s fis 056279 chapter3

(1)

Eka Herliyani, 2012

Pengaruh Penambahan Polyvinyl Alcohol (Pva) Terhadap Karakteristik Keramik Ni-Csz Untuk Diaplikasikan Sebagai Anode Pada Sofc

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Metode Penelitian

Metode yang dilakukan pada penelitian ini adalah eksperimen. Pada penelitian ini dilakukan pembuatan keramik Ni-CSZ dengan metode kompaksi serbuk.

3.2 Lokasi Penelitian

Penelitian ini dilakukan di kelompok Fisika Bahan, Pusat Teknologi Nuklir Bahan dan Radiometri (PTNBR-BATAN) Jalan Tamansari 71 Bandung 40132.

3.3 Waktu Penelitian

Penelitian dilaksanakan pada:

Tanggal : Maret 2010 – November 2010 Hari : Senin - Jumat

(2)

3.4 Alat dan Bahan

3.4.1 Peralatan yang Digunakan

Pada penelitian ini peralatan yang digunakan adalah sebagai berikut: Untuk Preparasi Bahan Baku Serbuk

1. Penggerus

2. Neraca Digital METTLER AB 104

3. Botol bekas film atau gelas kaca yang ukurannya kecil 4. Sendok kecil

5. Mesin Penggerus Untuk Kompaksi

1. Cetakan dari baja 2. Mesin Kompaksi Untuk Sintering

1. Keramik 2. Cawan alumina 3. Oven Pemanas 4. Tungku Sinter Untuk Reduksi

(3)

2. Tungku Reduksi

3.4.2 Bahan-Bahan yang Digunakan

Pada penelitian ini bahan-bahan yang digunakan adalah: 1. Serbuk ZrO2

(4)

3.5 Prosedur Pembuatan Pelet Keramik Ni-CSZ

Prosedur pembuatan keramik Ni-CSZ terlihat pada Gambar (3.1).

ZrO2 85%

Penggerusan

CaO 15%

Sintering pada suhu 1500oC selama 3 jam Pengepresan dengan tekanan rendah

Penggerusan

Sintering pada suhu 1500oC selama 3 jam Pengepresan dengan tekanan rendah

Penggerusan

Campur dengan NiO

2%

(5)

Gambar 3.1 Prosedur pembuatan keramik Ni-CSZ

3.5.1 Pembuatan pelet keramik CSZ

Pembuatan keramik CSZ merupakan campuran ZrO2 dan CaO. Komposisi

masing-masing senyawa tersebut dibuat dengan persentase mol sebagai berikut: 85% untuk senyawa ZrO2 dan CaO sebanyak 15% karena jika ZrO2 lebih dari

85% maka dikhawatirkan keramik akan menjadi rapuh sedangkan jika persentase mol kurang dari 85% maka keramik Ni-CZS ini tidak akan membentuk struktur

Sintering 1500oC selama 2 jam

Reduksi 900oC H2 7% selama 5 jam Karakterisasi XRD, SEM, Uji Listrik

(6)

Jika jumlah total 12 gram maka zirkonia yang diperoleh adalah: 85 % ZrO2 = 85% / 100 x 12 = 11.10757 gram

Dan CaO yang diperoleh adalah

15% CaO = 15 % / 100 x 12 = 0.89243 gram

(7)

konsentrasi PVA ini bisa diekstrapolarsi jika ada penelitian lain yang mencoba dengan persentase konsentrasi ≤ 2%, 6%, dan 10%.

3.5.2 Proses Pembuatan Ni-CSZ

Serbuk CSZ yang sudah terbentuk kemudian ditambahkan dengan NiO karena NiO tidak mudah bereaksi dengan hidrogen ketika direduksi dengan perbandingan komposisi 50%-50% perbandingan komposisi CSZ-NiO seperti ini paling tepat karena jika komposisi NiO lebih besar dari 50% maka ketika dilakukan reduksi akan semakin banyak oksigen yang hilang yang akan membuat keramik memiliki terlalu banyak porositas dan akan mengakibatkan keramik tersebut menjadi terlalu rapuh lalu ditambahkan dengan PVA yang komposisinya divariasikan. Perbandingan persen berat CSZ, NiO, dan PVA ditunjukan pada Tabel 3.1

Tabel 3.1 Perbandingan persen berat

% Berat

No CSZ NiO PVA

1. 49 49 2

2. 47 47 6

3. 45 45 10

(8)

Tabel 3.2 Perbandingan bahan dalam 4 gram

% Berat

No CSZ NiO PVA

1. 1,96 1,96 0,08

2. 1,88 1,88 0,24

3. 1,80 1,80 0,40

3.5.3 Kompaksi

Setelah Semua bahan tercampur dengan komposisi yang sesuai, kemudian bahan tersebut ditimbang 0,15 gram yang selanjutnya akan dilakukan proses kompaksi dengan tekanan 50 ton/cm2 dan diameter cetakan 88 mm selama 20 detik. Hasil yang diperoleh pada tahap ini berupa pelet mentah.

(9)

3.5.4 Pengukuran Densitas Sebelum dan Sesudah Reduksi

Pelet mentah yang sudah terbentuk kemudian diukur rapat massanya dengan mengukur massa, diameter dan tinggi pelet. Lalu setelah itu dihitung rapat massanya sebelum dan sesudah direduksi dengan menggunakan persamaan:

2

Pelet mentah yang sudah terbentuk kemudian diukur rapat massanya dan dilakukan proses sintering. Sebelum dilakukan proses sintering, pelet-pelet (3.3) (3.1)

(10)

mentah tersebut ditempatkan pada keramik dan diurutkan agar tidak tertukar satu sama lain. Kemudian dilakukan proses sintering pada suhu 1500oC selama 2 jam. Proses sintering ini terbagi menjadi 3 tahap yaitu yang pertama tahap pemanasan menuju suhu 1500oC dengan laju pemanasan 10oC/menit, lalu yang kedua merupakan proses penahanan pada suhu 1500oC selama 3 jam dan tahap yang terakhir adalah tahap penurunan suhu 10oC/menit sampai suhu ruang.

T (oC)

15000C/3 jam

100C/ menit 100C/menit

t (menit) Gambar 3.3 Grafik sintering pelet keramik ZrO2-CaO-NiO

3.5.6 Proses Reduksi

(11)

tahap yang terakhir adalah tahap penurunan sampai suhu ruang. Setelah dilakukan proses reduksi oksigen dalam NiO lepas dan NiO menjadi Ni. Lepasnya oksigen ini menimbulkan banyak pori sehingga gas bahan bakar dapat mengalir lebih optimal.

Gambar 3.4 Ni-CSZ yang ditambahkan PVA 2% sebelum dan sesudah direduksi

(12)

t (menit) Gambar 3.5 Grafik reduksi pelet keramik ZrO2-CaO-NiO

3.6 Karakteristik keramik Ni-CSZ dengan Penambahan PVA

3.6.1 Struktur Kristal

Sampel yang sudah disinter pada suhu 1500oC dan direduksi 900oC dengan gas hidrogen 7% selanjutnya akan analisis dengan XRD menggunakan panjang gelombang target CuK α (λ= 1,540600

A). Pengolahan data hasil karakterisasi difraksi sinar-X (XRD) dilakukan dengan cara mencocokkan sudut 2 pola

difraksi yang dihasilkan keramik Ni-CSZ dengan pola difraksi calsium zirkonia oksida, Ni, dan NiO standar dari Joint Committee of Powder Diffraction Standarts

(JCPDS). Lalu dapat terlihat fase yang muncul, intensitas, dan sudut hkl dari keramik tersebut. Pola difraksi dianalisis dengan cara mencari harga sinus dari sudut dimana terjadi puncak dengan intensitas yang tinggi sehingga diperoleh:

(3.4)

Nilai yang mungkin untuk struktur kubik adalah 1, 2, 3, 4... Hasil bagi

antara dengan adalah A. Nilai A yang paling banyak muncul

(13)

digunakan untuk menentukan parameter kisi a = b melalui persamaan 2.9 asalkan panjang gelombang sinar-X diketahui. Setelah nilai A ditentukan, selanjutnya menghitung nilai parameter kisi. Persamaan 3.1 dapat diubah menjadi bentuk:

Dengan: A= angka yang sering muncul λ= panjang gelombang a= parameter kisi (A)

3.6.2 Struktur Mikro

(14)

porositas dan ukuran butirnya. Pengolahan data karakterisasi SEM untuk menentukan ukuran butir rata-rata keramik dilakukan dengan metode garis Heyn

(3.6) membuat garis potong yang memotong setiap butir yang dilalui garis uji. Garis uji yang dibuat diukur panjangnya. Panjang garis uji, jumlah garis uji, jumlah garis potong dan pembesaran foto disubstitusikan ke persamaan 3.6 sehingga diperoleh ukuran butir rata-rata.

3.6.3 Sifat Listrik

Karakteristik sifat listrik yang ingin diketahui dalam penelitian ini adalah konduktivitas listrik keramik Ni-CSZ. Keramik Ni-CSZ dilapisi perak terlebih dahulu lalu diberi kontak logam dengan perak dan dipanaskan pada suhu 400oC selama 2 menit dan diukur hambatan listriknya.

k

(15)

Setelah melakukan pengukuran diperoleh keluaran arus listrik terhadap perubahan beda potensial. Dengan menggunakan persamaan hukum Ohm kita bisa mengetahui resistansinya, yaitu:

Setelah nilai resistansi diperoleh, harga resistivitas dapat diperoleh dengan

menggunakan persamaan:

Setelah nilai resistivitas diperoleh maka nilai konduktivitas listrik dapat diperoleh dengan menggunakan rumus:

(3.7)

(3.8)

(3.9)

(16)

   1