELECTROPHORETIC DEPOSITION

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran A ... 56

A.1. Penentuan Struktur Kristal dan Parameter Kisi Lapisan CSZ... 56

Lampiran B... 59

B.1. Penentuan Ketebalan Lapisan CSZ di atas Substrat NiO-CSZ ... 59

Lampiran C... 61

C.1. Data Pengukuran Resistansi Ionik Lapisan Elektrolit Padat CSZ pada Suhu 300oC ... 61

C.2. Perhitungan Konduktivitas Ionik Lapisan CSZ pada Suhu 300oC ... 64

Lampiran D ... 66

D.1. Sifat Listrik dan Perhitungan Energi Aktivasi Lapisan CSZ ... 66

Lampiran E ... 70

E.1. Data Pendukung ... 70

Lampiran F ... 72

(12)

Vidi Moorene, 2014

PEMBUATAN BILAYER ANODE (NiO-CSZ) - ELEKTROLIT CSZ DENGAN METODE ELECTROPHORETIC DEPOSITION

(13)

Vidi Moorene, 2014

PEMBUATAN BILAYER ANODE (NiO-CSZ) - ELEKTROLIT CSZ DENGAN METODE ELECTROPHORETIC DEPOSITION

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang Masalah

Kebutuhan listrik dunia semakin meningkat seiring berjalannya waktu. Hal

ini tentu disebabkan pertumbuhan aktivitas manusia yang semakin padat dan

kebutuhan manusia yang tidak pernah habis. Untuk memenuhi segala kebutuhan

dan menjalankan aktivitas tersebut, manusia membutuhkan lebih banyak energi.

Berbagai cara telah dilakukan untuk menghasilkan energi tambahan baik

terbarukan maupun tidak terbarukan. Salah satu cara untuk menghasilkan energi

ialah dengan memanfaatkan Fuel Cell.

Fuel Cell adalah suatu alat untuk menghasilkan energi listrik, air dan

panas dengan cara mengoksidasi bahan bakar secara elektrokimia (Smith dkk,

2001). Fuel cell sendiri terdiri dari beberapa jenis dimana salah satu jenis fuel cell

yang ada adalah Solid Oxide Fuel Cell (SOFC).

SOFC dibuat dari tiga komponen dasar yakni katode, anode, serta

elektrolit yang memisahkan anode dan katode. Masing-masing dari komponen

tersebut memiliki fungsi tersendiri. Pada penelitian ini akan ditinjau salah satu

SOFC yakni elektrolit. Elektrolit yang digunakan pada SOFC adalah jenis

elektrolit padat. Elektrolit padat merupakan komponen penting karena memiliki

peran mengalirkan ion-ion oksigen dari katode menuju anode. SOFC

konvensional beroperasi pada suhu sangat tinggi sehingga elektrolit yang

dibutuhkan harus memiliki kekuatan mekanik dan stabil pada suhu tinggi tersebut.

Berdasarkan syarat tersebut, maka material jenis keramik dapat dijadikan sebagai

bahan untuk elektrolit padat (Indayaningsih dkk, 2003).

Selain kuat dan stabil pada suhu tinggi, elektrolit padat juga harus

memiliki konduktivitas ionik yang besar agar dapat mengalirkan ion-ion dengan

cepat. Bahan yang biasa digunakan sebagai elektrolit padat adalah keramik Yittria

Stabilized Zirconia (YSZ) karena memiliki konduktivitas listrik tertinggi

(Indayaningsih dkk, 2003). Namun, karena keterbatasan bahan YSZ ini sehingga

(14)

2

Vidi Moorene, 2014

PEMBUATAN BILAYER ANODE (NiO-CSZ) - ELEKTROLIT CSZ DENGAN METODE ELECTROPHORETIC DEPOSITION

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu

keramik CSZ dapat menjadi alternatif bahan elektrolit padat SOFC karena

keberadaannya melimpah di Indonesia. Penelitian tentang elektrolit padat dari

bahan CSZ telah dilakukan dan menunjukkan bahwa CSZ memiliki nilai

konduktivitas yang cukup besar sehingga dapat digunakan sebagai elektrolit padat

SOFC (Yustikawati,2012).

SOFC konvensional bekerja pada suhu 900-1000oC (Syarif dkk, 2013).

Suhu operasi ini sangat tinggi menimbulkan sedikit kendala yakni stabilitas

pemakaian komponen dalam hal ini elektrolit padat memiliki umur yang pendek

dan juga faktor biaya (Raharjo dkk, 2007). Untuk mengatasi hal tersebut, muncul

ide untuk menurunkan suhu operasi di bawah suhu 800oC (Will dkk, 2000).

Masalah yang berhubungan dengan penurunan suhu operasi adalah meningkatnya

resistivitas elektrolit. Sebagaimana diketahui bahwa konduktivitas erat kaitannya

terhadap perubahan suhu (Callister, 2007). Konduktivitas ionik menunjukkan

mobilitas atau pergerakan dan tingkat difusi ion-ion dalam bahan (Kilner,2009).

Pada suhu yang tinggi, ion-ion memiliki tingkat difusi yang tinggi sehingga

konduktivitasnya bernilai besar. Namun pada suhu yang lebih rendah, tingkat

difusi ion-ion lebih rendah sehingga konduktivitasnya bernilai rendah atau dengan

kata lain resistivitasnya tinggi (Kilner, 2009). Meningkatnya resistivitas elektrolit

padat ini mempengaruhi kinerja SOFC nantinya. Untuk mengatasi masalah

tersebut, maka resistansi elektrolit padat harus diperkecil dengan cara membuat

lapisan elektrolit padat menjadi lebih tipis dari ratusan mikron menjadi puluhan

mikron atau mencari material elektrolit padat yang memiliki konduktivitas ionik

yang tinggi pada suhu yang rendah (Will dkk, 2000). Berdasarkan hal tersebut,

pembuatan elektrolit padat menjadi lebih tipis memberikan keuntungan berupa

penghematan dalam pemakaian bahan serta resistansi elektrolit padat menjadi

lebih kecil sehingga pembuatan lapisan tipis elektrolit padat menjadi perhatian

dan perkembangan saat ini.

Lapisan tipis elektrolit SOFC dapat dibuat dengan metode pembuatan

lapisan film yang ada. Penelitian-penelitian yang telah dilakukan sebelumnya

telah berhasil membuat lapisan tipis dengan metoda screen printing, sol gel, spray

(15)

3

Vidi Moorene, 2014

PEMBUATAN BILAYER ANODE (NiO-CSZ) - ELEKTROLIT CSZ DENGAN METODE ELECTROPHORETIC DEPOSITION

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu

telah disebutkan sebelumnya, ada pula metode deposisi yang lainnya dan

digunakan pada penelitian ini, yakni Electrophoretic deposition (EPD).

Electrophoretic deposition (EPD) merupakan teknik deposisi yang

memanfaatkan gerakan partikel bermuatan dalam suatu suspensi akibat pengaruh

medan listrik (Zaini, 2010). Metode EPD memiliki kelebihan seperti dapat

mengontrol lapisan film, laju deposisi, keseragaman lapisan, serta

perlengkapannya yang sederhana dan murah (Andiko, 2003).

Parameter yang digunakan dan dapat dioptimasikan dalam proses

penumbuhan lapisan adalah konsentrasi larutan, tegangan deposisi, arus listrik,

dan waktu deposisi (Besra dkk, 2006). Penelitian yang telah dilakukan

sebelumnya berhasil menumbuhkan YSZ dan Al2O3 di atas substrat konduktif

baja austenitik AISI 316L dengan variasi waktu deposisi (Zaini, 2010). Hasil yang

diperoleh mendapatkan ketebalan lapisan yang berbeda yakni 5 μm untuk waktu

deposisi 2x15 detik dan 10 μm untuk waktu deposisi 2x30 detik (Zaini, 2010). Hal

ini menunjukkan bahwa peningkatan waktu deposisi menghasilkan lapisan yang

lebih tebal. Waktu deposisi yang optimal berada pada rentang 10-30 menit

(Dickerson dan Boccacini, 2012). Penelitian lain yang telah dilakukan berhasilkan

menumbuhkan lapisan YSZ di atas anode NiO-YSZ dengan variasi tegangan

25-100V dan waktu deposisi 1-3 menit (Besra dkk, 2007). Hasil yang diperoleh

adalah terbentuk lapisan YSZ yang padat serta rapat dengan ketebalan 40 μm

untuk tegangan 100 V dan waktu deposisi 3 menit. Hasil lain menunjukkan nilai

OCV dan densitas daya puncak masing-masing 0,86V dan 263,8 mWcm-2 pada

suhu 850oC. Penelitian tersebut tidak memperlihatkan bagaimana perilaku

konduktivitas ionik lapisan elektrolit dengan variasi tegangan dan waktu deposisi

sebagaimana diketahui bahwa kinerja SOFC salah satunya dipengaruhi oleh

konduktivitas ionik lapisan elektrolitnya, sehingga penelitian tentang pengaruh

variasi waktu atau tegangan deposisi terhadap perilaku konduktivitas ionik lapisan

elektrolit menarik untuk dilakukan.

Berdasarkan hal tersebut, pada penelitian ini akan dilakukan deposisi

lapisan film dengan metode EPD. Pada penelitian ini dilakukan deposisi lapisan

(16)

4

Vidi Moorene, 2014

PEMBUATAN BILAYER ANODE (NiO-CSZ) - ELEKTROLIT CSZ DENGAN METODE ELECTROPHORETIC DEPOSITION

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu

membentuk bilayer NiO-CSZ/CSZ dengan pemberian arus dan tegangan deposisi

yang konstan tetapi dengan variasi waktu deposisi. Pada penelitian ini diharapkan

diperoleh lapisan tipis CSZ dan memiliki konduktivitas ionik yang baik sehingga

sesuai jika diterapkan untuk elektrolit padat SOFC.

1.2 Rumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang yang telah diuraikan di atas, maka rumusan

masalah yang mendasari dilakukannya penelitian ini dapat uraikan sebagai

berikut:

1. Bagaimana pengaruh waktu deposisi terhadap ketebalan lapisan CSZ ?

2. Bagaimana pengaruh waktu deposisi terhadap konduktivitas ionik lapisan

CSZ ?

1.3 Tujuan Penelitian

Berdasarkan rumusan masalah yang telah diuraikan di atas, maka tujuan

dari penelitian yang akan dilakukan ini adalah sebagai berikut:

1. Mengetahui pengaruh waktu deposisi terhadap ketebalan lapisan CSZ yang

terbentuk.

2. Mengetahui pengaruh waktu deposisi terhadap konduktivitas ionik lapisan

CSZ

1.4 Batasan Masalah

Penelitian ini membahas tentang bagaimana pengaruh waktu deposisi

terhadap ketebalan dan konduktivitas ionik lapisan. Pengaruh ketebalan dan

konduktivitas ionik lapisan CSZ di lihat dari variasi waktu deposisi yakni

masing-masing 10 menit, 20 menit, dan 30 menit dengan suhu sinter 1250oC selama 2

jam.

Ketebalan lapisan CSZ di lihat dari analisis ketebalan lapisan CSZ

menggunakan mikroskop optik. Analisis ketebalan lapisan CSZ dilakukan untuk

mengetahui keterkaitannya terhadap perubahan resistansi dan konduktivitas ionik.

Konduktivitas ionik lapisan CSZ diperoleh dari hasil pengujian

besaran-besaran fisis yakni resistansi, sudut θ, luas permukaan dan ketebalan lapisan CSZ.

Pengujian konduktivitas ionik lapisan CSZ dilakukan pada rentang suhu

(17)

5

Vidi Moorene, 2014

PEMBUATAN BILAYER ANODE (NiO-CSZ) - ELEKTROLIT CSZ DENGAN METODE ELECTROPHORETIC DEPOSITION

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu

suhu 700oC selama 1 jam. Untuk penelitian ini, nilai konduktivitas ionik di ambil

pada suhu 300oC.

Pada penelitian ini juga dilakukan analisis difraksi sinar-X (XRD).

Analisis difraksi sinar-X diperlukan untuk mengetahui struktur kristal lapisan

elektrolit CSZ. Analisis lapisan CSZ dilakukan pada salah satu sampel saja yakni

pada lapisan CSZ dengan waktu deposisi 30 menit. Satu sampel ini diharapkan

mewakili struktur kristal 2 sampel yang lainnya karena pada sampel tidak

dilakukan doping atom lain terhadap CSZ dan tidak dilakukan penyinteran dengan

suhu yang berbeda sehingga dapat dikatakan tidak ada perubahan struktur kristal

CSZ pada ketiga sampel.

1.5 Manfaat Penelitian

Dengan dilakukan penelitian tentang pembuatan bilayer anode NiO-CSZ

elektrolit CSZ ini diharapkan dapat memberikan informasi tentang pengaruh

waktu deposisi terhadap ketebalan dan konduktivitas ionik dari lapisan CSZ yang

terbentuk. Selain itu, dari hasil penelitian ini akan diperoleh data-data yang

nantinya dapat dimanfaatkan oleh berbagai pihak yang berkepentingan untuk

menjadi rujukan maupun pembanding dalam melakukan penelitian selanjutnya.

1.6 Struktur Organisasi

Struktur organisasi penulisan skripsi ini disajikan sebagai berikut :

Bab I Pendahuluan terdiri dari latar belakang, rumusan masalah, tujuan

penelitian, batasan masalah, manfaat penelitian dan struktur organisasi. Bab II

Tinjauan Pustaka terdiri dari pemaparan mengenai fuel cell, solid oxide fuel cell

(SOFC), elektrolit padat, calcia stabilized zirconia (CSZ), oksida nikel (NiO),

electrophoretic deposition (EPD), konduktivitas, dan energi aktivasi elektrolit

padat. Bab III Metode Penelitian terdiri dari metode penelitian, lokasi penelitian,

waktu penelitian, desain penelitian, alat dan bahan, alur pembuatan anode

NiO-CSZ, alur deposisi CSZ di atas substrat NiO-CSZ dengan metode EPD, dan

karakterisasi lapisan CSZ. Bab IV Hasil dan Pembahasan terdiri dari pembahasan

struktur kristal lapisan CSZ, pengaruh waktu deposisi terhadap ketebalan lapisan

CSZ, dan pengaruh waktu deposisi terhadap konduktivitas ionik lapisan CSZ. Bab

(18)

Vidi Moorene, 2014

PEMBUATAN BILAYER ANODE (NiO-CSZ) - ELEKTROLIT CSZ DENGAN METODE ELECTROPHORETIC DEPOSITION

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Metode Penelitian

Metode yang digunakan dalam penelitian kali ini adalah eksperimen. Pada

penelitian ini dilakukan pembuatan substrat NiO-CSZ dengan teknik pressing dan

penumbuhan lapisan CSZ di atas substrat NiO-CSZ dengan metode

electrophoretic deposition (EPD).

3.2 Lokasi Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan pada waktu dan tempat :

Tempat : Laboratorium Fisika Bahan Bidang Fisika, Pusat

Teknologi Nuklir Bahan dan Radiometri Badan Tenaga

Nuklir Nasional (PTNBR-BATAN)

Alamat : Jl.Tamansari No.71, Bandung

3.3 Waktu penelitian

(19)

30

Vidi Moorene, 2014

PEMBUATAN BILAYER ANODE (NiO-CSZ) - ELEKTROLIT CSZ DENGAN METODE ELECTROPHORETIC DEPOSITION

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu 3.4 Desain Penelitian

Sistematika penyusunan skripsi ini secara umum dapat dilihat seperti pada

gambar 3.1 berikut

Gambar 3.1. Sistematika desain penelitian

Bimbingan bersama peneliti utama serta melakukan kajian pustaka

(literatur dan internet)

Pembuatan anode NiO-CSZ dengan teknik

pressing

Penumbuhan CSZ di atas substrat NiO-CSZ dengan

metode EPD Karakterisasi bilayer

NiO-CSZ/CSZ

Pengolahan data Analisis data

(20)

31

Vidi Moorene, 2014

PEMBUATAN BILAYER ANODE (NiO-CSZ) - ELEKTROLIT CSZ DENGAN METODE ELECTROPHORETIC DEPOSITION

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu 3.5 Alat dan Bahan

3.5.1 Alat yang digunakan

Alat yang digunakan dalam penelitian ini antara lain :

1. Mesin Press

18. Mikrokop optik MEIJI TECHNO JAPAN dilengkapi dengan

kamera Canon DS126371 DC 7,4 V.

19. Penggaris

20. Tungku sinter

21. 1 set LCR meter

22. 1 set alat Ultrasonik

(21)

32

Vidi Moorene, 2014

PEMBUATAN BILAYER ANODE (NiO-CSZ) - ELEKTROLIT CSZ DENGAN METODE ELECTROPHORETIC DEPOSITION

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu

Bahan yang digunakan pada penelitian ini antara lain :

1. 7 gram serbuk NiO lokal

2. 5 gram serbuk CSZ lokal

3. 200 mL Alkohol

4. Serbuk PVB

5. Pasta perak

6. Gas Hidrogen 7%

3.6 Alur Pembuatan Anode NiO-CSZ

Berikut alur pembuatan substrat anode NiO-CSZ dengan menggunakan

teknik pressing.

Gambar 3.2. Alur pembuatan anode NiO-CSZ

Serbuk NiO

Pencampuran + Penggerusan

Substrat NiO-CSZ

Serbuk CSZ

Penekanan (Pressing)

(22)

33

Vidi Moorene, 2014

PEMBUATAN BILAYER ANODE (NiO-CSZ) - ELEKTROLIT CSZ DENGAN METODE ELECTROPHORETIC DEPOSITION

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu

Berdasarkan gambar 3.2 di atas, alur pembuatan anode NiO-CSZ dapat

dijelaskan melalui eksperimen yang telah dilakukan sebagai berikut :

3.6.1 Disiapkan serbuk NiO dan serbuk CSZ masing-masing dengan

perbandingan % berat sebesar 50% : 50% dengan total massa 10 gram

sehingga masing-masing serbuk NiO dan CSZ sebesar 5 gram dan 5 gram.

Penimbangan dilakukan menggunakan neraca digital.

3.6.2 Dicampurkan kedua serbuk NiO dan CSZ kemudian menggerusnya

menggunakan penggerus manual selama kurang lebih 2 jam agar

dihasilkan serbuk NiO-CSZ yang halus dan memperoleh ukuran butir yang

kecil serta campuran yang homogen.

3.6.3 Dilakukan pengepresan pada campuran NiO-CSZ pada tekanan 90

Kg/cm2. Sebelum di press, campuran dibagi menjadi beberapa bagian

dengan massa campuran masing-masing sebesar 0,6 gram. Pengepresan

dilakukan menggunakan alat press bertujuan untuk memperoleh pelet

NiO-CSZ yang padat dan keperluan sintering.

3.6.4 Dilakukan penyinteran pelet NiO-CSZ pada suhu 1250oC selama 2 jam.

Sintering dilakukan untuk memperbesar butir serta memperkecil batas

butir sehingga ikatan antar atom kuat.

3.6.5 Setelah semua tahap di atas telah dilakukan maka diperoleh substrat

NiO-CSZ sebagai tempat melapisi NiO-CSZ serta komponen anode pada SOFC.

3.7 Alur Deposisi Lapisan CSZ di atas Substrat NiO-CSZ dengan Metode

Electrophoretic Deposition (EPD)

Alur penumbuhan/deposisi CSZ dari suspensi CSZ di atas substrat

(23)

34

Vidi Moorene, 2014

PEMBUATAN BILAYER ANODE (NiO-CSZ) - ELEKTROLIT CSZ DENGAN METODE ELECTROPHORETIC DEPOSITION

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu

Gambar 3.3. Alur penumbuhan CSZ di atas substrat NiO-CSZ

Berdasarkan gambar 3.3 di atas, alur pembuatan anode NiO-CSZ dapat

dijelaskan melalui eksperimen yang telah dilakukan sebagai berikut :

3.7.1 Disiapkan serbuk CSZ sebanyak 2 gram yang ditimbang dengan

menggunakan neraca digital.

3.7.2 Digerus serbuk CSZ tersebut dengan mesin penggerus selama kurang lebih

2 jam. Penggerusan dilakukan agar menghasilkan serbuk CSZ yang halus

dan memperoleh ukuran butir yang kecil. Penggerusan

Bilayer NiO-CSZ/CSZ Serbuk CSZ

Alkohol + 2% PVB Pencampuran

Ultrasonik

Deposisi EPD

(24)

35

Vidi Moorene, 2014

PEMBUATAN BILAYER ANODE (NiO-CSZ) - ELEKTROLIT CSZ DENGAN METODE ELECTROPHORETIC DEPOSITION

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu

3.7.3 Dicampurkan serbuk CSZ ke dalam alkohol dengan perbandingan 2 : 200

sehingga masing-masing 2 gram dan 200 mL kemudian ditambahkan 2%

PVB (0,04 gr). Penambahan PVB dilakukan sebagai dispersan. Aduk

sampai serbuk CSZ dan PVB larut dalam alkohol sehingga dihasilkan

suspensi CSZ yang rata. Kemudian suspensi dimasukkan kedalam 2 buah

botol.

3.7.4 Dilakukan proses ultrasonik pada suspensi CSZ. Suspensi CSZ di

ultrasonik selama kurang lebih 30 menit. Proses ultrasonik dilakukan

bertujuan untuk menghancurkan butiran-butiran partikel yang

menggumpal sehingga diperoleh ukuran butir partikel yang merata dan

tidak menggumpal lagi.

3.7.5 Disiapkan set alat EPD. Letakkan substrat NiO-CSZ pada salah satu

elektroda. Sebelum diletakkan, terlebih dahulu substrat NiO-CSZ dilapisi

karbon diseluruh sisi agar substrat bersifat konduktif. Masukkan suspensi

CSZ ke dalam beaker dan letakkan rangkaian elektroda ke dalam suspensi

kemudian hubungkan kedua elektroda ke rangkaian penyearah DC. Aliri

arus dan tegangan yang konstan pada rangkaian. Lakukan dengan waktu

deposisi yang berbeda masing-masing 10 menit, 20 menit, dan 30 menit

dengan arus dan tegangan yang sama. Pada deposisi ini diambil arus dan

tegangan optimal yang relatif sama besar yakni 3,1 mA dan 3,5 V.

3.7.6 Dilakukan penyinteran lapisan CSZ di atas substrat NiO-CSZ pada suhu

1250oC selama 2 jam. Penyinteran dilakukan bertujuan agar lapisan CSZ

berikatan dengan lapisan CSZ sehingga terbentuk bilayer

NiO-CSZ/CSZ serta memperbesar butir dan memperkecil batas butir sehingga

dihasilkan ikatan antar atom yang kuat pada lapisan CSZ.

3.7.7 Setelah semua tahap di atas dilakukan, maka akan dihasilkan bilayer

NiO-CSZ/CSZ.

3.8 Karakterisasi Lapisan CSZ

(25)

36

Vidi Moorene, 2014

PEMBUATAN BILAYER ANODE (NiO-CSZ) - ELEKTROLIT CSZ DENGAN METODE ELECTROPHORETIC DEPOSITION

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu

Sifat kristal yang di cari meliputi struktur kristal, orientasi bidang serta

nilai parameter kisi. Struktur kristal dan parameter kisi dapat diperoleh

berdasarkan prinsip difraksi sinar-X dengan menggunakan alat X-Ray

Diffractometer (XRD). Analisis difraksi sinar-X didasarkan melalui aturan atau

hukum bragg

Dimana λ merupakan panjang gelombang sinar-X, d merupakan jarak

antar bidang pendifraksi, dan sin θ merupakan sudut difraksi. Jarak antar bidang

pendifraksi (d) dapat ditentukan dengan persamaan

Dimana h,k,dan l adalah indeks miller yang menyatakan orientasi bidang

dan a merupakan parameter kisi kristal. Jika struktur kristal berbentuk kubik (SC,

BCC, dan FCC), maka penentuan kisi bravais dapat digunakan aturan seleksi dari

nilai h2+k2+l2 yaitu :

1. Dapat digunakan bilangan-bilangan aturan seleksi untuk masing-masing

jenis struktur kubik berikut:

SC : 1,2,3,4,5,6,8,9,10,11,12,13,14,16,… BCC : 2,4,6,8,10,12,14,16,…

FCC : 3,4,8,11,12,16,19,20,24,…

2. Dari hubungan sin2θ = (λ2/4a2).(h2+k2+l2) diperoleh sin2θ/A = (h2+k2+l2)

dimana A = (λ2

/4a2), maka bagi nilai sin2θ dengan nilai (h2+k2+l2) untuk

SC (mulai dari 1,2,3,dst), BCC (mulai dari 2,4,6,dst), dan FCC (mulai dari

(26)

37

Vidi Moorene, 2014

PEMBUATAN BILAYER ANODE (NiO-CSZ) - ELEKTROLIT CSZ DENGAN METODE ELECTROPHORETIC DEPOSITION

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu

3. Dari hasil pembagian tersebut, tentukan bilangan terkecil yang paling

sering muncul dan bilangan tersebut adalah nilai A. Kemudian tentukan

nilai sin2θ/A sehingga akan diperoleh harga (h2+k2+l2). Dari harga

h2+k2+l2 dapat diperoleh struktur kristal serta orientasi bidang.

Data yang diperoleh dari karakterisasi XRD berupa sudut 2θ untuk setiap

puncak dengan intensitas tertentu. Nilai parameter kisi dapat diperoleh dari

persamaan sebelumnya A = (λ2/4a2) dengan A merupakan bilangan terkecil yang

paling sering muncul, λ merupakan panjang gelombang Cu (1,54060 Angstrom),

dan a merupakan nilai parameter kisi.

3.8.2 Ketebalan Lapisan CSZ

Pada penelitian ini, dilakukan karakterisasi ketebalan lapisan CSZ

menggunakan mikroskop optik Nikon Measurecope MM 22 yang dilengkapi

dengan Nikon SC-112 sebagai alat pengukur ketebalan sampel. Alat pengukur

ketebalan tersebut berskala milimeter (mm) dengan skala terkecil sebesar 0,001

mm. Alat pengukur memiliki batas pengukuran dari 0 hingga 51,745 mm.

Dengan bantuan mikroskop optik, maka lapisan elektrolit CSZ

masing-masing sampel dapat di lihat perbedaan ketebalannya sehingga terlihat variasi

waktu mempengaruhi ketebalan lapisan elektrolit CSZ. Pengukuran ketebalan

lapisan elektrolit CSZ dilakukan dengan cara berikut:

(a) (b)

Gambar 3.4. (a) Tebal awal substrat NiO-CSZ sebelum deposisi CSZ (b) Tebal

akhir setelah deposisi CSZ

Dengan dNiO-CSZ merupakan tebal awal substrat NiO-CSZ, dNiO-CSZ/CSZ

merupakan tebal bilayer NiO-CSZ (substrat NiO-CSZ setelah dilapisi CSZ), dan

W merupakan tebal lapisan CSZ.

(27)

38

Vidi Moorene, 2014

PEMBUATAN BILAYER ANODE (NiO-CSZ) - ELEKTROLIT CSZ DENGAN METODE ELECTROPHORETIC DEPOSITION

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu

1. Mula-mula dilakukan pengukuran tebal awal substrat NiO. Setelah

dilakukan deposisi CSZ di atas substrat, dilakukan kembali pengukuran

ketebalan substrat yang telah dilapisi CSZ seperti ditunjukkan gambar 3.4

(a).

2. Setelah dilakukan deposisi CSZ di atas substrat NiO-CSZ, maka dilakukan

kembali pengukuran ketebalan sampel tersebut. Jika terdapat perbedaan

antara ketebalan akhir setelah deposisi CSZ dengan ketebalan awal seperti

yang ditunjukkan pada gambar 3.4 (b), maka selisih antara ketebalan akhir

dengan ketebalan awal merupakan nilai ketebalan lapisan CSZ seperti yang

ditunjukkan pada persamaan (3.8.1).

3. Jika lapisan CSZ yang terbentuk di atas substrat NiO-CSZ tidak homogen

(rata), maka dilakukan pengukuran ketebalan di beberapa titik sepanjang

lapisan CSZ terdeposisi seperti yang ditunjukkan pada gambar 3.5. Hal ini

bertujuan agar ketebalan lapisan CSZ yang terbentuk di ukur di beberapa

titik tersebut mewakili ketebalan lapisan CSZ yang terdeposisi di sepanjang

substrat NiO-CSZ.

Gambar 3.5. Titik-titik pengukuran tebal lapisan CSZ diatas substrat

NiO-CSZ

Pengukuran ketebalan lapisan CSZ di ambil pada 10 titik yang berbeda

sehingga dilakukan pengukuran seperti langkah 1 dan 2 sebanyak 10 kali

dan diperoleh 10 nilai W atau ketebalan lapisan CSZ. Karena ada 10 nilai

ketebalan CSZ, maka ketebalan lapisan CSZ merupakan rata-rata dari

(28)

39

Vidi Moorene, 2014

PEMBUATAN BILAYER ANODE (NiO-CSZ) - ELEKTROLIT CSZ DENGAN METODE ELECTROPHORETIC DEPOSITION

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu

Keterangan : = ketebalan rata-rata lapisan CSZ

W1, W2, ..., W10 = ketebalan lapisan CSZ pada titik

1 sampai 10.

Selain itu, sampel bilayer NiO-CSZ/CSZ yang telah di ukur ketebalan

akan dilihat strukturnya menggunakan mikrokop optik MEIJI TECHNO JAPAN

dilengkapi dengan kamera Canon DS126371 DC 7,4 V dengan perbesaran 5x. Hal

ini bertujuan untuk membandingkan struktur bilayer NiO-CSZ/CSZ dengan

substrat NiO-CSZ sebelum dilapisi CSZ sehingga diketahui apakah telah

terbentuk lapisan CSZ di atas substrat.

3.8.3 Sifat Listrik Lapisan CSZ

Sifat listrik yang dianalisis pada penelitian ini adalah konduktivitas ionik

dari lapisan CSZ. Adapun sebelum dilakukan pengukuran konduktivitas ionik

lapisan CSZ terlebih dahulu dilakukan preparasi sampel NiO-CSZ yang telah di

deposisi CSZ (bilayer NiO-CSZ). Preparasi sampel bilayer NiO-CSZ/CSZ berupa

pelapisan pasta perak pada kedua permukaan dengan menggunakan metode screen

printing yang bertujuan sebagai kontak ohmik pada sampel. Pelapisan perak

dilakukan tidak di seluruh permukaan bilayer melainkan pada luas daerah tertentu

seperti yang ditunjukkan pada gambar 3.6. Hal ini dimaksudkan agar tidak terjadi

kontak langsung antara perak dengan perak maupun perak dengan substrat

NiO-CSZ sebagaimana diketahui bahwa NiO-NiO-CSZ bersifat konduktor sama hal nya

seperti perak. Sebelum dilakukan pengukuran, terlebih dahulu bilayer

(29)

40

Vidi Moorene, 2014

PEMBUATAN BILAYER ANODE (NiO-CSZ) - ELEKTROLIT CSZ DENGAN METODE ELECTROPHORETIC DEPOSITION

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu

Gambar 3.6. (a) Bilayer NiO-CSZ/CSZ (b) tampak atas bilayer setelah

pemberian pasta perak (c) tampak samping bilayer setelah pemberian pasta perak

Pengaruh waktu deposisi lapisan CSZ terhadap konduktivitas ionik lapisan

CSZ akan dihitung berdasarkan hasil impedansi yang terukur. Konduktivitas

berkaitan dengan nilai impedansi atau resistansi seperti yang ditunjukkan pada

persamaan (2.7.6).

Dengan σ merupakan konduktivitas ionik lapisan CSZ (mS/cm), l

merupakan tebal lapisan CSZ (cm), R merupakan hambatan atau resistansi ionik

(Ohm), dan A merupakan luas permukaan elektroda (cm2). Selain resistansi,

variabel yang perlu diketahui untuk memperoleh nilai konduktivitas ionik lapisan

CSZ adalah luas permukaan dan ketebalan lapisan CSZ. Karena lapisan perak

tidak diseluruh permukaan lapisan CSZ, maka luas permukaan untuk mengetahui

konduktivitas ionik lapisan CSZ adalah luas permukaan yang terlapisi perak saja.

Sedangkan ketebalan lapisan CSZ dapat diperoleh berdasarkan pengukuran

ketebalan rata-rata sebelumnya pada subbab 3.8.2. Pengukuran impedansi

menggunakan LCR meter dapat dilihat seperti pada gambar 3.7.

Gambar 3.7. Pengukuran impedansi menggunakan LCR meter

Dalam pengukuran impedansi lapisan elektrolit CSZ, terdapat beberapa

parameter sebagai berikut:

1. Bilayer NiO-CSZ/CSZ dipanaskan mulai dari suhu 600oC hingga 300oC

dengan penurunan suhu masing-masing sebesar 100oC LCR meter

Temperature

Controler Sampel

(30)

41

Vidi Moorene, 2014

PEMBUATAN BILAYER ANODE (NiO-CSZ) - ELEKTROLIT CSZ DENGAN METODE ELECTROPHORETIC DEPOSITION

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu

2. Frekuensi yang digunakan pada pengukuran menggunakan LCR meter

yakni 20 Hz, 50, 70, 100, 300, 500, 700, 1 kHz, 3 k, 5 k, 7 k, 10 k, 30 k, 50

k, 70 k, 100 k, 300 k, 500 k, 700 k, 1 MHz, 2 M, 3 M, 4 M, dan 5 M.

Penentuan konduktivitas ionik lapisan CSZ dapat diperoleh berdasarkan

langkah-langkah sebagai berikut.

1. Berdasarkan pengukuran yang dilakukan, diperoleh data berupa impedansi

real (Z’), sudut fase (θ), serta impedansi imaginer (Z”) yang diperoleh dari

perkalian Z real terhadap tan θ (Z”=Z’.tan θ). Untuk memperoleh nilai

koduktivitas ionik, di cari terlebih dahulu nilai resistansi ionik lapisan CSZ

2. Setelah impedansi real (Z’) dan impedansi imaginer (Z”) diperoleh, maka

dapat direpresentasikan grafik impedansi real (Z’) terhadap impedansi

imaginer (Z”). Hasil plot grafik yang diperoleh berupa grafik seperti pada

gambar 2.11 pada subbab 2.7. Berdasarkan grafik pada gambar 2.11,

terdapat 2 titik perpotongan terhadap sumbu-x yakni Rg dan Rg+Rgb. Titik

potong Rg menunjukkan tahanan butir elektrolit padat sedangkan Rg+Rgb

menunjukkan tahanan butir dan batas butir yang tidak lain merupakan

tahanan ionik elektrolit padat. Untuk memperoleh titik perpotongan tersebut

dapat dibantu dengan menggunakan program Z-View.

3. Impedansi atau tahanan ionik yang diperoleh digunakan dalam menentukan

nilai konduktivitas ionik. Konduktivitas ionik lapisan elektrolit padat CSZ

diperoleh dengan membagi tebal lapisan CSZ dengan nilai tahanan ionik

dan luas permukaan elektroda seperti yang ditunjukkan pada persamaan 8.5.

4. Energi aktivasi lapisan elektrolit padat CSZ dapat diperoleh dengan

memanfaatkan hubungan Arrhenius seperti yang ditunjukkan pada

persamaan (2.8d).

Berdasarkan persamaan (2.8d), dapat di plot grafik antara Ln σ.T terhadap

1/T membentuk sebuah grafik linear y = mx + c. Parameter y merupakan Ln

(31)

42

Vidi Moorene, 2014

PEMBUATAN BILAYER ANODE (NiO-CSZ) - ELEKTROLIT CSZ DENGAN METODE ELECTROPHORETIC DEPOSITION

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu

mencari nilai konduktivitas pada suhu tertentu. Energi aktivasi diperoleh

berdasarkan dari plot grafik ini dan nilai energi aktivasi lapisan elektrolit

padat adalah kemiringan / gradien (-Ea/k) grafik dikalikan dengan konsanta

(32)

Vidi Moorene, 2014

PEMBUATAN BILAYER ANODE (NiO-CSZ) - ELEKTROLIT CSZ DENGAN METODE ELECTROPHORETIC DEPOSITION

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Berdasarkan hasil dan pembahasan yang telah dipaparkan, maka pada

penelitian ini dapat diambil kesimpulan sebagai berikut.

1. Lapisan elektrolit padat CSZ memiliki struktur kristal kubik pusat muka

(FCC) dengan parameter kisi sebesar 5,12075 Å.

2. Waktu deposisi berpengaruh terhadap ketebalan lapisan elektrolit CSZ.

Semakin lama waktu deposisi, maka semakin tebal lapisan CSZ yang

terbentuk. Ketebalan lapisan elektrolit CSZ untuk waktu deposisi 10, 20,

dan 30 menit berturut-turut adalah 32 μm, 58 μm,dan 84 μm.

3. Nilai konduktivitas ionik lapisan elektrolit CSZ menurun dengan

peningkatan waktu deposisi. Hal ini disebabkan oleh perbedaaan densitas

lapisan elektrolit CSZ yang menyebabkan lapisan elektrolit berporos

sehingga berdampak menurunkan nilai konduktivitas ionik lapisan CSZ.

Nilai konduktivitas ionik lapisan elektrolit CSZ untuk waktu deposisi 10,

20, dan 30 menit berturut-turut adalah 0,078 mS/cm, 0,062 mS/cm, dan

0,004 mS/cm.

5.2 Saran

Penelitian yang telah dilakukan ini masih belum sempurna dan masih perlu

dilakukan beberapa perbaikan. Oleh karena itu, untuk penelitian selanjutnya perlu

dilakukan perlakuan panas yang lebih efektif lagi pada lapisan CSZ. Sintering

lapisan CSZ sebaiknya dilakukan pada suhu di atas 1250oC. Hal ini dimaksudkan

agar diperoleh lapisan CSZ yang lebih rapat atau berkurang porosnya sehingga

(33)

Vidi Moorene, 2014

PEMBUATAN BILAYER ANODE (NiO-CSZ) - ELEKTROLIT CSZ DENGAN METODE ELECTROPHORETIC DEPOSITION

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu DAFTAR PUSTAKA

Andiko, Bergas. (2003). Deposisi Elektroporetik dan Sifat Fotoelektrokimia

Elektroda Zincum Oxide (ZnO). [online]. Tersedia:

http://repository.ipb.ac.id/bitstream/handle/123456789/33528/G03ban.pdf?s

equence=1 [26 juni 2013].

Bazant. (2011). Equivalent Circuit Model. Lecture 6: Impedances of Electrodes.

MIT Student (and MZB).

Besra, L; Compson, C; Liu, M. Electrophoretic deposition on non-conducting

substrates: The case of YSZ film on NiO–YSZ composite substrates for

solid oxide fuel cell application. Journal of Power Source, 173 (2007)

130-136.

Besra, L; Liu, M. A Review on Fundamentals And Applications of Electrophoretic

Deposition (EPD). Progress in Materials Science, 52 (2007) 1-61.

Besra, L; Zha, S; Liu, M. Preparation of NiO-YSZ/YSZ Bi-layers For Solid Oxide

Fuel Cells by Electrophoretic Deposition. Journal of Power Source, 160

(2006) 207-214.

Callister, William D. (2007). Material Science and Engineering-An Introduction

7e.

Dewi, Eniya L; Ismujanto, T; Chandrasa, T . G. Pengembangan Dan Aplikasi

Fuel Cell. Prosiding Seminar Nasional Teknoin, (2008).

Dickerson, James H; Boccacini, Aldo R. (2012). Electrophoretic Deposition of

Nanomaterials. Springer New York Dordrecht Heidelberg London.

Duangmanee, Thitimaporn; Wannakitti, Suda; Suwanwarangkul, Rapeepong;

Charojrochkul, Sumittra. Electrical Properties of Thick Film Electrolyte for

Solid Oxide Fuel Cell. Journal of Metals, Materials and Minerals, Vol 18

No.2 (2008) 7-11.

Halliday, David; Resnick, Robert. (1894). Fisika Edisi Ketiga Terjemahan.

Jakarta: Erlangga.

Indayaningsih, N; Muljadi; Sadjono, P; Febriyanto, E.Y; Sebayang, P; Nurhayati;

(34)

54

Vidi Moorene, 2014

PEMBUATAN BILAYER ANODE (NiO-CSZ) - ELEKTROLIT CSZ DENGAN METODE ELECTROPHORETIC DEPOSITION

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu

Penggabungannya Dalam Pembentukan Sel Bahan Bakar. Pemaparan Hasil

Litbang. Pusat Penelitian Informatika LIPI, (2003) A-105 – A-115.

Kilner, John A. (2009). Defect, Mobile Ions and Disordered Strucutres. Imperial

College, London.

Krauz, Mariusz; Radecka, Marta; Rekas, Mieczyslaw. Impedance Spectroscopy

Study of Electrode-Electrolyte System in Solid Oxide Fuel Cells. Materialy

Ceramiczne/Ceramic Materials, 63, 1 (2011) 157-163.

Minh. N. Q; Takahashi, T. (1995). Science And Technology of Ceramic Fuel

Cells. Takehiko Takahashi ,Elsefier, Nagoya.

Mulyadin; Yundra, Erfin; Sintesa; Aji, Wihatmoko Waskito; Sebayang,

Pardamean; Sujono, Hans K; Soleh, Nurakhli. Pembuatan Elektrolit Padat

ZrO2 dan Bi2O3 Sebagai Komponen Solid Oxide Fuel Cell. Pusat

Dokumentasi dan Informasi Ilmiah – Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia

PDII-LIPI, (1999) V/621, Mul, P.

Patil, P .S; Kadam, L. D. Preparation and Characterization of Spray Pyrolyzed

Nickel Oxide (NiO) Thin Films, Applied Surface Science. 199 (2002)

211-221.

P. N . Huang; A . Petric. Journal Electrochem.soc,143 (1996) no.5, p.1644.

Ruswanti, Eva. (2012). Pengaruh Penambahan Nickel Oxide (NiO) Terhadap

Konduktivitas Ionik Keramik Calcia Stabilized Zirconia (CSZ) Untuk

Elektrolit Solid Oxide Fuel Cell (SOFC). Universitas Pendidikan Indonesia:

Tidak diterbitkan.

Raharjo, Jarot; Dedikarni; Daud Wan, R.W. Perkembangan Teknologi Material

Pada Sel Bahan Bakar Padat Pada Suhu Operasi Menengah. Jurnal Sains

Materi Indonesia, Vol 10 No.1 (2008) 28-34.

Smallman, R. E and Bishop, R . J. (1999). Modern Physical Metallurgy and

Materials Engineering. 6th ed. Oxford: Butterworth-Heinemann.

Smith, M; Van Ness, H. C; & Abbott, M. M. (2001). Introduction to chemical

(35)

55

Vidi Moorene, 2014

PEMBUATAN BILAYER ANODE (NiO-CSZ) - ELEKTROLIT CSZ DENGAN METODE ELECTROPHORETIC DEPOSITION

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu

Stambouli, Boudghene. A; Traversa. E. Solid Oxide Fuel Cells (SOFCs): A

Review of An Environmentally Clean and Efficient Source of Energy.

Renewable and Sustainable Energy Reviews, 6 (2002) 433-455.

Sulistioso; Nurbainah, E; Wahyudi; Sitompul, A. Pelapisan SS 316L dengan

Hidroksiapatit Menggunakan Teknik Electrophoretic Deposition. Jurnal

Sains Materi Indonesia, Edisi Khusus Desember (2009) 50-55.

Syarif Dani Gustaman; Soepriyanto Syoni; Ismunandar; Korda Akhmad A. Effect

of LSGM Addition On Electrical Characteristics of 8YSZ Ceramics for Solid

Electrolyte. Journal of The Australian Ceramic Society, Vol 49 [2] (2013)

52-59.

Syahril. (2012). Studi Spektroskopi Impedansi Barium Titanat pada Temperatur

Tinggi. Universitas Indonesia.

Trisnawati, Menik. (2011). Potensial Zeta. [online]. Tersedia:

http://nizha86.blogspot.com/2011/07/potensial-zeta-1.html [27 juni 2013].

Vella, L. (2010). Debye Length. Physics Forums [Online]. Tersedia

:http://www.physicsforum.com /showthread.php?t=75706 [5 Maret 2013].

Villa, J; Franjo, C; Pico, M. J; Valera, M.L; Cabeza, O. Temperature Behavior of

the Electrical Conductivity of Emim-Based Ionic Liquids in Liquid and Solid

States. Portugaliae Electrochimica Acta, (2007) v.25 n.1.

Will, J; Mitterdorfer, A; Kleinlogel, C; Perednis, D; Gauckler, J. Fabrication of

Thin Electrolytes for Second-Generation Solid Oxide Fuel Cells. Solid State

Ionics, 131 (2000) 79-96.

Yustikawati, Yusi. (2012). Sintesis Dan Karakterisasi Keramik Komposit

CSZ-Na2CO3 (Calcia Stabilized Zirconia-Natrium Karbonat) Untuk Elektrolit

Padat. Universitas Pendidikan Indonesia : Tidak diterbitkan.

Zaini, A. Kemas. (2010). Deposisi Lapisan Tipis Keramik Komposit YSZ/AL2O3

Dengan Metoda Elektroporetik. Seminar Rekayasa Kimia dan proses

(2010).

Zatalini, Fania. (2012). Pengaruh Suhu Sinter Terhadap Karakteristik Listrik

Keramik Komposit CSZ-Ni Yang dibuat Dengan Metode Tape Casting.

Gambar

gambar 3.1 berikut
Gambar 3.2. Alur pembuatan anode NiO-CSZ
Gambar 3.3. Alur penumbuhan CSZ di atas substrat NiO-CSZ
Gambar 3.4. (a) Tebal awal substrat NiO-CSZ sebelum deposisi CSZ (b) Tebal akhir setelah deposisi CSZ
+3

Referensi

Dokumen terkait